碘仿的制备.

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有机化学实验实验十五 碘仿的制备

有机化学实验实验十五  碘仿的制备

三、物理常数
比重 名 称 分子量 颜色形态 20 结构式或分子式 (d 4 ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 20 (n D ) 1.3611 1.3588 溶 解 度 水 乙醇 乙醚 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞
CH3CH2OH CH3COCH3
46.07 无色液体 0.7893 -117.3 78.5 58.08 无色液体 0.7899 -95.35 56.2
2 H + 2e
+
H2
阳极:
_ _ 2I 2e _ I2 + 2OH
_ _ + IO I + H2O
I2
CH3COCH3 + 3 IO
_
CHI3
_ _ + CH3COO + 2 OH
副反应:
_ 3 IO IO3
_
+ 2I
_
由于电解液是水溶液,水可作为阴极的质子源,本反应 中间体或产物都不会被阴极还原,所以两极之间不需要隔 膜,这样电解槽就简单多了。
CHI3 KI
393.73 黄色晶体 4.008
123 681
218 1330
不溶 溶热 溶 溶
166.01 白色粒状
四、实验装置
0-12V

电磁搅拌器
五、注意事项
1、两极间不能短路;
2、安培表不能反接,通电时不能移动,以防损坏。
六、成功关键
1.为了减少电流通过介质的损失,两电极应尽可能的靠近。
2.电极表面积越大,反应速度越快,要保证电极浸入反应液
的面积。 3.纯净的碘仿为黄色晶体,但用石墨作电极时,析出的晶体 呈灰绿色,是因为混有石墨,需要精制。
七、课后习题

电解法和传统法制碘仿实验报告

电解法和传统法制碘仿实验报告

综合化学实验报告实验名称:电解法和传统化学法合成碘仿实验专业姓名学号实验日期年月日——年月日一、实验目的1.熟悉电化学方法在有机合成中的应用2.掌握电化学合成碘仿的基本原理3.掌握电流效率等概念以及电化学合成的基本操作及影响因素4.熟悉化学法合成碘仿的原理和操作,并与电解法进行比较,对比讨论两者的优缺点二﹑实验原理1.电解法:主反应:副反应:其中副反应每生成1mol IO3-会消耗6mol电子。

因此,在制备碘仿实验中,实际通过的电量要大于理论计算的数值。

反应式所需的电量与实际通过的电量之比称为电流效率。

2.化学法:NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOHCH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa三﹑实验仪器与药品1.仪器:电磁搅拌器、直流电源、电解池、自制电极(1对Ni电极和1对Cu电极)、水浴锅、布式漏斗、pH试纸、数字熔点仪2.药品:碘化钠(A.R.)、次氯酸钠(A.R.)、丙酮(A.R.)、乙醇(95%)四﹑实验步骤1.化学法制备碘仿如图搭好装置,在搅拌条件下向三颈烧瓶中依此加入50mL水,7.7gNaI和1mL丙酮。

在滴液漏斗中加入50mL5%的NaClO溶液。

通过滴液漏斗逐滴向三颈烧瓶中滴加NaClO溶液,控制温度在25℃以下。

滴加完之后,继续搅拌30分钟,停止反应。

抽滤。

于35~40 ℃烘箱中进行干燥,得粗产品。

用大约40mL95%乙醇加热溶解所得粗产品。

溶解采用右图所用装置。

溶解完全后趁热抽滤,所得母液在冰水浴中结晶,待结晶完全后抽滤,干燥,称量,并用数字熔点仪测重结晶后的产品熔点。

2.电解法制备碘仿在一定温度下,向电解池中加入100mL水。

搅拌下加入7.7g碘化钠,待固体溶解后,再加入1mL丙酮,混合均匀后测pH并记录。

安装好电极,在某一电流下开始电解,记下起始时间。

1min后再测pH值并记录,实验中分别记录1,3,5,···,10min 反应(5min后每隔5min记录一次)时体系pH值和电流。

碘仿的制备

碘仿的制备
主反应 : 2I- = I2 + eI2 + 2OH- = IO- + I- + H2O CH3COCH3+3IO- = CH3COO+CHI3+2OH副反应 : 3IO- = IO3-+2I-

物理性质:碘仿又称为黄碘
1.是有特殊刺激气味的黄色粉末或晶体。 1.是有特殊刺激气味的黄色粉末或晶体。 是有特殊刺激气味的黄色粉末或晶体 2.熔点123℃。沸点218℃ 高温分解形成碘。 熔点123℃ 218℃。 2.熔点123℃。沸点218℃。高温分解形成碘。 3.相对密度4.008。 相对密度4.008 3.相对密度4.008。 4.难溶于水 可溶于氯仿、二硫化碳、热乙醇、乙醚等, 难溶于水, 4.难溶于水,可溶于氯仿、二硫化碳、热乙醇、乙醚等,并能 与苯和丙酮混溶。 与苯和丙酮混溶。
1.将旧的1号电池的石墨棒拆出来做电极,其直径为6mm, 1.将旧的1号电池的石墨棒拆出来做电极,其直径为6mm, 将旧的 6mm 浸入溶液的长度约40mm 40mm。 浸入溶液的长度约40mm。用一块带四个孔的有机玻璃盖在 烧杯上,将石墨插入孔中(不要碰到杯底, 烧杯上,将石墨插入孔中(不要碰到杯底,以便用电磁搅 也可以简单地将石墨棒用透明胶带固定在烧杯壁上, 拌)。也可以简单地将石墨棒用透明胶带固定在烧杯壁上, 这样便于人工搅拌。 这样便于人工搅拌。 2.用石墨电极时,得到的粗制碘仿颜色发灰绿, 2.用石墨电极时,得到的粗制碘仿颜色发灰绿,如果改 用石墨电极时 用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极,得到的碘仍为亮黄色。 用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极,得到的碘仍为亮黄色。 3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0 12V整流电 3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0~12V整流电 用一个电流不小于1A的可以调整电压的 源。 4.通过的电量为 通过的电量为1 30×60C=1800C, 4.通过的电量为1×30×60C=1800C,这在理论上能生 1800/(6×96500)mol=0.0031mol碘仿 碘仿。 成1800/(6×96500)mol=0.0031mol碘仿。 5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮, 5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮,可用来再做此 此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮 实验。 实验。

