熔点的测定
熔点测定法
测定熔点装置
注意事项
1.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 2.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上
下两叉口之间。
第二法 测定不易粉碎的固体药品
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两 端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中， 使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24 小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈 将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的 内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细 管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在 传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至 较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使 每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始 上升时,检读温度计上显示的温度，即得。
再取供试品，照前法反复测定数次；如前 后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次 的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的 熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5 次的平均值作为供试品的熔点。
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底 耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点 上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～ 6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至 5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中， 直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附 在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟， 取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧， 使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm； 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水 面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显 示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点的测定
后两曲线相交于M点。在这特定的温度和压力 下，固液两相并存，这时的温度Tm即为该物 质的熔点。不同的化合物有不同的Tm值。当 温度高于Tm时，固相全部转变为液相；低于 Tm时，液相全转变为固相。只有固液相并存
时，固相和液相的蒸汽压才是一致的，这是纯
物质有固定而又敏锐熔点的原因。
②仪器装置安装
将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作 为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上 口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的 熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、 硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计 的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中 部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的 软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上 下两叉口中间处（如图2）。
熔点的测定
湖南农业大学应用化学系
熔点的测定
实验目的、要求 实验重点、难点 实验学时（4学时） 实验原理 实验仪器、试剂与装置 实验步骤 基本操作 注意事项 实验报告书写要求 思考题
一、实验目的、要求
理解熔点测定的原理和意义 掌握测定熔点的方法和技术
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在一定温度和压力下，将某种纯物质
的固液两相放于同一容器中，这时可能发 生三种情况：固体熔化，液体固化，固液 两相并存。我们可以从该物质的蒸汽压与 温度关系图来理解在某一温度下，哪种情 况占优势。
图a是固体的蒸汽压随温度升高而增大的情 况，图b是液体蒸汽压随温度变化的曲线，若 将图a和图b两曲线加合，可得图c。可以看到，
在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围， 再如上述方法细测。
熔点测定至少要有两次重复数据。
（2）显微熔点仪法
熔点的测定
1. 偏光显微镜法
• 影响因素
②升温速度
升温速度越快,则温度计指示值滞后越大,所读取的 熔点值偏高.所以升温速度不能太快,在到达低于试 样的熔点10一20℃的温度后，一定要以1-2℃/min的 速率升温。
③惰性气体保护 有些材料,在加热过程中空气能引起氧化、降解，从而造 成无法观察到双折射消失的现象.如PA66，若在空气中加热, 当达到230℃时,试样被氧化而变成深黄色.测不出熔点(253-254℃)。
截顶的球晶
高分子结晶中球晶的观察
非均相成核在生产中的意义 由于大球晶在生长过程中,被排挤到边界的非晶物质较多,因而在 大球晶边界的区域,形成力学破坏时的薄弱点。所以，球晶生长的 越大，力学强度越低 在偏光显微镜下可观察到在大球晶边界暗的无双折射区域，是以 上论断的直接证据. • 非均相成核所需的过冷度较均相成核小，因此成核剂能有效地提高 成核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。 • 生产上还常通过尽可能增加冷却速度以获得大的过冷度来细化球 晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。 如果采用成核剂则不会出现上述情况。
