GC_MS法分析不同载体对汽油燃烧残留物成分的影响_刘峰
GC-MS分析办法
质谱分析方法质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。
离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时所得到信息也不同。
质谱仪的分辨率也非常重要,高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式,这对于未知物定性是至关重要的。
因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。
目前,有机质谱仪主要有两大类:气相色谱-质谱联用仪和液相色谱-质谱联用仪,现就这两类仪器的分析方法叙述如下:GC-MS分析方法?GC-MS在如果有进行GC-MS 分析。
GC-MS有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入,经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。
离子经质量分析器,检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。
样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱,只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间,计算机就可以采集到一个个的质谱。
如果没有样品进入离子源,计算机采集到的质谱各离子强度均为0。
当有样品过入离子源时,计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。
并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。
显示出总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。
它可以认为是是用质谱作为检测器得到的色谱图。
质谱仪扫描方式有两种:全扫描和选择离子扫描。
全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。
可以进行库检索。
质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(selectionMoniringSIM)。
这种扫描方式是只对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。
它的最大优点一是对离子进行选择性检测,只记录特征的、感兴趣的离子,不相关的,干扰离子统统被排除,二是选定离子的检测灵敏度大大提高。
在正常扫描情况下,假定一秒钟扫描2-500个质量单位,那么,扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说,在每次扫描中,有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。
gc ms实验报告
gc ms实验报告《GC-MS实验报告:解析化学物质的秘密》GC-MS(气相色谱-质谱联用)是一种常用的分析技朧,它结合了气相色谱和质谱两种分析方法,能够对化学物质进行高效、准确的分析和鉴定。
在本次实验中,我们将使用GC-MS技术,对一些化学物质进行分析,以揭示它们的化学结构和性质。
首先,我们选取了一些常见的有机化合物作为实验样品,包括醇类、酮类、醛类、酯类等。
通过气相色谱分离,我们成功地将这些化合物分离开来,并得到了它们的色谱图谱。
然后,将这些化合物送入质谱仪进行质谱分析,得到了它们的质谱图谱。
通过对色谱图和质谱图的分析,我们可以准确地确定化合物的分子结构和分子量。
接下来,我们对这些化合物进行了定性定量分析。
通过比对实验样品的色谱图和质谱图与标准品的色谱图和质谱图,我们可以准确地测定出实验样品中各种化合物的含量。
这为我们进一步研究化合物的性质和应用提供了重要的数据支持。
除了定性定量分析,GC-MS技术还可以用于寻找未知化合物的结构。
通过对未知化合物的色谱图和质谱图进行分析,我们可以逐步推断出其可能的结构,并通过对比已知化合物的数据来确认其结构。
这为我们发现新的化合物和研究未知物质的性质提供了有力的工具。
总之,GC-MS技术在化学分析领域有着广泛的应用,它能够对化学物质进行高效、准确的分析和鉴定,为化学研究和应用提供了重要的支持。
通过本次实验,我们对GC-MS技术有了更深入的了解,并对其在化学研究中的重要作用有了更加清晰的认识。
希望通过我们的努力,能够为化学研究和应用领域的发展做出更大的贡献。
gcms数据处理方法
gcms数据处理方法GC-MS(气相色谱质谱联用)是一种常用的分析技术,广泛应用于有机物的鉴定和定量分析。
本文将详细介绍GC-MS数据处理方法,从预处理到化合物识别和定量分析的整个流程,以帮助读者更好地理解和应用这一技术。
第一步:预处理GC-MS数据的预处理是分析中不可或缺的一步,它的目的是消除噪声、对齐峰和进行峰面积归一化等。
预处理方法通常包括基线校正、峰检测、对齐和峰面积归一化等。
在基线校正中,我们可以使用不同的方法来消除背景噪声和漂移噪声,如平滑滤波、基线裁剪和基线纠正等。
峰检测是为了找到所有的峰,并提取每个峰的峰高和峰面积等参数。
对齐是将不同样品或实验条件下的峰对齐在同一位置上,以便比较和分析。
峰面积归一化是将不同样品或实验条件下的峰面积归一化为同一标准,以消除定量分析中的变异性。
第二步:化合物识别GC-MS数据处理中的关键步骤是化合物识别,通过与质谱数据库比对或质谱图解析,确定峰的组成和化合物的标识。
化合物识别的方法包括质谱库比对和质谱图解析。
质谱库比对是将实验得到的质谱图与已知的标准质谱图进行比对,根据相似度和匹配度来确定化合物的标识。
质谱图解析是根据质谱图的峰的分布规律和质谱图的特征峰来确定化合物的标识。
有时,化合物的标识可能需要进一步的确认,可以通过参考标准品的质谱图或者其他的分析方法进行验证。
第三步:定量分析GC-MS数据处理的最后一步是定量分析,即根据峰面积进行化合物的定量测定。
定量分析的方法通常包括外标法和内标法。
外标法是使用标准品的峰面积和浓度建立峰面积与浓度的标准曲线,通过待测样品的峰面积与标准曲线进行比对,得到化合物的浓度。
内标法是在分析样品中加入已知浓度的内标化合物,通过内标化合物的峰面积与浓度建立内标曲线,然后用内标曲线对目标化合物的峰面积进行修正,得到准确的化合物浓度。
在GC-MS数据处理过程中,还可以使用一些附加方法来提高数据处理的准确性和可靠性。
