亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐测定
亚硝酸盐的检测方法
检测亚硝酸盐的方法有很多种，其中 包括对氨基苯磺酸-α -萘胺比色法， 磺胺-盐酸萘乙二胺比色法等，比较 常用的的是磺胺-盐酸萘乙二胺比色 法。
亚硝酸盐的检测
磺胺—盐酸萘乙二胺比色法
• 盐（或海水）中的亚硝酸盐（以 NO2 表示），其中的氮（N）与 磺胺发生重氮化反应，然后再与 盐酸萘乙二胺偶合，生成红色的 偶胺染料，在543nm波长下用分 光光度计进行测定。
亚硝酸盐氮含量与吸光度A的标准曲线
亚硝酸盐氮含量与吸光度A关系曲线 0.045 0.04 0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 -0.005 0
y = 0.0397x - 0.0002
吸光度A
0.2
0.4 0.6 0.8 亚硝酸盐氮含量（微克）
1
1.2
2.样品的检测 称取5g样品于小烧杯中，加适量水溶 解（水量不宜过多，如有杂质应过 滤），然后转移到50mL比色管中， 加水稀释至刻度，剩余步骤同标准曲 线的测定。 然后将测得的吸光度从标准曲线图上查 出相应的亚硝酸盐氮的微克数，计算 出样品中亚硝酸盐氮的含量。（用电 脑绘图可计算出标准曲线，从标准曲 线可计算出亚硝酸盐氮的微克数）。
（4）亚硝酸盐标准溶液
• 制备：称取4.927g（称准至0.001g） 于110oC烘至恒重的亚硝酸钠，溶于水 中，转移入1000mL容量瓶中，加2mL 氯仿，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含1.00mg亚硝酸盐氮（3.2845m g亚硝酸根NO2-），可保存1-2个月。 用时稀释1000倍，即得1mL含1.00ug 亚硝酸盐氮稀标准溶液。用时现配。
例如：测得某样品吸光度为0.011，由 曲线方程y=0.0397x-0.0002可知， 当y=0.011时， 亚硝酸盐氮含量为x=0.28微克，则样 品中亚硝酸盐氮含量为 0.28÷5.0=0.06mg/kg， 换算成亚硝酸盐含量则为 0.06×3.2845=0.20mg/kg
亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐的测定什么是亚硝酸盐？亚硝酸盐是一种无机化合物，化学式为NO2-，其中氮原子带有+3的形式。
亚硝酸盐广泛存在于自然界中，如土壤、水体和空气中。
亚硝酸盐在环境中具有重要的生物地球化学作用，同时也是一种重要的污染物。
亚硝酸盐的测定方法亚硝酸盐的测定是通过测量样品中亚硝酸盐的浓度来完成的。
目前常用的亚硝酸盐测定方法有以下几种：1. 酸性硫酸亚铁法这是一种常用的经典方法，适用于土壤、水体和食品样品中亚硝酸盐的测定。
该方法是基于亚硝酸盐与硫酸亚铁在酸性介质下反应生成亚铁离子，并伴随着物质的颜色变化进行测定。
测定过程中，首先将样品与稀硫酸混合，然后加入硫酸亚铁试剂，待反应进行一定时间后，通过比色法测定样品中亚硝酸盐的含量。
2. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种快速、灵敏和准确测定亚硝酸盐的方法。
这种方法是通过测量样品中亚硝酸盐在特定波长下吸收光的强度来确定其浓度。
常用的波长为220-275nm，测定结果通过比较样品和标准曲线上的吸光度值得出。
3. 电化学法电化学法是一种基于电化学原理的亚硝酸盐测定方法。
常用的电化学方法有极谱法和循环伏安法。
极谱法是利用短路电流峰高度与亚硝酸盐浓度成正比的原理进行测定。
循环伏安法通过扫描电势范围内，测定亚硝酸盐对电流的响应，再通过相关的计算方法得出亚硝酸盐的浓度。
亚硝酸盐测定在环境和食品安全领域的应用亚硝酸盐的测定在环境和食品安全领域具有重要的应用价值。
在环境领域，亚硝酸盐的测定可以用于水体和土壤的污染监测，帮助评估环境的质量和污染程度。
在食品安全领域，亚硝酸盐的测定可以用于检验食品中亚硝酸盐的残留量，特别是肉类和蔬菜制品中的亚硝酸盐，以保障人们的饮食安全。
总结亚硝酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过测量样品中亚硝酸盐的浓度，可以评估环境的质量和食品的安全性。
我们介绍了几种常用的亚硝酸盐测定方法，包括酸性硫酸亚铁法、紫外可见光谱法和电化学法。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法取决于样品的特性和实验室的设备。
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法有许多种，下面列举常用的几种方法：
1. Griess法：采用Griess试剂的显色反应来检测亚硝酸盐。
该试剂是由硫酸银、亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride三种物质组成的。
