HPLC_MS_MS法测定中药材枳壳中展青霉素_王少敏

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LC_MS_MS法同时测定大鼠血浆中贝母素甲_贝母素乙的浓度及其在药代动力学中的

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中贝母素甲、贝母素乙的浓度及其在药代动力学中的应用陈丽华1, 刘丽丽2, 刘红宁1, 朱卫丰1*, 衣文娇1, 赵益1 (江西中医学院 1. 现代中药制剂教育部重点实验室, 江西南昌 330004; 2. 科技学院, 江西南昌 330025)摘要: 建立同时测定大鼠灌胃及静注给予浙贝母提取物后血浆中贝母素甲及贝母素乙含量的HPLC-MS/MS 分析方法, 并计算2种生物碱在大鼠体内的药代动力学参数。

血浆样品经乙酸乙酯液-液萃取后, 以乙腈-10 mmol·L−1甲酸铵水溶液 (35∶65) 为流动相, Luna C18色谱柱(150 mm × 2 mm ID, 3 µm) 分离, 采用电喷雾离子化源 (ESI) 三重四极杆串联质谱, 以多反应监测模式 (MRM) 进行检测, 检测离子对分别为m/z 432.4 → 414.4 (贝母素甲)、m/z 430.4 → 412.4 (贝母素乙) 和m/z 237.1 → 194.2 (内标, 卡马西平)。

贝母素甲及贝母素乙均在0.8～800 ng·mL−1内呈良好线性关系, 提取回收率分别为94.1%～105.3%和85.8%～98.6%。

方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求。

结果显示, 该法选择性强、灵敏度高、操作简便, 适用于贝母素甲、贝母素乙的大鼠药代动力学研究。

关键词: 贝母素甲; 贝母素乙; 浙贝母提取物; 药代动力学; LC-MS/MS; 血浆中图分类号: R917 文献标识码:A 文章编号: 0513-4870 (2010) 07-0891-04Simultaneous determination of peimine and peiminine in rat plasma by LC-MS/MS and its application in the pharmacokinetic studyCHEN Li-hua1, LIU Li-li2, LIU Hong-ning1, ZHU Wei-feng1*, YI Wen-jiao1, ZHAO Yi1(1. Key Laboratory of Modern Preparation of Traditional Chinese Medicine, Ministry of Education, Jiangxi University of TCM,Nanchang 330004, China; 2. Science and Technology College, Jiangxi University of TCM, Nanchang 330025, China)Abstract: To establish an LC-MS/MS method for simultaneous determination of peimine and peiminine in rat plasma after oral and intravenous administration of Fritillaria thunbergii Miq. extract, the pharmacokinetic parameters were calculated as well. Peimine, peiminine and internal standard carbamazepine were extracted from plasma with liquid-liquid extraction by ethyl acetate, then separated on a Luna C l8 column by using acetonitrile- water containing 10 mmol·L−1 ammonium formate (35∶65), as mobile phase. The electrospray ionization (ESI) source was applied and operated in positive ion mode. Peimine was detected at m/z 432.4 → 414.4, peiminine at m/z 430.4 → 412.4 and carbamazepine (IS) at 237.1 → 194.2. The linear calibration curves were obtained at the concentration range of 0.8 − 800 ng·mL−1 for peimine and peiminine. The extraction recoveries were94.1%−105.3% and 85.8%−98.6%, respectively. The precisions, accuracy and stability of the analytes meet therequirements. The method was shown to be effective, convenient, and suitable for simultaneous pharmacokinetic study of peimine and peiminine in rat.Key words: peimine; peiminine; Fritillaria thunbergii Miq.extract; pharmacokinetics; LC-MS/MS; plasma收稿日期: 2009-12-25.基金项目: 江西省自然科学基金资助项目 (2008GZY0115); 江西省教育厅项目 (GJJ09544).*通讯作者 Tel: 86-791-7119011, Fax: 86-791-7118658, E-mail: zwflady@浙贝母为百合科植物浙贝母(Fritillaria thunbergii Miq.)的干燥鳞茎, 具有止咳祛痰、镇痛抗炎等功效[1]。

陈皮青皮和枳壳中黄酮类成分的指纹图谱研究进展

陈皮青皮和枳壳中黄酮类成分的指纹图谱研究进展
邵红霞;代云桃;秦雪梅;张丽增
【期刊名称】《山西医药杂志》
【年(卷),期】2007(036)019
【总页数】3页(P898-900)
【作者】邵红霞;代云桃;秦雪梅;张丽增
【作者单位】山西大学化学化工学院,030006;山西大学化学化工学院,030006;山西大学化学化工学院,030006;山西大学化学化工学院,030006
【正文语种】中文
【相关文献】
1.青皮不同炮制品中黄酮类成分的试验比较 [J], 郑青山
2.不同产地枳实与枳壳中黄酮类成分的含量测定 [J], 王青;袁丹
3.SPE-HPLC-DAD法同时检测柑橘药用资源中黄烷酮类和川陈皮素成分 [J], 谢辉; 陈亚; 雷爱玲; 朱春燕; 李杨梅; 白玉婷; 孙鹏; 李贵节
4.不同年份陈皮指纹图谱及黄酮类成分含量测定 [J], 周洁;黄海龙;余虹;高慧;李晶;叶喜德
5.不同方法提取陈皮中黄酮类有效成分含量比较 [J], 张婷婷;梁燕;彭灿
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HPLC-PDA法测定枳术颗粒中柚皮苷的含量

