实验四 熔点的测定
熔点的测定预习实验报告
熔点的测定预习实验报告邢妍萍熔点的测定预习实验报告一、实验目的及要求1、了解熔点测定的意义和应用。
2、掌握熔点测定的操作方法。
3、了解温度计校正的方法。
二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
三、实验装置温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿四、实验步骤1、制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。
然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。
重复操作使所装样品约有2~3mm 高时为止。
3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。
在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。
将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。
4、测定在 B 管弯曲部位加热。
接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点温度时，每分钟约 0、2℃。
观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。
熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点20~30℃时，才能进行下一次测定5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。
实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点五、注意事项1、样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。
实验四熔点的测定
实验十一熔点测定一、实验目的1. 了解熔点测定的意义和作用2. 掌握熔点测定的操作技术二、实验原理将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。
如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。
固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0 C,可以看成有固定的熔点。
若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。
因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。
也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。
三、实验用品提勒管（Thiele tube ）温度计（150 C,精度0.1C）毛细管（内径1mm 长约8 cm, —端熔封）开口软木塞玻璃管（长40~50cm直径8~12mm）浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品四、实验操作（一）样品的填装分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品（0.1~0.2 克）堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。
再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。
每种样品装3~ 4根备用。
（二）仪器装置将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。
将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间（见实验图11-1）,然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间（注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑）。
图11-1 熔点测定装置（三）熔点的测定1. 粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部（见实验图12-1），控制加热速度在每分钟升温2~3C，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。
熔点的测定
5、熔点测定常用什么升温程序？ 对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点 范围；然后进行精测。精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升 至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。
6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。 7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？ 将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。 8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约 30℃左右再进行另一次测试。 9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。
• 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼 的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口 部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提 勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。
3、 加热测定熔点 • 开始加热时，升温速度4～6℃/min. • 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. • 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 • 为减少误差，每个样品至少要测2～3 次，至少要有两次重 复的数据。 • 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至 熔点以下约 ℃左右再进行另一次测试。
测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7℃)、肉桂酸 (熔点133℃) 尿素与肉桂酸混合物
4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。
4熔点测定仪操作规程
4熔点测定仪操作规程熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的实验仪器，广泛应用于化学、医药、食品等领域。
正确操作熔点测定仪对于获得准确的实验结果至关重要。
下面是熔点测定仪的操作规程。
一、实验前准备1.检查熔点测定仪的外观是否完好，零部件是否齐全。
2.检查试剂及样品的质量是否符合要求。
3.准备所需要的实验记录表格及其他实验器材。
二、试样的准备1.将试样称量并粉碎成适当的颗粒大小。
2.将试样放置于样品内置试管中，并轻轻振动使其均匀填满。
3.将试管放置于试样台上，并用调整好的橡皮塞密封。
三、仪器的操作1.打开熔点测定仪的电源开关，并进行预热。
2.调节加热温度及升温速度，使其符合实验要求。
3.将装有试样的样品台置于预热好的仪器上。
4.开始记录试样的熔化过程及熔点数据。
