现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高

2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？

主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性

3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？

答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度

△ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的

是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。

检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。

5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。

6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、

2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为

25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量(

3.33 X10-3g.g-1 )。

解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ••• A1=KCx

A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、

电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。*

其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。

8、何谓发色团和助色团？举例说明。

答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生

n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如：

> C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。

助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 •/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3

X 65.4 X 10-3) /25 10X -3

•植株试样中锌的含量为

3.33X 10-3g.g-1

9、取钢样0.500g ，溶解后定量转入100ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，从中移取

10.0ml 试液置于50ml 容量瓶，将其中的 M 2+

氧化为MnO4,用水稀释至刻度，摇匀。与 520nm 处用 2.0cm 吸收池测得吸光度为 0.50，试求钢样中锰的质量分数。（已知K 520=2.3 xi03L.mol.cm -1） 由朗伯比尔定律：

A=KCL ，有

10、 苯胺在 入max 为280nm 处的K 为1430 L?mol-1?cm-1，现欲制备一苯胺水溶液 ，使其透射 比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL 该溶液需苯胺多少克？

解：设需苯胺X g,则

•/ A=-lgT= KCL /• 0.523=1430 &X/M X 100X 10-3）氷 X=3.4X 10-3g

11、 产生红外吸收的条件是什么？是否所有分子振动都会产生红外吸收？为什么？物质吸收

红外光应满足什么条件？

红外应具有能满足物质产生振动能级跃迁所需的能量

只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能产生红外吸收

同核双原子分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如

N 2、02、Cl 2等 异核双原子分子：有偶极矩及红外活性，如 HCI 、HBr 等

12、 速率理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？与塔板理论相比，

有何进展？ 速率理论的主要内容是范第姆特方程式： H=A+B/u +Cu

对色谱理论的贡献：综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等

因素。

与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。

13、色谱定量常用哪几种方法？它们的计算公式如何表达？简述它们的主要优缺点。 答：色谱定量常用归一法、内标法及外标法。

归一法具有简便、准确的优点，对操作条件如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻。但 是在试样组分不能全部出峰时不能使用这种方法。

内标法测定结果比较准确，操作条件对测定的准确度影响不大。

外标法标准曲线操作简便， 不需校正因子，但对操作条件的稳定性和进样量的重现性要求高。

14、试比较红色担体和白色担体的性能。

答：红色担体孔穴多，孔径小，比表面大，可负担较多固定液。缺点是表面存在活性吸附中 心，分析极性物质时易产生拖尾峰。

白色担体表面孔径大，比表面积小， pH 大，表面较为惰性，表面吸附作用和催化作用小。

0.50 2.3 103L?mol?cm -1 M Mn g/100mL 10.0mL 1 1 54.49 0.0501 2.0cm M

Mn 0.0030g

0.60% 归一法的计算公式: m 1

m 1 m m 1 m 2

m n A 1 f 1 A 2 f 2 A n f 内标法的计算公式:

A fm

A s f s m A 1 f 1