４￣。柚皮苷峰理论塔板数不低于３０，相邻峰的分离度大于０Ｃ００与
１５。．
表４柚皮苷的加样回收率（＝ｎ５Ｊ
３溶液的配备
３１照品溶液的制备：密称取柚皮苷对照品适量，流动相制．对精加成每ｌｌ７１的溶液，ｍ含０ｇｘ即得。３．品溶液制备：枳术颗粒粉末约１ｇ过４目）精密称２样取．（Ｏ筛，０定，于１０Ｌ锥形瓶中，置５ｍ精密加入５ｍ０Ｌ流动相，塞，定重密称量，超声处理（功率２０，率５Ｋｚ３５Ｗ频０Ｈ）０分钟，出，冷，取放再称定重量，流动相补足减失的重量，匀，过，滤液，。用摇滤取续即得７样品含量侧定４干扰性试验取枳术颗粒粉末（号为２１０１、０１０１、０１０１）批００３１２００３３２００３５，按处方比例及样品制备方法，制备不含炒枳实的阴性样品，约１ｇ３份，．各ｏ精密称定， “．” 按３方法提取测定，果见表５图２结，按 “．项下的方法制备阴性样品溶液，果见（１ｃ，明阴见图１ｂ３” ２结图一）表－。性无干扰。表５样品含量测定结果（ｇ袋ｎ３）ｍ／＝５线性关系考察精密称取柚皮苷对照品８５ｇ置２ｍ容量瓶中，甲醇溶．ｍ，５ｌ７加解并稀释至刻度，得对照品贮备液；分别精密吸取上述贮备液０、．５ … ５１．ｌ于２Ｉ容量瓶中，流动相稀释至刻度，．２、．７０ｍ，５ｌ５５００ｎ加摇匀，制得标准溶液系列，１１进样，取０ｌｘ测定。谱图见附图ｌａ色 —。以对照品浓度对峰面积平均值作图，果经回归分析，皮苷在结柚７１０ｇｌ围内有良好的线性关系，回归方程为Ｙ＝～４１／范ｘｍ

LC_MS_MS法同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷和芹菜素含量

[ 2]
标准曲线 , 计算得野黄芩苷、芹菜素回归方程分别为 : Y = 3 567 X + 54 96! r = 0 9953 Y = 4 469 X + 34 54! r = 0 9951 结果表明 , 野黄芩苷进样浓度在 2 6 ~ 72 7 m g - 1 -1 L , 芹菜素进样浓度在 2 3~ 63 8 m g L 范围内线性关系良好。
药物分析杂志 Ch in J Phar m Ana l 2009, 29( 9)
1451
LC- M S/M S法同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷和芹菜素含量
焦燕, 王英锋 , 刘锁兰
( 首都师范大学分析测试中心 , 北京 100048) 摘要目的 : 采用液相色谱 - 二级质谱联用法 ( LC- M S /M S) 对不同产地半枝莲药材中的野黄芩苷和芹菜素进行含量测定。 4 6 mm, 5 m ) , 流动相为乙腈 - 0 1 % 醋酸 , 梯度洗脱 , 流速 1 mL m in- 1 , 测定波长 335 L- 1范围内线性关系良好 ; 所测 12 个产地半枝莲中 , 野黄芩苷和
*
方法 : 采用 D iscov ery C18 柱 ( 250 mm 苷浓度在 2 6~ 72 7 mg
nm, 采用电喷雾负模式电离 ( ES I ) , 选定的母离子和子离子分别为野黄芩苷 m / z 461 /285, 芹菜素 m /z 269/117。结果 : 野黄芩
L- 1, 芹菜素浓度在 2 3~ 63 8 mg
芹菜素的含量范围分别为 0 03 % ~ 0 39% 和 0 02 % ~ 0 30% ; 平均回收率 ( n = 5) 分别为 99 1% 和 97 3% , RSD 分别为 1 4 % 和 0 7% 。结论 : 本方法简单准确 , 适合于半枝莲中野黄芩苷和芹菜素的含量测定。关键词 : 半枝莲 ; 野黄芩苷 ; 芹菜素 ; 液相色谱 - 二级质谱联用法中图分类号 : R 917 文献标识码 : A 文章编号 : 0254- 1793( 2009) 09- 1451- 03

