亚硝酸盐的测定
硝酸盐和亚硝酸盐的测定
硝酸盐和亚硝酸盐的测定
硝酸盐和亚硝酸盐是常见的水质污染物之一，它们可通过不同的方法进行测定。
硝酸盐的测定通常采用紫外分光光度法。此方法中，首先将水样中的硝酸盐还原成亚硝酸盐，然后加入苯胺和磷酸，形成一种紫色化合物，其吸光度与硝酸盐的浓度成正比。
亚硝酸盐的测定则可采用钙化学法。此方法中，首先将水样中的亚硝酸盐与钙离子反应生成氮气和固体钙盐，然后将钙盐溶于硫酸中，生成硫酸钙，根据其重量计算出原始亚硝酸盐的浓度。
在实际应用中，常常需要同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的浓度。此时，可采用多种方法，如化学计量法、离子色谱法等，以满足不同的测定需求。
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亚硝酸盐含量的测定 原理
亚硝酸盐含量的测定原理
亚硝酸盐(nitrite) 是一种重要的化学物质，它常被用作食品添加剂、水处理剂和医疗试剂。然而，高浓度的亚硝酸盐可能对人体健康造成危害，特别是当它们与胺类化合物反应时会产生亚硝胺类化合物，一些亚硝胺类化合物已被发现与癌症的发生相关。因此，精确测定亚硝酸盐含量非常必要。
亚硝酸盐的测定可以通过多种方法进行，其中一种常用方法是纳氏反应法(Griess Reagent)。该方法基于亚硝酸盐与苯基四氮唑(p-苯胺) 反应生成一种紫红色物质的化学反应原理。
纳氏反应法的步骤如下：
1. 亚硝酸盐溶液：首先，需要准备待测溶液，可以通过采集样品并通过适当的化学反应转化为亚硝酸盐溶液。
2. 反应溶液的制备：接下来，需要制备适当的反应溶液。将2种溶液混合，第一种溶液包含硫酸和磷酸，第二种溶液包含苯基四氮唑和磷酸。这两种溶液的酸性环境有助于亚硝酸盐与苯基四氮唑的反应。
3. 亚硝酸盐的反应：将待测溶液与反应溶液混合，搅拌均匀并静置一段时间。在酸性环境下，亚硝酸盐与苯基四氮唑发生反应，生成一种紫红色化合物。这个紫红色化合物是由反应产物与原始反应物混合物中的硫酸和磷酸所引起的。
4. 分光光度计的测定：将反应溶液转移到一个分光光度计中，通过测量紫红色化合物的吸光度来确定亚硝酸盐的浓度。由于这种测定是基于紫红色化合物的吸光特性，所以控制光度计中的波长非常重要。
纳氏反应法广泛应用于实验室和工业中，因为它具有以下几个优点：
1. 灵敏度高：纳氏反应法可以检测亚硝酸盐浓度在10^-6 M的范围内。
2. 简便快速：该方法操作简单，耗时短，不需要复杂的仪器设备。
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法
亚硝酸盐检测方法有许多种，下面列举常用的几种方法：
1. Griess法：采用Griess试剂的显色反应来检测亚硝酸盐。该试剂是由硫酸银、亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride三种物质组成的。用Griess试剂与样品反应，出现深红到紫色的颜色，根据颜色的强度可以测定亚硝酸盐的含量。
2. 纸条法：纸条法是一种简便、常用的测定亚硝酸盐的方法。将亚硝酸盐检测试纸放入样品中，根据试纸的变色程度来判断亚硝酸盐的含量。
3. 紫外-可见光谱法：利用亚硝酸盐吸收可见光和紫外光的特性，通过对样品的吸光度进行测定，来计算出亚硝酸盐的含量。
4. 钴硝酸法：将含有亚硝酸盐的样品与钴硝酸反应，生成钴亚硝酸盐，根据样品颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
5. 电化学法：利用电极与亚硝酸盐之间的电化学反应来测定亚硝酸盐的含量。常用的电化学方法包括极谱法、电化学滴定法和循环伏安法等。
水中亚硝酸盐的测定
水中亚硝酸盐的测定
水中亚硝酸盐是指水中的一种无机化合物，其化学式为NO2-。在自
然环境中，水中亚硝酸盐通常由氨氧化细菌将氨转化为亚硝酸和硝酸。此外，水中亚硝酸盐也可以通过人类活动产生，例如农业、工业和污
水处理等。
测定水中亚硝酸盐的含量是非常重要的，因为高浓度的亚硝酸盐会对
人类健康和环境造成严重影响。下面我们将详细介绍如何测定水中亚
硝酸盐的含量。
1. 硫酸铵法
硫酸铵法是一种简单、快速测定水中亚硝酸盐含量的方法。该方法需
要使用以下试剂：
- 硫酸铵溶液
- 碘化钾溶液
- 淀粉溶液
操作步骤：
1. 取50ml待测样品加入250ml锥形瓶中；
2. 加入3ml 10% 硫酸铵溶液和5ml碘化钾溶液；
3. 用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至深棕色；
4. 加入2ml淀粉溶液，继续滴定至溶液变为无色；
5. 记录Na2S2O3的用量V(ml)。
计算公式：
NO2-N (mg/L) = (V×0.01×14.0067×1000)/50
