气相色谱法分析有机氯
土壤有机氯农药的气相色谱检测法
风险评估
根据土壤中有机氯农药的含量和分布 情况，对该地区土壤质量和生态风险 进行评估，为制定相应的管理和治理 措施提供依据。
对未来研究的建议
扩大采样范围
为了更全面地了解该地区土壤有机氯农药的污染情况，建议在更 多区域进行采样和检测。
加强污染源调查
为了更好地控制土壤有机氯农药的污染，建议进一步调查污染源 的分布和排放情况。
缺点
气相色谱法的缺点包括对样品预处理 要求较高，对某些极性化合物或热不 稳定化合物的分离效果可能不佳。
04 土壤中有机氯农药的气相 色谱检测
样品采集与处理
采集方法
采用随机采样法，将采 样区域划分为若干个等 量的小区域，每个小区 域内随机选择1-3个点 进行取样。
样品处理
将采集的土壤样品进行 破碎、筛分、混合，然 后进行干燥、研磨和过 筛，以制备成适合气相 色谱检测的样品。
灵敏度和准确性。
探究土壤中有机氯农药的残留情况
02
通过实际检测和分析，了解土壤中有机氯农药的残留情况，评
估其对环境和健康的潜在风险。
为土壤治理和农产品安全提供科学依据
03
为土壤治理和农产品安全生产提供科学依据，保障农产品质量
和人类健康。
02 有机氯农药概述
有机氯农药的种类和特性
种类
有机氯农药是一类由氯原子取代有机 化合物中的氢原子而形成的农药，常 见的有机氯农药包括滴滴涕（DDT）、 六六六等。
特性
有机氯农药具有稳定性高、不易降解、 残留期长等特点，可在土壤、水体等 环境中长期残留。
有机氯农药的环境影响
生态毒性
有机氯农药对生态环境造成严重 污染，对土壤生物、水生生物等 产生毒性作用。
人体健康影响
气相色谱法测定地表水中有机氯农药
气相色谱法测定地表水中有机氯农药摘要：地表水中有机氯农药经有机溶剂萃取后，通过HP-5毛细管柱气相色谱法测定有机氯农药含量，以保留时间定性，外标法定量。
色谱峰形尖锐对称，毛细柱对目标物分离效果好，重现性好，灵敏度高。
测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。
关键词：地表水；毛细柱；气相色谱；有机氯农药有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。
以苯为原料的有机氯农药包括使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,以及六六六的高丙体制品林丹、DDT的类似物甲氧DDT、乙滴涕,也包括从DDT结构衍生而来、生产吨位小、品种繁多的杀螨剂，另外还包括一些杀菌剂。
以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、硫丹、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂等。
有机氯农药是一种高残留农药，由于其独特的结构，化学性质稳定，且久性存留在环境中，很难降解。
由于有机氯农药的高残留性和富集性，使得居于食物链末端的一些捕食性鸟类和哺乳动物甚至人体体内积累农药，积累到一定的程度就会危害生物体的神经系统、破环内脏功能，造成生理障碍，影响生殖和遗传，严重危害生物体的健康并影响后代生存[2]。
土壤中残留的有机氯农药通过降雨灌溉[3]等方式释放到水体，对水体造成影响。
因此，在环境监测方面对有机氯农药的分析研究具有重要意义。
目前，对于有机氯农药残留物的分析测定技术主要为气相色谱法，有关有机氯农药的前处理方法已有很多报道，GB7492-87采用石油醚提取、浓硫酸净化的方法测定，但浓硫酸磺化容易使异狄氏剂等有机氯农药分解，不利于多组分的同时测定[1]。
本方法采用液液萃取—毛细色谱气相色谱法测定地表水中有机氯农药，能够有效分离其中的异构体，定性、定量结果准确可靠，方法简便、快捷。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，具备自动进样器和电子捕获检测器（ECD），色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25um)。
有机氯的测定方法
有机氯的测定方法
其实有好几种方法呢！比如气相色谱法，先把样品处理好，提取出有机氯，然后进样分析。
这就像在大海里捞针，得把有机氯这根“针”精准地找出来。
步骤嘛，首先得选好合适的样品，就像挑选手里的武器一样重要。
接着进行提取，这一步可不能马虎，得小心翼翼地操作，就像呵护宝贝一样。
然后净化样品，把杂质都去掉，让有机氯纯净地呈现在我们面前。
最后用仪器分析，得出结果。
注意事项可不少呢！样品的采集要规范，不然结果可就不靠谱啦！提取过程中试剂的选择要合适，不然咋能把有机氯弄出来呢？净化的时候要仔细，别把有机氯也给弄没了。
仪器操作得熟练，不然得出个乱七八糟的结果可咋办？
测定过程中的安全性那是相当重要啊！用到的试剂有的可有毒呢，得做好防护，不然小命不保哇！稳定性也得关注，仪器要是不稳定，结果一会儿一个样，那不是白忙活了嘛！
有机氯的测定方法在很多场景都能用得上呢！比如环境监测，看看咱的环境有没有被有机氯污染。
食品检测也少不了，万一吃的东西里有有机
氯，那可不得了哇！优势也很明显呀，能准确地检测出有机氯的含量，让我们心里有个数。
实际案例来啦！有个地方的土壤被怀疑有有机氯污染，用了咱这测定方法，一测，果然有问题。
