FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法
土壤中铅测定方法
土壤中铅测定方法
测定土壤中铅含量的方法有以下几种：
1.原子吸收光谱法：是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，原理是利用物质吸收光的特性，根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系，通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。
2.分光光度法：分光光度法和原子吸收光谱法类似，也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化，而是直接通过吸收的光强度计算浓度。
3.荧光光谱法：荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下，发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。测定土壤中铅含量时，可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料，然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。
4.电化学方法：电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。测定土壤中铅含量时，可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
200 世界有色金属 2021年 6月上
锌、铅、镉、铬国家标准溶液，将这些标准溶液进行 10ml 吸 取，在 容 量 瓶（250ml）中 盛 取，并 将 10%HCL 加 入 其 中， 利用水充分定容之后进行摇匀。铜、锌、铅、镉、铬在溶液当 中达到 20mg/L 浓度水平，并在其中进行 0.1、0.250、0.50、 1.00、ml、4.00、6.00ml 精 准 移 取，利 用 比 色 管（50ml）进 行盛取，将 5ml 的 10%HCL 添加其中，加入适量的水进行 定容，对其曲线进行测定。
入其中，在加入 1ml 的过氧化氢以及适量的水，利用微波消
收稿日期 ：２０２１－０５ 作者简介 ：彭瑶，女，生于 １９９４ 年，汉族，山西运城人，本科，助理工程师， 研究方向 ：岩石矿物分析、土壤水系沉积物、水质环境检测分析。
解装置进行消解，按照 500 Ｗ，进行 5min 消解，充分冷却 之后，利用容量瓶（5ml）进行盛取，合理定容进行测定。
不会造成样品污染，消解过程当中不损伤蒸汽，可以使很多
容易挥发的元素损失得到大幅避免。各种消解方法对比情况
参见表 1。
表 1 不同消解方法对比
比较项目 土壤样品重量 /g
消解试剂
使用消解试剂总体积 /mL 消解时间 /h
消解最高温度 /℃ 是否需要值守 污染
无机土壤调理剂 总钙和镁含量的测定
无机土壤调理剂总钙和镁含量的测定
总钙和镁含量是评估土壤肥力和质量的重要指标之一。土壤中的总钙和镁含量对土壤酸碱性、结构稳定性和植物生长起着重要影响。
总钙和镁含量的测定方法多种多样，常用的方法有浸提法、抽提法和酸浸法等。其中，浸提法是最常用的土壤钙镁含量测定方法。浸提法的基本原理是将土壤样品与一定浓度的提取液进行反应，使土壤中的钙和镁元素溶解出来，然后通过分析手段测定提取液中的钙镁含量。
浸提液中的钙镁含量的测定通常使用原子吸收光谱仪进行分析。原子吸收光谱仪是一种快速、准确和灵敏的分析仪器，可以测定土壤中的各种金属元素含量，包括钙和镁。通过浸提液与标准溶液进行比较，可以得出土壤样品中钙和镁的含量。
为了更好地测定土壤中的钙镁含量，首先需要对土壤样品进行样品制备工作。常用的土壤样品制备方法包括土壤样品研磨、干燥和筛分。研磨是将土壤样品研磨成细粉末，以提高浸提效果。干燥是将土壤样品在低温下干燥，以去除水分。筛分是将干燥的土壤样品通过一
定的孔径筛网进行筛分，以去除杂质。完成样品制备后，就可以进行
浸提液的配制和土壤样品的浸提了。
浸提液的配制通常使用硝酸和醋酸的混合液。硝酸是一种强酸，
可以将土壤中的钙镁元素溶解出来，而醋酸则能够减小硝酸的酸性，
提高浸提液的稳定性。为了保证浸提液的浓度和稳定性，应该根据具
体实验要求选择适当比例的硝酸和醋酸进行配制。
土壤样品的浸提通常使用比例法或容积法。比例法是将一定比例
的土壤样品与浸提液反应，然后通过离心或过滤等方法将提取液与土
壤样品分离，获取含钙镁的提取液。容积法是将一定体积的浸提液与
土壤中重金属检测方法
土壤中重金属检测方法
土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素，具有较高的密度和相对较高的毒性。由于人类活动的不当和工业排放等原因，土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。为了保护土壤质量和人类健康，需要进行重金属的检测。下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度，来分析重金属元素的含量。首先，将土壤样品化学分解，提取重金属元素，然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是一种无损检测方法，不需要样品的前处理，可以直接对土壤样品进行分析。该方法通过射线照射样品，激发样品中的原子，使其发射特定的荧光光谱。通过测量荧光光谱的强度和能量，可以确定样品中的重金属元素含量。X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。它通过将土壤样品中的重金属元素离子化，然后通过质谱仪进行离子计数，从而确定重金属元素的含量。ICP-MS可以同时测定多种元素，具有较高的灵敏度和准确性。该方
