小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究
过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进
过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进作者：高斐姚海勇来源：《环境与发展》2019年第05期摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。
但是国家标准GB11893-89推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易出现消解不彻底的现象，因此经常导致测定结果偏低。
有鉴于此，本文改进了消解方法，采用硫酸+过硫酸钾混合消解体系以强化总磷氧化，并通过加标回收实验和精密度实验对该方法的有效性进行了评价。
结果显示，检测值与参考值的相对误差小于1.07%，相对标准偏差为0.54%～1.37%，加标回收率达到97.9%～102.5%。
由此可见，与国家标准法相比，改进后的总磷测定方法准确性与可靠性显著提高，可广泛应用于工业废水的水质监测。
关键词：工业废水;总磷;过硫酸钾消解;方法改进中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）05-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2019.05.069Abstract： Total phosphorus （TP） in water/wastewater is an important indicator of water quality. However， during some industrial wastewater monitoring process， the potassium persulfate digestion method recommended by the national standard GB11893-89 often provides a relatively low TP content due to its insufficient digestion capacity. Therefore， this study improved the digestionapproach， where mixed digestion system of sulfuric acid and potassium persulfate was adopted toenhance the oxidation of total phosphorus. The availability of the improved method was evaluated through the experiments about the recovery of standard addition and relative standard deviation. The results showed that the relative errors between measured values and reference values were less than 1.07%. In addition， the relative standard deviation was between 0.54% and 1.37%， and the recovery rate of standard addition reached 97.9%～102.5%. Consequently， compared with national standard method， the accuracy and reliability of the modified method for total phosphorus determination are significantly improved， which can be widely used for the water quality monitoring of industrial wastewater.Key words： industrial wastewater; total phosphorus; potassium persulfate digestion; method improvement磷是水體富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。
过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进
Key words: Industrial wastewater; Total phosphorus; Potassium persulfate digestion; Method improvement
磷是水体富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。 自然水体和工业废水中的磷元素具有多种存在形态，主要包括磷酸盐、 聚磷酸盐和有机磷。因此如何快速、准确、经济、安全地测定水体中的 总磷对污水处理运行和环境监测非常重要。国家标准《GB11893-89 水 质总磷的测定—钼酸铵分光光度法》推荐了两种消解方法 [2]，即中性 条件下的过硫酸钾消解法和硝酸 - 高氯酸消解法。其中，过硫酸钾消解 法处理样品效果更好，且具有重复性好，操作简便，准确度高等优点， 因此是总磷测定最常用的消解方法 [3]。
Gao Fei 1, Yao Haiyong 2 (1.Zhangjiagang Free Trade Zone Sembcorp Water Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634,China;