赶紧采取措施，不然以后种出来的东西谁敢吃哇？
有机氯的测定方法真的很重要哇！能让我们及时发现问题，采取措施。
大家一定要重视起来哇！我的观点结论就是：有机氯的测定方法非常有必要，能为我们的生活和环境保驾护航。
气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应
气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应邓一蕾，谢圆丰，曹倩玉，武寒梅，何焕肖，郭海谦（石家庄市农产品质量检测中心，河北石家庄 050000）摘 要：本文采用NY/T 761—2008中蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定部分中的处理方法将7种蔬菜经过提取、净化得到相应的基质溶液，用其配制浓度为0.1 µg·mL-1的基质标，分析不同农药在不同蔬菜基质中的基质效应。
结果表明，15种有机氯、拟除虫菊酯类农药在7种蔬菜基质中的基质效应强弱程度不同。
对大量蔬菜进行例行监测过程中，有基质增强效应的农药可以用溶剂标进行初筛，有基质减弱效应的则需要配制基质标进行初筛，确保不会发生漏检。
关键词：气相色谱法；基质效应；农药残留；例行监测Determination of Matrix Effects of Organochlorine and Pyrethroid Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography DENG Yilei, XIE Yuanfeng, CAO Qianyu, WU Hanmei, HE Huanxiao, GUO Haiqian(Shijiazhuang Agricultural Products Quality Testing Center, Shijiazhuang 050000, China) Abstract: In this paper, 7 kinds of vegetables were extracted and purified to obtain the corresponding matrix solutions by using the processing methods in the determination of organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits in NY/T 761—2008. Matrix markers with a concentration of 0.1 µg ·mL-1 were prepared to analyze the matrix effects of different pesticides in different vegetable matrices. The results showed that the matrix effects of 15 organochlorine and pyrethroid pesticides were different in 7 vegetable substrates. In the process of routine monitoring of a large number of vegetables, the pesticide with matrix enhancement effect can be used for initial screening with solvent label, and the pesticide with matrix weakening effect needs to be prepared for initial screening with matrix standard solution to ensure that there will be no missed detection.Keywords: gas chromatography; matrix effect; pesticide residue; routine monitoring农药的使用可以有效地防治病虫害，提高效率和增加产量。
有机氯含量测定方法
有机氯含量测定方法有机氯或氯有机化合物的含量测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法、核磁共振法、质谱法、草图滴定法、阳离子染料法等。
下面将对其中的几种方法进行详细介绍。
气相色谱法是一种常用的有机氯含量测定方法。
该方法的原理是利用气相色谱仪对样品中的氯有机化合物进行分离和定量。
首先将待测样品进行适当的预处理，如提取、稀释等，然后用气相色谱仪进行分析。
在分析过程中，样品进入气相色谱柱并与移动相（载气）相互作用，不同成分根据其亲水性、挥发性等特性在柱中的停留时间不同，从而实现分离。
最后，通过检测器对样品进行检测并定量分析。
气相色谱法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏度高等特点，被广泛应用于有机氯含量的测定。
高效液相色谱法是另一种常用的有机氯含量测定方法。
与气相色谱法不同的是，该方法在分析中使用液相色谱仪对样品中的氯有机化合物进行分离和定量。
