王磊萃取精馏技术
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（塔器及相关设备制造及相关性能测试）
全国范围----近百家企业 淄博范围----30余家企业
海正化工无水水丁醇设备改造及扩产项目
工作内容： 分析现有设备能耗过高、溶剂用量过大的原 因并实施改造 新增一套产能达到3万吨/年的设备
Tianjin University
54
工况分析： 溶剂用量问题： 使用过程中的跑冒滴漏 分相器结构存在缺陷（导致分相效果差，系 统内溶剂总量大）
2006年改造了鞍钢公司α-甲基萘、β-甲基萘精制精馏塔，原塔 是5×5陶瓷环填料，φ600高25米，塔顶为立式冷凝器，产量小， 指标不稳定。改造采用不锈钢高效丝网填料，φ600高15米。β甲基萘通过精馏塔、再结晶后不仅纯度达到98%以上，而且收 率提高20%，产量增加了30%。之后与本钢、山西新绛、山东 菏泽等多家大型煤焦油企业建立了长期合作关系。
Extractive distillation
column
Solvent make-up
W1
S
应用：小批量物料处理
Step 1
Solvent
EtOH EtOH +H2O
Solvent
Step 2
EtOH H2O H2O + Solvent
Step 3
Solvent
EtOH H2O
Biblioteka Baidu Solvent
精馏耦合技术
精馏―蒸发（闪蒸） 耦合过程 精馏―吸收组合过程
药厂母液回收
精馏—蒸发（闪蒸）耦合过 程（视溶质的溶解性质而定）
废盐酸回收
精馏—解吸—吸收组合
被处理母液组成:(举例)
甲醇:30% 水:50%
固体产品:2% 无机盐:18%
液相入塔
母
1
液
抽真空
甲醇
4
固
体
2
产 品3
5
6 含盐水
气相入塔
a 第一步：加盐解吸 吸收
3
浓盐酸
4
盐溶液 b 第二步：加盐精馏
盐浓度:0.3g/ml 塔釜加料量:700ml 解吸终点塔釜盐酸浓度：6.50% 吸收液盐酸浓度:32.8%
分析仪器180余套 实验装置60余套 中试基地
淄博海昆化工技术有限公司 山东特普化工技术有限公司 常州天大精馏工程有限公司
吸附 精馏 膜分离 吸收 闪蒸 蒸发
洗油馏分富含吲哚、联苯、苊、单甲基萘、 二甲基萘等重要化工原料，具有很高的深 加工价值。
由于组成复杂而比例变化不定，既是多组 分恒沸系统，又是多组分低共熔系统。
目前洗油的加工可以分成两种工艺：洗涤 -共沸精馏和精馏-洗涤-结晶工艺。
共沸精馏工艺
Tianjin University
Step 4
EtOH H2O
解决问题：塔釜容积大 部分溶剂简单蒸馏套用 （剩余少量通过精馏回收） 溶剂用量减小
V
S1
L
D
S2
V V
L
L
6
S 4
S' 7
5
8
9
1 间歇精馏体系
3
2
溶剂回收体系
8 14
7
T
17 15
16 T 三通
18
10
T 三通
T
3
三通
4 5
TP
6
9 11
T
1
12
13 2
反应 萃取
萃取精馏及其他 特殊精馏技术
白 鹏、王磊
天津大学化工学院
产品分离和提纯
高纯度、热敏性 水（氧）敏感性、多组分
高沸点、高凝固点
母液处理（产品回收、溶媒回收 及废水处理）
共沸物、高粘度、腐蚀强
高真空(20～130Pa) 低压降
共沸精馏 萃取精馏
共沸物分离 变压精馏
加盐精馏
渗透汽化-精馏
精馏 萃取
能耗问题： 分相器的分相效果差（回流液中含水量高， 导致回流量过大）
Tianjin University
55
改造：
增设捕集器（降低了溶剂挥发量）
改变溶剂的补充和套回方式（改造了溶媒回 收塔，提高了回用溶剂的品质，同时改批次 回补为连续回补，避免了不必要的塔内浓度 分布波动）
降低回流液含水量（改造了原有分相罐，在 内部增设了折流挡板和若干层规整填料，延 长了提留时间并降低了流体的线速，改善了 分相情况）
效果：产量可在2-4万吨/年范围内调节 产品双塔能耗：0.8 吨蒸汽/吨产品
Tianjin University
59
Tianjin University
60
天宇化工6万吨/年4E精制项目
工作内容： 前体4A/5A分离纯化工段设计 4E精制工段设计 设备开车调试以及后期技改
Tianjin University
