甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备-打
甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备
［２］王彦飞，马沛生，王加宁，等．脱水法合成 ３－ 羟基丁酸乙酯［Ｊ］．化学
工业与工程，２００３，２０（６）：３３３－３３６．
［３］孟祥福，臧玉红．硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯［Ｊ］．精细与专用化学
品， ２００５，１３（２）：１８－１９．
［４］刘春生，罗根祥．十二烷基磺酸铁催化合成丙酸正丁酯［Ｊ］．合成化
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｍｅｔｈａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ；ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌ；ｐｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏｅｓｔｅｒ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
甲基丙烯酸 ／ 聚乙二醇缩合反应产物的红外光 谱见图 １。
υ／ｃｍ－１ 图 １ 酯化产物的红外光谱
由图 １ 可以发现，在缩合反应产物红外光谱图中 出现了甲基丙烯酸、聚乙二醇均不存在的酯基特 征吸收峰（ １ １１０．５６ ｃｍ－１ 和 １ ２９７．８３ ｃｍ－１），这表明 缩合反应产物为甲基丙烯酸聚乙二醇酯。 ２． ２ 吸水剂用量对酯化率的影响
应酯化率提高，但反应温度超过 １００ ℃后酯化率不
再有显著的增大。故酯化反应温度应控制在 １００－
１０５ ℃。
２． ５ 反应时间对酯化率的影响
其他条件不变，考察反应时间对缩合反应酯化率
影响见表 ４。
表 ４ 反应时间对酯化率的影响
反应时间 ／ｈ
４
５
６
７
８
９
酯化率 ／％ ８６．１６ ９１．６４ ９３．５６ ９４．４０ ９５．１６ ９５．４２
Ｄ－８４０１ 型多功能搅拌器（ 天津市华兴科学仪 器厂）；ＷＭＺＫ－０１ 型温度指示控制仪（ 上海市精慧 仪 表 公 司）；ＦＴＳ－１３５ 傅 立 叶 红 外 光 谱 仪（ 美 国 ＢＩＯ－ＲＡＤ）。
甲基丙烯酸，ＡＲ，天津市科密欧化学试剂开发中 心；聚乙二醇，ＡＲ，天津市标准科技有限公司；对甲苯
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯聚乙二醇单甲基丙烯酸酯是一种重要的聚合物材料，具有许多优良的性能和广泛的应用领域。
下面将从其合成方法、物理化学性质、应用领域等方面进行详细介绍。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的合成方法有多种，其中较常用的方法是通过甲基丙烯酸甲酯与乙二醇进行酯交换反应得到。
在反应过程中，需要使用催化剂和溶剂来促进反应的进行。
合成得到的聚乙二醇单甲基丙烯酸酯可以通过溶剂蒸发、沉淀、冷冻干燥等方式进行纯化和固化。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯具有许多优异的物理化学性质。
首先，它具有较高的溶解性，可以在多种有机溶剂中溶解。
其次，它具有较好的热稳定性和机械性能，可以在较宽的温度范围内使用。
此外，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还具有良好的生物相容性和生物可降解性，可以在医药领域中应用于药物缓释、组织工程等方面。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯在医药领域中有着广泛的应用。
首先，它可以作为药物缓释系统的载体材料，通过调控聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的分子结构和形态，实现药物的缓慢释放，延长药物的作用时间。
其次，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还可以用于制备生物可降解的缝合线、修复材料等，具有良好的生物相容性和可降解性，可以避免二次手术带来的疼痛和并发症。
此外，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还可以用于组织工程、人工器官等领域，为组织修复和替代提供支持。
除了医药领域，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯在其他领域也有广泛应用。
例如，在涂料和粘合剂中，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯可以作为增塑剂和增粘剂，提高涂料和粘合剂的性能。
在纺织品加工中，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯可以用于纤维改性和染色增白等方面。
此外，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还可以用于电子材料、液晶显示器、光学材料等领域，发挥着重要的作用。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯是一种具有广泛应用前景的聚合物材料。
通过不同的合成方法和调控手段，可以得到具有不同结构和性能的聚乙二醇单甲基丙烯酸酯，满足不同领域的需求。
随着科学技术的不断发展和创新，相信聚乙二醇单甲基丙烯酸酯在更多领域中将展现其巨大的潜力和应用价值。
甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征[1]
![甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/1ae593828762caaedd33d474.png)
甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征２００８年０１月科技与开发甲基丙烯酸聚乙二醇酯类是一类重要的化工原料，由于聚乙二醇支链具有很好的极性、水溶性和柔性，具有类似冠醚的结构特性，在诸多领域都有重要用途。