用Griess试剂与样品反应，出现深红到紫色的颜色，根据颜色的强度可以测定亚硝酸盐的含量。
2. 纸条法：纸条法是一种简便、常用的测定亚硝酸盐的方法。
将亚硝酸盐检测试纸放入样品中，根据试纸的变色程度来判断亚硝酸盐的含量。
3. 紫外-可见光谱法：利用亚硝酸盐吸收可见光和紫外光的特性，通过对样品的吸光度进行测定，来计算出亚硝酸盐的含量。
4. 钴硝酸法：将含有亚硝酸盐的样品与钴硝酸反应，生成钴亚硝酸盐，根据样品颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
5. 电化学法：利用电极与亚硝酸盐之间的电化学反应来测定亚硝酸盐的含量。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学滴定法和循环伏安法等。
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定主要包括以下步骤：
1.取适量待测食品样品。
2.将样品加入烧杯中，加入适量蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀。
3.过滤，将过滤液收集到一瓶中。
4.在一支试管中加入适量过滤液和一定体积的硫酸，混合均匀后静置数分钟，使硝酸盐完全转化为亚硝酸盐。
5.加入苯酚试液，再次混合均匀，然后立即测定吸光度。
6.根据吸光度值，查找国家标准中相应的浓度比对值，计算出亚硝酸盐含量。
注意事项：
1.实验前要制备好所有试剂和标准液，并按照操作规程使用。
2.严格控制样品和试剂的污染，以避免误差。
3.实验室内要保持干净整洁，防止外界污染影响实验结果。
检测亚硝酸盐的方法
检测亚硝酸盐的方法
首先，最常见的方法是使用硫酸铁铵法。
这种方法是通过将样
品中的亚硝酸盐与硫酸铁铵反应生成含有亚硝酸盐的深红色络合物
来进行检测。
这种方法操作简单，结果明显，可以直观地判断样品
中亚硝酸盐的含量。
但是，这种方法需要使用硫酸铁铵试剂，而且
对于含有其他还原物质的样品可能会产生干扰，因此在实际应用中
需要注意。
其次，还可以利用高效液相色谱法来检测亚硝酸盐。
这种方法
是通过将样品中的亚硝酸盐与荧光素反应生成荧光化合物，然后利
用高效液相色谱仪进行检测。
这种方法灵敏度高，可以准确测定样
品中亚硝酸盐的含量，而且不受其他成分的干扰。
但是，这种方法
需要使用昂贵的高效液相色谱仪设备，操作比较复杂，需要专业人
员进行操作。
另外，也可以采用电化学法来检测亚硝酸盐。
这种方法是利用
电化学传感器对样品中的亚硝酸盐进行电化学反应，然后通过测定
电流或电压的变化来确定亚硝酸盐的含量。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、结果快速的特点，适用于现场快速检测。
但是，这种方
法需要使用电化学传感器设备，且对样品的预处理要求较高。
综上所述，检测亚硝酸盐的方法有多种多样，每种方法都有其
适用的场合和特点。
在实际应用中，需要根据样品的特点和检测的
要求选择合适的方法进行检测。
同时，为了保证检测结果的准确性，还需要严格按照相应的操作规程进行操作，并进行必要的质控措施。
希望本文介绍的方法能够对大家有所帮助。
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐的测定方法1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。
如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。
如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml 比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。
如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐含量检测
荧光法
原理
荧光法利用亚硝酸盐与荧光胺反应生成 具有荧光的复合物，通过测定荧光强度
来计算亚硝酸盐的含量。
优点
灵敏度高，选择性好，适用于痕量样 品的检测。
步骤
样品处理、荧光反应、荧光强度测定 等。
缺点
操作相对复杂，需要使用荧光分光光 度计等设备。
离子色谱法
原理
离子色谱法利用不同离子在电场中的迁移速度不同，通过 分离柱将亚硝酸根离子与其他离子分离，再通过电导检测 器测定亚硝酸根离子的含量。
02
亚硝酸盐含量检测方法
分光光度法
原理
步骤
优点
缺点
分光光度法基于亚硝酸盐与对 氨基苯磺酸发生重氮化反应， 生成的重氮化合物与盐酸萘乙 二胺形成紫红色染料，通过测 定吸光度来计算亚硝酸盐的含 量。
样品处理、显色反应、吸光度 测定等。
操作简便、快速，适用于大量 样品的快速筛选。