样品经过适当处理后，注入进液相色谱系统，经过柱进行分离，再由检测器进行检测和定量分析。
高效液相色谱法具有适用于大多数样品类型、分离效果好、灵敏度高等特点，广泛应用于有机氯含量的测定。
红外光谱法是一种基于氯有机分子特定吸收特征的含量测定方法。
该方法的原理是通过测量样品在红外光谱范围内的吸收特征，来判定其中的有机氯含量。
根据不同的分子结构和键的振动特性，氯有机化合物在红外光谱谱图中会表现出特定的吸收峰或波谷。
通过比较待测样品的红外光谱图与参考标准物质的红外光谱图，可以确定样品中有机氯含量的浓度。
核磁共振法是一种常见的定性和定量测定有机氯含量的方法。
该方法利用核磁共振仪对样品中的有机氯化合物进行分析。
在核磁共振谱图中，氯有机化合物的氯原子会在特定的化学位移上显示出峰，通过测量峰的面积或积分，可以定量分析样品中的有机氯含量。
质谱法是一种高灵敏度的有机氯含量测定方法。
该方法通过将样品中的有机氯化合物进行气相或液相化学离解，然后利用质谱仪将离解产物进行分析。
原油有机氯化验数据误差分析
原油有机氯化验数据误差分析引言：原油中的有机氯化合物是一类对环境和人体健康有害的化合物，也是原油质量评价的重要指标。
对原油中有机氯含量的准确检测和分析至关重要。
在实际检测中，由于多种因素的影响，有机氯化验数据经常存在误差。
本文将结合实际案例，对原油有机氯化验数据误差进行分析，并提出相应的改进措施。
一、有机氯化合物的检测方法原油中的有机氯化合物主要通过萃取-气相色谱法进行检测，该方法操作简便，灵敏度高。
萃取-气相色谱法主要包括以下步骤：原油样品提取、提取液净化、气相色谱分离和检测。
在这些步骤中，各种因素都可能导致有机氯化验数据出现误差。
二、误差分析1. 技术操作误差：萃取-气相色谱法是一种复杂的分析方法，对实验人员的技术要求较高。
如果操作不规范，会导致提取效果不佳、色谱分离不清晰等问题，从而影响有机氯化验数据的准确性。
2. 仪器误差：气相色谱仪是有机氯化验的关键仪器，其性能稳定性直接影响分析结果的准确性。
如果气相色谱仪存在故障或者未经定期维护，将会对有机氯化验数据产生较大的误差。
3. 样品制备误差：原油样品提取过程中的操作不规范，或者提取液净化不彻底，都会导致有机氯化验数据的误差。
样品中可能存在其他干扰物质，如硫化合物、胺类化合物等，也会对有机氯化验结果产生干扰。
4. 校准曲线误差：气相色谱法分析有机氯化合物时，需要通过标准品建立校准曲线，校准曲线的制备质量直接影响到检测结果的准确性。
如果校准曲线的制备不当，将会导致有机氯化验数据的偏差。
5. 人为操作误差：在实际检测过程中，实验人员的主观因素也会对有机氯化验数据产生影响。
在对样品的提取和净化过程中，如果实验人员对操作流程不够熟悉或者工作态度不认真，都可能导致有机氯化验数据的误差。
三、改进措施1. 加强人员培训：应加强对实验人员的技术培训，提高其对萃取-气相色谱法操作流程的熟悉度和专业技能，降低技术操作误差对有机氯化验数据的影响。
2. 定期维护仪器：对气相色谱仪进行定期维护保养，确保其性能稳定，减少仪器误差对有机氯化验数据的影响。
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告本人利用气相色谱法对有机氯农药进行了检测，并对实验条件进行了优化。
本次实验主要研究了色谱柱、进样口温度、分离温度、检测器响应时间等实验条件对有机氯农药检测的影响。
实验首先选择了5种有机氯农药作为研究对象，包括克百威、敌敌畏、滴滴涕、马拉硫磷和二溴苯醚，并采用普通聚酰亚胺毛细管柱进行了检测。
结果表明，普通毛细管柱不能有效地分离有机氯农药，因此需选取更加适合的色谱柱。
因此，在进展优化实验中，我们尝试选用三种色谱柱进行了测试，包括Agilent DB-5ms、ZB-5和HP-5。
实验结果表明，HP-5柱对五种有机氯农药的分离效果最优，能够较好地分离农药之间的差异，并具有较高的检测灵敏度。
此外，实验还对进样口温度、分离温度、检测器响应时间等条件进行优化。
首先，在优化温度方面，我们发现进样口温度较低时，样品往往不容易挥发，从而导致检测信号弱化。
因此，进样口温度应设置在200℃左右。
在分离温度方面，我们尝试了不同温度下的检测效果，并发现250℃较为合适。
另外，实验还测试了不同的检测器响应时间对检测结果的影响。
实验结果表明，当响应时间过长时，信号峰的宽度会增加，从而导致对峰面积的计算出现误差。
因此，我们应选择响应速度较快的检测器进行检测。
在完成实验条件的优化后，我们应用所得到的优化结果对补充了有机氯农药的水样进行了检测。
结果表明，该方法能够在较短的时间内有效地检测有机氯农药的含量，并且能够较好地进行定量分析。
综上，气相色谱法检测有机氯农药的条件优化是一个非常重要的研究方向，在检测和定量分析上具有广泛的应用前景。
本次实验的优化结果将对今后的实验方法的提升和实际应用起到积极的推动作用。
在进行气相色谱法检测有机氯农药的条件优化实验中，我们进行了大量的实验数据收集和统计，以便对实验结果进行分析和总结。
下面将列出相关数据并进行分析。
首先是我们测试的色谱柱种类及其检测效果。
我们选择了Aglient DB-5ms、ZB-5和HP-5三种色谱柱进行了测试，并使用以二溴苯醚为代表的有机氯农药进行了检测。
有机氯测定国标
