PTBA对叔丁基苯甲酸工艺总结说明书
对叔丁基苯甲酸的合成
对叔丁基苯甲酸的合成
叔丁基苯甲酸是一种有机化合物，化学式为C11H14O2。
它是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
下面就对叔丁基苯甲酸的合成进行介绍。
一、叔丁基苯甲酸的合成方法
1. Friedel-Crafts反应法
Friedel-Crafts反应法是一种常用的制备叔丁基苯甲酸的方法。
具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和叔丁基氯化铝加入反应瓶中，加热至反应温度，反应时间为数小时。
反应完毕后，将反应混合物酸化，得到叔丁基苯甲酸。
2. Grignard试剂法
Grignard试剂法也是一种制备叔丁基苯甲酸的方法。
具体步骤如下：
首先，将苯甲酸和溴丁烷在乙醚中反应，得到叔丁基苯甲酸丁酯。
然后，将叔丁基苯甲酸丁酯和镁粉在干乙醚中反应，得到Grignard试剂。
最后，将Grignard 试剂和二氧化碳反应，得到叔丁基苯甲酸。
二、叔丁基苯甲酸的应用
叔丁基苯甲酸是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
具体应用如下：
1. 医药领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备一些药物原料，如对乙酰氨基酚、氨基酚等。
2. 染料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备染料中间体，如苯甲酸甲酯。
3. 香料领域：叔丁基苯甲酸可以用于制备香料中间体，如香叶醛。
三、叔丁基苯甲酸的安全性
叔丁基苯甲酸的毒性较低，但是对皮肤、眼睛等有刺激作用，应注意防护。
在使用过程中，应佩戴防护手套、护目镜等防护用品，避免接触皮肤和眼睛。
同时，应注意防火、防爆。
催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸
催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸【摘要】对叔丁基苯甲酸可用于生产醇酸树脂改性剂、润滑油添加剂、聚丙烯成核剂、切削油、稳定剂等。
其可改善醇酸树脂改性剂的光泽，提高光泽、色调的持久性，加快产品的干燥时间，具有很好的耐化学品、肥皂水等性能。
文章针对用催化氧化的方法合成对叔丁基苯甲酸进行了探究，用对叔丁基甲苯（PTBT）作为原料，醋酸为溶剂，以醋酸钴作为催化剂来合成对叔丁基苯甲酸。
并研究在不同条件下的PTBT的收率情况。
【关键词】对叔丁基苯甲酸；催化氧化；收率对叔丁基苯甲酸（简称PTBT）是一种重要的化学物质，我们日常生活中的很多东西都应用到PTBT，如汽车除臭剂的添加剂、合金的防腐剂、聚丙烯成核剂、润滑油添加剂以及口服药的外膜等。
目前生产PTBT的方法主要有以氧气为氧化剂的高温气相氧化法、电化学氧化法、以及有液相溶剂氧化法和液相无溶剂氧化法。
高温气相氧化法的反应温度较高，一般为420℃左右，但其催化剂的制备方法较为复杂且能耗大，所以在日常生活中应用较低；而电化学氧化法制造PTBT无污染，但其收率较低，不适合应用到工业生产中；而有液相溶剂氧化法利用溶剂促进反应物与催化剂的充分接触。
反应的温度也较低，容易达到，一般在60～140℃。
其PTBT的收率较电化学氧化法高，并且能耗低。
1、PTBT合成实验1.1实验原材料用蒸馏法提纯PTBT、Co（OOCCH3）2·4H2O（CP）、醋酸（AR）、NaBr （AR）、冰乙酸。
1.2液相醋酸溶剂氧化法选用250ml的不锈钢高压釜作为该氧化反应的实验装置，用机械搅拌，在高压釜的底部要设有出料口和进气口。
分别记录在0.6MPa的压力下，温度为80摄氏度和70摄氏度时的吸氧量。
常压下的液相氧化反应用玻璃塔式鼓泡床反应器作为实验装置，用来测产物收率与反应时间的关系。
