FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
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原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。
下面是一个可能的步骤,用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量:
1. 样品准备:称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品,研磨并溶解于适当的溶剂中。
为了确保溶解完全,可能需要长时间搅拌或超声处理。
2. 原子吸收分光光度计的准备:确保仪器处于良好的工作状态,调整所需的元素(钙)的波长,并设置仪器参数。
3. 绘制标准曲线:分别制备不同浓度的钙标准溶液,并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。
绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。
4. 测定样品:将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度。
5. 结果计算:根据样品溶液的吸光度和标准曲线,计算出样品中钙的含量。
请注意,具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。
因此,在进行实验之前,建议查阅相关的文献和标准操作程序(SOP),并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。
土壤微量元素检测仪使用原理
![土壤微量元素检测仪使用原理](https://img.taocdn.com/s3/m/0af6f82726d3240c844769eae009581b6bd9bd94.png)
土壤微量元素检测仪使用原理1.原子吸收光谱法:土壤微量元素检测仪可以采用原子吸收光谱法来测定土壤中微量元素的含量。
该方法是利用微量元素的原子对特定波长的电磁波具有选择性吸收的原理。
仪器通过电源产生一个电子束,将土壤样品中的微量元素原子化,并通过对样品进行加热或气流载气来促使元素原子化。
然后,通过光源产生的特定波长的光束通过土壤样品,检测光束透过样品后的强度变化,从而测定特定微量元素的含量。
2.火焰光度法:火焰光度法是土壤微量元素检测的常用方法之一、该方法将土壤样品中的微量元素溶解于适当的酸性溶液中,然后通过火焰的燃烧将元素原子激发到高能级,使其产生特征性的光谱线。
仪器通过光源产生特定波长的光束,经过火焰后,通过光电倍增管等光电探测器检测光谱线的强度变化,从而测定微量元素的含量。
3.电化学法:电化学法是另一种常用的土壤微量元素检测方法。
该方法通过将土壤样品中的微量元素通过合适的反应转化成电化学反应物质,测定电化学反应的电流或电势变化,从而间接测定微量元素的含量。
该方法通常需要使用电化学电极,如电解池、参比电极和工作电极等。
通过调节电极的电位和电流,可以在土壤样品中实现微量元素的选择性测定。
4.光谱分析法:光谱分析法是基于不同微量元素对特定波长的电磁波呈现不同吸收、发射或散射特性的原理。
土壤微量元素检测仪可以通过分析土壤样品中元素对特定波长的电磁波的吸收、发射或散射情况来确定微量元素的含量。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
总之,土壤微量元素检测仪的使用原理主要涉及原子吸收光谱法、火焰光度法、电化学法和光谱分析法等。
不同的原理可选择不同的测定方法,以快速准确地测定土壤中微量元素的含量。
土体的化学成分全量测试方法
![土体的化学成分全量测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/e8537f97c0c708a1284ac850ad02de80d4d80624.png)
土体的化学成分全量测试方法进行土体样品的采集和准备工作。
需要选择代表性的土壤样品,并避免受到外界污染。
样品采集应遵循规范的采样方法,如随机采集或网格采样。
采集的土壤样品应当混合均匀,并将大颗粒杂质和根系等去除,以获得代表性的样品。
接下来,进行土体样品的前处理。
前处理的目的是去除干扰物质,使土壤样品适合进行化学成分测试。
常见的前处理方法包括空气干燥、研磨、筛分等。
空气干燥可以去除土壤中的水分,研磨可以使土壤颗粒细化,筛分可以去除颗粒过大的杂质。
然后,选择合适的测试方法进行土体化学成分的分析。
常见的测试方法包括原子吸收光谱法(AAS)、火焰光度法(FLP)、离子色谱法(IC)、质谱法(MS)等。
不同的测试方法适用于不同的元素和化学物质。
例如,AAS适用于金属元素的测定,IC适用于阴离子和阳离子的测定。
在进行测试之前,需要对土体样品进行适当的预处理。
例如,对于固体土壤样品,可以采用酸提取、碱提取、水提取等方法,将土壤中的元素和化学物质转化为可测定的形式。
对于液态土壤样品,可以直接进行测试。
在测试过程中,需要根据具体要求选择适当的试剂和仪器设备。
例如,对于金属元素的测定,常用的试剂有硝酸、盐酸、硫酸等;对于离子的测定,常用的试剂有氢氧化钠、氯化钠等。
仪器设备方面,常用的有原子吸收光谱仪、离子色谱仪、质谱仪等。
测试完成后,需要对测试结果进行数据处理和分析。
可以通过比对标准值或参考值,评估土体化学成分的水平和偏差。
同时,还可以根据测试结果,对土体的适宜用途进行评估和分析,如农田土壤的肥力评估、环境土壤的污染评估等。
土体的化学成分全量测试方法包括样品采集和准备、前处理、测试方法选择、试剂和仪器设备选择、数据处理和分析等步骤。
通过科学合理的测试方法,可以获得准确可靠的土体化学成分数据,为土壤性质和适宜用途的评估提供科学依据。
FHZHJTR007 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
![FHZHJTR007 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/08697e57804d2b160b4ec04f.png)
状态和燃烧器高度的影响较大,需使用富燃烧性(还原性)火焰,观测高度以 10mm 处最佳。