有机氯测定国标摘要：I.有机氯测定国标简介A.有机氯的定义和重要性B.有机氯测定国标的发展历程II.有机氯测定国标的主要内容A.适用范围B.测定方法1.气相色谱法2.液相色谱法3.毛细管电泳法C.样品处理D.结果表示III.有机氯测定国标的实际应用A.在环境保护中的应用B.在食品安全中的应用C.在其他领域的应用IV.有机氯测定国标的发展趋势A.方法的改进和更新B.标准的国际化C.应对新型有机氯化合物的挑战正文：有机氯测定国标是对有机氯化合物进行测定和分析的重要依据。
有机氯是一类含有氯原子的有机化合物，广泛应用于农药、化工、医药等行业。
然而，有机氯化合物对人体和环境具有潜在的危害性，因此，准确、快速地测定有机氯的含量具有重要意义。
我国有机氯测定国标经历了多年的发展，目前主要包括GB/T 15501-1995《气相色谱法测定有机氯农药》和GB/T 16157-1996《液相色谱法测定有机氯农药》等。
这些标准规定了有机氯的测定方法、适用范围、样品处理、结果表示等内容，为我国有机氯的测定提供了科学依据。
在实际应用中，有机氯测定国标在环境保护、食品安全等领域发挥着重要作用。
例如，在环境保护方面，有机氯测定国标可以用于监测水体、土壤等环境介质中的有机氯污染，为环保工作提供数据支持。
在食品安全方面，有机氯测定国标可以用于检测粮食、蔬菜等农产品中的有机氯残留，保障消费者的食品安全。
随着科学技术的进步和新型有机氯化合物的出现，有机氯测定国标也将不断发展和完善。
未来，我国将继续更新和完善现有标准，提高测定方法的准确性和灵敏度，以应对新型有机氯化合物的挑战。
同时，我国还将积极参与国际标准的制定，推动有机氯测定国标的国际化。
总之，有机氯测定国标为我国有机氯的测定提供了重要依据，对保障人体健康和环境安全具有重要意义。
有机氯
实验一、土壤中六六六和滴滴涕的测定（气相色谱法）一、适用范围（一）本范围适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
（二）本法采用丙酮-正己烷提取，用带电子捕获监测器的气相测谱仪测定。
（三）本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg/kg。
二、试剂和材料（一）载气载气N2，纯度99.999%。
（二）配置标准样品和试样预处理时采用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
1、色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT,含量98%～99%，色谱纯。
2、丙酮（CH3COCH3）。
3、正己烷4.浓硫酸（H2SO4）：密度为1.84g/mL。
5、无水硫酸钠（Na2SO4）：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
6、硅藻土：试剂级。
三、仪器（一）主要仪器：带电子捕获检测器的气相测谱仪。
（二）控制载气的压力表及流量计。
（三）进样器：全玻璃系统进样器。
（四）记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
（五）检测器：1、类型：电子捕获检测器。
2、器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
3、检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。
（六）色谱柱：色谱柱的类型：美国Varian-VF-9161色谱柱（七）试样预处理时使用的仪器：1、样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
2、蒸发浓缩器。
3、水浴锅。
4、振荡器。
5、氮吹仪6、玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mI具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL 平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。
7、微量注射器：5μL、10μL。
四、样品预处理（一）样品性质1、样品名称：土壤样品。
2、样品状态：固体。
3、样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。
（二）样品的采集及贮存方法1、样品的采集土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药固相萃取-气相色谱法是一种常用的测定水中有机氯农药的方法。
该方法利用固相萃取技术对水中的有机氯农药进行富集和提取，再利用气相色谱-质谱联用技术进行分离和定量。
实验中，首先将水样加入一个经过反应区和气密性装置的萃取瓶中。
在反应区中添加一定量的萃取剂，然后放入萃取柱。
待样品与萃取剂充分接触后，将萃取柱切换到干燥区，在此区间升温至80℃，将萃取物直接失去液态，变为气态。
然后，将气态物质被导入到检测仪器，进行分离和检测。
分离和检测过程采用气相色谱-质谱联合技术。
气相色谱-质谱联用技术是指：将气态物质通过气相色谱柱进行分离，再通过质谱仪对分离后的物质进行鉴定。
质谱仪能够通过分析物质激发和碎裂后的离子，确定物质的结构和分子量信息，从而实现定量和鉴定目标物质的目的。