例如,使用质谱图的保留指数、导入外部标准品和利用垂直光谱比对来增强化合物的标识和定量分析。
211087570_浅析QuEChERS_方法中GC-MS
食品科技浅析QuEChERS方法中GC-MS/MS检测农药残留的影响因素潘 舰,高会兰,韩 叶,韩寿勇(滨州市检验检测中心,山东滨州 256600)摘 要:基质效应导致仪器对待测组分的响应出现增强或抑制,影响待测物定性和定量的准确度。
基质效应主要包括色素、辛辣物质、酸碱性、样品均匀性、样品与基质一致性等因素。
农药的结构与稳定性也会影响定性和定量结果的准确性。
在农残检验工作中应充分考虑各种因素对GC-MS/MS的影响。
关键词:基质效应;主要因素;定性;定量Analysis of Influencing Factors on Detection of PesticideResidues with GC-MS/MS in QuEChERS MethodPAN Jian, GAO Huilan, HAN Ye, HAN Shouyong(Binzhou Inspection and Testing Center, Binzhou 256600, China)Abstract: The matrix effect leads to the enhancement or inhibition of the response in the instrument with the components to be determined, which affects the accuracy of the qualitative and analysis of the substances to be measured. The main factors of matrix effect include pigment, acrid substance, acid-base property,sample uniformity, consistency of the sample with the matrix, etc. The structure and stability of pesticides will also affect the accuracy of qualitative and quantitative results. The impact of various factors on GC-MS/MS should be fully considered in the inspection of pesticide residues.Keywords: matrix effect; main factors; qualitative; quantitative蔬菜水果属于植物类食材,其中含有大量的纤维素、果胶类、维生素和其他微量元素。
气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂
气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂邱丰;费旭东;魏宇锋;赵波;王文青;张继东【摘要】采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物.采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析.8种化合物的质量分数在10~10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~2.0 mg·kg-1之间.加标回收率在91.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.18%~3.0%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】5页(P790-794)【关键词】气相色谱-质谱法;甲基叔丁基醚;乙基叔丁基醚;苯胺;汽油【作者】邱丰;费旭东;魏宇锋;赵波;王文青;张继东【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.63甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)和苯胺类化合物(包括N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺和间甲基苯胺)作为添加剂加入汽油具有提升汽油辛烷值,降低发动机爆震的作用[1-3]。
但是醚类化合物极易溶于水,美国已发现MTBE污染地下水的情况并立法禁止其使用[4]。
国家标准GB 17930-2013规定了汽油中氧的质量分数不得超过2.7%[5],限制了醚类抗爆剂的大量添加,亦规定了汽油中不能人为添加苯胺类物质。
苯胺类化合物虽具有良好的抗爆性,但加入汽油后油品颜色变深,在燃烧过程中会产生胶质和积炭,导致汽车发动机受损[6-7]。
GC-MS法检测车用汽油中C1-C4醇
1.1 仪 器 和 试 剂 气 相 色 谱-质 谱 (GC-MS)联 用 仪:Agilent
7890?5975C,配备的色谱柱 为 HP-5MS 毛 细 管 柱, 30 m(柱 长)×0.25 mm(内 径 )×0.25mμ(膜 厚 )。 分 析 天 平 :型 号 Mettler AE200S,感 量 为 0.000 1g。
关 键 词 :气 相 色 谱 -质 谱 醇 汽 油 添 加 物 车 用 汽 油
相对分子质量低的醇类能够有效提高汽油辛 烷值并降 低 汽 油 挥 发 性[1],同 时 减 少 一 氧 化 碳 和 碳氢化合物的排 放[2],价 格 低 廉,因 此 近 年 来 已 成 为生产优质无铅汽油的主要添加物之一。但是在 汽油 中 添 加 醇 类 会 导 致 氮 氧 化 物 排 放 量 的 增 加[2],而过量的醇 类 也 会 对 发 动 机 性 能 造 成 影 响 。 随着人们 环 保 意 识 逐 渐 增 强,对 清 洁 燃 料 的 要 求 日趋严格,并且为了 满 足 商 品 汽 油 的 质 量 要 求,必 须严格限制汽油中醇类添加物的含量。车用汽油 产品标准 GB?T 17930—2006 要 求 车 用 汽 油 中 氧 的质量 分 数 不 大 于 2.7%,甲 醇 的 质 量 分 数 不 大 于 0.3% 。
第2期
李 颖,等.GC-MS法检测车用汽油中 C1~C4 醇
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图3 C1~C4 醇的标准样品与加入内标物的92号 汽油样品的 SIM 扫描总离子流图谱