1.3液相无醋酸溶剂氧化法反应装置与液相醋酸溶剂氧化法的发生装置相同，仍为250ml的不锈钢高压釜。
取30g的PTBT，2g的Co（OOCCH3）2·4H2O以及1g的NaBr，并将各种原料混合在一起，在130摄氏度、0.5MPa的条件下反应8小时，待反应结束后用结晶法对料液进行分离处理。
对叔丁基苯甲酸98-73-7
T;N
R-phrase(s)
R24;R62;R22;R42;R53
S-phrase(s)
S39;S45;S61;S28A
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C11H14O2 分子量 - 178.23
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如呼吸停止,进行人工呼吸。请教医生。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。立即将患者送往医院。请教医生。 在眼睛接触的情况下 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 如果误服 切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。用水漱口。请教医生。
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物
5.3 救火人员的预防
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备ห้องสมุดไป่ตู้紧急处理程序
戴呼吸罩。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、烟雾或气体。保证充分的通风。人员疏散到安全区域。避 免吸入粉尘。
6.2 环境预防措施
欧洲陆运危规 : 2811
国际海运危规 : 2811
国际空运危规 : 2811
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:Toxicsolid,organic,n.o.s.(4-tert-Butylbenzoicacid) 国际海运危规:Toxicsolid,organic,n.o.s.(4-tert-Butylbenzoicacid) 国际空运危规:Toxicsolid,organic,n.o.s.(4-tert-Butylbenzoicacid)
对叔丁基苯甲酸的合成
０ 前 言
对叔丁基苯 甲酸为无色针状结 晶或结 晶粉末 ，是重要的有机合成 中间体 ，它主要用于 生产醇酸树脂 的改进剂 、切 削油和润滑油添加剂 、 聚丙烯成核剂 、聚酯 聚合作用 的调节剂 、此外 ，它的钡盐、钠 盐、锌盐 等可用作 聚氯 乙烯 的稳 定剂等 等．国外早在 ２ ０世纪 ３ ０年代就开始 了对 叔 丁 基苯 甲酸 的 实验 研 究 ，而 目前 国 内用 户 、尤 其 是 石 化 行 业所 需 的 对 叔 丁 基 苯 甲 酸 大 部 分 仍 依 赖 进 口 ， 因此 ，开 发 研 究 对 叔 丁 基 苯 甲酸 具 有 现 实 意义 ．
２２ ． 实验 装 置
对叔丁基苯 甲酸实验合成装置为 ３ ０ｍｌ ０ 钛制高 温高压反应釜 （ 自制加工 ） ，反应釜 内 部设有可控 制搅拌 （ 搅拌速率计数 系统 ） ，在顶部设有进气 口和取样 口，下部设有 出料 口， 具 体 实 验装 置 如 图 １所 示 ．
２ ３ 合 成 方 法 ．
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第８ 第２ 卷 期 ２００６年 ６月
辽 宁 师 专 学报 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｉ ｏｎｉ ｇ Ｔｅａｃ ｒ ｌｅ ｅ ｏ ｒ ａ ａ ｎ ｏＬ ｈｅ ｓ Ｃｏ ｌｇ
Ｖ０ ． Ｎｏ． １８ ２
１ ２ 反 应 机 理 ．
