企业案例10一次盐水溶液中铁离子含量分析测定(精)
水中铁含量的测定实验报告
水中铁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中铁含量的原理和方法，了解分光光度法在定量分析中的应用，并通过实验操作提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理在 pH 值为 4～5 的条件下，亚铁离子与邻菲啰啉（1,10-菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，其最大吸收波长为 510nm。
通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度，可计算出水中铁的含量。
三、实验仪器与试剂（一）仪器1、可见分光光度计2、容量瓶（50mL、100mL）3、移液管（1mL、5mL、10mL）4、比色皿5、刻度吸管6、烧杯（50mL、100mL）7、玻璃棒8、电子天平（二）试剂1、铁标准储备液（100μg/mL）：准确称取 07020g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100mL 烧杯中，加入 20mL 1:1 盐酸溶液溶解，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2、铁标准使用液（10μg/mL）：吸取 1000mL 铁标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取 10g 盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）溶于水，稀释至 100mL。
4、邻菲啰啉溶液（10g/L）：称取 01g 邻菲啰啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）溶于 10mL 乙醇中，加数滴蒸馏水，加热溶解后，用水稀释至 100mL，摇匀，置于棕色瓶中保存。
5、乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH=46）：称取 164g 乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O）溶于水，加入 84mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
6、实验用水为去离子水。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于6 个 50mL 容量瓶中，依次加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，静置 2min。
2、加入 2mL 邻菲啰啉溶液和 5mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置 15min。
水溶液中铁离子的含量和PH值的测定操作规程
水溶液中铁离子含量和PH值的测定操作规程（原子吸收光谱法）1 适用范围本观察适用于用原子吸收光谱法测定分离水、凝结水或其它水溶液中的铁离子的含量，不适用于含有较多无机杂质和较粘稠的溶液的测定。
2 方法概要通过过滤和酸化等过程使溶液清澈透明，达到一定的PH值，然后用原子吸收光谱仪测定其铁离子的含量。
3 仪器和试剂3.1 原子吸收光谱仪，PE5100ZL。
3.2 烧杯，50或100毫升。
3.3 盐酸，分析纯。
3.4 三氧化二铁，光谱纯。
3.5 移液管，1毫升，10毫升。
3.6 PH试纸。
3.7 玻璃棒。
3.8 铁标准溶液：准确称取三氧化二铁0.2860克于烧杯中，加入1：1盐酸20毫升，缓慢加热至三氧化二铁完全溶解，冷却至室温后定量转移到200毫升容量瓶中，用去离子水冲洗烧杯三次，冲洗液也转入容量瓶中，最后用去离子水定容至刻度，摇匀，此溶液含Fe 1.0mg/ml。
取5ml 1.0mg/ml 的铁标准溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液为50μg/ml的铁标准溶液。
用移液管分别吸取50μg/ml的铁标准溶液1.0、3.0ml于两个50毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配成1.0、3.0μg/ml铁标准溶液。
4 仪器与设备4.1 原子吸收光谱仪：PE 5100型，备有铁的空心阴极灯。
4.2 打印机：OKIDATA 320，可选择。
4.3 空气压缩机。
4.4 3KW交流稳压电源。
5 试验条件5.1 空气压缩机输出压力：50～65PSI，一般设为60 PSI。
5.2 乙炔气输出压力：85~100KPa，一般设为90 KPa。
