熔点的测定
熔点的测定和温度计的校正
熔点、沸点的测定
1．熔点的测定
(一) 熔点的意义：
有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。纯粹的固态物质通常都有固定的熔点(熔化花围约在0．5℃以内)。如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响，不但使熔化温度的范围增大，而且往往使熔点降低。因此，熔点的测定常常可以用来识别物质和定性地检验物质的纯度。
在测定熔点以前，要把试料研成细末，并放在干燥器或烘箱中充分干燥。
(二)实验步骤：
1）熔点管的准备：
毛细管的直径一般为1毫米，长80－100毫米．如化合物不易研细，可用稍粗的毛细管：毛细管壁应薄，便于传热．毛细管一端封闭，一端必须截平，便于装入样品．拉制好的毛细管应保持在具有木塞的试管中．或将毛细管拉成二倍的长度，两端均加封闭保存．在使用之前，中部截断，分成二根．
2）样品的装入：
取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底．亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，玻管直立在玻板上，这样也可使样品很均匀地落入管底．样品高约2—3毫米．样品必须均匀地落入管底，不然，样品中如有空隙，即不易传热．利用传热液体可将毛纲管粘贴在湿度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间．
3）仪器的装置：
毛细管法则熔点的装置甚多，如下两种是最常用的装置：第一种装置（如图2—7(1)）
是首先取一个100毫升的高型烧杯、置于放有铁丝网的铁环上，在烧杯中放人—支玻璃搅拌棒(最好在玻璃棒底端绕一个环，便于上下搅拌)，放入约60毫升浓硫酸作为热浴液体；其次，将毛细管中下部用浓硫酸润湿后，将其紧附在温度计旁，样品部分应靠在温度计水银球的中部，并用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上（如图2—7(2)）；，最后在温度计上端套一软木塞，并用铁夹挂化，将其垂直固定在离烧杯底约l厘米的中心处。
熔点测定
熔点的测定
一、熔点测定的重要意义
被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）
1．方法：毛细管法
2．原理：
物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）
四、实验步骤（重点）
1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：
（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；
（2）测定：要控制升温速度
A、开始时，5℃/min；
B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；
C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；
B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20
℃，换新的样品管；
C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯
甲酸的熔点为122.4℃；
D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，
熔点的测定
熔点的测定
实验目的:
了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤
毛细管法测定熔点
(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:
第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
熔点测定法
二 测定方法
依照待测物质的性质不同可分为： 第一法 测定易粉碎的固体药品 第二法 测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪
酸、石蜡、羊毛脂等） 第三法 测定凡士林或其他类似物质
各品种项下为注明时，均系指第一法。
第一法 测定易粉碎的固体药品
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失 重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃ 以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其 他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
测定熔点装置
注意事项
1.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 2.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上
下两叉口之间。
第二法 测定不易粉碎的固体药品
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两 端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中， 使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24 小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈 将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的 内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细 管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在 传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至 较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使 每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始 上升时,检读温度计上显示的温度，即得。
熔点及沸点测定
熔点、沸点测定
1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：沸点装置图：
2、沸点的测定
2、沸点测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。
测定熔点的方法
测定熔点的方法
熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法
热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：
1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法
热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：
1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品
熔点的测定
1. 偏光显微镜法
• 影响因素
②升温速度
升温速度越快,则温度计指示值滞后越大,所读取的 熔点值偏高.所以升温速度不能太快,在到达低于试 样的熔点10一20℃的温度后，一定要以1-2℃/min的 速率升温。
③惰性气体保护 有些材料,在加热过程中空气能引起氧化、降解，从而造 成无法观察到双折射消失的现象.如PA66，若在空气中加热, 当达到230℃时,试样被氧化而变成深黄色.测不出熔点(253-254℃)。
1.