2.Puritek(Zhangjiagang)Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634总磷的方法改进
高斐 1， 姚海勇 2
(1. 张家港保税区胜科水务有限公司，江苏 张家港 215634;2. 博瑞德（张家港）环保科技有限公司，江苏 张家港 215634)
摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。但是国家标准 GB11893-89 推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易
总磷检测分析方法
总 磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1． 方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。
消解消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
过硫酸钾—微波消解法测定炼油污水中的总磷
磷标准贮 备溶液 ： 称取 ０ ２ ±００ １ ．１ ７ ． ０ｇ已 ９
于 １０ １ Ｃ干燥 ２ ｈ并在干燥 器 中放冷 的磷酸二 氢 钾， 溶于 水后转 移至 ｌ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， Ｏ０ 加入 约 ８ ０ 水 ，ｍＬ（ ＋１ 硫 酸 ， ０ ｍＬ ５ １ ） 用水稀 释 至刻度 。
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ
Ｔｈ ｏ ａ ｓ ｕ ｐ ｒ ｘ — ｕ ｆ ｔ — ｉｒ ｗａ ｅ ｃｅ ｒｎ ｔ ｏ ａ ｅｕ ｅ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ｏ ｅｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ｅ ｏ ｙ ｓ ｌ ｅ ｍ ｃ ｏ ｖ — ｌ ａ ｉ ｇ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ — ａ ｔ ｔ ｌ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓｉ ｅ ｎ ｎ ｓ ｅ ｔ ｒ ｔｈ ｓ ｔ ｅ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｆｅ ｓｅ ｐ ｒ ｔ ｎ， ｉ ｈ ｒｅ ｆｃｅ ｃ ａ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｒ ｆ ｉ ｇ ｗａ ｔ ｗａ ｅ ．Ｉ ａ ｈ ｄ ａ ｔ ｇ ｓ ｏ ａ ｉｒｏ ｅ ａ ｏ ｎ ｉ ｉ ｈ ｇ ｅ ｆｉｉ ｎ ｙ ａ ｄ ｌ ｗｅ ｏ ｌ ｔ ｎ ｔ ｗａ ｄ ｔ ｅ ｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ｏ ｒｐ ｌ ｉ ｏ ｒ ｈ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｕ ｏ ｎ． Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｉｒ ｗａ ｅ ｃｅ ｒｎ ｅ ｈ ｄ，Ｒｅ ｎ ｎ ｓ ｅ ｔ ｒ Ｔｏ ａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｙ ｒ ｓ Ｍ ｃ ｏ ｖ — ｌａ ｉ ｇ ｍ ｔ ｏ ｉ ｆ ｉ ｇ ｗａ ｔ ｗａ ｅ ， ｔｌ ｏｐ ｏｕ ｐ
摘 要 ： 过硫酸钾 微波消解法操 作简单 ， 教率高 ， 对工作环境污染小 ， 可用于测定炼 油污水中的总磷 炼油污水 总碑
关量词 ： 微波 消解法
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ｌＰｈｏ ｐｈ ｕ ｎ Ｒｅ ｉ ｉ ｇ Ｗ ａ ｔ ｗ ａ ｅ ｉｈ ｔ ｒ ｎｅ Ｔｏ ａ ｓ ｏｒ ｓ ｉ ｆ ｎ ｎ ｓｅ ｔ ｒｗ ｔ
总磷测定消解方法的比对试验
管中，稀释至标线，供分析用。另取一份水样进行消解，但 不调节pH。 2.3.2 校准曲线的绘制
将消解后放冷的标准溶液移入50ml比色管中用水稀释 至标线，
（1）显色：向比色管中加入1mL10%抗坏血酸，混匀。 30s 后加入2ml 钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓 度溶液为参比，测定吸光度。以测得的吸光值为纵坐标，相 对应的PO43-量(µg)为横坐标绘制标准曲线。 2.3.3 样品的测定
2.00 0.024 0.026 0.016
表1 标准曲线分析结果 标准曲线 6.00 10.0 20.0 0.065 0.104 0.208 0.067 0.106 0.211 0.050 0.081 0.157
30.0 0.316 0.319 0.245
a 0.00071 0.00155 0.00227
分别取磷酸盐标准使用液和适量水样于125ml锥形瓶中 加水到25ml，加数粒玻璃珠，加2ml硝酸，在电热板上加热 浓缩至约10ml。冷后加5ml 硝酸，再加热浓缩约10ml，放 冷。加3ml 高氯酸,加热至冒白烟时，可在锥形瓶上加小漏 斗或调解电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状 态，直至剩下3～4ml，放冷。加水10ml，加1滴酚酞指示剂， 滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使 微红色正好褪去，充分混匀，移至50ml比色管。如溶液浑浊， 可用滤纸过滤，并用水充分洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色