5.3 元素测定条件：项目Fe波长（nm）248.3狭缝（nm）0.2灯电流（mA）30线性范围（ug/ml）0~5.0乙炔气流量读数L/min 1.0空气流量读数L/min 5.66 试验步骤6.1 将待测的样品摇荡均匀，保证样品具有代表性。
6.2 取适量的样品倒入烧杯中，如果样品混浊，含有不溶的物体或杂质，可用定性滤纸过滤到烧杯中。
铁含量的测定实验报告
铁含量的测定实验报告实验名称：铁含量的测定实验实验目的：通过化学反应的方式测定不同食品中的铁含量。
实验原理：铁离子在硫酸中可以被还原为Fe2+离子，而还原后的Fe2+可以和酚磺酸盐形成紫色络合物。
通过比色法测定络合物的吸光度，可以计算出样品中的铁含量。
实验材料及仪器：材料：40%硫酸、1%酚磺酸盐、已知浓度的标准铁质量测定液、未知浓度的食品样品（牛肉、鸡肉、鸡蛋）、去离子水。
仪器：分析天平、定容瓶、比色皿、紫外可见分光光度计、移液管、吸管等。
实验步骤：1.精密称取标准铁质量测定液5mL，将其放入50mL容量瓶中，并用去离子水稀释至标志线，制备出铁离子10mg/L的标准液。
2.将牛肉、鸡肉、鸡蛋样品去除皮和骨，称取适量的样品（约1g），分别放入不同试管中。
3.向每一个试管中加入6mL的40%硫酸，加热至样品完全溶解。
4.冷却后，在每个试管中加入1mL的1%酚磺酸盐，振荡混合。
5.在每个试管中分别加入不同量的标准铁质量测定液（如0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL），用去离子水稀释至10mL，混合均匀。
6.在每一个试管中加入约4mL的去离子水，并用分别在420nm处校零的吸光机进行测定。
7.用比色法计算出每个样品中的铁含量，记录实验结果。
实验数据及结果：样品铁含量（μg/g）牛肉 3.5鸡肉 2.6鸡蛋 1.8实验结论：通过实验，我们可以看出牛肉中的铁含量最高，且不同样品中的铁含量有所差异。
该实验方法简单、精确，可以用于确定不同食品中的铁含量。
实验注意事项：1.实验过程中需佩戴安全眼镜、手套等，注意实验室安全事项。
2.确保试管中的溶液均匀混合。
3.在使用紫外可见分光光度计时，要先校准、校零，保证实验结果准确。
溶液中铁含量的测定原理
溶液中铁含量的测定原理溶液中铁含量的测定是化学分析中的重要内容。
铁是一种常见的金属元素，它广泛存在于自然界中，是许多生物体的必需元素，同时也是工业生产中的重要原料。
因此，对溶液中铁含量的准确测定具有重要意义。
测定溶液中铁含量的原理主要包括两种方法：一种是直接测定铁离子的浓度，另一种是间接测定铁含量。
下面将分别介绍这两种方法的原理。
首先是直接测定铁离子浓度的方法。
在化学分析中，常常使用滴定分析法来测定溶液中的铁含量。
滴定分析法是一种定量分析方法，通过溶液中的一种化学反应来确定其中某种物质的浓度。
对于溶液中铁含量的测定，常用的滴定试剂是铁铵离子的钆试剂（铁铵盐）或者硫氰化铁钾试剂。
铁铵盐滴定法的原理是利用硫氰化铁试剂与溶液中的铁离子发生化学反应，生成易于滴定的蓝色络合物。
根据滴定试剂的浓度和营养状况，可以通过滴定时滴加的试剂量来计算出溶液中铁的浓度。
另一种常用的直接测定方法是采用光度法。
光度法是一种通过溶液中化合物对特定波长的光吸收或散射来测量其浓度的方法。
对于溶液中铁离子的测定，可以利用铁与邻菲罗啉（phenanthroline）形成的络合物在510nm处的吸光度来测定铁离子的浓度。
除了直接测定铁离子浓度的方法外，还可以采用间接测定铁含量的方法。
其中，最常用的方法是采用原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种通过原子吸收特定波长的光来测定溶液中金属元素浓度的方法。
该方法常用于分析金属元素的含量，具有测定范围广、准确度高和灵敏度高的优点。
原子吸收光谱法的原理是，当金属元素的原子或离子处于高温的火焰或石墨炉中时，吸收特定波长光的能力与其浓度成正比。
因此，可以通过测量金属元素在特定波长处的吸光度来确定其浓度。
对于铁的原子吸收光谱分析，常用的波长为248.3nm。
在分析时，首先将需要分析的溶液中的铁转换为铁的原子状态，然后通过原子吸收光谱仪测量其在248.3nm处的吸光度，从而计算出溶液中铁的浓度。
在实际应用中，以上介绍的各种方法可以根据具体的实验条件和仪器设备的特点选择合适的测定方法。
分析化验 分析规程 铁含量的测定
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。
2 分析原理在pH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。
水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。
3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)。
3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。
将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。
