氢溴酸槟榔碱合成路线
(浙江选考)2021版高考化学考前提升训练31有机合成综合分析第32题
提升训练31 有机合成综合分析(第32题)1.(2021·浙江十校联盟联考)某研究小组以苯酚为主要原料,按以下路线合成药物——沙丁胺醇。
:①A→B的原子利用率为100%②R—OH R—O—CH3③CH2CH2—CH2—NH—R请答复:(1)写出D中所含官能团的名称:。
(2)以下有关说法正确的选项是。
3溶液发生显色反响C.B→C的反响类型为取代反响13H19NO3(3)设计化合物C经两步反响转变为D的合成路线(用流程图表示):。
(4)写出D+E→F的反响化学方程式:。
(5)化合物M 比E多1个CH2,写出化合物M所有可能的构造简式:,须符合1H-NMR谱说明M分子中有3种氢原子。
2.(2021·温州二模)氢溴酸槟榔碱是驱除动物绦虫的有效药物,可由酯A(C4H6O2)经过如下合成路线获得::Ⅰ.含碳碳双键的有机物与氨(NH3)或胺(RNH2)反响生成新的胺类化合物如:R1CH CH2 + RNH2R1CH2CH2NHRⅡ.R1COOR2 + R3CH2COOR4+R2OH请答复:(1)化合物E的构造简式为。
(2)以下说法不正确的选项是。
A.化合物A能发生复原反响,不能发生氧化反响3溶液发生显色反响C.化合物G具有碱性,可以生成内盐8H14O2NBr(3)写出B+A→C的化学方程式:。
(4)写出化合物B可能的同分异构体的构造简式:,须同时符合:①分子构造中有一个六元环;②1H-NMR谱显示分子中有3种氢原子,IR谱显示有C—N键存在。
(5)设计酯A经路径二,通过两步反响转变为化合物E的合成路线(用流程图表示,所用试剂与路径一一样):。
3.有两种新型的应用于液晶和医药的材料W和Z,可用以下路线合成。
以下信息:①②1 mol B经上述反响可生成2 mol C,且C不能发生银镜反响③(易被氧化)请答复以下问题:(1)化合物A的构造简式。
(2)以下有关说法正确的选项是(填字母)。
11H16NC.化合物Z的合成过程中,D→E步骤为了保护氨基D.1 mol的F最多可以和4 mol H2反响(3)C+D→W的化学方程式是。
有机酸槟榔碱及其制备方法[发明专利]
专利名称:有机酸槟榔碱及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:王华文,况利平,马洪亮
申请号:CN202111583680.0
申请日:20211222
公开号:CN114213317A
公开日:
20220322
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及有机酸槟榔碱及其制备方法,有机酸槟榔碱的分子式为C8H13NO2R,所述R 选自C3H5O3、C7H5O2、C5H7O3、C4H5O5、C6H7O7、C4H5O6、C7H5O4和C4H5O4中的一种。
本发明有机酸槟榔碱,为新种类的槟榔碱盐,采用氢溴酸作为原料制备生成其他的有机酸槟榔碱盐,应用于气溶胶发生装置的气溶胶发生基质时,能获得咀嚼槟榔同等的生理效应,口感佳,生理效应强,且含量越高,生理效应越强。
申请人:深圳市吉迩科技有限公司
地址:518000 广东省深圳市宝安区松岗街道沙浦社区洋涌工业区二路1号A栋综合楼三201及整栋
国籍:CN
代理机构:深圳市汉瑞知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:李航
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2020化学高考一轮复习【有机化学基础】过关检测卷附答案解析
2020化学高考一轮复习【有机化学基础】过关检测卷(时间:90分钟满分:100分)可能用到的相对原子质量:H—1 C—12 N—14 O—16 Cl—35.5共6小题,共100分1.(13分)合成有机化合物J的流程如图所示。
回答下列问题:(1)B的名称为。
(2)C→D的反应类型为,H→I的反应类型为。
(3)同时满足下列条件D的同分异构体数目为。
①能发生银镜反应;②分子结构中含有—NH2;③苯环上有两个取代基,且苯环上的一氯代物有2种。
若满足①②条件,且苯环上的一氯代物只有1种,则其中一种物质的结构简式为。
(4)G的分子式为C13H15O3N,由F生成G的化学方程式为。
