ICP-MS期间核查规程
icpms法使用的流程
ICP-MS法使用的流程简介ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏、高准确度的分析技术，广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。
本文将介绍ICP-MS法使用的流程，包括仪器准备、样品前处理、仪器操作和数据分析等方面。
仪器准备在开始使用ICP-MS之前，需要进行一系列的仪器准备工作。
包括：1.确保ICP-MS仪器处于正常工作状态，检查气路、电路、冷却系统等是否正常。
2.验证质谱仪的性能，比如检查电子倍增器和离子检测器的灵敏度、分辨率等。
3.准备标准溶液，用于校准分析仪器。
可以选择常见的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。
4.清洗仪器，包括离子源、各种采样和输送系统，以确保没有污染物干扰分析结果。
样品前处理样品前处理是ICP-MS分析的关键步骤之一，其目的是去除干扰物，提高分析的准确性和灵敏度。
一般包括以下步骤：1.样品收集和保存：根据具体分析要求，选择合适的样品收集容器和保存条件。
2.样品消解：将固体样品通过化学方法溶解成适合ICP-MS分析的溶液。
常见的消解方法有酸溶、碱溶、氧化溶解等。
3.过滤：使用滤纸或微孔膜将溶液中的固体颗粒或杂质去除，以避免对仪器产生污染。
4.稀释：对高浓度样品进行适当的稀释，以保证ICP-MS仪器能够正常工作并得到准确的结果。
5.内标添加：在样品中添加内标元素，用于校正分析过程中的测量误差。
常见的内标元素有锂、铯、铯等。
仪器操作在进行ICP-MS分析之前，需要进行一系列的仪器操作，以确保获得准确可靠的测试结果。
具体步骤如下：1.打开ICP-MS仪器软件，并根据需要设置分析条件，包括离子源电压、离子透镜电压、采样和输送系统流速等参数。
2.运行空白测试，确保仪器工作稳定，并尽可能减少背景干扰。
3.校准仪器。
使用之前准备好的标准溶液，通过定量稀释和内标法进行校准，以建立分析曲线。
4.进行样品测量。
将经过前处理和稀释的样品注入ICP-MS，并记录所测得的各元素浓度。
ICPMS校准规范
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ⋅L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：δ — 丰度灵敏度，无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度，单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度，单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
ICP-MS期间核查规程
≥10
115In
≥200
209Bi
≥200Hale Waihona Puke 氧化物离子产率和双电荷离子产率
方法：以10μg/L的Ce单标液进样，测定质量数156、140的离子计数，计算氧化物比156CeO+/140Ce+，测量50个数据，取平均值；以10μg/L的Ba单标液进样，测定质量数69、138的离子计数，计算双电荷比69Ba2+/138Ba+，测量50个数据，取平均值。
ng/L（ppt）
9Be
≤1.0
115In
≤0.5
209Bi
≤0.5
灵明度(S)
方法：以10μg/L的Be、In、Bi混合标液进样，测定质量数9、115、209的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵明度S(Mcps/ppm)。
Mcps/ppm
ICP-MS期间核查规程
1核查目的
验证设备是否保持校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。
2核查依据
JJF1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
3核查项目及评判标准
检出限（CL）
方法：以18MΩ.cm的高纯水进样，测定质量数9、115、209的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差SA的3倍除以Be、In、Bi的灵明度S，结果即为各元素的检出限。检出限的计算公式CL=3 SA/S
156CeO+/140Ce+
≤3.0%
69Ba2+/138Ba+
≤3.0%
短期稳定性
方法：以10μg/L的Be、In、Bi混合标液进样，测定质量数9、115、209的离子计数，在20min内，每2min取1个数据，共计10个数据，计算相对偏差RSD(%)。
(完整word版)ICPMS校准规范
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ⋅L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：δ — 丰度灵敏度，无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度，单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度，单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
新版ICPMS校准规范.pdf
_________________________________________________________________________
四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
1 适用范围
本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。其它类型的 电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
4
JJF ×××× - ××××