四、实验结果的处理1.根据测试数据计算出试样的熔点。
2.对实验结果进行分析，并根据需要进行数据处理。
3.填写实验报告，记录实验的全部过程和结果。
4.对仪器进行清洁和维护，保证其正常使用。
五、注意事项1.在操作过程中要注意安全，避免发生意外。
2.操作前要认真阅读使用说明书，了解仪器的工作原理。
3.实验过程中要仔细观察试样的熔化状态，确保数据准确。
4.实验结束后要及时清理仪器，保持其干净整洁。
总结：熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的重要实验仪器，正确操作对于实验结果的准确性至关重要。
在操作过程中要遵守操作规程，严格控制实验条件，做好实验记录，确保实验结果的可靠性和准确性。
希望以上操作规程能对您有所帮助，祝您实验顺利！。
熔点的测定和温度计的校正
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器，熔点测定仪。
2. 试剂，苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值，42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。
但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。
在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
有机化学实验四 熔点的测定
实验装置及样品：
1、 参见教材图2.4（2），双浴式
2、 样品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物（1：1）
实验操作：
1、 样品的装入
（1） 样品粉末要研细
（2） 填装结实，不应留有空隙
（3） 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次）
（4） 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体
2、 熔点浴的设计及装置（参见P.42，双浴式oC）
（2） 记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时的温度）
（3） 记下全熔温度（固体完全消失）
3、 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变
大。
4、 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，
熔程变大。
5、 样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成
熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不
超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程
较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很
大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
机化学实验四 熔点的测定
实验目的：
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
实验原理：
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定：(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定：(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管；(3) 取适量待测液体物质，放入沸点管中，并将沸点管插入沸点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录液体的沸腾过程；(5) 当液体完全沸腾后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果：本实验测定了两种物质的熔点，分别是纯水和食盐。
熔点的测定
有机化学实验报告实验名称：熔点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工102班姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。
⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。
将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。
快速加热至温度接近低于熔点10℃左右，然后以1～2℃∕min慢慢加热。
观察并记录始熔和全熔温度，直至两次结果平行。
3、用熔点测定仪测定熔点在两载玻片中间放样品→热浴→调节显微镜并观察→拧开加热旋钮，快速升温至低于熔点10～15℃→换开微调旋钮，减速升温。
六、实验结果七、实验讨论12、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
实验四、药物熔点的测定
实验四、药物熔点的测定教学目标：1、学习显微熔点仪的使用。
2、掌握固体药物熔点的测定方法。
3、了解药物熔点是判断药物纯度的手段之一。
教学重点：1、显微熔点仪的构造及使用。
2、药物熔点的测定。
教学难点：1、显微熔点仪的构造及使用。
2、药物熔点的测定。
教学方法：讲授、实际指导。
教学时数：4学时。
教学过程:一、仪器及药品仪器：WRX-4显微熔点仪药品：乙酰苯胺（AR）。
二、实验原理药物的熔点是指药物由固态变为液态的温度，在有机化学、药物化学领域中，熔点测定是辨别药物本性的基本手段，也是检查药物纯度的重要手段。
严格的说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固-液两相达到平衡时的温度。
通常纯的有机化合物或原料药物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围（称熔程或熔距）很窄，一般不超过0.5 ~ 1℃。
但是，如果样品中还有杂志，就会导致熔点下降、熔程变宽。
因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。
显然，这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物，也可以鉴别药物的纯度，是鉴别药物纯度的简便方法之一。
三、操作步骤1、开机打开电源开关，屏幕显示待机画面，等待下一步指令。
2、预置起始温度并升温（1）按“预置”键，屏幕进入起始温度显示画面。
此时按“初熔”（光标右移）键或“终熔”键（光标左移）选择数字位数，按“+”、“-”键选择温度。
（2）按“预置”键升温至起始温度。
待屏幕显示达到预设温度后，略等几分钟，等炉温稳定后，进行下一步操作。
（3）按“升温”键进入升温速率选择画面。
按“+”、“-”键选择升温速率，默认值为1℃/min。
（4）按“升温”键升温。
加热炉会按选定的升温速率升温。
（1）→（2）→（3）→（4）步是连续过程。
若用户在（1）中设定温度错误要重新设置时，需继续完成（2）→（3）→（4）中操作（即再按一次“预置”键。
两次“升温”键）后，重新进入（1）设定。
熔点的测定
图2 熔点测定装置
③熔点测定
在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快 的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟 1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于 1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记 录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完 全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物 质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程 中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象， 以供分析参考。