(5)已知:苯胺()易被氧化,请以乙苯和(CH3CO)2O为原料制备,参照上述合成过程,写出相应的合成路线流程图(无机试剂任选): 。
2.(13分)蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂。
在蜂胶众多的功效成分中,咖啡酸苯乙酯(CAPE)已经被鉴定为蜂胶中的主要活性成分之一。
合成咖啡酸苯乙酯的路线设计如下:已知:①A的核磁共振氢谱有三个波峰,红外光谱显示咖啡酸分子中存在碳碳双键。
②—CHO+。
③。
请回答下列各题:(1)物质A的名称为。
(2)D→E中试剂X为,C→D的反应类型是。
(3)E的结构简式为。
(4)咖啡酸生成咖啡酸苯乙酯的化学方程式为。
(5)芳香化合物X是G(C9H8O3)的同分异构体,X能与饱和碳酸氢钠溶液反应放出CO2,且与新制Cu(OH)2反应生成红色沉淀,其核磁共振氢谱显示有5种不同化学环境的氢,峰面积比为2∶2∶2∶1∶1,写出两种符合要求的X的结构简式: 。
(6)参照上述合成路线及有关信息,以丙醛和为原料(其他试剂任选),设计制备的合成路线。
合成路线示例如下:CH2CH2CH3CH2Br CH3CH2OH。
3.(16分)白花丹酸具有镇咳祛痰的作用,其合成路线流程图如下:(1)写出B中含氧官能团的名称: 。
(2)写出A→B的化学方程式: 。
槟榔碱的合成(初稿)
权利要求书1)、由以下通式(1)所表示的槟榔碱(Arecoline )及其类似物的合成方法NR1ROR 1O本发明所述的化合物(1),-COOR1位置不同、R,R1不同时为不同的化合物,当-COOR1在氮原子的间位,R 为H,R1为-CH3即为槟榔碱(Arecoline ),它是一种M,N 受体激动剂,对中枢神经有抗胆碱作用,也可作为合成其他M 受体激动剂。
2)、本发明所述的合成方法如下:(1) 在有机碱的存在下,化合物(2)和可以提供烷基的化合物同时进行酯化和烷基化的反应。
N OOHR(2)经过步骤(1)得到化合物(3),即可以分离出来进行还原反应,也可以不进行分离,进行下一步还原反应,还原得到化合物(1)。
NR1OOR 1R(3)根据权利要求2的方法,步骤(1)中的有机碱为有机胺,本发明优选三乙胺。
(4)根据权利要求2的方法,步骤(1)中反应溶剂为有机溶剂如醇、腈、卤代烃、醚、芳环,本发明优选甲苯。
(5)根据权利要求2的方法,步骤(1)中可以提供烷基的化合物为硫酸脂类、磷酸酯类、卤代烷烃等,本发明优选硫酸二甲酯。
(6)根据权利要求2的方法,步骤(1)中的化合物(3)的R、R1为C1-C6的烃类,本发明化合物(3)优选烟酸。
(7)根据权利要求2的方法,步骤(2)中的选择还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、三乙酸硼氢化纳等,本发明优选硼氢化钠槟榔碱的合成一、 技术领域本发明设计槟榔碱(Arecoline )及其类似物的一种新的合成方法 二、 背景技术:本发明所述的化合物(1),-COOR1位置不同、R,R 1不同时为不同的化合物,当-COOR1在氮原子的间位,R 为H,R 1为-CH 3即为槟榔碱(Arecoline ),它是一种M,N 受体激动剂,对中枢神经有抗胆碱作用,也可作为合成其他M 受体激动剂。
NR1ROR 1O美国专利us2506458介绍了槟榔碱(Arecoline )的合成方法,以3,3‘-亚氨基二丙腈。
氢溴酸山莨菪碱合成方法
氢溴酸山莨菪碱合成方法
1.山莨菪酸的转化:首先将山莨菪酸与次磷酸氢二甲酯在二氯甲烷中反应,生成山莨菪酸甲酯。
2.山莨菪酸亚胺的合成:将山莨菪酸甲酯在盐酸的作用下加热,生成山莨菪酸亚胺。
3.氢氧化钠的作用:将山莨菪酸亚胺溶液中加入氢氧化钠,使其形成水悬浮液。
然后通过过滤,得到湿性沉淀。
4.溴甲烷的作用:将湿性沉淀与溴甲烷在二氯甲烷中反应,生成山莨菪碱溴化物。
5.溴化铵的作用:将山莨菪碱溴化物与溴化铵在乙醚中反应,生成山莨菪碱。
6.山莨菪碱的还原:将山莨菪碱溶解在无水乙醇中,加入铝粉和对苯二酚作为还原剂,反应得到山莨菪碱。
7.溴化反应:将山莨菪碱与氢溴酸反应,生成氢溴酸山莨菪碱。
需要注意的是,上述合成方法只是一种常用的方法,具体的操作条件还需要根据实际情况进行优化和调整。
另外,在合成过程中需要严格控制反应条件,确保反应物的纯度和产率。
槟榔碱的合成的工艺流程