2. 毛细管法
仪器和材料
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点的测定
一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数：快速、有效数字。
⑹降温：熔点以下20℃左右。
熔点的测定
》
度计（温度计的塞子有缺口）、提勒管以及玻璃管
等。
熔点的测定
《
有
1、仪器介绍
机
化
学
毛细管
实
验
（直径约为0.9～1.1mm）
》
带塞温度计
（温度计的塞子有缺口）
提勒管
熔点的测定
《
有
2、浴液选用原则
机
化 学 ➢ ① 沸点一定要高于试样的终熔温度；
实
验 ➢ ② 性质要稳定，而且要清澈透明；
》
➢ ③ 使用起来一定要安全。本实验选用甘油作浴
一、熔点和熔程的定义
机
化 ➢ 1、熔点 在一定条件下，固态和液态该物质的熔点。 实
验
》 ➢ 2、熔程 许多有机物的熔点不是一个固定的温度，而有一定的温度
区间，物质从开始熔化（初熔）到完全熔化（终熔），这两个温度范围就
是该物质的熔程。
《
有
二、熔点测定方法介绍
机
化
学 实
熔点的测定
《 有
区分有机物
现有A，B两种白色固体有机物。其中一种是苯甲
机
酸，另一种尿素。由于倒出来时忘记贴标签了，所以现在不知道哪个是
化 学
苯甲酸，哪个是尿素？同学们能不能够想个方法，将它们区分开来呢？
实
验
》
熔点的测定
《
有
机
一种溶于水，另一种不溶于水，可以用“溶于水”的方法区分。如果两
化
种都溶于水，或者两种都不溶于水，还能够用“溶于水”的方法来区分
熔程 /℃
查询 苯甲酸熔点 /℃ 数据 尿素熔点 /℃
结论 A是：
B是：
《
有
2、上网查找资料
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点的测定原理
熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。
测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。
实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。
当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。
通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。
2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。
在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。
在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。
通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。
3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。
该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。
当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。
以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。
这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器，熔点测定仪。
2. 试剂，苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值，42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。
但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。
在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
熔点的测定
熔点的测定熔点是指物质从固态转变为液态所需要升温到达的温度，是衡量物质结构、稳定性和键类型的定量指标之一。
它也是识别物质质谱和结构的基本参数，也是分析特定物质的重要手段，是普遍的化学分析技术的重要组成部分。
熔点测定属于化学分析实验中比较重要的一种，主要用于确定某种物质的熔点。
熔点可以作为物质性质的判断标志和化学物质质谱以及结构的基本参数，可以准确而简便地测定物质的熔点，判断物质的本质性质，识别物质质谱和结构，也可以用于识别物质来源或原料质量等，从而进行更全面的化学分析。
熔点测定的通用方法有色谱法、比色法、吸收法、芳料比色法、热重分析法、等离子体质谱法等。
其中，不同的方法有不同的适用范围，在实验室研究和实际应用中有其不可替代的作用，前述方法在熔点测定实验中主要运用自动熔流仪来进行计算机控制，具有操作简单、快速、准确等优点。
色谱法是一种熔点测定方法，通常采用热重分析仪进行试验检测，它可以准确、精确地测定物质的熔点，并可以根据检测结果准确定性分析物质的本质性质，工作稳定、质量可靠。
比色法也是测定熔点的一种常用方法，即将溶液分解成不同的成份，用不同吸光值检测溶液中的元素，然后根据检测结果来确定物质的熔点，以及判断物质的本质性质。
熔点测定技术可以有效地识别物质的质谱和结构，以及识别物质涉及的其他参数，有助于评估物质的变化状态，找出可能的变化趋势，也有利于对物质的特性和特性进行分析，以及进行更全面的化学分析。
熔点测定在许多领域中具有重要意义，如制药、医药、食品等行业，是质量控制的一个重要环节。
熔点测定是一种综合性实验，受到多种因素的影响，从而影响其结果的准确性，主要有用量不准、温度控制不准确、熔点分析仪器失灵等原因。
要确保实验准确，必须建立可靠的实验流程，恰当挑选和使用实验设备，确保实验操作准确，做到精确控制实验温度，使试验结果准确可靠。
综上所述，熔点的测定是化学分析的重要组成部分，通过熔点测定可以准确识别物质质谱和结构，评估物质的变化状态，并且在质量控制等许多领域中扮演着不可替代的作用，因此，熔点测定在实验室研究和实际应用中具有重要的意义。
熔点的测定
确定有机化合物的纯度，判断具有相同或 相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
1.毛细管 2.玻璃管 3.表面皿 4.切口木塞 5.橡皮圈 6.B型管 7.酒精灯
1.浓硫酸 2.待测药品
1.保持毛细管洁净 2.熔点管底未封好会产生漏管。 3.样品粉碎要细,填装要实,否 则产生空隙,不易传热,造成熔 程变大。 4.样品不干燥或含有杂质,会 使熔点偏低,熔程变大。 5.样品量太少不便观察,而且 熔点偏低;太多会造成熔程变 大,熔点偏高。 6.升温速度应慢,让热传导有 充分的时间。 7.熔点管壁太厚,热传导时间 长,会产生熔点偏高。