进行该实验时，需要配备气相色谱仪、固相萃取柱和注射针等实验设备。
实验前还需要对设备进行校准，以保证实验结果的准确性。
在实验过程中，应掌握好校准方法和操作流程，严格控制样品的存储和操作条件，以保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，要注意实验过程中的安全操作，严格遵守相关的实验规程和安全措施。
固相萃取-气相色谱法的优点在于样品预处理简单、提取效率高、选择性好、检测限低、准确度高等。
因此，这种方法广泛应用于环境分析、化学和生物分析、药物分析等领域，成为一种广泛使用的分析方法。
相关数据主要包括有机氯农药的检测结果以及实验过程中所使用的固相萃取柱和气相色谱-质谱联用仪器的数据。
以下是其中一组数据：有机氯农药检测结果：样品中含有0.03mg/L的DDT（滴滴涕）和0.015mg/L的Aldrin（奥龙）。
固相萃取柱：使用了离子交换树脂固相萃取柱，体积为 2 mL。
气相色谱-质谱联用仪器：使用了HP 6890系列气相色谱仪和Agilent 5973N质谱检测器，柱子选用了Agilent HP-5MS柱。
根据实验结果，可以做出如下分析：1. 样品中检测到了DDT和Aldrin两种有机氯农药，但浓度都很低。
气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留
虫剂已经被列入 Ｐ Ｐ 禁用农药的范畴，中国曾经 Ｏｓ 是 ＰＰ ０ ｓ的生 产 和使 用 大 国 ，至今 还 有 少 量 Ｐ Ｐ Ｏｓ
生 产 和使用 ， 目前 为止 仍 然缺 乏强 有力 的监测 手 到
段 和能 力 。
现阶段 ， 在农药检测方法 的研究中 ， 固相萃取 法（ Ｅ正以其高选择性 、 ｓ ） Ｐ 使用方便快速 、 回收率高、 溶剂用量少 、 重复性好、 安全 、 便于 自动化操作等突 出优点 担 当着 越来 越重 要 的角色 【 万 袢等翻 ｃ ８ ｌ 】 。 用 １
摘 要 ： 建立了固相 萃取净化一 气相色谱 同时检测蔬菜水果中 ６ 种有机氯农药残留的方法 。样品经 乙腈提取 ， 弗罗里硅土固相
萃取小柱净化 ，用气相色谱 仪 电子捕 获检测器测定 ， 种有机氯 农药在 Ｏ １ ． ｇ 【 的添加范 围内的回收率 为 ７ ． ％～ ６ ．加 １ ｍ ， Ｏ Ｏ Ｉ ｇ ９２ ８ １４ ｌ 相对标准偏差为 １ ８ ～ ． ％； ｏ ． ％， Ｏ ． ％ ９ Ｏ 检测限为 Ｏ ２ｍ ， 。结果表 明该方法简便 、 Ｏ ５ ． ｇ ｇ ０ ｋ 准确 、 速， 快 符合农药残留分析的要求 。
２０ 年 ５月 ２ ０１ ２日， 典 首 都斯 德 哥 尔摩 通 过 瑞
《 于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》 所谓 关 。
持 久性 有机 污染 物 （Ｏ ｓ是指 持久 存在 于 环境 中 ， Ｐ Ｐ） 通 过 食 物 网积 聚 ， 对 人 类 健 康 及 环 境 造 成 不 利 并 影 响 的化 学物 质 。Ｐ Ｐ 的基本 特 性是 ： 久 性 、 Ｏｓ 持 生 物 累 积性 、 途迁 移能 力 和高 毒性 。因其具 有很 强 长 的亲 脂 憎 水 性 ， 以沿 食 物 链 逐 级放 大 ， 处 于 最 可 对 高 营养 级 的人类 健康 造成严 重 损害 。 七氯 、 氏剂 、 艾 氯 丹 、 氏剂 、 狄 异狄 氏剂 、 蚁灵 等 ６种 有机 氯类 杀 灭
气相色谱法分析土壤中的17种有机氯农药
Ｄ 一 ； Ｂ １ 超声波萃取仪； ７ 凝胶渗透色谱 仪（ ｃ ｕ ｒｐ Ｓ‘ ｃ — Ａ ｃ Ｐ ｅ ＭＰ ，ｃ ｕ Ａ Ｖ ｐＪ ｃｅ ｔｉ 公 司） 自动 浓缩 仪 ： 国 Ｃ ｌ ｅ ｉ ｓｉｎ ａ ，２Ｓ ｉｎｉｃ ｆ ； 美 ａｉ ｒ ｆ ｃｅ — ｐ Ｌｅ ｌｓ ｅ 公司 ； 二氯甲烷 、 正已烷 、 酮ｆ 丙 农残级）乙醚 、 ； 石油醚（ 优级 纯）弗罗 里硅 土柱（０ ｍ ６ ， ｇｌｎ 公司） ； ５ ０ ／ｍｌＡ ｉ ｔ ｅ 无水硫 酸钠（ 优级 纯） ０ ℃下烘干 ６ ， ０ ５ ｈ备用 ； 有机氯混合标准溶液（０ ０ ／ ２ ０ ｇｍＬ Ｘ Ｉ 】
１． ． ３样品分析次序 ２
有 机 氯农 药 的 分 析次 序 如 下 ： （１）仪 器 性 能 检 验 标 准 溶
机氯农药进行了抽样分析 ， 为进一步考察深圳市疏 菜基地 中的
有 机 污染 物 的 情况； （３） 连续校准 ； ４） ㈡＝＝ ～ ； （ ， 一， 二 ＝５） 样品 ｔ 实验室空 白； ５ ● ＝¨ 一 ， （ ｅ
１ｒｎ ５ ｉ。倒出有机提取物 ，再加入 １ ｍｌ ａ ０ 二氯 甲烷萃取样 品两
实 验结 果得 出 ＰＰ 一 Ｔ的降 解 量 为 ８ ， ’ＤＤ ％低 于 ２ ％ ， 明 ０ 说 仪 器性 能符 合有 机氯 农 药 的分 析 要求 。 ２２ 有 机氯 农 药 的线 性 关 系和 检 出限 ．
次。合并有机提取物 ， 自动浓缩 仪 １ 在 ７ ＿ 浓缩至约 １ 。使用 乙 ｍｌ
醚、 石油醚混合溶液（５ ２ Ｖ／） ７ ：５ Ｖ作为洗脱溶剂 ， 行弗罗里 硅 进 土柱净化 收集洗脱液于玻璃管 中， 在细微氮气流下浓缩至略
２ ０１ ０年 ２月
广 西 轻 工 业
有机氯类农药残留量测定
内容1. 简述本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。