本 实 验 以 醋酸 为 溶 剂 ，醋 酸 钴 和 醋 酸 锰 为 催 化 剂 ．对 叔 丁 基 苯 甲 酸 的 自催 化 氧 化 反 应 为 自由基 链 式 反 应 ， 反 应方 程 式 如 下 ：
对叔丁基苯甲酸的制备工艺
二苯醚的制备工艺由氯苯与苯酚在苛性碱溶液中，以铜为催化剂缩合而得。
氢氧化钾、苯酚、氯苯按摩尔比配比1：1.4：1.06混合，加入铜粉，搅拌加热进行缩合反应。
反应结束后，用酸处理，分出二苯醚油层，经减压蒸馏得到二苯醚成品。
也可将氯苯和苯酚在氢氧化钠溶液中反应。
二苯醚的另一工业来源是作为氯苯水解制苯酚时的副产品。
用氢氧化钠进行氯苯水解的过程中，约有10%的氯苯转化成二苯醚，有些工艺这个比例可达20%。
通过萃取精制即得二苯醚产品。
对叔丁基苯甲酸的制备工艺一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（１）、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，烷基化反应的温度为２０－２４℃，时间为１０－１２小时，然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯；（２）、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品，反应温度为１１０－１８０℃，时间为１２－２４小时，所述的复合催化剂由醋酸钴和溴化物组成，分别加入反应釜中；（３）、将对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行清洗，然后将对叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升温溶解，再加入活性炭、硅藻土进行脱色，然后降温、结晶、离心，得对叔丁基苯甲酸精品；（４）、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后，用甲苯浇洗、离心、干燥，得对叔丁基苯甲酸成品。
一种合成对异丙基苯酚的新方法研究采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%. 更多还原在HZSM-5分子筛上,考察了温度,原料配比,催化剂的装填量,空速及不同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化反应的影响。
无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯
无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯【摘要】以无水三氯化铁作为催化剂，以对叔丁基苯甲酸和甲醇作为原料，采用蒸馏分水的操作方法，合成对叔丁基苯甲酸甲酯。
本文讨论了催化剂的用量、反应时间和醇酸比例等对反应合成对叔丁基苯甲酸甲酯合成率的影响。
实验结论显示：在甲醇和对叔丁基苯甲酸摩尔比为5：1，反应时间为4小时，催化剂添加量为9.0%对叔丁基苯甲酸甲酯的效率最高，可达到93%的转化率。
产品结构经沸点、折光率确证。
【关键词】无水三氯化铁；对叔丁基苯甲酸甲酯；酯化反应对叔丁基苯甲酸甲酯是重要的化工和医药产品合成的中间体及有机合成的中间体，同时对叔丁基苯甲酸甲酯也是合成化合物紫外线吸收剂的重要中间体。
对叔丁基苯甲酸甲酯的市场年需求量非常大，它被广泛应用于医药化工合成、香精、各种化妆品等产品。
是一种重要的有机合成中间体，因此，研究对叔丁基苯甲酸甲酯的合成有着重要的意义。
到现在为止，国内外对对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究的文献较少，一般采用的经典方法是采用无机酸（如浓硫酸、无水氯化氢等）作为催化剂，直接催化酯化反应，合成对叔丁基苯甲酸甲酯。