涂料方面，该单体制备的丙烯酸树脂由于有长而柔软的极性侧基的存在，既具有良好的柔韧性，又具有较好的耐溶剂性［１］；还可制备亲水性树脂，具有防雾作用，从而有望用于汽车玻璃和浴室镜等［２］。
在聚合物电解质方面，由于聚乙二醇支链对碱金属离子有强烈的络合能力和氧化还原稳定性，形成的络合物表现出较好的快离子导电性。
官建国等［３］采用甲丙烯酸聚乙二醇酯与甲基丙烯酸盐共聚，制备的聚合物电解质，离子导电率在３０℃时为４．０×１０－６Ｓ／ｃｍ。
此外，甲基丙烯酸聚乙二醇酯还在吸水树脂、药物缓释凝胶、固定化酶、减水剂、分散剂、热敏材料等方面具有很重甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征杨超１，２，王云普１，２，刘汉功１，２，刘东杰３，郭金山４（１．省部共建生态环境高分子材料教育部重点实验室，兰州甘肃７３００７０；２．西北师范大学高分子研究所，兰州甘肃７３００７０；３．西安理工大学材料科学与工程学院，西安，陕西７１００４８；４．兰州大学化学化工学院，兰州甘肃７３００００）摘要：以聚乙二醇单甲醚－４００与甲基丙烯酸直接酯化反应，以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂，合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。
通过实验确定酯化反应的最佳条件：甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚－４００的摩尔比为２．５∶１，反应温度１１５℃，阻聚剂对苯二酚为０．７８％（以醇酸总质量计），反应时间为９ｈ，催化剂对甲苯磺酸为３％（以醇酸总质量计），产率为８７．５％。
产品结构经ＩＲ和１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭ表征，证明为目标产物。
关键词：甲基丙烯酸；聚乙二醇单甲醚４００；甲基丙烯酸聚乙二醇单酯；酯化反应中图分类号：ＴＱ３２５．７文献标识码：Ａ文章编号：１００６－２５３ｘ（２００８）０１－００１－３ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈｙｌａｃｒｙｌｉｃＡｃｉｄＰｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅＧｌｙｃｏｌＳｉｎｇｌｅＭｅｔｈｙｌＥｔｈｅｒ（４００）ＥｓｔｅｒＹＡＮＧＣｈａｏ１，２，ＷＡＮＧＹｕｎ－ｐｕ１，２，ＬＩＵＨａｎ－ｇｏｎｇ１，２，ＬＩＵＤｏｎｇ－ｊｉｅ３，ＧＵＯＪｉｎ－ｓｈａｎ４（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｃｏ－ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ－ＲａｌａｔｅｄＰｏｌｙｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｏｌｙｍｅｒ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ，；３．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆｍａｔｅｒａｌｓｃｉｅｎｃｅａｎｄｅｎｇｅｅｒ，Ｘｉ’ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ’ａｎ，Ｓｈａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ；４．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００００，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｃｒｙｌａｔｅ（ＰＥＧＡ）ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｏｆＰＥＧ（４００）ａｎｄｍｅｔｈａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ．ＴｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｔｈａｔｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｅｏｆａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄｔｏＰＥＧｗａｓ２．０：１．０，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ１１０℃，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ６ｈ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅａｎｄｐ－ｍｅｔｈｙｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｗａｓ０．４％ａｎｄ０．８％，ｒｅ－ｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ（ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍａｓｓｏｆＰＥＧａｎｄａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ）．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅＰＥＧＡｗａｓｃｈａｒａｃ－ｔｅｒｉｚｅｄｂｙＦＴＩＲａｎｄ１ＨＮＭＲ．Ｔｈｅｅｓｔｅｒｙｉｅｌｄｒｅａｃｈｅｄ８１％ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏ１ＨＮＭＲ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ；ｍｅｔｈｙｌａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌｓｉｎｇｌｅｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ（４００）ｅｓｔｅｒ；ｐｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌｍｏｎｏｅｓｔｅｒ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ收稿日期：２００７－１０－３０作者简介：杨超（１９８２－），男，满族，在读硕士，主要研究方向为涂料及不对称催化。