江枳壳不同采收期活性成分HPLC含量测定_李正红

苷、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和葡萄内酯对照品（自制，1 H-NMR、13 C-NMR 、
ESI-MS 鉴定，质量分数采用 HPLC 峰面积归一化法
计算不低于 98. 0% ）。聚酰胺（ 60 ～ 90 目，浙江省
台州市路桥四甲生化塑料厂），乙腈（ Tedia 产，色谱
鉴别［J］. 中药材，2010，33（ 10）： 1556-1560. ［4］任朝琴，袁玮，刘圆 . 5 种千斤拔不同药用部位及 3 种不
同产地中浸出物的含量测定［J］. 中国实验方剂学杂志，2009，15（ 3）： 6-7. ［5］管燕红，李海涛，马洁，等．宽叶千斤拔生药学初步研究［J］. 时珍国医国药，2010，21（ 12）： 3269-3270. ［6］梅全喜 . 广东地产药材研究［M］. 广州：广东科技出版社，2011： 104-106. ［7］严辉，段金廒，钱大玮，等 . 不同产地当归药材及其土壤无机元素的关联分析与探讨［J］. 中药材，2011，34（ 4）： 512-516. ［8］蒋海峰，欧阳臻，宿树兰，等 . 基于主成分分析和相似度分析的乳香药材质量评价研究［J］. 中药材，2011，34 （ 6）： 904-911.
纯），甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分
析纯。枳壳药材分别采集于江西省新干县三湖镇和
江西省樟树市吴城乡，2011 年夏季采集，采集日期
见表 1，经江西中医学院杨武亮教授鉴定为芸香科
植物酸橙 Citrus aurantium L. 的干燥未成熟果实。
表1
江西新干和樟树枳壳采收日期
编号产地采收日期产地采收日期
图 1 枳壳中黄酮苷类含量测定 HPLC 图 A. 对照品 B. 枳壳样品 1. 柚皮苷 2. 新橙皮苷

HPLC法测定枳术颗粒中枳实的5种黄酮类物质

１．２试药
柚皮苷（批号：１１０７０３ — ２００７２６）、橙皮苷（批号：１１０７０４ — ２００９２１）、新橙皮苷对照品（批号：１１０７４５ — ２００６１７）均由中国药品生物制品检定所提供；柚皮
ｒ２＝０９９９４：柚皮素在
．
３．０１５￣７２．３７８Ｉｘｇ范围内呈良好线性关系，相关系数，２＝０．９９９７；橙皮素在
２．８６８￣６８．８５ｇ范围内呈良好线性关系，相关系数ｒ２＝０．９９９０；５个成分的平均回收率分别为
１材
料
１．１仪器
类成分，此类成分具有抑制肠平滑肌收缩等药理作
用［２１．是与枳术颗粒治疗病症相对应的、功效相适应的有效成分，可作为枳术颗粒含量控制成分。本文在同一色谱条件下测定枳术颗粒中的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素含量，能够较全
ＡＢＳＴＲＡＣＴＥｌｅｖｅｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅ７５％ｅｔｈａｍｏｌａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔｓｏｆｔｈｅｗｈｏｌｅｐｌａｎｔｏｆ
中图分类号Ｒ９２７．２文献标志码Ａ文章编号１６７３ — ７８０６（２０１３）０３ — ２３２ — ０３

枳壳药材挥发油的GC—MS指纹图谱研究

枳壳药材挥发油的GC—MS指纹图谱研究目的：建立枳壳药材挥发油的气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱。

方法：采用GC-MS法，色谱柱为RTX-5MS毛细管柱，进样口温度为250 ℃，载气为高纯氦气（≥99.999%），流速为1.0 mL/min，分流比为10 ∶1，进样量为1 μL （程序升温）；采用电子轰击离子源，离子源温度为230 ℃，检测器温度为250 ℃，溶剂延迟时间为3 min，扫描范围为m/z 35～550。

以月桂烯为参照，测定21批药材挥发油样品的GC-MS图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004 A版）进行相似度评价，确定共有峰，采用LC Solution 2质谱库（NIST05.LIB和NIST05s.LIB）确定共有峰成分，并采用面积归一化法测定共有峰的相对含量。

结果：21批药材挥发油样品的GC-MS图谱有20个共有峰，相似度均>0.90；经验证，21批药材挥发油样品GC-MS图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。