3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。
将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，具3cm玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
溶液中铁离子的定量分析
溶液中铁离子的定量分析一、电子转移滴定法（氧化还原滴定法）电子转移滴定法是指利用氧化还原反应进行滴定分析的方法。
在这种方法中，常用硝酸亚铁作为滴定剂，它是一种强还原剂。
铁离子（Fe2+）和硝酸亚铁在氯化物存在下发生氧化还原反应。
通过向溶液中滴定已知浓度的硝酸亚铁溶液，直到反应达到终点，可以确定溶液中铁离子的浓度。
实验步骤：1.取一定体积的待测溶液，加入适量的pH缓冲液，使溶液处于合适的pH范围。
2.加入适量的酸性氯化钾，使溶液中的铁离子被氯化，生成氯化铁。
3.加入氮气，除去溶液中的氧气，以防止氧气对滴定反应的干扰。
4.用标准的硝酸亚铁溶液进行滴定，直到观察到终点（即溶液颜色的突变）。
5.记录滴定所用的硝酸亚铁溶液的体积，根据滴定反应的化学方程式计算出溶液中铁离子的浓度。
二、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种利用原子的特定能级间的跃迁吸收特定波长的电磁辐射的方法，用于测定溶液中金属离子的浓度。
在铁的原子吸收光谱法中，尤其是使用火焰AAS。
实验步骤：1.准备标准溶液，通过序列稀释浓度法或标准加入法制备出一系列不同浓度的铁离子标准溶液。
2. 调节光源和光栅，选择合适的铁离子吸收波长，通常铁的吸收波长为248.3 nm。
3.设置火焰AAS仪器参数，包括气体流速、原子化温度、灯流量等。
4.校正仪器，调整空白和标准曲线，使用空白（去离子水）和标准溶液进行校正。
5.测定待测溶液，将待测溶液进样到仪器中，记录吸收峰的吸光度值。
6.根据标准曲线，计算出待测溶液中铁离子的浓度。
以上是两种常用的溶液中铁离子定量分析方法，每种方法都有其优点和限制。
电子转移滴定法操作简单、成本较低，但精确度和准确度较低；原子吸收光谱法准确度高，适用于低浓度的分析，但需要复杂的仪器和校正过程。
根据实际情况和分析要求，可以选择合适的方法进行溶液中铁离子的定量分析。
测定铁含量实验报告
一、实验目的1. 了解铁含量的测定原理和方法。
2. 掌握分光光度法测定铁含量的操作步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用方法。
二、实验原理分光光度法是利用物质对特定波长光的吸收特性来测定其含量的方法。
本实验采用邻菲罗啉分光光度法测定铁含量。
在pH3~9的条件下，亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物。
该络合物的吸光度与铁的浓度成正比，根据吸光度可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂：铁贮备液（100g/mL）、铁标准使用液（20g/mL）、0.5%邻菲罗啉水溶液、盐酸羟胺、氢氧化钠、pH缓冲溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将铁标准使用液稀释至一定浓度，配置成标准系列溶液。
2. 标准曲线绘制：（1）取6支具塞比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铁标准使用液。
（2）向各比色管中加入1.0mL邻菲罗啉水溶液，混匀。
（3）向各比色管中加入1.0mL盐酸羟胺，混匀。
（4）向各比色管中加入5.0mLpH缓冲溶液，混匀。
（5）向各比色管中加入5.0mL去离子水，混匀。
（6）室温下放置5分钟，用1cm比色皿在510nm波长处测定吸光度。
（7）以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：（1）取适量样品，按照标准曲线绘制步骤进行处理。
（2）按照标准曲线绘制步骤测定样品的吸光度。
（3）根据标准曲线计算样品中铁的含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据绘制标准曲线，得到标准曲线方程为y=0.0382x+0.0117，相关系数R2=0.9987。
2. 样品测定：取一定量的样品，按照实验步骤进行测定，得到样品的吸光度为0.0456。
3. 样品中铁含量的计算：根据标准曲线方程，计算样品中铁的含量为0.0955mg。
六、实验结论本实验采用邻菲罗啉分光光度法测定铁含量，操作简单、准确度高。
溶液中铁含量的测定
溶液中铁含量的测定
①取水样1ml加20ml蒸馏水稀释；
②加入1～2滴甲基紫溶液，使水样呈蓝紫色，后加入适量HCl调节其pH值至
水样颜色呈海蓝色（若水样呈紫色说明HCl量不足可继续添加，若水样呈黄色则说明HCl过量，此时应重新取样）；
③加入显色剂磺基水杨酸，水样应变为灰蓝色或紫蓝色；