法适用于多元素分析，对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）
石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中，然后加热石墨炉，使样品中的重金属元素蒸发和原子化，进而进行光谱测量。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
一、概述
矿质全量元素是指土壤中的各种元素，它们主要包括氧、碳、氢、氮、磷、钾、钙、镁、铁等十多种元素。其中，铁是土壤中的一种金属元素，
是植物生长发育的必需元素。为了检测土壤中的铁含量，可以采用原子吸
收分光光度法（AAS）来进行测定。
二、原理
原子吸收光度是一种大量测定元素含量的有效方法，它能够测定各种
溶液中的金属元素含量。原子吸收光度法是基于原子的能量吸取原理的一
种光谱分析技术，根据金属原子分子对其中一特定波长的光能的吸收能力
来测定元素含量。当原子吸取光谱线的外加光能量时，原子内部的一些电
子会因量子跃迁而由原子内的低层跃迁到高层，吸取特定波长的光能，这
对原子的表征，比如测定其中的金属元素含量就至关重要。
三、仪器器材
原子吸收分光光度法用于测定土壤中的铁含量，需要准备一下仪器器材。
1.原子吸收光度仪，其中仪器有发射源、检测枪、检测头等，仪器可
以根据检测需要使用不同的发射源，比如氩光发射源，火焰发射源，检测
枪和检测头是仪器测定金属元素含量的重要组成部分。
2.分离器，分离器是指土壤样品中多种元素的分离，以便于原子吸收
分光光度测定其中一种元素。
地球化学调查样品分析
FHZDZDQHX0001 地球化学调查样品分析
F-HZ-DZ-DQHX-0001
地球化学调查样品分析
地球化学是研究化学元素在矿物、岩石、土壤、水和大气圈中的分布和含量以及这些元素在自然界的转移规律。勘查地球化学是地球化学在地质找矿工作中的具体运用，目前地球化学调查已成为地质勘查的重要组成部分。地球化学调查主要采用岩石、土壤、水系沉积物、水化学、生物（植被）、气体等地球化学调查方法，当前广泛应用的是岩石、土壤和水系沉积物三种地球化学调查方法。
我国属于发展中国家，除内地和沿海地区外，地质工作程度较低。内地和沿海地区除冲积平原和黄土覆盖区外，一般水系较发育，因此采用水系沉积物调查方法，可以低成本、高效率地扫视大面积范围内元素地球化学分布情况，从而发现潜在的矿化异常，取得区域地球化学填图和地质勘查效果。边远地区由于地质条件较复杂，常根据不同地球化学景观，综合应用相适应的地球化学调查方法。结合我国的实际情况，为便于资料对比和元素地球化学拼图，常使用水系沉积物为主，岩石和土壤为辅的地球化学调查方法。
我国勘查地球化学调查工作，五十年代开始以土壤的1/20万金属量测量方式开展，由于剖面间距大(2km)，对矿床的遥测能力差，而且元素受雨淋流失严重，再加上当时分析技术水平不高，因此难以取得良好效果。1978年地质矿产部确定在全国开展水系沉积物的1/20万区域地球化学调查（区域化探扫面），由于水系沉积物采样点的均匀布置及其形成特征，调查方式较能适应地质和表生环境条件的变化，可反映上游汇水盆地中元素的平均含量，再加上分析化学技术的进步，元素分析方法的检出限、精密度和准确度有较大提高，因此地质效果较显著，特别是包含潜水的运移，对寻找隐伏矿体有明显效果。在1/20万区域地球化学调查基础上，全国发现了大量的元素地球化学异常，通过筛选，选择有利地段开展1/5万区域地球化学调查（普查化探），缩小靶区，对异常进行验证和检查，直接取得地质找矿效果。进入21世纪后，人口、资源、环境的可持续发展已成为全球的发展主题，因此在新一轮国土资源大调查中，提出在全国平原覆盖区（黄土覆盖区）开展多目标区域地球化学调查，为农业、环境、国土规划、生态和基础地质等研究提供综合性基础地球化学资料。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。
4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定GBT17138
作业指导书
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定GB/T 17138-1997
一、实验目的：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度讣的主要结构及操作方法
3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：
1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯丄甘竭、电热板novAA 400 原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯
