水果中农药残留分析样品前处理技术综述
食品中农药残留检测的样品前处理技术解析
食品中农药残留检测的样品前处理技术解析摘要:食品中农药残留问题一直备受关注,因此高效、准确的农药残留检测技术具有重要意义。
样品前处理作为农药残留检测的关键环节,对提高检测方法的灵敏度、准确性和可重复性起着至关重要的作用。
本文探讨了食品中农药残留检测的常见样品前处理技术,包括样品采集、样品处理和提取、净化和浓缩等步骤,并对各种技术的原理、特点和应用进行了详细介绍。
关键词:食品检测;农药残留;技术;探讨引言食品中农药残留的存在给人们的健康带来了潜在威胁,因此对食品中农药残留的检测要求越来越高。
样品前处理作为检测的关键环节,能够提高检测灵敏度、准确性和可重复性,因此被广泛应用于食品中农药残留的检测。
1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步,直接关系到后续检测的准确性。
合理选择采样点位、采样时间和采样方法对农药残留检测具有重要影响。
常见的采样方法包括随机采样、固定点位采样和代表性采样。
2.样品处理和提取样品处理和提取步骤在食品中农药残留检测中起着关键作用。
这一步骤的目标是去除食品基质中的干扰物质,并有效地提取出目标农药,以便后续的分析和测定。
常用的样品处理技术包括以下方法。
(1)研磨:研磨是将固态食品样品粉碎成细粉末的过程。
这种方法可以增大样品与提取溶剂之间的接触面积,有助于提高提取效率和均匀性。
研磨可以使用研钵、研磨机等设备进行。
(2)切割:对于固体食品样品,切割可以将样品切成较小的块状,以便提取过程中溶剂更好地渗透到样品内部。
切割可以使用刀具、剪刀等工具进行。
(3)粉碎:粉碎是将固体食品样品破碎成较小的颗粒或粉末的过程。
这种方法有助于增大样品表面积,提高溶剂的渗透性和提取效率。
粉碎可以使用研钵、研磨机、搅拌器等设备进行。
样品提取是将目标农药从食品基质中有效提取出来的过程,常用的提取技术包括。
(1)溶剂提取:溶剂提取是最常用的样品提取方法之一。
它涉及将样品与合适的溶剂(如乙腈、甲醇等)接触和混合,以使目标农药从固体食品基质中溶解到溶剂中。
农药残留分析中的样品前处理技术
二 、 固相 微 萃 取 ( S PME )
萃取( S F E ) 、固相微 萃取技术 。我 国 目前仍主 要采用 采用传 统的溶 剂 萃 取 ,液液分 配 ,柱层 析净化 ,前 处 理方 法 自动化程 度低 、提 取净 化 的 效率 不高 、速度 慢 、环境 污染严 重 。前处 理 工作 正朝 省时 、省 力 、低 成本 、减 少溶剂 消耗 、降 低环境 污 染 、系统化 、规 范化 、微 型化 和 自
七 、分 子 印 迹 技 术 ( Mo l e c u l a r l mp r i n t i n g P o l y me r , MI P )
分子 印迹聚 合物 ( M I P ) 是一 种具有 较强 分子 识别能 力 的新 型高 分 子仿 生材 料 , 具有 预定 性 、识 别性 和 实 用性 等特 点 , 适 合作 为 S P E填 料 、S P ME涂层 以及 分子 印迹薄 膜 来分离 与 富集复 杂样 品 中的痕 量 分 析物 , 克服 样 品体 系复 杂 、 预 处理繁 琐等 缺点 , 从 而达 到样 品分 离纯 化
一
、
标化 合 物进 行定 性和 / 或 定量 分析 。衍生 化 的 目的有 以下几 点 : ( 1 ) 将 一些 不适 合 某种 分析 技 术的化 合 物转 化 成可 以用该 技 术 的衍 生 物 ; ( 2 ) 提高 检测 灵 敏度 ; ( 3 ) 改变 化合 物 的性 能 ,改善 灵敏 度 ; ( 4 ) 有 助于化合 物结构 的鉴定 。
的 目的。
达 到 分离 和 富 集 目标 化 合物 的 目的 。它 建 立 在传 统 的 液 一 液 萃 取 ( L L E ) 基 础之 上 ,又 克服 了液 一 液 萃取 及一 般 柱层 析 的缺 点 ,具有 有 机溶 剂用 量少 、待 测组分 回收率高 、便捷 、安全 、高效等特 点 。
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法
蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法摘要:近年来蔬菜水果中农药残留问题逐步凸显,其检测技术也越来越受到重视,而样品前处理是整个农药残留检测中关键的步骤。
本文就蔬菜水果农残检测前处理方法进行了概述,并分析了这些方法的优缺点和适应条件,以期为蔬菜水果农药残留检测提供参考。
关键词:蔬菜水果;多农残检测;样品前处理方法近几年来,有关“农药超标”的新闻不断在报纸等各大新闻媒体出现,越来越多的消费者开始关注农药残留的问题。
人们在日常生活中最不可或缺的食物就是蔬菜水果,而蔬菜水果从上市到消费只有很短的时间,所以在农药残留检测方法上就必须快速准确。
而样品前处理和仪器分析就属于农药残留检测的两个部分,而影响结果准确性和精密度的关键步骤就是样品前处理,它也是农残检测的重点研究对象[1]。
所以,本文对概述了蔬菜水果中农药残留检测的样品前处理方法,希望可以为蔬菜水果农药检测技术的进一步应用和研究提供参考依据。
