熔点的测定实验
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点的测定
熔点仪使用注意事项
1.一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。
2.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中
碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，
填装高度应一致。
3.线性升温速率不同，测定结果也不一致。
4.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质
清除，以免把油浴弄脏。 。
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六、思考题
的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷 却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某
些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热
会转变为具有不同熔点的其他结晶形式； 4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管， 先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约 30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。
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五、注意事项
5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比
例(1：9、1：1和9：1)； 6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷
却(如用水冲洗)，否则水银柱迅速下降，往往会
引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液
体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。 。
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有机化学基本操作实验
熔点的测定
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熔点的测定
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1.了解熔点测定的意义； 2.掌握用提勒管和数显式熔点仪测定
熔点的基本操作(毛细管法)。
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二、实验原理
熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存 时的温度，在此温度下固体的分子(或离子、原子) 获得足够的动能以克服分子(或离于、原子)间的 结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温 度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的固 体化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距离很 小，约0.5～1℃。 当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者 低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质 的熔点便可鉴定其纯度。
实验六熔点的测定--有机化学
实验六熔点的测定一、实验目的：了解测定熔点的意义；掌握用毛细管法测定熔点的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机物都具有固定的熔点。
一个纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫熔程，一般为0.5∽1℃。
当含有杂质时，会使熔点下降，且熔程变宽。
因此测熔点可以检验有机物的纯度。
纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，在测定熔点的过程中，当接近熔点时，升温的速度不能快，要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。
三、实验步骤及装置：记录始熔和全熔的温度温度计自然冷却至，用纸擦去浴液，用水冲洗浴液冷却后倒入回收瓶中注意：1.浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口0.5cm。
浴液的熔点应高于被测物的熔点，浴液不与被测物作用且经济、安全。
浓硫酸用于熔点为170℃以下的物质；液体石蜡用于熔点为220℃以下的物质；熔点在220℃以上者用硫酸与硫酸钾（7∶3）混合物（达320℃）；（3∶2）混合物（达365℃）。
2.称取0.1∽0.2g苯甲酸与肉桂酸的混合物。
3.样品高度为2∽3mm。
将样品装入内径为1mm，长60∽70mm一端封闭的毛细管内（将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上，将毛细管未封口一端插入药品中），然后将封闭一端朝下放入长为50∽60cm的玻璃管内自由落下2∽3次（在称量纸上或表面皿上完成）。
样品中如有空隙，则传热不好。
用纸拭去沾于熔点管外的粉末，以免污染提勒管中的导热液。
4.先将温度计插入带凹巢的软木塞中，然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的刻度线的左侧，使样品位于水银球中部，凹巢对准（与大气相通，排出气泡），刻度线正对视线（便于读数），水银球插入浴液至b形管两支管口的正中间，橡皮圈置于浴液之上，熔点管高出液面3∽4mm。
5.加热时使温度升高5℃/min。
6.记录晶体熔化的温度。
停止加热。
7.待温度下降30℃后，再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热（开始时，温度升高5℃/min，待比粗测熔点低10∽15℃时，调节火焰，使温度升高1∽2℃/min，越接近粗测熔点升温速度应越缓慢，控制上升0.2∽0.3℃/min，升温速度是准确测定熔点的关键）。
实验三 熔点的测定
实验三熔点的测定
一﹑实验目的:
了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.
二﹑实验原理:
每一个晶体有机化合物都是有一定的熔点,并为固液两态在大气压下成平衡的温度,固液两相蒸气压一致, 固液两相平衡失存,这时的温度是该物质的熔点.
三﹑实验步骤:
1.毛细管作熔点管:将内径1mm,长约10CM,一端在酒精灯上封闭.一共制作六根.
2.装待测药品:分别取适量乙酰苯胺和尿素分别放在表面皿中,将毛细管的开口插入样品
堆中,反过来把毛细管从玻璃管中自由落下,重复几次每种装两支,之后把两种样品按任意比混合,再装入毛细管中,装入的样品要结实.
3.将铁架台安装好,如图所示,并在b形管中加入浓硫酸.浓硫酸高出侧管0.5﹀1CM为宜,
并放在铁夹上固定好,现将装有样品的毛细管,用橡皮圈扎在温度计一旁,吊在铁圈上,插入浓硫酸中.
4.酒精灯加热,并观察现象和温度的变化.
5.每一种样品测定两次,记录实验结果.
6.折御装置,让其自然冷却至室温,用废纸檫去硫酸,才可用水冲洗,热的浓硫酸冷却后,倒
回瓶中.
7.