枳壳药材挥发油主要成分为柠檬烯、萜品烯、月桂烯和D-Cadinene。

结论：所建指纹图谱可为枳壳药材挥发油的真伪鉴别和质量评价提供参考。

ABSTRACT OBJECTIVE：To establish GC-MS fingerprint of volatile oil from Citrus aurantium. METHODS：GC-MS method was adopted. The determination was performed on RTX-5MS capillary column with injector temperature of 250 ℃，high pure helium as carrier gas（≥99.999%），flow rate of 1.0 mL/min，split ratio of 10 ∶1，and sample size of 1 μL （temperature programming）. Mass spectrum condition included electron bombardment ion source，ion source temperature of 230 ℃，detector temperature of 250 ℃，3 min solvent delay，scanning range of m/z 35-550. GC-MS chromatograms of 21 batches of volatile oil samples were determined using Laurene as reference. The similarity of them was evaluated by using TCM Chromatographic Fingerprint Similarity Evaluation System （2004 A edition），and common peak was determined. The components of common peak were determined by LC Solution 2 mass database （NIST05.LIB and NIST05s.LIB）. Relative content of common peak was determined with area normalization. RESULTS：There were 20 common peaks in GC-MS chromatograms of 21 batches of volatile oil samples，and the similarity was higher than 0.90. After validation，GC-MS chromatograms of 21 batches of volatile oil samples were in good agreement with control fingerprint. The main constituents of the volatile oil of C. aurantium were Limonene，Terpinene，Laurene and D-Cadinene. CONCLUSIONS：Established fingerprint can provide reference for identification and quality evaluation of volatile oil of C. aurantium.KEYWORDS Citrus aurantium；V olatile oil；GC-MS fingerprint；Genuine regional drug枳殼为芸香科植物酸橙（Citrus aurantium L.）及其栽培变种的干燥未成熟果实[1]，有理气宽中之功效，多用于食积不化、脘腹胀满等症状[2]。

反相高效液相法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量

#"% 样品含量的测定实验还测定了一些实际样品，结果见表?和图
?。由表?可看出，不同产地的炒枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量是不同的，其中柚皮甙的含量差异很大；
同一产地的炒枳实和炒枳壳中橙皮甙含量相近，但
是柚皮甙的含量相差比较大。由图?可看出橙皮甙和柚皮甙已达到基线分离。
表 ! 枳壳和枳实中橙皮甙和柚皮甙的含量（"MK）
图 ! 标准品（’）和江西生枳壳样品（(）的色谱图 723"! 8+1-9’/-31’95-05/’.4’14（’）’.4:2’.3;2
!"#$%#&’#"()%**（(） ?X>:0,>8,>；’X@1C.10,F,>X
参考文献：
［?］ Y6&D 4@/>8G@/W，$Z [W>G0WX #0:F,Q,/>:- 4@,>1C1 !1F,P,>:-4@19,CQ0BX7@:>8@:,：7@:>8@:,7P,1>P1:>F #1P@>/-/8B301CC，?<<)X?) 肖崇厚，陆蕴如X中药化学X上海：上海科学技术出版社，?<<)X?)
精密称取已测知含量的江西炒枳壳样品各 + 份，每份 ?;)8，精密添加柚皮甙和橙皮甙标准品 ?+;)98和’;+98于样品的粉末中，按照前述样品处理方法进行处理并测定，计算回收率分别为
<I;?=（%75M’;<=）和<+;K=（%75MK;+=）。
［K］ [&O^7@WGS,>，_&O^ ‘,，a2&O^ 5,:>G0W,，56O^ _:>8X4@,>:*/W0>:-/\4@,>1C1!:Q10,:!1F,P:，?<<(， ?<（A）：K+< 杨书斌，王琦，张典瑞，丁旺X中国中药杂志X ?<<(，?<（A）：K+<

HPLC-ESI-MS／MS快速测定泽兰水提物中的7种成分

HPLC-ESI-MS／MS快速测定泽兰水提物中的7种成分强光辉;刘昆善;姚宏武;李军【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2015(30)6【摘要】目的：建立泽兰水提物中主要成分咖啡酸、迷迭香酸、熊果酸、芦丁、木犀草素、齐墩果酸和槲皮素快速测定的超高效液相色谱‐电喷雾‐三重四级杆串联质谱方法。

方法超声法制备泽兰水提物，XBridge‐C18（100 mm ×2．1 mm ，3．5μm）反相梯度洗脱法对样品进行分离；电喷雾电离源负离子模式多级反应监测扫描法对各成分进行定量分析。

