仪器分析全知识点
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(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。
仪器分析 知识点总结
仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。
仪器分析知识点
仪器分析知识点仪器分析是现代化学分析的重要方法之一,它利用各种仪器设备对物质进行定性、定量或结构分析。
仪器分析知识点包括仪器分类、操作原理、常见仪器和技术应用等内容。
一、仪器分类根据分析原理和操作方法,仪器可以分为光谱仪器、色谱仪器、电化学仪器、质谱仪器、质量分析仪器等多种类型。
1. 光谱仪器:光谱仪器是利用物质对光的吸收、发射或散射特性,通过测量光的强度变化来分析物质的组成和性质。
常见光谱仪器包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 色谱仪器:色谱仪器是通过物质溶解度、吸附性、分配系数等特性进行分离和分析的仪器。
常见色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪等。
3. 电化学仪器:电化学仪器是利用物质在电场或电流作用下的电化学过程进行分析的仪器。
常见电化学仪器包括电解池、电化学电位计、电导仪等。
4. 质谱仪器:质谱仪器是通过将物质分子进行解离和碎裂,然后测量碎片的质量和相对丰度来分析物质的组成和结构的仪器。
常见质谱仪器包括质谱仪、飞行时间质谱仪、四极质谱仪等。
5. 质量分析仪器:质量分析仪器是利用物质分子的质量进行分析与鉴定的仪器。
常见质量分析仪器包括质谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
二、操作原理不同的仪器有着不同的操作原理,下面以常见的光谱仪器和色谱仪器为例进行介绍。
1. 紫外-可见光谱仪的操作原理:紫外-可见光谱仪是通过将被测溶液或物质吸收或透射的光强度与波长进行测量,从而分析物质的组成和性质。
其操作原理基于光的吸收定律和比尔定律。
2. 气相色谱仪的操作原理:气相色谱仪利用样品在固定填充物上的吸附和解吸特性进行物质分离和分析。
其操作原理是将样品蒸发为气态后进入色谱柱,样品在色谱柱中与固定相发生作用,从而实现物质分离。
三、常见仪器1. 光谱仪器:紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 色谱仪器:气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪等。
3. 电化学仪器:电解池、电化学电位计、电导仪等。
仪器分析知识点复习汇总
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第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
仪器分析第知识点总结
仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
仪器分析知识点总结
1、光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法;光分析法的三个基本过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物之间的相互作用;(3)产生信号.光分析法的基本特点:(1)所有光分析法均包含三个基本过程;(2)选择性测量,不涉及混合物分离(不同于色谱分析);(3)涉及大量光学元器件。
光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器; 显示与数据处理;2、原子发射光谱分析法:以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。
原子发射光谱分析法的特点:(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱;(2)分析速度快试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪);(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱;(4)检出限较低10~0.1μg⋅g-1(一般光源);ng⋅g-1(ICP)(5)准确度较高5%~10% (一般光源);〈1%(ICP) ;(6)ICP-AES性能优越线性范围4~6数量级,可测高、中、低不同含量试样;缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低.3、原子吸收光谱分析法:利用特殊光源发射出待测元素的共振线,并将溶液中离子转变成气态原子后,测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。
特点:(1)检出限低,10—10~10—14 g;(2) 准确度高,1%~5%;(3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰;(4)应用广,可测定70多个元素(各种样品中);局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量4、多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。
5、原子荧光分析法:气态原子吸收特征波长的辐射后,外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,在10—8s后跃回基态或低能态时,发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射,在与光源成90度的方向上,测定荧光强度进行定量分析的方法.6、分子荧光分析法:某些物质被紫外光照射激发后,在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光,通过测量荧光强度进行定量分析的方法。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析教程知识点总结
仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。
2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。
通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。
在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。
通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。
在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。
通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。
在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。
仪器分析全知识点..