其中，0.01为Na2S2O3标准溶液浓度，14.0067为氮原子的相对分子质量，50为待测样品体积。
2. 硝酸还原法
硝酸还原法是一种常用的测定水中亚硝酸盐含量的方法。该方法需要使用以下试剂：
- 磷酸钾二氢盐溶液
- 硫酸铁铵溶液
- 氢氧化钠溶液
- 亚甲蓝指示剂
操作步骤：
1. 取50ml待测样品加入250ml锥形瓶中；
2. 加入5ml磷酸钾二氢盐溶液和5ml硫酸铁铵溶液；
3. 加入10ml氢氧化钠溶液，并用紫外线辐射20min；
4. 冷却至室温后加入1ml亚甲蓝指示剂；
5. 用0.01mol/L NaNO2溶液滴定至溶液变为浅蓝色。
亚硝酸盐的测定
盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的含量1亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法)
1.1原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺
酸(H
2N—C
6
H
4
-SO
3
H)重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)
偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。
1.2仪器和试剂
1.2.1仪器
①小型粉碎机。
②分光光度计。
③25ml具塞比色管。
1.2.2试剂
①氯化铵缓冲溶液：在1 000ml容量瓶中加人500ml水，然后准确加入
20.0ml盐酸，振荡混匀后，再准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试pH至9.6～9.7。
②硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取120g硫酸锌(ZnSO
4·7H
2
O)，用水溶解，
并稀释至1000ml。
③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 000ml。
④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml 冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
⑤盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)：称职0.1g盐酸萘乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，1周内稳定。
⑥显色剂：临用前，将盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。仅供1次使用。
⑦亚硝酸钠标准储备液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，用水溶解后移入500ml容量瓶中，加100ml氯化铵缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
检测亚硝酸盐的方法
检测亚硝酸盐的方法
首先，最常见的方法是使用硫酸铁铵法。这种方法是通过将样
品中的亚硝酸盐与硫酸铁铵反应生成含有亚硝酸盐的深红色络合物
来进行检测。这种方法操作简单，结果明显，可以直观地判断样品
中亚硝酸盐的含量。但是，这种方法需要使用硫酸铁铵试剂，而且
对于含有其他还原物质的样品可能会产生干扰，因此在实际应用中
需要注意。
其次，还可以利用高效液相色谱法来检测亚硝酸盐。这种方法
是通过将样品中的亚硝酸盐与荧光素反应生成荧光化合物，然后利
用高效液相色谱仪进行检测。这种方法灵敏度高，可以准确测定样
品中亚硝酸盐的含量，而且不受其他成分的干扰。但是，这种方法
需要使用昂贵的高效液相色谱仪设备，操作比较复杂，需要专业人
员进行操作。
另外，也可以采用电化学法来检测亚硝酸盐。这种方法是利用
电化学传感器对样品中的亚硝酸盐进行电化学反应，然后通过测定
电流或电压的变化来确定亚硝酸盐的含量。这种方法具有灵敏度高、操作简便、结果快速的特点，适用于现场快速检测。但是，这种方
法需要使用电化学传感器设备，且对样品的预处理要求较高。
综上所述，检测亚硝酸盐的方法有多种多样，每种方法都有其
适用的场合和特点。在实际应用中，需要根据样品的特点和检测的
要求选择合适的方法进行检测。同时，为了保证检测结果的准确性，还需要严格按照相应的操作规程进行操作，并进行必要的质控措施。希望本文介绍的方法能够对大家有所帮助。
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐的测定方法