加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。
中 2 原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部
国 进入试液,并且,在消解过程中,所有铬都被氧化成 Cr2O。然后,将消解液喷入富燃性空气-
7 结果计算
土壤样品中铬的含量 W(mg/kg) 按下式计算:
W
=
c ×V m(1 − f
)
式中:c ——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度,然后在校准曲线上查得铬的含量(mg/L); V ——试液定容的体积(mL); m ——称取试样的重量(g);
2
ƒ ——试样中水分的含量(%)。 8 精密度和准确度
FHZHJTR007 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
F-HZ-HJ-TR-007 土壤—总铬的测定—火焰原子吸收分光光度法
1 范围
本方法规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。方法的检出限(按称取 0.5g 试
样消解定容至 50mL 计算)为 5mg/kg.。铬是易形成耐高温氧化物的元素,其原子化效率受火焰
然后,分别加入 5mLNH4CI 溶液(3.7),3mL 盐酸溶液(3.2),用水定容至标线,摇匀,其铬 的含量为 0.05、1.0、2.0、3.0、4.0、mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按(6.2)中的
条件由低到浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。
3.9 铬标准使用液,50mg/L; 称取铬标准储备液(3.8)5.00mL100mL 容量瓶中,加水定容至标
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
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土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
一、概述
矿质全量元素是指土壤中的各种元素,它们主要包括氧、碳、氢、氮、磷、钾、钙、镁、铁等十多种元素。
其中,铁是土壤中的一种金属元素,
是植物生长发育的必需元素。
为了检测土壤中的铁含量,可以采用原子吸
收分光光度法(AAS)来进行测定。
二、原理
原子吸收光度是一种大量测定元素含量的有效方法,它能够测定各种
溶液中的金属元素含量。
原子吸收光度法是基于原子的能量吸取原理的一
种光谱分析技术,根据金属原子分子对其中一特定波长的光能的吸收能力
来测定元素含量。
当原子吸取光谱线的外加光能量时,原子内部的一些电
子会因量子跃迁而由原子内的低层跃迁到高层,吸取特定波长的光能,这
对原子的表征,比如测定其中的金属元素含量就至关重要。
三、仪器器材
原子吸收分光光度法用于测定土壤中的铁含量,需要准备一下仪器器材。
1.原子吸收光度仪,其中仪器有发射源、检测枪、检测头等,仪器可
以根据检测需要使用不同的发射源,比如氩光发射源,火焰发射源,检测
枪和检测头是仪器测定金属元素含量的重要组成部分。
2.分离器,分离器是指土壤样品中多种元素的分离,以便于原子吸收
分光光度测定其中一种元素。
简述地质样品中微量元素的高效测试方法
![简述地质样品中微量元素的高效测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/549561e47e192279168884868762caaedd33ba9a.png)
简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素测试是地质科学研究中非常重要的一环,因为微量元素的存在和分布可以提供有关地球内部物质来源、岩浆演化过程、成矿作用及地球化学循环等重要信息。
为了高效地进行微量元素测试,研究人员们采用了一系列方法和技术。
第一种高效测试方法是原子吸收光谱法(AAS)。
原子吸收光谱法采用原子化技术将样品中的元素转化为气态原子,然后通过测量原子对吸收特定波长的光的吸光度来确定元素的含量。
AAS方法具有高精密度、高选择性和低重复性的特点,适用于测定大部分金属和非金属元素的含量,特别是对于具有较高浓度的元素,具有较高的灵敏度和准确性。
第二种高效测试方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
ICP-MS是一种利用电感耦合等离子体源产生离子束,进而通过质谱技术测定样品中微量元素含量的方法。
该方法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点,适用于测定多种元素的含量,并且对于微量元素和超微量元素的分析有相当的优势。
第三种高效测试方法是电子探针微区分析法(EPMA)。
EPMA利用电子束轰击样品表面,通过测量由样品表面产生的不同能量和角度散射电子束以及样品表面产生的X射线来确定样品中微量元素的含量和分布。
EPMA方法具有高空间分辨率和灵敏度的特点,适用于多种材料和矿物的微区分析。
第四种高效测试方法是同位素质谱法。
同位素质谱法通过测量样品中不同同位素的相对丰度来确定元素的种类和含量。
同位素质谱法具有广泛的应用领域,特别适用于地质年代学、地球化学循环、环境污染和成矿作用等方面的研究。
除了以上几种主流的高效测试方法外,还有一些其他方法也被广泛应用于微量元素的测试,如火焰光度法、荧光光谱法、质谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同类型的样品和元素,可以根据具体需要选择适合的测试方法。
地质样品中微量元素的高效测试方法有很多种,每种方法都有其适用范围和特点。
研究人员可以根据具体研究目的和样品性质选择合适的测试方法,以获得准确、高效的测试结果。
水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法
![水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/bff9fc360b4c2e3f572763e3.png)