pegma合成方法
pegma合成方法PEGMA（聚（乙二醇）甲基醚甲基丙烯酸酯）的合成方法可是个很有趣的话题呢！PEGMA的合成呀，有一种常见的方法是从相应的原料开始反应。
一般来说，会用到甲基丙烯酸和聚乙二醇单甲醚。
这就像是一场化学小派对，把这两种原料放在合适的反应容器里。
这个反应容器就像是它们的小舞台啦。
在这个过程中，常常还需要加入一些催化剂呢。
就像是给这个化学小派对请了个主持人，让反应能更顺利地进行。
这些催化剂能帮助甲基丙烯酸和聚乙二醇单甲醚更好地结合在一起。
反应的条件也很重要哦。
温度就像是这个小派对的氛围调节器。
如果温度不合适，这个反应可能就会变得懒洋洋的，不怎么进行得下去。
通常呢，会在一定的温度范围内，让这个反应欢快地进行。
而且呀，反应还需要在合适的溶剂里进行，溶剂就像是这个小派对的场地，给反应提供一个合适的空间。
还有哦，在反应的过程中，要时刻关注反应的进度。
这就好比是看着小派对进行得怎么样啦。
有时候可能会用到一些监测手段，就像在派对里放几个小摄像头一样，看看原料是不是都乖乖地在反应，有没有什么意外情况。
不过呢，合成PEGMA可不是一件随随便便就能搞定的事儿。
每一个步骤都像是一个小关卡，需要小心对待。
一旦哪个环节出了问题，可能就得不到我们想要的PEGMA 啦。
这就像烤小蛋糕一样，面粉、糖、鸡蛋的比例不对，或者烤箱温度没调好，烤出来的就不是美味的小蛋糕咯。
而且呀，在合成PEGMA之后，还得对它进行一些处理和检测呢。
要确保合成出来的东西是我们想要的高质量的PEGMA。
这就像是给小蛋糕做完了，还得检查一下有没有烤焦，味道正不正一样的道理。
总之呢，PEGMA的合成虽然有点复杂，但只要掌握了这些小诀窍，就像是掌握了小魔法一样，可以顺利地得到它啦。
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的制备与表征
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的制备与表征宋志勇【摘要】以聚乙二醇单甲醚(MPEG-1000)和丙烯酸(AA)为主原料,催化剂甲苯磺酸,阻聚剂对苯二酚,新型无毒环己烷为带水剂,采用逐滴滴加AA的直接酯化法制备聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGA-1000).最佳合成工艺为:酸醇摩尔比2.5∶1,115℃下反应7h,甲苯磺酸用量为MPEG和AA总质量4％,阻聚剂用量为AA质量2％,环己烷添加量为2％,酯化率高达97.46％,双键保持率93％.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(044)012【总页数】3页(P2785-2787)【关键词】聚乙二醇单甲醚;丙烯酸;酯化反应;环己烷【作者】宋志勇【作者单位】苏州大学材料与化学化工学院,江苏苏州215123【正文语种】中文【中图分类】TQ326.54聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯是一类合成功能性高分子材料的重要活性大单体，由于该大单体具有较好的水溶性，柔性，不同分子链长及独特的活性双键［1］，可以与其它单体进行共聚合成梳状共聚物来制备减水剂［2］、分散剂［3］、吸水树脂、凝胶材料［4］等聚合物，因此在诸多领域都有重要用途。
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯可采用酯化法、酯交换法、酰氯法及一步法合成［5-7］。
本实验采用逐滴滴加AA的直接酯化法，考察酸醇摩尔比、MPEG分子量、反应时间、温度、阻聚剂、催化剂用量、带水剂种类和添加量对酯化反应的影响。
使用无毒性的环己烷代替苯、甲苯等毒性带水剂，达到了较高的酯化率及双键保持率。
1.1 原料聚乙二醇单甲醚，工业级，海安石油化工；丙烯酸、无水碳酸钠、甲苯磺酸，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；对苯二酚，分析纯，天津巴斯夫有限公司；过硫酸铵，分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；乙酸乙酯，分析纯，无锡亚盛化工有限公司；甲苯、正己烷，分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司。
1.2 聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯合成将一定量的MPEG-1000（预先用环己烷进行脱水处理）、甲苯磺酸、环己烷，对苯二酚，加到带有温度计，搅拌器，恒压漏斗，分水器及冷凝管的250 mL的四口烧瓶。
混合酸酯化法制备聚羧酸用大单体
ＧＵ ｉ ｏｇ Ｆ Ｎ ｕｈ ｉＪ ＮＧ Ｚ ｕｊｎ Ｋ ｕｉ ｇ ＷＥ Ｑｎｒ Ｏ Ｑｕ ｎ ，Ａ Ｇ Ｙ ｎ ｕ， Ａ ｈ ｏｕ ， Ｅ Ｙ ｌ ｎ ， Ｎ ｉ ｕ ｒ Ｉ ａ ｇ
【 ｉ ｎ Ａ ａ ｅ ｆＢ ｉ ｉｇＲ ｓａｃ Ｇ ｏｐ Ｃ ．Ｌｄ， ｕｉｎ Ｐｏ ｎｎ ｃｅ ｃ ｅ ｔ ｉ ｓＣ ．Ｌｄ， Ｘａ ｃｄｍｙｏ ｕｌ ｎ ｅｅｒｈ（ｒｕ ） ｏ ｔ． ｊ ｒｍｉｅｔＳｉｎｅ Ｎ ｗ Ｍａｅ ａ ｏ ｔ． ｍｅ ｄ Ｆ ａ ｒｌ Ｘｉ ｎ ３ １０ ， ｕｉｎ Ｃ ｉａ ａ ６ １Ｆ ｊ ， ｈｎ］ ｍｅ １ ａ
化生成具有聚合活性的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子 支链上的聚氧化烯基长链， 能形成亲水性立体保护膜， 起空间 单体 （ Ｐ Ｇ Ａ ＿但由于 Ｍ Ａ价格高， Ｍ Ｅ Ｍ ）１ ｌ ， Ａ 而丙烯酸（Ａ 价格 位阻作用，是聚羧酸减水剂具有良好分散性和分散保持性的 Ａ） 相对较低，以Ａ Ａ全部或部分代替 Ｍ Ａ酯化聚合合成 ｐ ｔ Ａ ｃＪ Ｅ ， 水剂品种具有重要意义。 重要原因。 而聚氧化烯基长链来 自 酯化大单体， 故研制酯化大 键所在。 不仅能有效降低 Ｐ Ｃ的生产成本，而且对开发新的聚羧酸减 单体以及正确表征其质量的优劣是聚羧酸减水剂合成中的关