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三、实验学时
4学时
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Hale Waihona Puke 四、实验原理熔点是在一定外压下晶体物质与其液 态呈平衡时的温度，这时固相和液相的蒸 气压相等。加热纯固体化合物时，在一段 时间内温度上升，固体不熔。当固体开始 熔化时温度不会上升，直至所有固体都转 变为液体后温度才上升。反过来，当冷却 一种纯液体化合物时，在一段时间内温度 下降，液体未固化。当开始有固体出现时， 温度不会下降，直至液体全部固化后温度 才会下降。
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五、仪器、试剂与装置
仪器：提勒（Thiele）管（也称为b形管）、 毛细管、玻璃管（长约45cm）、显微熔点 测定仪、150mL烧杯、150℃温度计、热水 漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、天平。
试剂：粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡、未 知物（可用水杨酸、桂皮酸或尿素）
装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管） （如图2）
熔点的测定
湖南农业大学应用化学系
熔点的测定
实验目的、要求 实验重点、难点 实验学时（4学时） 实验原理 实验仪器、试剂与装置 实验步骤 基本操作 注意事项 实验报告书写要求 思考题
一、实验目的、要求
理解熔点测定的原理和意义 掌握测定熔点的方法和技术
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二、实验重点、难点
熔点的测定实验报告结果与分析
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点，了解熔点测定的基本原理和操作方法，掌握温度计的校正方法，学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下，从固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。
通过测定样品的熔点，可以初步判断样品的纯度。
本次实验采用毛细管法测定熔点。
将样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热，观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度，熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）表面皿玻璃管（用于填装样品）2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B（用于校正温度计）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的毛细管。
取少量未知样品 A 于表面皿上，用玻璃管将其研细成粉末状。
将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下，使样品紧密堆积在管底。
2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B（其熔点准确值已知），按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。
将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
向提勒管中加入传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），液面高度应高于上侧管的上沿。
用酒精灯缓慢加热提勒管，观察标准样品的熔化过程，当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1，当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。
标准样品的准确熔点为 T0，则温度计的校正值ΔT ＝ T0 （T1 ＋T2) ／ 2。
3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
实验四熔点测定总结
使温度降至熔点值以下40℃即可。
8、对已知熔点的物质，可根据所测物
质的熔点值及测温过程，适当调节调 温旋钮，实现测量；对未知熔点物质， 可先用中、较高电压快速粗测一次， 找到物质熔点的大约值，再根据该值
适当调整和精细控制测量过程，最后
实现较精确测量。
样品熔点值的计算：
一次测试：T = X + A T——被测物品的熔点值 X——测量值
操作步骤：
1、全面检查仪器上下、左右、每一个部位 是否干净，并做好仪器各部位的清洁工作。 2、严格检查仪器的各个部位、部件是否齐 全，若有另部件短缺，立即报告有关老师。
3、认真检查、查看仪器的各个部件是否连
接完整。
4、经过认真检查，在确定仪器的
一切都没有问题的情况下，准备好 两个干净的载玻片，取一定数量的
居中即可，锁紧两只螺钉。在做推动加热台时，为
了防止加热台烫伤手指，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ波段开关和电位器扳到
编号最小位置，即逆时针旋到底。
6、根据被测物质的熔点温度值，控制
调温手钮1或2，其中1为升温电压宽量 调整，2为升温电压窄量调整，其电压
变化可参考电压表的显示值，以期达
到在测物质熔点过程。前段升温稍快
些，中段升温稍慢些，后段升温平缓
被测样品（不大于0.1mg）于载玻
片上，并盖上另一个载玻片。最后 盖上隔热玻璃。
5、一切准备无误后，电源接通，开关打到加热位 置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中， 若左右偏，可左右调节显微镜来解决。若前后不居
中，可以松动加热台两旁的两只螺钉，注意不拿下
来，只要松动就可以了，然后前后推动加热台上下
A——修正值
9、测试完毕，应及时切断电源，待加热台冷却后，
熔点的测定
选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们 的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知 熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任 一温度的校正值
常用标准样品（表1）
五、注意事项
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的 误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传 热，造成熔程变大。
归纳上述因素为四个：
（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）
（2）样品合格（包括干燥、粒度等）
（3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）
（4）升温速度
六、思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 （3）熔点管不洁净。 （4）样品未完全干燥或含有杂质。 （5）样品研得不细或装得不紧密。 （6）加热太快。