一、振荡提取法对于附着于样品表面的农药或者非内吸性的农药的检测,可以采用振荡提取法,首先在提取溶剂中浸泡样品,通过振荡的方法加速农药扩散[2]。
这种方法是运用气相色谱法,对蔬菜水果中的有机磷以及氨基酸甲酯类多种农残同时进行检测。
这种方法的特点是,前期处理简单,低成本,方法可靠准确,对于蔬菜水果中农药残留量的测定非常有效。
二、匀浆提取法在匀浆杯中放入样品,将提取溶剂倒入其中快速进行匀浆,通过过滤净化然后进行分析。
刘春华等人运用匀浆法提取了豇豆中的八种农药残留包括:氟虫腈、灭多威、啶虫脒、3-羟基克百威、克百威、多菌灵、吡虫啉、甲萘威等,在回收率方面可以高达百分之八十六到百分之一百零八,十分符合农残检测的标准。
液-液萃取法液-液萃取法的提取分离过程主要应用的是杂质与待测物在两个互不相溶体系中分配系数的不同来萃取的。
这种方法的优点是操作简单,不会用到特殊的仪器或者昂贵的设备;缺点是对大体积的容积用到得比较多,并且在振荡分配过程中对于溶剂的体积也要加以控制,非常浪费时间和精力,还非常容易产生误差。
浅谈食品农药残留检测中样品前处理技术
T logy科技食品科技食品农药残留问题始终是食品安全监管领域重点关注的内容之一,如果食品中含有较高的农药残留成分,在人们食用后会严重影响身体健康,并造成严重的公众健康威胁事件,因此在食品安全监管过程中,食品农药残留检测不可忽视。
而在食品农药残留检测过程中,样品前处理程序作为不可或缺的技术手段,需要科学运用,从而保证样品检测效率,同时避免检测样品遭受到污染。
1 样品前处理技术的概述及重要性分析样品前处理技术在分析化学发展过程中一直未受到重视,相比较于现代分析技术的快速发展,样品前处理技术发展明显滞后,很大程度上制约了分析化学的发展。
然而在现代分析化学发展过程中,样本性质越来越复杂,且其组成非常复杂,在测定过程中还会产生干扰,给分析带来了较大的难度,各种环境及生物样品采集后一般很少直接分析,所以一般需要在分析前进行样本制备和前处理。
另外,通过样品前处理能够有效避免食品样品污染离子源或者倍增器,进而保证食品检测效率的提升。
样品前处理,应在选择食品样品的基础上,根据不同食品样品种类、样品特征、检测数据要求等选择合适的样品前处理技术,从而保证前期样品处理环节的准 确性[1]。
2 食品农药残留检测中常用的几种样品前处理技术相较于传统的样品处理手段,现阶段样品前处理技术的准确性更高,能够有效避免食品样品前处理误差的出现,进而保证食品残留农药检测数据的精确度。
以下主要是食品农药残留检测中主要的样品前处理技术。
2.1 固相萃取技术固相萃取技术主要是通过使用固态吸附剂,对液态样品中的目标化合物进行吸附处理,使样品中的基体能够与干扰化合物分离,然后再通过加热解离吸附,或者是使用洗脱液进一步处理目标化合物,从而完成目标化合物的分析与集富。
由于该技术具有操作简单、高效、准确性高的优势,也广泛应用于食品农药残留检测样品前处理中。
在固相萃取技术具体应用过程中,根据萃取柱填料的不同,可分为多种萃取方式,主要包括正向固相萃取、反向固相萃取、离子交换固相萃取等。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法课件
采用自动化进样器,减少人为操作误差,提高 样品处理效率。
自动萃取装置
使用自动萃取装置,实现快速、高效的样品提 取。
自动化浓缩装置
采用自动化浓缩装置,避免手动操作中产生的误差和损失。
提高检测灵敏度与准确性
高效净化技术
01
采用高效净化技术,去除样品中的杂质和干扰物质,
提高检测灵敏度和准确性。
03
在分析检测方面,GC和 HPLC同样是最常用的方法 。这些方法能够准确地测定 草莓中的农药残留量。
04
需要注意的是,草莓的品种 和生长环境也会影响农药残 留的水平,因此在进行分析 时要考虑这些因素对结果的 影响。同时还需要注意草莓 表面可能存在的微生物污染 问题。
05 前处理方法优化 与改进
增加前处理自动化程度
农药残留分析流程
01 样品采集
02 样品处理
03 样品浓缩
04 样品净化
05 仪器分析
采集水果样品时,应选择 不同品种、不同产地、不 同种植方式的水果,确保 样品的代表性。同时,采 集的样品量应足够进行后 续的分析检测。
将采集的水果样品去皮、 切块,用匀浆机打成匀浆 。将匀浆后的样品放入离 心管中,加入适量的乙腈 等溶剂进行萃取。萃取后 的样品进行液-液分离,收 集有机相。
定量检测方法
02 采用可靠的定量检测方法,确保检测结果的准确性和
可重复性。
高精度仪器
03
使用高精度仪器,如高效液相色谱仪、气相色谱仪等
,提高检测精度和准确度。
简化样品前处理流程
样品制备标准化
制定标准化的样品制备流程,减少操作中的不确定性 和误差。
试剂使用优化
选择合适的试剂和用量,减少不必要的步骤和试剂使 用。
水果蔬菜中农药残留检测技术
2.有机磷农残检测气相色谱条件: 色谱柱:色谱柱温度:40℃(保持 2 min),100℃/min升至265℃(保持6.5min) 检测器温度: 260℃;进样口温度 250℃;载 气: 99.999%高纯氮气;吹扫流量0.5ml/min; 进样量1ul;定量方法:峰面积外标法定量。
谢谢您的聆听!望批评指正!