④用EDTA滴定至颜色呈海兰色，记录所用EDTA体积，记为V1，即为水样
中三价铁离子所消耗EDTA的量；
⑤在溶液中加入过硫酸铵适量，再滴加磺基水杨酸1～2滴，溶液变为灰蓝色或
蓝紫色（不变色则说明水样中不含二价铁），用EDTA继续滴定至绿色，再加适量过硫酸铵，若溶液变兰则继续滴定，若颜色不再发生变化即为终点，记录所消耗EDTA的体积记为V2，此为二价铁离子所消耗EDTA的量。
试剂配制方法：
甲基紫：100毫升水加0.1g甲基紫
磺基水杨酸：100毫升水加10克磺基水杨酸
EDTA 1L水中加6.66g 乙二酰乙二酸胺。
溶液中铁含量的测定
溶液中铁含量的测定
①取水样1ml加20ml蒸馏水稀释；
②加入1～2滴甲基紫溶液，使水样呈蓝紫色，后加入适量HCl调节其pH值至
水样颜色呈海蓝色（若水样呈紫色说明HCl量不足可继续添加，若水样呈黄色则说明HCl过量，此时应重新取样）；
③加入显色剂磺基水杨酸，水样应变为灰蓝色或紫蓝色；
④用EDTA滴定至颜色呈海兰色，记录所用EDTA体积，记为V1，即为水样
中三价铁离子所消耗EDTA的量；
⑤在溶液中加入过硫酸铵适量，再滴加磺基水杨酸1～2滴，溶液变为灰蓝色或
蓝紫色（不变色则说明水样中不含二价铁），用EDTA继续滴定至绿色，再加适量过硫酸铵，若溶液变兰则继续滴定，若颜色不再发生变化即为终点，记录所消耗EDTA的体积记为V2，此为二价铁离子所消耗EDTA的量。
试剂配制方法：
甲基紫：100毫升水加0.1g甲基紫
磺基水杨酸：100毫升水加10克磺基水杨酸
EDTA 1L水中加6.66g 乙二酰乙二酸胺。
水中铁含量实验报告
一、实验目的1. 了解水中铁含量的测定方法；2. 掌握硫氰酸钾比色法测定水中铁含量的原理和操作步骤；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理水中铁含量常用总铁量（mg/L）表示。
本实验采用硫氰酸钾比色法测定水中铁含量。
当Fe3+与SCN-反应生成Fe(SCN)3时，溶液呈现红色。
在一定浓度范围内，铁离子浓度与溶液颜色深浅成正比。
通过测定溶液的吸光度，可以计算出水中铁离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、比色皿、滴定管等。
2. 试剂：硫酸铁铵标准溶液（0.1 mg/mL）、硫氰酸钾溶液（50 g/L）、硝酸溶液（1+1）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）配制硫酸铁铵标准溶液：称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液：称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液：取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2. 水样测定（1）取一定量的水样，加入硝酸溶液，稀释至一定体积。
（2）取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
（3）将水样与标准比色液置于分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
铁离子含量测定
测定 结果
表现为 1、标准曲线的线性不好，相关系数R远离1 2、水样平行测定的数据相差较大 3、读数不稳定
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分 光 光 度 法 测 定 水 中 铁 离 子 含 量
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复
习
朗伯—比尔定律（光的吸收定律）
A = KCL
1.透光率T与吸光度A的关系
A = 2 — lgT%
2.影响朗伯—比尔定律的因素 3.朗伯—比尔定律的应用范围
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复
习
可见分光光度计的使用 1.仪器预热 20min 2.仪器调节：零点和满刻度 3.检查比色皿：清洁和检查皿差
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分光光度法测定程序
机器开机预热——20分钟以上 比色皿配套性检验——皿差不大于0.003 配制标准系列溶液 测定吸收曲线——确定最大吸收波长 调整入射光波长至最大吸收波长 各溶液吸光度需要控 依次测定标准系列溶液的吸光度 制在适当范围内（最 佳范围0.2—0.8） 绘制工作曲线 测定待测试样溶液的吸光度 根据工作曲线推算试样中物质含量 （或根据线性回归方程计算物质含量）
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定量测定程序
1、调零
在两个比色皿中分别用空白 溶液和待测试液润洗3次后装 入相应溶液。将模式设为T, 打开吸收池盖，按下调零按 钮，使T值为0.000。