FHZDZTR0080 土壤水溶性盐分钙镁离子的测定原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0080土壤—水溶性盐分(钙、镁离子)的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分(钙、镁离子)的测定。
2 原理土样水浸出液中的钙、镁离子,用原子吸收分光光度法测定,方法灵敏、快速,磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等干扰,可加入氯化锶释放剂有效地消除。
3 试剂3.1 氯化锶溶液:称取40.6g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水,再加水稀释至1000mL。
3.2 氯化钠溶液:称取25.4g氯化钠溶于水,再加水稀释至1000mL。
3.3 钙标准溶液:称取已在120℃烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入50mL水,盖表面皿,从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解,加热煮沸除去二氧化碳,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液1mL 含1000µg钙。
再用水稀释10倍,得到1mL含100µg钙标准溶液。
3.4 镁标准溶液:称取10.1407g硫酸镁(MgSO4·7H2O),精确至0.0001g,溶于水,再加水稀释至1000mL,此溶液1mL含1000µg镁。
再用水稀释20倍,得到1mL含50µg镁标准溶液。
3.5 盐酸溶液,1+4。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙、镁空心阴极灯。
4.3 容量瓶,50mL。
5 操作步骤5.1 待测液的制备:称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中,加入250.00mL无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min,然后干过滤或离心分离,取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。
同时做空白试验。
5.2 试样测定:过滤得到的土样水浸出液应立即酸化(一般50mL溶液加入1滴盐酸(1+4)),以防止钙、镁离子沉淀。
土壤分析方法
![土壤分析方法](https://img.taocdn.com/s3/m/f6323bfc19e8b8f67c1cb9c9.png)
土壤分析方法土壤是指陆地表面由矿物质、有机物质、水、空气和生物组成,具有肥力,能生长植物的未固结层。
正因为土壤中含有多种物质,而这些物质对土壤中的作物及动物、微生物都有一定的影响,因此需要对土壤的组成成分和物理、化学性质进行定性、定量测定。
土壤分析是土壤生成发育、肥力演变、土壤资源评价、土壤改良和合理施肥研究的基础工作,也是环境科学中评价环境质量的重要手段。
土壤分析方法很多,但从大方面来分,主要可以分为物理分析和化学分析。
土壤物理分析主要测定土壤中物质存在的状态、运动形式以及能量的转移,包括土壤含水量(土壤水分测定仪)、土壤水势、饱和和非饱和导水度、水分常数、土壤渗漏速度、土壤机械组成、土壤比重和土壤容重、土壤孔隙度、土壤结构和微团聚体、土壤结持度、土壤膨胀与收缩、土壤空气组成和呼吸强度、土壤温度和导热率、土壤机械强度、土壤承载量和应力分布以及土壤电磁性等。
土壤物理分析方法多以现代化仪器为主,如土壤结构用测控仪;土壤结构的微域变化用磨片、光学技术及扫描电镜;土壤空气组成和土壤力学性质用气相色谱仪和三轴剪力仪,另外土壤物理分析还用到如测温仪、测磁仪、土壤颗粒自动分析记录仪等仪器。
土壤物理分析只占土壤分析方法中的很少一部分,很多情况下我们所说的土壤分析是值土壤化学分析。
土壤化学分析是指测定土壤的各种化学成分的含量和某些性质。
包括土壤矿质全量测定(硅、铝、铁、锰、磷、钛、钾、钠、钙、镁等的含量),土壤活性硅、铝、铁、锰含量测定,土壤全氮、全磷和全钾含量的测定,土壤有效养分图铵态氮、硝态氮、有效磷和钾含量的测定,土壤有机质含量的测定,突然微量元素和有效性微量元素含量的测定,土壤酸碱度、土壤阳离子交换量、土壤交换性盐基的组成测定等。
这些是土壤化学分析的重点项目,其中还有一个概念即土壤常规分析,是指其中的某些项目是必须进行测定的,包括土壤矿质全量、全氮量、土壤酸碱度、阳离子交换量、交换性盐基、有机质含量、有效养分含量项目。
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
![土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/c7254e16bf23482fb4daa58da0116c175e0e1e18.png)
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法土壤是农田生产的重要基础,其中的矿质元素含量对作物的生长和产量起着关键的影响。
因此,准确测定土壤中矿质全量元素的含量对农田生产和土壤改良具有重要的意义。
原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤矿质元素的分析方法,具有高准确性、高灵敏度和高选择性的优点。
本文将详细介绍原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素的原理、仪器设备和操作步骤。
一、原理原子吸收分光光度法是利用当元素原子处于激发态时具有吸收特定波长的能力,测量吸收的光强来确定元素含量的方法。
其原理基于兰姆特罗夫定律和玻尔原子模型。
根据兰姆特罗夫定律,当原子处于基态时,吸收的光强与溶液中元素的浓度成正比。
根据玻尔原子模型,原子在能级之间的跃迁会吸收或发射特定波长的光。
二、仪器设备进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素需要准备的仪器设备如下:1.原子吸收分光光度仪:包括光源、光栅、进样系统、检测系统等组成。
2.试样前处理系统:用于将土壤样品中的有机物质和水溶性的离子等去除,以提高测定的准确性和灵敏度。