这种方法虽然转化率高，但是也存在着一些问题，如：反应过程中有机物容易碳化和失水，反应后的产物含有无机酸，需要中和等处理才能将产物提纯，使用无机酸还会造成生产设备的腐蚀，缩短设备的使用寿命。
本文研究了以无水三氯化铁为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯。
该催化剂能更好的融入有机相，促进反应向酯化反应进行，是酯化反应的转化率更高，效果更好，操作也比使用无机酸简单，条件容易控制。
无水三氯化铁不易发生碳化等副反应，后处理也比较简单，产物纯度较高，对设备的腐蚀也相对较小，因此，具有较好的工业应用前景。
1 实验部分1.1 实验材料实验试剂、药品：对叔丁基苯甲酸，无水三氯化铁，无水甲醇，无水MgSO4均为分析纯实验仪器：WZS-1型阿贝尔折射仪1.2 实验原理对叔丁基苯甲酸与甲醇经过三氯化铁催化使酯化反应转化率更高，其原理一般认为是因为三价铁离子的外层轨道与含氧化合物络合，使反应向正向进行，从而起到催化的作用。
对叔丁基甲苯安全操作及保养规程
对叔丁基甲苯安全操作及保养规程一、前言叔丁基甲苯是一种广泛用于工业生产的有机化合物，具有强烈的挥发性和燃烧性，常用于溶解树脂、涂料、橡胶等合成材料。
但是，在使用叔丁基甲苯时，必须严格遵守安全操作规程，以保障自身安全和环境安全。
本文将详细介绍叔丁基甲苯的安全操作和保养规程。
二、基本概念1.叔丁基甲苯，化学式为C10H14，分子量为134.22，为无色液体。
2.叔丁基甲苯具有强烈的刺激性气味，可引起眼睛、喉咙、皮肤等部位的刺痛、灼热感和过敏反应。
3.叔丁基甲苯易于发生自燃和爆炸，在高温、火源条件下极易燃烧，产生有害气体和剧烈爆炸。
4.叔丁基甲苯易被皮肤吸收，进入血液循环系统后对内脏器官、神经系统、造血功能等造成严重影响。
三、安全操作规程1.严格遵守防火防爆措施。
在储存、搬运、使用叔丁基甲苯时，禁止使用明火、电器设备等易引发火源的物品，尽量避免与氧气、氢气等易于形成爆炸的物质接触。
2.穿戴防护装备。
操作人员应在使用前穿戴防护服、手套、防护眼镜、防毒面罩等必要的防护装备，避免直接接触叔丁基甲苯。
3.保持室内通风。
在操作过程中应尽量保持操作室内的空气流通，避免出现气味浓烈的情况。
4.避免误食误入。
叔丁基甲苯具有强烈的刺激性气味，应将其放置在离食品和易于误入口的物品远离的位置存放。
5.小心搬运。
在搬运叔丁基甲苯时，应尽量减少剧烈震荡和颠簸，避免产生火花或摩擦引发火源。
6.及时处理溢出、泄漏。
发现叔丁基甲苯泄漏时，应立即采取应急措施，将漏出的液体收集起来并进行处理，避免大面积泄漏对环境产生危害。
四、保养规程1.定期检查储存容器。
在储存叔丁基甲苯的容器上应注明其名称、生产日期、保质期等信息，并定期检查容器是否破损、泄漏、变质等情况。
2.保持存放环境干燥。
叔丁基甲苯应放置在阴凉、干燥的环境中，远离阳光直射和潮湿环境，避免受热变质。
3.定期更新物品。
过期、变质、瓶盖破损等情况的叔丁基甲苯应及时清理或更换。
4.定期维护仪器设备。
对叔丁基甲苯催化氧化合成对叔丁基苯甲醛工艺研究
对叔丁基甲苯催化氧化合成对叔丁基苯甲醛工艺研究张金峰【摘要】4-Tert-butylbenzaldehyde were synthesized by heterogeneous catalyst and using oxygen as oxidant. According to the single factor experiment, the synthesis conditions were optimized. The optimal process was as follows: 4-tert-butyltoluene 1.0 g, acetonitrile 15 mL, catalyst 0.15 g, reaction temperature 60 ℃, reaction time 7 h, oxygen was 2 mL/min, N-hydroxyphthalimide 0.06 g. The yield of 4-tert-butylbenzaldehyde reached above 38%. The synthesis process could realize continuous production by using fixed bed, which was beneficial to environmental protection. So the process had a good application prospect.