槟榔碱的合成的工艺流程主要成分:槟榔含生物碱0.3%~0.6%,缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素(Areca red)。
生物碱主要为槟榔碱(Arecoline),含量为0.1%~0.5%;其余有槟榔次碱(Arecaidine,即Arecaine)、去甲基槟榔次碱(Guvacine)、去甲基槟榔碱(Guvacoline)、槟榔副碱(Arecolidine)、高槟榔碱(Homoarecoline)等。
生槟榔含生物碱量比制品为高。
槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为:月桂酸(Lauric acid)19.5%,肉豆蔻酸(Myristic acid)46.2%,棕榈酸(Palmitic acid)12.7%,硬脂酸(Stearic acid)1.6%,癸酸(Capric acid)0.3%,油酸(Oleic acid)6.2%,亚油酸(Linoleic acid)5.4%,十二碳烯酸(Dodecenoic acid)0.3%,十四碳烯酸(Tetradecenoic acid)7.2%。
槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸(Proline)超过15%,酪氨酸(Tyrosine)、苯丙氨酸(Phenylalanine)和精氨酸(Arginine)超过10%,槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。
槟榔内胚乳(Endosperm)含儿茶精(Cate- chin)、花白素(Leucoanthocyanidin)及其聚合物。
槟榔碱(Arecoline)化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”,它是一种M、N受体激动剂,对中枢神经系统有抗胆碱作用,也可作为合成其它M受体激动剂的原料理化性质无色无臭油状液体。
沸点209°。
与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。
盐酸盐(C8H13NO2²HCl)为针状结晶,溶点158°,溶于水和乙醇。
药理作用1. 驱虫:本品及所含槟榔碱有麻痹猪绦虫、牛绦虫、短小绦虫作用,使虫体产生弛缓性麻痹,对猪绦虫作用更为强大,能使虫体各部瘫痪。
槟榔碱的合成的工艺流程
槟榔碱的合成的工艺流程主要成分:槟榔含生物碱0.3%~0.6%,缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素(Areca red)。
生物碱主要为槟榔碱(Arecoline),含量为0.1%~0.5%;其余有槟榔次碱(Arecaidine,即Arecaine)、去甲基槟榔次碱(Guvacine)、去甲基槟榔碱(Guvacoline)、槟榔副碱(Arecolidine)、高槟榔碱(Homoarecoline)等。
生槟榔含生物碱量比制品为高。
槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为:月桂酸(Lauric acid)19.5%,肉豆蔻酸(Myristic acid)46.2%,棕榈酸(Palmitic acid)12.7%,硬脂酸(Stearic acid)1.6%,癸酸(Capric acid)0.3%,油酸(Oleic acid)6.2%,亚油酸(Linoleic acid)5.4%,十二碳烯酸(Dodecenoic acid)0.3%,十四碳烯酸(Tetradecenoic acid)7.2%。
槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸(Proline)超过15%,酪氨酸(Tyrosine)、苯丙氨酸(Phenylalanine)和精氨酸(Arginine)超过10%,槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。
槟榔内胚乳(Endosperm)含儿茶精(Cate- chin)、花白素(Leucoanthocyanidin)及其聚合物。