1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以
3.28即可。
3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml 比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，
取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
食品中亚硝酸盐的测原理
食品中亚硝酸盐的测原理
亚硝酸盐（Nitrite）是一种常见的食品添加剂，主要用于防腐和抗氧化作用。测定食品中的亚硝酸盐含量可以采用多种方法，其中常见的方法是亚硼酸-镉还原法和亚硫酸盐法。
1. 亚硼酸-镉还原法：
- 原理：亚硝酸盐与亚硼酸在酸性条件下反应生成氮气。氮气进一步与镉盐反应生成镉-亚硝酸盐络合物，其颜色可以通过分光光度法测定。
- 测定步骤：
a. 食品样品经适当操作后与酸性亚硼酸溶液反应，将亚硝酸盐还原为氮气。
b. 向溶液中加入过量的硫脲或肼，并加入酸性亚硝酸铋溶液，使其与氮气反应生成红色络合物。
c. 通过分光光度法测定络合物的吸光度，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 亚硫酸盐法：
- 原理：亚硝酸盐与亚硫酸钠反应生成硝酸盐和硫酸盐，通过反应后剩余的亚硫酸盐的浓度来测定亚硝酸盐的含量。
- 测定步骤：
a. 食品样品经适当操作后与亚硫酸钠溶液反应，将亚硝酸盐与亚硫酸钠反应生成硝酸盐和硫酸盐。
b. 使用碘液滴定剩余的亚硫酸盐，直至生成蓝色终点。
c. 根据滴定过程中消耗的碘液的体积，计算亚硝酸盐的含量。
总结而言，测定食品中亚硝酸盐的原理是通过化学反应将亚硝酸盐转化为其他物质，然后利用化学反应的特性或颜色的变化来测定亚硝酸盐的含量。
检测亚硝酸很的方法
检测亚硝酸很的方法
亚硝酸盐是一种常见的无机化合物，它是由亚硝酸根离子（NO2-）和阳离子组成。亚硝酸盐在工业生产中用作氧化剂、阻燃剂和染料中间体等。然而，亚硝酸盐在高浓度下会对人体造成危害，因此对亚硝酸盐的浓度进行监测和检测十分重要。下面将介绍几种常见的亚硝酸盐检测方法。
1. 纸带法：
纸带法是一种简便快速的亚硝酸盐检测方法。它主要依据亚硝酸盐与草酸铵钾反应生成一种显色物质（傅尔摩斯蓝），从而判断亚硝酸盐的浓度。该方法只需用纸带将待测样品浸泡片刻，待纸带显色后与标准色卡对照，即可大致判断亚硝酸盐的浓度。
2. 分光光度法：
分光光度法是一种精确测定亚硝酸盐浓度的方法。该方法利用样品中亚硝酸盐与A萘胺反应生成偶氮染料，根据偶氮染料在可见光区吸收的特征工作，通过分光光度计测定吸光度，然后根据标准曲线确定亚硝酸盐浓度。
3. 电化学法：
电化学法是一种常用于水质检测的亚硝酸盐分析方法。该方法基于亚硝酸盐在电化学电极上的电催化作用。常用的电化学法有阳极极化法和阴极极化法。阳极极化法利用亚硝酸盐在阳极上氧化的特性，测定电流变化来确定亚硝酸盐的浓度；而阴极极化法则是通过亚硝酸盐在阴极上还原反应的电流变化来测定亚硝酸盐
的浓度。
4. 高效液相色谱法：
高效液相色谱法（HPLC）是一种分析亚硝酸盐的常用方法。该方法是利用样品中亚硝酸盐与萘乙二胺反应生成稳定的染料复合物，然后将复合物通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。HPLC法具有分离效果好、准确度高、重复性好的特点。
总的来说，亚硝酸盐的检测方法有很多种，不同的方法适用于不同的场景和要求。纸带法是一种简便快速的检测方法，适用于日常生活中的亚硝酸盐检测；而分光光度法、电化学分析和HPLC等方法则适用于实验室或专业领域的精确测定。在使用这些方法时，还需要注意分析仪器的准确性和校准，以及样品的处理和采集方法，以保证测试结果的准确性和可靠性。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法可以通过以下几种方式进行：
1. 硝酸还原法：该方法是将食品样品经过预处理后，加入硫酸与碘化钾混合后还原生成亚硝酸，再通过测定溶液中的亚硝酸盐含量来确定样品中的亚硝酸盐含量。
2. 色谱法：色谱法是利用高效液相色谱或气相色谱的原理和技术，将食品样品中的亚硝酸盐分离出来，并通过不同检测器来测定其含量。
3. 光谱法：光谱法是通过红外光谱或紫外-可见光谱等光学方法，对食品样品进行扫描或测定，通过峰的强度来确定样品中亚硝酸盐的含量。
4. 电化学法：电化学法是利用电化学技术，将食品样品中的亚硝酸盐转化成电化学信号，再通过电极的测定来确定亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，不同的食品样品可能需要不同的预处理方法，以及不同的仪器和设备来进行测定。同时，还需要根据国家或地区的相关标准来进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
