氨氮标准曲线,含曲线图
自制氨氮标准曲线
自制氨氮标准曲线默认分类 2010-06-08 19:42:19 阅读41 评论0 字号：大中小自制氨氮标准曲线序号X轴系数Y轴系数Y*轴系数m/ug A A*1 0.00 0.0442 5.00 0.069 0.0253 10.00 0.085 0.0414 20.00 0.123 0.0795 40.00 0.193 0.1496 60.00 0.267 0.2237 80.00 0.338 0.2948 100.00 0.411 0.367一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器1．500mL 全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L 氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取 3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
氨氮标准曲线
0.042 5.0
0.078 10.0
0.110 20.0
0.184 40.0
0.245 60.0
0.301 80.0
标准曲线
吸光度
吸光度 氨氮含量 0.242 52.79 0.216 45.15 0.236 51.03 0.240 52.21
0.400
0.300
y = 0.003x + 0.036 R² = 0.994
0.200
0.100
0.000 0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 氨氮（µg/ml）0Βιβλιοθήκη 363 100.0标准曲线
0.000
氨氮标准量 线性 (氨氮标准量)
100.0 g/ml）
0.299 100.0
标准曲线
150.0
氨氮标准量
线性 (氨氮标准量)
100.0
150.0
0.341 100.0
吸光度 氨氮含量 0.260 68.48 0.229 58.48 0.249 64.94 0.263 69.45
2月21
吸光度 氨氮标准量 构筑物 调节池 气浮池 生化池 二沉池 0.000 0.0 0.016 5.0 0.052 10.0 0.084 20.0 0.158 40.0 0.219 60.0 0.275 80.0 吸光度 氨氮含量 0.216 60.44 0.180 49.85 0.210 58.68 0.214 59.85
标准曲线
0.400 0.300 y = 0.003x + 0.010
吸光度
0.300 0.200 0.100 0.000 0.0
吸光度
y = 0.003x + 0.010 R² = 0.994
氨氮 HJ 535-2009
水质氨氮的测定方法验证报告1．检验依据HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线图1 氨氮标准曲线图回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 有证标准样品测试数据4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.5 实际样品加标测试数据表5．注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。
为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
HJ 536-2009 氨氮的测定 方法证实
1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。
表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。
(整理)氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、尿素、氰化钾等标准曲线
目录1 氨氮2 亚硝酸盐氮3 硝酸盐氮4 挥发性酚5 硫酸盐6 氰化物7 阴离子合成洗涤剂8 尿素9 氯化钾10 硫化物使用范围：水质分析检测项目：氨氮NH3-N方法依据：GB/T5750. 5-2006 纳氏试剂分光光度法标准溶液配置：NH3-N标准溶液（1.000ug/ml）:用100.0ug/ml GBW（E）080220 NH3-N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
仪器条件：723分光光度计（022）波长：420 nm 比色皿：1cm标准曲线：m（NH3-N，ug）0 5 10 20 40 60 80 100 吸光度A：0.039 0.057 0.075 0.111 0.186 0.263 0.343 0.412 △A 0.000 0.018 0.036 0.072 0.147 0.224 0.304 0.373回归方程与相关系数：Y=bX+a b=3.774×10-3a=2.097×10-3 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：亚硝酸盐氮方法依据：GB/T5750. 5-2006 重氮偶合分光光度法标准溶液配置：NO2--N标准溶液（0.1000ug/ml）:用100.0mg/L GBW（E）08021923 NO2--N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
仪器条件：2100可见分光光度计（151）波长：540 nm 比色皿：1cm标准曲线：m（NO2--N，0.0 0.050 0.10 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25ug）吸光度A：0.006 0.009 0.012 0.023 0.042 0.060 0.077 0.096 △A 0.000 0.003 0.006 0.017 0.036 0.054 0.071 0.090 回归方程与相关系数：Y=bX+a b=7.256×10-2a=8.557×10-4 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：硝酸盐氮方法依据：GB/T5750.5 -2006 麝香草酚分光光度法标准溶液配置：标准溶液（11.295ug/ml）:用1000ug/ml GBW（E）080264 硝酸盐标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
氨氮标准曲线
释至100mL。
氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯
化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转 入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，
准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无
氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
1.000, 0.072 0.750, 0.055 0.050 0.500, 0.037 0.250, 0.020 0.100, 0.009 0.050, 0.005 0.000
Y轴系
1.50 1.45 1.40 1.35 1.30 1.25 1.20 1.15 1.10 1.05 1.00 0.95 0.90 0.85 0.80 0.75 0.70 0.65 0.60 0.55 0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
3、步骤
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数 粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾 出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的 含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加 入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥 形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其 蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束 前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸 馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
+ +
+
氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、尿素、氰化钾等标准曲线
目录1氨氮2亚硝酸盐氮3硝酸盐氮4挥发性酚5硫酸盐6氰化物7阴离子合成洗涤剂8尿素9氯化钾10硫化物使用范围：水质分析检测项目：氨氮NH3-N方法依据：GB/T5750. 5-2006 纳氏试剂分光光度法标准溶液配置：NH3-N标准溶液（1.000ug/ml）:用100.0ug/ml GBW（E）080220 NH3-N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
仪器条件：723分光光度计（022）波长：420 nm 比色皿： 1cm标准曲线：m（NH3-N，ug） 0 5 1020406080100吸光度A：0.0390.0570.0750.1110.1860.2630.3430.412△A0.0000.0180.0360.0720.1470.2240.3040.373回归方程与相关系数：Y=bX+a b=3.774×10-3a=2.097×10-3 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：亚硝酸盐氮方法依据：GB/T5750. 5-2006 重氮偶合分光光度法标准溶液配置：NO2--N标准溶液（0.1000ug/ml）:用100.0mg/L GBW（E）08021923 NO2--N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。
仪器条件：2100可见分光光度计（151）波长： 540 nm 比色皿： 1cm标准曲线：m（NO2--N，ug）0.00.050.100.250.500.75 1.00 1.25吸光度A：0.0060.0090.0120.0230.0420.0600.0770.096△A0.0000.0030.0060.0170.0360.0540.0710.090回归方程与相关系数：Y=bX+a b=7.256×10-2a=8.557×10-4 r=0.9999使用范围：水质分析检测项目：硝酸盐氮方法依据：GB/T5750.5 -2006 麝香草酚分光光度法标准溶液配置：标准溶液（11.295ug/ml）:用1000ug/ml GBW（E）080264 硝酸盐标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。