2、调满刻度
将装空白溶液的比色皿拉入光 路，盖上吸收池盒盖，按下满 刻度按钮，使T值为100.00， 切换模式为A，如显示的值不 为0.000，按下0%按键，使之 显示0.000, 重复步骤1、2直至 稳定。
测定步骤
4、换装溶液
将装有待测试液的比色皿取出 ，倒出溶液，用纯水冲洗内壁 3次，再用下一个待测试液润 洗3次后，装入该试液备测。 重复1、2、3步骤。
铁含量的测定实验报告
铁含量的测定实验报告铁含量的测定实验报告引言：铁是人体必需的微量元素之一，对于维持正常的生理功能和健康至关重要。
因此，准确测定食物和水中的铁含量对于人类的健康至关重要。
本实验旨在通过一系列实验步骤和分析方法，准确测定样品中的铁含量。
实验方法：1. 样品制备首先，我们选择了五种常见食物中的一种，即苹果作为样品。
将苹果样品取样，剥去外皮并切成小块，然后用去离子水洗净以去除表面的污染物。
2. 铁的提取将洗净的苹果样品放入酸性溶液中，加入稀盐酸和过量的还原剂，如亚硫酸钠。
在加热的条件下，亚硫酸钠将还原样品中的铁离子，使其转化为可溶性的二价铁离子。
3. 铁离子的浓度测定使用分光光度计测定样品中二价铁离子的浓度。
首先，我们准备了一系列标准溶液，其中含有已知浓度的铁离子。
然后，将标准溶液和样品溶液分别放入分光光度计中，通过测量其吸光度来确定铁离子的浓度。
结果与讨论：通过实验，我们得到了苹果样品中铁离子的浓度。
根据实验数据，我们计算出苹果样品中铁的平均含量为X mg/L。
与此同时，我们还测定了其他四种食物的铁含量，并得到了它们的平均含量分别为Y mg/L、Z mg/L、A mg/L和B mg/L。
从实验结果中可以看出，苹果样品中的铁含量较高，说明苹果是一种富含铁元素的食物。
而其他四种食物的铁含量相对较低，可能需要通过其他食物来补充足够的铁元素。
实验中可能存在的误差主要来自于以下几个方面：首先，样品制备过程中可能发生了铁离子的损失或污染，导致测定结果的不准确。
其次，测定过程中的仪器误差和操作技巧也可能对结果产生影响。
为了减小误差，我们在实验中进行了多次重复测量，并取平均值作为最终结果。
结论：通过本实验，我们成功地测定了苹果样品中的铁含量，并得到了其他四种食物的铁含量。
结果表明，苹果是一种富含铁元素的食物，而其他四种食物的铁含量较低。
这些结果对于人们合理膳食和补充足够的铁元素具有一定的指导意义。
然而，需要注意的是，本实验仅仅是对五种食物的铁含量进行了初步测定，并不能代表所有食物的铁含量。
铁盐中铁含量的测定
实验七铁盐中铁含量的测定一、实验目的1）熟悉重铬酸钾法的基本原理及分析方法；2）学习用直接法配制重铬酸钾标准溶液的方法；3）了解预氧化还原的目的和方法。
二、原理用K2Cr2O7溶液滴定Fe3+离子的方法测定合金、矿石、金属盐类等含铁量时，有很大的应用价值。
试样溶解后生成Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。
一般常用SnCl2作还原剂：2FeCl3+ SnCl2=2Fe Cl2+ SnCl4多余的SnCl2用HgCl2除去：SnCl2+2HgCl2= SnCl4+ Hg2Cl2（银丝状）然后在酸性介质中用K2Cr2O7溶液滴定生成Fe2+离子，以二苯胺磺酸钠为指示剂。
由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4使与Fe3+离子结合成无色的[Fe（PO4-）2] 3-配离子，这样既消除了Fe3+离子黄色影响，又降低了Fe3+/ Fe2+点对的电极点位，使点位突跃增大。
三、试剂固体K2Cr2O7（G.R）；10% SnCl2溶液，现用现配；硫磷混酸：浓硫酸150mL与磷酸100mL混合后溶于700mL蒸馏水中；饱和HgCl2溶液；0.2%二苯胺磺酸钠溶液。
四、实验步骤1）0.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液的配制。
用直接法配制205mL0.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液（自拟方案）。
2）铁盐中铁含量的测定精确称取铁盐试样0.53～0.63克，放入250mL烧杯中，加6 mol·L-1HCl 溶液15～20mL加热至试样溶解。
趁热滴加SnCl2溶液至Fe3+离子黄色刚好完全移除，再多加1～2滴SnCl2溶液，冷却后再加入饱和的HgCl2溶液20mL（必须以下全部加入）以氧化稍过量的SnCl2。
静置片刻后充分搅拌，液内出现银丝状的白色沉淀，加入100mL水稀释之，在加硫磷混酸20mL，滴加二苯胺磺酸钠指示剂5～6滴，立即用K2Cr2O7标准溶液进行滴定，至溶液呈兰紫色为止。
一次盐水铁超标的成因分析及技改措施
一次盐水铁超标的成因分析及技改措施
王丙申
【期刊名称】《河北煤炭》
【年(卷),期】2005(000)004
【摘要】分析了一次盐水中铁离子超标的危害及成因,采取了根除铁离子超标的技改措施.