（1）测定熔点时,应注意毛细管 的规格大小。由于毛细管内装入 供试品的量对熔点测定结果有影 响，若内径过大，全熔温度会偏 高，故毛细管的内径必须符合药 典规定。 （2）温度计必须经过校正，最好 绘制校正曲线，否则会影响测定 结果的准确性。 （3）应用不同传温液测定药物熔 点时，对某些供试品所得的结果 可能不一致。因此必须按药典规 定选择传温液。 （4）熔点读数时，应注意正确判 断“初熔”、“全熔”及熔融同 时分解时的温度。
熔点的测定
如果两种物质具有相同或相近的熔点,可以测 定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。因 为相同的两种物质以任何比例混合时,其熔点不变； 相反,两种不同物质的混合物,通常熔点会降低,熔 点范围也会增大。
少数易分解的有机化合物虽然很纯,但也没有 固定的熔点,且熔点距离也较大。这是样品受热尚 未熔融前就局部分解,分解产物的存在犹如引入了 杂质。
熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存 时的温度,在此温度下固体的分子 或离子、原子 获得足够的动能以克服分子 或离于、原子 间的 结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温 度范围称为熔点范围 又称熔点距离 。纯粹的固 体化合物一般都有固定的熔点,而且熔点距离很小, 约0.5～1℃。
当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者 低,熔点距离也会增大。因此,从测定固体物质的 熔点便可鉴定其纯度。
六、思考题
1. 测定熔点时,若遇到下列情况将会产生什么 结果 请说明原因。
1 毛细管壁太厚； 2 毛细管不洁净； 3 内潮湿； 4 内装样品太多； 5 样品研得不细或装填不紧密。
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3. 熔点仪的使用方法
1 通过按键输入所需要的起始温度,设置的起始温度 应低于待测物质的熔点。
2 开启电源开关,开机显示：Wele 经过短暂的显示 后,出现上一次开机的设置值；按键输入本次测量的 设置值。
3 仪器预热20min,温度稳定后,将装有待测物质的毛 细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中 一 次可同时插入三根毛细管 。
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2 用提勒管测定
2 用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热, 当毛细管中的样品柱开始塌落和湿润,接着出现小 液滴时,表示样品开始熔化 即始熔 ,记下始熔的 温度,继续观察,待固体样品恰好完全消失,熔化成 透明液体 即全溶 时,再记下全熔时的温度,从始 熔到全熔的温度范围即为该样品的熔点范围。
熔点的测定
思考题： 1、 三个瓶子中分别装有 A、B、C 三种白色结晶的有机固体，每一种都在 149~150℃熔化。 50： 50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化； 50： 50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃ 熔化，那么 50：50 的 B 和 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化？你能说明 A，B，C 是否为同一种物质？应该采取什么样的方法鉴别样品？ 答：因为 50：50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃熔化，即混合物熔点仍为原来的熔点， 说明 A 和 C 是同一种化合物。因为 50：50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化，熔 点变低， 熔程增长， 所以 A 和 B 不是同一物质。 综上， 50： 50 的 B 和 C 的混合物在 130℃ ~139℃熔化。想要鉴别样品，可以将杂志加入到纯化合物中，测定时一般将两个样品 按 1：9，1：1，9：1 三种不同比例的混合样品分别测定其熔点，从而比较结果。若混 合物熔点仍为原来的熔点，说明是同一种化合物。若熔点变低，熔程增长，则不是同 一物质。 2、 测定熔点时，若遇到下面情况，将产生什么样的结果： 1、 熔点管不干净： 答：相当于引入杂质，熔程偏大，熔点变低 2、 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔： 答：加热时，可看见有气泡跑出，接着溶液会进入毛细管，晶体较快溶解，熔点偏 低 3、 熔点管壁太厚： 答：样品受热不均匀，易使熔点偏高，熔程偏大 4、 样品未干燥或者含有杂质： 答：有两种或以上不同的化合物，会造成熔程偏大，熔点变低 5、 加热太快： 答：温度变化太快，会造成读数误差，并且易造成样品受热不均匀，使熔点偏高， 熔程偏大
实验结果：
样品
萘1
萘2
未知样： 粗测
1
2
出现坍塌
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是化学实验中常用的方法之一，该方法可以帮助我们确定一种物质的纯度和性质，从而在实验中更准确地使用它。
以下是常用的几种测熔点的方法：
1. 热台法：将样品放在热台上，加热至熔化点，观察熔化的过程和温度变化，记录下熔点。
该方法适用于低熔点物质。
2. 热管法：将样品填充到玻璃热管中，加热热管，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。
3. 毛细管法：将样品装入毛细管中，将毛细管悬挂在恒温水浴中，加热至熔点，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。
该方法适用于高熔点物质。
4. 差热分析法：将样品和参比物质同时放入差热分析仪中，加热样品，观察样品和参比物质的热响应，记录下熔点。
该方法适用于高精度测量和自动化控制。
测熔点的方法因物质的性质和实验需求而异，我们可以根据具体情况选择合适的方法进行测量。
- 1 -。
熔点的测定
(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
把毛细管如同前法附着在温度计旁。
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熔点的测定
1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？
①
②可以初步判断物质判定物质纯度
2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？
加入使液面稍高于侧管的液体
3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？