3.校准曲线和质量控制样品:用于校正仪器和验证测定结果的准确性。
三、操作步骤进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素的操作步骤如下:1.样品的前处理:将土壤样品经过干燥和粉碎处理,并通过相应的方法去除有机物质和水溶性的离子。
这样可以减少有机物质对元素的干扰,并提高测定的准确性。
2.准备标准溶液:使用纯净的水或其他溶液溶解准确称量的标准物质,制备一系列的标准溶液。
3.校准仪器:将标准溶液依次进样进入原子吸收分光光度仪,测定吸光度,并绘制校准曲线。
4.进样测定:将前处理好的土壤样品溶液逐一进样进入原子吸收分光光度仪,测定吸光度。
5.计算结果:根据校准曲线和吸光度值,计算出土壤样品中矿质元素的含量。
四、注意事项在进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素时,需注意以下事项:1.严格控制实验条件:如光源的稳定性、进样体积的精确控制、温度和湿度的稳定等。
土壤全钙和全镁的测定方法验证报告
![土壤全钙和全镁的测定方法验证报告](https://img.taocdn.com/s3/m/9254c80fae45b307e87101f69e3143323968f53a.png)
土壤全量钙和镁的测定NY/T296-1995火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤试样采用氢氟酸-高氯酸消解法,用原子吸收分光光度法测定其中的钙、镁含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:·原子吸收分光光度计及相关设备·电热板·分析天平·土壤:孔径1mm和0.149mm3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钙和镁检出限7.1检出限表7.11钙检出限测得钙实验室检出限0.01mg/l。
表7.12镁检出限测得镁实验室检出限0.002mg/l。
7.2精密度7.21钙精密度本次实验测得精密度钙1.82%。
7.22镁精密度本次实验测得精密度镁2.30%。
7.3准确度表7.31钙准确度本次实验测得钙0.36%,在质控范围内。
表7.31镁准确度本次实验测得镁0.74%,在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
法二:原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
![法二:原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/403324f1f705cc17552709f5.png)
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品,其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。
钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素,具有重要的生理生化功能。
研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。
钙、镁、铜、铁的测定方法有:分光光度法、极谱法、原子吸收法等,其中原子吸收法使用较广。
本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理,用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量,并对两种方法进行对照,结果表明:两种处理方法均是可行的,灰化法较省时,而湿法硝解较准确。
2 实验部分2.1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司);Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司);1.Omg/ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准);实验试剂均为分析纯;实验用水为石英亚沸蒸馏水。
2.2 仪器工作条件2.3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法:用分析天平准确称取5.O00g奶粉于瓷坩埚中,在电炉上加热碳化至不冒烟,再放进马福炉内,逐渐升高温度灰化,在900oC干灰化2h,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,加1moL/L盐酸溶解,将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中,稀释至标线,放置澄清,取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法:用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中,加30ml浓硝酸,盖上表面皿浸饱过夜,置电炉上微热,至颗粒溶化,再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸,摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色,继续加入5ml浓硝酸,加热,硝解至透明无色,继续蒸发至溶液冒白烟,并出现黄白色残渣,取下冷却,用水转入50ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,留作原子吸收的测定。
2.4 实验方法在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
地下水-钙镁的测定 火焰原子吸收光谱法
![地下水-钙镁的测定 火焰原子吸收光谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/e1162654ad02de80d4d84064.png)
FHZDZDXS0017 地下水钙镁的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0017地下水—钙镁的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中钙、镁的测定。