槟榔碱(Arecoline)化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”,它是一种M、N受体激动剂,对中枢神经系统有抗胆碱作用,也可作为合成其它M受体激动剂的原料理化性质无色无臭油状液体。
沸点209°。
与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。
盐酸盐(C8H13NO2²HCl)为针状结晶,溶点158°,溶于水和乙醇。
药理作用1. 驱虫:本品及所含槟榔碱有麻痹猪绦虫、牛绦虫、短小绦虫作用,使虫体产生弛缓性麻痹,对猪绦虫作用更为强大,能使虫体各部瘫痪。
一种天然槟榔碱提取方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011159480.8(22)申请日 2020.10.26(71)申请人 海南浦金科技有限责任公司地址 570000 海南省海口市洋浦经济开发区新英湾区三友工业园4号3层A11(72)发明人 史载锋 张大帅 张小朋 韩立志 (51)Int.Cl.C07D 211/78(2006.01)(54)发明名称一种天然槟榔碱提取方法(57)摘要本发明公开了一种天然槟榔碱提取方法。
本发明中,本发明涉及一种从槟榔中提取槟榔碱的方法:用氢溴酸与槟榔提取液中的槟榔碱反应,使之生成槟榔碱氢溴酸盐;槟榔碱氢溴酸盐是一种白色的结晶体,将槟榔碱氢溴酸盐分离出来后,再利用沉淀反应法使槟榔碱氢溴酸盐脱溴,从而可以得油状液态槟榔碱。
采用了本方法,可以将槟榔碱和槟榔次碱进行分离,从而提高了槟榔碱的产品纯度,避免了其内部混入的槟榔次碱对槟榔碱的质量造成影响;槟榔碱氢溴酸盐分离出来后,再利用沉淀反应法使槟榔碱氢溴酸盐脱溴,从而可以得油状液态槟榔碱,该操作相对于常规操作,操作更加简便易行,减少了工作人员的操作负担。
权利要求书1页 说明书5页CN 112574099 A 2021.03.30C N 112574099A1.一种天然槟榔碱提取方法,其特征在于:所述天然槟榔碱提取方法在进行时需要用到以下原料和道具:槟榔样品1~3 kg、无水乙醇2 ~4L、四氯化碳、浓氨水、无水硫酸钠粉末、活性炭粉末、4%AgNO3。
乙醇溶液、48%氢溴酸、冰箱一台、研磨机一台、过滤装置一台、PH检测计一台。
2.如权利要求1所述的一种天然槟榔碱提取方法,其特征在于:所述天然槟榔碱提取方法包括以下步骤:S1:取来研磨机一台、向研磨机的内部加入槟榔样品1~3 kg,之后制得研磨碎的槟榔样品1~3 kg,用无水乙醇2 L加热回流提取1 h,滤取提取液;S2:步骤S1结束之后,回收剩下的乙醇,并对浓缩液进行放置冷却,等到浓缩液完全冷却后,取来后加浓氨水,加入到浓缩液的内部,并边加边用PH检测计进行检测,直到调至pH=10时,停止加氨水;S3:取步骤S2中制得的浓缩液进行水浴,之后减压浓缩得总碱;将总碱加热溶于50 mL无水乙醇中,放冷后向压缩衣的内部加入48%氢溴酸,并用PH检测计进行检测至pH=4;S4:将步骤S4得到的溶液用无水硫酸钠干燥后再于水浴上浓缩至10mL,放置冰箱中,静置一段时间后可以得到微黄色槟榔碱氢溴酸盐结晶;S5:将步骤S4中得到的结晶加热溶于100 mL无水乙醇,再向其内部加入10g活性炭脱色,通过水浴加热法回流0.5 h,之后再进行过滤;S6:活性炭用热无水乙醇洗涤2次,再次浓缩冷却后析出结晶,得白色槟榔碱氢溴酸盐;S7:将槟榔碱氢溴酸盐加热溶于无水乙醇中,滴加质量分数为4%AgNO3,乙醇溶液(90%乙醇,10%水),过滤沉淀;S8:将步骤S7中得到的溶液再次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱,之后对次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱进行收集即可完成给过程的制备。
一种槟榔碱的合成方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011603804.2(22)申请日 2020.12.30(71)申请人 济南周行医药科技有限公司地址 250119 山东省济南市天桥区梓东大道1号鑫茂齐鲁科技城8号楼402室(72)发明人 董万荣 孙慧娟 杨波勇 郇利刚 张雷雷 (74)专利代理机构 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105代理人 韩百翠(51)Int.Cl.C07D 211/78(2006.01)(54)发明名称一种槟榔碱的合成方法(57)摘要本发明公开了一种槟榔碱的合成方法。