2.试剂：
（1）盐酸，优级纯
（2）硝酸，优级纯；
（3）去离子水；
（4）氢氟酸,P =1. 49g/ml；
（6）高氯酸，P =1. 68 g/mlo
（7）硝酸爾水溶液:称取3g硝酸錮（La （N03）・6H20）溶于42ml水中。
（8）2% （v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中O （9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/Lo
（11）铜、锌混合标准使用液:铜20mg/L,锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）（10）待用。
四、实验原理：
采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙烘火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法
1 •土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g 土样，进一步用研钵磨细，通过100忖尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20〜30 g 土样，在103°C 下烘4〜5 h,恒重。
土壤分析方法
土壤分析方法
土壤是指陆地表面由矿物质、有机物质、水、空气和生物组成，具有肥力，能生长植物的未固结层。正因为土壤中含有多种物质，而这些物质对土壤中的作物及动物、微生物都有一定的影响，因此需要对土壤的组成成分和物理、化学性质进行定性、定量测定。土壤分析是土壤生成发育、肥力演变、土壤资源评价、土壤改良和合理施肥研究的基础工作，也是环境科学中评价环境质量的重要手段。
土壤分析方法很多，但从大方面来分，主要可以分为物理分析和化学分析。
土壤物理分析主要测定土壤中物质存在的状态、运动形式以及能量的转移，包括土壤含水量（土壤水分测定仪）、土壤水势、饱和和非饱和导水度、水分常数、土壤渗漏速度、土壤机械组成、土壤比重和土壤容重、土壤孔隙度、土壤结构和微团聚体、土壤结持度、土壤膨胀与收缩、土壤空气组成和呼吸强度、土壤温度和导热率、土壤机械强度、土壤承载量和应力分布以及土壤电磁性等。土壤物理分析方法多以现代化仪器为主，如土壤结构用测控仪；土壤结构的微域变化用磨片、光学技术及扫描电镜；土壤空气组成和土壤力学性质用气相色谱仪和三轴剪力仪，另外土壤物理分析还用到如测温仪、测磁仪、土壤颗粒自动分析记录仪等仪器。
土壤物理分析只占土壤分析方法中的很少一部分，很多情况下我们所说的土壤分析是值土壤化学分析。土壤化学分析是指测定土壤的各种化学成分的含量和某些性质。包括土壤矿质全量测定（硅、铝、铁、锰、磷、钛、钾、钠、钙、镁等的含量），土壤活性硅、铝、铁、锰含量测定，土壤全氮、全磷和全钾含量的测定，土壤有效养分图铵态氮、硝态氮、有效磷和钾含量的测定，土壤有机质含量的测定，突然微量元素和有效性微量元素含量的测定，土壤酸碱度、土壤阳离子交换量、土壤交换性盐基的组成测定等。这些是土壤化学分析的重点项目，其中还有一个概念即土壤常规分析，是指其中的某些项目是必须进行测定的，包括土壤矿质全量、全氮量、土壤酸碱度、阳离子交换量、交换性盐基、有机质含量、有效养分含量项目。对于土壤化学成分分析，有多种经典方法，如重量法、容量法和比色法。而土壤常规分析主要是由自动化仪器或者半自动化仪器完成。而土壤矿质全量分析常用能量色散，X 射线能谱法、带电粒子活化分析仪、中子活化分析仪。这些方法最大的优势是不会造成土壤成分的损失，或者将其他成分混入土壤，大大提高测试的精确度。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
原子吸收分光光度法测定土壤中金属
元素含量
原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤中金属元素含量的方法。该方法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点，被广泛应用于土壤、水体、大气等环境样品的元素分析。本文将介绍原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量的实验步骤和注意事项。
一、实验准备
1.实验仪器：原子吸收分光光度计、电热板、电子天平、容量瓶、三角瓶、移
液管等。
2.实验试剂：硝酸、盐酸一酸（湿法消解用）、氢氧化钠、硅酸钠、Triton
X-100、钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液等。
3.实验样品：土壤样品。
二、实验步骤
1.样品处理：将土壤样品进行干燥、研磨、过筛，取适量样品进行称量。
2.湿法消解：将称量好的样品加入适量的硝酸和盐酸一酸，置于电热板上进行
消解。消解过程中需不断搅拌，防止样品烧焦。待消解完全后，冷却至室
温，用去离子水定容至一定体积。
3.标准曲线制作：分别取适量的钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、
铜离子、锌离子标准溶液，用去离子水定容至一定体积。将这些标准溶液分别加入原子吸收分光光度计中，测定吸光度并绘制标准曲线。