ｍａ ｒ ｍｏ ｏ ｒ ｆ ｏｙ ａｂ ｘ ｌｔ ｗａｅ ｒｄ ｃｎ ａ ｅ ｔ ａ ｅ ｏ ｍｅｈ ｘ ｐ ｌｅｈ ｌｎ ｇｙ ｏｓ ｍｅｈ ｃｙｉ ａｉ ａ ｄ ｃｙｉ ａ ｉ ． ｃｏ ｎ ｍｅ ｏ ｐ ｌｅ ｒ ｏ ｙａｅ ｔｒ ｅ ｕ ｉｇ ｇ ｎ ｂ ｓｄ ｎ ｔ ｏｙ ｏｙ ｔｙｅ ｅ ｌｃ ｌ， ｔａ ｒｌｃ ｃｄ ｎ ａｒ ｌ ｃ ｃｄ
１１ 试验 原料 ．
聚乙二醇单 甲醚 （ＰＧ 、 Ｍ Ｅ ） 甲基丙烯酸 （Ａ ）丙烯酸 可以通过增大其用量提高酯化率。 Ｍ Ａ、
一种聚羧酸系减水剂大单体MPEGMA及掺入水泥的研究
时间得到浅黄色活性大单体 。
１４ 酯化率 的测定 。 ．
首 先标 定好 用于 反 应 的聚 乙二醇 单 甲醚 和 甲基丙 烯酸 的用量 ，准确 计量 反应 体系 的总质 量 Ｍ。反应 完成后 ，取 质 量约 为 ０５ｇ的 目标 产物 ，稀释 到 ２ ． ５ｍＬ的去离子 水 中 ， 滴入 ２ ～３滴 酚酞 ，用标 定好 的 ０１ｍｏ／ ． ｌ Ｌ标 准 Ｎａ ＯＨ溶液 滴定样 品 ，准确计 量滴定 到终 点消耗 的 Ｎａ Ｈ 的体 积 ，则 Ｏ 酯化率 ： Ｊ ｐ Ｎ １Ｍ ） ～ ＝（ ２ ０ Ｖ ／ ０ 滴定样 品的质量（） 一反应物 的总质量（） Ｎｌ ｇ； ｇ ； 一聚 乙二醇单 甲醚的摩尔数 ；Ｎ 一 反应前 甲基 丙烯酸 的摩 尔数 ； ２ 滴 定 到 终 点 时消 耗 的 Ｎａ Ｈ 的体 积 （ ） Ｏ ｍＬ 。
撵 舞
．
一 一
聚羧 酸系 高性 能减水剂是一 种梳 型的共聚物 ， 分子结构 自 由度 大ｌ， 以根据需要设计不 同的分子结构满足不 同的性能 Ｊ可 Ｊ 要求。由于聚羧酸 系高效减水剂 具有高减水率 ， 高分散性等优 良的性 能 ， 已成 为减 水剂技术 研究的焦点 。 Ｊ 文章在封 闭体 系中， 用油浴法 ， 采 以聚 乙二醇单 甲醚与 甲 基丙烯酸为主要原 料 ， 探讨 了酸醇摩尔 比、催化剂用量、酯化 时间和酯化温度等工艺参数对酯化反应 的影响， 确定 了最为理 想的反应 条件 ， 并且对掺 入聚羧酸 系减水剂水泥净浆 的流动性 进行 了研究。
ｔｌ ａ ｙ
％
ｍ
∞ ｎ
酸醇 比
酯化 率
ｌ
８ ．５ ３７
１ ． ５
９ ．７ Ｏ２
２
９ １ ３１
聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化工艺及动力学研究
收稿日期:2005-07-08作者简介:孙曰圣(1941-),男,教授. 文章编号:1006-0456(2006)02-0122-04聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化工艺及动力学研究孙曰圣,欧阳杰,吴勇,熊瑛(南昌大学环境科学与工程学院,江西南昌330029) 摘要:用正交实验法研究了聚乙二醇(PEG )和甲基丙烯酸(MAA )酯化合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(P MA )的合成工艺,以该酯化物与MAA 和甲基丙烯酸磺酸钠(MAS )为原料,在引发剂的作用下合成聚羧酸系减水剂.并通过测定水泥的净浆流动度的大小来分析酯化反应的程度.得到了最佳工艺条件:原料的摩尔比是n (MAA )ζn(P M EG )=2.0ζ1;反应时间为6h;反应温度为130℃;催化剂加入量为2%.探讨了酯化的动力学,并建立了动力学方程.关键词:聚乙二醇;甲基丙烯酸;减水剂;酯化中图分类号:O63115 文献标识码:A 聚羧酸盐混凝土减水剂是一种新型的高效减水剂,与传统的萘系减水剂相比,它具有低掺量、高减水、高保塌、高增强、与水泥适应性强、生产和使用无污染等优点,在日本等发达国家已得到广泛应用[1-2].在我国还只有少数厂家生产聚羧酸盐混凝土减水剂.聚乙二醇丙烯酸酯是合成聚羧酸系减水剂的关键原料,用其合成的减水剂在支链上引入多个聚氧烷基烯类基团[-(CH 2CH 2O )m -R ],其醚键的氧与水分子形成强力的氢键,并形成亲水性立体保护膜,该保护膜既具有分散性,又具有分散保持性[3].聚乙二醇丙烯酸酯的应用前景广泛[4],本文只是研究其在合成聚羧酸系减水剂方面的应用.1 实验部分111 主要试剂聚乙二醇(PEG ),M =500(工业品,上海凯通试剂厂);甲基丙烯酸(MAA )(工业品,上海立升化工厂);甲基丙烯磺酸钠(MAS )(工业品,宁波亿得精细化工有限公司);对甲苯磺酸、对苯二酚、酚酞指示剂、引发剂、乙醇、氢氧化钠等化学试剂.112 主要实验仪器酯化合成反应器一套.113 酯化反应原理酯化反应式为:114 实验步骤依次按配比加入PEG 、MAA 、催化剂、阻聚剂到装有温度计、冷凝管、搅拌器的250mL 三颈圆底烧瓶中,油浴加热,升温到110～140℃,反应时间为5～8h,,每小时通入N 210m in 并用分水器将其冷凝的水收集起来,搅拌下加热到适当的温度反应,每两小时取一次样,进行酸度和酯化率的测定.115 正交实验设计按照正交实验将其酯化反应设计为:(L9)选择了四因素和三水平(见表1).因素分别为:n (MAA )ζn (PEG )(A );反应温度(B );催化剂质量(C );反应时间(D )1表1 正交实验设计Tab .1 O rthogona l exper i m en t desi gn s水平号因素A B /℃C /%D /h 1 1.2ζ1110 1.052 2.0ζ1120 1.5632.5ζ11302.08116 酯化率测定[4]用移液管量取一定量(约1g )的反应液到锥形瓶中.用乙醇稀释后,以酚酞为指示剂,用已标定的标准Na OH 溶液滴定至微红色,30s 内不褪色即为滴定终点,记录所耗碱量,计算所取样品的酸价和酯第28卷第2期2006年6月 南昌大学学报・工科版Journal of Nanchang University (Engineering &Technol ogy )Vol .28No .2Jun .2006化率.酸价的计算:酸价=CNaOH ×VNaOH×40/m样品式中:C为Na OH标准溶液摩尔浓度,0.5000 M;V为滴定至终点所消耗的Na OH的体积,mL; m样品为所取样品的质量,g.