空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

新项目试验报告

项目名称：空气质量甲醛的测定

乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：

审批日期：

一、新项目概述

本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。

二、检测方法与原理

检测方法：乙酰丙酮分光光度法

原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。

三、主要仪器和试剂

仪器和试剂：

1、分光光度计（配套1cm比色皿）

2、多孔玻板吸收管

3、吸收液：不含有机物的重蒸水。

4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰

乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。

5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。

甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。

6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，

2℃～5℃贮存，可稳定一个周。

四、采样要求和样品保存

采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。

样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。

五、检测步骤

1、曲线的绘制：

于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0 ml 刻线，加0.25％乙酰丙酮 2.0 ml，混匀，置于沸水浴加热3 min，取出冷却至室温，用1 cm比色皿，以水为参比，于波长413 nm 处测定吸光度。以吸光度对甲醛的浓度绘制标准曲线，并计算相应的线性回归方程。

2、样品的测定：吸收后的样品移入50 ml或100 ml 容量瓶中，用水稀释定容，取少于10.0ml试样，于25 ml 比色管中，用水定容至10.0ml刻线，于1cm比色皿中按绘制标准曲线相同的条件下测定其吸光度，同时测定现场空白吸光度。

六、结果计算

ρ(甲醛，mg/m3)C=x/V nd

C ---样品甲醛的浓度，mg/L；

V nd ---标准采样体积，L；

x ---甲醛的含量，ug；

七、项目小结

1、分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。

2、722S分光光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。

3、设施和环境条件均控制在5℃~35℃，湿度≤85%条件下，满足环境要求。

4、运用该方法该化合物进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验和正确度实验，测定结果均达到要求。

5、样品分析同典型报告。