4.样品测定：将消解后的样品溶液加入原子吸收分光光度计中，根据标准曲线
计算各金属元素的浓度。
5.数据处理：将测定的金属元素浓度与标准值进行比较，得出土壤中各金属元
素的含量。
三、注意事项
1.在样品处理过程中，要避免样品污染，使用干净的容器和工具，以避免引入
杂质。
2.在湿法消解过程中，要控制好消解时间和温度，以免过度消解导致样品损
失。同时要不断搅拌，防止样品烧焦。
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
土壤是农田生产的重要基础，其中的矿质元素含量对作物的生长和产
量起着关键的影响。因此，准确测定土壤中矿质全量元素的含量对农田生
产和土壤改良具有重要的意义。原子吸收分光光度法是一种常用的测定土
壤矿质元素的分析方法，具有高准确性、高灵敏度和高选择性的优点。本
文将详细介绍原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素的原理、仪器设
备和操作步骤。
一、原理
原子吸收分光光度法是利用当元素原子处于激发态时具有吸收特定波
长的能力，测量吸收的光强来确定元素含量的方法。其原理基于兰姆特罗
夫定律和玻尔原子模型。
根据兰姆特罗夫定律，当原子处于基态时，吸收的光强与溶液中元素
的浓度成正比。根据玻尔原子模型，原子在能级之间的跃迁会吸收或发射
特定波长的光。
二、仪器设备
进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素需要准备的仪器设备
如下：
1.原子吸收分光光度仪：包括光源、光栅、进样系统、检测系统等组成。
2.试样前处理系统：用于将土壤样品中的有机物质和水溶性的离子等
去除，以提高测定的准确性和灵敏度。
3.校准曲线和质量控制样品：用于校正仪器和验证测定结果的准确性。
三、操作步骤
进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素的操作步骤如下：
1.样品的前处理：将土壤样品经过干燥和粉碎处理，并通过相应的方
法去除有机物质和水溶性的离子。这样可以减少有机物质对元素的干扰，
并提高测定的准确性。
2.准备标准溶液：使用纯净的水或其他溶液溶解准确称量的标准物质，制备一系列的标准溶液。
3.校准仪器：将标准溶液依次进样进入原子吸收分光光度仪，测定吸
土壤全钙和全镁的测定方法验证报告
土壤全量钙和镁的测定
NY/T296-1995
火焰原子吸收分光光度法方法验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介
土壤试样采用氢氟酸-高氯酸消解法，用原子吸收分光光度法测定其中的钙、镁含量。
3、仪器设备及药品验证情况
3.1使用仪器设备：
·原子吸收分光光度计及相关设备
·电热板
·分析天平
·土壤:孔径1mm和0.149mm
3.2设备验证情况
设备验收合格。
4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况
4.3环境验证条件
符合要要求
5、人员能力验证
5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况
通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况
6.1表
6.2配备情况
6.2表
7、方法验证情况
7.1测定金属元素钙和镁检出限
7.1检出限
表7.11钙检出限
测得钙实验室检出限0.01mg/l。
表7.12镁检出限
测得镁实验室检出限0.002mg/l。
7.2精密度
7.21钙精密度
本次实验测得精密度钙1.82％。
7.22镁精密度
本次实验测得精密度镁2.30％。
7.3准确度
表7.31钙准确度
本次实验测得钙0.36％,在质控范围内。
表7.31镁准确度
本次实验测得镁0.74％,在质控范围内。
8、结论
仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法
FHZDZTR0080 土壤水溶性盐分钙镁离子的测定原子吸收分光光度法
F-HZ-DZ-TR-0080
土壤—水溶性盐分(钙、镁离子)的测定—原子吸收分光光度法
1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分(钙、镁离子)的测定。
2 原理
土样水浸出液中的钙、镁离子，用原子吸收分光光度法测定，方法灵敏、快速，磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等干扰，可加入氯化锶释放剂有效地消除。
3 试剂
3.1 氯化锶溶液：称取40.6g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.2 氯化钠溶液：称取25.4g氯化钠溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.3 钙标准溶液：称取已在120℃烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，盖表面皿，从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液1mL 含1000µg钙。再用水稀释10倍，得到1mL含100µg钙标准溶液。
