熔点测定法
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点测定法试验操作规程
目的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。
范围：原、辅料检验。
责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。
内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
A．传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
熔点测定法
熔点测定法-----------2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3.1 传温液3.1.1 水用于测定熔点在80℃以下者。
熔点测定法
• 若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述 方法细测。
• 当毛细管中的样品开始蹋落（并不是初熔）， 并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初 熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固 体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅 速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的 熔程。
温度计的校正
• 测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值
• △t＝0.00016（t1-ta）（t1-tb） （1） • 熔点范围t，数值以℃表示，按（2）式计算。
• t＝t1＋ △t
（2）
• t1— 测量温度计读数，℃
• ta —露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温
度计测得）， ℃
tb — 液面处的水银柱读数，℃
熔点测定
实验方法：毛细管法、显微熔点仪测定法。
• 毛细管法的测定步骤：
1.熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自 制或。
要求：熔点管本身要干净，管壁不能 太厚，封口要均匀 。
2.样品的填装 将样品研成细密的粉末，按产品标准的规
熔点测定法
熔点的测定
• 熔点和熔程 • 测定熔点的意义 • 毛细管法熔点的测定 • 温度计的校正 • 数显温度计
熔点和熔程
• 熔点：药典的定义：“熔点系指一种
物质由固体熔化成液体的温度，熔融同 时分解的温度，或在熔化时自初熔至全 熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度 的间距为该试样的熔程。纯净的固体有 机物熔程一般不超过0.5～1℃
注意事项 第一次测过熔点后，有时有些物质 会产生部分分解，有些会转变成具 有不同熔点的其它结晶形式
熔点测定法
化合物温度不到熔点时以固相 存在，加热使温度上升，达到 熔点．开始有少量液体出现， 此后固液相平衡．继续加热， 温度不再变化，此时加热所提 供的热量使固相不断转变为液 相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度 线性上升。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
再取供试品，照前法反复测定数次；如前 后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次 的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的 熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5 次的平均值作为供试品的熔点。
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底 耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点 上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～ 6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至 5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中， 直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附 在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟， 取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧， 使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm； 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水 面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显 示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点测定法
熔点测定法熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
熔点的测定
附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。
采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。
纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。
仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。
试剂：甘油、工业酒精等。
实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。
熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。
综合两组数据，得到样品的熔距。
注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。
2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。
熔点的测定[详解]
![熔点的测定[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/c80b18290812a21614791711cc7931b765ce7bd7.png)
实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。
熔点测定——精选推荐
熔点测定熔点测定晶体化合物的固、液两态在⼤⽓压⼒下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在⼤⽓压⼒下加热熔化的温度。
纯粹的固体有机化合物⼀般都有固定的熔点，即在⼀定的压⼒下，固液两态之间的转化是⾮常敏锐的，⾃初熔⾄全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。
因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很⼤的价值。
例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可⽤混合熔点法检验A和B是否为同⼀种物质。
若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同⼀物质；若A和B混合物的熔点⽐各⾃的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同⼀物质。
测定熔点的⽅法有⽑细管法和显微熔点测定法。
⼀、⽑细管法测熔点⽑细管法测定熔点⼀般采⽤提勒(Thiele)管(b形管),如图1所⽰。
管⼝装有具有侧槽的塞⼦固定温度计，温度计的⽔银球位于b形管的上下两叉管⼝之间。
b形管中装⼊加热液体(浴液，⼀般⽤⽢油、液体⽯蜡、浓硫酸、硅油等)，液⾯⾼于上叉管⼝0.5cm即可，加热部位如图2-31b所⽰。
加热时浴液因温差产⽣循环，使管内浴液温度均匀。
1. 样品的填装将⽑细管的⼀端封⼝，把待测物研成细粉末，将⽑细管未封⼝的⼀端插⼊粉末中，使粉末进⼊⽑细管，再将其开⼝向上的从⼤玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进⼊⽑细管的底部。
重复以上操作，直⾄⽑细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。
样品粉碎不够细或填装不结实，产⽣空隙导致不易传热，造成熔程变⼤。
样品量太少不便观察，产⽣熔点偏低；太多会造成熔程变⼤，熔点偏⾼。
2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装⼊热浴液，使液⾯⾼度达到提勒管上侧管时即可。
熔点管下端沾⼀点润湿后黏附于温度计下端，并⽤橡⽪圈将⽑细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计⽔银球的中部(如图1c)。
熔点测定法