四﹑测量结果:
1.乙酰苯胺的熔点:116﹀117摄氏度
2.尿素的熔点:130﹀132摄氏度
3.混合物的熔点:105﹀110摄氏度
五﹑实验总结：
本次实验应注意每分钟温度上升的程度,加热时,火焰须与b形管倾斜部分接触,当接近样品熔点时,加热要更慢.。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度，是一个物质的物理性质之一。
熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中，例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。
熔点测量的方法有很多种，例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。
本文介绍的是开放管熔点法。
一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。
实验中将样品装入开放管中，加热直到其熔化，再降温，观察其熔点和凝固点，以此确定其熔点。
二、实验过程1. 实验仪器及试剂：熔点仪、开放管、试样。
2. 实验过程：（1）准备开放管：将开放管清洗干净，并将一端到火焰中烧红，烧红的一端泡入凉水中，使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。
（2）装样品：将试样取约0.1-0.2克，放入开放管的圆锥形顶端，且密封好。
（3）放入熔点仪：将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。
（4）加热测熔点：控制熔点仪加热电源，使其加热到样品的熔化温度，观察样品熔化时的温度，此温度即为熔点。
（5）冷却测凝固点：当试样熔化后，缓慢去掉加热器内的加热温度，停止加热。
观察样品凝固时的温度，此温度即为凝固点。
三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度，以免将开放管与试样烧损。
2. 在试样温度接近熔点时，要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
3. 实验之前要对熔点仪进行校准，保证测得的数据准确可靠。
四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定，结果如下：试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出：本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点，并分别得出了它们的熔点。
熔点是物质的重要物理性质之一，能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。
在实验过程中，需要严格控制加热温度，避免烧损开放管及试样；同时，在试样温度接近熔点时需要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。
实验3 熔点的测定
实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。
实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。
对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。
测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。
二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。
（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。
当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。
2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。
3、两次测纯样的实验误差不可太大。
4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。
浓硫酸回收，不可倒入废液桶。
5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。
六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。
（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。
实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。
实验3. 熔点的测定
有机化学实验电子课件
熔点的测定
实验内容
一、实验目的 五、实验步骤 二、实验原理 六、注意事项 三、药品和仪器 四、实验装置
一、实验目的
了解熔点测定的意义； 1. 了解熔点测定的意义； 2. 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理 及其方法。 及其方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成 平衡的温度。 平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔( 两态之间的变化是非常敏锐的 ， 自初熔至全熔 ( 称为熔 程)温度不超过0.5-1℃。 温度不超过0 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
六、注意事项
熔点管必须洁净。 如含有灰尘等， 能产生4 10℃ 的误差。 1 、 熔点管必须洁净 。 如含有灰尘等 ， 能产生 4-10℃ 的误差 。 熔点管底未封好会产生漏管。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 安装装置要注意一个上部，两个中部： 3、安装装置要注意一个上部，两个中部： ① 橡胶圈在熔点管上部； 橡胶圈在熔点管上部； 样品在水银球中部； ②样品在水银球中部； 水银球在两支管中部。 ③水银球在两支管中部。 样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 4、样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。 成熔程变大。 5、样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 7、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 熔点偏高。 熔点偏高。
实验五 熔点的测定
4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管 下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均 匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温 度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度 控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样 品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始 熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液 时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即 为该样品的熔点。
五、实验装置
图1 Thiele熔点测定管
图2 固体样品的熔化过程
六、注意事项
1.待测样品一定要经充分干燥后再测定熔点，样品还 应充分研细，装样要致密均匀，样品颗粒间传热
不匀，会使熔距变宽。
2.在向悌勒熔点测定管注入导热液时不要过量。要考 虑到导热液受热后，其体积会膨胀的因素。用于 固定熔点管的细橡皮圈不要浸入导热液中，以免
1、毛细管封口 将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘， 慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。操作 时转速要均匀，使封口严密且厚薄均匀，要避免 毛细管烧弯或熔化成小球。
2、样品的填装 将少量研细的样品置于干净的表面 皿上，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中， 使样品挤入毛细管中。将毛细管开口端朝上投入准 备好的玻璃管(竖直放在洁净的表面皿上)中，让毛细 管自由落下，样品因毛细管上下弹跳而被压入毛细 管底。重复几次，把样品填装均匀、密实，使装入 的样品高度为2～3 mm。
2.试剂 液体石蜡，尿素(A.R)，苯甲酸(A.R)，尿素与 苯甲酸混合物
三、实验原理
在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时