分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱(远红外光谱)振动光谱(红外光谱)电子光谱(紫外-可见光谱)分子发射光谱电子光谱(分子荧光、磷光)原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。
紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm);远紫外的吸收测量在真空下进行;通常研究近紫外-可见光范围的光谱行为。
第2章紫外-可见分光光度法4§2-1 分子光谱概述1.分子光谱产生M+hν==M*基态激发态E1 E2分子吸收能量后,电子从一个能级跃迁到另一个能级分子内部电子能级的跃迁而产生的光谱:紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示;物质的吸收峰位置对应于分子结构,是定性依据。
纵坐标用光强的参数表示,如透光率、吸光度、吸光系数等,是定量依据。
2.吸收光谱特征63.光吸收定律:朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时,光的一部分(强度为Ia)被吸收,一部分(强度为It)透过溶液,一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射,则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。
在相同条件下,这些因素是固定的,且反射损失的量很小,故Ir 可忽略不计,则:I0 = Ia + It散射:光通过不均匀悬浮颗粒时,部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。
单色光: 单一频率(波长)的光 7透光度(透光率或透射比)(T ,Transmittance ) :透过光强度与入射光强度之比 : T = I / I0吸光度(A, Absorbance ):物质对光的吸收程度,其值为透光度的负对数: 注:A 、T 无单位方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示 8人们对光吸收定律认识,经历了较长历史过程。
仪器分析必考知识点总结
仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学,它是化学的一个重要分支。
在分析化学中,需要使用各种仪器和方法对样品进行分析,以确定其中各种成分的含量和性质。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。
它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。
仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法,进行定性和定量分析。
3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域,用于对材料成分、结构、性质等进行分析。
它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。
二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。
主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。
主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。
主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。
4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。
主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。
5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。
主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。
6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。
主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。
三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,它包括样品采集、处理和预处理等。
在进行样品准备时,需要注意避免样品的污染和损坏,保证样品的代表性和可比性。
2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求,选择适当的仪器和分析方法进行分析。
仪器分析考研知识点总结
仪器分析考研知识点总结一、仪器测定方法1、毛细管电泳法毛细管电泳法是利用电场作用在玻璃毛细管中的电解质溶液中运动的物质的一种分离手段。
该方法主要适用于对有机酸、萃取物及对生物分子如核酸和蛋白质进行分离和测定。
2、偏振光测定法偏振光测定法是通过测量偏振光通过样品前后的光强,来确定样品的浓度、纯度和光学活性物质等。
它主要适用于有机化合物的测定,尤其是对手性分子和光学活性物质的测定。
3、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用在火焰中产生的原子吸收线,通过测量其光强度来确定样品中特定元素的含量。