Tianjin University
56
Tianjin University
57
效果： 溶剂损失量减少90% 脱水塔加热量减少25%
Tianjin University
58
增产项目 设计： 分析原料组成
设计流程和相关图纸绘制（结合实际工况以 及模拟计算结果优化设备参数、热量和溶剂 用量） 设备加工及到场调试
61
设计主要指标：
4A 99%（5A＜50ppm）
5A 99%（4A＜50ppm）
参考小中试结果和模拟计算结果，为三塔串联 流程。4A和5A分别在1#和3#塔塔顶采出；由于 热敏性，减压操作。
（实验+设计+制造）
小试服务 中试服务 设计计算服务 工程设计（新建装置、技术 改造） 设备制造
实验
设计
9 8 7 6 345
I
1
5000 4400
(13680)
2
制造
工业运行
山东特普化工技术有限公司
（热敏物料精馏）
淄博海昆化工技术有限公司
（高纯分离• 实验技术与设备）
常州天大精馏工程有限公司
吸附 集成技术 离子交换
膜分离 蒸发
原理:
通过加入第三组分（溶 剂）使共沸消失或增大相 对挥发度实现分离
丙酮-甲醇-水（溶剂）的 气液平衡曲线
1.0
xs= 60%
40% 20%
0
0.5
y
0
0.5
1.0
x
1 F
S
EtOH+H2O)
EtOH
H2O
2 Solvent
F2
recovery column
母
1
液
固
体
产 品3
5
6
抽真空 甲醇
2
含盐水
优点:与(精馏―蒸发耦合相比)
不堵塞填料或结焦 可灵活选择级数 装置投资省
含盐水
抽真空
母液 进料
甲醇
固体产品
固体产品
固体产品
盐酸与水形成最高共沸物 共沸组成:氯化氢20.2wt% 共沸点：108.6℃
盐酸
2
5 1
2
5
1 稀盐酸
盐酸 +
溶液
HCl 3
浓盐酸 4
23
精馏与洗涤相结合的工艺
Tianjin University
24
目前洗油加工主要是恒沸精馏和精馏洗涤结合的方式。经小试、 中试后，将中小型成套精馏工艺运用在国内诸多公司的焦油深 加工生产中。
2005年在鞍钢实业煤焦油项目中，设计了粗酚精制塔、工业萘 精馏塔、洗油粗分精馏塔共计6套间歇成套精馏塔，于年底一 次试车成功。
全国范围----近百家企业 淄博范围----30余家企业
海正化工无水水丁醇设备改造及扩产项目
工作内容： 分析现有设备能耗过高、溶剂用量过大的原 因并实施改造 新增一套产能达到3万吨/年的设备
Tianjin University
54
工况分析： 溶剂用量问题： 使用过程中的跑冒滴漏 分相器结构存在缺陷（导致分相效果差，系 统内溶剂总量大）
2006年改造了鞍钢公司α-甲基萘、β-甲基萘精制精馏塔，原塔 是5×5陶瓷环填料，φ600高25米，塔顶为立式冷凝器，产量小， 指标不稳定。改造采用不锈钢高效丝网填料，φ600高15米。β甲基萘通过精馏塔、再结晶后不仅纯度达到98%以上，而且收 率提高20%，产量增加了30%。之后与本钢、山西新绛、山东 菏泽等多家大型煤焦油企业建立了长期合作关系。
Extractive distillation
column
Solvent make-up
W1
S
应用：小批量物料处理
Step 1
Solvent
EtOH EtOH +H2O
Solvent
Step 2
EtOH H2O H2O + Solvent
Step 3
Solvent
EtOH H2O
Biblioteka Baidu Solvent
精馏耦合技术
精馏―蒸发（闪蒸） 耦合过程 精馏―吸收组合过程
药厂母液回收
精馏—蒸发（闪蒸）耦合过 程（视溶质的溶解性质而定）
废盐酸回收
精馏—解吸—吸收组合
被处理母液组成:(举例)
甲醇:30% 水:50%
固体产品:2% 无机盐:18%
液相入塔
母
1
液
抽真空
甲醇
4
固
体
2
产 品3
5
6 含盐水
气相入塔
a 第一步：加盐解吸 吸收
3
浓盐酸
4
盐溶液 b 第二步：加盐精馏
盐浓度:0.3g/ml 塔釜加料量:700ml 解吸终点塔釜盐酸浓度：6.50% 吸收液盐酸浓度:32.8%
分析仪器180余套 实验装置60余套 中试基地
淄博海昆化工技术有限公司 山东特普化工技术有限公司 常州天大精馏工程有限公司
吸附 精馏 膜分离 吸收 闪蒸 蒸发