_________________________________________________________________________
表 1 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准项目和技术指标
序号 1 2 3 4 5
6
7 8 9 10 11 12
备注
校准项目 背景噪声 检出限 ( ng L-1) 灵敏度 （ Mcps / mg L -1） 丰度灵敏度 氧化物离子产率
5
JJF ×××× - ××××
_________________________________________________________________________ 6. 2. 7 18MΩ cm高纯水 6.2.8 高纯硝酸溶液
7 校准项目和校准方法
7.1 外观检查
7.1.1 仪器应具有下列标识：名称、型号、制造厂名（或公司名）、出厂日期、出厂
7.4 灵敏度校准 以 1×10-2mg L-1 Be、 In、 Bi 混合溶液进样，测量质量数
9、115、 209 处的离子计
数，积分时间 0.1s，分别测量 20 个数据，取其平均值，分别扣除背景噪声后，再除以 其准确浓度值，即为各个元素的灵敏度 S （Mcps/ (mg L-1 ) ）。
icp-ms检定规程
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素（同位素）的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10％处的峰宽度表示，单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数），单位Mcps / （mg ⋅L -1）。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中：δ — 丰度灵敏度，无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度，单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度，单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
ICP-MS操作规程
ICP-MS操作规程X-系列ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、 ICP-MS操作程序1.开机预热1)检查Ar气是否足够（>2瓶）；2)打开抽风，检查风量；3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟；4)打开Ar气钢瓶的开关，调至0.6MPa, （开到最大，不能大于0.7MPa）；5)取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关；6)盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，双击“PlasmaLab”图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数；7)检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255；8)单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统。
2.制定分析方案9)确定样品是否适合用ICP-MS分析；10)确定样品分解方法（溶样方法）；11)配制工作曲线（混标）；12)样品准备。
3.编辑分析方法4.点火→进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.做仪器的Calibration:7.样品分析打开已经准备好的分析的方法,单击Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8.熄火并返回Vacuum状态1) 确认所有样品已分析完成2) 单击Off →YES3) 松开蠕动泵管夹4) 冷却约5min后，关闭循环水5) 关闭电脑二、完全关机1) 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机。
2) 单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3) 关闭电脑.4) 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5) 关闭排风开关.6) 关闭稳压电源开关.关闭配电盘开关.三、维护、保养剂注意事项1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。
2.定期检查锥, 看是否需要清洗。
3.检查雾化器, 看是否被堵。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
ICP期间核查方法
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Prodigy spec）期间核查方法1适用范围本方法适用于本院电感耦合等离子体原子发射光谱仪（spec）的期间核查。
2评定依据本方法作为评定的依据是参考JJG768-2005发射光谱仪检定规程和Prodigy操作说明书。
3核查方法3.1.设备安全操作：按Prodigy电感耦合等离子光谱仪操作手册对设备通电运行，开机预热。
3.2.波长示值误差和重复性的测定：吸喷Zn、Mn、Cu、Na、K元素的混合标准溶液，各元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。
3.3.最小光谱带宽：吸喷含Mn元素5PPM的标准溶液，用仪器最小狭缝Mn257.610nm谱线，计算谱线半宽高。
3.4.检出限：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，连续10次测量空白样品，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。