该方法适用于测定金属元素、痕量元素和微量元素的含量。
4、 X射线衍射法X射线衍射法是通过测定物质对入射X射线的散射模式来获得物质的结晶结构信息。
该方法适用于无机化合物、金属材料和晶体物质的结构分析。
二、分析仪器与测试仪器的基本原理及应用1、气相色谱仪气相色谱仪是一种利用气相色谱分离物质的仪器。
其基本原理是将待分离的混合物注入柱管中,然后通过载气的传递使混合物在柱管中分离,最后通过检测器对各组分进行检测和测定。
气相色谱仪主要适用于有机化合物的分析,如食品、环境、化工等领域的分离和检测。
2、液相色谱仪液相色谱仪是利用液相色谱在柱管中对混合物进行分离的仪器。
其原理是利用固定相和流动相之间的相互作用来实现物质的分离,然后通过检测器对各组分进行检测和测定。
液相色谱仪主要用于有机化合物的分离和检测,包括食品、环境、医药等领域。
3、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于测定痕量金属元素的仪器。
其原理是通过物质对入射的特定波长的光的吸收来确定样品中特定金属元素的含量。
原子吸收光谱仪主要适用于环境、食品、医药等领域对微量金属元素的分析。
4、质谱仪质谱仪是一种用于对物质进行分子结构分析的仪器。
其原理是将样品经过离子化之后,根据不同离子的质量-荷比进行分析,从而得到样品的分子结构信息。
质谱仪主要适用于有机化合物、药品、生物分子等物质的结构分析。
仪器分析课程知识点总结
仪器分析课程知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的概念和分类仪器分析是指利用各种仪器设备对化学物质进行分析的方法。
其主要分类包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理包括光谱原理、色谱原理、电化学原理、质谱原理、热分析原理等。
其中,光谱原理是利用物质与光的相互作用来进行分析,色谱原理是利用色谱柱对化合物进行分离和检测,电化学原理是利用电化学方法进行分析,质谱原理是利用质谱仪对化合物进行分析,热分析原理是利用热量变化对样品进行分析。
3. 仪器分析的基本步骤仪器分析的基本步骤包括样品的前处理、仪器的选择和使用、数据的处理和结果的解释。
其中,样品的前处理包括样品的制备、提取和预处理,仪器的选择和使用包括仪器的操作和参数的设置,数据的处理包括数据的采集和处理,结果的解释包括对分析结果的解释和判断。
二、光谱分析1. 紫外-可见光谱分析紫外-可见光谱分析是利用化合物对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的电子跃迁能级差异来对化合物进行定性和定量分析。
2. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用化合物发射荧光信号的特性进行分析的方法。
其原理是激发分子到高能级态后发射特定波长的光信号,利用这一特性对化合物进行分析。
3. 红外光谱分析红外光谱分析是利用化合物对红外光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的振动和转动引起的电偶极矩变化来对化合物进行定性和定量分析。
4. 核磁共振光谱分析核磁共振光谱分析是利用化合物对核磁共振信号的特性进行分析的方法。
其原理是根据核磁共振现象来对化合物进行定性和定量分析。
5. 质谱分析质谱分析是利用化合物对质谱仪的质荷比进行分析的方法。
其原理是根据化合物在质谱仪中的质荷比特性来对化合物进行定性和定量分析。
6. X射线光谱分析X射线光谱分析是利用化合物对X射线的衍射特性进行分析的方法。
其原理是根据化合物对X射线的衍射角度和强度来对化合物进行定性和定量分析。
仪器分析知识点
仪器分析知识点1. 引言仪器分析是化学、生物学、物理学等科学领域中的一种重要分析方法,它依赖于各种精密仪器来测定样品的化学成分、结构、物理性质等。
本文将概述仪器分析的基本概念、常用技术和应用领域。
2. 基本概念2.1 分析仪器的定义分析仪器是指能够对物质进行定性和定量分析的设备,它们通过测量样品与某种物理量或化学反应的变化来获取信息。
2.2 分析方法的分类分析方法主要分为两类:一是定性分析,用于确定样品中存在哪些成分;二是定量分析,用于测定各组分的含量。
3. 常用技术3.1 光谱分析3.1.1 紫外-可见光谱法 (UV-Vis)紫外-可见光谱法是通过测量样品对紫外光和可见光的吸收来进行分析的方法。
3.1.2 红外光谱法 (IR)红外光谱法是通过测量分子振动模式对红外光的吸收来进行结构分析的方法。
3.1.3 核磁共振光谱法 (NMR)核磁共振光谱法是通过测量核磁共振信号来获取分子结构信息的方法。
3.2 色谱分析3.2.1 气相色谱法 (GC)气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色谱分析技术,适用于挥发性和半挥发性物质的分离和分析。
3.2.2 高效液相色谱法 (HPLC)高效液相色谱法是一种使用液体作为流动相的色谱技术,适用于非挥发性或热不稳定物质的分析。
3.3 质谱分析质谱分析是通过测量样品分子或分子碎片的质荷比来进行鉴定和定量的方法。
4. 应用领域4.1 环境分析仪器分析在环境监测中用于检测空气、水和土壤中的污染物。
4.2 药物分析在制药工业中,仪器分析用于药物成分的鉴定、纯度检测和质量控制。
4.3 食品安全仪器分析技术用于检测食品中的添加剂、农药残留和微生物污染等。
5. 结论仪器分析是现代科学研究和工业生产中不可或缺的工具。
随着技术的不断进步,仪器分析的应用范围将不断扩大,对提高分析效率和准确性起到关键作用。
