反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究(精)
反相高效液相色谱法分析巴咯地尔原料药及其制剂
欲订购者请与《 色谱》 编辑部孙树平联系， 地址： 大连市中山路１１ 邮编： ６１， 话： ６ 号， １ ０２电 １
３ ３８ １ ３６ ６ １４ 转 ５ 。
液， 同日内连续进样 ５ 隔日 次， 重复测定， ５ 共测 天。 计算方法的准确度和精密度， 结果见表 １ 和表 ２ 。
２３３ 样 品的含 量 测定 ．． 取不 同批号 原料 药和注
本文收稿日 １９年 ３ ２ 日， 期： ４ 月 １ 修回日 １ ４ ８ ２ 日 ９ 期： ９ 年 月 ４ ９
尤其适用于原料药及注射液稳定性考察时控制含
Ｙ ＸａＬ ｏ ｅ ，ｏｇ ｅｇ ｕＸ Ｗｅｆ ｇ Ｚ ａ Ｊｎｉ ｕ ，ｕ Ｚ ｎＳｎ Ｃ ｎｍ ，ｕ ｎａ ａｄ ｏ ｙ ｉ ｈ ｈ ｎ ｎ ｈ ｕ
（ｅａｔｅｔ Ｐ ａｍ ｃ ，ｈｎ ｏｇ ｄｃｌ ｉ ｒｔ，ｉ ｎ２０１） Ｄ ｐｒ ｎ ｏ ｈｒ ａ Ｓ ａｄｎ Ｍ ｉ Ｕ ｖ ｓｙＪｎ ，５０２ ｍ ｆ ｙ ｅ ａ ｎ ｅｉ ａ
２ 实验部分 ２１ 仪器和色谱条件 ．
Ｂｏ ａ ７０ 高效 液相 色谱 仪 ；７６型 Ｕ － ｉ Ｒ ｄ 型 － ０ １０ Ｖ Ｖｓ ｉ检测器 ， 测波长 ２５ｍ； 检 ７ｎ 自动积 分仪 ； ｉ ｏｅ Ｈ－ ｒ ｐ Ｒ －１ 柱 ； Ｐ３８ 流动相为 甲醇 水 冰醋酸 ＝７ ３ ０ ０∶ ０１ Ｖ Ｖ） 内含 ．０ｍ １ ． ／ ， ０５ ｏ Ｌ十 二烷基 硫酸 钠 ， ／ 流 速为 １Ｏ Ｌ ｍ ｎ 内标物为 １３５间三 甲氧基苯 。 ．ｍ ／ ｉ荒 － ２２ 试剂与药品 ． ＊ 五个样品准确度平均值为 ９．４ Ｓ ＝ ７ ， ９７％， Ｄ ０４ ｇ ．
１ ７ ；７ ：１ ９９１２３９
对原料药 的含量 测定也可用 非水 滴定法 ， 但需 用样 品量较大 。注射 液为水溶液 ， 不宜用 非水法测 定。 用高效液相色谱法 ， 所需样品量少 ， 分析时间短 ，
巴洛沙星稳定性研究
度 的重 视 。
参考文献 ： ［ １ 】 崔蓉 ， 郭新彪 ， 邓芙蓉 ， 等． 北京市采 暖期 Ｐ Ｍ２ ． ５与 Ｐ Ｍ１ ０污染特征分 析［ Ｊ 】 ＿ 中国卫生检验杂志 ， ２ ０ ０ ８ ， １ ８ （ ８ ） ： １ ５ ０ ５ — １ ５ ０ ８ ．
化。
效 的抗 生素 ， 对各科感染 都显示 出优 良的 临床 治疗 效果 ， 其结
构式见图 １ 。 由于巴洛沙星第 ８位碳上引入 了甲氧基 ， 故对光 的 敏感性 、 细胞毒性 、 光毒性显著降低。 随着 对喹诺 酮类药物基 础与临床研究的深入 ， 对其构效关
系、 作用机制 、 耐药机制及稳定性 的研究逐步深化 ， 并积极探索
巴洛沙星 （ Ｂ ａ ｌ ｏ ｌ ｆ ｏ ｘ ａ ｃ ｉ ｎ ） 属 于第 ４代头孢菌素类抗生素 。巴 洛沙 星类药物是近年来发展迅速 的抗菌药 ， 属于新型 、 广谱 、 高
和热具有 不稳 定性 【 １ 】 。现观察光 、 热、 湿等 因素对 巴洛沙 星的影 响实验 ， 采用 ＨＰ Ｌ Ｃ法 观察其外 观性状 、 水分 、 有关物质 的变
近 ３年来 ， 有关 Ｐ Ｍ２ ． ５与死亡率 、 流行病 学的关系等 的研究也 有较多报道。如美 国环境保护局进行的两项前瞻性 队列研究表 明， 总死 亡率与心肺疾 病死 亡率的上升幅度和大气 中 Ｐ Ｍ２ ． ５浓
度水平升高有关 。 Ｇ ｏ ｌ ｄ ｂ ｅ ｒ ｇ 等四 关于加拿大蒙特利 尔市 和魁北克
卫生 职 业 教 育
Ｖ０ ｌ ＿ ３３ ２ ０ １ ５ Ｎｏ ． １ ８
巴洛沙星稳 定性研究
赵 霞
（ 南阳医学 高等专科学校 ， 河南 南 阳 ４ ７ ３ ０ ６ １ ）
高效液相色谱-质谱法分析(恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星 )原始记录
第1页，共页
检测项目
恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 21312-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（恩诺沙星，环丙沙星，诺氟沙星 ）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分名称
峰面积
（A）
组分浓度（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对
偏差（%）
恩诺沙星
环丙沙星
诺氟沙星
恩诺沙星
环丙沙星
诺氟沙星
恩诺沙星
环丙沙星
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
恩诺沙星
环丙沙星
诺氟沙星
子离子
恩诺沙星
环丙沙星
诺氟沙星
定量离子
恩诺沙星
环丙沙星
诺氟沙星
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/ mL）
恩诺沙星峰面积（A）
环丙沙星峰面积（A）
诺氟沙星峰面积（A）
回归方程
恩诺沙星Y=aX+b a= b= r=
环丙沙星Y=aX+b a= b= r=
诺氟沙星Y=aX+b a= b= r=
高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质
高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质【摘要】本文介绍了利用高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量和有关物质。
在分析了研究的背景和目的。
在详细描述了高效液相色谱法测定普卢利沙星片含量的原理、样品处理方法、仪器设备、实验步骤和结果分析。
结论部分总结了研究的意义并展望未来研究方向。