化学法碘仿实验报告

化学法碘仿实验报告

一、实验目的1. 了解碘仿的制备方法及原理。

2. 掌握化学法碘仿实验的操作步骤。

3. 熟悉化学实验的基本操作技能。

二、实验原理碘仿(Iodomethane)是一种有机化合物,化学式为CHI3。

在碱性条件下,碘化钠与氯仿反应可生成碘仿。

反应方程式如下:NaI + CHCl3 + NaOH → CHI3 + NaCl + NaH2O本实验采用化学法制备碘仿,通过观察反应现象,了解反应过程。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、酒精灯、试管、滴管、玻璃棒、蒸发皿、铁架台、石棉网、试管夹、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、酒精灯、电子天平、滴定管等。

2. 试剂:碘化钠(NaI)、氯仿(CHCl3)、氢氧化钠(NaOH)、硫酸(H2SO4)、饱和食盐水、无水硫酸钠、碘仿标准溶液等。

四、实验步骤1. 配制碱性溶液:在烧杯中加入一定量的氢氧化钠固体,加入适量蒸馏水溶解,冷却至室温。

2. 配制碘化钠溶液:在另一烧杯中加入一定量的碘化钠固体,加入适量蒸馏水溶解。

3. 混合反应:将配制好的氢氧化钠溶液倒入装有氯仿的试管中,振荡混合,静置一段时间。

4. 分离产物:待反应完成后,用滴管吸取上层清液,加入一定量的饱和食盐水,振荡混合,静置分层。

5. 提取碘仿:将下层有机层转移至蒸发皿中,加入少量无水硫酸钠干燥,过滤,得到碘仿固体。

6. 碘仿含量的测定:准确称取一定量的碘仿固体,加入一定量的硫酸溶液,滴定至终点,计算碘仿含量。

五、实验现象1. 混合反应过程中,氯仿颜色逐渐变浅,产生白色沉淀。

2. 分离产物时,有机层呈淡黄色,水层呈无色。

3. 提取碘仿后,蒸发皿中留下淡黄色固体。

4. 碘仿含量测定过程中,滴定终点时溶液颜色发生变化。

六、实验结果与分析1. 碘仿的制备:实验成功制备出碘仿,颜色为淡黄色,符合实验预期。

2. 碘仿含量的测定:通过滴定法测定碘仿含量,结果与理论值基本一致。

七、实验讨论与改进1. 实验过程中,若氢氧化钠加入过量,会导致氯仿部分水解,影响碘仿的产量。

电化学合成碘仿实验报告

电化学合成碘仿实验报告

电化学合成碘仿实验报告1.引言1.1 概述概述电化学合成是指利用电化学原理和技术进行化学合成的过程,通过控制电流和电压对化学反应进行调控,实现特定产物的合成。

在电化学合成过程中,碘仿是一种常用的试剂,它具有较高的电还原性和电化学活性,可在电极表面发生电化学反应,从而完成对目标产物的合成。

本文将围绕电化学合成碘仿的实验展开,首先介绍实验所需的材料和实验步骤。

然后,对实验结果进行总结,分析实验数据并得出结论。

最后,探讨实验的意义和展望,展示电化学合成碘仿在化学合成领域中的应用前景。

通过本文的阅读,读者将了解到电化学合成碘仿的原理和操作方法,掌握实验的步骤和注意事项。

同时,还能够了解到电化学合成碘仿的优势和局限性,以及未来可能的改进方向和研究方向。

本文旨在为相关领域的研究者和实验人员提供参考和指导,促进电化学合成碘仿的应用和发展。

文章结构部分的内容可以按照以下方式进行编写:1.2 文章结构本实验报告将按照以下结构进行展开:引言部分将概述电化学合成碘仿的背景和意义,并明确本实验的目的。

正文部分将包括实验所用的材料及其性质介绍,以及实验的详细步骤和操作方法。

结论部分将对实验结果进行总结,分析实验数据得出的结论,并探讨实验的意义和展望。

通过清晰明了的文章结构,读者将能够系统地了解电化学合成碘仿的实验过程和结果,并深入理解该实验的意义和未来发展的方向。

1.3 目的本实验的主要目的是通过电化学合成的方法制备出碘仿。

具体目的包括:1. 掌握电化学合成碘仿的基本原理和方法。

电化学合成是利用电流引发氧化还原反应的方法,通过在电解槽中施加电流,使得电解液中的物质发生氧化还原反应,从而得到所需的产物。

本实验通过电化学合成方法制备碘仿,旨在让实验者了解并熟悉电化学合成的基本原理和操作方法。

2. 熟悉电化学合成碘仿的实验步骤。

实验步骤是实验中必不可少的部分,掌握正确的实验步骤能够保证实验的可靠性和准确性。

本实验的目的之一就是让实验者熟悉电化学合成碘仿的实验步骤,包括准备实验材料、搭建电解槽、控制电流强度和时间等。

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告篇一:电解法和传统法制碘仿实验报告综合化学实验报告实验名称:电解法和传统化学法合成碘仿实验专业姓名学号实验日期年月日——年月日一、实验目的1.熟悉电化学方法在有机合成中的应用2.掌握电化学合成碘仿的基本原理3.掌握电流效率等概念以及电化学合成的基本操作及影响因素4.熟悉化学法合成碘仿的原理和操作,并与电解法进行比较,对比讨论两者的优缺点二﹑实验原理1.电解法:主反应:副反应:其中副反应每生成1mol IO3-会消耗6mol电子。