可能受到其他物质的干扰，导 致结果偏高。
量。
实验操作注意事项
01
02
03
04
实验器具清洗
确保实验器具干净无污染，避 免对实验结果产生影响。
精确称量
对样品和显色剂进行精确称量 ，以保证实验结果的准确性。
显色时间控制
严格控制显色反应的时间，确 保反应完全。
空白试验
进行空白试验，以消除试剂和 环境对实验结果的影响。
实验安全防护措施
实验人员培训
优点
分离效果好，适用于复杂样品中亚硝酸盐的准确测定。
步骤
样品处理、离子交换分离、电导检测等。
缺点
操作相对复杂，需要使用专门的离子色谱仪。
03
样品处理与前处理
样品采集与保存
亚硝酸盐的测定
亚硝酸钠、硝酸钠混标的HPLC色谱图
加标样品色谱图
G.标准曲线及检出限 配制浓度为 0.4 μ g/mL ，1 μ g/mL ，2 μ g/mL ，4 μ g/mL ，8 μ g/mL，16 μ g/mL的亚硝酸钠标准溶液[15]，分别进样10 μ L进样，每个浓度梯度重复3次。 以峰面 积为纵坐标，以亚硝酸钠的浓度为横坐标制作标准曲 线（见图3）。以 仪器噪音的3倍，即仪器能辨认的最 小物质的信号时的溶液浓度为检出限 [16]， 计算出待测 液中亚硝酸钠的最低检测浓度为0.006 μ g/mL，换算到 实际食品 样品中方法检测限为0.05 mg/kg，远低于食 品添加剂使用标准中亚硝酸钠残 留量30 mg/kg。 将按照方法1.3中3种不同提取方法提取的火腿肠 试样液进行过滤，然后经10 000 r/min离心5 min，取上清液经0.45 μ m滤膜过滤，按优化的色谱条件方法 测定。
②
①
实验处理：用AA6800 原子吸收风光光度计测定锰的吸光度，通过锰的标准工作曲线方程，从而计 算出亚硝酸盐的含量。
3.2分光光度法
原理：
分光光度法的原理是利用溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸 收效应，且物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有各自的吸收 光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被自动而减弱，光能量减弱的程 度和物质的浓度有一定的比例关系，即符合比耳定律。所以，利用分光光度计可 以测定亚硝酸钠的含量。
表1 火腿肠中亚硝酸钠提取方法比较
提取 方法 方法 1 方法 2 方法 3
平均含量 /mg·kg-1 9.45 9.64 9.75
RSD /% 1.04 0.99 0.94
2.2亚硝酸盐的测定
制备的氢氧化铝胶体能吸附泡菜汁液中的杂质，使 泡菜汁透明澄清，以便进行后续的显色反应。
(2)配制标准液 用移液管吸取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、 1.00mL、1.50mL亚硝酸钠溶液，分别置于50mL比色管 中，再取1支比色管作为空白对照。并分别加入2.0mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5分钟后，再分别 加入1.0mL N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶 液，加蒸馏水至50mL，混匀，观察亚 硝酸钠溶液颜色的剃度变化。
泡菜腌制过程中亚硝酸盐含量的变化
1月4日(封坛前) 1月 8日 1月12日 1月15日 1月19日 1号坛 0.15 0.60 0.20 0.10 0.10 2号坛 0.15 0.20 0.10 0.05 0.05 3号坛 0.15 0.80 0.60 0.20 0.20
4、实验结果分析和讨论 三只泡菜坛中的亚硝酸盐含量变化的绝对数量虽 然不同，但整体的变化趋势却基本相同。在腌制后的 第五天，三只泡菜坛中亚硝酸盐的含量都达到最高峰 (1、2、3号坛中的亚硝酸盐分别达到 0.6பைடு நூலகம்g/kg、 0.2mg/kg、0.8mg/kg)，
四、结果分析与评价
1.用显微镜观察腌制泡菜盐水中的乳酸菌： 用高倍镜观察，乳酸菌呈链球状或杆状，无核 2.泡菜腌制过程中亚硝酸盐含量变化的趋势： 泡菜中亚硝酸盐的含量将随腌制时间的延长，先增加 而后逐渐减少。 3.食品中亚硝酸盐的含量标准： 泡菜中亚硝酸盐的含量不能超过20mg/kg。 4.结合亚硝酸盐含量的变化趋势，分析泡菜的腌制 过程中，什么时候食用最好？为什么？ 腌制半个月以后再食用，因腌制10d以后亚硝酸盐 的含量已经比较低了。
检测亚硝酸很的方法
检测亚硝酸很的方法亚硝酸盐是一种常见的无机化合物，它是由亚硝酸根离子（NO2-）和阳离子组成。
亚硝酸盐在工业生产中用作氧化剂、阻燃剂和染料中间体等。
然而，亚硝酸盐在高浓度下会对人体造成危害，因此对亚硝酸盐的浓度进行监测和检测十分重要。
下面将介绍几种常见的亚硝酸盐检测方法。