的温度称为该化合物的熔点(Melting Point，简记 m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一， 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物， 而且还可判断其纯度。
熔点的测定[详解]
![熔点的测定[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/c80b18290812a21614791711cc7931b765ce7bd7.png)
实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。
实验一熔点沸点的测定
• A点所相应旳温度ta称 为初熔点。
• B点所相应旳温度出称 为终熔点 (或全熔点)。
• tb-ta称为熔距(即熔化间 隔或熔化范围)。
仪器旳原理图
3.操作环节（常规点测定）
（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开 关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 （2）经过拨盘设定起始温度，经过起始温 度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
试验一 熔点、沸点旳测定
一、试验目旳
1．掌握测定有机化合物熔点和沸点旳操 作措施。
2．了解熔点测定和沸点测定旳意义。
二、试验原理
（一）熔点测定 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态
转变为液态，而且固、液两相处于平衡时旳温 度就是该化合物旳熔点。 2. 熔距 ：被加热旳纯固体化合物从始熔至全熔旳 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 3. 纯固体化合物熔距不超出0.5～1℃ ，若具有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物旳熔点低，且 熔距变宽。
曲线SM表达物质固相旳蒸
气压与温度旳关系，曲线ML
表达液相旳蒸气压与温度旳
关系，曲线SM旳变化速率(即
固相蒸气压随温度旳变化速
率)不小于曲线LM旳变化速率，Βιβλιοθήκη 两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
实验五 熔点的测定
4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管 下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均 匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温 度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度 控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样 品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始 熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液 时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即 为该样品的熔点。
每种样品至少要测两次。测定已知物熔 点时，一般测两次，两次测定误差不能大于 ±1℃。测定未知物时，需测三次，一次粗测， 两次精测，两次精测的误差也不能大于±1℃。 混合熔点的测定，一般是把待测物质与 已知熔点的纯物质按一定比例(1:1；1:9；9:1) 混合均匀，按上述方法测定其熔点，如果测 得的熔点与已知物的相同，一般认为两者是 同一种化合物。
一物质?
三、实验原理
在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时
的温度称为该化合物的熔点(Melting Point，简记 m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一， 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物， 而且还可判断其纯度。
严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下 化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常 纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固 体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄， 一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含
一、目的要求
1.掌握熔点测定的基本操作方法 ； 2.了解测定熔点的原理及意义 。
二、仪器和试剂
1.仪器
提勒(Thiele)管1个，6～8 cm毛细管(φ1～2 mm)10根，200℃温度计1支，酒精灯1盏， 表面皿1只，30～50 cm玻璃管(φ8 mm)1根， 橡皮圈、铁架台1个；熔点仪
实验五 熔点的测定
实验五熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时，根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
三、仪器和药品四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。
或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60Cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。
熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。
装入的样品一定要研细、夯实。
否则影响测定结果。
2、测熔点图3熔点测定装置图按图3搭好装置，放入加热液（液体石腊），剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
熔点的测定
(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
把毛细管如同前法附着在温度计旁。
实验一熔点的测定_有机化学
答案:
• 1.（ 1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准， 熔点数据易偏高，熔程大。 • （2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会 进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着 溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 • （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使 测得熔点偏低，熔程加大。 • （4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂， 加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔 点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况 同上。
实验一 熔点的测定
2013.3
一、实验目的
• 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。 • 2、掌握测定熔点的操作。
二、熔点测定原理
（一）测熔点时几个概念 • 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相 达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在 受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的 温度即为该物质的熔点。 • 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范 围即为熔程（也叫熔点范围）。 • 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量 液体出现时的温度）。 • 全熔：固体刚好全部熔化时的温度。
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
七、数据记录和处理
实验表1 熔点测定数据记录表
测定值(℃) 测定值(℃)
样品
初熔
全熔
初熔
全熔
1 2
八、兴趣实验：
熔点的测定实验报告结果与分析
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点，了解熔点测定的基本原理和操作方法，掌握温度计的校正方法，学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下，从固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。