酯化率的计算:酯化率=[(初始酸度-检测时刻酸度)/初始酸度]×100%117 减水剂合成步骤在三颈圆底烧瓶中加入占试剂总量20%的P MA、MAA、MAS、去离子水,搅拌,加热到85℃,连续滴加引发剂及剩余的单体,滴完后,保温10m in,然后升温至90℃反应1h反应至终点.冷却至室温,用30%氢氧化钠水溶液调节体系的pH值为7～8,得到聚羧酸类高效减水剂.118 流动性测定水泥净浆流动度的测定,参照G B8077—87混凝土外加剂匀质性试验方法中的水泥净浆流动度测试方法,称取万年青42.5#硅酸盐水泥300g,加入105g水和2.4g减水剂,搅拌3m in,将拌好的净浆迅速注入截锥圆模(上口直径36mm,下口直径60 mm,高60mm),用刮刀括平,将截锥圆模按垂直方向提起同时计时,任水泥净浆在玻璃板上流动,至30s,用直尺量取流淌部分相互垂直的两个方向的最大直径.1h后再测定一次流动度.2 结果与讨论211 正交实验结果与分析正交实验结果见表2,极差分析见表3.表2 正交实验结果Tab.2 O rthogona l exper i m en t results编号条件A B/℃C/%D/h初始流动性/mm1h后流动性/mm性能量化总值1 1.2ζ1110 1.08180<120102 1.2ζ1120 1.55150<12043 1.2ζ1130 2.06185140134 2.0ζ1110 1.58180145135 2.0ζ1120 2.06205175246 2.0ζ1130 1.05200135157 2.5ζ1110 2.08185155168 2.5ζ1120 1.05175<12099 2.5ζ1130 1.5618015014注:性能量化总值=初始流动性量化值+1h后流动性量化值:流动性量化值为:<120ζ0;130～135ζ1;136～140ζ2;141～145ζ3; 146～150ζ4……表3 极差分析Tab.3 Range ana lysis极差(括号内为平均值)A B C DK1(k1)27(9)39(13)34(11.3)28(9.3)K2(k2)52(17.3)37(12.3)31(12.3)51(17)K3(k3)39(13)42(14)53(17.6)39(13)ΔKmax2552223由表3的极差可以知道,在我们研究的四个因素中原料摩尔比的影响最大,其次对实验的影响依次为:反应时间,催化剂的加入量,反应的温度.由极差分析表可以知道反应的最佳工艺条件是: A2B3C3D2.即:反应的最佳物料比为2.0ζ1,反应的最佳温度为130℃,反应的最佳催化剂加入量为总质量2%,最佳反应时间为6h.212 反应时间对酯化率的影响在n(MAA)/n(PEG)为2.0ζ1,反应温度为130℃,催化剂加入量为总质量2%的条件下,反应时间对反应酯化率的影响见图1.由图1可见,反应的酯化率随着反应时间的增加而增大,但当反应时间达到6h后,再增加反应时间对反应酯化率的提高影响不大,因此,反应的最佳反应时间应为6h.反应时间/h图1 摩尔比为2ζ1的酯化率与反应时间关系图F i g.1 Rel a ti on between the reacti on ti m e and ester i f i ca ti onra te when n(MAA)/n(PEG)=2ζ1213 物料摩尔比对反应的影响聚乙二醇与甲基丙烯酸的反应是一个可逆反应,采用一种原料过量有利于反应朝正方向进行,由于聚合实验中也要用到甲基丙烯酸作为反应物,故采用酸过量.由表4可知原料的摩尔比为2.0ζ1时产生的酯化产品(P MA)进行聚合而成的减水剂具有最佳的流动性.所以,最佳的摩尔比为2.0ζ1.・321・第2期 孙曰圣等:聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化工艺及动力学研究214 温度对反应的影响表4 物料摩尔比与流动度的关系Tab.4 Rel a ti on between the ra ti o of ma ter i a lm ole and flu i d ityn(MAA)ζn(PEG) 1.2ζ1 1.5ζ1 2.0ζ1 2.5ζ1 3.0ζ1水泥净浆流动度平均值/mm172189195180180注:反应温度为130℃,催化剂加入量为总质量2%,反应时间为6h. 由于聚乙二醇与甲基丙烯酸的反应是一个吸热的反应,所以提高反应温度有利于反应的进行.但是甲基丙烯酸和酯化物在较高温度下容易自聚,实验中发现,在140℃以上反应时酯化液呈黑色,在聚合反应时会有粘稠物粘附在搅拌器和反应液表面上,影响产品的净浆流动度.故反应的温度不能太高.由表5可见,在130℃反应生成的酯化物合成的减水剂具有较佳的流动性.表5 温度与流动度的关系Tab.5 Rel a ti on between te m pera ture and flu i d ity温度/℃110120130140150水泥净浆流动度平均值/mm182180196180160注:n(MAA)ζn(PEG)=2ζ1,催化剂加入量为总质量2%,反应时间为6h.215 催化剂的用量对反应的影响催化剂的用量对反应的影响见表6所示.表6 催化剂用量与流动度的关系Tab.6 Rel a ti on between ca t a lyst dos age and flu i d ity 催化剂质量比/%1 1.5 2.0 2.5水泥净浆流动度平均值/mm170185192195注:n(MAA):n(PEG)=2ζ1,反应温度为130℃,反应时间为6h.催化剂的用量越多反应合成的酯化物生产出来的产品流动性越好;但考虑到其在溶剂中的溶解度和降低成本等因素,选择2.0%较好.216 酯化反应的动力学研究酯化反应为可逆反应,但在试验条件下,反应生成的水被及时分出,有效地抑制了逆反应的进行,且带出系统的水的体积与反应体系总体积相比可以忽略,故可以认为反应是恒容不可逆反应.物料中加入对苯二酚阻聚剂,可防止高温酯化引起MAA的聚合.同时,由于酸催化剂的加入量很少,体系的酸值可以表示为体系中MAA的浓度[4].动力学方程可以表示如下:-d CA/d t=K A CαA CβB式中:-d CA /d t为MAA的消耗速率,mol・g-1・h-1;C A、C B分别为MAA和PEG在某时刻t的浓度.