1. 纸带法：纸带法是一种简便快速的亚硝酸盐检测方法。
它主要依据亚硝酸盐与草酸铵钾反应生成一种显色物质（傅尔摩斯蓝），从而判断亚硝酸盐的浓度。
该方法只需用纸带将待测样品浸泡片刻，待纸带显色后与标准色卡对照，即可大致判断亚硝酸盐的浓度。
2. 分光光度法：分光光度法是一种精确测定亚硝酸盐浓度的方法。
该方法利用样品中亚硝酸盐与A萘胺反应生成偶氮染料，根据偶氮染料在可见光区吸收的特征工作，通过分光光度计测定吸光度，然后根据标准曲线确定亚硝酸盐浓度。
3. 电化学法：电化学法是一种常用于水质检测的亚硝酸盐分析方法。
该方法基于亚硝酸盐在电化学电极上的电催化作用。
常用的电化学法有阳极极化法和阴极极化法。
阳极极化法利用亚硝酸盐在阳极上氧化的特性，测定电流变化来确定亚硝酸盐的浓度；而阴极极化法则是通过亚硝酸盐在阴极上还原反应的电流变化来测定亚硝酸盐的浓度。
4. 高效液相色谱法：高效液相色谱法（HPLC）是一种分析亚硝酸盐的常用方法。
该方法是利用样品中亚硝酸盐与萘乙二胺反应生成稳定的染料复合物，然后将复合物通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。
HPLC法具有分离效果好、准确度高、重复性好的特点。
总的来说，亚硝酸盐的检测方法有很多种，不同的方法适用于不同的场景和要求。
纸带法是一种简便快速的检测方法，适用于日常生活中的亚硝酸盐检测；而分光光度法、电化学分析和HPLC等方法则适用于实验室或专业领域的精确测定。
在使用这些方法时，还需要注意分析仪器的准确性和校准，以及样品的处理和采集方法，以保证测试结果的准确性和可靠性。
亚硝酸盐的测定
一、目的与要求：1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。
2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
二、原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定。
反应式如下：三、试剂与仪器1、亚铁氰化钾溶液：称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液：称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20]，加30毫升冰乙酸溶于水，并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却后备用。
4、0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸中，避光保存。
5、0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
8，小型绞肉机。
9、分光光度计。
四、操作方法：1、样品处理：称取5.0克经绞碎混匀的样品，置于50毫升烧杯中，加工2.5毫升饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5小时，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升，滤液备用。
2、测定吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中，另吸取0.00、0.20、0．40、0．60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠)，分别置于50毫升比色管中，于标准与样品管中分别加入2毫升0.4％对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3-5分钟后各加入1毫升0.2％盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用2厘米比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
测定亚硝酸盐含量的方法
测定亚硝酸盐含量的方法
一、亚硝酸盐含量的检测方法
（一）硝酸氮比色法
1、将样品放入比色管中，加入 VIP 的缓冲液、硝酸标液和蓝色素试剂
混合搅拌均匀，温度控制在20℃～25℃；
2、将混合后的液体加入到比色杯后，用 UV 光照射，在某一个特定的
波长下，观察比色杯中液体的色度；
3、与比色杯上的标准溶液色度进行比较，通过相关的分析，计算出含量。
（二）雪豹倒数沉淀法
1、将样品放入容量瓶中，加入 3abol 的缓冲液和过氧化氢水溶液，搅
拌均匀；
2、将容量瓶中的液体加至雪豹倒数仪上，设定温度和 pH，控制在25℃～30℃ 和 6～7；
3、插入滴定枪，加入碘化铵试液，调节流速，观察沉淀变化，当某一
滴定浓度标准液时，沉淀量变化暂停不再变化，确定其亚硝酸盐含量。
（三）电导法