%采用高活性非均相催化剂,以氧气为氧化剂,进行对叔丁基苯甲醛催化氧化合成.考察各因素对反应的影响,确定了较佳的工艺参数:对叔丁基甲苯1.0 g,乙腈15 mL,催化剂0.15 g,反应温度60℃,反应时间7 h,氧气通入量2 mL/min,N-羟基邻苯二甲酰亚胺0.06 g,对叔丁基苯甲醛收率达38%以上.该工艺可实现固定床连续化生产,废物排放少,绿色环保,具有良好的应用前景.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2017(034)008【总页数】3页(P38-40)【关键词】对叔丁基甲苯;对叔丁基苯甲醛;催化氧化【作者】张金峰【作者单位】陕西省石油化工研究设计院,陕西省石油精细化学品重点实验室,陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】TQ610.4对叔丁基苯甲醛是药物、染料、香精香料等精细化工产品生产中的重要中间体［1］，其合成方法主要有化学氧化法、O2（空气）氧化、H2O2氧化和电化学氧化等［2］。
对叔丁基苯甲醛工艺操作规程
对叔丁基苯甲醛工艺操作规程,一,氧化工段1. 物料理化性质,1, 对叔丁基甲苯C11H16分子量148,无色透明液体,比重,20?,0.8612,闪点1550F熔点-61.60F-52.50F,沸点37.2-379.40F,不溶于水,溶于乙醇,乙醚等有机溶剂。
,2, 二氧化锰,MnO2黑棕色晶体或无定形粉末,比重5.026,是强氧化剂,分子量87,,3, 硫酸,H2SO4分子量98,98.3,的浓硫酸比重1.834无色或黄色油壮液体,熔点10.49?,沸点338?,有强烈的吸水作用和氧化作用,与水猛烈结合时放出大量的热,用水稀释时务必要将浓硫酸慢慢注入水中,并随时搅拌,具有酸的通性,具有强腐蚀性。
2. 操作步骤,1, 先检查本工段设备是否完好,管道是否完好,畅通,阀门是否完好,电机空转是否完好,仪表是否完好,保证反应系统良好,,2, 检查工艺通知单,按要求开始备料,进行生产,,以下以水1825kg BT2020kg 70,MnO21600kg为例,,3,a) 由水高位计量罐向氧化釜中1825kgH2O,开启氧化釜搅拌,开启夹套冷却水循环,b, 由浓硫酸高位氧化釜中缓缓加入4025kg98,浓硫酸,控制氧化釜温度低于90?以下,加完后,关闭加酸阀,继续搅拌,冷却至70?以下,关闭夹套循环冷却水,搅拌10分钟,取样分析硫酸浓度,控制酸浓度67?1,, ,4,A)待氧化釜温度降至60?左右,开启BT高位计量槽底阀,向氧化釜中加入2020kgBT,加完后关闭加料空阀,加完关闭氧化釜放空阀,将氧化釜抽真空约400mmHg,维持10分钟后,以N2破真空至常压后,开启二氧化锰加料阀,缓慢加入第一次800kg MnO2B)待第一次加完锰粉,氧化釜不再明显上升时,开启锰粉加料阀,由加料斗加入第二次锰粉500kg关闭加料阀,此时,包括第一次加锰粉,温度有可能急剧上升,此时应调节氧化釜夹套冷却水或蒸汽,使第一次加锰粉结束后时间温度T1=70?左右,第二次加锰粉后一段时间T2=75-80?左右,当温度出现不升反降异常状况下,应及时汇报,查清原因后在继续投料,C)待氧化釜内温度维持在80?左右,15分钟后打开锰粉加料阀,由加料漏斗分批加入300KG锰粉,结束关闭加料阀,加完后保证氧化釜温度不高与90?,T3, ,5,控制氧化釜温度在85?2?,保温6.5小时,冷却,开启夹套冷却水,至50?