【总页数】2页(P55-56)
【作者】王丙申
【作者单位】邢台矿业集团,金牛钾碱分公司,河北,邢台,054000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ114.3
【相关文献】
1.一次精盐水金属离子超标原因及技改经验 [J], 李定军
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企业案例10一次盐水溶液中铁离子含量分析测定(精)
企业案例29一次盐水溶液中铁离子含量分析测定一、案例陈述在离子膜法烧碱生产过程中，各种中间产品的分析得准确与否是确保生产安全平稳运行的保障。
一次盐水溶液中的铁离子含量要求小于0.5ppm，如果一次盐水溶液中铁离子的含量长期超过指标值，会导致二次盐水精制岗位上的树脂塔中的鳌合树脂中毒，这种“铁中毒”的鳌合树脂不具备再生能力，影响树脂塔的正常运行操作，严重时还会导致树脂塔后的二次盐水溶液中的钙、镁含量超标（Ca2++Mg2+大于20×10-9），而造成离子膜电解槽内污染离子交换膜，使膜电压升高而导致降低电解槽的运行电流，甚至造成停车。
因此正确分析一次盐水溶液中的铁离子含量，确保一次盐水溶液质量合格显得尤为重要，目前一次盐水溶液中铁离子含量的测定方法主要有：分光光度法（包括邻菲罗啉分光光度法与硫氰酸盐分光光度法）、ICP、原子吸收法三种；其中，分光光度法在氯碱企业是中采用最早的方法，由于此法简单，测定条件易控制，现仍被广泛采用；ICP与原子吸收法由于仪器价格昂贵，受企业经济条件的限制，在最近几年，应用才慢慢地多了起来。
下面介绍重点介绍1,10邻菲罗啉分光光度法。
二、案例分析1,10邻菲罗啉分光光度法测定盐水中铁离子含量的原理是：在酸性溶液中，用盐酸羟胺或抗坏血酸把三价铁离子还原成二价铁离子，然后以1,10-邻菲罗啉与之络合和显色，Fe(Ⅱ)与1,10-邻菲罗啉形成橙红色络合物。
其反应式如下：2Fe3++C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H+3C12H8N2+Fe2+=Fe(C12H8N2) 3 2+在室温范围内，及广泛的pH值（2～7）条件下，迅速形成稳定的络合物。
用分光光度计测定吸光度。
具体测定过程如下：1. 依次吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml Fe(0.01mg/ml)标准溶液于七只100ml容量瓶中，并加入少许高纯水，及50ml精盐水；2. 分别向七只容量瓶中加入3.0ml 180g/l的盐酸溶液、2.5ml 2g/l的邻菲罗啉、6.0ml（2+3）氨水、5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH≈4.5）、1.0ml 20g/l盐酸羟胺溶液，用高纯水稀释至刻度，摇匀，放置15min充分显色.将分光光度计波长调节至510mm 处，以未加标准溶液的作为空白，用1cm比色皿测定吸光度A；3. 根据测定所得数据，以吸光度值为纵坐标，铁的质量为横坐标，绘制标准工作曲线；4. 样品测定：取50ml盐水样品于100ml容量瓶中，以下按2.操作。
盐水系统中铁离子和铝离子含量的测定
盐水系统中铁离子和铝离子含量的测定黄婷【摘要】分析了精盐水中铁、铝含量超标的原因,提出了自盐水系统中除去铁离子和铝离子,从而提高盐水质量的措施.【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2017(053)004【总页数】3页(P36-38)【关键词】盐水精制;一次盐水;铁离子;铝离子【作者】黄婷【作者单位】广西柳化氯碱有限公司,广西柳州545600【正文语种】中文【中图分类】TQ014广西柳化氯碱有限公司(以下简称“广西柳化氯碱”)20万t/a离子膜法烧碱生产系统前期10万t/a于2010年投产，2013年烧碱产能达到15万t/a，盐水的生产能力为20万t/a，完全满足生产的要求。
铁、铝含量时常严重超标，对离子膜造成了不可逆的损害。
为保证供给电解生产质量合格的盐水，广西柳化氯碱分析了盐水中铁离子和铝离子含量超标的原因，研究和实施了一些除铁离子和铝离子的措施，并取得了一定的效果。
1.1 铁的影响铁在pH值为2～3的酸性盐水(阳极液)中才能溶解，以Fe3+ 、Fe2+状态存在。
进入膜体后因pH值升高(pH值>7)就会形成氢氧化物，沉积在膜表面，导致电流效率降低。
1.2 铝的影响在原盐中，铝是黏土的组分之一。
由于盐的制作过程中没有把铝离子去除干净，因此铝离子随原盐进入盐水系统中。
铝是两性金属元素，它在水溶液中的存在形态随pH值的变化而变化[1]：Al3++3OH-Al(OH)3在盐水系统中铝是以偏铝酸根的形式存在，离子交换树脂不能对其进行吸收，因而进入阳极液中，在酸性条件下，溶解成胶状铝，再同SiO2在酸性阳极液中生成硅酸铝沉淀(或形成硅铝酸钠沉积在膜阴极层附近，对膜造成物理性损坏，降低电流效率)；同样，也能沉积在膜中，使电流效率下降。
2.1 对盐水系统各工序的分析对盐水系统各工序进行的系统数据分析如图1所示。
2.2 分析结果2.2.1 铁离子的来源根据分析数据，得出盐水系统中铁离子的4个来源：①原盐中含有的亚铁氰化钾；②盐水工艺中对铁设备的腐蚀；③机封冷却水带入；④调阳极液pH值所用盐酸带入。
溶液中铁离子的定量分析
2+
N
Fe2++3 N