6. 参考文献[1] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry. Brooks Cole.[2] Miller, J. N., & Miller, J. C. (2018). Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry. Pearson Education Limited.请注意,本文为概述性文章,旨在提供仪器分析的基本知识和概念。
仪器分析重要知识点总结
仪器分析重要知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析的基本原理是通过分析仪器对样品进行一系列物理化学性质的测定,然后通过数据处理和分析得出样品的成分或性质。
根据所测定的物理化学性质不同,仪器分析可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的特点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高精度、高选择性、高分辨率等特点。
而且,仪器分析方法还可以实现自动化、高通量和在线分析,大大提高了分析的效率和准确性。
3. 仪器分析的应用领域有哪些?仪器分析的应用领域非常广泛,主要包括环境监测、食品安全检测、药物质量分析、生物医学研究、地质勘探、材料分析等。
4. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析根据测定的物理化学性质不同,可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
二、常见的分析仪器1. 分光光度计分光光度计是一种常用的光谱分析仪器,它可以测定物质在不同波长光照射下的吸光度或透射率,进而测定样品中所含的物质的浓度。
分光光度计的应用非常广泛,包括药物分析、环境监测、食品安全检测等领域。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过气相色谱柱对气体混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
气相色谱仪在食品安全检测、环境监测、医药行业等领域得到广泛应用。
3. 液相色谱仪液相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过液相色谱柱对溶液混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
液相色谱仪在食品安全检测、环境监测、药物分析等方面有着重要的应用价值。
4. 质谱仪质谱仪是一种质谱分析仪器,它通过将分子在电离后的质荷比进行分析,可以对样品中的化合物进行定性和定量分析。
质谱仪在生物医学研究、环境监测、化学合成等方面有着广泛的应用。
5. 电化学分析仪电化学分析仪是一种电化学分析仪器,它通过测定电流、电压等电化学参数来分析样品的化学性质。
电化学分析仪在化学合成、药物质量分析、环境监测等方面得到广泛应用。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
《仪器分析》知识点整理
《仪器分析》知识点整理一、仪器分类1.按测量原理分类:光学仪器、电子仪器、热力学仪器等;2.按测量对象分类:物理性质测量仪器、化学性质测量仪器、生物性质测量仪器等;3.按测量方法分类:分光法仪器、电化学法仪器、色谱法仪器等。
二、分析方法1.光谱法:包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等,用于物质的结构分析和定量测定;2.色谱法:包括气相色谱、液相色谱等,用于物质分离和定性定量分析;3.电化学法:包括电位滴定法、电解析法等,用于物质的电化学性质测定;4.波谱法:包括质谱、核磁共振等,用于物质的分子结构和成分的测定;5.色度法:用于物质颜色的测定。
三、仪器操作与调试1.仪器的安装:包括设备摆放、电源接线和设备连接等操作;2.仪器的调零:如光谱仪进行零点调整,使其读数归零,保证测量的准确性;3.分析曲线的绘制:通过构建标准曲线来进行定量分析,提高测量精度;4.仪器的正确使用:如熟练掌握仪器的各个功能键和参数设定方法,避免误操作;5.仪器的维护与保养:包括定期清洁、维修和更换零部件,延长仪器寿命。
四、仪器的应用领域1.化学分析:如水质分析、土壤分析、食品质量检测、药物分析等;2.聚合物材料:如塑料、合成树脂等材料的成分分析和性能表征;3.环境监测:包括大气污染、水质污染、土壤污染等环境问题的分析与监测;4.制药工业:用于药物质量控制和药物成分分析等;5.生命科学:如生物材料分析、基因测序、蛋白质组学研究等。
五、仪器的发展趋势1.近红外光谱技术的应用与发展;2.微纳技术和生物芯片技术的应用;3.便携式仪器设备的发展;4.互联网和大数据技术在仪器分析中的应用;5.仪器的自动化和智能化发展。
通过对以上知识点的整理,可以更好地理解《仪器分析》的基本概念、分类和应用领域,了解仪器的操作和调试方法,了解仪器分析领域的未来发展趋势。
同时,了解《仪器分析》的知识也有助于提高我们在实验室工作中的科学素养和操作技能。
仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