通过本研究可以准确快速地测定普卢利沙星片的含量，为药物质量控制提供了有效的方法，具有重要的实用价值和科学意义。
未来可以进一步完善方法，提高测定的准确性和稳定性，拓展应用范围，促进药物质量监管工作的发展。
【关键词】高效液相色谱法、普卢利沙星片、含量、样品处理、仪器设备、实验步骤、结果分析、研究意义、未来展望1. 引言1.1 研究背景普卢利沙星是一种广谱抗菌药物，常用于治疗呼吸道感染、泌尿道感染等疾病。
其在临床应用中需要严格控制药物含量，以确保疗效和安全性。
对普卢利沙星片中含量的准确测定具有重要意义。
目前，高效液相色谱法已成为常用的药物含量分析方法之一。
该方法具有分析速度快、准确性高、重现性好等优点，被广泛应用于药物分析领域。
在本研究中，我们将结合高效液相色谱法，对普卢利沙星片的含量进行测定，并探讨有关物质的检测方法。
通过本研究的开展，将为普卢利沙星片的质量控制提供重要参考，促进其在临床应用中的安全性和有效性，具有一定的实际意义和应用价值。
1.2 研究目的通过本研究，我们旨在建立一种高效液相色谱法测定普卢利沙星片含量和有关物质的方法，以提高药品分析的准确性和检测效率。
具体目的包括：1. 确定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量，保证药品质量符合标准要求；2. 检测有关物质的含量及种类，为该药品的合理使用提供参考依据；3. 探讨样品处理方法和实验步骤的可行性，为今后的药品分析工作提供借鉴和参考。
通过本研究，我们希望为药品质量控制和分析方法的改进提供有效的技术支持，为保障人民群众的用药安全和健康作出积极贡献。
2. 正文2.1 高效液相色谱法测定普卢利沙星片含量的原理高效液相色谱法是一种常用的分析方法，其原理是利用液相流动进行分离和检测。
【开题报告】高效液相色谱质谱法检测出口水产品中沙星含量的研究
开题报告生物科学高效液相色谱质谱法检测出口水产品中沙星含量的研究一、综述本课题国内外研究动态，说明选题的依据和意义沙星是个喹诺酮类大家族，氟喹诺酮类药物Fluoroquinolones (FQs) 是一类人工合成的广谱抗菌药。
该类药物开发于20 世纪80年代,由于其抗菌作用强，适于治疗呼吸、消化、泌尿、生殖等系统的各种感染症,广泛应用于动物和水产养殖业。
由于是人兽共用药，除其毒副作用对人体的直接危害外，食品中低浓度的FQs残留容易诱导致病菌产生耐药性。
喹诺酮类药物可发生中、重度光敏反应和光毒性反应, 可致重症肌无力症状加重、呼吸肌无力而危及生命, 且有潜在的致癌性和遗传毒性,影响了临床治疗效果。
近年来，随着FQs 在食源性动物中的广泛使用，其残留问题已引起极大关注。
水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测方法,报道的有微生物方法和高效薄层色谱(HPTLC) 等初筛方法;高效液相色谱荧光检测器/ 紫外检测器测定方法(HPLC - FLD/ DAD/ UV) ; 高效液相色谱质谱联用(LC - MS ,LC - MSn) 等测定方法。
二、研究的基本内容，拟解决的主要问题：研究的基本内容：1、对水产品中沙星的含量进行测定和分析。
2、将其测定结果对比国家标准进行分析和评价。
拟解决的问题：1、对几种水产品中沙星的含量进行测定和分析。
2、对比其他方法对于测定沙星含量的优缺点。
三、研究步骤、方法及措施：1 材料的获取和药品的配置。
2对几种水产品样品的前处理。
4。
通过高效液相色谱/串联质谱仪进行测定其含量。
5 对其结果和国家标准进行分析比较。
四、参考文献[1]默涛等编著,农药残留量分析方法,上海:上海科学技术出版社,1995[2]林 峰, 林海丹, 吴映璇, 等. LC - MS - MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量[ J ]. 分析测试学报, 2004, 23(5) : 43 - 47.[3]李建武, 余瑞元, 袁明秀, 等. 生物化学实验原理和方法[M ]. 北京: 北京大学出版社, 2004: 53 - 56.[4]《兽药残留分析》[M].李俊锁、邱月明、王超。
巴洛沙星片微生物限度检查方法验证试验研究
巴洛沙星片微生物限度检查方法验证试验研究【摘要】目的建立巴洛沙星片微生物限度检查法。
方法制备1:10、1:100的供试液，采用离心沉淀与薄膜过滤的方法，来测定试验菌的回收率。
结果供试品稀释100倍后，采用离心沉淀与薄膜过滤法，回收率即可达70%以上。
结论可采用离心沉淀与薄膜过滤法消除巴洛沙星的抑菌活性，建立其微生物限度检查法。
【Abstract】Objective To set up a method for dermiming microbial limits inbalofloxacin tablets.Methods 1:10,1:100 sample test solution were prepared, and the centrifugation,membrane filtration method were applied.The recovery was detected.Results When the sample dilution 100 times, the recovery was over 70% with the method ofcentrifugation and membrane filtration.Conclusion After method of centrifugation collection and membrane filtration, the amount of bacteria and controled bacteria can be determined in balofloxacin tablets.【Key words】Balofloxacin; Validation; Centrifuqation; Membrance filtration巴洛沙星是第三代喹诺酮类抗菌药，具有广谱的抗菌活性［2］。