三、仪器分析与数据处理
气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);shRtx-1701毛细管色谱柱30m×0.32mm(内径) ×0.25um(膜厚);进样垫;进样针;不分 流衬管 正己烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯) ;0.2um 滤膜;带针注射器;待测有机磷农药 (敌敌 畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果)标准品
2.1.3浓缩
目的:缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法: 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容,增大样液体积
气流吹蒸浓缩法
空气或N2吹拂样液表面,辅以水浴加热 减压浓缩
KD浓缩器、旋转蒸发器,水浴加热并抽气减
压,浓缩速度快,被测组分损失少。
旋转蒸发器
使用时,水浴温度不宜超 过60℃。
称取样品25.0g,记录实际称量数字,倒入50.0mL
样品前处理过程
有机磷:蒸发近干的小烧杯,加入2.0mL 丙酮,盖上铝箔,备用。将上述备用液完全转 移至15mL刻度离心管中,再用3mL丙酮分三 次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至 5.0mL,在漩涡混合器上混匀,移入自动进样
小瓶中,如果定容后的样品溶液过于混浊,应
用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶,待测。
3. 实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯 : 穿工作服,戴手套 实验时应随时记录实验数据,仪器使用记录 和环境条件等 称样时要准确记录
4.样品前处理注意事项: 1.样品要碎的均匀,不能有大块; 2.剧烈震荡要充分,保证完全分层; 3. 从移液开始,包括移液管,烧杯以及后面的鸡心瓶 不能沾到水,要完全干燥; 4.定容要准确 ; 5. 做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪 器分开,防止交叉污染,影响结果; 6.一般先做样品再做标样,以防柱子污染; 7.一定要处理好废液,分类处理。
农药残留研究中的样品前处理新技术
农药残留分析中的样品前处理新技术专业:农药学学号:S10090403423 姓名:罗凯摘要:本文介绍了农药残留分析中常用的10种样品前处理新技术。
关键词:农药残留分析;前处理新技术农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有着重要的作用。
但是,由于不少农户忽视农药的正确、合理使用,在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中经常发生农药污染问题,农药残留量超标相当严重。
农药残留不但危害人体的健康而且严重破坏生态平衡,污染大气环境、土壤及水域。
当前,人们对自身健康、食品安全意识和环保意识的不断增强,世界各个国家与地区<如美国、日本、欧盟等)为维护本国经济利益和保护人们健康,对进口农产品的农药残留检测指标不断增多,农药残留限量标准逐渐降低,因此,为了对食品农药残留量进行监控,开展食品农药残留检测的前处理技术研究是非常重要的。
农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤,直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。
农药残留分析前处理是指将残留农药从样品中最大限度地提取出来,并消除分析检测过程中的干扰物,主要包括样品制备、提取、净化、浓缩等步骤。
随着人们对食品、环境安全的日益关注以及新的、更高要求的农药残留限量标准的出台,农药残留分析技术发展迅速。
现代农药残留分析技术通常包括样品前处理和测定两部分。
这里着重介绍近年来农药残留的前处理新技术。
1农药残留检测的前处理新技术1.1固相萃取<SPE)。
固相萃取是液固萃取和液相色谱柱技术相结合的发展,其基本原理是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物或杂质的吸附,选用合适强度的洗脱溶剂,使目标化合物选择性地洗脱或保留在柱上,与样品基体和干扰物分离,从而达到分离和富集的目的。
固相萃取节省时间,可减少杂质引入,对操作者安全,重现性好,同时对农药残留物能够快速富集。
张潇潇等对22批莪术药材进行超声提取,使用弗罗里硅土固相萃取小柱富集纯化,以毛细管气相色谱检测了其中15种有机氯农药的残留量。
农药残留前处理技术综述
农药残留前处理技术综述摘要:随着人们对食品安全的日益关注,食品中农药残留检测越来越受到重视,而样品前处理技术是农药残留检测中的关键步骤。
近年来,新的前处理技术层出不穷,各有优缺点。
文章对当前的农残前处理技术研究进展进行了综述,并分析这些技术各自的特点及应用现状,同时对这些技术的研究现状和发展趋势进行了分析和展望。
关键词:农药残留;样品前处理近年来,由于农药大量使用引发的食品安全问题日益突出,食品中农药残留问题倍受关注。
研究指出,全世界每年使用的 400多吨农药中大部分进入土壤、空气及水体,这给人类和社会带来不可估量的危害。
目前解决农药残留问题的重要手段是提高农药残留检测技术。
为对食品农药残留进行高质量检测,应将残留农药有效的从样品中提取出来,以便下一步检测工作的顺利开展。
因为食品残留农药含量较低,且基质较为复杂,存在着多种干扰因素,这就直接加大了检测工作的难度,传统检测技术也在不断优化与完善之中,各项检测处理技术科技含量正在不断增加,样品前处理技术正在不断完善之中,值得对其进行深入探究。