3.4 镁标准溶液：称取10.1407g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，精确至0.0001g，溶于水，再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含1000µg镁。再用水稀释20倍，得到1mL含50µg镁标准溶液。
3.5 盐酸溶液，1+4。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙、镁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。同时做空白试验。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法
土壤中的重金属含量是评估土壤质量和环境污染程度的重要参数，因
此需要准确测定土壤中各种重金属的全量。下面介绍几种常用的土壤中重
金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是一种基于原子的分析方法，可用于测定土壤中重金
属元素的含量。该方法利用了金属原子对特定波长的电磁辐射的吸收特性。首先，通过化学分析将土壤中的重金属元素提取出来，然后使用火焰或电
感耦合等方式将提取样品中的重金属元素转化为气态原子，最后使用AAS
仪器测定吸收的光量。这种方法具有灵敏度高、测量误差小等特点。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
电感耦合等离子体发射光谱法也是一种常用的土壤中重金属全量测定
方法。该方法通过离子化、激发和发射等过程，利用等离子体的辐射特性
来确定样品中重金属元素的含量。首先，将土壤样品溶解成溶液，然后利
用ICP-OES仪器将样品喷入等离子体，激发重金属元素，最后通过分析仪
器测定发射的光谱。该方法具有分析速度快、准确度高的优点。
3.原子荧光光谱法(AFS)
原子荧光光谱法是一种利用金属原子荧光来测定元素含量的方法，可
以用于土壤中重金属元素的全量测定。该方法首先将土壤样品溶解成溶液，然后利用原子荧光光谱仪器测定金属元素的特征荧光强度，从而确定其含量。与AAS和ICP-OES相比，原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和准确度。
4.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
石墨炉原子吸收光谱法是一种比较敏感的土壤中重金属全量测定方法。该方法将土壤样品溶解成溶液，然后将溶液中的重金属元素转化为气态原子，并利用石墨炉将气态原子浓缩到石墨管中，最后使用原子吸收光谱仪
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）
方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：
DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
土壤中各元素的检测方法
盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸 磷酸 氢二铵 镉标准储备液
无汞蒸馏水 硫酸 盐酸 硝酸 硫酸-硝酸混合液 重铬酸钾 盐 酸羟胺溶液 五氧化二钒 氯化亚 锡溶液 汞标准固定液 稀释液
0.5以上 烧杯、玻璃棒、锥形瓶
0.1以上
比色皿 砷化氢发生装置
1.0以上
烧杯、玻璃棒、坩埚、容量瓶 （1000ml）
盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸 硝酸镧 铜标准溶液
0.4以上 烧杯、坩埚、分液漏斗、玻璃棒 盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸 磷酸
0.06以上 、容量瓶
氢二铵 铅标准储备液
烧杯
1.0以上
玻璃棒
2.5以上
坩埚
容量瓶（50/1000ml)
0.5以上
烧杯、玻璃棒、坩埚、容量瓶 （1000ml）
盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸 硝酸镧 锌标准溶液
2.5以上
烧杯、玻璃棒、坩埚、容量瓶 （50/1000ml）
测汞仪
GB/T17136-1997
分光光度计
GB/T171134-1997 GB/T171135-1997
原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪
GB/T-17138-1997 GB/T17141-1997 GB/T17140-1997
GB/T-17137-1997 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪 GB/T-17138-1997
NY/T148-1990
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FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法
F-HZ-DZ-TR-0097
土壤—矿质全量元素（钙、镁）的测定—原子吸收分光光度法
1 范围