根据《中国药典》2005年版二部规定所有非规定灭菌制剂及其原料、辅料，在建立其微生物限度检查法之前，应进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法和控制菌检查方法的验证，以确认所采用的方法是否适合于该制剂的细菌、霉菌及酵母菌数的测定和控制菌检查方法［1］。
巴洛沙星的含量测定
巴洛沙星的含量测定巴洛沙星(balofloxacin,Q-35，曾译名为萘喹沙星Neuroquinoron)由日本中外制药公司NaganoH等人合成，是新一代的氟喹诺酮类抗菌素。
属第三代喹诺酮类抗菌素，为一口服广谱抗菌素，其母核的7位碳上具有3-甲基氨基哌啶环，不仅扩大了抗菌谱、增强了抗菌活性、尤其对革兰氏阳性菌包括MRSA、肺炎链球菌及肺炎支原体包括耐红霉索的菌株、沙眼衣原体及L.interrogans等均有较强活性，而且降低了对动物细胞增殖的抑制活性。
8位碳上引入甲氧基，与其他喹诺酮类抗菌素相比有更小光过敏性和光毒性和中枢神经毒性；由于本品向脑脊液的移行率低，因此对中枢神经系统的作用弱。
由于本品有较强的共轭结构，我们考虑采用高效液相色谱法进行本品的含量测定。
1.仪器与试药仪器岛津高效液相色谱仪，配置：LC-10ATvp泵，SPD-10Avp检测器，Diamonsil(?)钻石C18色谱柱，200×4.6mm(i.d.)5μm。
样品与试剂对照品(自研，批号：120323)、供试品(自研，批号：120302、120303、120304)；乙腈(色谱纯)、枸橼酸(分析纯)、三乙胺(分析纯)、双蒸水(自制)、十二烷基硫酸钠(分析纯)。
2.试验条件色谱柱：Diamonsil?钻石C18色谱柱，200×4.6mm(i.d.)5μm；以0.025mol/L十二烷基硫酸钠＋0.05mol/L枸橼酸(三乙胺调pH3.0)-乙腈(10：9)为流动相，检测波长为295nm，流速为1ml/min。
3.系统适用性实验(1)色谱柱的理论塔板数(n)：照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)系统适用性方法下操作，量取巴洛沙星溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
(2)分离度：从有关物质检查项下结果可知，巴洛沙星与其有关物质等均达到基线分离，分离度大于1.5。
4.线性范围考察与标准曲线绘制精密称取巴洛沙星对照品(批号：120323)25mg，置25ml容量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀。
反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片中 NM394含量及有关物质
反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片中 NM394含量及有关物质贺延新;刘素玲【摘要】Objective To adopt the RP - HPLC method to determine theNM394 content and related substances in Prulifloxacin Tablets. Methods The separation was performed on The Phenomenex C18 column(150 mm × 4. 6 mm,5 μm). The mobile phase A was 0. 025 mol / L sodium phosphate monobasic dihydrate solution(adjusting to pH = 6. 0 with triethylamine);the mobile phase B was ace-tonitrile. The flow rate was 1. 0 mL / min with the gradient elution. The detection wavelength was 276 nm. Results The mass concentra-tion of NM394 in the range of 1. 2 - 28. 8 μg / mL exhibited good linear relation with the peak area( r = 0. 999 1,n = 6). The average recovery rates in the high,middle and low mass concentrations were 98. 8% ,99. 7% and 99. 4%( n = 3) respectively,with RSD of 0. 99% ,0. 61% and 0. 43% ( n = 3 ) respectively. Conclusion The method is proved to be quick,simple and accurate and is suitable for the determination of the NM394 content and its related substances in Prulifloxacin Tablets.%目的：采用反相高效液相色谱（RP - HPLC）法测定普卢利沙星片中 NM394含量及有关物质。
巴洛沙星的含量测定方法研究