1、将样品放入指定容器中，添加稀释液和 2～3ml 硝酸银试剂；
2、调整 pH 到 6～7，加入硫酸铵滴定液，直至反应完全，用显微镜观察；
3、将溶液置于电导率仪里，将标准溶液和待测溶液的电导率、温度测定，计算出待测溶液的亚硝酸盐含量。
二、注意事项
1、检测前要充分按照规定的检测方法进行操作；
2、因含量较高的样品，比色管的温度不宜超过25℃，否则可能会出现误差；
3、雪豹倒数沉淀法要控制温度和 pH 值，硝酸银试剂要与硫酸钠混合滴定；
4、电导率检测时，应当使用恒温的离心泵，并且一定要注意精度的控制。
亚硝酸盐的测定
二、仪器与试剂
（1）仪器：分光光度计 比色管
（2）磺胺溶液（10g/L）:称取5g磺胺， 溶于350mL1：6盐酸中，用水稀释 至500mL，贮存于试剂瓶中。有效 期2个月。
（3）盐酸萘乙二胺溶液（1g/L):称取 盐酸萘乙二胺，溶于500mL水中， 贮存于棕色试剂瓶中，有效期1个月。
（4）亚硝酸盐标准溶液
亚硝酸盐
亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，据研究，食道癌与 患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性，亚硝酸盐的致瘤机理 是:在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰 胺等反应生成强致癌物N一亚硝胺。亚硝胺还能够透过胎 盘进入胎儿体内，对胎儿有致崎作用。6个月以内的婴儿 对亚硝酸盐特别敏感，临床上患“高铁血红蛋白症”的婴 儿即是食用亚硝酸盐或硝酸盐浓度高的食品引起的，症状 为缺氧，出现紫绀，甚至死亡，因此欧盟规定亚硝酸盐严 禁用于婴儿食品。
（1）加入盐酸萘乙二胺试剂后，须避光， 并在2小时内测定完毕
（2）如果测定的样品的吸光度数值超过了 标准曲线的最高吸光度值，则应根据情况 配制更高浓度的标准曲线溶液
（3)所配制的磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液 都有有效期限，须在有效期内进行测定。
（4）的亚硝酸盐氮标准溶液应该现用现配。
五、预防措施
1、蔬菜应妥善保存，防止腐烂，不吃腐烂的蔬菜 。 2、食剩的熟菜不可在高温下存放长时间 后再食用。 3、勿食大量刚腌的菜，腌菜时盐应多放，至少腌 至15天以上再食用；但现腌的菜，最好马上就吃 ，不能存放过久，腌菜时选用新鲜菜。 4、不要在短时间内吃大量叶菜类蔬菜，或先用开 水焊5分钟，弃汤后再烹调。 5、肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐用量要严格按国家 卫生标准规定，不可多加。 6、苦井水勿用于煮粥，尤其勿存放过夜。 7、防止错把亚硝酸盐当食盐或碱面用。
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐是一种常见的化学物质，常用于食品加工、水处理和医药等领域。
下面是几种常见的亚硝酸盐测定方法：
1. 硫酸铁法：将待测溶液与硫酸铁反应生成亚硝酸铁离子，通过测定亚硝酸铁与亚硝酸盐的比例，来计算亚硝酸盐的浓度。
2. 硫酰胺法：将待测溶液与硫酰胺反应生成烟酸，烟酸的浓度与亚硝酸盐的浓度成正比关系，通过测定烟酸的吸光度来计算亚硝酸盐的浓度。
3. 气相色谱法：将待测溶液中的亚硝酸盐转化为气相末端硝化合物，通过气相色谱仪测定被硫化合物还原后的一氮化碳的含量，从而计算亚硝酸盐的浓度。
4. 离子选择性电极法：使用专门的离子选择性电极，在亚硝酸盐和其他离子间选择性地测量亚硝酸盐的浓度。
请注意，具体的测定方法可能因不同的实验目的和实验条件而有所不同，上述方法仅为常见的亚硝酸盐测定方法之一。
在具体实验中，应根据实际情况选择最合适的测定方法。
测定亚硝酸盐的方法
测定亚硝酸盐的方法
测定亚硝酸盐的方法主要有以下几种：
1. 氮氧化物产生法：将亚硝酸盐与亚硫酸反应，生成氮气。
通过收集氮气量或测定氮气的溶解度来计算亚硝酸盐的含量。
2. 直接滴定法：使用含碘的溶液滴定亚硝酸盐溶液，碘和亚硝酸盐反应生成二氧化氮。
当亚硝酸盐完全滴定完后，剩余的碘可以使用含淀粉的溶液作为指示剂进行测定。
3. 还原法：将亚硝酸盐与还原剂（如二硫酸盐）反应，生成还原产物。
可以使用电位计或指示剂（如甲基橙）进行测定。
4. 氯化亚铁法：将亚硝酸盐与氯化亚铁反应，生成含亚铁离子的产物。
通过测定亚硝酸盐消耗的氯化亚铁的量来计算亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，以上方法中都需要一定的实验条件和装置，且操作要求较高。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法进行测定。
测定亚硝酸盐的显色原理