左右,通知水洗工段准备接料,取样分析,6,打完料后,由F-1004中加入350kg H2O,洗釜,搅拌片刻,一并打入水洗工段,3.异常情况及解决办法1,1St反应温度急剧上升,超过90?a氧化釜夹套蒸汽未关或坏,造成物料温度过高,影响反应速度加快,应检查阀门,关闭或修理,b加BT时温度过高,造成料液温度高,影响反应速率,c加二氧化锰速度过快,应减慢加料速度,d应检查硫酸高位计量罐,检查加料阀是否关闭或有写泄漏现象, 2,1St反应温度不升反降a检查操作记录 A硫酸是否加B BT是否加b检查夹套冷却水是否关闭或泄漏,c观察仪表是否完好d征询技术部们有关锰粉质量,开启夹套蒸汽,使氧化釜内达到60-70?左右,并维持约20-30分钟e检查水计量槽底阀是否关紧,f检查反应釜底阀是否完好,若泄漏,则造成釜内液位降低温度计探头离开了液位,3,2nd3rd保温阶段若出现异常,处理依1,2,推断,处理。
工艺计算
工艺计算1.1基本数据及流程图生产能力：3000吨/年生产时间：7200h/年间歇生产周期：22h方框流程图：流程描述：本工艺为间歇生产，对叔丁基甲苯、催化剂与经空气分离器分离出的纯氧气一同进入氧化器，加热到170℃，常压下反应21h，产物冷却到110℃后经离心分离机分离，分离出过剩的对叔丁基甲苯进入储罐用于下一周期反应，而产物对叔丁基苯甲酸则进入脱色釜。
在脱色釜中加入甲苯和活性炭脱色2h，经过保温过滤除去催化剂和活性炭，活性炭也吸附少许甲苯。
滤液进入冷却结晶釜冷却到结晶温度析出对叔丁基苯甲酸晶体，再过滤，滤液主要成分是甲苯且甲苯中含有少量对叔丁基苯甲酸，滤液再一次投入到脱色釜循环利用以节省原料，滤饼成分为对叔丁基苯甲酸，经洗涤水洗涤，最后过干燥器干燥出所含水分及得到合格的产品。
1.2物料衡算1.2.1第一次进料衡算以方框流程图为计算基准（均以kg为单位）生产880对叔丁基苯甲酸原料用量已知，消耗对叔丁基甲苯732，消耗氧气237，但是在生产中氧气要加入10%余量，用以排空反应器内的空气，反应器内始终保持微正压，反应多少氧气补进多少氧气。
根据数据每个生产周期需要生产对叔丁基苯甲酸3000000/(7200/22)=9170且以下计算均为第一次进料。
（1）对叔丁基甲苯通入量C11H16 ~ C11H14O2M 148.24 178.23m x 9170n 1 1解得x=7627，根据比例应该进料7627/(732/1000)=10419.4（2）氧气通入量O2 C11H14O2n 3/2 1M 31.99 178.23m y 9170解得y=2469.6，根据比例应该进料2469.6/(237/(448×1.1))=5135（3）其他物质通入量生产880对叔丁基苯甲酸需加入甲苯114，那么生产9170产品需加入甲苯9170×114÷880=1187.9，同理需要加入的活性炭9170×22÷880=229.3，催化剂9170×3÷880=31.3，洗涤水9170×152÷880=1583.9（4）其他物质排出量H2O C11H14O2n 1 1m z 9170解得z=89，因此每周期有分水器排水89滤液废碳量9170×30÷880=312.6通过过滤器的甲苯9170×104÷880=1083.7洗涤废水9170×150÷880=1563.11.2.2各工段物料衡算（1）反应工段反应工段的反应方程式：在此工段投入催化剂31.3，对叔丁基甲苯10419.4，氧气5135，反应产生对叔丁基苯甲酸9170，水89，其中剩余对叔丁基甲苯2792.4，氧气过量只反应了2469.6，剩余的氧气在新的周期进料时排空。
对叔丁基甲苯制备
专业方向实验 分子筛气相催化甲苯与叔丁醇合成叔丁基甲苯一、实验目的：1、了解气固相催化反应原理2、掌握积分反应仪器的使用3、学会操作气相色谱进行样品分析二、实验原理：叔丁基甲苯作为一类重要的化工中间体，其临、间、对三种同分异构体均具有重要用途，特别是对叔丁基甲苯，其氧化后得到的对叔丁基苯甲酸，是一种重要的有机合成中间体；工业上，合成叔丁基甲苯的生产工艺多采用甲苯和异丁烯作为反应的原料，采用间歇反应，液体酸作催化剂如浓硫酸、HF ，但此类催化剂存在对环境污染严重且催化剂回收效率不高等缺点。