常用的消解方法有些3种：过硫酸钾消解法、硝酸—硫 酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。本文通过比对实验来说明 后两种消解方法的重现性差，一种方法的精密度和准确度较 高，重现性好。并且后两重方法均采用强酸在敞开式容器中 进行消解，前一种方法采用普通试剂在密闭容器中加热进行 消解，较易操作，同时还避免了消解过程中的不安全因素。 2 实验部分 2.1 实验仪器
过硫酸钾消解与不消解绘制总磷标准曲线的对比
３ ２
冶金
２１ 月 第 期 ０ 年５ １ 二
表 ２ 消 解和 不消 解的 空 白值 比较
消 解 ０ ０７ ．ｏ
０． ０ ０８
Ａ
质 ， 过硫 酸钾 和不 加过 硫 酸钾 对分 析 结果 基 本 无 加 影 响 。在 制 备 总 磷 标 准 曲 线 时 ， 略 消 解 操 作 步 省
于水 ， 移入 １０ｍ 容 量瓶 中 ， （ ＋１硫 酸 ５ ｌ用 ００ ｌ 加 １ ） ｍ， 水稀 释 至标线 。此 溶液 每毫 升含 ５ ．， 磷 。 ００ｇ ｕ
液混匀 ，０ 后加 ２ ｌ ３ｓ ｍ 钼酸盐溶 液充分 混匀 ， 放置
１ ｒｉ ５ ｎｎ。
３测 量 ： ３ｍ 比色 皿 ， ７０ｍ波 长 处 ， ） 用 ０ｍ 于 ０ｎ 以 零 浓度 溶液 为参 比， 量 吸光度 。 测
２ 结果与讨论
根据 １２ ． 实验步骤 ， 出消解 与不消解标准 曲 得 线 的吸光 度 、 相关 系数 、 截矩 、 斜率 比较 图 （ 表 １。 如 ）
以离子 水 为 参 比 ， 一 号 管 零 浓 度 空 白值 进 行 比 对 较， 得到 的结 果 （ 表 ２ 。 如 ）
在不断搅拌下 ， 将钼酸铵溶液徐徐加到 ３０ ｌ ０ｍ （ ＋ ） 酸 中， １ １硫 加酒 石酸锑 氧钾溶液并且 混合均
磷酸盐标准溶液 ： 吸取 １．ｏ１ ００ｎ 磷酸盐贮备液 ｌ
于 ２０ ｌ容量瓶 中 ， ５ｍ ， 用水 稀释 至标 线 。此 溶液 每 毫 升含 ２０ｔ 磷 。现用 现配 。 ．０ ｇ ｚ １％抗 坏 血 酸 溶 液 ： 解 １ｇ抗 坏 血 酸 于 水 ０ 溶 ０
不消解 时， 省略加 入过硫 酸钾 和高压蒸 汽 消
毒 。其它步骤跟消解时一样 。
过硫酸钾消化分光光度法测定水中总磷方法研究
￡Ⅲ¨０，＝２．２３＞‘）；此外，两条直线的截距（８，，ａ２）统计结果无 显著性差异（ｆ＝０．２５３，ｔｏ．㈣。）＝２．２３＞ｔ）。合并后可以获得一
条共同校准曲线为Ｙ＝０ ００６７２＋０．７６６Ｘ。结果说明检测过程
中可以使用不经消化的校准曲线进行定量计算。
寰２两种分析方法比对试验《ｍｇ／Ｌ，以Ｐ计
３小结 过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷，具有安全、简
便的消化方法；校准曲线可以免去消化步骤直接进行显色反 应．可以简化分析程序；该方法具有理想的校准曲线线性，方 法的精密度和准确度符合检测方法要求。
［参考文献】 ［１］ＧＢ３８３８—２００２．地表水环境质量标准［Ｓ］． 『２］Ｍｍｙ Ａｎｅｔ Ｈ．Ｆｒａｎ帅ｎ，ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｗａｔｅｒ
中国卫生检验杂志２００６年２月第１６卷第２期Ｃｈｉｎｅｓｅ『仰皿ｄ ｏｆＨｅＭｌｈｈｂｏ虺Ｉ岬Ｔ∽ｈｎｏｌｏ舒，Ｆｅｂ ２００６；ｖｏｌｌ６ Ｎｏ ２
１７１
【化学测定方法】
过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷方法研究
苏占峰，孙卫荣
（北京市顺义区疾病预防控制中心，北京１０１３００）
【摘要】 目的：建立过硫酸钾消化一分光光度法测定水中总磷方法。方法：采用过硫酸钾氧化剂和自动消化器对样品进
（冠ｓＤ）为１ ６％一３．９％，回收率实验结果在９４．４％一１０３％之间。结论：该方法简便、安全，方法学指标符合检测要求。 ［关键词］水中磷；过硫酸钾消化；分光光度法
【中图分类号］０６５７．３
［文献标识码］Ａ
［文章编号］１００４—８６８５（２００６）０２—０１７１一０２
总磷检测分析方法
总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
总磷的测定实验报告
总磷的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握总磷含量的测定方法，了解水体中总磷的含量水平，为评估水质状况提供依据。
二、实验原理在酸性条件下，用过硫酸钾将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸。
在还原剂抗坏血酸的作用下，生成蓝色的络合物，于波长700nm 处测定其吸光度，从而计算出总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计消解器移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）比色管（50mL）2、试剂过硫酸钾（50g/L）：称取 5g 过硫酸钾，溶于水，稀释至 100mL。
钼酸铵溶液：称取 13g 钼酸铵，溶于 100mL 水中。
酒石酸锑钾溶液：称取 035g 酒石酸锑钾，溶于 100mL 水中。
抗坏血酸溶液（100g/L）：称取 10g 抗坏血酸，溶于水，稀释至100mL，现用现配。
磷标准储备液（50mg/L）：准确称取 02197g 预先在 110℃干燥 2h的磷酸二氢钾，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，加硝酸 5mL，用水稀释至标线，摇匀。