1.吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱2.吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数 A=abc =lg(I0/I t)3.透光率(T):透射光强度与入射光强度之比 T=I0/I t4.摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度5.百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度6.发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收7.助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团8.红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象9.蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象10.浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应11.淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应12.吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带13.R带:Radikal(基团) ,是由 n →π*跃迁引起的吸收带14.K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带15.B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带16.E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E217.紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):18.最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长19.最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长20.末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分21.试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液22.试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液23.溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液24.荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光25.分子荧光:?26.荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比27.多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示28.谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓29.半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围30.峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?31.共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线32.内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法33.外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法34.背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因35.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应36.光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰37.原子吸收光谱:?38.保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应39.释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来40.红外线:波长为0.76-500um的电磁波41.红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
仪器分析知识点总结大全
不吸收时,直接采用溶剂(多为蒸馏水)为参比; • (2)试剂参比:当显色剂或其它试剂在测定波长处有吸收时,采用试
剂作参比(不加待测物); • (3) 试样参比:如试样基体在测定波长处有吸收,但不与显色剂反
定义,概念,名词解释 方法原理、特点 仪器 定性、定量分析 误差来源及消除
仪器分析方法及分类
仪器分析
光分析法
原子 光谱
分子 光谱
电化学分析法
电 电库 伏 导 位仑 安
色谱分析法
气相 色谱
液相 色谱
热分析法, 质谱分析法, 分析仪器联用技术
原 原原 子 子子 发 吸荧 射 收光
紫分 红 外子 外 可荧 见 光、
b) 吸收波长:最强吸收带最大吸收波长原则 c) 狭缝宽度:减小狭缝宽度试样吸光度不变为准
反应条件的选择
合理选择显色剂;控制显色剂用量、显色时间、温度、放置时间等; 控制溶液酸度。
显色剂的选择原则
• a.选择性好,干扰少,或干扰容易消除;灵敏度足够高,有色物质的 应大于l04。
• b.有色化台物的组成恒定,符合一定的化学式。对于形成不同络合比 的络合反应可以控制实验条件,使生成一定组成的络合物。