结果方法的相对标准偏差在0．24％～2．8％范围内，回收率在93．3％～105．2％之间，检测限为0．05～1．0μg · L －1。

结论该方法具有分析速度快，灵敏度高和特异性强的特点，可为中药中目标成分的含量测定提供方法学参考。

%Objective To develop a method for rapid and simultaneous determination of rosmarinci acid ,caffeic acid ,ursolicacid ,cya‐nidenon ,phytomelin ,oleanolic acid and quercetin by ultra‐performance liquid chromatography‐electrospray‐triple quadrupole mass spectrometer .Methods Ultrasonic method was used to prepare the aqueous extract of Lycopus lucidus Turcz .;an XBridge‐C18re‐verse phase column was employed to separate the interest compounds through gradient elution ;multi reaction monitoring method under electrospray ionization and negative ion mode was utilized to determine the seven compounds .Results The relative standard deviations of the method werein the range of 0 .24%‐2 .8% ;the recoveries were ranged from 93 .3%‐105 .2% ;the limits of detec‐tion were 0 .05‐1 .0 μg · L -1 .Conclusion The proposed method has the advantages of rapid speed of analysis ,high sensitivity and specificity .It is possible to become an alternative for the determination of target compounds in traditional Chinese medicine .【总页数】4页(P693-696)【作者】强光辉;刘昆善;姚宏武;李军【作者单位】西安市自来水有限公司，西安 710082;西安市自来水有限公司，西安 710082;西安市自来水有限公司，西安 710082;西安市自来水有限公司，西安710082【正文语种】中文【中图分类】R282【相关文献】1.HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留 [J], 李资玲;黄优生;熊向源;李玉萍;吴光杰2.LC-MS/MS法同时测定犬血浆中7种人参皂苷类成分及其在人参提取物药代动力学研究中的应用 [J], 林力;刘建勋;张颖;李欣志;段昌令;林成仁;李磊3.HPLC-ESI-MS法同时测定印度獐牙菜中5种酮类化合物的含量 [J], 张大业;陈丽娟;刘健4.UPLC-MS/MS法快速测定龟甲胶中龟源成分 [J], 郭尚伟;庞慧慧;段小波;徐云鹏;王玉娇;赵婷婷;黄雅钦5.HPLC-ESI-MS/MS法同时测定血必净注射液中11种有效成分的含量 [J], 王红;刘玲;苏联麟;郭志花;崔永伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

枳壳和枳实化学成分的HPLC_ESI_MS分析

[3]　Xiao H,Lu Y,Chen Z N,et al.New xan thones from Swer-tia dec ora[J].Ch in Pharm J(中国药学杂志),2001,36(5):302-304.[4]　Xiao H,Lu Y,Ch en Z N,et al.A new xan thone from Swer-tia dec ora[J].Molecules,2000,5:181.[5]　Harb orne J B.Phytoc h emical Methods[M].2nd ed.Lon-d on:Chapman and Hall,1984.[6]　Sun H F,Hu B L,Ding J Y,et al.Th e g lucosides fromSwertia m us sotii Franch.[J].Acta Bot S in(植物学报), 1991,33(1):31-37.[7]　Silveira E R,Falcal A J C,Jr A M,et al.Pentaox yg enatedxan th ones from B redemyera f loribunda[J].Phytochemistry, 1995,39(6):1433-1436.[8]　M arston A,Hamburger M,Sordat D,et al.Xanthones fromPolygala nyikensis[J].Phytochemistry,1993,33(4):809-812.[9]　Cong P Z.The App lica tion of Mas s Spectrometry in N atura lOrg anic Chemistry[M].Beijing:Science Press,1987. [10]　Sultanbaw a M U S.Xan thonoids of tropical plants[J].Tetrahed ron,1980,36:1465-1506.[11]　W ang Y,Yang J S.Review of s tudies of Swertia L.[J].Nat Prod Res Dev(天然产物研究与开发),1992,4(1):99-113.[12]　Atta-u r-Rahman,Pervin A,Feroz M,et al.Ph ytoch emicals tudies on Swertia cor data[J].J Nat Prod,1994,57(1):134-137.[13]　Li J S,Zh ao Y Y,W ang B,et a l.Separation and id en tifica-tion of th e flavonoids from Bu dd leia officinalis M axim.[J].Acta Pharm Sin(药学学报),1996,31(11):849-854. [14]　J ia S S,Liu D,Z h eng X P,et a l.Tw o n ew is opren ylflav onoids from th e leaves of Glycyr rhiz a ur alensis F isch.[J].Acta Pharm Sin(药学学报),1993,28(1):28-31.枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析贾　强,白　杨,马　燕,彭　维,苏薇薇(中山大学生命科学学院,广东广州　510275)摘　要:目的　分析比较枳壳、枳实的化学成分。