近年来，随着人们环保意识的不断提高，利用率高、对环境污染小且具有可灵活调变的酸性质、特殊的孔道结构的固体酸催化剂逐渐被研究者关注。
分子筛催化剂因具有很多优点而被广泛研究。
反应方程式： 主反应：H 3C+CCH 3CH 3CH 3OH H 3CC(CH 3)3+ H 2O副反应：甲苯歧化反应H 3CH 3CCH 3H 3CCH 3CH 3CH 3H 3C+H 3CH 3C+H 3CH 3C+叔丁醇分子间脱水反应C CH 3H 3CCH 3O HC CH 3CH 3CH 3OH +C CH 3H 3CCH 3C CH 3CH 3CH 3O三、反应机理：烷基化试剂首先在酸催化剂的作用下生成活泼的有机中间体—正碳离子，然后正碳离子通过亲电取代反应进攻甲苯苯环，最终形成烷基化产物对叔丁基甲苯。
四、实验内容：催化剂：（写上你所使用的催化剂）1、考察不同（反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比）【在三个条件中选取一个】对催化剂的催化性能的影响。
主要考察指标有：反应温度选150℃、170℃、190℃、甲苯与叔丁醇摩尔配比选1:1、4:1、6:1、进料体积空速选1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h 【三个条件中选取对应的一个】注意：一共九个小条件，每个小组选择一个小条件，每个班级是一种催化剂。
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对叔丁基苯甲酸合成工艺总结说明书
冯勇2010-12-14
对叔丁基苯甲酸(PTBA)又名:对特丁基苯甲酸、4一叔丁基苯甲酸、4一特丁基
苯甲酸等，为无色针状结晶或结晶粉末，是一种重要的有机合成中间体。
它的主要用途有:用作生产醇酸树脂的改进剂;用作切削油、润滑油添加剂;用作聚丙烯成核剂;用作食品防腐剂;聚酯聚合作用的调节剂;它的钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚乙烯的稳定剂;也可用于汽
车除臭剂的添加剂、口服药物的外膜、合金防腐剂、润滑添加剂、聚丙烯成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削液、抗氧剂、醇酸树脂改进剂、助焊剂、染料及新型防晒剂;它还用于生产对叔丁基苯甲酸甲酷，广泛应用于化学合成、化妆品、香精香料等行业。
一.目前常见对叔丁基苯甲酸合成方法：
1.1无溶剂液相氧化法
以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料，醋酸钻为催化剂，无溶剂液相氧化法合成对
叔丁基苯甲酸(PTBA)。
用40%乙醛作引发剂可以明显缩短诱导期，反应的适宜温
度为170℃，反应100min后PTBA产率为50%，其选择性为98%，确定了在170℃
下的反应级数为一级，氧化反应的速率仅与PTBT的浓度有关。
1.2 硝酸氧化法
粗品对叔丁基苯甲酸的制备:在500mL高压釜中，加入26mL(0.2mol，29.69)
对叔丁基甲苯，68%的26mL(0.4mol，379)硝酸，加215mL水，盖好釜盖。
开动反应搅拌装置，升温至180℃，反应sh。
通冷水冷却，打开反应釜，大部分固体沉积于反应釜底部，少时附着于反应釜冷却管上。
收集固体，过滤，干燥，得34.59，产率95.5%。
对叔丁基苯甲酸的提纯:称取109氢氧化钠，加90mL水，配成10%的氢氧化
钠溶液，将上述固体加入其中，待充分溶解后，过滤，滤液用盐酸调pH至3左右，
此时有大量结晶出。
静置，过滤，得33.49，产率98.2%。
该方法虽然产率高，但硝酸对设备腐蚀性大，反应过程中易产生氮氧化物等副产物，对环境污染较大，反应压力高达3.6Mpa。