巴洛沙星的含量测定方法研究赵文镜;高力虎;朱年青;霍浩刚;张虎跃【摘要】目的对自行研制的巴洛沙星的含量测定方法进行研究.方法分别采用高效液相色谱(HPLC)法、非水溶液滴定法测定巴洛沙星的含量.结果 HPLC法测定其含量为99.42%～99.51%,非水溶液滴定法为99.43%～99.57%.结论 2种方法测定结果无明显差异,但非水溶液滴定法所耗成本较低且操作简便.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】3页(P244-246)【关键词】巴洛沙星;HPLC;非水溶液滴定法;含量测定【作者】赵文镜;高力虎;朱年青;霍浩刚;张虎跃【作者单位】扬子江药业集团药物研究所,江苏,泰州,225321;扬子江药业集团药物研究所,江苏,泰州,225321;扬子江药业集团药物研究所,江苏,泰州,225321;扬子江药业集团药物研究所,江苏,泰州,225321;扬子江药业集团药物研究所,江苏,泰州,225321【正文语种】中文【中图分类】R927.2巴洛沙星(balofloxacin)，化学名为(±)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-7-(3-甲氨基-1-哌啶基)-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸二水合物，是由日本中外制药株式会社研制并与韩国 Choongwae公司共同开发的第四代喹诺酮类抗菌药[1]，于2002年12月27日在韩国首次以商品名Q-Roxin批准上市。
临床用于治疗细菌引起的呼吸、泌尿及全身感染疾病，效果优于环丙沙星与氧氟沙星。
2000年世界氟喹诺酮类药物市场规模超过90亿美元，销售额达80亿美元以上，以左氧氟沙星和环丙沙星为主导[2,3]，两者总和约占氟喹诺酮类药物全球销售额的65%。
目前国际市场上氟喹诺酮类药物占抗感染药物市场份额的20%。
未来几年仍将保持年均5%～8%的速度发展，2006年全球销售额将达到110～120亿美元，我国已成为该类药物的主要生产国之一。
高效液相色谱法测定卡巴他赛注射液的有关物质
高效液相色谱法测定卡巴他赛注射液的有关物质目的：建立测定卡巴他赛注射液中有关物质的方法。
方法：采用高效液相色谱法。
色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18，流动相为水-乙腈-乙醇（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为35 ℃，检测波长为230 nm，进样量为20 μL。
采用建立的方法测定3批卡巴他赛注射液的有关物质。
结果：卡巴他赛检测质量浓度线性范围为0.039～11.60 μg/mL（r=0.999 8，n=7），检测限为2×10-4 μg，定量限为8×10-4 μg；精密度试验和重复性试验的RSD<10.0%（n=6）。
3批样品单杂量为0.07%～0.08%，总杂量为0.26%～0.29%。
结论：建立的方法操作简便，结果准确可靠，可用于卡巴他赛注射液的有关物质检查。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the determination of related substances in Cabazitaxel injection. METHODS：HPLC method was used. The determination was performed on Agilent Eclipse XDB-C18 column with mobile phase consisted of water-acetonitrile-ethanol （gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 35 ℃，and the detection wavelength was set at 230 nm. The sample siz e was 20 μL. Established method was used to determine related substances in 3 batches of Cabazitaxel injection. RESULTS：The linear relationship of cabazitaxel were 0.039-11.60 μg/mL （r=0.999 8，n=7）. The detection limit was 2×10-4 μg，and quantitation limit was 8×10-4 μg. RSD of precision and reproducibility tests were all lower than 10.0% （n=6）. The amount of single impurity in 3 batches of samples ranged 0.07%-0.08%，and total amount of impurities were 0.26%-0.29%. CONCLUSIONS：Established method is simple，accurate and reliable，can be used for the determination of related substances in Cabazitaxel injection.KEYWORDS Cabazitaxel injection；HPLC；Related substance；Gradient elution前列腺癌是临床中较为常见的一种男性泌尿生殖系统肿瘤。
反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质
反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质
米亚娴;吴燕;李华龙;李立俭
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2008(20)5
【摘要】目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05
mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.