—0 性。 因 此,选 择 m?z=31 和 m?z=45 的碎片离 子 作 为 醇 类 组 分 的 定 量 特 征 离 子,选 择 m?z=57的碎片 离 子 作 为 正 十 五 烷 内 标 物 的 定 量 特征离子,能 够 满 足 对 实 际 汽 油 样 品 中 C1~C4 醇 类化合物 准 确 定 量 的 要 求,且 无 需 复 杂 的 前 处 理 操 作 ,可 以 直 接 进 样 分 析 。
GC-MS测定不同采收期酸枣仁中脂肪油成分
检测分析—----------------------------------------------------------------------------------161-—D01:10.12161/j.issn.l005-6521.2021.04.027GC-MS测定不同采收期酸枣仁中脂肪汕成分马东来叫李新蕊U司明东U温子帅U郑玉光U邱峰23(1.河北中医学院河北省中药制技术创新中心,河北050200;2.天津中医药大学中药学院,天津300193)摘要:利用气相色谱-质谱联用(gJK chromatography-mass spectrometry*GC-MS)技术分析经甲酯化的不同采收期酸枣仁的脂肪油成分组成及相对质量分数的变化。
结果表明:3个时期酸枣仁的脂肪油成分总含量增加,经过GC-MS 分析共检测出29种脂肪油成分,包括不饱和脂肪酸类、饱和脂肪酸类、碳氢化合物和醇类化合物这4大类组分。
3个时期酸枣仁中均有其特殊的脂肪油成分,同时各时期也有相同的脂肪油成分,其中亚油酸甲酯(33.01%〜34.27%)和油酸甲酯(43.66%〜45.43%)为各个时期中的主要脂肪油物质。
关键词:酸枣仁;脂肪油t气相色谱-质谱联用技术(GC-MS);采收期t亚油酸甲酯Analysis of Fatty Oil of Different Harvesting Stage in Ziziphi Spinosae Semen by GC-MSMA Dong-lai1'2,LI Xin-rui1,SI Ming-dong1,WEN Zi-shuai1,ZHENG Yu-guang1,QIU Feng2*(1.Traditional Chinese Medicine Processing Technology Innovation Center of Hebei Province,Hebei Universityof Chinese Medicine,Shijiazhuang050200,Hebei,China;2.School of Chinese Materia Medica,TianjinUniversity of Traditional Chinese Medicine,Tianjin300193,China) Abstract:Using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)technology to investigate the fatty oil compositions and relative mass fraction of ziziphi spinosae semen in different harvest periods after methyl esterification.The results showed that the total content of fatty oils in ziziphi spinosae semen increased in three periods.A total of29fatty oils were detected by GC-MS analysis,including unsaturated fatty acids,saturated fatty acids,hydrocarbons and alcohol.In three periods,the ziziphi spinosae semen had its special fatty oil component,and the same fatty oils were found in all parts.Among them,methyl linoleate(33.01%-34.27%) and methyl oleate(43.66%-45.43%)were the main volatile substances in each part.Key words:ziziphi spinosae semen;fatty oil;gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);harvesting stage;methyl linoleate引文格式:马东来,李新蕊,司明东,等.GC-MS测定不同采收期酸枣仁中脂肪油成分[几食品研究与开发,2021,42(4):161-164.MA Donglai,LI Xinrui,SI Mingdong,et al.Analysis of Fatty Oil of Different Harvesting Stage in Ziziphi Spinosae Semen by GC-MS[J].Food Research and Development,2021,42(4):161-164.基金项目:河北省重点研发计划项目(19276414D);河北省属高校基本科研业务项目(YXZ201901,、JTZ2020009);河北省高等学校科学技术研究项目(QN2018065);河北省中医药管理局科研计划项目(No.2018105);河北省现代农业技术体系中药材创新团队项目(HBCT2018060205);河北中医学院研究生创新资助项目(XCXZZSS2020003)作者简介:马东来(1979—),男(汉),副教授,博士,研究方向:中药质量控制及其药效物质基础研究。
建立火场样品中汽油残留物ATD-GC—MS检验结果的评价方法
ma o r m fa o tc ,ak n s n a e a d n p t a e e we e c m p r d wi h o t g a o a o i e n h n t e smi rd — t g a o r ma is l a e ,id n n a h h ln r o a e t c r ma o r m fg s l ,a d t e h i l - e h n a
观 、 汽油残留物; TD G - ; A - C MS 色谱指纹 图;n; 分析 l4度 . t
中 图分 类 号 : F 9 . 文 献 标 识 码 : D 743 A 文 章 编 号 : 0 83 5 (0 2 0 —0 60 1 0—6 0 2 1 ) 10 0—5 .