反应级数的确定:假设α=β=1,对上式积分得:ln CA/C B=(C A0-C B0)K A t+ln C A0/C B0其中:CA0=0.00298mol/g,CB0=0.00149mol/g在n(MAA)/n(PEG)为2.0ζ1、反应温度为130℃,催化剂加入量为总质量2%的条件下,进行酸度和酯化率的测定.根据试验测定CA和CB-t数据,作ln CA/C B-t图(见图2),为直线,如图2所示,直线的斜率为0.095.即:(CA0-CB0)KA=0.095.由此计算KA=45.35.因而可以判断该酯化反应是二级反应.图2 ln CA/CB与时间的关系F i g.2 Rel a ti on between ti m e and l n C A/C B图3是在90℃、120℃和140℃温度下的酸值的变化,根据A rrhenius公式,kA=k0exp(-Ea/R T)可以得到ln kA=ln k0-Ea/R T按以上求k A的方法分别求出90℃、120℃和140℃三个温度下的kA值,见表7.反应时间/m in图3 不同温度下酯化的酸值变化曲线F i g.3 The rel a ti ona l Curves between ti m e and the ac i dva lue of the ester i f i ca ti on以ln kA对1/T作图其曲线为直线,如图4所示,说明该酯化反应符合A rrhenius公式.・421・南昌大学学报・工科版2006年 表7 不同温度下的k A 值Tab .7 The results of k A under d i fferen t te m pera turesT /℃90120140k A /(g ・mol -1・h -1)48195450ln k A3.875.276.11T-1×10-3图4 ln K A -1T关系图F i g .4Rel a ti ona l graph of 1/T on l n K3 结 论1)聚乙二醇甲氧醚与丙烯酸为原料合成聚乙二醇单甲醚丙稀酸酯的最佳工艺条件为:原料的最佳摩尔比为n (MAA )ζn (PEG )=2.0ζ1;最佳反应时间为6h;最佳反应温度为130℃;反应中催化剂的最佳加入质量为2%.2)聚乙二醇甲氧醚与丙烯酸的酯化反应是典型的二级反应,符合一般的酯化反应历程.3)在酯化反应中及时移出反应产生的水是提高反应酯化率的重要手段.4)以聚乙二醇单甲基丙稀酸酯,甲基丙烯酸和甲基丙稀磺酸钠为原料共聚而成的减水剂有较好的流动性.参考文献:[1] 姜国庆1日本高性能AE 减水剂的研究进程及应用现状[J ].化学建材,2000(2):42-44.[2] Ed ward T .Sha wl ,Xinhan zhou.M ethod of making a wa 2ter reducing additive f or ce ment:US,5985989[P ].1999.[3] 廖国胜,马保国,孙恩杰,等.新型聚羧酸类混凝土减水剂中间大分子单体合成研究[J ].混凝土外加剂,2004(2):2-3.[4] 胡国栋,游长江,刘治猛,等.聚羧酸系高效减水剂酯化反应动力学的研究[J ].化学建材,2003(4):38-40.Study on the Esteri fyi n g Process and Ki n eti cs ofPolythylene -glycol and M ethacryli c Ac i dS UN Yue 2sheng,OUY ANG J ie,WU Yong,X I O NG Ying(School of Environm ental Science and Engineering,N anchang U niversity,N anchang 330029,China )Abstract:The article adop ted the method of orthogonal design using Polyethylene Glycol (PEG )and Metha 2crylic Acid (MAA )t o esterify Polythylene -glycol -mono Methacrylate (P MA ),then using P MA ,MAA and Metha 2crylic Acid Sulf onic Sodiu m (MAS )as ra w material t o synthesize Polycarboxylic type water -reducer .Moreover,t o analyze the effects of the esterificati on thr ough the size of the ce ment net fluidity .The result showed that the best technical conditi ons are:the molar rati o of ra w material MAA ζMPEG was 2.0ζ1,the reacti on ti m e was 6h;the reacti on te mperature was 130℃,the a mount of catalyst was 2%.The kinetics of esterificati on is discussed and ki 2netic equati on set up.Key W ords:polyethylene glycol;methacrylic acid;water -reducer;esterifying・521・第2期 孙曰圣等:聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化工艺及动力学研究。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯聚乙二醇单甲基丙烯酸酯是一种重要的聚合物材料，具有广泛的应用领域和潜在的发展前景。
本文将从聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的合成方法、性质特点以及应用领域等方面进行介绍。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的合成方法多种多样，常见的方法包括自由基聚合法、离子聚合法和环氧基团开环聚合法等。
其中，自由基聚合法是最常用的合成方法之一。