1.3醋酸溶剂催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸
以对叔丁基甲苯为原料，醋酸钻做催化剂，醋酸为溶剂，溴化钠为引发剂，80—100℃之间反应，该方法为国际上通用合成方法。
具有反应条件温和，溶剂和催化剂容易回收利益等特点。
1.4微波辐射合成对叔丁基苯甲酸
在250mL三颈烧瓶中，依次加入6mL对叔丁基甲苯，8.49高锰酸钾，1.09节
基三乙基氯化钱，100mL水，遥匀，置入微波反应器中，装上电动搅拌器、回流冷
凝管和温度计，调节微波辐射功率660W，连续辐射50min，反应结束后，抽滤除去
二氧化锰，所得滤液浓缩后冷至室温，加入盐酸调至pH=2一3，冷冻过液析晶。
得粗
对叔丁基苯甲酸，精产品用甲苯重结晶得5.169白色针状晶体，产率82.6%。
熔点164一166℃。
1.5高锰酸钾氧化法合成对叔丁基苯甲酸
对叔丁基甲苯的合成:在装有回流冷凝管和电动搅拌器的250mL三口烧瓶内加
入经无水氯化钙干燥过的甲苯和粉状三氯化铝309，在5一8℃将409干燥的叔丁醇缓
慢地滴入反应，将反应液移到500mL的烧杯中，倒入约2009碎冰，分层，用盐水
洗涤后再减压除去剩余甲苯。
对叔丁基苯甲酸的合成:在装有回流冷凝管和电动搅拌器的500mL三品烧瓶中
加入300mL去离子水和54.59对叔丁基甲苯，加热，在剧烈搅拌下分批加入固体高
锰酸钾，反应7一sh，待反应液保持紫色不再褪色为止。
再将反应液移入500mL的烧
杯中静止过夜，滤去二氧化锰后加盐酸，过滤至无色透明，其pH值低于5。
滤饼经
过水洗涤后加入100mL甲苯白色固体完全溶解，分层，上层减压水浴回收甲苯，冷
却得针状晶体对叔丁基苯甲酸。
除此之外，还有高温气相氧化法，在催化剂存在条件下，高温使对叔丁基甲苯
化氧化制得对叔丁基苯甲酸，另外还有电学氧化法等。
二.结合本公司实际情况比较合适的生产方案
投料量：对叔丁基甲苯：醋酸钴：溴化钠：冰醋酸=1：0.08：0.15：3
反应条件：升温到80℃--140℃之间，控制氧气压力在0.6Mpa—1.2Mpa之间，此反应为放热反应，在温度上升到80℃左右时，温度会迅速上升30℃左右。
注意控制温度，最高温度不要超过160℃，在温度出现上升后，继续保温1小时左右。
然后降温到30℃以下，过滤得到红色晶体，等待晶体中基本无醋酸液体时，滴加少量无色冰醋酸，可见瞬间红色晶体变为无色透明，继续抽干，直到对叔丁基苯甲酸色度达到质量要求，停止滴加无色冰醋酸，一般收率可以控制在85%左右。
将抽虑过后的母液泵送到反应釜，再次按照对叔丁基甲苯：醋酸钴：溴化钠=1：
0.02：0.25加入新料。
升温到80℃--140℃之间，控制氧气压力在0.6Mpa—1.2Mpa之间，
注意观察温度变化情况，如果温度突然上升，停止加热，控制温度在120℃--165℃之间，保温1.5小时左右。
然后降温到30℃以下，过滤得到红色晶体，等待晶体中基本无醋酸液体时，滴加少量无色冰醋酸，可见瞬间红色晶体变为无色透明，继续抽干，直到对叔丁基苯甲酸色度达到质量要求，停止滴加无色冰醋酸，一般收率可以控制在80%左右。
该重复反应，可能在重复多次以后出现不能再次反应的情况，如果发生不能反应，可以在过滤母液中加入草酸，将钴离子沉淀出来，在将母液在125℃--160℃之间常压蒸馏出过量的醋酸，剩余的液体，过滤掉黑色固体，该次残余滤液为对叔丁基甲苯和醋酸的混合物，可以再次作为下次反应的原料。
三.总结
有点：该方案，比较适用于目前的工业化生产，主要优势：反应条件温和，容易控制，反应时间短，各种原料基本无损失，可以反复循环使用，反应需要的设备简单，单位土地面积的产出率较高。
不足：该方案未完成最终详细优化，许多过程需要多次循环试验，尤其是残液循环次数问题，催化剂添加量最低限额，溶剂最低添加量，催化剂复活，等相关研究需要在投产前做好详细研究。
该方案适用于对叔丁基甲苯容易购买的情况下，对于对叔丁基甲苯不容易购买的，可以采用甲苯与异丁烯，在浓硫酸的催化下合成，该反应方法收率可以控制在93%左右。