ma ef rt eATD- C- S a ay i e ut yu ig tec mp rs no ef u h r ce it o sc rmao r m f ied b i a — d h o G M n lssrs l b sn h o a io f h rc a atrsi in h o t g a o r e r sm s t o c f s
XI NG o k i Ru - u ,W ANG o g c i EN i-e g,e l F rni SineIs tt o u n z o , u n z o 10 0, S n — a,W Jn fn ta ( oe s c c nt ue fG a g h u G a g hu5 0 3 c e i
ATD—GC—MS法测定火场样品中痕量汽油燃烧残留物
方法 用 T n xT 吸 附管吸 附富 集 火场 样 品 中的汽 油成 分 ,然后 用 A D .C MS法 自动 解吸和 检测 。通 过模 拟燃 烧 实 e a A T 一 — G
验 , 讨 了检 验 结 果 的 评 判 方 法 : 据 样 品 的 mz 5 + 5 、d 9 + o + l )m z 1 7 1 1 和 m z 1 8 12 16 四 个 质 探 根 /(7 8 )r z( 1 1 5 l9 、 /( 1 + 3 ) r /(2 + 4 + 5 )
C ieeJ u n l f rn i S in e. 0 0 N . Ttl 0 3 h n s o r a e sc ce c s 2 1. 06 ba N . o Fo . 5
鉴
定
科
学
Ree r h Pa e sa c p r
A D G — S法测定火场样 品中痕量汽油燃烧 残留物 T—CM
文 章 编 号 :6 1 2 7 一 2 1 ) 6 0 1 一 5 1 7 — 0 2 (0 0 0 — 0 6 . 0
GC_MS定量分析火场残留物中汽油组成
第51卷第1期2012年1月中山大学学报(自然科学版)ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS SUNYATSENIVol.51No.1Jan.2012GC-MS定量分析火场残留物中汽油组成*沈浩,李盈宇,梁栋(中山大学工学院//广东省消防科学与技术重点实验室,广东广州510006)摘要:建立了以正己烷为溶剂、超声波震荡提取、气相色谱-质谱联用仪测定火场残留汽油中8种目标化合物的方法。
各组分的浓度在0.1 50μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数r2大于0.995,测定结果的标准偏差(n=7)小于5%。
实际样品的测量结果表明,未烧汽油样品中甲苯含量高于其它7种目标化合物,在燃烧残留地毯中,仅可检验出3种目标化合物,而燃烧残留水泥块中可检出8种目标化合物。
关键词:GC-MS;汽油;火场残留物;定量分析中图分类号:O656.3文献标志码:A文章编号:0529-6579(2012)01-0059-04 GC-MS Quantitative Analysis of GasoLine Trace in Fire DebrisSHEN Hao,LI Yingyu,LIANG Dong(School of Engineering//Guangdong Provincial Key Laboratory of Fire Science and Technology,Sun Yat-sen University,Guangzhou510006,China)Abstract:A method of gas chromatography-mass(GC-MS)spectrometry was developed for the quantita-tive analysis of gasoline trace in fire debris.Eight compounds,such as aromatic hydrocarbons,n-alkane and naphthalene,were selected as target compounds for quantitative analysis.The results showed that the linear range of eight compounds was0.1 50μg/mL with correlation coefficients r2more than0.995.The relative standard deviation(n=7)was less than5%.Fire debris analysis indicated toluene showed the highest content in fresh gasoline.Three compounds were detected in carpet residues after burning,while eight compounds were detected in cement bricks.Key words:GC-MS;gasoline;fire debris;quantitative analysis纵火案是全球性的问题,由于政治、经济、社会环境的变化,纵火案件也逐年增加,给人民群众生命财产造成损害,进一步影响社会的稳定。
不同提取时间对汽油燃烧残留物鉴定的影响
环境工程学院讲师。 通信作者:姜学鹏,武汉科技大学资源与环境工程学
院副教授。 收稿日期:2018-10-08
施修科学与枚术2019年2月第38卷第2期
GC-MS法研究不同燃烧时间、不同通风量对汽油、柴油、
青年消防学者论坛
不同提取时间对汽油燃烧残留物鉴定的影响
刘烁彤,包喜杰,刘玲
(中国人民警察大学,河北 廊坊065000)
摘 要:釆用气相色谱一质谱联用分析技术,对不同提取时间 下汽油燃烧残留物妁特征组分进行分析,利用标准质谱检索图对 所得结果进行检索实验结果表明,随着提取时间增加,检测出的 芳香怪和稠环芳怪类组分含量减少,多环芳炷类组分含量变化较 大,葫满类组分含量较为稳定实验结果可以为放火案件中汽油 的鉴定工作提供一定的参考
燃烧装置,对不同高度的汽油燃烧烟尘以及不同类型的采
样板上烟尘的吸附能力进行研究。Borusiewicz R等采用
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statistical analysis
作者简介:张秀玲,女,湖北十堰人,武汉科技大学资 源与环境工程学院硕士研究生,主要从事城市公共安全风 险理论与控制技术、消防理论等方面的研究,湖北省武汉
质谱条件:GC-MS接口温度280 t';离子源温度 230 %?,四极杆温度150 r;EI离子源,电子能量70 eV; 全扫描质量范围50〜500 amuo
溶剂延迟时间:3 min。 1.3实验内容
(1) 样品制备:选取92匸和95#汽油进行预实验,所得 结果基本相同。本实验取8mL的92#汽油分别泼洒在3 个装有砂土的坦堀中,用点火器引燃,待其完全燃烧3 min 自熄后,在干燥通风的条件下放置24.72,120 h后提取燃 烧残留物样品。每种提取时间的样品各进行3组平行实 验,以确保结果的可重复性与稳定性。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定农药残留的研究
青岛科技大学研究生学位论文
STUDY oN DETERMINATIoN FoR
PESTICIDE RESIDUES UTILIZING
GAS CHRoMATAGRAPHY.MASS SPECTROMETRY(GC—MS)METHOD
ABSTRACT
This paper describe s a method for the determination of pesticide residue S in vegetable s,fruits and soil utilizing gas ch romatography—mass spectrometry method.