在这种方法中，乙二醇单甲基丙烯酸酯单体与引发剂、溶剂等反应，通过引发剂引发的自由基反应，使单体分子之间发生聚合反应，最终得到聚乙二醇单甲基丙烯酸酯聚合物。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯具有许多优异的性质特点，其中最为重要的是其水溶性和低毒性。
由于其分子结构中含有乙二醇单元和甲基丙烯酸酯单元，使得聚合物具有良好的溶解性，能够在水中形成胶体溶液，因此被广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。
此外，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还具有良好的生物相容性和生物可降解性，可以用于制备生物可降解材料，如医用缝线、药物缓释系统等。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯在医药领域有着广泛的应用。
它可以用作药物缓释系统的载体材料，通过调控聚合物的分子结构和物理化学性质，实现药物的缓慢释放，提高药物疗效和降低毒副作用。
此外，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还可以用于制备生物可降解的医用缝线，具有良好的生物相容性和生物可降解性，可以减少对人体组织的刺激和损伤。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯在化妆品领域也有着广泛的应用。
它可以用作化妆品的增稠剂、乳化剂和稳定剂等。
由于其与水的良好相容性，可以增加化妆品的黏稠度，提高产品的质感和使用体验。
此外，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还具有良好的乳化性能，可以稳定乳液体系，延长产品的保质期。
聚乙二醇单甲基丙烯酸酯在食品工业中也有一定的应用。
它可以用作食品的稳定剂、乳化剂和增稠剂等。
由于其良好的乳化性能和稳定性，可以用于乳制品、饮料、冷冻食品等的生产中，提高产品的质感和稳定性。
此外，聚乙二醇单甲基丙烯酸酯还具有良好的水溶性，可以增加食品的黏稠度和口感。
甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成
甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成
王素娟;严云;胡志华
【期刊名称】《材料科学与工程学报》
【年(卷),期】2009(027)002
【摘要】通过严格控制酸醇比、催化剂、阻聚剂、温度及50%的酯化率采用聚乙二醇和甲基丙烯酸合成了甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,用吸水剂-硅胶取代传统使用的有毒带水剂,避免了后期分离有机溶剂及有毒物质对环境的污染.对合成的大单体的结构进行了红外表征;并对不饱和单体含量进行了测定.结果表明:试验的双键变化率为3%(小于5%),认为本试验是正常的酯化过程且合成的大单体正是所需的酯化物.
【总页数】5页(P250-254)
【作者】王素娟;严云;胡志华
【作者单位】西南科技大学,四川,绵阳,621010;西南科技大学,四川,绵阳,621010;先进建筑材料四川省重点实验室,四川,绵阳,621010;西南科技大学,四川,绵阳,621010;先进建筑材料四川省重点实验室,四川,绵阳,621010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ317
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甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备
甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备
张妍;韩素玉;王景惠;王彦红;罗青枝;王德松
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2006(29)9
【摘要】以硅胶作吸水剂,对甲苯磺酸作催化剂,进行甲基丙烯酸/聚乙二醇缩合反应制备聚羧酸类高效减水剂的合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,考察了吸水剂用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯制备反应的影响,确定了较理想的反应条件.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】张妍;韩素玉;王景惠;王彦红;罗青枝;王德松
【作者单位】河北科技大学理学院,河北,石家庄,050018;河北科技大学理学院,河北,石家庄,050018;河北科技大学理学院,河北,石家庄,050018;河北科技大学理学院,河北,石家庄,050018;河北科技大学理学院,河北,石家庄,050018;河北科技大学理学院,河北,石家庄,050018
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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羧酸系高效减水剂具有减水率高、水泥适应性
好、混凝土坍落度经时损失小等优点，已经成为高效减水剂的发展方向。
羧酸系高效减水剂的合成单体主要包括（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯、（甲基）烯丙基磺酸钠等，其中（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯是决定羧酸系高效减水剂性能的单体，因此开展（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯的制备研究具有现实意义。
目前，（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯一般采用（甲基）丙烯酸与聚乙二醇缩合反应制备，为了提高缩合反应产率，往往采用带水剂除去副产品水。
但是，由于聚乙二醇分子量较大，该缩合反应生成的水量较少，并且水分子与（甲基）丙烯酸分子和聚乙二醇分子具有较强的相互作用，因此采用带水剂带水困难，副产品水较难除去，既降低了（甲基）丙烯酸聚乙二醇酯的产率，又影响了羧酸系高效减水剂的性能。