熔点测试方法用具与试剂：加热用容器：硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
搅拌器：电磁搅拌器。
温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间，温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计的柱身粗细接近。
毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一段熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
传温液：硅油，熔点介于80~200℃的供试品，用粘度不小于50mm2/s的硅油熔点标准品（校正温度计用）药品检验用熔点标准品，由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
程序：1．供试品预处理取供试品，置研钵中研细，移至扁形称量瓶中，采用105℃干燥。
2．将毛细管开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一段轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放置在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，是供试品紧密集结与毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
3．将温度计垂直悬挂与加热用容器中，使温度计汞球的底部处于加热面的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，是传温液的液面约在温度计的分浸处。
加热传温液并不断搅拌，待温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速度使每分钟上升1.0~1.5摄氏度，待达到全熔温度后降温，如此反复2~3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分线处恰处于液面处。
4．当传温液的温度上升至待测品种规定的熔点低限尚低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温也使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在汞球的中部；根据步骤3掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。
熔点测定法
本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GM25.2“熔点范围”。
1、主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。
本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。
2、术语及符号2.1 熔点范围（melting range）在本标准中，物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。
3、方法原理以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。
4、仪器熔点管（用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9-1.1mm，壁存0.10-0.15mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准，约100mm）；测量温度计（用于测定熔点范围。
单球内标式，分度值为0.1℃，并具有适当的量程）；辅助温度计（用于校正。
分度值为1℃，并具有适当的量程）；5、加热装置必须使用可控制温度的加热装置。
可选用以下装置：高型烧杯（容积约为600ml。
蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。
线路见图1。
其他装置见图2）；圆底烧杯：容积约为250ml，球部直径约为80mm，颈长20-30mm，口径约为30mm；试管长为100-110mm，其直径为20mm，胶塞外侧应具有出气槽（装置见图3）；传热液体（应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡；终熔点温度在300℃以下的可采用硅油）。
6、测定步骤6.1 将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至2-3mm高。
如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点另一端熔封。
6.2 先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计计水银球应位于传热液体的中部。
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是一种常见的实验操作，用于确定物质的纯度和性质。
它是指
将物质加热到其熔点，观察在一定条件下物质的熔化情况，从而得到
物质的熔点值。
下面我们将分步骤介绍几种测熔点的方法。
一、微量探针法
这种方法是将少量的物质放在熔点管中，用极细的玻璃探针慢慢加热，观察物质在加热过程中的熔化情况。
当物质开始熔化时，温度计显示
的温度就是该物质的熔点。
此方法适合于色谱分析、药品研究等领域。
二、浴温法
这种方法是将待测物质放在一定量的试管中，将试管放在恒温水浴中，缓慢加热。
当物质开始熔化时，温度计显示的温度就是该物质的熔点。
此方法适用于一些样品比较少、有比较显著熔点的物质。
三、光学法
这种方法通过显微镜对试样进行观测，将试样放在玻璃片上，在显微
镜下缓慢加热，观察设备的显示器显示熔点。
该方法适用于熔点较小
的颗粒物质。
四、差热分析法
差热分析法是指利用热量测定熔点，与压强、密度、热容、吸收光谱
等物理量测定作为手段，从而掌握物质的物理化学性质。
此方法测量
的数据准确性、精度较高，可以对样品进行同时检测和比较，适用于大部分样品，广泛应用于医药、塑料、化学等领域。
不论采取哪种测熔点的方法，都需要注意以下几点：首先要保证试样的纯度，其次要注意温度控制的准确性，细心观察出现熔点的情况，最后进行多次测量，确保结果的准确性。
以上就是测熔点的几种常见方法，希望能对大家有所帮助。
熔点测定法
熔点测定法—---——---——2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数.依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法,分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法;遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中,又因熔融时是否同时伴有分解现象,而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2。
2 搅拌器电磁搅拌器,或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒,用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2。
3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的,则毛细管容易漂浮;均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10～0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法)或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法)或两端（用于第二法)，以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3。
熔点测定第一法
熔点测定第一法
熔点是物质从固态到液态的转变温度，在化学实验中常常需要进
行熔点测定来鉴定化合物的纯度以及确定其化学结构。
熔点测定第一
法是熔点测定中最常用而且最简单的方法，下面将分步骤阐述其具体
实验步骤和注意事项。
实验步骤：
1、将待测物质取约10毫克放置在熔点管的中间部位；
2、熔点管放置在三角架的支架上，同时将油浴加热器接通电源，设置
适当的加热温度，一般热至待测物质熔化温度的10°C左右；
3、观察待测物质的熔点变化，注意记录开始融化的温度和完全融化的
温度，并取其中间的温度值作为熔点的测定值；
4、待测物质的测定一般需重复3次，如重复实验结果的标准偏差小于0.5°C，则取三次均值作为最终的测定结果。
注意事项：
1、待测物质在熔点管中的放置应该尽量均匀，以免在加热时受到局部
热量的影响导致测定结果的偏差；
2、油浴加热器的温度应该逐渐升高，以便待测物质充分热化，同时也
要注意控制温度的上限，避免熔点管过度变形或者待测物质挥发，影
响测定结果；
3、在测定熔点时，应该密切观察待测物质的熔化情况，一旦达到完全
熔化的状态，即刻停止加热；
4、实验过程中要保持安全，注意不要接触到油浴加热器和熔点管，避
免烫伤和污染。
总之，熔点测定第一法是一种简便可靠的熔点测定方法，但其对
待测物质的要求相对比较高，如待测物质的密度、结晶度、加工方式
等会影响测定结果，因此在实验中需要认真掌握操作方法和注意事项，以确保实验结果的准确性。
自动熔点测定法
自动熔点测定法
自动熔点测定法是一种常用的实验方法，用于确定物质的熔点，即其从固态转变为液态的温度。