测定范围:0.4mg/L~40mg/L钙。
0.03mg/L~3mg/L镁。
2 原理在盐酸介质中,钙与镁可在同一溶液中测定,将水样导入空气-乙炔火焰中原子化时,许多元素(离子)如铝、铁、钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物,影响钙或镁的原子化。
加入锶盐作为释放剂,可消除其化学干扰,但过量的锶盐会使钙的吸光度下降。
因此,应控制锶盐的加入量,并使试液中的锶盐量与标准系列溶液保持一致。
在本实验条件下,含钙2.5mg/L、镁0.25mg/L的试样中,分别共存下列含量(mg/L)的元素(离子)不影响钙或镁的测定:K、Na各1000;Fe、Al、SO42-、Li、NH+4、Cl-各100;Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Mn、Mo、PO43-、SiO2各10;Ba 50;F 40;B 35。
另外,100mg/L钙对测定0.25mg/L镁,100mg/L镁对测定2.5mg/L钙均无影响。
3 试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 盐酸溶液(1+3)。
3.2 氯化锶溶液,200g/L。
3.3 钙标准溶液:称取2.4972g预先在120℃烘干并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(CaCO3,高纯)于250mL烧杯中,加10mL水,盖上表面皿,从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液(1+1),待碳酸钙溶解后,将溶液加热煮沸,逐去二氧化碳。
溶液冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg钙。
3.4 镁标准溶液:称取0.1658g预先在800℃灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁(MgO,高纯)于200mL烧杯中,加10mL水,加22mL盐酸溶液(1+1),将溶液微热使氧化镁溶解。
仪器分析:原子吸收分光光度法测定水中钙(镁)的含量
![仪器分析:原子吸收分光光度法测定水中钙(镁)的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/0ec4a26e7f1922791788e892.png)
实验原理(AAS):
实验原理(AAS):
原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的 待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被 蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光 波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求 出样品中待测元素的含量。
火焰原子化器
燃气入口
火焰
燃烧器
毛细管
撞击球
助燃气 入口
排液,拔下插座。
注意事项
1.乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作规程进 行操作。开启乙炔气和点火前,要检查气路有无泄 漏,废液管是否水封良好。
2.在点燃乙炔火焰之前,应先开空气阀,然后开乙炔 气阀。结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关压 缩空气;
预混合 室
实验原理
吸光度A与样品中待测元素浓度成正比,通过 测量吸光度进而求出样品中元素的含量。
A = Kc
A为吸光度 K为吸光系数 c为待测元素浓度
定量分析方法:标准对照法
在相同条件下测定试样溶液和的标准溶液的吸
光度Ax和As,由公式可计算出试样中被测物的浓
度cx。
AS KCS
AX KC X
CX
AX AS
CS
空心阴极灯
灯种类;特征波长;工作电流
实验步骤
1.样品前处理 使用针头过滤器对样品溶液进行过滤。
2.调节仪器至最佳测定条件 3.标准溶液吸光度的测量 4.样品溶液吸光度的测量 5.计算样品溶液中元素的含量
仪器操作
接通主机电源 仪器测定条件的选择
➢ 灯电流: ➢ 狭缝宽度: ➢ 波长: ➢ 点火:先开空气,再开乙炔气 ➢ 火焰类型的选择
仪器测定条件
元素 Ca
波长 (nm)
422.7
灯电流 (mA)
土壤中微量金属元素的原子吸收光谱法测定
![土壤中微量金属元素的原子吸收光谱法测定](https://img.taocdn.com/s3/m/228462050166f5335a8102d276a20029bd6463d7.png)
土壤中微量金属元素的原子吸收光谱法测定以《土壤中微量金属元素的原子吸收光谱法测定》为标题,原子吸收光谱法是土壤中重金属元素测定中常用的分析方法之一。
本文主要介绍了原子吸收光谱法在土壤中重金属元素测定中的原理及应用。
一、原子吸收光谱法的原理原子吸收光谱法是一种分光光度计的分析方法,可用于测定微量元素的含量,其原理是利用原子的光学特性。
原子吸收光谱法实际上是由灯光把原子照亮,当原子吸收它们自身的特征光谱时,原子的能量级跃变,原子中的电子从低能级跃迁到高能级,然后再释放出特征光谱,此时它们就辐射出一系列的特征光,这些特征光以不同的强度存在于原子中。
这个特征光的吸收强度与原子中某种元素含量有关,通过测定它们的含量,就可以推断土壤中重金属元素的含量。
二、原子吸收光谱法的应用原子吸收光谱法是一种高灵敏的分析方法,它不仅可以测定土壤中重金属元素的含量,而且还可以测定和分析其他金属元素,如铅、铬、铜等元素。
由于土壤中重金属元素的浓度以微克每升为单位,所以需要灵敏度极高的仪器,而原子吸收光谱仪正能满足这种需求。
原子吸收光谱法可以用于测定土壤中重金属元素的含量,可以用来分析土壤中重金属元素的空间分布和质量浓度,为重金属元素的污染防治提供科学的数据和依据。
由于原子吸收光谱法测定灵敏、可靠、准确,对大范围测定土壤中重金属元素有着重要作用。
三、实验过程1.备样品:将土壤样品预先研磨细致,然后按照一定的比例用有机溶剂溶解;2.品分析:将样品测量到原子吸收光谱仪的实验管中,然后施加特定的紫外灯,在特定的波长条件下测量样品的特征吸收光谱;3.定结果:通过计算绝对吸收率,就可以推断土壤中重金属元素的含量了。