DL=3×S/b其中：S为10次测量空白样品的标准偏差B为相应元素的线性斜率3.5.重复性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#），计算其相对标准偏差（RSD）。
3.6.稳定性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#）。
在不少于2小时内，每隔15min以上测定一次，重复测定6次, 计算其相对标准偏差（RSD）。
4允许差本允许差是参考JJG768-2005发射光谱检定规程和ICP-725ES电感耦合等离子光谙仪操作手册制定。
4.1.波长示值误差和重复性应不大于下表规定的最大值表1：波长示值误差表2检定波长用标准溶液表3工作曲线系列标准溶液表4相应元素的检出限4.2.重复性和稳定性：各元素相对标准偏差应不大于下表规定的最大相对标准偏差。
表5重复性和稳定性测量最大相对标准偏差。
ICP-MS7500c期间核查操作规程
7500C ICP-MS期间核查操作规程1.目的为了确保7500C ICP-MS检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2.范围适用于7500C ICP-MS的期间核查。
3.核查项目灵敏度（S）、检出限（IDL）、短期稳定性s、分辨率。
4.核查依据JJF 1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范、7500C ICP-MS操作指导书。
5.核查方法5.1 测定条件：温度：15～25℃，相对湿度30～80%。
5.2 检出限（IDL）：调试仪器处于最佳工作状态，以高纯水进样,测量质量数9,115,209处的的三倍除以各元素离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，测量结果的标准偏差SA的灵敏度S,即为各元素检出限。
计算公式为：/SIDL=3SA式中：IDL——检出限；——高纯水多次测量的标准偏差；SAS——各元素的灵敏度;5.3 灵敏度（S）：以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，分别扣除背景噪声后，再除以其准确浓度值，即为各个元素的灵敏度S。
5.4 短期稳定性（s）：以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，20min内测量10个数据，计算其相对标准偏差。
5.4 分辨率：以0.01mg/L的Be,In,Bi混合溶液进样，打印质量数9,115,209处的谱图，计算10%峰高出的峰宽度。
6.评定标准6.1 期间核查用铍（Be）、铟（In）、铋（Bi）来检测：6.1.1 短期稳定性s≤3.0%；6.1.2 分辨率：≤0.8u；6.1.3 灵敏度[Mcps/(mg·L-1)]： Be≥5,In≥30,Bi≥20；6.1.4 检出限（ng·L-1)：Be≤30，In≤10，Bi≤10；7.核查周期在仪器设备两次检定之间，每一年核查一次。
angilent 7700e ICP-MS操作规程 维护程序 期间核查程序
聊城市药品检验所文件编号：ZY—Y·Z-26标准操作规程第1版Angilent 7700e ICP—MS 生效日期：2012年10月26日一、开机：1、开PC 显示器、打印机.2、开PC 主机。
3、开ICP-MS 7700e电源开关（仪器背后总电源、真空泵电源及前面板左下角的电源开关）。
4、待仪器前面板右上状态指示灯红色熄灭后，双击桌面的“ICP-MS Top"图标,进入MassHunter，选择仪器控制,进入软件,选择硬件。
5、单击主机图标，在显示的子菜单中单击[真空打开］。
确认窗口弹出后单击［确定］. 真空泵开始工作（抽4小时以上）.6、点击［视图]，在菜单中选择［仪器状态]，并点击［仪表］选择所需监测的仪表（最多可选5个）当四级杆真空度小于5×10-4Pa仪器进入待机模式，在［ICP-MS MassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示[待机］。
7、点击碰撞/反应池图标，选择［维护］，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量2-5ml/min,进行反应气气路吹扫。
如果每天使用反应池吹扫10～20min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。
8、开氩气（0。
7Mpa），循环水、排风。
清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW （去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。
9、点击雾化室图标，在菜单中选择[维护］如下图设置氩气吹扫流量，点击[输入]，吹扫5～10分钟后，点击［关闭] 。
（7700e无补偿气，一般设置15、1、1L/min）10、从左侧任务栏中点击启动图标，按照下图设置,并将样品管放入1ppb调谐液中。
EM、分辨率/质量轴不用每次都做调谐。
设置蠕动泵，进样冲洗0min11、设定完成后点击在弹出窗口点击［是］进入分析模式，运行启动任务，自动开始硬件设置(约40分钟）。
如果单击[否］，则等离子体点火进入分析模式，不执行任何任务.12、仪器进入分析状态后在［ICP‐ MS MassHunter］窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［分析］.注：若仪器处于[待机]状态，开机跳过2～6 步。
(完整)ICP-MS期间核查规程