__ *
_____ _
H2 _ D2 _ W_ __ Nernst _ ___ Hg _ Na _ _____ _______ _ ______ He-Ne ___ Ar _____ ____ ____ __ ICP
160-375nm
320-2500nm 250-700nm 6000-5000cm -1 _ ______ 254-734nm 589.0nm _ 589.6nm _____
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分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱(远红外光谱)振动光谱(红外光谱)电子光谱(紫外-可见光谱)分子发射光谱电子光谱(分子荧光、磷光)原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。
紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm);远紫外的吸收测量在真空下进行;通常研究近紫外-可见光围的光谱行为。
第2章紫外-可见分光光度法4§2-1 分子光谱概述1.分子光谱产生M+hν==M*基态激发态E1 E2分子吸收能量后,电子从一个能级跃迁到另一个能级分子部电子能级的跃迁而产生的光谱:紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示;物质的吸收峰位置对应于分子结构,是定性依据。
纵坐标用光强的参数表示,如透光率、吸光度、吸光系数等,是定量依据。
2.吸收光谱特征63.光吸收定律:朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时,光的一部分(强度为Ia)被吸收,一部分(强度为It)透过溶液,一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射,则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。
在相同条件下,这些因素是固定的,且反射损失的量很小,故Ir 可忽略不计,则:I0 = Ia + It散射:光通过不均匀悬浮颗粒时,部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。
单色光: 单一频率(波长)的光7透光度(透光率或透射比)(T ,Transmittance ) :透过光强度与入射光强度之比 : T = I / I0吸光度(A, Absorbance ):物质对光的吸收程度,其值为透光度的负对数:注:A 、T 无单位方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示8人们对光吸收定律认识,经历了较长历史过程。
1760年,Lambert 提出光吸收程度与溶液厚度b 成正比:b k I I A 'lg==ο1852年,Beer 提出光吸收程度与吸光物质微粒数目(浓度)成正比: c k I I A ''lg ==ο9两个定律合并起来叫Lambert-Beer 定律:abc I I A ==οlg若b 的单位是cm ;c 的单位是g ·L-1时,a 为吸光系数,单位是:若b 的单位是cm ;c 的单位是mol ·L-1时:10e 与a 的关系 :e =M a , M 为物质摩尔质量。
注: Lambert-Beer 定律不仅适用于溶液,也适用于均匀的气体和固体状态的吸光物质,是各类吸收光谱法,如红外光谱法和原子吸收光谱法等的定量分析依据。
11光吸收基本定律: 朗伯-比尔定律意义:当一束平行单色光通过均匀、非散射溶液时,其吸光度与溶液浓度和液层厚度乘积成正比.A=lg(I0/It)=kbc12T -透光率(透射比)(Transmittance )A = lg (I0/It) = lg(1/T) = -lgT = kbc13吸光度A 、透光率T 与浓度c 的关系14当吸光物质浓度为1mol ·L-1, 液池厚1cm 时,一定波长的单色光通过溶液时的吸光度值。
ε是物质本身决定的,是物质吸光能力的量度, 可作为定性分析的参考和估量定量分析方法的灵敏度。
ε<104 低ε104~105 中ε>5×105 高ε物理意义:最常用的形式:A=εbc15非单波长入射光引起的偏离吸收定律仅对单色光的吸收才是正确的。
当入射光是非单色光时,将引起定律的偏离。
消除措施:选择最大吸收波长。
16吸光物质在溶液中发生化学变化引起偏离由于吸光物质变成了不同的存在形式, 对原来最大吸收波长光的吸收能力发生变化,引起对吸收定律偏离。
消除措施:控制适当的显色条件。
对上述反应介质的酸度控制,可消除该影响。
配合物不稳定也会引起偏离配合物越稀,解离度越大。
解离产生的离子在最大吸收波长处吸收较小或无吸收,引起对吸收定律偏离。
消除措施:试液浓缩富集。
17介质不均匀引起的偏离Lambert-Beer定律要求吸光物质的溶液均匀。
如果被测液是胶体溶液、乳浊液或悬浮物质,当入射光通过溶液时,因散射现象而造成损失,使实际测得的吸光度增大,从而偏离Lambert-Beer定律。
故紫外-可见吸光光度法一般仅适用于透明溶液。
A = lg (I0/It)18与紫外-可见吸收光谱有关的电子有3种: 形成单键的σ电子, 形成双键的π电子以及未参与成键的n电子(孤对电子)根据分子轨道理论,这三种电子的能级高低次序为:(σ)< (π)< (n )< (π*)< (σ*)σ、π表示成键分子轨道. n: 非键分子轨道. σ*、π*:反键分子轨道1.电子跃迁类型、能量及所在波长区§2-2 化合物电子光谱的产生19跃迁所需能量次序:σ→σ*> n→σ*>π→π*> n→π*有机化合物分子主要有四种类型的跃迁①σ→σ*跃迁;②n→σ*跃迁;③π→π*跃迁;④n→π*跃迁;受到外来辐射时,处在较低能级的电子跃迁到较高能级。