因此,在制备碘仿实验中,实际通过的电量要大于理论计算的数值。

反应式所需的电量与实际通过的电量之比称为电流效率。

2.化学法:NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOH CH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa三﹑实验仪器与药品1.仪器:电磁搅拌器、直流电源、电解池、自制电极(1对Ni电极和1对Cu电极)、水浴锅、布式漏斗、pH试纸、数字熔点仪2.药品:碘化钠(A.R.)、次氯酸钠(A.R.)、丙酮(A.R.)、乙醇(95%)四﹑实验步骤1.化学法制备碘仿如图搭好装置,在搅拌条件下向三颈烧瓶中依此加入50mL水,7.7gNaI和1mL丙酮。

在滴液漏斗中加入50mL5%的NaClO溶液。

通过滴液漏斗逐滴向三颈烧瓶中滴加NaClO溶液,控制温度在25℃以下。

滴加完之后,继续搅拌30分钟,停止反应。

抽滤。

于35~40℃烘箱中进行干燥,得粗产品。

用大约40mL95%乙醇加热溶解所得粗产品。

溶解采用右图所用装置。

溶解完全后趁热抽滤,所得母液在冰水浴中结晶,待结晶完全后抽滤,干燥,称量,并用数字熔点仪测重结晶后的产品熔点。

2.电解法制备碘仿在一定温度下,向电解池中加入100mL水。

搅拌下加入7.7g 碘化钠,待固体溶解后,再加入1mL丙酮,混合均匀后测pH并记录。

安装好电极,在某一电流下开始电解,记下起始时间。

碘仿制备实验报告(3篇)

碘仿制备实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解碘仿的制备原理和方法。

2. 掌握碘仿的制备过程,提高实验操作技能。

3. 通过实验,了解有机化学反应的条件和现象。

二、实验原理碘仿(I2CO)是一种有机化合物,具有淡黄色晶体,易溶于水、醇、醚等有机溶剂。

碘仿的制备通常采用氯仿(CHCl3)与碘(I2)在碱性条件下反应生成。

反应方程式如下:CHCl3 + 3I2 + 4NaOH → I3CO + 3NaCl + 3H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、碘量瓶、酒精灯、温度计、移液管、锥形瓶、滤纸等。

2. 试剂:氯仿(CHCl3)、碘(I2)、氢氧化钠(NaOH)、蒸馏水、硫酸(H2SO4)、饱和碳酸钠溶液(Na2CO3)。

四、实验步骤1. 准备氯仿:取一定量的氯仿,加入适量氢氧化钠溶液,充分振荡,静置分层。

上层为氯仿,下层为氢氧化钠溶液。

2. 准备碘:取一定量的碘,加入适量蒸馏水,充分振荡,静置分层。

上层为碘溶液,下层为蒸馏水。

3. 混合反应物:将氯仿溶液和碘溶液按照一定比例混合,加入锥形瓶中。

4. 加热反应:将锥形瓶放入水浴中,加热至50-60℃,反应时间约为30分钟。

5. 冷却反应:将锥形瓶取出水浴,冷却至室温。

6. 滤除杂质:将反应后的溶液过滤,滤液即为碘仿溶液。

7. 检验产物:取少量滤液,加入少量硫酸,观察是否产生沉淀。

若产生沉淀,则证明产物为碘仿。

五、实验结果与分析1. 实验结果:经过上述实验步骤,成功制备出碘仿溶液,且在加入硫酸后产生沉淀。

2. 结果分析:本实验通过氯仿与碘在碱性条件下反应,成功制备出碘仿。

实验过程中,控制反应条件对产物的纯度和收率有重要影响。

加热反应有助于提高反应速率,而冷却反应则有利于产物的析出。

通过过滤可以去除杂质,提高产物的纯度。

六、实验讨论1. 反应条件的控制:在实验过程中,应严格控制反应温度和反应时间,以确保反应充分进行,提高产物的收率。

2. 产物的纯度:实验过程中,应尽量减少杂质的引入,以提高产物的纯度。

碘仿合成实验报告总结(3篇)

碘仿合成实验报告总结(3篇)

第1篇一、实验目的和要求本次实验旨在通过碘仿的合成反应,了解和掌握卤仿反应的基本原理和操作步骤,加深对有机化学反应过程的理解。

实验要求学生能够熟练操作实验仪器,准确控制实验条件,并观察、记录实验现象,从而得出实验结果。

二、实验仪器设备1. 烧杯:250ml2. 玻璃棒:1根3. 酒精灯:1个4. 冷水浴:1套5. 分液漏斗:1个6. 烧瓶:100ml7. 滴定管:10ml8. 容量瓶:50ml9. 酚酞指示剂:适量10. 氢氧化钠溶液:0.1mol/L三、实验设计及调试(一)实验内容1. 在250ml烧杯中加入适量的碘和氢氧化钠溶液,搅拌溶解;2. 将乙醛溶液缓慢滴加至烧杯中,观察溶液颜色的变化;3. 当溶液颜色变为黄色时,继续搅拌反应;4. 将反应液倒入分液漏斗中,静置分层;5. 收集有机层,用无水硫酸钠干燥;6. 将干燥后的有机层倒入烧瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,加热回流;7. 待反应完成后,冷却反应液,加入酚酞指示剂,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由无色变为微红色;8. 计算碘仿的产率。

(二)实验电路本实验为常规有机合成实验,无需特殊电路。

(三)实验设计及调试步骤1. 分析实验内容和实验电路,确定实验设计思路;2. 列出实验所需的特殊标志位、堆栈sp、内部ram、工作寄存器等资源的分配列表;3. 画出程序设计流程图,包括主程序和各子程序流程图;4. 根据步骤2、3的内容,写出实验程序;5. 调试程序,观察实验现象,记录实验数据。