该合成方法以3‑溴丙酸甲酯为起始原料,依次经甲醇钠克莱森酯缩合,甲胺关环,硼氢化钠还原以及碱性条件下脱水,得到槟榔碱。
本发明使用3‑溴丙酸甲酯和甲胺醇溶液为原料,避免N甲基化步骤使用成本高的碘甲烷或者剧毒品硫酸二甲酯,从源头上控制安全问题。
权利要求书1页 说明书5页CN 112694436 A 2021.04.23C N 112694436A1.一种槟榔碱的合成方法,其特征是,包括以下步骤:1)以3‑溴丙酸甲酯为起始原料,在甲醇钠的甲醇溶液中回流进行克莱森酯缩合反应,得到化合物M1;2)KI催化下,化合物M1和甲胺反应关环,得到化合物M2;3)化合物M2经硼氢化钠还原得到化合物M3;4)以甲醇为溶剂,化合物M3在碱性条件下脱水,得到槟榔碱;2.如权利要求1所述的一种槟榔碱的合成方法,其特征是,所述步骤2)的反应温度为35‑45℃。
3.如权利要求1所述的一种槟榔碱的合成方法,其特征是,所述步骤3)的反应温度为0‑10℃。
4.如权利要求1所述的一种槟榔碱的合成方法,其特征是,所述步骤3)的碱性条件采用的碱为氢氧化钠或者甲醇钠。
5.如权利要求1‑4中任一项所述的一种槟榔碱的合成方法,其特征是,包括以下步骤:1)以甲醇为溶剂,3‑溴丙酸甲酯与甲醇钠加热回流反应5‑6小时,反应完毕后降温,滴加甲酸,滤出杂质,得到M1的甲醇溶液;2)将步骤1)M1的甲醇溶液中加入甲胺和催化剂KI,35‑45℃下反应7‑8小时,经后处理得到化合物M2;3)将化合物M2加入溶剂甲醇中,分批次加入硼氢化钠,控温0‑10℃反应1‑3小时,经后处理得到化合物M3;4)将化合物M3和氢氧化钠或者甲醇钠加入溶剂甲醇中回流反应6‑8小时,经后处理得到化合物槟榔碱。
氢溴酸槟榔碱片剂的制备及含量测定
氢溴酸槟榔碱片剂的制备及含量测定周绪正;张继瑜;金德磊;李剑勇;李金善;魏小娟;牛建荣;李冰【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2009(048)010【摘要】为了确定氢溴酸槟榔碱片剂的制备工艺,通过辅料的选择,处方设计与筛选,确定最佳处方:结果表明,制备的片剂符合设计要求,本片剂制备方法适用于工业化生产.建立了反相高效液相色谱法测定氢溴酸槟榔碱片剂含量的方法,该法简便快捷,特异性强,可以很好的控制药物的质量.%The best prescription of arecoline hydrobromide tablets was established by selecting excipient and screening formula in this paper. The result showed that this method was suited for preparing high quality tablets in industrial production. Reversed phase high-performance liquid chromatography (RT-HPLC) as a simple,rapid and specific method to control the quality of tablets was established for determining the content of arecoline hydrobromide.【总页数】3页(P2559-2561)【作者】周绪正;张继瑜;金德磊;李剑勇;李金善;魏小娟;牛建荣;李冰【作者单位】中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/中国农业科学院新兽药工程重点开放实验室,兰州,730050【正文语种】中文【中图分类】R971~+9;R944.4【相关文献】1.保泰松糖衣片剂中保泰松含量测定的高效液相色谱法改进 [J], 孙婷;张菁2.市售蒲公英片剂中总酚酸的含量测定 [J], 余正勇;张艳;刘胜帅;张成桂;巫秀美;李成功3.栀子提取物片剂的制备及含量测定研究 [J], 吕志阳; 陈璟; 顾雪梅; 杨雨微4.盐酸地芬尼多片剂一致性评价研究中酒石酸氢钾含量测定 [J], 王希;唐小鹏;吴泽君;刘水平;林仲仪;王玲兰;刘晶;李雪如5.硝苯地平片剂含量均匀度平均值作为含量测定结果的探讨 [J], 郭奇慧;张志超;韩慧丽;王婧怡因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超声波辅助制备盐酸槟榔次碱工艺研究