【总页数】3页(P10-12)
【作者】米亚娴;吴燕;李华龙;李立俭
【作者单位】天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质和降解产物
RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质和降解产物
扈田进;朱爱琴;连亚红;龚爱琴
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2008(22)12
【摘要】目的:用HPLC法测定巴洛沙星中有关物质和降解产物.方法:色谱柱为Prodigy 5μ ODS3100A(150×4.60mm 5 micron),乙腈-0.05mol·L-1枸橼酸溶液(25:75)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为294.0nm.结果:巴洛沙星与各杂质均能有效的分离.结论:该方法结果准确,操作简单,灵敏度高,专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定.
【总页数】3页(P46-47,53)
【作者】扈田进;朱爱琴;连亚红;龚爱琴
【作者单位】江苏联环药业集团,江苏,扬州,225009;江苏联环药业集团,江苏,扬州,225009;江苏联环药业集团,江苏,扬州,225009;扬州工业职业技术学院,江苏,扬州,225127
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质
反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质
刘利军
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2010(8)6
【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质。
方法采用VP-ODS C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-稀磷酸(1→1 000)-1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液(27∶72∶1)为流动相,流速1.5mL.min-1,检测波长275 nm,柱温25℃。
结果在本文色谱条件下普卢利沙星与相邻杂质峰的分离度>1.5,普卢利沙星、中间体(A、B、C)和杂质A均能完全分离。
结论该方法简便、准确、可行,可用于
普卢利沙星的质量控制。
【总页数】3页(P423-425)
【关键词】反相高效液相色谱法;普卢利沙星;有关物质
【作者】刘利军
【作者单位】湖南省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱法测定巴罗沙星药物含量的研究
高效液相色谱法测定巴罗沙星药物含量的研究窦媛媛;丁建新;王洪权【期刊名称】《武警医学》【年(卷),期】2009(20)8【摘要】目的探讨应用高效液相色谱(HPLC)法测定巴罗沙星药物含量的方法.方法采用HPLC法,设定色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm ,5 μm),流动相为乙腈-1.25%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.5)(22:78),检测波长为254 nm.进行精密度试验和回收率试验并做线性关系分析.结果线性范围:巴罗沙星在0.0247～0.987 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000);重复性试验:西多福韦RSD为0.20%;巴罗沙星的平均回收率为101.23%,RSD为1.46%(n=9).结论 HPLC法结果准确,操作简便,可作为巴罗沙星含量的测定方法.【总页数】3页(P685-687)【作者】窦媛媛;丁建新;王洪权【作者单位】军事医学科学院微生物流行病研究所,北京,100071;军事医学科学院微生物流行病研究所,北京,100071;军事医学科学院微生物流行病研究所,北京,100071【正文语种】中文【中图分类】R965.2;R978.21【相关文献】1.高效液相色谱荧光检测法测定健康志愿者血浆中氟罗沙星 [J], 方增军;张斌;常堃;石玉珍2.反相高效液相色谱法测定氟罗沙星注射液的含量 [J], 何成章3.高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量 [J], 朱平;李娜;原庆泓4.高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液的含量 [J], 宋明辉5.高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 方增军;张斌;孙德清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
巴洛沙星HPLC法的含量测定及有关物质检查
巴洛沙星HPLC法的含量测定及有关物质检查
孙明;何晓军;李延军
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2006(003)001
【摘要】采用HPLC法进行分离,以0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调节pH为4.0)-乙腈(80:20)为流动相;流速:1.2ml/min;检测波长为294nm;进样20μl.在1.36-21.76μg/ml的浓度内线性关系良好(r=0.9998,n=5).重复性试验结果的精密度0.69%.该方法简便准确.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】孙明;何晓军;李延军
【作者单位】内蒙古医学院附属医院,呼和浩特,010050;内蒙古药仁新技术研究所,呼和浩特,010020;内蒙古药仁新技术研究所,呼和浩特,010020
【正文语种】中文
【中图分类】R917.4
【相关文献】
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薄层色谱法检查巴洛沙星有关物质
薄层色谱法检查巴洛沙星有关物质
葛晓明;杭太俊
【期刊名称】《中外医疗》
【年(卷),期】2008(27)33
【摘要】目的:建立了巴洛沙星合成中间体检测方法检查.方法:薄层色谱法:硅胶GF254薄层层析预制板,展开剂分别为水-二乙胺-甲苯-三氯甲烷-甲醇
(4:7:10:20:20)和二氯甲烷-甲醇-浓氨水溶液-乙腈(4:3:3:2).结果:在上述色谱条件下进行测定时巴洛沙星的各中间体与主成分均能很好分离,最低检出量为3ug.结论:TLC法方便,快速可用于检查巴洛沙星合成中间体.