四、实验调试过程中所遇到的问题、解决问题的思路和方法1. 在实验过程中,发现反应液颜色变化不明显,可能原因是碘和氢氧化钠溶液未充分混合;解决方法:加大搅拌速度,确保反应液充分混合。

2. 在分液过程中,有机层和水层分离不明显,可能原因是乙醛溶液加入过快;解决方法:减慢乙醛溶液的加入速度,使有机层和水层充分分离。

3. 在滴定过程中,发现溶液颜色变化不明显,可能原因是氢氧化钠溶液浓度过高;解决方法:降低氢氧化钠溶液的浓度,使滴定反应更加明显。

碘仿反应预习实验报告

碘仿反应预习实验报告

一、实验目的1. 理解碘仿反应的基本原理和反应条件。

2. 掌握碘仿反应的实验步骤和操作技巧。

3. 学习如何观察和分析实验现象,提高实验操作能力。

二、实验原理碘仿反应是指碘离子与醇在碱性条件下发生反应,生成碘仿和相应的醇酸盐。

该反应是卤素取代反应的一种,反应方程式如下:R-OH + I2 + NaOH → R-IO + NaI + H2O其中,R-OH代表醇类化合物,R-IO代表碘仿。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:试管、烧杯、酒精灯、滴管、玻璃棒等。

2. 试剂:碘化钾(KI)、乙醇(C2H5OH)、氢氧化钠(NaOH)、稀盐酸(HCl)、淀粉溶液等。

四、实验步骤1. 取一定量的碘化钾(KI)溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的碘化钾溶液。

2. 取一定量的乙醇(C2H5OH)于试管中,加入适量的氢氧化钠(NaOH)溶液。

3. 将碘化钾溶液缓慢滴加到乙醇溶液中,边滴加边搅拌,观察反应现象。

4. 当反应液颜色变为棕色时,继续滴加碘化钾溶液,直至反应液颜色不再改变。

5. 用玻璃棒蘸取少量反应液,滴加几滴淀粉溶液,观察现象。

6. 将反应液用稀盐酸(HCl)中和至中性,观察现象。

7. 将中和后的反应液进行蒸馏,收集蒸馏产物。

五、实验现象与分析1. 反应液颜色变化:随着碘化钾溶液的滴加,反应液颜色由无色逐渐变为棕色,最后变为深棕色。

这是因为碘离子与醇在碱性条件下发生反应,生成碘仿,使溶液呈现棕色。

2. 淀粉溶液的检测:当反应液颜色变为棕色后,加入淀粉溶液,溶液变蓝。

这是因为碘仿与淀粉形成了一种蓝色复合物,表明反应已经完成。

3. 中和反应:用稀盐酸(HCl)中和反应液,溶液颜色由棕色变为无色。

这是因为酸碱中和反应使溶液的pH值降低,导致碘仿分解。

4. 蒸馏产物:蒸馏过程中,收集到无色液体,可能是醇类化合物。

六、实验总结1. 碘仿反应是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用价值。

2. 实验过程中,应注意控制反应条件,如反应液的pH值、反应温度等,以保证反应的顺利进行。

碘仿的制备.

碘仿的制备.
主反应 : 2I- = I2 + e-
I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O
CH3COCH3+3IO- = CH3COO+CHI3+2OH-
副反应 : 3IO- = IO3-+2I-

物理性质:碘仿又称为黄碘
1.是有特殊刺激气味的黄色粉末或晶体。 2.熔点123℃。沸点218℃。高温分解形成碘。 3.相对密度4.008。 4.难溶于水,可溶于氯仿、二硫化碳、热乙醇、乙醚等,并能 与苯和丙酮混溶。
2.在烧杯中装100ml蒸馏水,加6g碘化钾,搅拌使固体 溶解,再加1ml丙酮,混合均匀。将烧杯放在电磁搅拌器 上搅拌(也可以用人工搅拌)。
3.接通电源,将电流调整到1A,并经常注意调整,尽量保 持电流恒定。电解30分钟,即可停止。
4.切断电流,停止搅拌,将电解液用布氏漏斗抽滤, 滤液倒入另一烧杯中保存。
2.用石墨电极时,得到的粗制碘仿颜色发灰绿,如果改 用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极,得到的碘仍为亮黄色。
3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0~12V整流电 源。
4.通过的电量为1×30×60C=1800C,这在理论上能生 成1800/(6×96500)mol=0.0031mol碘仿。
5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮,可用来再做此 实验。
化学性质:
1.由乙醇或丙酮与碘化碱性条件下反应(即碘仿反应)制取; 也可由丙酮与次氯酸钠反应生成三氯丙桐,再与碘化钾反应生 成三碘丙酮,最后加氢氧化钠分解生成三碘甲烷; 亦可通过氯仿和碘甲烷反应制备。 2.其呈黄色的碘仿反应可用来鉴别乙醇及含有CH3CO—或经反 应能产生CH3CO—结构的其他化合物。
5.用水将电极和烧杯壁上粘附的碘仿冲刷到漏斗上, 最后再用水将碘仿洗洗一次。干燥后称重。计算电流 效率。