测定亚硝酸盐的显色原理亚硝酸盐的显色原理是基于亚硝酸盐与酸性介质中的芳香胺反应产生偶氮化合物，而偶氮化合物具有强烈的颜色，因此可以通过观察颜色的变化来检测亚硝酸盐的存在。
亚硝酸盐是一类含有亚硝基（-NO2）的化合物，常见的亚硝酸盐有亚硝酸钠（NaNO2）和亚硝酸钾（KNO2）。
在酸性介质中，亚硝酸盐会与芳香胺反应生成偶氮化合物。
芳香胺是一类具有芳香环且带有胺基（-NH2）的有机化合物，常见的芳香胺有苯胺（C6H5NH2）、二甲苯胺（C6H3(CH3)2NH2）等。
在酸性介质中，芳香胺的氨基中的氢可被亚硝酸根离子（NO2-）氧化为氨基的游离电子，形成亚硝基（-NO）。
亚硝基（-NO）与另一个芳香胺分子中的氨基发生偶合反应，形成偶氮化合物。
偶氮化合物通常呈现深红色或橙色，具有较大的摩尔吸光系数，因此具有强烈的颜色。
偶氮化合物的形成反应如下：C6H5NH2 + HNO2 →C6H5N2+ + 2H2O上述反应中，亚硝酸根离子（NO2-）被氨基（-NH2）氧化为亚硝基（-NO），亚硝基与另一分子中的氨基发生偶合反应，形成偶氮化合物（C6H5N2+）。
偶氮化合物的颜色可通过光谱法或比色法测定，从而间接检测亚硝酸盐的存在或浓度。
比色法是常用的检测亚硝酸盐的方法之一。
在该方法中，首先需要制备一系列标准溶液，其中含有不同浓度的亚硝酸盐。
然后将标准溶液与芳香胺在酸性介质中反应，观察所得溶液的颜色及其强度，与标准曲线进行比较，从而确定未知样品中亚硝酸盐的浓度。
此外，还可根据偶氮化合物的吸收特性，利用分光光度计进行定量测定。
根据偶氮化合物的光谱特征，选择适当的测定波长，测定样品溶液在该波长处的吸光度，并通过标准曲线得到亚硝酸盐的浓度。
总之，亚硝酸盐的显色原理是基于亚硝酸盐与酸性介质中的芳香胺反应生成偶氮化合物，通过观察偶氮化合物的颜色变化或利用分光光度计测定吸光度，可以检测亚硝酸盐的存在和浓度。
这种显色原理在环境、食品安全等领域具有重要的应用价值。
亚硝酸盐的测定实验
亚硝酸盐的测定一、实验目的：测定水溶液中德亚硝酸盐二、实验原理：在酸性条件下，水样中的亚硝酸氮与磺胺反应，形成重氮化合物，继而再与α-奈乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物（红色染料），其最大吸收波长为540nm。
三、实验仪器、（1）分光光度计：unico2000（包括5cm比色皿4只/台）；（2）容量瓶：100cm31只；（3）比色管：50cm38只；（4）移液管：5cm3 1只，1cm31只；（5）洗耳球：1只；洗瓶：1只。
四、试剂及其配制：1、磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（A.R）溶于1000cm31:1HCl溶液中，贮存于棕色试剂瓶中。
2、α-奈乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0gα-奈乙二胺（A.R）溶于1000cm3去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1个月。
3、标准贮备溶液：准确称取在（110～115℃）干燥过的亚硝酸钠0.345g溶于去离子水中，转移至500 cm3容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为10.00µmol/cm3。
五、测定步骤：1、配制使用标准溶液：准确移取贮备标准溶液0.50cm3于100毫升容量瓶中用去离子水稀释到刻度，混匀，浓度为0.050µmol/cm3。
2、标准系列：分别移取使用标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，cm3于50 cm3比色管中，加去离子水至50 cm3，依次加入1 cm3磺胺溶液，混匀，1min后，加1 cm3α-奈乙二胺溶液，混匀，15min后以去离子水为参比（L=5cm），测定各个溶液的吸光度。
3、水样测定（双样）：取50cm3经0.45µm滤膜过滤的水样于50cm3比色管中，加1cm3磺胺，混匀，1min后，加1 cm3α-奈乙二胺溶液，15min后，以去离子水做参比，测定溶液的吸光度（Ew）。
4、液槽校正（Ec）：将四个比色皿注入去离子水，以其中一个为参比，测定其它三个液槽的吸光度，记录数值，要求Ec<0.005。
亚硝酸盐检测标准
亚硝酸盐检测标准亚硝酸盐是一种常见的化学物质，广泛存在于自然界和工业生产中。
它的存在对人体健康和环境造成了一定的危害，因此对亚硝酸盐的检测标准显得尤为重要。
本文将介绍亚硝酸盐的检测标准及其相关内容，以便广大读者更好地了解和掌握亚硝酸盐的检测方法和标准。
首先，亚硝酸盐的检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法和电化学分析法。
化学分析法是通过特定的化学反应来检测亚硝酸盐的含量，常用的方法有格里芬法、硫酸铁法等。