枳壳及其炮制品色差值与化学成分的相关性

枳壳及其炮制品色差值与化学成分的相关性邓桂珠;蓝文煜;窦佩丹;赵燕燕;王尚金;梁生旺;王淑美【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2017(039)006【摘要】目的考察枳壳Aurantii Fructus、麸炒枳壳、制枳壳(枳壳发酵后蒸制)色差值与化学成分的相关性.方法色差计测定样品的颜色亮度(L*)、红绿色品坐标(a *)、黄蓝色品坐标(b*),HPLC法测定柚皮苷、新橙皮苷含有量,通过SPSS20.0软件进行相关性分析.结果各色差值与枳壳炮制程度均呈显著相关性,以L*最明显.枳壳L *与柚皮苷含有量呈显著正相关关系,a*与其呈显著负相关关系,而各色差值与新橙皮苷含有量均无显著相关性.2种炮制品与柚皮苷含有量呈显著负相关关系,以制枳壳更明显,而与新橙皮苷含有量均无显著相关性.结论枳壳炮制前后颜色明显变化可能与柚皮苷含有量有关.【总页数】4页(P1228-1231)【作者】邓桂珠;蓝文煜;窦佩丹;赵燕燕;王尚金;梁生旺;王淑美【作者单位】广东药科大学,国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药科大学,国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药科大学,国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药科大学,国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药科大学,国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药科大学,国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006;广东药科大学,国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东高校中药质量工程技术研究中心,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.枳壳化学成分及药理作用研究进展 [J], 龚斌;李琴;胡小红;肖强;黄丽莉2.干姜及其炮制品色差值与活性成分含量的相关性研究Δ [J], 林华坚; 张梓豪; 孟江; 王淑美3.党参不同炮制品丸剂溶出前后物性参数及化学成分相关性研究 [J], 陈天朝;耿梦丽;常倩倩;马彦江;姚超;李沁;于兰兰4.丹参不同炮制品饮片与标准汤剂的物性参数及化学成分相关性 [J], 陈天朝;耿梦丽;马彦江;李沁;姚超;程思卿;王娇5.枳壳樟帮炮制品黄酮类化学成分研究 [J], 张庆华;蒋以号;龚千锋;王志萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

江枳壳炮制品挥发油的GC-MS分析

江枳壳炮制品挥发油的GC-MS分析于欢;宁希鲜;陈泣;熊丝丝;龚千锋【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2015(037)003【摘要】目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对江西产枳壳生品、清炒品、麸炒品、蜜麸炒品、蜜糠炒品挥发油成分进行定性定量分析.方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油建立GC-MS分析方法,鉴定不同炮制品挥发油成分,并用峰面积归一化法测定相对百分含有量.结果从江枳壳炮制品中共鉴定出181个化合物.与生品相比,麸炒枳壳产生新化合物38种、蜜糠枳壳有48种、蜜麸炒枳壳有77种.结论炮制辅料对枳壳部分挥发油成分产生了不同程度的升高和降低,还产生了新的化合物.【总页数】7页(P592-598)【作者】于欢;宁希鲜;陈泣;熊丝丝;龚千锋【作者单位】北京中医药大学中药学院,北京100102;江西中医药大学药学院,江西南昌330004;江西中医药大学药学院,江西南昌330004;江西中医药大学药学院,江西南昌330004;江西中医药大学药学院,江西南昌330004;江西中医药大学药学院,江西南昌330004【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油GC-MS分析 [J], 龚千锋;钟凌云;曹君;易炳学;周道根2.绿衣枳实与绿衣枳壳挥发油成分GC-MS分析比较 [J], 肖建平;陈体强;陈丽艳;吴锦忠3.GC-MS和交互移动窗口因子法分析药对枳壳-白术挥发油成分 [J], 佘金明;唐嘉;华美玲;熊峻;李晓如4.GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析枳实枳壳挥发油成分 [J], 徐小娜; 左利; 蒋军辉5.不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析 [J], 曹君;王少军;龚千锋;杨世林;段启;张小娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定理气解郁丸中橙皮苷的含量

HPLC法测定理气解郁丸中橙皮苷的含量施明;王业盈【摘要】Objective To determine the content of Hesperidin in Liqijieyu pills. Methods A HPLC method was used. The mobile phase consisted of methanol-0. 1% phosphate (45∶55). The flow rate was 1 mL/min. The detection wavelength was at 283 nm. Re-sults The linear range of Hesperidin was 0 ~1. 140μg. The average recovery rate was 100. 3%( RSD=2. 6%) . Conclusion The HPLC method is accurate, simple and suitable for quality studies of the Liqijieyu pills.%目的：研究测定理气解郁丸中橙皮苷的含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0．1%磷酸溶液(45∶55)为流动相；流速为1．0ml/min；检测波长为283nm。

结果：橙皮苷线性范围为0~1．140μg,平均回收率为100．3%, RSD=2．6%。

结论：采用高效液相色谱法测定理气解郁丸中的橙皮苷含量,具有快速、结果准确、操作简便的优点,可以用于理气解郁丸的质量控制。

【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】2页(P25-25,28)【关键词】理气解郁丸;HPLC;橙皮苷【作者】施明;王业盈【作者单位】南京同仁堂药业有限责任公司，江苏南京 210012;南京同仁堂药业有限责任公司，江苏南京 210012【正文语种】中文【中图分类】R284.1理气解郁丸是南京同仁堂药业有限责任公司研制的中药新药，由陈皮、木香、半夏、延胡索等十余味中药组成，具有舒肝理气，解郁的功能，用于胸肋胀闷，气郁不舒。