有机电合成制备碘仿

有机电合成制备碘仿

实验二十九碘仿的制备(有机电化学反应)一、实验目的1、通过碘仿的制备,了解有机电解合成的基本原理,认识电化学方法在有机合成的应用。

2、初步掌握电化学合成的基本方法二、实验原理用碘化钾与丙酮水溶液进行电解来合成碘仿的原理是电解液中的碘负离子在阳极失去电子被氧化为碘,而在阴极氢质子获得电子被还原成H2,于是碘在碱性介质中生成次碘酸根负离子,后者与丙酮反应生成碘仿(棕黄色)阴极:2H+ + 2e−H2阳极:2I− - 2e−I2I2 + 2OH−IO− + I− + H2OCH3OCH3 + 3IO−CH3COO− + CHI3 + 2OH−副反应:3IO−IO3 + 2I−由以上反应式可以看出,每生成1mol CHI3需要6mol I−,也就是说需要6mol电子参与反应,而摩尔电子电荷量96500 C/mol,因此在电解池中需要通过6 mol(电子) 96500 C/mol的电荷量才能产生1mol CHI3。

但由于副反应,按反应式计算需要的电荷量总是小于实际消耗的电荷量,两者的比值为电流效率。

三、需要药品碘化钾:6g(0.036mol)丙酮0.8g或1mL(0.014mol)乙醇四、实验步骤将1个150mL烧杯作为电解槽,其上盖一块钻有距离为3mm的2个孔(d=8mm)的有机玻璃板,2支石墨棒[1]作为电极分别插入2个孔中(不能碰烧杯底部,以便于电磁搅拌),1支为阳极,另一支为阴极[2],并接到一个可以调压(0-12 V)的2A直流稳压电源上[3],在烧杯中加120mL蒸馏水[4]和6g碘化钾,固体溶解后加1mL丙酮。

将烧杯放在恒温搅拌器上搅拌。

接通电源,将电流调整1A[5],并尽量保持电流恒定。

这时,烧杯中立即有棕黄色中立即有棕黄色物质出现,并不断地析出固体碘仿。

电解液温度维持在2030℃,电解液pH 逐渐增大至810。

电解1h后,切断电流,停止搅拌。

将电解液用布氏漏斗抽滤,滤液倒入另一烧杯中保存备用[6]。

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告
1. 实验目的
本实验的目的是学习和掌握化学品的制备方法,通过制备碘仿,加深对化学反应原理
的理解,以及了解碘仿的性质和用途。

2. 实验原理
碘仿的制备原理是将碘和氢氧化钠反应生成碘化钠和水,然后将碘化钠与甲醇反应生
成碘仿和甲醇钠。

具体反应式如下:
I2 + 2NaOH → NaI + H2O
NaI + CH3OH → CH3I + NaOH
3. 实验步骤
3.1 材料准备
所需化学品:碘、氢氧化钠、甲醇
所需器材:烧杯、筛子、移液管、酒精灯、试管
3.2.1 制备碘化钠溶液
将10 g氢氧化钠溶于50 mL去离子水中,加入适量碘化钠,搅拌混合,过滤去掉杂质,得到碘化钠溶液。

将20 mL甲醇倒入试管中,加入少量碘化钠溶液和碘,用酒精灯进行加热,并使用移
液管不断旋转,直到溶液变色,停止加热。

将制得的碘仿放入烧杯中,用筛子过滤去掉杂质,得到纯化后的碘仿。

4. 实验结果与分析
制得的碘仿为棕黄色液体,具有独特的气味。

经过纯化后,溶液中不再有杂质。

碘仿易挥发,易燃,应避免接触火源和静电,同时应按照规定储存。

5. 实验总结。

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告碘仿的制备实验报告引言:碘仿是一种常用的有机化合物,具有广泛的应用领域,如医药、化妆品和工业等。

本实验旨在通过合成碘仿的过程,加深对有机合成反应的理解,并掌握一种常用有机化合物的制备方法。

实验原理:碘仿的合成反应是通过碘酸钠和甲醇作为原料,在酸性条件下进行。

碘酸钠在酸性条件下会分解生成碘酸,而甲醇则与碘酸反应生成碘仿。

实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,包括碘酸钠、甲醇、硫酸、烧杯、漏斗和冷却器等。

2. 在实验室通风橱下进行实验,戴好实验手套和护目镜。

3. 取一个干净的烧杯,称取适量碘酸钠,并加入适量的硫酸溶液,使其溶解。

4. 在另一个烧杯中,称取适量的甲醇。

5. 将甲醇缓慢加入碘酸钠溶液中,并同时加入适量的硫酸溶液,保持反应体系的酸性。

6. 反应开始后,观察溶液的颜色变化,由无色逐渐变为黄色,最终转变为深蓝色。

7. 反应结束后,将产生的碘仿溶液过滤,去除其中的固体杂质。

8. 将过滤后的溶液放入冷却器中,使其冷却至室温。

9. 将冷却后的溶液转移到干净的容器中,即可得到纯净的碘仿。

实验结果与讨论:通过实验,我们成功合成了碘仿。

反应过程中,碘酸钠与甲醇在酸性条件下发生反应,生成碘仿。

观察到溶液颜色的变化,可以判断反应的进行程度。

最初的无色溶液逐渐变为黄色,最终转变为深蓝色,这是碘仿的典型颜色。

在实验中,我们使用了硫酸作为反应的酸催化剂。

酸性条件有助于加速反应速率,并提高产物的纯度。

此外,实验过程中需要注意操作的安全性,碘仿具有一定的毒性,应避免直接接触皮肤和吸入其蒸汽。

实验结束后,应正确处置废液和废弃物。

结论:通过本实验,我们成功合成了碘仿。

实验过程中,我们学习了有机合成反应的基本原理,并掌握了一种常用有机化合物的制备方法。

同时,我们也加深了对实验操作的安全性和注意事项的理解。

这一实验为我们今后在有机化学领域的学习和研究打下了基础。

总结:本实验通过合成碘仿的过程,加深了对有机合成反应的理解。

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告
实验目的:
掌握碘仿的制备工艺,了解化学反应的反应原理和实验操作技能。