食品中亚硝酸盐的检测
食品中亚硝酸盐的检测
前言
大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害，甚至会致癌。亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜，腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg，残留量不得超过50mg/kg。那么亚硝酸盐到底该如何检测呢，下面我们就一起来看看吧!
亚硝酸盐的检测（分光光度法，）
试剂配制
1.亚铁氰化钾溶液（106g/L）:称取106.0g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml。
2.乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0g乙酸锌，先加20mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL。
3.饱和硼砂溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
4.盐酸（20%）：量取20ml盐酸，用水稀释至100ml。
5.对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于20%盐酸中，混匀放棕色瓶中避光保存。
6.盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）:称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。
样品处理
1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中，加1
2.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液，70℃左右的热水约150ml，混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却，冷却至室温。
2.将试液全部移入200ml的容量瓶中，加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液，混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀（沉淀样品中蛋白质）。定容后摇晃均匀静置30分钟（沉淀脂肪）。
亚硝酸盐含量的测定原理
亚硝酸盐含量的测定原理
亚硝酸盐是常见的一种化学物质，它在食品加工中被广泛应用作防腐剂和色素，但高浓度的亚硝酸盐对人体健康有害。因此，准确测定亚硝酸盐的含量对于食品安全至关重要。
亚硝酸盐含量的测定原理基于亚硝酸盐与邻苯二胺在酸性条件下反应生成偶氮苯，进而形成彩色化合物的特性。该反应受环境酸度和温度的影响，因此实验过程中需要严格控制这两个因素。
测定亚硝酸盐含量的常用方法是“苏丹Ⅲ”试剂法。具体操作步骤如下：
1. 食品样品的制备：按照标准操作流程，将待测食品样品制备成适当的提取液，确保提取液中亚硝酸盐的含量与样品中的含量成正比例。
2. 取适量提取液：取一定量的提取液，加入试剂管中。
3. 加入试剂：分别加入1-2滴邻苯二胺试剂和几滴萘酚试剂，
混合均匀。
4. 震荡反应：将试剂管顺时针旋转，并通过震荡均匀混合液体，激发偶氮苯的形成。
5. 反应停止：加入约1 mL的硫酸停止反应。
6. 光密度检测：使用分光光度计或比色计，读取生成的彩色化合物的吸光度（OD值）。
7. 通过标准曲线计算：使用不同浓度的标准亚硝酸钠溶液进行测定，绘制出一个标准曲线，通过该标准曲线和测得的样品的吸光度，计算样品中亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，在操作过程中需注意实验室的安全，避免吸入和皮肤接触亚硝酸盐或试剂。此外，为了提高测定的准确性，实验中应当注意仪器的校准和实验条件的控制。
测定亚硝酸盐含量的方法
测定亚硝酸盐含量的方法
一、亚硝酸盐含量的检测方法
（一）硝酸氮比色法
1、将样品放入比色管中，加入 VIP 的缓冲液、硝酸标液和蓝色素试剂
混合搅拌均匀，温度控制在20℃～25℃；
2、将混合后的液体加入到比色杯后，用 UV 光照射，在某一个特定的
波长下，观察比色杯中液体的色度；
3、与比色杯上的标准溶液色度进行比较，通过相关的分析，计算出含量。
（二）雪豹倒数沉淀法
1、将样品放入容量瓶中，加入 3abol 的缓冲液和过氧化氢水溶液，搅
拌均匀；
2、将容量瓶中的液体加至雪豹倒数仪上，设定温度和 pH，控制在25℃～30℃ 和 6～7；