超声波辅助制备盐酸槟榔次碱工艺研究
褚朝森;王晓丽;顾明华;李天雪;苟琼心;焦钰媛
【期刊名称】《当代化工》
【年(卷),期】2022(51)11
【摘要】以氢溴酸槟榔碱为原料,在超声波作用下,用碳酸钾水解制备盐酸槟榔次碱。
考察了温度、碳酸钾用量、溶剂用量、超声频率、超声功率、时间对反应的影响。
得出最佳反应条件为:70℃、碳酸钾与氢溴酸槟榔碱的摩尔比为3∶1、溶剂用量
50 mL、超声频率45 kHz、超声功率2 kW、反应8 h。
在最佳反应条件下,收率
为92%,产物经高效液相色谱检测,纯度高于99%。
【总页数】4页(P2606-2609)
【作者】褚朝森;王晓丽;顾明华;李天雪;苟琼心;焦钰媛
【作者单位】江苏联合职业技术学院连云港中医药分院;连云港市药物研发共性技
术中心
【正文语种】中文
【中图分类】O644
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槟榔碱及其片剂的制备与质量标准的制定的开题报告
槟榔碱及其片剂的制备与质量标准的制定的开题报告
槟榔碱是一种具有强烈兴奋作用的中枢神经系统刺激剂,被广泛应用于医药及化妆品行业。
本文将探讨槟榔碱及其片剂的制备与质量标准的制定。
具体内容如下。
一、槟榔碱的制备
槟榔碱的制备方法主要包括植物提取法和化学合成法两种。
植物提取法:将干净的槟榔籽粉碎,进行煮沸后直接提取,然后通过沉淀法或蒸馏法将槟榔碱提取出来。
化学合成法:采用浓硝酸硝化苯胺,经还原反应后得到苯胺,再采用乙酰化,去除氨基,并进行卤代反应和重氮化反应制备出槟榔碱。
二、槟榔碱片剂的制备
槟榔碱片剂主要通过湿法制粒和干法制粒两种方法进行制备。
湿法制粒:将槟榔碱和辅料混合后用水或其他溶剂进行湿法制粒,然后干燥成片剂。
干法制粒:将槟榔碱和辅料混合后,通过压片机进行压缩成片剂。
三、槟榔碱及其片剂的质量标准
槟榔碱及其片剂的质量标准主要包括以下几个方面:
1. 性状:检查颗粒或片剂的外观、颜色、味道等特征。
2. 质量:检测颗粒或片剂的含量、纯度、水分等指标。
3. 药效:通过有效成分的含量和溶出度来评估药效。
4. 不良反应:检测药物是否存在有害反应。
5. 保存:评估药物的储藏要求和保质期等相关标准。
以上是槟榔碱及其片剂制备与质量标准的开题报告,希望能对读者有所帮助。
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合成氢溴酸槟榔碱(直接按文献给出的工艺)
合成第一步:
在搅拌|控温|回流装置中加入100g烟酸甲酯(I),500mL 丙酮溶解,室温下慢慢滴加100g碘甲烷,同时观察温度变化,若温度变化不明显(温度变化2度以内),可适当增加滴加速度。
滴加完毕,反应混合物继续在搅拌下慢慢加热至35-40度,维持反应温度24小时。
将混合物冷却至室温(20-25度),后转移至2L烧杯中,搅拌下加入500mL正己烷,继续搅拌下将反应温度降至0~5度保持该温度范围1小时,抽滤析出的产品(II),产品用正己烷/丙酮1:1(体积比)洗涤。
40~45度真空干燥12小时。
产率可达90%。
合成第二步:
低温|搅拌装置中加入55.8g(II)(0.2mol),无水甲醇500mL,搅拌下加入冰醋酸144g(2.4mol,12e.q)。
将体系温度降至-5度,分5次分批次加入硼氢化钠15.2g (0.4mol,2e.q),一小时内加完,温度维持在-5~0度,不超过0度。
加完硼氢化钠后升至室温搅拌反应3小时,再将温度降至5度,慢慢加入100mL水。
维持反应温度10度以下,用25%的氢氧化钠调pH由4.5到9.7。
同样维持10度以下,用甲苯(250mLX3)萃取,混合甲苯相用水洗(150mLX3),向甲苯相中加入50mL水,搅拌下滴加24.83g(0.15mol)48%氢溴酸(调PH到3.1)。
甲苯层再用水洗(50mLX2),向混合水相中加入活性炭煮沸10分钟,稍冷后用硅藻土过滤,用水洗涤,滤液用333mL正丁醇进行共蒸发至最后体积约100mL,冷却过滤吸出的产品,产品依次用正丁醇和乙酸乙酯洗涤。
45度真空干燥得最终产品(m.p 169-172度)。
产率40%。