目前,我国国标规定的农药残留检测方法主要为气相色谱法和液相色 谱法,检测器为单一检测器。气相色谱有电子捕获检测器(ECD)、氮磷检 测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD),液相色谱有紫外吸收检测器(Lc—uv),
气相色谱一质谱联用法(GC—MS)钡,Ufg农药残留的研究
荧光检测器(LC—FLD),检出个数少且易造成由基质干扰带来的假阳性,难 以满足目前对多残留检测的需要。而且前处理方法多为液液萃取,使用有 机溶剂多,对坏境易造成二次污染,检测一个化合物需要很长时间[I,21。 气相色谱一质谱联用仪(GC—MS)的出现,则很好地解决了上述问题。
It i s le ss than 40 rain for the analysis methods introauced abeve.They ail have the characteri stic of short—time,simple,and using 1ess solvent,correction of qualification and quantititioD etc. The spiked recovery and RSD fit for the standard of pesticide analysis.It i s suitable fo r the daily analysis of normal laboratory.
建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法
建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法邢若葵;王松才;温锦锋;戴维列;刁中文【摘要】目的建立火场中汽油燃烧残留物ATD-GC-MS检验结果评价方法.方法将模拟燃烧样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并利用向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来对检验结果作评价.结果有汽油作助燃剂的模拟燃烧样品与汽油色谱指纹图的相似度一般大于90%,无汽油作助燃剂的样品则在60%以下.结论利用样品的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并结合样品与汽油色谱指纹图相似度的计算,能对检验结果作出客观、可靠和准确的评价.【期刊名称】《刑事技术》【年(卷),期】2012(000)001【总页数】5页(P6-10)【关键词】火场样品;汽油残留物;ATD-GC-MS;色谱指纹图;相似度分析【作者】邢若葵;王松才;温锦锋;戴维列;刁中文【作者单位】广东省广州市刑事科学技术研究所,510030;广东省广州市刑事科学技术研究所,510030;中山大学化学与化学工程学院,广州510275;广东省广州市刑事科学技术研究所,510030;广东省广州市刑事科学技术研究所,510030;广东省广州市刑事科学技术研究所,510030【正文语种】中文【中图分类】DF794.3目前国内外检验火场中汽油燃烧残留物的有效或可靠的方法主要是气相色谱-质谱法(GC-MS)。
但对于如何评价检验结果、最终确定样品中是否含有汽油残留物,目前比较成熟的方法还是依靠检验者对样品和比对汽油的色谱图进行目测比较来判断。
如美国ASTM E 1618-10标准和国内GB/T 18294.5-2010标准,都是主要通过目测比较样品和参比样的总离子流图和特征离子色谱图来对谱图进行识别。
这种评价方法对于汽油含量较高,燃烧基质裂解产物干扰较少的样品是适合的,因从总离子流图即能看出汽油色谱峰分布形态,不容易产生误判。
汽油中元素硫的GC-SCD分析方法
汽油中元素硫的GC-SCD分析方法吴梅;史军歌;田松柏【摘要】采用硫化学发光检测器气相色谱法(GC-SCD)建立了测定汽油中元素硫的气相色谱分析方法.考察了色谱拄温度、样品基质等因素对汽油中元素硫分析的影响,并对元素硫在高温状态下的形态进行了定性分析.结果表明,在高温环境下,元素硫存在S2、S4、S6,S7、S8多种形态,且温度越高,元素硫越容易形成小分子硫同素异形体.采用该方法测定质量浓度在2~70 mg/L范围的元素硫时,色谱峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,定量标准曲线的线性相关系数R2为0.9992,最低检测限为1.0 mg/L,元素硫的加标回收率为93%~105%,同时具有较好的重复性,符合色谱分析的一般要求.%A method for determination of elemental sulfur in gasoline by gas chromatography with sulfur chemiluminescence detector (GC-SCD) was established.The effects of injection and oven temperatures,sample matrix on the elemental sulfur analysis were investigated,as well as the qualitative analysis of sulfur allotropes at high temperature.The results showed that the sulfur allotropes of S2,S4,S6,S7,S8 were found at high temperature,and the higher the temperature,the more small sulfur allotropes occurred.An external standard quantitative formula for elemental sulfur was established with the linear range of 2-70 mg/L and the correlation coefficient more than 0.9958.Values of the recovery by standard addition method were in the range of 93%-105%.The repeatability of the method is good and the lower detection limit was 1.0 mg/L,which could meet the requirements of routine analysis.