一、常见农药残留前处理技术1.超临界流体萃取法(SFE)所谓超临界流体(SCF)是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。
这种流体介于气体和液体之间,兼具二者的优点。
超临界流体萃取是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。
常用的超临界流体有液态CO2、NO2和氨乙烯等,多用于对非极性或低极性物质的萃取,与传统的萃取法相比,SFE具有操作温度低,能最大程度地提取物质的有效成分,且具有快速、经济、简便、选择性好和环境污染少等优点。
但SFE对设备和工艺要求高,成本高,且高浓度时容易萃取不完全。
2.固相微萃取法(SPME)固相微萃取是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。
SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡,使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固相涂层,待吸附平衡后,再以气相色谱或液相色谱分离和测定待测组分。
农药残留分析中的样品前处理技术
农药残留分析中的样品前处理技术摘要:农药在保证和促进农林牧业发展,满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用,为了保护消费者的健康,加强农药残留的检测和控制显得十分重要,本文针对样品前处理技术进行了探讨。
20 世纪70 年代起,许多农药被禁止使用。
施用的农药进入环境后,不仅只以母体化合物存在,也会产生代谢物,加之环境介质的复杂性,使得对检测手段的要求越来越高。
农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤,直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。
农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质,以减少对检测结果的干扰,避免对色谱柱和检测器等的污染。
在样品前处理方面,索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。
尽管这些技术设备成本较低,但整个分析过程耗时长、误差较大。
有机溶剂的大量使用,也造成了对环境的污染。
目前,国际上较多使用固相萃取(sPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取(ASE)、基体分散固相萃取(MsPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。
我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取,液液分配,柱层析净化,前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。
前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展:各种在线联用技术可避免样品转移损失,减少各种人为偶然误差。
农药残留检测的前处理主要有以下技术:一、相萃取(SPE)固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
它建立在传统的液- 液萃取(LLE)基础之上,又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点,具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。
二、固相微萃取(SPME)固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。
食品中农药残留分析的样品前处理技术进展
食品中农药残留分析的样品前处理技术进展一、概述随着食品工业的发展和人们对食品安全问题的日益关注,农药残留问题已成为食品质量控制领域的重要研究内容之一。
农药残留分析是评估食品安全性的关键环节,其中样品前处理技术作为分析过程中的首要步骤,对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。
随着科学技术的不断进步,食品中农药残留分析的样品前处理技术也取得了显著的进展。
传统的样品前处理技术往往步骤繁琐、耗时长,且可能引入不必要的干扰物质。
随着新材料、新技术和新方法的不断涌现,现代样品前处理技术正朝着更加高效、简便、准确和环保的方向发展。
这些技术进步不仅提高了农药残留分析的精度和效率,还降低了分析过程中的成本和环境负担,为食品工业中的农药残留分析提供了强有力的技术支持。
食品中农药残留分析的样品前处理技术主要包括样品的采集、保存、均质化、净化等环节。
新技术如固相萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、基质固相分散等已被广泛应用于实际分析中,显著提高了农药残留分析的效率和准确性。
随着生物技术的发展,免疫分析法、酶联免疫吸附等在农药残留分析中的应用也日益增多,为样品前处理提供了更多的选择和可能。
本文旨在概述食品中农药残留分析的样品前处理技术的最新进展,重点介绍当前的主流技术及其优势,同时探讨未来的发展趋势和挑战,以期为该领域的持续发展和进步提供有益的参考和启示。
1. 农药残留对食品安全的影响《食品中农药残留分析的样品前处理技术进展》之“农药残留对食品安全的影响”段落内容农药残留对食品安全的影响是食品生产中不可忽视的重要问题之一。
随着现代农业的发展,农药在农业生产中的使用日益广泛,以确保农作物不受病虫害的侵害,提高产量。