ICP—MS期间核查规程1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1本程序适用于对化学分析室ICP—MS的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有质谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义本程序所用相关术语的定义参见JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》.5 的期间核查5.1概述：本期间核查参考《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》（JJF 1159—2006）制定.核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率至少每年一次，时间为距上次外校6个月。
5.2 检查方法5.2.1 按仪器设备操作规程对设备通“电"运行。
5。
2。
2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。
5.2。
3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作;检查仪器加热系统是否有残留物。
5.2。
4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐,参数应符合要求。
5。
2。
5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0。
006。
5.2。
6 检查回收率：In\Bi表元素6．评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJF 1159-2006技术规定，即要求：（1）氧化物离子产率≤3.0%；（2）双电荷离子产率≤0。
006；（3）短期稳定性≤3。
0%.。
（4）长期稳定性≤5.0％7.期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，完成后统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修,检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
编制人：批准人：年月日年月日。
icp—ms作业指导书
icp—ms作业指导书ICP-MS是一种重要的分析仪器，被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
本篇文章将介绍ICP-MS的原理、应用、操作指南和维护注意事项，希望能为读者提供一份简明扼要的ICP-MS作业指导书。
一、ICP-MS的原理ICP-MS是一种联用仪器，将等离子体发射光谱（ICP）和质谱（MS）相结合，旨在快速准确地分析多种元素。
其原理是将待测样品气化成等离子体，通过质谱仪对离子进行质量分析，从而得到各元素的含量信息。
二、ICP-MS的应用ICP-MS在环境监测中被广泛应用，可检测重金属、有机物和微量元素等。
在食品安全领域，ICP-MS可用于检测食品中的有害物质，如农药残留和重金属。
在医药研发中，ICP-MS可用于测定药物和生物样品中的微量元素含量。
三、ICP-MS的操作指南1. 样品准备：样品必须经过适当的前处理，如酸溶解或提取，以确保待测元素能够被充分释放和测定。
2. 仪器设置：根据分析需要，设置适当的工作条件，如离子源温度、雾化气体流量和离子积分时间等。
3. 标样校正：在每次分析前，使用标准物质进行校正，以保证数据的准确性和可靠性。
4. 分析流程：按照仪器操作程序，进行样品分析，并记录必要的操作参数和数据。
四、ICP-MS的维护注意事项1. 仪器常规维护：保持仪器的清洁和正常运行状态，定期检查和更换易损件，以确保仪器的正常工作。
2. 校准和质量控制：定期进行校准和质量控制，以验证仪器的准确性和稳定性。
3. 数据处理和结果解释：妥善处理测试数据，进行结果分析和解释，确保数据的可靠性和科学性。
五、总结ICP-MS是一种重要的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。
在使用ICP-MS进行分析时，需要注意样品准备、仪器设置、校样校正和分析流程等方面的问题。
此外，仪器维护和数据处理也是保证数据可靠性的重要环节。
希望本篇文章对读者理解ICP-MS的原理和操作有所帮助，为其开展ICP-MS作业提供一定的指导。
ICP-MS室管理制度
福建省水环境监测中心南平分中心
ICP-MS 室管理制度
ICP-MS 属于精密、贵重的分析仪器，为了确保仪器设备的安全和正常运行，特制定如下制度:
1、为保证仪器的正常运行，非本中心工作人员未经许可，不得进入实验室。
2、应保持实验室的整洁和安静，不得在实验室内大声喧哗，不得在实验室内进食和吸烟。
3、检测人员必须持证上岗，严格遵守操作规程，仪器使用前后应做好仪器运行记录，定期检查空调、排气扇等环境控制设备是否正常，有异常现象须立即向仪器管理员人汇报，并及时处理。
4、实验环境保持在22℃～26℃；相对湿度保持在60%～80%。
若非长期停用，应保持排风打开，仪器一直保持真空状态。
4、本室内的仪器设备、药品试剂和专用容器，除本中心仪器管理员和使用人外，其余人员不得随意启动和使用。
5、本室所装配的仪器专用电脑，不得装载与仪器使用无关的软件。
6、每次实验完毕，检测人员应认真检查水、电、气，确保安全后，关好门窗方可离开。
期间核查规程(参考)
受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/02014年01月03发布 2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX 发布文件修订页目录01.气相色谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相色谱仪期间核查规程 (6)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (10)04.离子色谱仪期间核查规程 (16)05.原子吸收分光光度计期间核查规程 (21)06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 (25)07.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程 (29)08.电子天平期间核查规程 (35)09.PH〔酸度〕计期间核查规程 (38)10.温湿度表期间核查规程 (41)11.移液器期间核查规程 (42)12.废气智能二噁英采样器期间核查规程 (45)13.空气采样器期间核查规程 (48)01.气相色谱仪期间核查操作规程1.目的在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。