【总页数】2页(P16-17)
【作者】葛晓明;杭太俊
【作者单位】中国药科大学药物分析室,江苏南京,210008;南京市药品检验所,江苏南京,210015;中国药科大学药物分析室,江苏南京,210008
【正文语种】中文
【中图分类】R927.33
【相关文献】
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反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星
反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星刘德萍;杨军【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2001(013)001【摘要】Venouis blood(10ml) from doped ox was treated with heparin sodiumand centrifuged for 10min.A 0.5ml portion of the plasma obtained was vortexed with 1μg pipemidic acid(internal standard),0.1ml phosphate buffer of pH7.4 and 2ml CH2Cl2 for 1min and centrifuged for 10min.The organic extract was evaporated and the residue was dissolved in 0.1ml mobile phase.Enrofloxacin(ERFX) in the solution were separated and determined by HPLC on a Shim-pack CLC-ODS column (15cm×6mmi.d.),operated at 36℃,with 25m M-tetrabutylammoniumhydroxide/methanol at pH 3(4∶1) as mobile phase at 1ml/min and detection at 272nm.The calibration graph for ERFX was linear from 0.2～3mg/l.Recoveries were 99.4% with RSD of 2.06%.The method was also used in the pharmacokinetic study of ERFX.Key words：reversed-phase ion-pair high-performance liquid chromatography; enrofloxacin; animal plasma【总页数】3页(P104-106)【作者】刘德萍;杨军【作者单位】雅安三九药业公司,;中国民航局第二研究所,【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.反相离子对高效液相色谱法直接测定血浆中的粉防己碱 [J], 司端运;王申广2.反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星及其代谢物 [J], 谢君;陈金;张福华3.反相离子对高效液相色谱法测定大鼠血浆中的臭豆碱 [J], 达林其木格;李培锋;孟根达来4.反相离子对高效液相色谱法测定动物血清中的环丙沙星 [J], 谢君;李英伦;张福华5.反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学 [J], 赵飞浪;罗楠;袁倚盛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量
RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量隋因;郭涛;张景旺;唐云彪;赵龙山【期刊名称】《沈阳药科大学学报》【年(卷),期】2007(24)11【摘要】目的建立反相高效液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。
方法采用Diamonsil ODS C18柱（200mm×4．6mm，5μm），柱温：室温，流动相：乙腈-0．05mol·L^-1 KH2PO4缓冲液（体积比为25：75，三乙胺和H3PO4调pH为3．4），流速：1．0mL·min^-1。
尿液样品用0．1mol·L^-1KH2PO4（KOH调pH为7．0）缓冲液稀释100倍，然后与二氯甲烷旋涡混合后，提取有机层，在40℃条件下氮气吹干，残渣用流动相溶解进样，荧光检测器（λex=295nm，λem=500nm）检测，以加替沙星作内标，按内标法定量。
结果标准曲线在50～6000 μg·L^-1内线性良好，最低检测限为10μg·L^-1，巴洛沙星及内标的保留时间分别为5．42、4．05min，日内和日间RSD均小于10．0％，提取回收率和方法回收率分别在93％～96％和98％～108％。
结论本法适用于人尿液中巴洛沙星质量浓度测定及药物动力学研究。
【总页数】4页(P691-694)【关键词】巴洛沙星;尿药质量浓度;反相高效液相色谱法【作者】隋因;郭涛;张景旺;唐云彪;赵龙山【作者单位】沈阳军区总医院药剂科;沈阳药科大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.RP-HPLC测定巴洛沙星片的含量 [J], 林生文2.用RP-HPLC法测定人血浆中巴洛沙星浓度并应用于治疗药物监测 [J], 褚志杰;董玉波;杨樊辉;王磊3.高效液相色谱法测定人血浆中巴洛沙星浓度 [J], 刘湘;周淦;谭志荣;欧阳冬生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究你正在浏览的药学论文是反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究【摘要】目的采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。
方法使用SMT C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47：53)[用枸橼酸(1.5mol/L)调pH值至3.0]，检测波长为295nm，流速为1.0ml/min。