实验仪器与试剂:
分析天平、烧杯、棉签、玻璃棒、滤纸、实验室浴等;
碘、代盐酸、氯仿、醚、纯水。

实验步骤:
1. 称取碘5克和代盐酸7.8克装入烧杯中,加入10毫升纯水进行充分溶解;
2. 加入粗氯仿25克,充分搅拌,使氯仿溶解;
3. 使用醚将上述物质从水相中分离出来;
4. 将挥发的醚去除后,在通风橱中将得到的碘仿并入滤纸,然后进行干燥,直至得到干燥光滑的淡棕色碘仿。

实验结果:
经过反应制备后,实验室得到了300克左右的碘仿。

在反应原理的基础上,通过实验操作取得了成功的碘仿制作实验。

实验分析:
1. 制备碘仿需要在充分摇动、搅拌溶解和加热的条件下,才能得到较优的反应速率和反应产物。

2. 使用醚提取的目的是从水相中有效地分离出有机物质,达到分离目的。

3. 进行实验过程、处理和干燥操作时需要遵守化学实验的相关规范、安全技能和操作手法。

实验结论:
1. 碘仿制备成功,制备出的碘仿符合化学反应的反应原理和制作技艺。

2. 实验操作秉持着化学实验的标准和操作技能,安全、可靠并且成果显著。

实验注意事项:
1. 实验过程要注意安全,佩戴实验室必备设备。

比如手套、护目镜等。

2. 实验时需要注意好化学试剂的密封、防止气体泄漏,严禁烟火。

3. 实验完成后,要注意好实验仪器、试剂的清理和维护。

实验九 电化学合成碘仿

实验九  电化学合成碘仿

实验九、电化学合成碘仿实验目的1.了解电化学方法在有机合成中的应用。

2.初步掌握电化学合成碘仿的基本原理和基本操作。

实验原理卤仿反应是有机化合物与次卤酸盐作用产生卤仿的反应叫卤仿反应,分两步进行(1)醛酮的α-甲基的完全卤代作用(碱催化):反应式如下CH3-CH(R)O+3NaOX→CX3-C(R)HO+3NaOH(2)三卤代醛(酮)的碳链碱性裂解作用,反应式如下CX3-C(R)HO+NaOH→CHX3+(R)HCOONa.能起卤仿反应的化合物:1 具有CH3CO-连于H或C上的结构的化合物2 具有CH3CHOH-R 结构的化合物(能被次卤酸盐氧化为CH3CO-)3 烯醇(发生分子重排)4 其他能被次卤酸盐氧化为这种结构的化合物碘仿反应某些化合物(如α-羟基乙酸)与次碘酸钠反应生成易于辨认的碘仿的反应。

碘仿为黄色六角形结晶,熔点120 ℃,在沸点升华;遇高温分解而析出碘;不溶于水,能溶于醇、醚、醋酸、氯仿等有机溶剂;有特殊气味,容易嗅出,作为鉴定比氯仿和溴仿好,并且反应非常灵敏,所以在有机分析上用碘仿反应测定新化合物的结构和鉴定未知物的重要手法。

可用以鉴定具有乙酰基(CH3CO)或其他可被氧化成该基团的化合物,如乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、乳酸、醌类或间二羟酚类等。

外科用作消毒剂。

电化学合成碘仿在电化学反应中,物质的分子或离子与电极间发生电子的转移,在电极表面生成新的分子或活性中间体,再进一步反应生成产物。

在碘化钾-丙酮水溶液中进行电解,在阳极碘离子失去电子被氧化生成碘,碘在碱性溶液中变成次碘酸根离子,再与丙酮(或者乙醇)作用生成碘仿,反应如下:2H2O +2e →2OH-+H22I--2e→I2I2 +2OH-→IO- +I- +H2OCH3COCH3 +3IO- →CH3COO- +CHI3 +2OH-能起卤仿反应的化合物:具有CH3CO-连于H或C上的结构的化合物;具有CH3CHOH-R 结构的化合物(能被次卤酸盐氧化为CH3CO-);烯醇(发生分子重排);其他能被次卤酸盐氧化为这种结构的化合物。

碘仿合成实验报告

碘仿合成实验报告

一、实验目的1. 掌握碘仿的合成方法;2. 熟悉实验操作流程;3. 了解实验过程中可能出现的现象及处理方法;4. 分析实验结果,探讨碘仿的性质。

二、实验原理碘仿(CHI3)是一种有机化合物,可用卤仿反应合成。

卤仿反应是指有机化合物中的卤素原子被碘原子取代的反应。

本实验以碘、氢氧化钠和甲基酮为原料,通过卤仿反应合成碘仿。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、酒精灯、磁力搅拌器、滴管、石棉网、铁架台、冷凝管、布氏漏斗、真空泵等。

2. 试剂:碘、氢氧化钠、甲基酮(如丙酮)、无水乙醇、氯化钠、冰块、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备反应物:称取适量碘、氢氧化钠和甲基酮,置于烧杯中;2. 加热反应:将烧杯置于石棉网上,用酒精灯加热,保持温度在80℃左右,使反应物充分混合;3. 卤仿反应:持续加热10-15分钟,观察反应现象。

当溶液变为黄色,且有碘仿沉淀产生时,停止加热;4. 沉淀分离:将反应混合物倒入布氏漏斗中,用蒸馏水洗涤沉淀物2-3次;5. 干燥:将洗涤后的沉淀物放在干燥器中干燥,直至质量不再变化;6. 纯化:将干燥后的碘仿用无水乙醇溶解,过滤除去杂质,将滤液蒸发浓缩,得到碘仿晶体。

五、实验现象与结果1. 实验过程中,溶液逐渐变为黄色,且有碘仿沉淀产生;2. 沉淀物为淡黄色固体,干燥后质量约为0.2g;3. 纯化后的碘仿晶体呈淡黄色,熔点约为114℃。