2. 有机氯类农药残留量测定2.1. 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30〜50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。
有机氯类农药主要是指：六六六、DDT五氯硝基苯等。
本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
22.仪器与用具2.2.1. 气相色谱仪：带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管2.2.2. 离心机；超声仪；旋转蒸发仪2.2.3. 色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m K 0.32mmX 0.25卩m）2.2.4. 具塞刻度离心管（10ml）、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶（100ml）、移液管。
2.3 .试药与试液2.3.1. 丙酮、石油醚（60〜90 C）和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气2.3.2. 相色谱法确认，符合农残检测的要求。
2.3.3. 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
2.3.4. 农药对照品：六六六（BHC ［包括a -BHC, 3 -BHC, 丫-BHC和3 -BHC四种异构体］,滴滴涕（DDT2.3.5. ［包括PP -DDE, PP -DDD, OP -DDT和PP -DDT四种异构体］及五氯硝基苯（PCNB，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
2.4. 色谱条件与系统适用性试验2.4.1. SE-54 色谱柱：进样口温度：230 C,检测器温度：300 C，不分流进样。
程序升温：初始100 C，每分钟10 C升至220C，再以每分钟8C升至250C，保持10分钟。
2.4.2. DB-1701 色谱柱2.4.3. 进样口温度：220C，检测器温度：300C，不分流进样。
气相色谱法测定果蔬中有机氯农药
Ｚ Ｏ ＧＸｎ ｕ ， Ｈ Ｎ Ｊ ｇＸｎｉ ｇＥ ｖｒ ｍ ｎａ Ｍ ｎｏ ｎ ｅｔ ， ￣ｍ ｉ ｉ ｉ ｇ ８０ １ ， ｈｎ） Ｈ Ｎ ｉ —ｈａ Ｃ Ｅ ｎ （ ｉ ａ ｎｉ ｎ ｅｔ ｏｉｒ ｇＣ ｎ ｒ Ｕ ｑ Ｘｎ ａ ， ３０ １ Ｃ ｉａ ｉ ｊｎ ｏ ｌ ｔ ｉ ｅ ｊｎ
新疆是我 国重要的果蔬和粮食生产基地 ， 随
着人们对绿色食品的渴求 ， 果蔬和粮食的安全问 题 越来越受到社 会 的关注 。 有机 氯农 药 由于在 环境 中的持久性 、 生物累积性 ， 致使这类农药禁 用多年后 ， 国内外部分地区土壤中仍有较高含量
关键词 ： 气相色谱法 ； 果蔬 ； 有机氯农药
中 图 分 类 号 ： ８０２ Ｘ ３ ． 文献标识码 ： Ｂ 文 章 编 号 ： ０ ７ ５４２ １）１ ０Ｏ —０ １０ —１０ （０ ００ — Ｏ ９ ４
Ｇａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｃＭ ｅｈ ｄ ｆｒＤｅｅｍｉａ ｏ ｆＯｒ ａ ｉ ｓＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｉ ｔｏ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｇ ｎｃ—ｄｄ， ｅＰ ｓｉ ｅ ｓｄ ｅ ｕｔａ ｄＶｅ ｅａ ｌ ｉ Ｉ 血 ｅｌ ｄｄ ｓＲｅｉｕ ｓｉ Ｆｒｉ ｎ ｇ ｔｂｅ ｎ
８０ １） ３０ １ （ 新疆环境监测 总站 ， 新疆 乌鲁木齐
摘
要： 建立 了果蔬 中 ８ 种有机氯农药气相 色谱一 电子捕 获检测器 检测 方法。样 品用丙酮浸泡 ， 醚提取 ， 石油 浓硫酸
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
净化 ， Ｈ 以 Ｐ一５毛细管柱作 为分离柱 ， 经程序升温分离各组份 ， 以峰面积外标 法定量 ， 能有效 分离 ８ 种有机 氯农药 ， 并
第２ ４卷
第 １ 期
干 旱 环 境 监 测
Ａ ｄ Ｅｎ ｉ ｎ ｎａ ｎ ｔｒ ｇ ｉ ｒ ｖｒ ｍｅ ｔ ｌ ｏ Ｍｏ ｉ ｉ ｏｎ
土壤有机氯的测定 气相色谱法
标题：深入探讨土壤有机氯的测定——气相色谱法在环境科学和化学领域中，土壤中有机氯的测定一直是一个备受关注的话题。
有机氯化合物的存在对土壤和环境可能造成严重的污染和危害，因此准确、快速、敏感的测定方法至关重要。
在本文中，我们将深入探讨土壤中有机氯的测定方法中的一种——气相色谱法，并结合实际案例和个人观点，为您呈现一篇全面且有价值的文章。
1. 概述土壤中有机氯的测定一直是环境监测领域的重要课题。
有机氯化合物主要来源于农药、工业废水和生活污水等，它们对土壤和水体的污染潜在危害颇大。
开发准确、快速、敏感的测定方法至关重要。
气相色谱法作为有机氯测定的一种重要手段，在土壤和环境分析中得到了广泛应用。