结果巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。
结论该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强，适用于巴洛沙星的有关物质测定。
【关键词】巴洛沙星;反相高效液相色谱法Study on determination of related substances in balofloxacin by RP- HPLC【Abstract】 Objective The reversed phase high performance liquid chromatography method was established to determine the related substances in balofloxacin.Methods The column is SMTC18(250mm×4.6mm×5μm).The mobile phase is compound solution of acetonitrile and 0.4% lauryl sodium sulfate(47：53)[adjusted pH to3.0 by citric acid(1.5mol/L)]， the detection wave length is 295nm，the flow rate is 1.0ml/min. Balofloxacian and all of the related substances can be separated efficiently with this determineation of the related substances in balofloxacin. The column is SMT C18(250mm×4.6 mm，5 μm).The mobile phase is compound solution ofacetonitrile and 0.4% lauryl sodium sulfate(47：53) [adjusted pH to 3.0 by citric acid(1.5mol/L)]， the detection wave length is 295nm，the flow rate is 1.0ml/min. Results Balofloxacian and all of the related substances can be separated efficiently with this condition. The method is accurate， simple ，rapid and exclusive.Conclusion It could be used for determination of related substances in balofloxacin.【Key words】 balofloxacin;reversed phase high performance liquid chromatography巴洛沙星(balofloxacin)系由日本中外制药株式会社与韩国Choongwae公司共同开发的氟喹诺酮类抗菌药，于2002年首次在韩国上市[1～2]。
对革兰阳性菌、革兰阴性菌及厌氧菌具有广谱抗菌活性，对细菌具有选择性抑制作用，体外抗菌活性是环丙沙星、氧氟沙星和洛美沙星的4～16倍[3];与托氟沙星和司帕沙星类似[4]。
由于巴洛沙星在其母核的8位引入了一甲氧基，使其不仅增加了对革兰阳性菌的抗菌活性，而且避免或减少光过敏或光毒性及细胞毒性[5]。
巴洛沙星是以羧酸乙酯为起始原料，先和三乙酸硼反应生成螯合物Ⅰ，再和3-甲胺基哌啶二盐酸盐缩合反应得螯合物Ⅱ，然后水解制得。
该路线是目前制备巴洛沙星的最优路线[6]。
测定巴洛沙星的有关物质常用液相色谱法，俞红等[7]报道，用流动相为0.05mol/L柠檬酸-乙腈(60：40)[三乙胺调pH=4]的反相液相色谱法测定主要中间体羧酸乙酯在巴洛沙星中的含量。
本实验通过摸索新的色谱条件，采用乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液为流动相的高效液相色谱法，能同时测定了巴洛沙星的合成中间体羧酸乙酯、螯合物Ⅰ及螯合物Ⅱ。
该方法简单准确、分离效果好，对巴洛沙星的质量控制具有明显的实用价值。
巴洛沙星及各中间体的结构式如图1所示。
1 实验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪—Waters 515泵;2487紫外检测器。
巴洛沙星样品自制，样品批号：20041015、20041020、20041024;对照品自制，含量：99.7%;羧酸乙酯(江阴市永达化工有限公司)，螯合物Ⅰ、螯合物Ⅱ均自制;乙腈为色谱纯试剂，其他试剂均为分析纯试剂。
1.2 实验溶液的制备供试品溶液：取巴洛沙星(批号：20041024)约10.2mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得;中间体溶液：取羧酸乙酯14.0mg、螯合物Ⅰ11.3mg、螯合物Ⅱ10.3mg，分别置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得;混合溶液：取供试品溶液及各中间体溶液各1份，混合，即得。
图1 巴洛沙星及中间体的结构式Fig. 1 Structural formula of balofloxacin and intermediates1-巴洛沙星;2-羧酸乙酯;3-螯合物Ⅰ;4-螯合物Ⅱ1.3 色谱条件色谱柱：SMT C18柱(5μm，4.6mm×250mm);流动相：乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47：53)[用枸橼酸(1.5mol/L)调pH值至3.0];检测波长：295nm;流速：1.0ml/min;柱温：室温;进样量：20μl。
2 结果与讨论2.1 测定波长的选择分别称取巴洛沙星及各中间体适量，分别加乙腈溶解制成每1ml中约含6μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)，在200～400nm的波长处扫描，结果显示巴洛沙星在295nm处吸收最强，且其他中间体在295nm附近有较大的吸收，故选择295nm为本品有关物质测定的检测波长。