3、插入滴定枪，加入碘化铵试液，调节流速，观察沉淀变化，当某一
滴定浓度标准液时，沉淀量变化暂停不再变化，确定其亚硝酸盐含量。
（三）电导法
1、将样品放入指定容器中，添加稀释液和 2～3ml 硝酸银试剂；
2、调整 pH 到 6～7，加入硫酸铵滴定液，直至反应完全，用显微镜观察；
3、将溶液置于电导率仪里，将标准溶液和待测溶液的电导率、温度测定，计算出待测溶液的亚硝酸盐含量。
二、注意事项
1、检测前要充分按照规定的检测方法进行操作；
2、因含量较高的样品，比色管的温度不宜超过25℃，否则可能会出现误差；
3、雪豹倒数沉淀法要控制温度和 pH 值，硝酸银试剂要与硫酸钠混合滴定；
4、电导率检测时，应当使用恒温的离心泵，并且一定要注意精度的控制。
亚硝酸盐的测定
三、测定方法
1.标准曲线的制备
亚硝酸盐
亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，据研究，食道癌与 患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性，亚硝酸盐的致瘤机理 是:在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰 胺等反应生成强致癌物N一亚硝胺。亚硝胺还能够透过胎 盘进入胎儿体内，对胎儿有致崎作用。6个月以内的婴儿 对亚硝酸盐特别敏感，临床上患“高铁血红蛋白症”的婴 儿即是食用亚硝酸盐或硝酸盐浓度高的食品引起的，症状 为缺氧，出现紫绀，甚至死亡，因此欧盟规定亚硝酸盐严 禁用于婴儿食品。
亚硝酸盐氮含量与吸光度A的标准曲线
吸光度A
亚硝酸盐氮含量与吸光度A关系曲线
0.045
0.04
y = 0.0397x - 0.0002
0.035
0.03
0.025
0.02
0.015
0.01
0.005
0
-0.005 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
亚硝酸盐氮含量（微克）
2.样品的检测
称取5g样品于小烧杯中，加适量水溶 解（水量不宜过多，如有杂质应过 滤），然后转移到50mL比色管中， 加水稀释至刻度，剩余步骤同标准曲 线的测定。
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐的测定方法
亚硝酸盐是一种常见的化学物质，常用于食品加工、水处理和医药等领域。下面是几种常见的亚硝酸盐测定方法：
1. 硫酸铁法：将待测溶液与硫酸铁反应生成亚硝酸铁离子，通过测定亚硝酸铁与亚硝酸盐的比例，来计算亚硝酸盐的浓度。
2. 硫酰胺法：将待测溶液与硫酰胺反应生成烟酸，烟酸的浓度与亚硝酸盐的浓度成正比关系，通过测定烟酸的吸光度来计算亚硝酸盐的浓度。
3. 气相色谱法：将待测溶液中的亚硝酸盐转化为气相末端硝化合物，通过气相色谱仪测定被硫化合物还原后的一氮化碳的含量，从而计算亚硝酸盐的浓度。
4. 离子选择性电极法：使用专门的离子选择性电极，在亚硝酸盐和其他离子间选择性地测量亚硝酸盐的浓度。
请注意，具体的测定方法可能因不同的实验目的和实验条件而有所不同，上述方法仅为常见的亚硝酸盐测定方法之一。在具体实验中，应根据实际情况选择最合适的测定方法。
食品中亚硝酸盐的测定实验报告
食品中亚硝酸盐的测定实验报告
一、实验目的
实验旨在通过化学方法测定食品中亚硝酸盐的含量，以了解食品的安全性，保障公众健康。亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂，适量添加有助于保持食品的色泽和口感，但过量添加或使用不当可能导致人体健康问题。因此，准确测定食品中亚硝酸盐的含量非常重要。
二、实验原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
三、试剂
（一）、试剂配制（以下试剂均为实验室协助配置）
1、亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3、饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色
瓶中,避光保存。
5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,
避光保存。
（二）、标准溶液配置
1、亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110 ℃~120 ℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
2、亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容
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•项目三