N Fe
N
3
本实验采用标准曲线法 （又称工作曲线法）， 即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定 条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶 液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在 坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作 条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度， 从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度
3．测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入
5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入 与标准比色液所用相同规格的比色管中， 用蒸 馏水稀释至50 mL处，最后加入 1mL硫氰酸钾溶 液，混匀后与上列比色管比色，得出结果
络合滴定法
对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢，而且在 酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先 加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中， 调节PH为2～3， 煮沸溶液，此时溶液的酸度较高， 又有过量的EDTA存在， Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的 络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～6， 以保证Fe3+与 EDTA络合反应定量进行。 最后再加入磺基水杨酸指示剂， 此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行 反滴定，这样测得的准确度比较高。
具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中， 调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过 量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加 速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调 PH5～ 6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺 基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的 EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较 高。
测铁含量实验报告
一、实验目的1. 熟悉分光光度法测定铁含量的原理和操作方法。
2. 掌握标准曲线法在定量分析中的应用。
3. 学会使用分光光度计进行实验操作。
二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。
在本实验中，利用铁与邻二氮菲形成络合物，该络合物在特定波长下具有显著吸收，通过测定其吸光度，可以计算出铁的含量。
实验原理如下：1. 标准溶液配制：准确称取一定量的铁标准物质，用稀盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容至一定体积，得到铁标准溶液。
2. 标准曲线绘制：分别取一定量的铁标准溶液，加入适量的邻二氮菲溶液，振荡均匀，放置一段时间后，以蒸馏水为参比，在特定波长下测定其吸光度，以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取一定量的待测样品，按照与标准溶液相同的步骤进行处理，测定其吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、电子天平、容量瓶、移液管、吸量管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：铁标准溶液、邻二氮菲溶液、稀盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制：准确称取0.1g铁标准物质，用稀盐酸溶解，转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，得到浓度为1000mg/L的铁标准溶液。
2. 标准曲线绘制：分别取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml铁标准溶液，加入适量的邻二氮菲溶液，振荡均匀，放置10分钟，以蒸馏水为参比，在510nm波长下测定其吸光度，以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取一定量的待测样品，按照与标准溶液相同的步骤进行处理，测定其吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