综上所述,原子吸收光谱法是一种高灵敏的测量方法,在土壤中重金属元素的测定中有着重要作用。
实现了原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量,有助于重金属元素的污染防治,为环境治理提供科学的依据和数据。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
![原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量](https://img.taocdn.com/s3/m/7186d2ca67ec102de3bd89df.png)
属元素含量测定过程当中,原子吸收分光光度法灵敏度高,分析速度快,操作简便,值得推广和应用。
关键词 :原子吸收分光光度法 ;微波消解 ;金属 ;土壤
中图分类号 :O657.31
文献标识码 :A
文章编号 :1002-5065(2021)11-0200-2
Determination of metal elements in soil by atomic absorption spectrophotometry
标准曲线法的应用,对铜、铅、铬、镉、锌等金属元素在不同质量土壤样品中含量与变化规律进行考察。通过研究分析,
土壤样品金属元素测定过程当中,通过微波消解法进行处理不但合理,而且省工省时。选择某一地区土壤样品,利用原
允许值范围之内。证明土壤金
2 实验方法 (1)样品预处理。布点方式运用梅花式进行布点,采集表土
样本,并充分的压碎土壤,去除其中的杂质,在烘箱当中置入进 行恒重,之后研磨,利用尼龙筛进行筛选,储存在 4℃条件下。
(2)样品消解。电热板消解法 :将样品土壤精准的进行 1g 称取,并在聚四氟乙烯坩埚内放入,将 10ml 的浓硝酸 加入其中,促进其充分反应,之后在低温电热板上移入,进 行加热,促进其分解,然后将 5ml 的氢氟酸加入其中,进行 10min 煮沸,之后取下进行冷却,将 5ml 的高和酸加入其 中,使其进行蒸发达到近干,然后将 2ml 的高氯酸加入其中, 合理的进行蒸发使其达到近干,之后进行冷却将 25ml1% 的 硝酸加入其中,以残渣进行煮沸溶解,利用容量瓶(50mL) 进行盛取,合理定容之后进行测量。干灰化法 :将土壤样品
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
彭瑶
(山西省第八地质工程勘察院,山西 运城 044000)
连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁
![连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁](https://img.taocdn.com/s3/m/a19da136e3bd960590c69ec3d5bbfd0a7956d5dc.png)
连续光源原子吸收光谱法测定土壤水溶性盐中钙镁陈子学;肖波;郑育锁;张颖;赵会芹;齐璐璐;孟凡辉【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【摘要】使用连续光源原子吸收光谱仪在不更换元素灯情况下,一次进样测定土壤水溶盐组成中钙、镁离子含量,测定值与标准值的相对偏差小于5%,测定速度显著提高.连续光源原子吸收光谱法可选择元素任一谱线测定,对比30个土壤样品Mg 次灵敏线202 nm与主灵敏线285 nm两条谱线测定结果,两者基本一致.高浓度时Mg次灵敏线202 nm的标准曲线相关性好于主灵敏线285 nm.与传统线光源原子吸收光谱仪相比,连续光源原子吸收光谱仪测试灵敏度显著提高.【总页数】4页(P95-98)【作者】陈子学;肖波;郑育锁;张颖;赵会芹;齐璐璐;孟凡辉【作者单位】天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市土壤肥料工作站,天津,300061;天津市北辰区土肥站,天津,300400;德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处,北京,100027;德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处,北京,100027【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.231;O614.22【相关文献】1.连续光源火焰原子吸收光谱法测定井水中钙铁钾镁钠 [J], 德国耶拿分析仪器股份公司2.连续光源火焰原子吸收光谱法测定井水中钙铁钾镁钠 [J], 德国耶拿分析仪器股份公司3.连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉 [J], 朱国忠;徐艳燕;庞燕;郝凤梅4.连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁 [J], 朱国忠;徐艳燕;庞燕5.连续光源火焰原子吸收光谱法测定大气降水中钾钠钙镁 [J], 丁美因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定-原子吸收分光光度法
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高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定-原子吸收分光光度法1 范围本推荐方法适用于原子吸收分光光度法测定高岭土中的钙、镁、钾、钠、锰、铜含量。
本方法适用于高岭土中质量分数0.1%~10%钙、镁、钾、钠、锰、铜含量的测定。
2 原理试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后,用稀盐酸溶解残渣,在同一份试样溶液中,原子吸收分光光度法测定钙、镁、钾、钠锰、铜六种元素,直接比较法或紧密内插法计算结果。
3 试剂3.1 硝酸,ρ约1.42g/mL3.2 氢氟酸,ρ约1.15g/mL3.3 高氯酸,ρ约1.67g/mL3.4 盐酸,1+13.5 氯化锶(SrCl2·6H20)溶液,200g/L称取200g氯化锶[SrCl1·6H2O]溶于水中,加入50mL(1+1)盐酸,冲至1L,贮存于塑料瓶中。