磷标准使用液（2mg/L）：吸取 1000mL 磷标准储备液于 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，置于清洁的聚乙烯瓶中。
若水样中含磷浓度较高，需进行适当稀释。
若水样中含有悬浮物，需过滤去除。
2、消解取 25mL 水样于 50mL 比色管中，加入 4mL 过硫酸钾溶液，将比色管盖紧，用纱布和绳子扎紧，置于消解器中，在120℃下消解30min。
消解结束后，取出冷却至室温。
3、显色向消解后的水样中加入 1mL 钼酸铵溶液、05mL 酒石酸锑钾溶液，摇匀。
加入2mL 抗坏血酸溶液，摇匀。
加水至标线，摇匀，静置15min。
4、测定吸光度以试剂空白为参比，在波长 700nm 处，用 1cm 比色皿，测定显色后的水样吸光度。
5、标准曲线绘制分别吸取 0、050、100、200、300、400、500mL 磷标准使用液于50mL 比色管中，加水至 25mL。
05水质 总磷测定 过硫酸钾消解(1)
水质总磷检测标准操作规程钼酸铵分光光度法一、目的规范水中总磷检测的钼酸铵分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地面水、污水和工业废水。
2、当样品量为25mL时，本方法的检出限为0.01mg∕L，测定范围为0.04-1.20mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2、仪器分析天平、高压蒸汽灭菌器、50mL具塞磨口玻璃比色管、紫外可见分光光度计、10mm比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
3、试剂所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1、硫酸溶液：（1＋1）。
将100ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到100ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
3.2、50g∕L过硫酸钾溶液：将5.0g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水中，并稀释至100mL。
3.3、100g∕L抗坏血酸溶液：将10.0g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在4℃保存可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.4、钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于100mL水中。
将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2 H2O]溶解于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1＋1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在4℃保存，至少稳定两个月。
3.5、浊度-色度补偿液：混合两个体积（1＋1）硫酸溶液和一个体积100g∕L抗坏血酸溶液。
临用新制。
3.6、磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL（1＋1）硫酸溶液用水稀释至标线并混匀。
总磷测定中消解问题的研究
第23卷第2期2021年1月猱艺科枚Journal of Green Science and Technology总磷测定中消解问题的研究鲁鑑甜，邓靖，杨颖，于洽森，王a(重庆市九龙坡区生态环境监测站，重庆400129)摘要：指■出了总磷是评价水质的一个重要指标，在运用4a 酸镂分光光度法进行水中总确测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在耗时长、高压易爆等问题。
对比了国标法、恒温干燥箱法和微 波消解法，考虑到国标法是大部分检验检测机构申请的资质认定方法，多用于对社会出具有法律效力的检 测结果。
对国标法不同消解条件的对比研究，摸索提出了采用该方法测定水中总稀的最佳前处理条件。
以供参考。
关键词：总磷；创酸铁分光光度法；消解方法；消解条件中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号:1674-9944(2021)02-0108-021引言目前常用的总磷测定方法是钳酸钱分光光度法(GB11893 —89)山，在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)做试样小组，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钳酸钱反应，在铸盐存在下 生成磷钳杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，在700 nm 波长下测定其吸光度，即可测定水中总 磷的含量。
2实验部分2.1设备和试剂(1) 设备:手提式压力蒸汽灭菌器;多通量微波消解萃取仪;恒温干燥箱;电热恒温鼓风干燥箱；紫外可见分 光光度计。
(2) 试剂：过硫酸钾，50 g/L 溶液；抗坏血酸， 100 g/L 溶液，贮于棕色试剂瓶中，在冷处可稳定几周， 如不变色可长时间使用；磷标准使用液，2.0 M g / mL ；铝酸钱；酒石酸铸钾；硫酸。
3消解方法取50 mL 磨口带塞刻度管7支，依次加入0 “g 、1 口g 、2 pg 、6 ”g 、10 ”g 、20 pg 和 30 “g 标准磷溶液，另 取50 mL 磨口带塞刻度管3支加入标准样品(总磷浓 度0.157士0.008 mg/L),加水稀释至刻度，于比色管内 加入4 mL 过硫酸钾溶液。