UHPLC—Q—TOF—MS分析枳壳炮制前后成分变化

UHPLC—Q—TOF—MS分析枳壳炮制前后成分变化利用UHPLC-Q-TOF-MS对同一批枳壳药材生品饮片及其炮制品进行分析，比较炮制前后成分变化，探讨粤港枳壳饮片发酵炮制机制的物质基础。

通过比对生品与炮制品的正负离子模式离子流出峰，并以化合物炮制前后离子峰面积比为炮制前后变化指数进行比对。

结果发现枳壳经发酵炮制后，产生圣草酚-7-O-葡糖苷、橙皮素-7-O-葡萄糖苷、5-去甲基川陈皮素等3个新生成分，并可显著增加柚皮素和橙皮素成分，以及明显增加柠檬苦素，sudachinoid A，黄柏酮酸，诺米林酸等柠檬苦素类衍生物成分。

提示粤港枳壳饮片所采用的发酵为主的方法对提升炮制品的生物活性和生物利用率，增强临床疗效具有重要意义，值得加强保护和进一步推广。

标签：枳壳；发酵炮制；UHPLC-Q-TOF-MS[Abstract] To explore the processing mechanism of Aurantii Fructus decoction pieces used in Guangdong province and Hong Kong by analysing the chemical variation between raw and processed Aurantii Fructus with different methods based on UHPLC-Q-TOF-MS. The total ion chromatograms detected in positive and negative ion modes，and ion peak area ratio before and after processing were taken as variation indexes in the comparison. The results indicated that fermented Aurantii Fructus could produce three new ingredients，namely eriodictyol-7-glucoside，hesperetin-7-O-glucoside and 5-demethylnobiletin. At the same time，it could significantly increase the content of naringenin and hesperetin components，and could increase the content of such limonin derivatives as sudachinoid A，obacunoic acid and limoninand nomilinic acid. This suggests that the fermentation processing method of Aurantii Fructus decoction pieces used in Guangdong province and Hong Kong is of important significance for enhancing biological activity and bioavailability，and improving the clinical efficacy of Aurantii Fructus decoction pieces，and so is worth further protection and promotion.[Key words] Aurantii Fructus；fermentation processing；UHPLC-Q-TOF-MS doi：10.4268/cjcmm20161116枳殼是中医临床常用的一种药材，《中国药典》2015年版收载的枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实，经洗净，润透后切薄片作饮片用[1]。

HPLC法测定枳壳中川陈皮素

HPLC 法测定枳壳中川陈皮素徐　欢,陈海芳,余宝金,介　磊,罗小泉,杨武亮(江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,江西南昌　330004)摘　要:目的　建立HPL C 测定枳壳中川陈皮素的方法。

方法　选用色谱柱为Eclipse XDB 2C 18柱(150mm ×4.6mm ,5μm ),流动相为甲醇2水(55∶45),检测波长330nm ,体积流量为1.0mL/min ,柱温25℃。

结果　川陈皮素进样量在61.4～614ng 与峰面积呈良好线性关系(r =0.99981,n =6);川陈皮素的加样回收率99.81%(RSD =2.38%)。

结论　该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素测定的有效方法。

关键词:HPL C 法;定量测定;枳壳;川陈皮素中图分类号:R28216 文献标识码:A 文章编号:025322670(2009)0120142202 枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。

具有理气宽中、行滞消胀之功[1]。

为了进一步探讨枳壳中理气作用的活性化学成分,本实验对枳壳提取物进行了进一步的研究。

活性跟踪发现,取自氯仿萃取层的提取物小剂量对正常小鼠胃肠运动有促进作用,大剂量具有抑制作用,川陈皮素为枳壳提取物中氯仿萃取层的主要成分之一。

另据报道川陈皮素对脑肿瘤细胞、鼻咽癌K B 细胞、Lewis 肺癌等具有极强的抗癌活性[2～4]。

本实验采用HPLC 法测定不同产地枳壳药材和饮片中的川陈皮素的量,为枳壳药效物质基础研究和药材与饮片的质量控制提供一种可靠的方法。

1　仪器与试药1.1　仪器:Agilent 1200高效液相色谱仪,V WD 检测器,Agilent 1200色谱工作站;瑞士梅特勒A E —240十万分之一电子天平。

1.2　试药:甲醇为色谱纯(Merk 公司);其他试剂均为分析纯;水为重蒸水。

川陈皮素对照品为自制,经光谱确定结构,H PL C 峰面积归一化法计算质量分数为99.21%。

化橘红中展青霉素含量测定方法的建立

化橘红中展青霉素含量测定方法的建立谢思敏;陈俊妃;侯惠婵;顾利红;栗建明;王艳慧【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2022(33)23【摘要】目的建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。