六、实验讨论与分析1. 实验过程中,加热温度对反应速度和产率有较大影响。

温度过高可能导致副反应发生,影响产率;温度过低则反应速度慢,产率降低。

本实验中,选择80℃为最佳反应温度。

2. 氢氧化钠的用量对反应产率有影响。

氢氧化钠不足可能导致反应不完全,氢氧化钠过量则可能引起副反应。

本实验中,氢氧化钠与甲基酮的摩尔比为1:1,产率较高。

3. 实验过程中,碘仿沉淀的产生与反应时间、温度、反应物浓度等因素有关。

适当延长反应时间、提高温度、增加反应物浓度,有利于提高产率。

碘仿的化学名称

碘仿的化学名称

碘仿的化学名称碘仿的化学名称是1,3-二碘-1,1,3,3-四氟丙烷,也称为三氟碘甲烷。

它是一种有机化合物,化学式为CF3I。

碘仿是一种无色、有刺激性气味的液体,在常温下密度较大,不溶于水而溶于有机溶剂。

碘仿的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过碘和三氟甲烷反应得到。

首先,在反应容器中加入三氟甲烷,然后向其中通入碘气,同时加热反应容器。

碘气与三氟甲烷发生反应生成碘仿。

反应后,通过冷却和减压蒸馏的方式,可以得到纯净的碘仿。

碘仿在实验室中有多种用途。

首先,碘仿常用作有机合成反应中的试剂。

它可以作为一种氟化剂,用于引发烯烃的氟化反应。

此外,碘仿还可用作一种溶剂,用于溶解一些有机物质,如脂肪、树脂等。

由于碘仿的挥发性较小,所以可以在反应过程中提供较好的反应条件。

除了在实验室中的用途外,碘仿还有医药和工业上的应用。

在医药领域,碘仿常用于制备一些药物,如碘仿酊剂和碘仿消毒液,用于外科手术和伤口消毒。

此外,碘仿还可用于制备一些防腐剂,用于保护木材和纸张等材料。

碘仿的这些应用都得益于其具有一定的抗菌和抗氧化性能。

然而,碘仿也存在一些问题和注意事项。

首先,由于碘仿具有一定的刺激性和毒性,使用时需要注意安全。

在实验室中使用碘仿时,应戴上防护眼镜、手套等个人防护装备,以避免对人体造成伤害。

其次,碘仿的挥发性较小,易于在空气中积聚,如果长时间暴露在高浓度的碘仿蒸气中,可能对呼吸系统产生刺激和损害。

碘仿是一种常用的有机化合物,在实验室、医药和工业领域都有广泛的应用。

它作为一种试剂和溶剂,可以用于有机合成反应和溶解有机物质。

然而,使用碘仿时需要注意安全,避免对人体和环境造成伤害。

通过合理的使用和处理,可以充分发挥碘仿在各个领域的作用,为科学研究和生产提供帮助。

发生碘仿反应条件

发生碘仿反应条件

发生碘仿反应条件
碘仿反应是一种常用于检测有机物中含有双键或三键的化学反应。

以下是碘仿反应发生的条件:
1. 碘仿试剂
碘仿试剂是由碘酸钾和碘化钾混合制成的,是一种深棕色液体。

它是碘化物的良好供体,能够在有机物中寻找双键或三键。

2. 无水醋酸
无水醋酸是碘仿反应的另一个重要试剂,它能够提供质子,促进碘化物的离子化,从而使反应更快速。

3. 反应温度
碘仿反应需要在适当的温度下进行。

一般来说,反应温度越高,反应速度越快,但也容易出现不必要的副反应或者产生废物。

4. 光照
碘仿反应通常需要在暗处进行,因为光照会使碘化物分解,使反应的精度更低。

5. 有机物
碘仿反应需要在含有双键或三键的有机物中进行。

常见的有机物包括烯烃、炔烃、芳香族化合物等。

6. pH值
环境的pH值会影响碘仿反应的进行。

一般来说,pH值在4-6之间最适宜。

如果pH值太高或太低,反应速率会变慢,精度也会受到影响。

以上是碘仿反应发生的条件,这些条件之间相互作用,不同的实验需求可能需要不同的条件才能达到最佳效果。

碘仿实验的实验报告

碘仿实验的实验报告

一、实验目的1. 了解碘仿的制备原理和实验步骤;2. 掌握碘仿的制备方法;3. 观察碘仿的物理性质和化学性质;4. 提高实验操作技能和观察分析能力。

二、实验原理碘仿是一种有机化合物,化学式为C6H5CHI3。

它可以通过苯酚与碘和氢氧化钠溶液反应制备。

在实验中,苯酚与碘反应生成三碘苯酚,三碘苯酚在氢氧化钠溶液中进一步反应生成碘仿。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、蒸馏装置、冷凝管、接收瓶等;2. 试剂:苯酚、碘、氢氧化钠溶液、稀硫酸、蒸馏水、指示剂等。

四、实验步骤1. 准备实验装置,连接好蒸馏装置;2. 在烧杯中加入适量的苯酚,加入碘,用玻璃棒搅拌;3. 将烧杯中的混合物倒入锥形瓶中,加入氢氧化钠溶液,搅拌均匀;4. 将锥形瓶置于石棉网上,用酒精灯加热,使混合物沸腾;5. 在蒸馏装置中收集蒸馏出的碘仿,待碘仿蒸气冷凝后收集在接收瓶中;6. 用稀硫酸对碘仿进行酸化处理,观察碘仿的沉淀现象;7. 记录实验现象,整理实验数据。

五、实验结果与分析1. 实验现象:在加热过程中,混合物逐渐沸腾,蒸馏装置中收集到淡黄色液体,为碘仿;2. 酸化处理后,碘仿沉淀,呈白色;3. 实验数据:苯酚、碘、氢氧化钠溶液的用量分别为1.0g、0.5g、5.0g,实验温度为100℃。