3.6 氧化锰标准溶液,0.500mg/mL称取电解金属锰0.3873g溶于100mL硫酸(3+97)中,冷至室温,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含0.500mg氧化锰。
3.7 铜标准溶液, 0.500mg/mL准确称取0.5000g金属铜(99.9%)于250mL烧杯中,加硝酸(1+1)20mL,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。
此溶液1mL含0.500mg铜。
3.8 氧化钠标准溶液,1.00mg/mL准确称取1.8859g预先经105~110℃烘干2h的氯化钠溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,储存于塑料瓶中。
此溶液1mL含1.00mg氧化钠。
3.9 氧化钾标准溶液1.00mg/mL:准确称取1.5830g预先经105~110℃烘干2h的氯化钾溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。
3.10 氧化钙标准溶液1.00mg/mL:准确称取1.7848g预先经l05~110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸1+1中,加热微沸、以驱尽二氧化碳,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。
FHZDZTR0096 土壤—矿质全量元素(钙、镁)的测定—容量法
![FHZDZTR0096 土壤—矿质全量元素(钙、镁)的测定—容量法](https://img.taocdn.com/s3/m/e351237131b765ce0508144c.png)
0.05608——氧化钙的毫摩尔质量,g/mmol;
0.7147——氧化钙换算成钙的系数;
0.04031——氧化镁的毫摩尔质量,g/mmol;
0.6030——氧化镁换算成镁的系数。
7 允许差
试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取两位小数(大于 5g/kg 取一位小数)。两份
平行测定结果允许差按表 1 规定。
5操作步骤51吸取2000ml碱熔脱硅后的系统分析待测液两份fhzdztr0085土壤矿质全量元素硅的测定动物胶凝聚质量法64或fhzdztr0086土壤矿质全量元素硅的测定聚环氧乙烷凝聚质量法63分别置于250ml锥形瓶中加热煮沸3min5min破坏动物胶或聚环氧乙烷
FHZDZTR0096 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 容量法
国 盐酸溶液,1+2。
盐酸羟胺溶液:称取 5g 盐酸羟胺溶于水中,再加水稀释至 100mL。 酒石酸钾钠溶液:称取 20g 酒石酸钾钠溶于水中,再加水稀释至 100mL。
分 3.6 缓冲溶液:pH10,称取 33.75g 氯化铵溶于 150mL 无二氧化碳的水中,加入 285mL 氢氧
化铵(ρ 0.90g/mL),再加水稀释至 500mL。 3.7 酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂:先称取 50g 无水硫酸钾置于研钵中研细,再称取 0.5g 酸性铬蓝 K 和 1g 萘酚绿 B 放入研钵中,研磨混匀,贮于棕色瓶中,放入干燥器中保存。
物胶(或聚环氧乙烷)。冷却后,用无二氧化碳的水洗涤瓶壁,并稀释溶液至 70mL 左右。同
时做空白试验。
5.2 取一份溶液测定钙、镁合量。加入 10mL 酒石酸钾钠溶液,用 4mol/L 氢氧化钠溶液中和
至酒石酸铁的黄色突然变淡或无色(不可多加,可用 pH 试纸检查 pH 为 8~9,超过此范围应
土壤交换性钙和镁的测定
![土壤交换性钙和镁的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/26ca772378563c1ec5da50e2524de518964bd3ca.png)
土壤交换性钙和镁的测定土壤交换性钙和镁的测定乙酸铵交换——原子吸收分光光度法1 方法提要以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液中的交换性钙、镁,可直接用原子吸收分光光度法测定。
测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液,以消除基本效应。
此外,在土壤浸出液中,还要加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
2 应用范围适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。
3 主要仪器和设备3.1 天平(感量:0.01g)3.2 原子吸收分光光度计(配置钙和镁空心阴极灯);3.3 离心机;3.4 离心管,100mL。
4 试剂和溶液4.1乙酸铵溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L-1,pH7.0]:称取乙酸铵(CH3COONH4)77.08g 溶于约950mL水中,用(1:1)氨水和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L;4.2 氯化锶溶液[ρ(SrCl2?6H2O) = 30g·L-1]:称取氯化锶(SrCl2?6H2O)30g溶于水,定容至1L;4.3 盐酸溶液(1:1):一份盐酸与等体积的水混合均匀;4.4钙标准贮备液[ρ(Ca) = 1000μg·mL-1]:称取经110℃烘4h 的碳酸钙(CaCO3,优级纯)2.4972g于250mL高型烧杯中,加少许水,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入(1:1)盐酸溶液100mL 溶解,待反应完全后,用水洗净表面皿,小心煮沸赶去二氧化碳,将溶液无损移入1L容量瓶中,用水定容;4.5钙标准溶液[ρ(Ca) =100μg·mL-1]:吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中,定容;4.6镁标准贮备液[ρ(Mg) =500μg·mL-1]:称取金属镁(光谱纯)0.5000g于250mL高型烧杯中,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入(1:1)盐酸溶液100mL 溶解,用水洗净表面皿,将溶液无损移入1L容量瓶中,定容;4.7镁标准溶液[ρ(Mg) =50μg ·mL -1]:吸取10.00mL 镁标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,定容。