农药的不当使用或滥用,尤其是在农作物生长后期和采收前的关键时期,会导致农药残留于食品中。
这些残留物长期累积在人体内,可能对人体健康造成潜在威胁。
农药残留可能导致急性中毒反应,特别是在摄入高剂量农药残留的食品时,可能出现恶心、呕吐、腹泻等症状。
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析一、前言随着人们生活水平的提高,对果蔬的安全与健康也越来越关注。
果蔬农药残留检测是保障食品安全的重要环节之一,而样本制备与质量控制技术则是农药残留检测的关键步骤。
本文将对果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术进行分析,旨在加强对相关技术的理解和应用。
二、果蔬农药残留检测样本制备技术分析1. 样本采集果蔬农药残留检测样本制备的第一步是样品的采集。
在采集过程中,应选择符合国家标准的采样方法和工具,避免样品污染和损坏。
对于不同的果蔬种类,采样方法也不尽相同,需要根据具体情况进行分析和操作。
2. 样本制备样本制备是果蔬农药残留检测的核心环节,其主要目的是将有机农药残留物从样品中提取出来,以便后续的检测分析。
常见的样本制备方法包括固相萃取法、液液萃取法、固相微萃取法等。
在选择样本制备方法时,需要考虑不同果蔬样品的特性和有机农药的化学特性,以保证提取效果和准确性。
3. 样品处理样品处理是样本制备的后续环节,主要包括样品的浓缩、净化和衍生化处理等步骤。
在处理过程中,需要注意避免样品的损失和污染,并确保提取后的样品质量稳定和可靠。
三、果蔬农药残留检测质量控制技术分析1. 质控样品的选取在果蔬农药残留检测中,质控样品是保证检测结果准确性和可靠性的关键。
常见的质控样品包括空白样品、加标样品和实际样品等。
空白样品用于检测仪器的干净程度和背景干扰物,加标样品用于评估仪器的准确度和灵敏度,实际样品用于验证分析方法和结果的可靠性。
2. 质控方法的建立质控方法是评价果蔬农药残留检测方法准确性和可靠性的重要措施。
建立质控方法需要考虑样品制备、仪器分析和数据处理等多方面的因素,以确保检测结果的准确性和稳定性。
3. 质控标准的制定质控标准是果蔬农药残留检测中常用的质控方法之一,其主要目的是通过对标准样品的分析和比对,评估检测方法的可行性和准确性。
在制定质控标准时,需要考虑有机农药的特性和检测方法的要求,以确保准确性和可操作性。
农药残留分析样品前处理技术发展概述
离 -4 J 代农 残 分 析 中 ,有 些 方法 提 取 、净 化 取 法可用 于 大多数 农 药 的提 取 ,提 取 液通 过 添加 氯 2 。现 . 步完 成 ,提 取净 化 的界 限 已十分模 糊 - 。 2 J 化 钠 ,使 乙腈 和 水 分 离 ,AO C ( 际官方 分 析 家 A 国
检测成为控制农药残 留,保证人类健康和避免国际 1 14 匀 浆法 将 样 品放 在 匀浆 杯 中 ,加 入 提 取 .. 之 间有关农 产 品贸 易争端 的基 础 - 。 2 J 剂 ,快速匀 浆几 分 钟 。
现代农 药残 留分 析方 法通 常 包括 样 品前处 理 和 1 15 索 氏提 取法 将样 品放 在 索 氏 提取 器 套 管 .. 测定 两部 分 - 3。经 典 的农 药 残 留分 析 步 骤 通 常是 : 中 ,圆底烧 瓶 中 加 入 提 取 剂 ,加 热 连 续 提 取 数 小 3 J 7。 水溶性 溶剂 提取一 非水 溶 性溶 剂 再 分配一 固相 吸 附 时 [l 柱净化 一气 相或 液相 色 谱 仪 检 测 -.。前 处理 过 程 1 16 超声 波提 取 法 1J 4 .. 的准确 性和重 现性 。提 取 指使 用适 当溶 剂将 待测 物 经 粉 碎 或 匀浆 捣 碎 的样 品 中 的提 取 、净化 、浓缩 等 预处 理部 分 ,决定 着分 析 加 入提 取剂 ,在 超声 波仪 中提取 一定 时间 。 从样 品 中提取 农 药 的效 果 ,很 大 程度 上取 决 于 连 同样 品基质 从 固态样 品 中转移 至 易 于净化 和分 析 农 药 的极 性 和样 品基 质 的类 型 。 因此 ,常用作 提 取 的液态 ,净化 指将 待测 物 与提取 液 中的干扰 物质 分 剂 的有机 溶 剂有 乙腈 、丙酮 、 乙酸 乙酯 等 。乙腈 提
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析果蔬农药残留是近年来备受关注的环境和食品安全问题。
为了保障果蔬产品的质量和安全,农药残留检测成为了必不可少的环节。
农药残留检测样本制备与质量控制技术对于检测结果的准确性和可靠性具有至关重要的作用。
本文将通过对果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术进行分析,探讨其在果蔬农药残留检测中的重要性和应用。
一、检测样本制备1. 样本采集果蔬农产品中的农药残留主要来源于农田喷洒的农药,因此样本的采集是农药残留检测的首要步骤。
在样本采集过程中,需要确保样品的代表性和完整性,避免人为因素对样品的干扰。
2. 样本处理样本处理是样品制备的关键环节,其目的是将果蔬产品中的农药残留提取出来,以便后续的检测分析。
样本处理的方法包括溶剂萃取、固相萃取、净化、浓缩等步骤,不同的样品需要采用不同的样本处理方法。
3. 样品制备经过样本处理后,需要进行样品制备,将提取得到的农药残留物质转化为适合检测的形式。
样品制备的方法包括衍生化、酶解、脱色、稀释等步骤,以确保样品的适配性和稳定性。
二、质量控制技术1. 质控标准品质控标准品是用于验证分析方法准确性和可靠性的关键物质,其选择和使用对于保障检测结果的准确性至关重要。
质控标准品的制备和使用需要严格按照国家标准和规定进行,确保其可溯源性和稳定性。
2. 内部质量控制内部质量控制是指在检测过程中设置的用于监控检测系统稳定性和准确性的质控手段。
内部质量控制主要包括质控样品、质控图谱、质控实验等内容,以确保检测结果的可靠性和稳定性。