本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素（钙、镁）的测定。
2 原理
取碱熔脱硅后的溶液，以原子吸收分光光度法进行测定。铝、磷和高含量钛、硫对测定有影响，加入一定量氯化锶可消除干扰。大量钠离子对测定也有影响，在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。盐酸浓度在0.3mol/L 以上有较明显的影响，同样在标准工作曲线中加入相应的盐酸消除干扰。
3 试剂
3.1 钙标准溶液：称取已在110℃烘2h 的碳酸钙2.4971g(CaCO 3)，
精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加少量水湿润，加入10mL 盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含1000µg 钙。再用无二氧化碳的水稀释5倍得1mL 含200µg 钙标准溶液。
3.2 镁标准溶液：称取干燥的金属镁1.0000g(Mg)，精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入少量水，再加入10mL 盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含1000µg 镁。再用无二氧化碳的水稀释20倍得1mL 含50µg 镁标准溶液。
3.3 氯化锶溶液：称取30g 氯化锶（SrCl 2·6H 2O ）溶于水，再加水稀释至1000mL 。 4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙空心阴极灯。
4.3 镁空心阴极灯。
4.4 容量瓶，50mL 。
5 操作步骤
5.1 试样测定：吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素（硅）的测定（动物胶凝聚质量法）
6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素（硅）的测定（聚环氧乙烷凝聚质量法）6.3]置于50mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于422.7nm （钙）和285.2nm(镁)波长处测定吸收值，从工作曲线上查得相应的钙量和镁量。同时做空白试验。
5.2 工作曲线：分别取0、200、400、600、1000、1200、1400µg 钙标准溶液置于50mL 容量瓶中，加入2mL 盐酸溶液（1+4）和1mL 100g/L 氯化钠溶液，再加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀，然后在相同工作条件下测定吸收值，绘制钙工作曲线。另分别取0、50、100、150、200、300、400µg 镁标准溶液置于50mL 容量瓶中，与钙工作曲线同样操作，测定吸收值，绘制镁工作曲线。
注：标准工作曲线中要加入与待测液中相当量的盐酸和氯化钠，吸取5mL 待测液，相当于0.4mL 浓盐酸和0.1g 氯化
钠。如改变待测液吸取量，应相应改变盐酸溶液（1+4）和100g/L 氯化钠溶液的加入量。
6 结果计算
土壤矿质全量元素（钙）量按（1）式或（2）式计算，土壤矿质全量元素（镁）量按（3）式或（4）式计算：
1000103992.1(g/kg)61CaO ×××××=
K m t m w ……(1) 中国分析网
w Ca (g/kg)=w CaO (g/kg)×0.7147 (2)
w MgO (g/kg)=1000106583.16
2×××××K m t m ......(3) w Mg (g/kg)=w MgO (g/kg)×0.6030 (4)
式中：
m 1——从工作曲线上查得钙量，µg ；
m 2——从工作曲线上查得镁量，µg ；
t ——分取倍数（脱硅后系统分析待测液体积250mL/吸取溶液体积mL ）;
m ——风干土样质量，g ；
K ——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；
1.3992——钙换算成氧化钙的系数；
0.7147——氧化钙换算成钙的系数；
1.6583——镁换算成氧化镁的系数；
0.6030——氧化镁换算成镁的系数。
7 允许差
试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数（大于5g/kg 取一位小数）。两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 土壤及粘粒矿质全量元素（钙、镁）测定允许差 钙、镁量（g/kg ） 允许差（g/kg ） >500 >2.5 50~500 1~2.5 5~50 0.1~1 2~5 0.08~0.1 <2 <0.08 8 参考文献
[1] LY/T1253-1999. 森林土壤矿质全量元素（硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷、烧失量）
的测定.
[2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，52.
[3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 1999，55. 中国分析网