总磷的测定
分析步骤
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
七、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
八、精密度与准确度（参考）
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷 2.06mg／L的统一样品 8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 8.1.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 8.1.3 准确度 相对误差为＋1.9％。
精密度与准确度（参考）
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg／L的统 一样品。 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.4％。 8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.4％。 8.2.3 准确度 相对误差为1.9％。 质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸 钠
六、分析步骤
6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与 测定时相同体积的试剂。 6.2 测定： 测定： 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：吸取25mL水样于消解罐中（如样 过硫酸钾消解： 品中含磷浓度超过0.6mg/L时可少取水样或稀释后在取样）。 加4mL过硫酸钾。 旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微 波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为 （n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至50mL比色管 内，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。
不同消解方法测定污水中总磷
不同消解方法测定污水中总磷摘要：本文用三种不同的消解方法，消解水样后，用钼锑抗分光光度法测定总磷。
结果表明，三种消解方法的精密度和准确度均较好。
关键词：总磷；消解方法；比对试验Abstract: This article use three different digestion methods, the digestion of water samples, molybdenum antimony anti-spectrophotometer to determine total phosphorus. The results show that precision and accuracy of the three digestion methods are good. Key words: TP; digestion method; comparison test前言在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，所和磷酸盐和有机结合的磷，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
如果磷大量而连续地进入湖泊、水库及海湾等缓流水体，将促进各种水生生物的活性，刺激它们异常繁殖（主要是藻类），这样就带来一系列严重后果：疯长的藻类会在水面越长越厚, 终于有一部分被压在了水面之下, 因难见阳光而死亡。
湖底的细菌以死亡藻类作为营养, 迅速增殖。
大量增殖的细菌消耗了水中的氧气, 使湖水变得缺氧, 依赖氧气生存的鱼类死亡, 随后细菌也会因缺氧而死亡, 最终是湖泊老化、死亡。
磷是评价水质的重要指标。
1实验原理在中性条件下，对水样进行消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。
过硫酸钾消解法绘制总磷标准曲线的改进
1
5
4.992 2 4.998 6 5.000 8 4.997 2
0.067
2
0.2
0.199 2 0.200 4 0.199 8 0.199 8
0.200
注：数据表明该改进方法对低浓度磷和高浓度磷检测的精密度可分别达 到0.001和0.01。
所加试剂同步缩小至1/10，消解时间减少一半， 其反应机理和其他反应条件未改变。精密度好， 平均误差＜5%，准确度高，加标回收率为94.4%～ 100.9%。该改进方法对低浓度磷和高浓度磷检测的 精密度可分别达到0.001和0.01。 3.2 节约试剂和成本，减少浪费
1.56 94.4
1.59 95.8
0.83
0.8 1.64 100.9
1.61 97.2
1.60 95.9
大大降低试剂成本，减少污染和浪费。本法所用 试剂量只有标准法的1/10，分析成本和实验废液均减少90%， 因此具有很好的经济效益与环境效益。 3.3 操作程序简化，效率提高
本试验中COD消解管既作比色管使用，又作比色皿使用，省 略标准法中试样倒入比色皿测定的步骤，十分简便。并且该仪 器可自动生成标准曲线，显示各参数值，提高测定速率。
本试验对利用过硫酸钾消解法（含光度法）绘制污 水中TP标准曲线方法进行改进。水样取样量和所加入试 剂的用量均同步缩小至1/10，用分光光度法测定溶液吸 光度，并于多功能水质监测仪的COD消解管中进行显色反 应，另在与之配套的分光光度计上直接比色测定，最后 采用一定浓度的水样进行加标回收试验。