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FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法
F-HZ-DZ-TR-0097
土壤—矿质全量元素(钙、镁)的测定—原子吸收分光光度法
1 范围
本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素(钙、镁)的测定。
2 原理
取碱熔脱硅后的溶液,以原子吸收分光光度法进行测定。
铝、磷和高含量钛、硫对测定有影响,加入一定量氯化锶可消除干扰。
大量钠离子对测定也有影响,在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。
盐酸浓度在0.3mol/L 以上有较明显的影响,同样在标准工作曲线中加入相应的盐酸消除干扰。
3 试剂
3.1 钙标准溶液:称取已在110℃烘2h 的碳酸钙2.4971g(CaCO 3),
精确至0.0001g ,置于250mL 烧杯中,加少量水湿润,加入10mL 盐酸溶液(1+1)溶解后,加热煮沸除去二氧化碳,用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL 含1000µg 钙。
再用无二氧化碳的水稀释5倍得1mL 含200µg 钙标准溶液。
3.2 镁标准溶液:称取干燥的金属镁1.0000g(Mg),精确至0.0001g ,置于250mL 烧杯中,加入少量水,再加入10mL 盐酸溶液(1+1)溶解后,加热煮沸除去二氧化碳,用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL 含1000µg 镁。
再用无二氧化碳的水稀释20倍得1mL 含50µg 镁标准溶液。
3.3 氯化锶溶液:称取30g 氯化锶(SrCl 2·6H 2O )溶于水,再加水稀释至1000mL 。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙空心阴极灯。
4.3 镁空心阴极灯。
4.4 容量瓶,50mL 。
5 操作步骤
5.1 试样测定:吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素(硅)的测定(动物胶凝聚质量法)
6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素(硅)的测定(聚环氧乙烷凝聚质量法)6.3]置于50mL 容量瓶中,加入5mL 氯化锶溶液,加水稀释至刻度,摇匀。
在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于422.7nm (钙)和285.2nm(镁)波长处测定吸收值,从工作曲线上查得相应的钙量和镁量。
同时做空白试验。
5.2 工作曲线:分别取0、200、400、600、1000、1200、1400µg 钙标准溶液置于50mL 容量瓶中,加入2mL 盐酸溶液(1+4)和1mL 100g/L 氯化钠溶液,再加入5mL 氯化锶溶液,加水稀释至刻度,摇匀,然后在相同工作条件下测定吸收值,绘制钙工作曲线。
另分别取0、50、100、150、200、300、400µg 镁标准溶液置于50mL 容量瓶中,与钙工作曲线同样操作,测定吸收值,绘制镁工作曲线。
注:标准工作曲线中要加入与待测液中相当量的盐酸和氯化钠,吸取5mL 待测液,相当于0.4mL 浓盐酸和0.1g 氯化
钠。
如改变待测液吸取量,应相应改变盐酸溶液(1+4)和100g/L 氯化钠溶液的加入量。
6 结果计算
土壤矿质全量元素(钙)量按(1)式或(2)式计算,土壤矿质全量元素(镁)量按(3)式或(4)式计算:
1000103992.1(g/kg)61CaO ×××××=
K m t m w ……(1) 中国分析网
w Ca (g/kg)=w CaO (g/kg)×0.7147 (2)
w MgO (g/kg)=1000106583.16
2×××××K m t m ......(3) w Mg (g/kg)=w MgO (g/kg)×0.6030 (4)
式中:
m 1——从工作曲线上查得钙量,µg ;
m 2——从工作曲线上查得镁量,µg ;
t ——分取倍数(脱硅后系统分析待测液体积250mL/吸取溶液体积mL );
m ——风干土样质量,g ;
K ——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
1.3992——钙换算成氧化钙的系数;
0.7147——氧化钙换算成钙的系数;
1.6583——镁换算成氧化镁的系数;
0.6030——氧化镁换算成镁的系数。
7 允许差
试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取两位小数(大于5g/kg 取一位小数)。
两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 土壤及粘粒矿质全量元素(钙、镁)测定允许差 钙、镁量(g/kg ) 允许差(g/kg ) >500 >2.5 50~500 1~2.5 5~50 0.1~1 2~5 0.08~0.1 <2 <0.08 8 参考文献
[1] LY/T1253-1999. 森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷、烧失量)
的测定.
[2] 孙鸿烈,刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京:中国标准出版社. 1996,52.
[3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京:中国农业科技出版社. 1999,55. 中国分析网。