【期刊名称】《石油学报(石油加工)》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】6页(P320-325)【关键词】色谱;硫化学发光检测器;元素硫;汽油;同素异形体【作者】吴梅;史军歌;田松柏【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TQ227近年来进口原油总量逐年增加,其中含硫、高硫原油数量不断上升,导致粗汽油中的硫含量相应增加,含硫化物结构也发生了变化。
便携式GC-MS法现场测定火场样品中汽油燃烧残留物
便携式GC-MS法现场测定火场样品中汽油燃烧残留物陈卢涛;邓嘉辉;詹光;马乔
【期刊名称】《消防科学与技术》
【年(卷),期】2024(43)1
【摘要】为火场样品中痕量汽油燃烧残留物的检测建立了一种便捷、高效的现场检测方法。
通过模拟燃烧试验获取3种火场常见燃烧残留物:汽油与可燃材料木材燃烧残留物、汽油与不可燃材料混凝土燃烧残留物及汽油与土壤未燃烧残留物,分别放入便携式热脱附系统的空管内加热脱附,脱附后物质通过便携GC-MS分析。
结果表明:3组模拟燃烧的样品均检出汽油残留物成分。
因此,所建立的方法具有现场直接分析、无须样品前处理、杂质干扰小等特点,可用于实际火场样品中痕量汽油燃烧残留物的现场检测。
【总页数】3页(P140-142)
【作者】陈卢涛;邓嘉辉;詹光;马乔
【作者单位】杭州谱育科技发展有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X928.7;D918.91
【相关文献】
1.Nei系数法在火场汽油燃烧残留物GC-MS检验结果分析中的应用
2.火场样品中汽油与稀释剂燃烧残留物的区分方法探讨
3.ATD-GC-MS法测定火场样品中痕量
汽油燃烧残留物4.不同进样方式对汽油燃烧残留物样品GC-MS分析稳定性的影响5.GC-MS定量分析火场残留物中汽油组成
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GCMSMS技术检测汽油燃烧后的火灾现场
GC/MS/MS技术检测汽油燃烧后的火灾现场作者:Betty-Jayne de V os, 等发表于:J Forensic Sci, July 2002, V ol. 47, No.4摘要:众所周知,GC-MS已被成功地用于火灾现场的快速检测。
然而,却经常会遇到诸如聚合物等复杂基体的干扰,而导致难以获得色谱分析的结果。
本文介绍了气相色谱与离子阱串联质谱联用技术分析助燃剂的方法。
汽油多被用于纵火的助燃剂,准确地分析汽油中的特征离子及其燃烧后的产物对于判断火灾的性质是非常重要的。
该串联质谱分析方法通过离子制备方式(IPM),控制阱中离子的离子化,选定具有汽油特征的质荷比(m/z)的母离子,将其储存在阱中,其他不需要的离子通过改变电场被抛到阱外;留在阱中的离子通过诱导碰撞解离的方式(CID)被打碎,分析获得子代离子的色谱图,从而达到鉴定的目的。
通过MS/MS串联质谱技术这种检测方式,可以有效地去除聚合物的干扰,准确地分析烃类组份。
本项工作使用具有优异的时间串联质谱功能的V arian Saturn 2000离子阱GC/MS/MS质谱仪。
关键词:刑事科学;纵火分析;汽油;GC/MS;GC/MS/MS;离子制备方式(IPM);诱导碰撞解离(CID);共振激发;非共振激发;母离子;子代离子;单离子监测(SIM)火灾现场的样品通常需要检测痕量的烃类助燃剂,毛细柱气相色谱仪通过助燃剂标准色谱图与样品色谱图的比较,鉴定未知烃类的组成。
它对分析火灾样品中痕量挥发性物质是非常有效的。
但在许多情况下需要分析高聚合物背景下的低浓度的组分,就需要使用选择性的检测器——质谱(MS),它可以选择性地提取出目标化合物的离子,用MS代替FID,可以有效地克服由聚合物而引起的干扰问题,通过质谱图鉴定烃类馏分的质量碎片,是一种非常有效的分析技术。
然而,在燃烧完全的样品中检测残留的馏分,克服聚合物的干扰,普通的质谱图难以提供足够的选择性,而不能获得有效的结果。
汽油与柴油燃烧残留物特征GC-MS对比分析
A Comparative Analysis of Gas Chromatography-Mass Spectrometry on the Characteristic of Gasoline and Diesel Combustion Residues
作者: 邹红
作者机构: 武警学院消防工程系,河北廊坊065000
出版物刊名: 武警学院学报
页码: 90-93页
年卷期: 2015年 第10期
主题词: 汽油 柴油 燃烧残留物 GC-MS
摘要:汽油和柴油是放火刑事案件常用的助燃剂,为了鉴定火场中是否存在汽油或者柴油,采用气相色谱/质谱联用(GC-MS)分析技术,对模拟火场条件下燃烧后的汽油和柴油残留物组分进行分析,并与国家标准进行对比。
试验结果表明,汽油与柴油燃烧残留物在成分和保留时间上都有很大的不同;载体对燃烧残留物的组成成分有一定的改变,但不会影响对油品的鉴别判定。
gc-ms实验报告思考题
gc-ms实验报告思考题
当涉及到GC-MS实验报告的思考题时,以下是一些可能的问题和讨论点:
1. 什么是GC-MS?请简要解释其原理和应用。
2. GC-MS技术在哪些领域中被广泛应用?请列举一些示例。
3. GC-MS实验中常用的样品制备方法有哪些?它们之间有何区别?
4. GC-MS谱图中的基峰和峰面积有何意义?如何根据峰面积计算相对含量?
5. GC-MS分析中使用的常见载气有哪些?选择正确的载气对实验结果有何影响?
6. 如何根据GC-MS谱图来确定样品中的化合物?请解释标准品法和对照库法。
7. 在GC-MS分析中,如何进行质谱库比对和识别未知化合物?