光谱分析法则是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性来测定亚硝酸盐的含量，包括紫外-可见分光光度法、荧光光谱法等。
电化学分析法则是利用电化学方法来检测亚硝酸盐的含量，包括极谱法、电导率法等。
这些方法各有优劣，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
其次，亚硝酸盐的检测标准主要包括国家标准、行业标准和地方标准。
国家标准是由国家相关部门制定并颁布的，具有普遍适用性和权威性，如《食品安全国家标准》中对食品中亚硝酸盐含量的限量标准。
行业标准是由某一特定行业组织或协会制定的，适用于该行业内相关产品或工艺的亚硝酸盐含量限定，如《饮用水卫生标准》中对饮用水中亚硝酸盐含量的限定。
地方标准是由地方政府或相关部门制定的，适用于特定地区的亚硝酸盐含量限定，如某市对地下水中亚硝酸盐含量的限定。
这些标准的制定和执行，对保障人民健康和环境保护起着重要作用。
最后，亚硝酸盐的检测标准在实际应用中还需注意一些问题。
首先是检测设备和仪器的选择和维护，要保证其准确性和稳定性。
其次是样品的采集和保存，要避免样品受到外界环境的污染和变化。
再次是检测人员的技术水平和操作规范，要求检测人员具有专业知识和技能，并严格按照标准操作。
最后是检测数据的准确性和可靠性，要对检测结果进行核实和评估，确保数据的科学性和可信度。
综上所述，亚硝酸盐的检测标准是保障人民健康和环境保护的重要手段，对其检测方法和标准的了解和掌握具有重要意义。
希望通过本文的介绍，读者能够更加深入地了解亚硝酸盐的检测标准，为实际工作和生活中的应用提供参考和指导。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
•项目三
运城职业技术学院健康学院
•项目三
具体工作任务分解 ••仪器和试剂的准备 •样样品品制制备备 •标标准准曲曲线线绘绘制制 •样品测定
•数据记录与处理
运城职业技术学院健康学院
•项目三
•一、仪器和试剂的准 备1.组织捣碎机
2.超声波清洗器 3.恒温干燥箱 4.分光光度计 5.镉柱 a.海绵状镉的制备 b.镉柱的装填 c.镉柱还原率的测定
运城职业技术学院健康学院
•项目三
运城职业技术学院健康学院
•项目三
食品添加剂的定义
食品添加剂是为改善食品品质和色、香、 味，以及为防腐、保鲜盒加工工艺的需 要而加入食品中的人工合成或者天然物 质。
这些物质不以食用为目的，也不一定具 有营养价值，但不包括污染物、残留农 药等。
运城职业技术学院健康学院
•任务一 肉制品亚硝酸盐的测定 运城职业技术学院健康学院
•项目三
•子情境一 肉制品亚硝酸盐的测定
学习目标
知识目标：
1. 了解护色剂的概念、在食品中的作用及其对人体健康潜在的危害。 2. 熟悉硝酸盐、亚硝酸盐的测定方法。 3. 掌握分光光度法测定硝酸盐、亚硝酸盐的原理及操作要点。
技能目标：
1. 硝酸盐、亚硝酸盐测定中会对样品预处理。 2. 能准确测定食品中硝酸盐和亚硝酸的含量。
运城职业技术学院健康学院
•项目三
分光光度法
GB 5009.33-2010 第二法 •测定原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。
• 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下， •亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮 •盐再与偶合试剂（盐酸萘乙二胺）偶合形成紫红色染料， •染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波 •长为538nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。
〖思考〗 1、加入饱和硼砂的目的？ 亚硝酸盐的提取剂和分散剂 2、沸水浴的作用？ 淀粉糊化
运城职业技术学院健康学院
•项目三
3、提取液净化 上述提取液→加亚铁氰化钾和乙酸锌各5mL→定容→放置 0.5h→撇去脂肪层→过滤（弃去不溶物）→弃去初滤液约 30mL→滤液待测
〖思考〗 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作用？ 蛋白质沉淀剂
运城职业技术学院健康学院
•项目三
亚硝酸盐的测定
10个50ml比色管编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
加亚硝酸盐标液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 2.5
对氨基苯磺酸ml
2 2 22 2 22 2 2
10 样液40ml
2
静置
3～5 min