1 试验材料与方法
∑ ∑ Sa
=
S
y
.x
⎡ ⎢⎣
i
n =1
xi 2
n
/n
过硫酸钾消解_离子色谱法测定水和废水中总磷
表 2 方法的相对标准偏差 标准值 ( m g /L) 0 200 1 00 2 50 测定值 ( mg /L ) 0 180 0 215 0 191 0 209 0 186 0 195 0 216 1 03 0 991 0 993 1 04 0 989 0 997 1 02 2 52 2 49 2 49 2 51 2 1 45 2 10 1 26
离子不影响总磷的分 离和准确定量 ( 见图 1) 。
图 1 水样分离色谱图
3 00
2 5 方法的线 性 、 检出限 本文 选 配 0 05 ~ 5 0 mg /L 浓度 范 围内 的 磷 酸盐 ( 计 P 计 ) 标准溶液 , 用标准曲线法定 量 , 在最 优化的色 谱条件 下 , 在 50 s /c m 量程档 , P 的质量浓度 ( ) 与峰面积 ( A ) 具有良好的 线性关系 , 回归方 程 = 8 650A - 0 1130, 相 关系 数 0 99992, R SD% 为 1 54 % ( 见图 2) 。以进 样量 20 ,l 将 产生 3 倍于噪 音水平的信号所 代表 的待 测组分 的最 小浓 度来 计算 检出 限 , 检出限为 1 3 g /L ( 以 P 计 ) 。
[ 2 ] 丁明玉 , 田松柏 离子色谱原理与应用 [ M ] 北京 : 清 华大学出版 社 , 2001 58- 61 ( 收稿日期 : 2004- 12 - 08)
中华预防医学会 拟举办 # 全国分析质量控制在理化检验中的应用 ∃培训班
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总磷的测定方法（2）
总磷的测定方法（2）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm与700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1、1—1、4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布与棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其她消解方法。
例如:HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0、 01~ 0、 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
测总磷步骤
测总磷步骤
1.取2mL藻液加入25ml的比色管中，加入蒸馏水至10ml标线。
2.过硫酸钾消解：向试样中加入【2ml】过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到
1.1kg/cm2，相应温度为120°C时，时间保持30min后停止加热。
待压力表降为0后，取去放冷。
然后用水稀释至标线25ml。
3.分别向个份消解液中加入【0.5ml】抗坏血酸溶液混匀，30S后加入【1ml】钼酸盐溶液充分混匀。
4.室温下放置15min后，使用光程为30mm 比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白实验吸光度后，，从工作曲线查得磷含量。
水样中总磷检测实验步骤
总磷1.水样预处理：采用微波消解法：过硫酸钾溶液5%：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml准确吸取适量水样(总磷量不超过30μg)于聚四氟乙烯密封消解罐中，加人过硫酸钾溶液4 mL，旋紧消解罐密封盖，放置微波消解炉内(最多可放12个消解罐)，定时加热消解10 min，冷却转移至50 mL具塞比色管中，加水至50 mL，采用钼锑抗分光光度法测定(测定范围是0.01mg---0.06mg)，同时用水做l份试剂空白（空白也做同样预处理）。
注：如采样时用酸固定，则用过硫酸钾前将水样调至中性2.试验方法及步骤：（247页至248页）仪器：分光光度计试剂：（1）1+1硫酸（2）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸，稀释至100ml。
溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约4℃时可稳定几周。
如颜色变黄，弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。
0.35g酒石酸锑氧钾于100ml 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混匀。
储存棕色玻璃瓶中4℃保存，至少稳定两个月。
（4）浊度--色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐储备溶液：磷酸二氢钾（优级纯）于110℃干燥2h。
在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中，用水稀释致标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临用时现配。
步骤：（1）校准曲线的绘制取7只50ml具比色管，分别加入磷酸盐标准液0，0.50，1.0，3.0，5.0，10.0，15.0ml，加水至50ml。
A、显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
B、测量：用10mm比色皿于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