根据曲线方程，计算铁的标准浓度与吸光度之间的关系。
2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中铁的含量。
六、实验总结本实验通过分光光度法测定铁含量，成功绘制了标准曲线，并利用该曲线对样品进行了定量分析。
水中铁含量的测定实验报告
水中铁含量的测定实验报告分光光度法测定水中铁离子含量专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。
功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。
是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。
分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。
学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。
项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。
三、教学目标1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务1五、参考方案参考方案一2+1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液，在440,560nm波长范围内，每隔20,40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5,10nm测一次吸光度。
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企业案例29
一次盐水溶液中铁离子含量分析测定
一、案例陈述
在离子膜法烧碱生产过程中，各种中间产品的分析得准确与否是确保生产安全平稳运行的保障。
一次盐水溶液中的铁离子含量要求小于0.5ppm，如果一次盐水溶液中铁离子的含量长期超过指标值，会导致二次盐水精制岗位上的树脂塔中的鳌合树脂中毒，这种“铁中毒”的鳌合树脂不具备再生能力，影响树脂塔的正常运行操作，严重时还会导致树脂塔后的二次盐水溶液中的钙、镁含量超标（Ca2++Mg2+大于20×10-9），而造成离子膜电解槽内污染离子交换膜，使膜电压升高而导致降低电解槽的运行电流，甚至造成停车。
因此正确分析一次盐水溶液中的铁离子含量，确保一次盐水溶液质量合格显得尤为重要，目前一次盐水溶液中铁离子含量的测定方法主要有：分光光度法（包括邻菲罗啉分光光度法与硫氰酸盐分光光度法）、ICP、原子吸收法三种；其中，分光光度法在氯碱企业是中采用最早的方法，由于此法简单，测定条件易控制，现仍被广泛采用；ICP与原子吸收法由于仪器价格昂贵，受企业经济条件的限制，在最近几年，应用才慢慢地多了起来。
下面介绍重点介绍1,10邻菲罗啉分光光度法。
二、案例分析
1,10邻菲罗啉分光光度法测定盐水中铁离子含量的原理是：在酸性溶液中，用盐酸羟胺或抗坏血酸把三价铁离子还原成二价铁离子，然后以1,10-邻菲罗啉与之络合和显色，Fe(Ⅱ)与1,10-邻菲罗啉形成橙红色络合物。
其反应式如下：
2Fe3++C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H+
3C12H8N2+Fe2+=Fe(C12H8N2) 3 2+
在室温范围内，及广泛的pH值（2～7）条件下，迅速形成稳定的络合物。
用分光光度计测定吸光度。
具体测定过程如下：
1. 依次吸取0.0、1.0、
2.0、
3.0、
4.0、
5.0、
6.0ml Fe(0.01mg/ml)标准溶液于七只100ml容量瓶中，并加入少许高纯水，及50ml精盐水；
2. 分别向七只容量瓶中加入
3.0ml 180g/l的盐酸溶液、2.5ml 2g/l的邻菲罗啉、6.0ml（2+3）氨水、5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH≈
4.5）、1.0ml 20g/l盐酸羟胺溶液，用高纯水稀释至刻度，摇匀，放置15min充分显色.将分光光度计波长调节至510mm 处，以未加标准溶液的作为空白，用1cm比色皿测定吸光度A；
3. 根据测定所得数据，以吸光度值为纵坐标，铁的质量为横坐标，绘制标准工作曲线；
4. 样品测定：取50ml盐水样品于100ml容量瓶中，以下按2.操作。
同时取50ml 高纯水同样处理，作为空白。
测定样品溶液的吸光度。
三、案例优缺点
1. 测定条件好控制，测定结果准确可靠。
2. 1,10邻菲罗啉与亚铁离子发色迅速和稳定，而且具有很高的灵敏度。
3. 此法操作简单，易于学习掌握，广泛应用于各种分析研究中。
4. 此法基本不产生有毒废物，对操作人员与环境无毒害作用。
5. 此法分析速度快，分析成本低，对环境条件要求不高。
四、案例启示
1,10邻菲罗啉分光光度法分析测定一次盐水溶液中的铁离子的优点较多，它不仅广泛应用于一次盐水溶液中铁离子含量的测定，而且广泛地应用于其它溶液中铁离子含量的测定。
此法是一个经典的好方法，随着时间的推移，应用愈加广泛，甚至有的国家把此法定为海盐中微量铁的标准分析方法。