通过测定样品的熔点，可以初步判断样品的纯度。
本次实验采用毛细管法测定熔点。
将样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热，观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度，熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）表面皿玻璃管（用于填装样品）2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B（用于校正温度计）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的毛细管。
取少量未知样品 A 于表面皿上，用玻璃管将其研细成粉末状。
将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下，使样品紧密堆积在管底。
2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B（其熔点准确值已知），按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。
将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
向提勒管中加入传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），液面高度应高于上侧管的上沿。
用酒精灯缓慢加热提勒管，观察标准样品的熔化过程，当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1，当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。
标准样品的准确熔点为 T0，则温度计的校正值ΔT ＝ T0 （T1 ＋T2) ／ 2。
3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂：酚，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察酚的熔化过程，当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管，直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度，该温度为酚的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出酚的熔点为43℃。
实验二：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂：苯甲酸，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察苯甲酸的熔化过程，当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管，直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度，该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂：水合硫酸铜，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程，当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管，直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度，该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
实验三熔点测定
实验三熔点测定实验三熔点的测定实验目的：1．了解熔点测定的意义。
2．掌握测定熔点的操作。
实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。
若含有杂质则熔点下降，熔距增大。
大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。
实验器材和药品：b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺实验内容与方法：1.熔点管拉熔制用内径为1mm，长约60～70mm一端半封闭的毛细管做为熔点管。
2.样品的装填取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。
备注：①样品研得细；②上装样品必须快速；③样品结实光滑并无空隙3.测量熔点的装置测定熔点的装置是利用thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
4.熔点测定方法熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第二次测定，测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
熔点测量，至少存有两次重复的数据，每一次测量都必须更改代莱熔点管。
5.实验完结处置把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去液体石蜡，才可用水冲洗，液体石蜡冷却后，方可倒回瓶中。
实验注意事项：1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等，能产生4―10℃的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
二、实验原理物质的熔点是指该物质由固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，而且熔点范围很小，一般不超过 1℃。
当含有杂质时，熔点会降低，且熔程变宽。
通过测定熔点，可以初步判断化合物的纯度，并鉴定有机物。
熔点测定的基本原理是利用加热的方式，使固体物质逐渐升温，当温度达到其熔点时，固体开始熔化，此时温度不再上升，直至固体完全熔化，温度才继续上升。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（b 形管）温度计（量程 150℃～300℃，分度值 1℃）酒精灯毛细管（内径约 1mm，长约 60mm~80mm）表面皿玻璃管（长约 40cm）放大镜2、药品尿素（分析纯）肉桂酸（分析纯）四、实验步骤1、准备样品取少量干燥的尿素和肉桂酸，分别放在表面皿上，用玻璃棒研细。
将研细的样品装入毛细管中，高度约为 2mm~3mm。
装样时要将毛细管的一端封闭，通过自由落体的方式使样品紧密堆积在毛细管底部。
用一根长玻璃管将装有样品的毛细管颠倒数次，使样品均匀填实。
2、安装仪器将提勒管固定在铁架台上，装入导热液（一般使用浓硫酸或甘油），导热液的液面应高出上侧管约 1cm。
将温度计插入提勒管中，使温度计的水银球位于提勒管的两叉口中间，且不能接触管壁。
用酒精灯在提勒管的下侧管处加热。
3、测定熔点开始加热时，升温速度可以较快，每分钟上升约 5℃～10℃。
当温度接近样品的熔点时，升温速度要减慢，每分钟上升约 1℃～2℃。
密切观察样品的变化，当样品开始熔化时，记下此时的温度，即为初熔温度。
继续加热，直到样品完全熔化，记下此时的温度，即为终熔温度。
4、重复测定每种样品要重复测定 2~3 次，每次测定都要更换新的毛细管和重新装样。
5、实验结束实验结束后，先移去酒精灯，待温度稍降后再取出温度计和毛细管。
倒出提勒管中的导热液，清理仪器。
五、实验数据记录与处理1、尿素的数据记录｜测定次数｜初熔温度（℃）｜终熔温度（℃）｜｜｜｜｜｜ 1 ｜ 1325 ｜ 1330 ｜｜ 2 ｜ 1327 ｜ 1331 ｜｜ 3 ｜ 1326 ｜ 1332 ｜尿素的平均初熔温度为 1326℃，平均终熔温度为 1331℃，熔程为05℃。
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四、实验步骤 （ 一）将毛细管的一端封口； （二）填装样品； （三）测定固体物质的熔点。
(苯甲酸 , 乙酰苯胺 , 混合物)
熔点测定装置
测定熔点时，开始要缓慢加热。当样品 塌落，出现小液滴，记下温度即为T1，当晶 体全部溶解，记下温度为T2。T1~T2即为样 品的熔程。
粗测 精测
苯甲酸
乙酰苯胺
（六）B型管用完后，不可用水洗，石蜡 油留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ管内。
混合物
五、实验注意事项： （一）学生要自己封闭一端毛细管口； （二）胶圈不能泡入石蜡油中；
（三）加热至接近熔点时，应缓慢加热， 温度不可上升过快；
（四）第二次测定时要等石蜡油温度降低 30℃（低于第一次所测的熔点）才能 开始；因此, 应按物质熔点 低→高 的 顺序进行测定
（五）熔点管只能用一次；
实验 熔点的测定
一、目的与要求：
了解测定熔点的原理和意义。初步掌 握用毛细管法测定熔点的方法。
熔点:常压下将固体物质加热到一定温度
时，固体物质即由固态转变为液态，此时 的温度就是该物质的熔点。
二、基本原理:略
三、测定固体物质熔点的意义：
（一）测定固体物质的熔点；
（二）检验固体物质的纯度。纯固体的熔 程一般 不超过0.5~1℃，如物质含有 杂质，则其熔较纯粹者为低，而且 熔程比较长。