为了提高甲基丙烯酸聚乙二醇酯的反应产率，改善羧酸系高效减水剂的性能，本文在封闭体系中，采用吸水剂除去酯化反应副产品水制备甲基丙烯酸聚乙二醇单酯，探讨了吸水剂、催化剂、反应温度、反应时间对缩合反应酯化率的影响，确定了较理想的反应条件。
１实验部分
１．１仪器与试剂
Ｄ－８４０１型多功能搅拌器（天津市华兴科学仪器厂）；ＷＭＺＫ－０１型温度指示控制仪（上海市精慧仪表公司）；ＦＴＳ－１３５傅立叶红外光谱仪（美国ＢＩＯ－ＲＡＤ）。
甲基丙烯酸，ＡＲ，天津市科密欧化学试剂开发中心；聚乙二醇，ＡＲ，天津市标准科技有限公司；对甲苯
磺酸，ＣＰ，天津市天达净化材料精细化工厂；硅胶，ＣＰ，
青岛海洋化工有限公司；对苯二酚，ＡＲ，天津市化学试剂一厂。
１．２甲基丙烯酸聚乙二醇酯的合成
在装有搅拌器、温度计的四口瓶中加入一定量的聚乙二醇、阻聚剂对苯二酚、催化剂对甲苯磺酸、吸水剂硅胶，开动搅拌，升温至设定温度后滴加甲基丙烯酸，控制加料速度，用碱滴定法测定不同反应时间的酯化率，反应一定时间后出料。
２结果与讨论
２．１缩合反应产物的红外光谱
甲基丙烯酸／聚乙二醇缩合反应产物的红外光谱见图１。
图１酯化产物的红外光谱
由图１可以发现，在缩合反应产物红外光谱图中出现了甲基丙烯酸、聚乙二醇均不存在的酯基特征吸收峰（１１１０．５６ｃｍ－１和１２９７．８３ｃｍ－１），这表明缩合反应产物为甲基丙烯酸聚乙二醇酯。
２．２吸水剂用量对酯化率的影响
聚乙二醇５０ｇ，甲基丙烯酸４．３０ｇ，对甲苯磺酸３ｇ，控温１００－１０５℃，反应时间８ｈ，考察吸水剂用量对甲基丙烯酸和聚乙二醇缩合反应酯化率影响，结果见表
１。
第２９卷第９期２００６年０９月Ｖｏｌ．２９Ｎｏ．９Ｓｅｐｔ．２００６
甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备
（河北科技大学理学院，河北
石家庄
０５００１８）
张
妍，韩素玉，王景惠，王彦红，罗青枝，王德松
［摘
要］以硅胶作吸水剂，
对甲苯磺酸作催化剂，进行甲基丙烯酸／聚乙二醇缩合反应制备聚羧酸类高效减水剂的合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇单酯，考察了吸水剂用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯制备反应的影响，确定了较理想的反应条件。
［关键词］甲基丙烯酸；聚乙二醇；甲基丙烯酸聚乙二醇单酯；酯化反应［中图分类号］ＴＱ３２５．７
［文献标识码］Ａ
［文章编号］１００３－５０９５（２００６）０９－００２３－０２
［收稿日期］２００６－０６－０７［作者简介］张
妍（１９８１－），女，硕士研究生，主要从事高分子材料研究。
υ／ｃｍ－１
Ｔ／％
表１
吸水剂用量对酯化率的影响
吸水剂用量／ｇ０
４
５
６
７
８
酯化率／％
４２．６９８８．４７９０．１４９２．２１９５．０６９５．１０
由表１可以发现，少量的吸水剂即能明显提高缩
合反应的酯化率，并且随着吸水剂用量的增大，缩合反应酯化率进一步增大，但吸水剂用量超过７ｇ后缩合反应酯化率不再有明显的变化。
这是因为吸水剂硅胶具有较强的吸水能力，能够减少反应体系中游离水的量，使缩合平衡反应不断向生成酯化产物的方向移动，从而提高缩合反应的酯化率；随着吸水剂用量的增大，吸水剂的吸水能力增大，除去反应体系中游离水的能力提高，因而缩合反应的酯化率进一步提高；但吸水剂用量超过７ｇ后其清除反应体系中游离水的能力不再提高，因此缩合反应酯化率不再增大。
２．３催化剂用量对酯化率的影响
其他条件不变，加入７ｇ硅胶，考察催化剂（对甲苯磺酸）用量对缩合反应酯化率影响，结果见表２。
表２催化剂用量对酯化率的影响
催化剂用量／ｇ２．１５２．５８３．０１３．４４３．８７酯化率／％
８４．５２
８８．５０
９５．０６
９５．０８
９５．２７
由表２可以发现，随着对甲苯磺酸用量的增大，缩合反应酯化率增大，但对甲苯磺酸用量超过３．０１ｇ后，酯化率不再有显著的变化，因此对甲苯磺酸的用量确定为３．０ｇ。
２．４反应温度对酯化率的影响
其他条件不变，考察反应温度对缩合反应酯化率影响，结果见表３。
表３
反应温度对酯化率的影响
反应温度／℃９５１００１０５１１０１１５酯化率／％
８６．７８
９５．０６
９５．２７
９６．０１
９６．８７
由表３可以发现，随着反应温度的提高，缩合反应酯化率提高，但反应温度超过１００℃后酯化率不
再有显著的增大。
故酯化反应温度应控制在１００－
１０５℃。
２．５反应时间对酯化率的影响
其他条件不变，考察反应时间对缩合反应酯化率影响见表４。
表４
反应时间对酯化率的影响
反应时间／ｈ４５
６
７
８９酯化率／％
８６．１６
９１．６４９３．５６９４．４０
９５．１６
９５．４２
由表４可以发现，反应时间的延长有利于酯化率
的提高，但反应时间超过８ｈ后酯化率不再有显著的增大。
３结论
（１）少量吸水剂硅胶能够显著提高甲基丙烯酸／聚乙二醇缩合反应的酯化率。
（２）随着吸水剂用量和催化剂用量的增大，反应温度的提高和反应时间的延长，甲基丙烯酸／聚乙二醇缩合反应酯化率首先增大然后趋于定值。
（３）甲基丙烯酸／聚乙二醇缩合反应较理想的反应条件：ｎ（对甲苯磺酸）∶ｎ（甲基丙烯酸）∶ｎ（聚乙二醇）＝０．４∶１∶１，硅胶质量分数１４％，反应温度１００－１０５℃，反应时间８ｈ。
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（Ｃｏｌｌｅｇｅ
ｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＨｅｂｅｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕｎｇ０５００１８，Ｃｈｉｎａ）
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ；ｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌ；ｐｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅｐｏｌｙｇｌｙｃｏｌｍｏｎｏｅｓｔｅｒ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
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第９期。