分析:实验成功制备了碘仿,符合预期目标。

实验过程中,苯酚与碘反应生成三碘苯酚,三碘苯酚在氢氧化钠溶液中进一步反应生成碘仿。

加热过程中,碘仿蒸气冷凝收集在接收瓶中,酸化处理后观察到碘仿的沉淀现象。

六、实验总结1. 本实验成功制备了碘仿,验证了实验原理的正确性;2. 通过实验,掌握了碘仿的制备方法,熟悉了实验操作步骤;3. 提高了观察分析能力和实验操作技能。

七、实验改进与建议1. 在实验过程中,可以适当调整苯酚、碘、氢氧化钠溶液的用量,观察对实验结果的影响;2. 实验过程中,注意控制加热温度,避免过热导致实验失败;3. 在酸化处理过程中,可以适当延长反应时间,观察碘仿沉淀现象的变化。

碘仿糊剂配制与临床应用 精品

碘仿糊剂配制与临床应用 精品

碘仿糊剂配制与临床应用
碘仿又称三碘甲烷,是非水溶性的疏水性固体。

.药理作用:
碘仿遇到醇、醚、脂肪和某些细菌的产物时,缓慢分解产生游离碘,从而产生杀菌作用,并使细菌产物氧化。

化脓创面的渗出物中有大量脂肪类物质,可促使释放出游离碘,故碘仿对创口为良好的消毒剂和除臭剂,消毒作用持久。

碘仿对组织无刺激作用,能减少创面的渗出物,并促进其吸收,使创面干燥。

并可使肉芽组织生长,促进伤口愈合。

碘仿糊剂配制(1)
碘仿3.09,氧化锌3.19,凡士林3.79,丁香油(酚)0.2ml。

配制方法(2)
碘仿氧化锌,木榴油混合成流动状态(主要针对根尖孔大渗出较多的病例)
配制方法(3)
碘仿3.09,氧化锌3.19,甲硝唑粉丁香油(酚)(主要针对根尖孔大根尖炎症,患牙有松动渗出较多的病例)
配制方法(4)
碘仿地米粉(俩种缓和,直接用木榴油棉捻粘上混合药粉封入根管,主要针对一直根尖扣痛和活髓拔髓封药)
临床应用:
棉捻粘上糊剂直接封入根管7~14天,作暂时根管内封约。

用于根尖渗出渗血较多和患牙松动根尖孔大的封药,叩痛久不消失时,应尽可能让药物接触根尖周组织,对减少渗出,促进根尖部炎症消退有明显作用。

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2.用石墨电极时,得到的粗制碘仿颜色发灰绿,如果改 用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极,得到的碘仍为亮黄色。
3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0~12V整流电 源。
4.通过的电量为1×30×60C=1800C,这在理论上能生 成1800/(6×96500)mol=0.0031mol碘仿。
5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮,可用来再做此 实验。
化学性质:
1.由乙醇或丙酮与碘化碱性条件下反应(即碘仿反应)制取; 也可由丙酮与次氯酸钠反应生成三氯丙桐,再与碘化钾反应生 成三碘丙酮,最后加氢氧化钠分解生成三碘甲烷; 亦可通过氯仿和碘甲烷反应制备。 2.其呈黄色的碘仿反应可用来鉴别乙醇及含有CH3CO—或经反 应能产生CH3CO—结构的其他化合物。
1.计算实验中有多少(以百分数表示)磺化钾 和丙酮转化为碘仿。
2.在电解过程中,溶液的pH值逐渐增大(可用 pH试纸检验)。试对此作原料,常用作医药中的杀菌消毒剂和防腐 剂,以及印刷中的敏化剂。
碘化钾:6g(0.036mol); 丙酮:0.8g (1mL,0.014mol); 乙醇;
150mL烧杯,石墨电极,直流稳压电源, 电流计,电键,熔点仪。
1.用一个150ml烧杯做电解槽,用四根石墨棒做电极, 将两根并连作为阳极,另两根并连作为阴极。阴极和阳极 可以交替地排布在烧杯中。先用一个合适的直流电流。
5.用水将电极和烧杯壁上粘附的碘仿冲刷到漏斗上, 最后再用水将碘仿洗洗一次。干燥后称重。计算电流 效率。
产量:约0.6g。 6.粗制的碘仿用乙醇为溶济进行重结晶,得纯晶体。 测定其熔点。
纯品碘仿为亮黄色晶体,熔点119度,能升华。
1.将旧的1号电池的石墨棒拆出来做电极,其直径为6mm, 浸入溶液的长度约40mm。用一块带四个孔的有机玻璃盖在 烧杯上,将石墨插入孔中(不要碰到杯底,以便用电磁搅 拌)。也可以简单地将石墨棒用透明胶带固定在烧杯壁上, 这样便于人工搅拌。
2.在烧杯中装100ml蒸馏水,加6g碘化钾,搅拌使固体 溶解,再加1ml丙酮,混合均匀。将烧杯放在电磁搅拌器 上搅拌(也可以用人工搅拌)。
3.接通电源,将电流调整到1A,并经常注意调整,尽量保 持电流恒定。电解30分钟,即可停止。
4.切断电流,停止搅拌,将电解液用布氏漏斗抽滤, 滤液倒入另一烧杯中保存。
主反应 : 2I- = I2 + e-
I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O
CH3COCH3+3IO- = CH3COO+CHI3+2OH-
副反应 : 3IO- = IO3-+2I-

物理性质:碘仿又称为黄碘
1.是有特殊刺激气味的黄色粉末或晶体。 2.熔点123℃。沸点218℃。高温分解形成碘。 3.相对密度4.008。 4.难溶于水,可溶于氯仿、二硫化碳、热乙醇、乙醚等,并能 与苯和丙酮混溶。
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