方法采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用(HPLCMS/MS)法。

化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1,m/m)混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后,采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定,以基质标准曲线校正、外标法定量。

结果展青霉素的检测质量浓度在5~200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于6%;低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90%、92.08%、92.21%(RSD分别为11.09%、5.53%、1.75%);定量限为6μg/kg,检出限为3μg/kg。

20批样品均未检出展青霉素。

结论所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量,可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法。

【总页数】4页(P2936-2939)【作者】谢思敏;陈俊妃;侯惠婵;顾利红;栗建明;王艳慧【作者单位】广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室;广州市香雪制药股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.化橘红中黄酮类化合物提取及测定方法的研究进展2.青霉素V钾片中高分子聚合物含量测定方法的改进3.青霉素皮试液含量测定方法及稳定性的实验研究4.注射用苄星青霉素含量测定方法的改进因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

枳壳枳实中Fe、Zn、Mn、Cu微量元素含量的测定

枳壳枳实中Fe、Zn、Mn、Cu微量元素含量的测定
冯梅;陈学军;王秀峰
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2008(003)015
【摘要】目的测定枳壳、枳实中Fe、Zn、Cu、Mn 4种微量元素的含量.方法火焰原子吸收光谱法.结果枳壳中Fe、Zn、Mn的含量大于枳实,Cu含量小于枳实.结论枳壳和枳实中含有丰富的Fe、Zn、Cu、Mn 4种微量元素,在临床用药时可根据其元素含量加以选择.
【总页数】2页(P10-11)
【作者】冯梅;陈学军;王秀峰
【作者单位】621000,四川省绵阳师范学院化学与化学工程系;621000,四川省绵阳师范学院化学与化学工程系;四川中医药高等专科学校
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.FAAS法测定土壤微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Pb的有效态含量 [J], 王亚茹;李淑新;许明远
2.黄芪属植物微量元素Fe、Zn、Cu、Mn含量的测定与比较 [J], 李宏岩;彭茵;郝爱国;李红
3.龙牙楤木中Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca六种微量元素的含量测定 [J], 尹松鹤;赵玉梅;郑翔;刘洪冕
4.隧道及矽肺患者发中微量元素Cu,Zn,Fe,Mn含量测定 [J], 孙太东;陈朝万
5.龙牙楤木中Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca六种微量元素的含量测定 [J], 尹松鹤;赵玉梅;郑翔;刘洪冕
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高效液相色谱法同时测家秘枳壳黄连汤中橙皮苷和小檗碱的含量

高效液相色谱法同时测家秘枳壳黄连汤中橙皮苷和小檗碱的含
量
李慧;陈宝田;刘莉;翁立冬;刘强
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2008(0)6
【摘要】目的:建立家秘枳壳黄连汤中橙皮苷和小檗碱含量的HPLC测定方法。

方法:选用Agilent Hypersil C18柱(6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72),检测波长:283nm和350nm,流速:1mL·min-1。

结果:橙皮苷线性范围为(0.205~1.025)μg,平均加样回收率为100.3%(RSD=1.2%),小檗碱线性范围为(0.06~0.42)μg,平均回收率为102.5%(RSD=1.4%)。

结论:该实验方法简便易行,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。

【总页数】2页(P19-20)
【关键词】高效液相色谱法;家秘枳壳黄连汤;橙皮苷;小檗碱
【作者】李慧;陈宝田;刘莉;翁立冬;刘强
【作者单位】南方医科大学南方医院中医科;南方医科大学中医药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量 [J], 李清;王璐;戴荣华;毕开顺
2.高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量 [J], 杨华;邓义德;胡高云
3.反相高效液相色谱法测定五味黄连丸中盐酸小檗碱的含量 [J], 肖平;李三新
4.高效液相色谱法测定黄连解毒汤中小檗碱的含量 [J], 姚国新;张晓燕;朱美艳;熊辉
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高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量

高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量张宏武;封宇飞;邹忠梅【期刊名称】《中国新药杂志》【年(卷),期】2008(17)18【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在0.074～123.7,0.60～999.0,0.072～120.3和0.59～982.0μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为96.6%,96.1%,96.0%和97.2%.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于枳壳中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定.【总页数】4页(P1600-1602,1621)【作者】张宏武;封宇飞;邹忠梅【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100094;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100094;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京,100094【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷的含量 [J], 江波;石典花;袁振海;孙立立2.高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量 [J], 杨华;邓义德;胡高云3.高效液相色谱法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量 [J], 胡婷霞;祝明4.反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量 [J], 李秀玲;李龙;肖红斌;梁鑫淼5.高效液相色谱法测定枳壳中新橙皮苷的含量 [J], 杨武亮;余世平;杨世林;任燕冬;李越峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。