•试剂
①亚铁氰化钾溶液（106 g/L。 ②乙酸锌溶液（220 g/L）。 ③饱和硼砂溶液（50 g/L。 ④氨缓冲溶液（pH 9.6～9.7。 ⑤稀氨缓冲液：量取50 mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混 ⑥盐酸溶液（0.1 mol/L）：吸取5 mL盐酸，用水稀释至600 mL。 ⑦对氨基苯磺酸溶液（4 g/L。 ⑧盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L。 ⑨亚硝酸钠标准使用液。 ⑩硝酸钠标准使用液。
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•项目三
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•项目三
食品添加剂的定义
食品添加剂是为改善食品品质和色、香、 味，以及为防腐、保鲜盒加工工艺的需 要而加入食品中的人工合成或者天然物 质。
这些物质不以食用为目的，也不一定具 有营养价值，但不包括污染物、残留农 药等。
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•项目三
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•项目三
具体工作任务分解 ••仪器和试剂的准备 •样样品品制制备备 •标标准准曲曲线线绘绘制制 •样品测定
•数据记录ຫໍສະໝຸດ Baidu处理
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•项目三
•一、仪器和试剂的准 备1.组织捣碎机
2.超声波清洗器 3.恒温干燥箱 4.分光光度计 5.镉柱 a.海绵状镉的制备 b.镉柱的装填 c.镉柱还原率的测定
发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器 使试样充分混匀。
干酪：取适量的试样研磨成均匀的泥浆状。
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•项目三
2、提取 取匀样5g→50mL烧杯→加入饱和硼砂液12.5mL→搅拌均 匀→用约70℃的水大约300mL将试样洗入500mL容量瓶 →沸水浴加热15min→冷水冷却至室温
•常
•亮红
温
色
分
•亚硝基肌红蛋白
•肌红蛋 白
•亚硝基
解
•受 热
•亚硝基血色原
•鲜红 色
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•项目三
• 为什么要测定亚硝酸盐？
安全性——亚硝酸盐急性毒性较强
1、可氧化血红蛋白中的Fe2+成Fe3+而使其转变成高铁 血红蛋白，使血红蛋白失去携氧和释氧功能，造成全 身组织缺氧，严重时可使机体迅速死亡。
2
水
50ml
静置15min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零 点，于波长538nm处测吸光度
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•项目三
结果计算
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•项目三
硝酸盐的测定
除去蛋白质、脂肪
镉柱
样品
样品提取液
亚硝酸根离子
氨基苯磺酸重氮化
盐酸萘乙二胺偶合
红色染料
比色测定
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•项目三
2、样品制备
1、试样预处理
新鲜蔬菜、水果：将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净，晾干后，取可 食部分切碎混匀。将切碎试样用四分法取适量，用组织捣碎机制成匀浆备 用。如需加水应记录加水量。
肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用组织捣碎机制 成匀浆备用。
奶粉、豆奶粉、婴儿配方奶粉等固态乳制品（不包括奶酪）：将试样装 入能容纳2倍试样体积的带盖试样容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使试样 充分混匀直至使试样均一化。
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•项目三
分光光度法
GB 5009.33-2010 第二法 •测定原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。