3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
表1 各检测器核查条件设置一览表7.检查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
ICAPQc型ICP-MS操作规程
ICP-MS 操作规程1适用范围本规程规定了Thermo Fisher的 ICAP Qc 质谱仪的工作条件要求、技术性能和操作规程.2 编制依据本规程依据 ICAP Qc 质谱仪的说明书编制。
3 工作条件要求3.1工作环境温度: 15—30℃。
3.2工作环境湿度：〈 80% (无冷凝）.3.3电源：单相 200-240V ，50 Hz。
3.4氩气纯度：99.9995％。
3.5氦气纯度：99.999%.4 技术参数4.1标准模式下灵敏度4.1.1低质量数(Li）：〉40M cps/ppm4.1.1中质量数(In）：〉 150 M cps/ppm4.1.2高质量数(U）：〉 200 M cps/ppm4.2随机背景： < 1 cps (4.5）4.3标准模式下，仪器信噪比〉150M（1ppm 中质量元素溶液，灵敏度/随机背景）4.3氧化物离子(CeO+/Ce+) < 2 %4.4仪器检出限4.4.1轻质量元素: 〈 0。
5 ppt4.4.2中质量数元素: < 0。
1 ppt4.4.3高质量数元素： < 0。
1 ppt4.5短期稳定性 (RSD）: < 2%4.6长期稳定性（RSD）：〈 3% (2 小时）4.7质谱校正稳定性：〈 0.025 amu/8h5．启动系统5.1 将仪器的主电源开关拨到“开启”位置，仪器指示灯Power（黄色）Vacuum(由黄变绿）Syetem(蓝色闪烁，点火后此灯停止闪烁)。
并打开电脑软件，在“Instrument control”(仪器控制）窗口中启动真空系统。
a．单击“Vacuum”（真空）子菜单中的.b．等待“Turbo pump speed”(涡轮分子泵速)达到至少 800 Hz 的频率.5.2检查真空水平。
当真空LED变为绿色时，即表明真空压力达到要求。
5.3开启等离子体5.3.1在“Instrument control”中达到下列三个条件时才能正常地开启等离子体，并且分析样品.a．Turbo pump speed(涡轮分子泵速）接近 1000Hz；b．“RF Generator”→“plasma Exhaust”在 0。
ICP AES-MS 实验流程
ICP AES-MS 实验流程前期处理1、称取2g样品放入已经编好号的离心管。
2、向离心管里加入15ml，1N的HCl，然后60℃水浴震荡，让样品和酸充分反应。
3、将充分反应的样品离心，将上层清夜导入方形溶液瓶中，方形瓶在使用前编号，称量并记入质量；剩下离心管中的沉淀物用去离子水反复清洗，直至PH=7。
4、将离心管中的样品移入坩埚，放入烘箱50℃烘干。
5、将烘干的样品磨碎放入已经折好和编号的锡纸包中，待用。
主微量元素实验流程1、将小坩埚底部用铅笔编号，把之前处理好的样品（约100mg）放入，在600℃温度下烧（在600℃下持续两小时，两小时后，最好保温一段时间后再取出）。
然后，将样品放入小纸包中待用。
这里要注意坩埚重量要称，放入样品后，烧前、烧后坩埚和样品的总重都要称，记录在本子上。
2、称样品30-45mg,放入溶样器中①。
同时要做一个重复样、一个空样和三个标准样。
3、向样品中加入1：1HNO3,约1毫升，再加入纯HF约3毫升，然后在超声波上震荡一小时②，然后在加热板上保温24小时（150℃）4、将样品蒸干③，然后先加1毫升1：1HNO3，5分钟后加3毫升HF,然后放到加热板上保温7天，在此期间每天超声一次，每次至少半小时。
5、保温完毕后，将样品蒸干，然后1：1HNO3约4毫升，再超声波震荡30分钟④然后放到加热板上，保温，温度为150度。
6、用2%的HNO3稀释样品至样品重量的1000倍⑤，作为主量元素的待测溶液（注：样品重量是称样时的样品重量），在稀释1000倍后的溶液中取出4克左右，稀释10倍，作为微量元素的待测溶液。
注意(1)在称样时，注意在底和盖上都写上标号(2)加完HF后的样品马上进行超声波震荡，因为HF与钙盐反应生成CaF2,会负载样品表面，阻止反应的进行。
(3)在蒸干样品前，要把超净台内擦干净，在蒸干过程中，不要移动样品，以免样品被吹走(4)有些样品如果Fe和Mn含量很高时，需加一些1：1HCl才能溶解(5)标样要准确，偏差为0.01，一般样品大约是1000倍就可以了上清液的主微量元素测定注意事项：因上清液的浓度太高需稀释100倍后再上机测试，取上清液0.4g左右稀释100倍分别测微量和主量元素。
ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查作业指导书
一、范围本作业指导书适用于电感耦合等离子体发射光谱仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定仪器是否符合使用要求。
二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。
三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1、ICP-OES 测锰的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对锰标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L 进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b 。
相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。