洗油馏分富含吲哚、联苯、苊、单甲基萘、 二甲基萘等重要化工原料，具有很高的深 加工价值。
由于组成复杂而比例变化不定，既是多组 分恒沸系统，又是多组分低共熔系统。
目前洗油的加工可以分成两种工艺：洗涤 -共沸精馏和精馏-洗涤-结晶工艺。
共沸精馏工艺
Tianjin University
Step 4
EtOH H2O
解决问题：塔釜容积大 部分溶剂简单蒸馏套用 （剩余少量通过精馏回收） 溶剂用量减小
V
S1
L
D
S2
V V
L
L
6
S 4
S' 7
5
8
9
1 间歇精馏体系
3
2
溶剂回收体系
8 14
7
T
17 15
16 T 三通
18
10
T 三通
T
3
三通
4 5
TP
6
9 11
T
1
12
13 2
反应 萃取
萃取精馏及其他 特殊精馏技术
白 鹏、王磊
天津大学化工学院
产品分离和提纯
高纯度、热敏性 水（氧）敏感性、多组分
高沸点、高凝固点
母液处理（产品回收、溶媒回收 及废水处理）
共沸物、高粘度、腐蚀强
高真空(20～130Pa) 低压降
共沸精馏 萃取精馏
共沸物分离 变压精馏
加盐精馏
渗透汽化-精馏
精馏 萃取
能耗问题： 分相器的分相效果差（回流液中含水量高， 导致回流量过大）
Tianjin University
55
改造：
增设捕集器（降低了溶剂挥发量）
改变溶剂的补充和套回方式（改造了溶媒回 收塔，提高了回用溶剂的品质，同时改批次 回补为连续回补，避免了不必要的塔内浓度 分布波动）
降低回流液含水量（改造了原有分相罐，在 内部增设了折流挡板和若干层规整填料，延 长了提留时间并降低了流体的线速，改善了 分相情况）
效果：产量可在2-4万吨/年范围内调节 产品双塔能耗：0.8 吨蒸汽/吨产品
Tianjin University
59
Tianjin University
60
天宇化工6万吨/年4E精制项目
工作内容： 前体4A/5A分离纯化工段设计 4E精制工段设计 设备开车调试以及后期技改
Tianjin University
Tianjin University
56
Tianjin University
57
效果： 溶剂损失量减少90% 脱水塔加热量减少25%
Tianjin University
58
增产项目 设计： 分析原料组成
设计流程和相关图纸绘制（结合实际工况以 及模拟计算结果优化设备参数、热量和溶剂 用量） 设备加工及到场调试
61
设计主要指标：
4A 99%（5A＜50ppm）
5A 99%（4A＜50ppm）
参考小中试结果和模拟计算结果，为三塔串联 流程。4A和5A分别在1#和3#塔塔顶采出；由于 热敏性，减压操作。
（实验+设计+制造）
小试服务 中试服务 设计计算服务 工程设计（新建装置、技术 改造） 设备制造
实验
设计
9 8 7 6 345
I
1
5000 4400
(13680)
2
制造
工业运行
山东特普化工技术有限公司
（热敏物料精馏）
淄博海昆化工技术有限公司
（高纯分离• 实验技术与设备）
常州天大精馏工程有限公司
吸附 集成技术 离子交换
膜分离 蒸发
原理:
通过加入第三组分（溶 剂）使共沸消失或增大相 对挥发度实现分离
丙酮-甲醇-水（溶剂）的 气液平衡曲线
1.0
xs= 60%
40% 20%
0
0.5
y
0
0.5
1.0
x
1 F
S
EtOH+H2O)
EtOH
H2O
2 Solvent
F2
recovery column
母
1
液
固
体
产 品3
5
6
抽真空 甲醇
2
含盐水
优点:与(精馏―蒸发耦合相比)
不堵塞填料或结焦 可灵活选择级数 装置投资省
含盐水
抽真空
母液 进料
甲醇
固体产品
固体产品
固体产品
盐酸与水形成最高共沸物 共沸组成:氯化氢20.2wt% 共沸点：108.6℃
盐酸
2
5 1
2
5
1 稀盐酸
盐酸 +
溶液
HCl 3
浓盐酸 4
23
精馏与洗涤相结合的工艺
Tianjin University
24
目前洗油加工主要是恒沸精馏和精馏洗涤结合的方式。经小试、 中试后，将中小型成套精馏工艺运用在国内诸多公司的焦油深 加工生产中。
2005年在鞍钢实业煤焦油项目中，设计了粗酚精制塔、工业萘 精馏塔、洗油粗分精馏塔共计6套间歇成套精馏塔，于年底一 次试车成功。