8. 有哪些常见的GC-MS分析结果的数据解释方法?请举例说明如何通过解析峰形、质谱片段等数据来得出结论。
9. 请讨论在GC-MS实验中可能出现的干扰和误差,并提供如何避免或校正它们的建议。
10. GC-MS在环境污染监测、食品安全检测和药物代谢研究中的应用案例有哪些?请简要介绍。
请注意,以上问题仅供参考,具体的实验报告思考题将根据实验的具体内容和目的而定。
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据火灾年鉴统计 , 在我国发生的火灾中 , 放火案 [1] 件占总起数的 6. 1% 。 由于放火案件具有突发性 [2] 侦 破 此 类 案 件 难 度 较 大 。多 年 和隐蔽性等特 点 , 物证鉴定工 作 实 际 表 明 , 在火灾现场最常检测到的 油品残留物有汽油 、 柴油 、 油漆稀料等 。 利用气相色 谱 / 质谱 ( GC / MS ) 、 薄层色谱 、 紫外分析等技术对 火 灾现场残留 物 进 行 检 测 , 可以基本确定火灾中使用 的易燃液体 。 GC / MS 联用技术在火灾残留物分析中已得 目前, 到了很好的应用 。 美国检验与材料协会近年新出 逐个列出了火场残留物鉴定中 的标准 ASTM E1618 , 、 ( 汽油 中质石油馏分 油漆稀料 ) 、 重质石油馏分 ( 柴 油、 煤油) 等的目标检测组分和谱库检索 CAS 号, 以及 包括了详尽的火灾残留物中多种可燃液体 ( 汽油、 石 油馏分、 芳香烃、 直链烷烃、 支链烷烃、 环烷烃 ) 的 GC / [4 ] MS 仪器分析条件和 GC / MS 图谱 。GB / T 18294《火 [5 ] 灾技术鉴定方法》 列出了紫外光谱法、 薄层色谱法、 气相色谱法等三种鉴定汽油、 柴油、 油漆稀料等助燃剂 的鉴定标准。此外, 我国火灾物证鉴定机构也尝试利 用烟尘鉴定火场是否含可燃液体 。
2
实验结果分析与讨论
#
图 1、 图 2 给出两种载体上 93 汽油燃烧残留物的 GC / MS 总离子流图。
3
结论
( 1 ) 腈纶对汽油的吸附性比棉布好, 即使在完全
燃烧残留物中依然能够检测出很多对认定助燃剂有利 的组分, 这一点为火灾现场收集残留物证据时提供了 帮助。 ( 2 ) 通过数据对比分析发现联苯是在火灾过程中 能够稳定存在于残留物中的汽油成分之一 , 为今后火 因鉴定工作的开展提供了新的依据 。
图2
样品 2 总离子流图
Solidphase Microextraction Method To The Analysis Of Gasoline And Kerosene [J] . Kagaku Keisatsu Kenkyusho Hokoku ,Hokagakuhen , 1995 , 48 ( 3 ) : 107111. [5 ] GB / T 18294. 3 - 2006. 火灾技术鉴定方法第 3 部分: 气 S] . 料色谱法[ [6 ] Ramn as O ,O stermark U ,Petersson G. Characterization of Sixty Alkenes in a Catcracked Gasoline Naphtha by Gas Chromatograghy[J] . Chromatograghy,1994 ,38 ( 3 /4 ) : 222. 0609 ; 修回日期: 20140808 收稿日期: 2014第一作者地址: 北京市西城区西直门南小街 1 号 电话: 13910065563
样品 1 的 2 号峰和样品 2 的 8 号峰最为显著, 两个峰 对应的物质均为联苯, 说明联苯是在火灾过程中能够 稳定存在于残留物中的汽油成分之一 。 由于在燃烧的过程中汽油发生热分解和热聚合反 应, 各分子之间发生断链和聚合, 汽油在载体上燃烧完 全后残留组分相比于汽油纯样组分发生了很大的变 化, 另外, 载体本身的成分也决定了残留物组分中含有 的某些复杂物质。分析中发现以纯棉为载体的燃烧残 留物中, 原汽油纯样中的组分几乎没有什么保留 , 大部 分生成了联苯、 联三苯和非苯芳烃。 而以腈纶为载体 的燃烧残留物与纯样组分相比, 新增了酚类化合物及 联苯, 其余变化不大。 总之, 在实验中发现由于各载体的组成物质不同 , 以及在高温燃烧条件下其他复杂因素的影响 , 使得各 载体加入汽油燃烧后生成的物质会有较大的区别 。
0. 25 μm) 。 1. 2 实验内容 1. 2. 1 样品制备 # 选择 10 cm × 10 cm 的棉布和腈纶为载体, 用 93 用火柴点燃, 直至火焰完全燃烧熄灭, 汽油作助燃剂,
收集燃烧残留物, 用 5 mL 萃取剂萃取 2 ~ 3 次, 挥发浓 , : 缩 所得样品为 # # 样品 1 : 93 汽油棉布; 样品 2 : 93 汽油腈纶 本文采用 GC / MS 技术鉴定以常见的棉布和腈纶 檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪 ( 2 ) 此类火灾起火时间有时有滞后性, 车预热器就接近插座的最大功率, 如果再连接其他用 司机使用 预热器时, 使室内的线路发生了故障, 留下隐患, 此时 的危险仅存在线路本身, 尚未发生火灾。 火灾发生时 车辆已经预热完毕离开, 这样在调查时容易被遗漏、 忽 。 , 略 认定此类火灾关键要顺藤摸瓜 将连接预热器的 电源线路摸清楚, 查明是否跟预热器有关。 ( 3 ) 尽早出台汽车预热器的行业标准或国家标 准, 厂家应在产品说明上注明使用注意事项 。 因为预 热器的功率较大, 应使用单独的电源线或电源插座 , 每 个移动电源插座最大额定功率仅 2 500 W, 仅一个汽 电器具, 势必造成线路过负荷, 加速绝缘老化、 破损, 导 致短路或者接头部分过热起火。 ( 4 ) 对电源线的截面积也应该有相应的要求 , 对 , 截面积过小的线路 无法承载预热器这种大功率用电 器具, 容易造成火灾发生。