1)(12n I IS n io oi A （1）oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。
Q L- = 3S A /b2重复性测定2.1ICP-OES 测锰的重复性在进行检测限测定时，选择锰标准溶液1.0mg/L ，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）（计算公式见（2）），即为仪器测锰的重复性。
%1001n )I I (I 1RSD n 1i 2o i （2）公式中；RSD ——相对标准偏差% I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。
五、核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。
原子吸收光度计的计量性能要求ICP-OES 测量重复性≤5% 检出限≤0.0005mg/L 判定方法： 2 项核查项目全部通过为符合，否则不符合。
六、核查周期在两次检定周期内至少安排1次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。
编写审核批准发布日期实施日期。
期间核查程序
期间核查程序1目的在两次检定/校准的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备，以保持本中心在用仪器设备和标准物质的可信度，特制定本程序。
2范围适用于本中心在用仪器设备及标准物质的运行检查。
3定义期间核查：也称运行检查或中间核查，是指计量标准（器）或检验检测设备在两次校准（或检定、验证）期间，为保持其校准状态的可信度，按规定的程序对其执行的核查。
4职责（权责）4.1技术负责人批准核查计划和核查方案，审核核查结果。
4.2质量负责人负责对期间核查实施监督管理，维护本程序的有效性。
4.3检测室负责期间核查方案的制定和实施，并对核查结果的有效性进行确认。
5工作流程图（无）6程序要点6.1期间核查的对象：a.性能不够稳定漂移率大的仪器设备；b.使用非常频繁的仪器设备；c.经常携带到现场检验检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备；d.关键性能的仪器设备；e.非有证标准物质；f.有证标准物质。
6.2期间核查的方法：a.采用高一精度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质进行核查；b.采用同等精度的计量标准、仪器设备进行比对；c.选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复检验检测，并采用统计技术对每次测量结果进行评估；d.通过对样品不同特性检验检测结果的相关性进行验算等。
e.不同方法间比对；f.仪器附带设备核查。
6.3制定期间核查方案a.计量室根据仪器设备稳定性考核记录，确定需要进行核查（运行检查）的对象；b.检验检测人员选择检查方法、确定检查间隔及结果评定要求，按被检查对象归类编制核查（运行检查）方案；c.技术负责人对核查（运行）方案进行审核批准后，组织实施。
6.4期间核查的实施a.检测室组织相关人员按照期间核查方案按要求开展期间核查并记录；b.计量室负责人对核查结果进行分析和评价，并对期间核查实施监督管理；c经期间核查确认为仪器设备出现较大偏离，可能导致检验检测结果不可靠时，按《仪器设备管理程序》办理，经证实的结果是满意时方可投入使用。
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ICP-MS期间核查规程
1 目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围
2.1本程序适用于对化学分析室ICP-MS的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有质谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责
3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义
本程序所用相关术语的定义参见JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》。
5 的期间核查
5.1概述：本期间核查参考《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》（JJF 1159-2006）制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率至少每年一次，时间为距上次外校6个月。
5.2 检查方法
5.2.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
5.2.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。
5.2.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。
5.2.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。
5.2.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。
5.2.6 检查回收率：In\Bi表元素
6．评定依据：
以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJF 1159-2006技术规定，即要
求：
（1）氧化物离子产率≤3.0%；
（2）双电荷离子产率≤0.006；
（3）短期稳定性≤3.0%。
（4）长期稳定性≤5.0%
7.期间核查结果处理
对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，完成后统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
编制人：批准人：
年月日
年月日。