外部质量控制是指通过参加外部质量评价活动,接受第三方机构的质量监督和评估,以保证检测结果的准确性和可靠性。
外部质量控制活动对于检测实验室的管理和运行具有重要的指导意义。
三、技术分析1. 检测方法果蔬农药残留检测方法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用、光谱法、色谱法、免疫学方法等。
这些方法有其各自的特点和适用范围,可以根据具体的检测要求进行选择和应用。
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析
随着现代农业的发展,果蔬农药的使用已经成为一种常见的现象。
但是,农药残留会对人体健康造成一定的危害,因此必须对果蔬中的农药残留进行检测。
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术是保证检测结果准确性和可信度的关键。
一、样品制备
1.1 样品采集
果蔬农药残留检测的样品以新鲜果蔬为主。
采样前应选择健康、成熟、无病虫害、无明显物理损伤的果蔬作为检测样品。
采样时应注意避免手部或其他污染物质污染样品。
果蔬样品处理的方法主要包括传统的萃取、减速离心和固相萃取等方法。
萃取如常规法、超声波萃取法、超临界流体萃取法,不同方法表现出不同的样品预处理特性
1.3 质量控制
为保证检测结果的准确性和可靠性,必须在样品制备过程中严格执行质量控制步骤。
其中包括样品的标准品对照、提取液的质量控制等。
具体操作时,应确保萃取液的浓度、提取过程中的时间、温度、pH值等参数得到精确控制。
二、样品质控
为减少检测误差,必须加入样品矩阵中的内标物质和外标物质。
内标物质是指在样品中加入的未被检测的标准物质。
外标物质则是指在实验过程中所使用的标准物质,它们分别用来纠正在分离纯化和检测过程中所产生的误差和偏差。
三、结论与建议
在进行果蔬农药残留检测时,采样、样品预处理和质量控制是非常关键的环节。
只有在确保这些环节及时准确地完成后,才能保证检测结果的精度和可靠性。
此外,在实验过程中应注意内部标准物质和外部标准物质的使用,及时对检测结果进行验证和修正,以达到最终的检测目的。
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析一、引言随着人们对食品安全的日益关注,果蔬农药残留检测成为了食品安全领域的重要内容。
果蔬农药残留检测主要是指通过分析检测果蔬样品中的农药残留情况,保障食品安全,保护消费者健康。
而果蔬农药残留检测的样本制备与质量控制技术则是果蔬农药残留检测的重要环节,直接影响到检测结果的准确性和可靠性。
本文将从样本制备的步骤和技术要点入手,分析果蔬农药残留检测样本制备与质量控制的技术要点,为果蔬农药残留检测工作提供参考。
二、果蔬农药残留检测样本制备技术1. 采样采样是农药残留检测的第一步,采样的质量直接影响到后续样品制备和检测的准确性。
对于果蔬样品的采样,应选择新鲜、完整、无病害的样品,避免选择已经腐烂或者变质的样品。
在采样时,要根据果蔬的品种和生长周期选择适当的部位进行采样,确保样品的代表性。
2. 样品制备对于果蔬农药残留检测,样品的制备是非常重要的环节。
样品制备的基本步骤包括样品的破碎、提取、净化和浓缩等。
提取是整个样品制备过程中的关键步骤,提取的方法包括溶剂提取、固相萃取、固相微萃取等多种技术,不同的提取方法适用于不同类型的农药。
为了提高提取的效率,一般会采用超声波提取或者加速溶剂提取技术进行提取。
3. 质量控制样品制备过程中的质量控制是确保样品制备的准确性和可靠性的关键环节。
在进行样品制备过程中,应当严格控制条件,如样品制备区域的清洁度、操作人员的操作规范等。
还应当配备合适的质量控制品,如内标物质、标准品等,用于监测提取和分析的准确性和精密度。
三、质量控制技术分析1. 方法验证在实际的农药残留检测工作中,农药残留检测方法的验证是非常重要的环节。
对于果蔬农药残留检测方法的验证,主要包括选择合适的质控样品,如空白样品、样品的加标回收率、精密度和准确度等参数进行验证。
制定和执行质量控制标准是保证果蔬农药残留检测结果可靠性和准确性的重要环节。
质量控制标准应当包括样品制备过程中的质量控制要求和分析过程中的质量控制要求。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法资料
2.3 凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱(Gelpermeation chromatography,GPC)又称为体积排阻 色谱,被用来去除脂肪和其他分子量相对较高的化合物,使用的样品范 围极广,回收的农药品种多,回收率也较高,不仅对油脂净化效果好, 而且分析的重现性好,柱子可以重复使用,已成为农药多残留分析中的 通用净化方法。
2.1 固相萃取技术
2.1 固相萃取技术(Solid-Phase Extraction,SPE):利用固体吸附剂 对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异,来分离 和富集目标化合物的方法。
固相萃取 (SPE) 包括正相、反相和离子交换树脂柱 3 种固相萃取 柱.正相柱固定相吸附剂为极性的,且极性大于洗脱剂的极性,用来萃 取极性物质,一般用氰基(-CN.). Al203、键合Si、氨基<-NH2),硅酸 镁等.反相柱同定相吸附剂为非极性的,且极性小于洗脱剂的极性.用 来萃取非极性物质.一股用 C18.C8.ph硅胶上接苯基 >等.离子交换树脂 柱的同定相为带电荷的离子交换树脂.用来吸附带相反电荷的离子化合 物.SPE柱最早使用的吸附剂是Flocilis.土,二氯化硅和少量氧化铝的 混合物,但这些物质对有机磷农药有很强的吸附性.水果样品农残提取 物的净化.则应用对色素有很好去除效率的石墨化碳黑(GCB)和去除非极 性共提取物效果好的C18.