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第28卷第2期河北科技大学学报V ol.28,No.2 2007年6月Journal o f Hebei U niv ersity of Science and T echnolog y June2007文章编号:1008 1542(2007)02 0126 04小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究崔建升1,张英仙1,霍跃晖1,焦振霞2(1.河北科技大学环境科学与工程学院,河北石家庄 050018;2.河北工业职业技术学院环境与化学工程系,河北石家庄 050091)摘 要:针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25m L比色管进行消解测定。
通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25mL比色管测得的标准曲线y= 1.5173x+1.20 10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%~104.1%之间,与标准方法使用的50mL比色管测得的值无显著性差异。
实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。
关键词:总磷;消解;测定中图分类号:O657;X84 文献标识码:AStudy on determination of total phosphorus by potassiumpersulfate dig estion w ith low er dosageCUI Jian sheng1,ZH ANG Ying xian1,H UO Yue hui1,JIAO Zhen x ia2(1.College of Environmental Science and Engineering,H ebei University of Science and Technolog y,Shijiazhuang Hebei050018,China;2.Department of Environmental and Chemical Eng ineering,Hebei Institute of V ocation and Techno logy,Shijiazhuang H ebei050091, China)Abstract:T he no rmal determining method of potassium per sulfate dig estio n w ith color imetric t ubes of50mL takes long t ime and consumes excessive ex per iment al r eag ents,and the auther pr oposed to use25mL tubes.T hroug h comparing the v acancy, the r elated co efficient,the r ates o f recov ery and repro ducibility o f the new metho d w ith those of no rmal metho ds,we co nclude that y=1.5173x+1.20 10-3,the related coefficient is0.9998,repro ducibility is between98.4%and104.1%,which show no appar ent differ ents.T he new method has the advantages of hig h speed,g ood pr ecision,low ex per imental cost,and low sec o nd pollution.Key words:total phosphorus;dig est ion;determining总磷是评价地表水体富营养化的水质指标,常规的总磷测定方法是过硫酸钾消解法[1],采用50mL比色管进行消解,由于样品体积大,放冷的时间一般都在1h以上,并且消耗大量实验药品[2,3]。
在其他条件不变的情况下,实验改用25mL比色管代替50mL比色管对总磷样品进行消解测定的影响。
实验结果表明,该方法不仅缩短了时间,也大大节省了实验药品,并且测定结果与常规方法有很好的一致性。
1 实验部分1.1 仪器及试剂收稿日期:2006 09 23;修回日期:2007 03 17;责任编辑:李 穆基金项目:河北省科技厅科技计划项目(022767030)作者简介:崔建升(1966 ),男,河北沧州人,教授,主要从事环境监测和环境评价方面的研究。
1.1.1 仪器高压蒸汽消毒器(上海三申医疗器械有限公司);VIS 7220型分光光度计(北京第二光学仪器厂);50 mL,25mL具塞比色管。
所有玻璃器皿均用稀盐酸浸泡后使用。
1.1.2 试剂1)磷酸盐标准储备液 称取0.2197g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加5mL(1+1)硫酸用水稀释至标线并混匀。
此溶液 (磷)为50.0 g/m L。
本溶液在玻璃瓶中可贮存6个月。
2)磷酸盐标准溶液 吸取磷酸盐标准储备液10.0mL,注入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液 (磷)为2.0 g/mL,临用时配制。
3)钼酸盐溶液 称取13g钼酸铵((NH4)6M o7O24!4H2O)和0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6!1/2H2O)分别溶解于100m L水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+ 1)硫酸溶液中,然后加入酒石酸锑氧钾溶液,混合均匀后储存于棕色玻璃瓶中,于冰箱内4保存。