分子轨道的能级不同,要实现各种不同的跃迁所需要吸收外来辐射的能量也各不相同。
20对于有机化合物, 最有用的吸收光谱是基于π→π*和n→π*跃迁产生的, 实现这两类跃迁所需要的能量相对较小, 其吸收峰波长一般处于大于200nm的近紫外光区, n→π*跃迁还可能在可见光区22①生色团:能导致化合物在紫外-可见光区产生吸收的基团,主要有含不饱和键和未成对电子的基团。
如-C=C-、>C=O、-N=O、-N=N-、-C=N等,相应于π→π*与n→π*跃迁。
相同生色团,λmax相同,但随生色团数目的不同有变,一般是随生色团数增加而波长增长;不同生色团,有不同的λmax,同一化合物中有几个不同生色团时,吸收光谱上有几个吸收峰(但不一定能分开)。
2.常用术语:生(发)色团、助色团23②助色团:本身无吸收,但能使生色团吸收强度和波长发生改变的基团,通常是含有孤对电子的基团。
如:-OH、-NH2、-SH、-X(卤素)等。
孤对电子与生色团中π电子相互作用,使π→π*跃迁能量降低并引起吸收峰位移.E = h V= h c / 入孤对电子(lone pair electrons)或称孤电子对,指不与其他原子结合或共享的成对价电子.24③红移、蓝(紫)移、增色效应和减色效应由于在化合物中引入取代基、或改变溶剂、或引入增敏试剂等,使最大吸收波长移向长波方向为红移;移向短波方向为蓝移。
伴随强度增大或减小为增色效应或减色效应。
253.影响紫外可见光谱的因素π→π*跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性大的溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态π*比基态π的能量下降更多,使得激发态与基态之间的能量差减小,导致吸收光谱λmax红移。
n→π*跃迁中,基态n电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量,使得激发态与基态之间能量差变大,导致吸收光谱λmax蓝移。
溶剂极性不同引起吸收光谱红移或蓝移--溶剂效应(1)溶剂效应26影响吸收强度和精细结构极性溶剂使精细结构消失,典型的例子是对称四嗪在不同溶剂中的吸收光谱(1)溶剂效应27溶剂的选择原则:(a)溶解样品;(b)在样品吸收的围无吸收;(c)尽量选用非极性溶剂。
28(2)空间效应如果一个共轭有机化合物的分子处于同一平面时,则各个生色团之间的相互作用达到最大,分子的激发能降低,吸收较长波长的光,且强度增大。
二苯乙烯29(3)吸收与结构的关系生色团共轭链越长,吸收红移越多,λ越大;助色团越多,红移越大;30结构示意图§2-3 紫外-可见分光光度计1.基本组成部件(1)光源紫外:氢、氘灯发射160~375nm的连续光。
可见:钨灯或碘钨灯发射320~2500nm的连续光。
氙灯适合于紫外和可见部分,发射250~750nm的连续光。
33(2)单色器由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝组成。
核心部分:色散元件,将复合光色散成单色光色散元件为棱镜和光栅。
棱镜有玻璃和石英两种。
玻璃: 用于350 ~ 3200 nm波长围, 吸收紫外光,只能用于可见光域石英: 185 ~ 4500 nm,用于紫外和可见光域光栅:利用光的衍射与干涉作用,用于紫外和可见光域。
34(3)吸收池紫外及可见光区:石英比色皿可见光区:光学玻璃比色皿注意:不能用手拿光学面;放入试样室时必须用滤纸(或镜头纸)吸干外面的溶液;盛溶液时只装2/3。
(4)信号接收器光电管、光电倍增管。
(5)读出装置数字显示、记录仪、表头等。
352.分光光度计类型①单波长单光束分光光度计:一般分光光度计36②单波长双光束分光光度计:在单色器后采用光束分裂器将光束分为强度相等的两个光束;一束通过参比池,另一束通过样品池。
可以消除光源强度变化带来的误差。
一般自动记录式分光光度计均为双光束37§2-4 分析条件选择一、仪器测量条件误差来源:光源不稳定、实验条件偶然变动、读数不准确等选择适宜的吸光度围(0.15~1.00),使测量结果的误差尽量减小。
通过调节待测溶液浓度,选用适当厚度的吸收池使A落在此区间。
38选择最大吸收波长为入射光波长(最大吸收原则),灵敏度最高。
狭缝宽度直接影响测定灵敏度和校准曲线线性围。
狭缝宽度增大,入射光单色性降低,灵敏度降低,校准曲线偏离朗伯-比耳定律。
39二、显色反应与分析条件选择1 显色反应2 反应条件确定3 测定中干扰及消除40显色反应选择灵敏度高,一般ε>104选择性好显色剂在测定波长处无明显吸收。
对照性好, 显色剂与有色配合物λmax>60 nm反应生成的有色化合物组成恒定,稳定。
显色条件易于控制,重现性好。
M + nR = MRn(R: 显色剂)41反应条件确定(1)显色剂用量M + nR = MRn显色剂用量通过实验确定,作A随显色剂浓度变化曲线,选恒定A值时的显色剂用量。
(2)溶液酸度影响最佳酸度通过实验确定,固定溶液中待测组分与显色剂浓度,改变pH值,测定A与pH关系,找出最适宜pH围。
(R: 显色剂)(3)其它问题显色反应时间、温度、放置时间对配合物稳定性的影响。
三、参比溶液的选择用参比溶液调节透射比为100%(A=0),以消除溶液中其它成分以及吸收池和溶剂对光的吸收所带来误差431、溶剂参比当试样溶液组成简单、共存其它组分很少且对测定波长的光几乎没有吸收时,采用溶剂参比,可消除溶剂、吸收池影响2、试剂参比如显色剂或其它试剂在测定波长有吸收,按显色反应相同条件,只是不加试样,同样加入试剂和溶剂为参比。