这种方法使用专门的仪器和设备，以提供准确和可靠的测量结果。
下面是自动熔点测定法的一般步骤：
1.准备样品：取得待测物质的样品，并将其粉碎或细碎以
获得均匀的颗粒。
通常，使用粉末样品进行熔点测定，因为
这样可以提高测量的准确性。
2.校准仪器：在进行实际测定之前，需要校准熔点仪或熔
点仪器。
校准通常涉及使用已知熔点的标准样品，以确保仪
器的准确性和可靠性。
3.准备试样：将样品放置在适当的样品容器中，通常是一
个小玻璃管或盖片。
确保样品均匀分布，避免空隙或气泡的
存在。
4.测定熔点：将试样置于熔点仪器中，启动仪器进行测定。
熔点仪器会逐渐加热样品，同时记录温度的变化。
当样品
开始熔化时，温度会开始升高，直到完全熔化为止。
此时，
记录下所观察到的熔点温度。
5.分析结果：根据所记录的熔点温度，进行数据分析和结
果解读。
可以将所测得的熔点与已知的熔点数据进行比较，
以确认物质的纯度和标识。
值得注意的是，自动熔点测定法可以用于不同类型的样品，包括有机物和无机物。
此外，有些仪器还可以进行自动记录和存储测量数据，以提供更大的方便和准确性。
总之，自动熔点测定法是一种可靠的实验方法，用于测量物质的熔点。
通过准确测定熔点，我们可以了解样品的纯度和特性，从而在实验室和工业应用中得到广泛应用。
《中国药典》2015版通则0612熔点测定法
0612熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品A.传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3m m。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
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测定熔点装置
注意事项
1.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 2.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上
下两叉口之间。
第二法 测定不易粉碎的固体药品
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两 端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中， 使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24 小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈 将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的 内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细 管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在 传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至 较规定的熔点低限尚低约5℃时，调节升温速率使 每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始 上升时,检读温度计上显示的温度，即得。
再取供试品，照前法反复测定数次；如前 后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次 的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的 熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5 次的平均值作为供试品的熔点。
测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底 耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点 上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银球长18～28mm、直径5～ 6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至 5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中， 直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附 在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟， 取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧， 使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm； 将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水 面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显 示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
熔点测定法
一、基本原理
1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态 转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温 度就是该化合物的熔点。
2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。
3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且 熔距变宽。
化合物温度不到熔点时以固相 存在，加热使温度上升，达到 熔点．开始有少量液体出现， 此后固液相平衡．继续加热， 温度不再变化，此时加热所提 供的热量使固相不断转变为液 相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度 线性上升。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制 成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用 温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上） 中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬 质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛 细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者， 用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部 的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上 表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分 浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有 供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)， 位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速 率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记 录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液 化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上 述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生 气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消 失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有 固相消失不明显时，应以供试品分解物开 始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些 药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发 生突变时的温度作为熔点。
二 测定方法
依照待测物质的性质不同可分为： 第一法 测定易粉碎的固体药品 第二法 测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪
酸、石蜡、羊毛脂等） 第三法 测定凡士林或其他类似物质
各品种项下为注明时，均系指第一法。
第一法 测定易粉碎的固体药品
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失 重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃ 以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其 他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。