偏光显微镜法
• 温度测量装置的准确与否直接影响其测试结果的可靠 性．所以必须定期对测温装置进行校正,一般采用熔点 固定而明显的物质作为校正的参照物
1. 偏光显微镜法
• 影响因素
①试样的状态
制备试样时,一定要轻微在盖玻片上施压,使之在两玻片 间形成0.01一0.05mm平整的膜。如不施加压力,熔化后试 样表面不平整,对光的折射及反射干扰晶体的双折射,从而 无法判定其熔化终点,或产生较大的误差 试样量大过多或膜太厚,也会导致观察到的熔点偏高或无 法判定。若试样含有玻璃纤维添加物,则玻璃纤维对光的 反射及折射现象在整个测试过程中一直存在,使熔点无法 判定
•
偏光显微镜的基本构造
• 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置， 这种显微镜就称为正交偏光显微境(PM)
• 正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样 品、非晶体（无定形）的聚合物薄片时，视域完全黑 暗。如PMMA，无规PS
熔点的测定
熔点的测定
（一） 熔点的测定
纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定
沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
熔点测定原理
熔点测定原理
熔点测定是通过测量物质的熔化温度来确定物质的纯度或者进行物质的鉴定工作。其基本原理是根据物质的组成和结构特点来确定熔化时物质分子间的相互作用力，进而确定物质的熔点。
熔点测定常用的方法有差热分析法和光学熔点测定法。
差热分析法基于熔化过程中吸收或释放的热量来测定物质的熔点。它通过将待测物质与参比物质放置在差热仪的样品舱中，加热直至两种物质都熔化。在熔化过程中，待测物质吸收或放出的热量与参比物质相比，就可以确定待测物质的熔点。
光学熔点测定法则是利用人眼或者显微镜观察物质在加热过程中的变化情况来测定熔点。通常情况下，在白色背景下观察待测物质的熔化过程，在物质渐渐熔化后，出现透明液滴的瞬间即为物质的熔点。
通过熔点测定可以判断物质的纯度，一般来说，纯度较高的物质其熔点会比较尖锐，熔化温度较高而且范围较窄。反之，含有杂质的物质，其熔点将会降低，范围较宽。
总的来说，熔点测定原理是基于物质的相互作用力和纯度特征，通过测量和观察物质在熔化过程中的物理变化来确定物质的熔点。不同的测定方法根据不同的原理进行实验，以获得准确的熔点信息。
熔点的测定
（1）测定熔点时,应注意毛细管 的规格大小。由于毛细管内装入 供试品的量对熔点测定结果有影 响，若内径过大，全熔温度会偏 高，故毛细管的内径必须符合药 典规定。 （2）温度计必须经过校正，最好 绘制校正曲线，否则会影响测定 结果的准确性。 （3）应用不同传温液测定药物熔 点时，对某些供试品所得的结果 可能不一致。因此必须按药典规 定选择传温液。 （4）熔点读数时，应注意正确判 断“初熔”、“全熔”及熔融同 时分解时的温度。
பைடு நூலகம்
确定有机化合物的纯度，判断具有相同或 相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
1.毛细管 2.玻璃管 3.表面皿 4.切口木塞 5.橡皮圈 6.B型管 7.酒精灯
1.浓硫酸 2.待测药品
1.保持毛细管洁净 2.熔点管底未封好会产生漏管。 3.样品粉碎要细,填装要实,否 则产生空隙,不易传热,造成熔 程变大。 4.样品不干燥或含有杂质,会 使熔点偏低,熔程变大。 5.样品量太少不便观察,而且 熔点偏低;太多会造成熔程变 大,熔点偏高。 6.升温速度应慢,让热传导有 充分的时间。 7.熔点管壁太厚,热传导时间 长,会产生熔点偏高。
熔点的测定[详解]
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实验九熔点的测定
一、实验目的
了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理
通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。温度一般不超过0.5℃～1℃。如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品
⑴仪器
提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品
萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作
由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。现介绍如下:
⑴毛细管法测定熔点
①样品的装入
放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
熔点的测定
熔点的测定
熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。
熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
应用：
A、测定固体化合物的熔点。
B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。
D、校正温度计
熔点的测定实验步骤
⑴熔点管的制备。注意封口要严密。
⑵样品的装入。样品的高度约为2~3mm,装样要结实
⑶仪器的安装。
⑷熔点的测定。加热先快后慢(距熔点10℃左右时控制升温速度为每分钟不超过1℃~2℃). 先粗测,再精确测量.记录初熔和全熔温度的读数,初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点。
熔点的测定注意事项
熔点的测定注意事项
熔点是指物质由固态转变为液态的温度，是物质的重要物性之一。测定熔点是化学实验中常见的操作，下面是测定熔点时需要注意的几个要点：
1. 准备样品：样品应选择纯度高、结晶形态良好的物质。如果可能，可以通过再结晶纯化来提高样品的纯度。此外，还应注意避免潮湿、杂质等因素对样品造成影响。
2. 热源选择：熔点常用的热源有熔融点仪和加热板等。熔融点仪通常具有较高的准确性和稳定性，可以更好地控制加热速率。如果使用加热板，需要注意及时调整加热功率，避免样品受热过快，导致临界温度无法准确测定。
3. 温度测量：通常熔点测定时使用温度计测量样品的温度。选择精确度高的温度计，如电子温度计或数码温度计，能够提高测量的准确性。在测量之前，应先将温度计放置于样品中心位置，等待温度稳定。
4. 加热速率：加热速率对熔点的测定结果有较大影响。加热速率过快可能导致熔点的准确测定困难，因此一般应采用缓慢加热的方法。一般来说，加热速率约为1-2°C/min较为合适。
5. 记录观察现象：在样品加热的过程中，需要记录观察现象。通常，样品加热时会出现融化、融化峰形成、液体透明等现象。记录这些现象的发生时间和温度变化有助于找到准确的熔点。
6. 实验重复性：为了提高实验结果的可靠性，建议进行多次重复实验，取平均值作为测定结果。如果多次实验结果差异较大，可能表明样品存在杂质或其他影响因素，需要重新选择样品或改进实验方案。
总之，在测定熔点时，需要准备优质样品，选择合适的热源和温度计，控制加热速率，记录观察现象，并进行多次重复实验。通过细致认真的操作，可以得到准确可靠的熔点测定结果。
熔点测定——精选推荐
熔点测定
熔点测定
晶体化合物的固、液两态在⼤⽓压⼒下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。也可简单理解为固体物质在⼤⽓压⼒下加热熔化的温度。纯粹的固体有机化合物⼀般都有固定的熔点，即在⼀定的压⼒下，固液两态之间的转化是⾮常敏锐的，⾃初熔⾄全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很⼤的价值。例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可⽤混合熔点法检验A和B是否为同⼀种物质。若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同⼀物质；若A和B混合物的熔点⽐各⾃的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同⼀物质。
测定熔点的⽅法有⽑细管法和显微熔点测定法。
⼀、⽑细管法测熔点