2. 气相色谱法的原理气相色谱法利用气相色谱仪进行分析。
其原理是根据不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异来实现分离和定性分析。
有机氯化合物一般具有较好的挥发性和稳定性，在气相色谱柱中得到较好的分离效果，因此适用于有机氯的测定。
3. 气相色谱法的实验步骤（1）样品处理：首先需要从土壤样品中提取有机氯化合物。
（2）色谱条件设置：设置气相色谱仪的色谱柱、检测器等条件。
（3）样品进样和分离：将处理后的样品通过进样口输入气相色谱仪，通过色谱柱进行分离。
（4）数据处理和分析：获取色谱图谱，比对标准曲线进行定量分析。
4. 案例分析以下是一个实际案例，展示了气相色谱法在土壤有机氯测定中的应用情况。
案例名称：某农田土壤有机氯含量的测定实验目的：测定某农田土壤中有机氯化合物的含量，评估土壤的环境质量。
实验方法：采用气相色谱法进行分析。
实验结果：通过气相色谱法测定，发现土壤样品中含有苯并[a]芘、六六六等有机氯化合物，且含量较高。
通过数据处理和分析，得到了准确的含量结果。
实验结论：该农田土壤存在有机氯污染，需要采取相应的措施加以治理。
5. 个人观点和总结气相色谱法作为一种重要的土壤有机氯测定方法，具有快速、准确、敏感的特点，广泛应用于环境监测和土壤污染治理领域。
有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法作业指导书
有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法1.目的本SOP规定了用GC/MS分析净化后样品中有机氯农药的操作方法。
2.范围适用于实验室有机氯农药的分析测试项目。
3.仪器装置3.1JMS-Q1000GC3.2Agilent7890AGC，Agilent7693aμtosampler4.分析条件4.1GC色谱柱：DB-5MS(30m0mM25mm5mmS(30m毛细管柱；进样口温度：280℃；进样方式：不分流；进样量：1样量；载气：氦气（≥气：氦气（分％）1.0mL／min（恒流）；升温条件：80℃保留1min，以20℃／min升至150℃，保留1min，然后再以5℃／min升至300℃，保留1min；4.2MS，EI源；电子能量70eV；检测方法：选择离子法（SIM法），选择离子见表1;传输线温度：270度：；离子源温度：230℃；检测器电压：-1100V；离子化电流：100电流。
七氯76-44-8目标物16:14100272,274艾氏剂309-00-2目标物17:3266263,220环氧七氯1024-57-3目标物18:59353351,355γ-氯丹5103-74-2目标物19:52373375,377α-氯丹5103-71-9目标物20:19375373,377α-硫丹959-98-8目标物20:20195339,341反式九氯39765-80-5目标物20:25409407,411 p,p'-DDE72-55-9目标物21:12246248,176狄氏剂60-57-1目标物21:1979263,279异狄氏剂72-20-8目标物22:0526382,81β-硫丹33213-65-9目标物22:31339337,341顺式九氯5103-73-1目标物22:39409407,441 p,p'-DDD72-54-8目标物22:45235165,237异狄氏醛7421-93-4目标物23:0367250,345硫酸盐硫丹1031-07-8目标物23:55272387,422 p,p'-DDT50-29-3目标物24:07235165,237异狄氏酮7421-93-4目标物25:3667317,147甲氧滴滴涕72-43-5目标物26:10227228,152 PCB2092051-24-3替代物31:47498496,5005.仪器调谐参见GCMS操作方法—开机、调谐与关机。
实验十二有机氯-气象色谱
1º C/min到235º C， 20º C/min到250º C，保持7min。
三、色谱的定性定量方法 1、工作曲线法（外标法） 2、内标法
3、归一化法
四、六六六、DDT的工作曲线
表1 标准工作曲线一览表序 Nhomakorabea 1 2 3 4 5 6 农药组分 α -BHC β -BHC γ -BHC δ -BHC p,p`-DDE o,p`-DDT 出峰时间 （min） 8.253 8.816 9.008 9.502 13.829 15.252 工作曲线 y=269171x-13157 y=117677x-5843.4 y=232188x-12443 y=190690x-10998 y=242846x-7876 y=129496x–3861 R2值 0.9956 0.9955 0.9957 0.9976 1.0 1.0
实验十二、十八
气相色谱法测定海洋微藻中的 脂肪酸和有机氯农药
空气
一、气相色谱仪原理
二、有机氯农药分析的色谱条件
三、色谱的定性定量方法 四、六六六、DDT的工作曲线
一、气相色谱仪原理示意图
空气
H2
N2
N2、H2、空气 发生器
进样口结构图
FID结构图
ECD结构图
二、有机氯农药分析的色谱条件
仪 器：气相色谱仪为Agilent 6890
色谱柱：HP-5弹性石英毛细管色谱柱，长为30m，
内径为 0.32 mm
检测器：ECD
辅助载气：25mL/min