2.1 固相萃取技术
而氨基(一NH2)、PSA和强阴离子交换剂(SAX)很早就被用于农药多残 留分析中.Lehotay等人研究对比了常用 SPE吸附剂净化效率,证明-NH2 和PSA的净化效果最好.质谱检测表明.NH2和81柱要可以去除水果样品 中的脂肪酸.例如:软脂酸和硬脂酸;C18和-SAX去除样品提取液中的共 提取杂质能力相对较弱。近来,水果农药残留检测的一些方法中,为了 提高净化效果,开始使用两到三种SPE商品柱(GCB、C18、-SPA、PSA、NH2)进行净化,如GCB+SPA。但商品化的SPE柱价格昂贵,这样的做法大 大增加了农残分析的成本。
水果中农药残留分析方法研究进展
水果中农药残留分析方法研究进展赣南师范学院学士学位论文水果中农药残留分析方法研究进展教学学院化学与生命科学学院届别2020届专业化学学号姓名指导教师完成日期 2011年5月15日目录内容摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key words (2)1前言 (3)2水果的样品前处理技术 (3)2.1 固相萃取技术(SPE) (4)2.2 固相微萃取技术(SPME) (5)2.3 超临界流体提取(SFE) (5)2. 4凝胶渗透色谱法(GPC) (6)2.5 基质固相分散萃取技术(MSPDE) (6)3水果中农药残留分析技术 (7)3.1水果中有机氯农药残留分析技术 (7)3.2水果中有机磷农药残留分析技术 (12)3.3水果中氨基甲酸酯类农药残留分析技术 (16)3.4水果中拟除虫菊酯类农药残留分析技术 (10)4结语 (18)参考文献 (20)致谢 (27)水果中农药残留分析方法研究进展内容摘要:在水果中使用农药可提高产量,但对生态环境、人类生命造成威逼,因此必须加强水果和蔬菜中农药残留的检测。
由于农药品种多、化学结构和性质各异、待测组分复杂,高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,在水果中残留量专门低,直截了当测定专门困难。
为此需对样品前处理技术、分析检测技术、快速检测技术进行改进、开发和研制。
本文对水果中的有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类等农药残留现状及分析方法进行了综述。
分析方法要紧为色谱法及其联用技术、毛细管电泳法、电化学法、生物传感器法、免疫分析法、以及各种快速检测技术。
关键词:水果;农药残留;研究进展Analysis of pesticide residues in fruits andProgressAbstract:The use of pesticides can increase fruit yield, but pose a threat to the human being and the environment, so it’s necessary to strengthen the detection of pesticide residues in fruits and vegetables. As many varieties of pesticides, different chemical structure and properties, complex components tested, efficient, low toxicity and residue pesticide varieties continue to emerge, residues in fruits is very low, direct determination is very difficult. So it’s necessary to develop the sample preparation techniques, analytical techniques, and rapid detectiontechnologies. In this paper, the organic chlorine, organophosphates, carbamates and pyrethroids pesticide residues in fruits and analytical methods are reviewed. Chromatography analysis method and its associated mainly with the technique, capillary electrophoresis, electrochemistry, bio-sensor, immunoassay, and a variety of rapid detection technologies are reviewed.Key words: fruit; pesticide residue; Research1前言随着人们对农业生态的关注及对环境问题认识的深化,对农药的要求也越来越高,农药工业的进展已进入双超时期,即超高效益〔高经济效益和高社会效益〕和超低消耗〔低耗能、低成本、低用量〕[1]。
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析随着现代农业技术的发展,化学农药已经成为果蔬生产中必不可少的手段之一。
然而,农药残留问题也日益凸显,对人体健康和环境安全造成了威胁。
为了保障消费者的健康和环境的安全,果蔬农药残留检测越来越受到重视,而果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术是关键的一步。
本文将从理论和实践两个方面来分析果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术。
一、样本制备技术1. 样品收集首先,需要选择合适的样品。
对于蔬菜和水果,应该优先选择外观完好、无病虫害和不受污染的样品。
对于叶菜类,应该尽量选择上部、中部或新鲜叶片进行检测,避免老叶片或受污染的部位对检测结果的影响。
2. 样品制备为了保证样品的代表性和准确性,通常需要对样品进行前处理。
蔬菜和水果样品可以通过切片或绞碎的方式进行前处理,而叶菜类则需要进行浸泡、搅拌或超声去蜡等特殊处理,以去除表面蜡质和其他物质的影响。
3. 样品提取样品提取是前处理的重要环节之一,也是样品制备中最关键的一步。
提取技术的选择应该根据检测项目和样品的特性进行。
通常可以采用溶剂提取、超声波提取、固相萃取、分散液液萃取等不同的提取方法。