⽑细管法测定熔点⼀般采⽤提勒(Thiele)管(b形管),如图1所⽰。管⼝装有具有侧槽的塞⼦固定温度计，温度计的⽔银球位于b形管的上下两叉管⼝之间。b形管中装⼊加热液体(浴液，⼀般⽤⽢油、液体⽯蜡、浓硫酸、硅油等)，液⾯⾼于上叉管⼝0.5cm即可，加热部位如图2-31b所⽰。加热时浴液因温差产⽣循环，使管内浴液温度均匀。
1. 样品的填装
将⽑细管的⼀端封⼝，把待测物研成细粉末，将⽑细管未封⼝的⼀端插⼊粉末中，使粉末进⼊⽑细管，再将其开⼝向上的从⼤玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进⼊⽑细管的底部。重复以上操作，直⾄⽑细管底部有
熔点的测定
(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤
毛细管法测定熔点
(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:
第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
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熔点的测定
1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？
①
②可以初步判断物质判定物质纯度
2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？
加入使液面稍高于侧管的液体
3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？
一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响
4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？
方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高
5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？
当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔
当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度
重结晶
1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的
选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥
2理想重结晶条件？
溶剂不与提纯物质发生化学反应；
重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去
溶剂应容易与重结晶物质分离
无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收
3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?
除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？
因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？
不能，避免水倒吸
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7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么?应该用什么转移？
不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移
8〃用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部会有什么后果？
用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；会产物不纯，含有杂质
9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？
溶解样品时；在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
常压蒸馏
1〃什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗？
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度
液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点增大；不都是
2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二，也不少于三分之一？
少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸；超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。
3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否
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立即将沸石加至将要沸腾的液体中？进行蒸馏时若中途停顿，原先加入的沸石能否继续使用
加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以起助沸作用。不能将沸石加至接近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，溶液易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。不能，因为它的微孔中充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起到助沸作用。
4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒？
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷却的液滴，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1到2滴每秒为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不要太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不会进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。
5〃如果液体育有固定沸点，能否认为该液体是纯净的?
不能，共沸物为混合物也有固定沸点。
苯甲酸的制备
1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多？苯甲酸易溶于乙醇，加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少，降低产率。2〃抽滤除去MnO2时，为什么要趁热抽滤？
MnO2冷时难抽
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1〃在操作过程中怎样控制反应温度？
控制滴加呋喃甲醛的速度，并用冷水浴冷却温度计搅拌。2〃为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却？
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氢氧化钠溶解过程中放热,会使体系温度升高,所以必须溶解后冷却到室温才能用冰水浴保持温度；
3〃在操作过程中，如果用于冷却的冰水过多，不慎进入反应液中，会有什么结果？
水进入反应液,会改变溶液的ph值,同时降低反应温度,使氢氧化钠积累,产生副产物.
4〃浆状物中加水过量会有什么后果？
产物会部分溶解在水中，降低产率
5〃为什么用乙醚萃取呋喃甲醇，原理是什么？
有机产物在乙醚中有很好的溶解度，而乙醚与水能很好地分层。相似相溶
6〃乙醚提取后的水溶液为什么要酸化到PH为3~2，酸化到中性或PH为1行吗？
若酸化到中性，呋喃甲酸是离子不能结合成分子
若酸化到PH为1，呋喃甲酸会开环，导致产物损失。