• 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下， •亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮 •盐再与偶合试剂（盐酸萘乙二胺）偶合形成紫红色染料， •染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波 •长为538nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。
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结果计算
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技术提示
①亚硝酸盐容易氧化为硝酸盐，样品处理时，加热的时间与温度均要控制。 配制标准溶液的固体亚硝酸钠可长期保存在硅胶干燥器中，若有必要，可在 80℃烘去水分后称量。 ②饱和硼砂溶液在实验过程中有两个作用：①作为亚硝酸盐的提取剂；②作 为蛋白质沉淀剂。 ③亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂，使产生的亚铁氰化锌沉 淀与蛋白质产生共同沉淀。蛋白质沉淀剂也可采用硫酸锌溶液（30%）。 ④每次使用比色皿前都应将比色皿用蒸馏水洗干净，再用所盛装的溶液润洗 三次，才能进行比色。比色测定时，应从低浓度向高浓度测定，以免高浓度 给低浓度造成太大影响。 ⑤当亚硝酸盐含量高时，过量的亚硝酸盐可以将偶氮化合物氧化变成黄色， 而使红色消失，这时应将样品处理液稀释后再做，最好是样品的吸光度落在 标准曲线的吸光度之内。 ⑥盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。
•项目三
一、硝酸盐和亚硝酸盐在食品中的作用
能与肉及肉制品中成色物质作用，使之在食品加工、保藏等 过程中不致分解、破坏，呈现良好色泽的物质称为护色剂。
硝酸钠（钾） 亚硝酸钠（钾）
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•项目三
•发色机理
• 乳酸 • pH5.6-
5.8
•亚硝酸菌
•酸性条件
•硝酸盐
•亚硝酸盐
•亚硝酸
•任务一 肉制品亚硝酸盐的测定 运城职业技术学院健康学院
•项目三
•子情境一 肉制品亚硝酸盐的测定
学习目标
知识目标：
1. 了解护色剂的概念、在食品中的作用及其对人体健康潜在的危害。 2. 熟悉硝酸盐、亚硝酸盐的测定方法。 3. 掌握分光光度法测定硝酸盐、亚硝酸盐的原理及操作要点。
技能目标：
1. 硝酸盐、亚硝酸盐测定中会对样品预处理。 2. 能准确测定食品中硝酸盐和亚硝酸的含量。
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•项目三
亚硝酸盐的测定
10个50ml比色管编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
加亚硝酸盐标液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 2.5
对氨基苯磺酸ml
2 2 22 2 22 2 2
10 样液40ml
2
静置
3～5 min
盐酸萘乙二胺ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2
2、可与胺类物质生成致癌物亚硝胺。
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•项目三
二、食品中硝酸盐和亚硝酸盐的使用限量
• 《食品添加剂使用标准》GB2760-2011规定
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•项目三
三、硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法 检测依据
GB 5009.33-2010
1 离子色谱法 2 分光光度法 3 乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
〖思考〗 1、加入饱和硼砂的目的？ 亚硝酸盐的提取剂和分散剂 2、沸水浴的作用？ 淀粉糊化
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•项目三
3、提取液净化 上述提取液→加亚铁氰化钾和乙酸锌各5mL→定容→放置 0.5h→撇去脂肪层→过滤（弃去不溶物）→弃去初滤液约 30mL→滤液待测
〖思考〗 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作用？ 蛋白质沉淀剂