二、有机氯农药分析的色谱条件 进样口温度：240º C 检测器温度：300º C 柱箱程序升温：80º C保持1min，40º C/min到 195º C，1º C/min到200º C， 20º C/min到230º C， 进样量：1μL，不分流进样
有机氯有机磷的分析方法
13种半挥发性有机污染物的测定1 气相色谱法测定12种有机氯农药、气相色谱-质谱法测定苯并[a]芘1.1 适用范围本方法适用于地下水中12种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、总六六六、p,p’-DDE、p,p’- DDD、p,p’- DDT、o,p’- DDT、滴滴涕、六氯苯)及苯并[a]芘的分析。
1.2 检验依据本方法参照US. EPA8080，82701.3 方法简介水样经有机溶剂萃取浓缩后供气相色谱、气相色谱-质谱仪分析，组分经程序升温色谱分离后，用电子捕获检测器或质谱仪(MSD)检测。
通过目标组分的色谱图保留时间、质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其峰面积与标准物各组分峰面积之比或组分定量离子与标准物定量离子的质谱响应之比。
每个样品中含已知浓度的标准化合物，绘制标准曲线，用外标法定量。
1.4 试剂和材料1.4.1 载气氮气，纯度99.999%，经去氧管过滤，氧的含量小于5.0μL/L，氢的含量小于1.0μL/L。
1.4.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1.4.2.1 α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯1.4.2.2 苯并[a]芘1.4.2.3 三联苯1.4.2.4 2,4,5,6-四氯间二甲苯与二丁基氯菌脂的混合溶液1.4.3 正已烷（CH3CH2CH2CH2CH2CH3），农残级。
1.4.4 丙酮（CH3COCH3），农残级。
1.4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级，在450℃马弗炉中烘烤4小时，备用。
1.4.6 脱脂棉：用丙酮回流16小时，取出晾干后备用。
1.5 检验仪器1.5.1 气相色谱仪：Varian GC CP38001.5.2 气相色谱-质谱仪：Varian 2000 GC/MS1.5.2 检测器1.5.2.1 类型：电子捕获检测器(ECD)。
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气相色谱法分析挥发性有机物
一、实验目的
1、了解Agilent6890N气相色谱仪和u-ECD检测器的使用方法；
2、了解仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑；
3、编辑分析方法，使种挥发性有机氯全部能出峰，分离度能达到要求，并且运行时间控制在半小时以内，分离度及峰型能达到要求。
二、方法原理
1、u-ECD检测器原理：
微池电子捕获检测器（μ-ECD）包括一个镀有63Ni （一种放射性同位素）的检测器池。
63Ni 释放β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子－每个β粒子能产生大约100 个电子。
这些自由电子形成小电流－称为参比或固定电流－在一个脉冲回路中被收集并被测定。
当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。
池两极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子，而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。
测定池电流并与参比电流比较。
调节脉冲频率以保持恒定的池电流。
未被捕获的电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。
当捕获电子的一个组分通过池时，脉冲频率增加。
此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。
u-ECD检测器对含卤代基和硝基的化合物特别灵敏。
2、检测器参数配置
单击“检测器”图标，进行检测器参数设定。
选中进样口的位置选项(前或后)，在相应的框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2)，选中该参数。
三、仪器设备与试剂材料
1．6890N气相色谱仪；u-ECD检测器。
2．色谱柱: DB-1701石英毛细柱
4．标准样品(AR级)
5．未知试样。
四、实验步骤
1、认真阅读气相色谱仪操作说明；
2、在教师指导下，开启色谱仪，并学会编辑一个完整的方法；
3、甲醇将标准样品稀释，将样品进样后逐步优化方法使得出峰效果能够达到目标；
4、用最终的方法另行配置样品进样，进行数据处理比对。
五、数据处理
1、将混合标准样品与另行配置的样品进行比对，通过保留时间分析成分；
2、计算所配样品含量。
（方法自定）
六、问题讨论
1、在本实验的结果来看，u-ECD检测器具有什么样的特点；
2、请论述在进行气相色谱分析时应该怎样选择检测器。