2.2 色谱柱及流动相的选择色谱柱：(1)DiamonsilTM C18柱(5μm， 4.6mm×200mm);(2)Kromasil C18柱(5μm，4.6mm×200mm);(3)SMT C18柱(5μm， 4.6mm×250mm)。
流动相：(1)参照中国药典2000年版二部沙星类药物有关物质测定，采用流动相：乙腈-0.05mol/L 枸橼酸溶液(20： 80)[用三乙胺调pH值至3.5];(2)乙腈—0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47：53)[用枸橼酸(1.5mol/L)调pH值至3.0]。
采用上述不同的色谱柱和流动相进行实验，结果表明：采用色谱柱(1)或(2)及流动相(1)，虽然主峰出峰时间适中且峰形较好，但各中间体在此流动相中50min都未见出峰;采用色谱柱(1)或(2)及流动相(2)，样品及各中间体出峰时间适中，但峰拖尾严重;采用色谱柱(3)及流动相(2)，样品及各中间体出峰时间适中，且峰形较好。
所以选择采用色谱柱(3)及流动相(2)来检测本品的有关物质。
2.3 系统适用性试验取1.2项溶液各20μl分别注入液相色谱仪进行测定，并记录色谱图，测定结果见表1及图2。
试验结果表明：巴洛沙星与各中间体在上述色谱条件下能有效地分离。
表1 巴洛沙星与中间体液相色谱保留时间Tab.1 Chromatograms retention time of balofloxacin and related substances图2 巴洛沙星有关物质系统适用性试验HPLC图Fig. 2 Chromatograms obtained from the system applicability test of related substances in balofloxacin1-螯合物Ⅰ;2-羧酸乙酯;3-螯合物Ⅱ;4-巴洛沙星2.4 专属性试验取供试品溶液9ml，加1.0mol/L盐酸溶液1ml，置水浴(60℃)中放置12h，加1.0mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH至中性，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为酸破坏溶液;取供试品溶液9ml，加1.0mol/L氢氧化钠溶液1ml，置水浴(60℃)中放置12h，加1.0mol/L 盐酸溶液调节溶液的pH值至中性，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为碱破坏溶液;取供试品溶液9ml，加30%过氧化氢1ml，置水浴(60℃)中放置12h，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为氧化破坏溶液。
经强酸、强碱、强氧化破坏试验，结果表明：在此色谱条件下，各降解产物峰与主峰均能达到基线分离。
2.5 最低检出量取巴洛沙星对照品及各中间体适量，分别用流动相逐级稀释后进样，当信噪比为3：1时，测得巴洛沙星、羧酸乙酯、螯合物Ⅰ、螯合物Ⅱ的最低检出量分别为1.12×10-2ng、0.272ng、2.016ng、0.208ng。
2.6 溶液的稳定性试验取供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12h测定，测得溶液在12h内的平均峰面积为99497023.7，RSD为0.35%，说明本品溶液基本稳定。
结果见表2。
表2 样品溶液稳定性试验结果Tab.2 Test result of determine sample solution stability2.7 有关物质的测定各取3批巴洛沙星供试品适量，分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中含巴洛沙星约为0.1mg的溶液，按1.3色谱条件检查有关物质，结果见表3及图3。
实验结果表明：3批供试品有关物质结果均小于1.0%。
表3 3批供试品有关物质检查结果Tab.3 Test result of determine related substances in three sample图3 巴洛沙星有关物质测定HPLC图Fig. 3 Chromatograms of determine related substances in balofloxacin1、2-杂质峰;3-巴洛沙星【参考文献】1 Alksne L. Balofloxacin Choongwae.Curr Opin Investig Drugs， 2003，4：224-229.2 廖斌，丛欣，廖清江. 2002年世界上市的新药. 药学进展，2003，27(3)：190-193.3 Ito T， Otsuki M， Nishino T. In vitroantibacterial activity of Q-35，a new fluoroquinolone.Anti microb Agents Chemother， 1992，36你正在浏览的药学论文是反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究：1708-1714.4 Nakane T， Nakajima C， Mitsuhashi S. In vitro antibacterial activity of balofloxacin. Nippon Kagaku Ryoho Gakkai Zasshi， 1995， 43(S-5)： 1-9.5 Marutani K， Matsumoto M， Otable Y， et al. Reduced phototoxicity of a fluoroquinolone antibacterial agent with a methoxy group at the 8 position in mice irradiated with long-wavelength UV light. Antimicrob Agents Chemother，1993，37(10)：2217-2223.6 刘明亮，刘秉全，孙兰英，等. 巴洛沙星的合成.中国医药工业杂志，2004，35(7)：385-388.7 俞红，戴真南，缪玉山，等. 用RP-HPLC法测定巴洛沙星中间体含量的方法学研究.现代医学，2004，32(2)：85-87.</P。