4)抗坏血酸溶液 称取10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释至100mL,摇匀后储存于棕色玻璃瓶中,于冰箱内4保存。
5)过硫酸钾溶液 称取5g过硫酸钾溶于水中,并稀释至100mL,摇匀。
6)实验中所用试剂均为分析纯,水为二次石英蒸馏水,水样取自污水处理厂的生活污水。
1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制取7支50mL比色管,分别加入0,0.5,1.0,3.0,5.0,10.0,15.0m L磷酸盐标准溶液,加蒸馏水至标线,然后加1.0mL抗坏血酸溶液,混匀,30s后加入2.0mL钼酸铵溶液充分混匀。
放置15min后,用30 mm比色皿于700nm波长处,以蒸馏水为参比,测量其吸光度,减去空白吸光度。
另取7支25m L的比色管,分别加入0,0.25,0.5,1.5,3.0,5.0,8.0mL磷酸盐标准使用液,加蒸馏水至标线,然后加0.5mL抗坏血酸溶液,混匀,30s后加入1.0mL钼酸盐溶液充分混匀。
放置15min后,用30mm比色皿于700nm波长处,以蒸馏水为参比,测量其吸光度,减去空白吸光度。
1.2.2 水样测定吸取12.5mL混匀水样于25m L比色管中,加过硫酸钾溶液2mL,加塞后管口包一小块纱布,并用细绳扎紧,将包扎后的具塞管置于高压蒸汽消毒器内加热,待锅内压力达约为1.1 105Pa时调节温度在120~124之间,保持此压力30m in后,停止加热,待压力表回到零,自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷却至室温。
向比色管内加水至标线,然后加0.5mL抗坏血酸溶液,混匀,加入1mL钼酸盐溶液充分混匀。
室温放置15min后,用30mm比色皿于700nm波长处,以蒸馏水为参比,测量其吸光度,减去空白吸光度。
2 结果讨论2.1 空白试验比对取20支25mL比色管,分别加12.5mL蒸馏水代替水样按照1.2.2操作步骤,测其吸光度。
另使用50 mL的比色管按照标准方法测空白蒸馏水的吸光度,比较两者的吸光度值,结果见表1。
从表1可知,用50m L和25mL2种比色管分别作20个空白实验,前者平均空白值为0.031,标准偏差为1.07 10-3,变异系数为3.45%[4];后者平均空白值为0.032,标准偏差为1.10 10-3,变异系数为3.55%。
利用数理统计正态均值的t检验法,对2种结果的显著性差异进行检验。
t=x-yS*21+S*22n=0.1694。
显著性水平()分别取0.05,0.01,查t分布表,得到下列结果:当=0.05时,t1-/2(n-1)=t1-0.025(19)=t0.975(19)=2.3646;当=0.01时,t1-/2(n-1)=t1-0.005(19)=t0.995(19)=2.0930。
127第2期 崔建升等 小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究表1 空白试验结果T ab.1 Results of t he v acancy test测量容器吸 光 度 测 定 值平均值标准偏差变异系数/%50mL 比色管0.029 0.031 0.031 0.032 0.031 0.030 0.032 0.028 0.0310.030 0.031 0.031 0.031 0.033 0.031 0.032 0.029 0.0300.031 0.0310.031 1.07 10-3 3.4525mL 比色管0.031 0.031 0.030 0.029 0.031 0.027 0.028 0.031 0.0310.032 0.030 0.031 0.027 0.031 0.030 0.033 0.031 0.0320.031 0.0300.032 1.10 10-3 3.55图1 2种标准曲线对比Fig.1 Comparison betw een the tw o tubes由于0.1694< 2.0930,表明两者无显著性差异[5]。
2.2 标准曲线相关系数对比试验绘制2种比色管的标准曲线,50m L管采用标准方法,25mL管按1.2.1所述方法操作,将测定的吸光度值绘制成图进行比对,结果见图1。
用50mL比色管测得标准曲线的相关回归方程为y=1.5190x+2.51 10-3,r=0.9999;而用25mL比色管测得标准曲线的相关回归方程为y=1.5173x+1.20 10-3,r=0.9998。
2.3 重现性试验使用25mL比色管(n=15)和50mL比色管(n=15)对同一种生活污水分别进行消解测定,将测定的吸光度值分别用各自作出的标准曲线计算出总磷浓度,结果见表2。
表2 样品测定重现性试验结果T ab.2 Results o f the test fo r r epr oducibility(总磷)/(mg!L-1) (总磷)平均值/(mg!L-1)标准偏差变异系数/%50m L 比色管0.208 0.207 0.208 0.208 0.206 0.207 0.207 0.2040.208 0.207 0.206 0.207 0.205 0.208 0.2090.2070.00130.6325m L 比色管0.205 0.206 0.209 0.207 0.208 0.206 0.207 0.2050.207 0.207 0.206 0.208 0.205 0.207 0.2080.2060.00120.59通过比较,50mL比色管的总磷质量浓度的平均值为0.207m g/L,标准偏差为0.0013,变异系数为0.63%;25m L比色管的总磷质量浓度的平均值为0.206mg/L,标准偏差为0.0012,变异系数为0.59%。