4. 样品净化在提取过程中,可能会伴随一些杂质物质一起提取出来,影响检测结果的准确性。
因此,样品提取后需要进行净化。
净化技术包括液相色谱柱、固相萃取柱、分子印迹、微波辅助等多种方法,可以有效去除杂质物质。
二、质量控制技术1. 检测方法验证检测方法验证是保证检测结果准确可靠的关键步骤。
检测方法验证包括基本特性验证、准确性验证、精密度验证、稳定性验证等多个方面。
通过验证各项指标,确定检测方法的可靠性和灵敏度。
样品检测是确保检测结果准确的保障措施,需要在复杂的样品基质和高背景下进行,因此对于样品制备和提取过程中,需要注意避免交叉污染和误差的产生。
同时,使用正负对照样品进行检查是保证检测结果准确可靠的保障。
3. 可追溯性管理为了保证检测结果可靠和精确,需要建立可追溯的管理体系。
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水 果 中农 药 残 留分析 样 品前 处 理 技 术 综 述
曹彦卫 崔惠英 闫孝林 , ,
( 河北省林果桑花质量监督检验管理中心 0 00 ; 河北省林业技术推 广总站; 康保 屯垦林场 ) 1 500 2 3
的食 品安 全 问题 接连 不 断 , 药残 留 已经成 为 当今各 农 国政 府和 社会 各界 广 为关注 的焦 点…。
我 国对 农药 残 留 引起 重视 是在 2 0世 纪 7 0年 代
心 部分 。农 药 的提取 、 缩和 净化 是农 药残 留分 析 中 浓
一
个十 分 重要 的前 处理 步 骤 。 提 取就 是 用 溶 剂 把分 析 目标 物 从样 品 中溶 解抽
品基 地建 设 ,力 争 2 1 0 5年 达到 6 7h 。年 均 增加 6 m 17h 6 m ,在 此基 础 上 重点 建 设 3 3 m 口基 地 , 3 3h 出
3 3 m 工基地 。 3 3h 加
果农的技术水平, 使科学技术迅速转化为生产力, 最
大 限度地 提 高经济 、 会和 环 境效益 。 社
文献标 识码 ;B
文章编号:1 0.4 2(0 2 50 0 。2 0 69 0 2 1 )0 .0 20
农药残 留 , 指农 药使 用后 在 生物 体 、 是 收获物 ( 农 副产 品) 和环 境 ( 土壤 、 水体 、 大气 ) 中的农 药原 体 、 有
两大 部分 。农 残 分析 的基 本过 程 包括 : 样本 采集 、 制 备、 储存 、 提取 、 化和 检测 以及 对农 药 的的高低直接 影响分析 结果 的准确 性 。
提 取 总 的要 求 是通 过 选 择 合 适 的溶 剂和 提 取 方法 把 农 药完 全提 取 出来 , 把干 扰物 尽 可能 降到最 低 。 由于
精 确 的定性 、 定量 分析 方法口。
农药 残 留分 析 是对 待 测样 本 中微 量 农 药残 留进
摘要 :按分析流程 对水果样 品 中农药残留提取 、净化 、浓缩等重要 环节进行 综合论 述,分析比较 目前国内水果中
农 药 残 留分 析 的样 品 前 处 理 方 面 各 种 技 术 的优 缺 点 。 关键 词 :农 药 残 留 ;分 析 ; 样 品 ;前 处 理
中图分类号 :¥ 8 41 .8
农 药残 留分 析 的第 1个环 节 就 是进 行样 品的前
处理 把痕量 农 药从 样 品中提 取和 净化 , 以便 进行 分析 测定 。 个分 析过 程 中约 23的时 间用在样 品的前 处 整 / 理上 , 而给 实验 带来 的误 差 有 6 %以上 也来源 于样 品 0
的前处 理 ,因此 , 品的 前处 理技 术是 整体 分析 的核 样
准确及 时地 掌握 果 品产 业形 势和 发展 动态 , 采用 走 出 去 、 进来 等 多种方 式 加强 产业 相关 人才特 别是 果树 请 科技 人员 及果 农 的科技 大培 训 , 提高 广大 技术人 员和
积 。大力推 广无 公 害标准 化 生产技 术 ,力争 2 l 0 3年 实现 全 县梨 果 无 公害 生 产 全覆 盖 。着 力推 进 绿色 食
第一作者简介 : 曹彦卫( 9 7 , , 17 ) 女 汉族 , 籍贯河北平山, 质量工程
师, 究生学历, 究方向果品质量安全 。 研 研
留量 , 保梨 果质 量 。 确
43 建 立科 学管理 体 系, . 强化 品牌 经 营 , 强市 场竞 增
争力 密切加强与果研所、农业院校的沟通和联系,
毒代 谢物 、 降解 物和 杂质 的 总称 。残 留的 农药对 人类 健康 构 成直接 或潜在 的危害 , 导致 人类 许 多遗传 疾 能
病 。食 品和 农产 品 中的农 药 残 留除 了影 响 消 费者 健 康外, 还与进 出 口贸 易、 国家声誉 , 乃至 社会 安定 有着
密切 联系 。近年 来 , 内外 由于农 药残 留超 标而 引发 国
充分 发 挥 赵 县林 业 局 梨 果购 销 中心 的示 范 带动
作用 , 加大 无 公害 果 品、 绿色 食 品 、 机产 品和赵 县雪 有
花 梨地 理 标 志证 明商标 的 开发 和推 进 力度 。力 争 到
42 加 强病 虫害预测 预报 , 倡使 用生 物用 药 病虫 . 提 害发 生与气候变 化密切相 关 , 时刻做 好天气 状况记录 , 预测 病虫 害发 生情 况 , 到提 早 防治 , 做 减少 受害 面积 。
样 品本 身性 质 的不 同 , 别 是水 分 、 脂含 量的不 同, 特 油
以及被 测 定农 药 的物理 、 学性 质各 不相 同 , 采取 化 所
收 稿 日期 :0 2— 0 21 7一 O 6
行定 性和 定量 的分析 。对 农药残 留分析 和监 测 , 是为 评价 农药残 留的危 害性、保 障人 体健 康 、 止环 境污 防 染 。 农药 残 留分 析一 般 分 为样 品前 处 理和 分 析检 测 主 要采 用高接 换头 法 改接 高 产 、 质 、 市场欢 迎 的 优 受 优 良新 品种 , 计划年 调 整面积 14h 。2 发 展矮化 3 m ) 密植 栽培 模 式 。计 划 沿 回新 线 两侧 发 展 梨矮 化 密 植 园 , 2 1 年 发展到 2 7h , 至 05 6 m 建成一条 集观赏 、 旅游 、 采摘 一体 的现代化 果 品示 范 园走廊 。3 )扩大 基地 面
1 农 药残 留检 测样 品 的提 取
末 8 0年代初 。在 2 O世 纪 8 O年 代 ,农 药残 留研 究的 主要任 务是探索 残 留 的检测 方 法 。2 0世 纪 8  ̄ 0年 09 代 , 索 用来检 测有 机磷 、 探 有机 氯 、 除虫菊 酯类 及氨 拟 基 甲酸 酯类农 药在 农产 品 中残 留的准 确 、 速 、 快 灵敏