4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成 熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度 过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
8、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物 碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。 若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之 脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下 的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴 液。
三、仪器装置 温度计
b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容 易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
熔点的测定
熔点的测定一、实验目的1. 了解物质熔点的测定意义和方法。
2. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
二、基本原理晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。
物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至℃熔程），熔程很小。
因此，测定熔点时记录的数据应全熔的温度不超过0.5∼1(该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123∼124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。
例如：A和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。
若A和B混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同一物质。
测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。
其中毛细管法由于其仪器设备简单，易于操作，是一种常用的方法。
毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管)，如图1所示。
管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。
b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图1b 所示。
加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。
三、仪器与试剂仪器提勒(Thiele)管；毛细管；酒精灯；温度计；铁架台；试剂热浴液；苯甲酸四、实验步骤1.样品的填装将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部（如图a所示）。
重复以上操作，直至毛细管底部有2∼3mm粉末并被墩紧。
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实验十一熔点测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义和作用
2.掌握熔点测定的操作技术
二、实验原理
将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。
如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。
固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0℃，可以看成有固定的熔点。
若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。
因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。
也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。
三、实验用品
提勒管（Thiele tube）温度计(150℃，精度0.1℃) 毛细管(内径1mm，长约8 cm，一端熔封) 开口软木塞玻璃管(长40~50cm，直径8~12mm) 浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品
四、实验操作
(一)样品的填装
分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2克)堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。
再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm。
如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。
每种样品装3~ 4根备用。
(二)仪器装置
将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。
将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间
(见实验图11-1)，然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间 (注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑)。
图11-1 熔点测定装置
(三)熔点的测定
1.粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部(见实验图12-1)，控制加热速度在每分钟升温2~3℃，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。
2.精测待浴液温度下降至100℃左右时，将温度计取出，换上第二根毛细管，用小火加热(操作如前)。
当温度升高至离粗测熔点约10~15℃时，须改用极小火加热，使温度上升约每分钟1~2℃。
仔细观察毛细管中样品变化的情况。
样品在受热的过程中，将依次出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”(出现液滴)、“崩溃”等现象。
“发毛”、“收缩”、“软化”以及形成软质柱状物而无液化现象时，都不是初熔，如果这种现象持续时间长，说明样品纯度较差，含杂质多。
当出现“出汗”(即出现液滴)现象时才是初熔，记录此时的温度。
当固体全部消失，样品变成清亮液体时，即为全熔温度。
由初熔至全熔时的温度范围即为样品的熔点。
3.用同样的方法测定另外2个毛细管中样品的熔点，取平均值。
五、注意事项
1.因毛细管法测定熔点，只能用肉眼观察，若样品装的过多或过于疏松，会使观察不准，造成所测熔点不正确。
2.用液体石蜡做为浴液可加热到200℃，但在高温时其蒸气较易燃烧。
若用浓硫酸做浴液可加热到250~270℃，由于热的硫酸容易灼伤人体，故使用时应特别小心。
3.由于温度计在浴液温度很高时取出，则水银球会急速下降，有时可能断裂成数段。
为了避免温度计受损，粗测熔点后，须待浴液温度下降至100℃左右时，方可将它取出更换毛细管，切勿读完数据立刻从提勒管内将温度计取出。
4.精测时，加热速度须十分缓慢。
这样一方面使热量充分传入毛细管内，以供给固体熔化热；另一方面由于观察者不能同时观察毛细管中样品的变化情况和温度计所示温度而造成的误差也可以减小至忽略不计。
思考题
1. 分别测得某两样品A和B的熔点均为135℃，将它们按任意比例混合后测得熔点仍为135℃，根据以上实验结果，你能得出什么结论？
2. 测定熔点时如有下列情况，将产生什么结果？
(1)样品中含有杂质。
(2)向毛细管中装填样品时装填不紧密。
(3)加热过快。