盐酸萘乙二胺ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2
运城职业技术学院健康学院
•项目三
2、样品制备
1、试样预处理
新鲜蔬菜、水果：将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净，晾干后，取可 食部分切碎混匀。将切碎试样用四分法取适量，用组织捣碎机制成匀浆备 用。如需加水应记录加水量。
肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或粉、豆奶粉、婴儿配方奶粉等固态乳制品（不包括奶酪）：将试样装 入能容纳2倍试样体积的带盖试样容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使试样 充分混匀直至使试样均一化。
•项目三
一、硝酸盐和亚硝酸盐在食品中的作用
能与肉及肉制品中成色物质作用，使之在食品加工、保藏等 过程中不致分解、破坏，呈现良好色泽的物质称为护色剂。
硝酸钠（钾） 亚硝酸钠（钾）
运城职业技术学院健康学院
•项目三
•发色机理
• 乳酸 • pH5.6-
5.8
•亚硝酸菌
•酸性条件
•硝酸盐
•亚硝酸盐
•亚硝酸
运城职业技术学院健康学院
•项目三
结果计算
运城职业技术学院健康学院
•项目三
技术提示
①亚硝酸盐容易氧化为硝酸盐，样品处理时，加热的时间与温度均要控制。 配制标准溶液的固体亚硝酸钠可长期保存在硅胶干燥器中，若有必要，可在 80℃烘去水分后称量。 ②饱和硼砂溶液在实验过程中有两个作用：①作为亚硝酸盐的提取剂；②作 为蛋白质沉淀剂。 ③亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂，使产生的亚铁氰化锌沉 淀与蛋白质产生共同沉淀。蛋白质沉淀剂也可采用硫酸锌溶液（30%）。 ④每次使用比色皿前都应将比色皿用蒸馏水洗干净，再用所盛装的溶液润洗 三次，才能进行比色。比色测定时，应从低浓度向高浓度测定，以免高浓度 给低浓度造成太大影响。 ⑤当亚硝酸盐含量高时，过量的亚硝酸盐可以将偶氮化合物氧化变成黄色， 而使红色消失，这时应将样品处理液稀释后再做，最好是样品的吸光度落在 标准曲线的吸光度之内。 ⑥盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。
2
水
50ml
静置15min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零 点，于波长538nm处测吸光度
运城职业技术学院健康学院
•项目三
结果计算
运城职业技术学院健康学院
•项目三
硝酸盐的测定
除去蛋白质、脂肪
镉柱
样品
样品提取液
亚硝酸根离子
氨基苯磺酸重氮化
盐酸萘乙二胺偶合
红色染料
比色测定
运城职业技术学院健康学院
•项目三
•试剂
①亚铁氰化钾溶液（106 g/L。 ②乙酸锌溶液（220 g/L）。 ③饱和硼砂溶液（50 g/L。 ④氨缓冲溶液（pH 9.6～9.7。 ⑤稀氨缓冲液：量取50 mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混 ⑥盐酸溶液（0.1 mol/L）：吸取5 mL盐酸，用水稀释至600 mL。 ⑦对氨基苯磺酸溶液（4 g/L。 ⑧盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L。 ⑨亚硝酸钠标准使用液。 ⑩硝酸钠标准使用液。
•常
•亮红
温
色
分
•亚硝基肌红蛋白
•肌红蛋 白
•亚硝基
解
•受 热
•亚硝基血色原
•鲜红 色
运城职业技术学院健康学院
•项目三
• 为什么要测定亚硝酸盐？
安全性——亚硝酸盐急性毒性较强
1、可氧化血红蛋白中的Fe2+成Fe3+而使其转变成高铁 血红蛋白，使血红蛋白失去携氧和释氧功能，造成全 身组织缺氧，严重时可使机体迅速死亡。
发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器 使试样充分混匀。
干酪：取适量的试样研磨成均匀的泥浆状。
运城职业技术学院健康学院
•项目三
2、提取 取匀样5g→50mL烧杯→加入饱和硼砂液12.5mL→搅拌均 匀→用约70℃的水大约300mL将试样洗入500mL容量瓶 →沸水浴加热15min→冷水冷却至室温
2、可与胺类物质生成致癌物亚硝胺。
运城职业技术学院健康学院
•项目三
二、食品中硝酸盐和亚硝酸盐的使用限量
• 《食品添加剂使用标准》GB2760-2011规定
运城职业技术学院健康学院
•项目三
三、硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法 检测依据
GB 5009.33-2010
1 离子色谱法 2 分光光度法 3 乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定