一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响
4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？
方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高
5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？
当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔
当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度
重结晶
1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的
选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥
2理想重结晶条件？
溶剂不与提纯物质发生化学反应；
重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去
溶剂应容易与重结晶物质分离
无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收
3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?
除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？
因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？
不能，避免水倒吸
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7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么?应该用什么转移？
不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移
8〃用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部会有什么后果？
用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；会产物不纯，含有杂质
9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？
溶解样品时；在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。
用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
常压蒸馏
1〃什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗？
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度
液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点增大；不都是
2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二，也不少于三分之一？
少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸；超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。
3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否
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立即将沸石加至将要沸腾的液体中？进行蒸馏时若中途停顿，原先加入的沸石能否继续使用
加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以起助沸作用。
不能将沸石加至接近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，溶液易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。
不能，因为它的微孔中充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起到助沸作用。
4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒？
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷却的液滴，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1到2滴每秒为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不要太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不会进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。
5〃如果液体育有固定沸点，能否认为该液体是纯净的?
不能，共沸物为混合物也有固定沸点。
苯甲酸的制备
1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多？苯甲酸易溶于乙醇，加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少，降低产率。
2〃抽滤除去MnO2时，为什么要趁热抽滤？
MnO2冷时难抽
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1〃在操作过程中怎样控制反应温度？
控制滴加呋喃甲醛的速度，并用冷水浴冷却温度计搅拌。
2〃为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却？
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氢氧化钠溶解过程中放热,会使体系温度升高,所以必须溶解后冷却到室温才能用冰水浴保持温度；
3〃在操作过程中，如果用于冷却的冰水过多，不慎进入反应液中，会有什么结果？
水进入反应液,会改变溶液的ph值,同时降低反应温度,使氢氧化钠积累,产生副产物.
4〃浆状物中加水过量会有什么后果？
产物会部分溶解在水中，降低产率
5〃为什么用乙醚萃取呋喃甲醇，原理是什么？
有机产物在乙醚中有很好的溶解度，而乙醚与水能很好地分层。
相似相溶
6〃乙醚提取后的水溶液为什么要酸化到PH为3~2，酸化到中性或PH为1行吗？
若酸化到中性，呋喃甲酸是离子不能结合成分子
若酸化到PH为1，呋喃甲酸会开环，导致产物损失。