表1
序号 1 化合物结构式 化合物名称 4, 83, 72二甲基壬二烯酮 6℃ / min 4℃ / min
分别对两个样品总离子流色谱图中的特征峰进行 质谱扫描, 表 1 表 2 分别给出的是以棉布和腈纶为载 体 93 汽油燃烧残留物的特征组分, 以棉布为载体 93 汽油的特征组分很少, 主要是联苯类化合物, 以腈纶为 载体 93 柴油燃烧残留物的特征组分除了联苯类化合 C2 苯、 C3 苯、 C4 苯 物外, 还有苯的同系物, 如 C1 苯、 以及苯酚类物质等。
分子式 C11 H18 O 分子量 166. 14 保留时间( t R ) / min 5. 294
# # #
93#汽油在纯棉布上完全燃烧残留物的主要成分
2
联苯
C12 H10
154. 08
20. 936
3
1, 1二甲基肼
C 2 H8 N 2
60. 07
24. 240
4
4, 4二甲基环辛烯
C10 H18
[3 ]
地毯为载体, 对 93 汽油燃烧残留物的特征组分进行 系统分析, 一是利用汽油完全燃烧残留物的总离子流 图和质谱图, 分析特征组分, 并与标准谱图进行比对分 析, 二是对汽油在不同载体上的燃烧残留物进行对比 , 分析不同载体对汽油特征组分的影响 。
#
1
1. 1
实验部分
实验材料与仪器 93 # 汽油, 载体 ( 纯棉布、 腈纶 ) , 萃取剂 ( 三 氯 甲 [6 ] 烷、 乙醚) ; Agilent 6890 /5973N 气 相 色 谱 / 质 谱 联 用 分 析 仪 ( 安捷伦科技有限公司 ) 配 G1033A, D. 01. 00 NIST98 5MS 色谱柱 ( 30 m × 0. 25 mm × 标准质谱检索库,HP-
0520 ; 修回日期: 20140807 收稿日期: 2014作者地址: 辽宁省沈阳市沈河区小北关街 202 巷 14 号 电话: 13898802617
2014 年第 9 期
消防技术与产品信息
85
1. 2. 2
GC / MS 分析条件
1. 3
实验结果
汽油类样品的色谱条件: N2 流速 9. 3 mL / min, 柱前 压 96. 53 kPa,分流比 5∶ 1, 选择以下程序升温方式: 柱 温 60℃ →100℃ ( 5 min) →150℃ ( 10 min) 质谱条件: GC / MSD 接口温度 280℃ ,离子源温度 230℃ ,四 极 杆 温 度 150℃ , EI 离 子 源, 电子能量 70 eV, 全扫描( SCAN) 质量范围 30 ~ 300 aum, 选择离 90 m / z。 子扫描方式( SIM) 73 m / z、
刘
峰等: GC / MS 法分析不同载体对汽油燃烧残留物成分的影响
2014 年第 9 期
93#汽油燃烧残留物的主要成分
化合物名称 乙苯 对二甲苯 3乙基甲苯 均三甲苯 1, 2, 5三甲基苯 3邻甲苯基丙烯 萘 分子式 C8 H10 C8 H10 C9 H12 C9 H12 C9 H12 C10 H12 C10 H8 分子量 106 106 120 120 120 132 128 保留时间 ( t R ) / min 4. 816 5. 039 7. 497 8. 268 8. 908 11. 434 12. 029
图1 样品 1 总离子流图
参考文献:
M] . 中国人事出版社, [1 ] 公安部消防局. 火灾统计年鉴[ 2005 : 3039. [2 ] 刘 志 勇. 放 火 案 件 的 现 场 勘 查[J] . 云 南 消 防, 2002 ( 5 ) : 36. [3 ] 方黎, . 2006 中国 汽油燃烧残留物的 GC_MS 分析[M] 2006. 科协年会, [4 ] Tsuyoshi K, Masahiro N. Forensic Appl29
5
1, 2联三苯
C18 H14
230. 11
34. 396
表2
序号 1 化合物结构式
以腈纶为载体 93#汽油燃烧残留物的特征组分
分子式 C9 H12 分子量 120. 09 保留时间( t R ) / min 6. 385
化合物名称 3乙基甲苯
2
1, 3, 5 - 三甲苯
通过观察总离子流图可以看出腈纶地毯对油品的 吸附能力比纯棉布好, 同一种油品在纯棉布上完全燃 烧比在腈纶地毯上完全燃烧生成的残留物物质组分 少。分析中发现以纯棉为载体的燃烧残留物中 , 原汽 油纯样中的组分几乎没有什么保留, 大部分生成了联 苯、 联三苯和非苯芳烃。 而以腈纶地毯为载体的燃烧 残留物与纯样组分相比, 新增了酚类化合物及联苯, 其 余变化不大。 观察样品 1 和样品 2 的总离子流图发现汽油在棉 布和腈纶上完全燃烧以后生成了较多的多环化合物 , 其中以联苯和联三苯为主, 而稠环芳烃很少见。 例如