材料分析方法总复习-文档资料
材料科学研究方法第四章物相分析方法-42页精选文档
（ ）混合物中的 相，衍射强度为：
I
K1
C
l
(1)
换算为质量吸收系数：因混合物的质量吸收系数 是各相质量吸收系数的加权代数和，所以：
m
l
x
x
l
(
x
x)
④最后判定：根据检索结果及经验，判定并给出与 被测相一致的PDF卡片。
具体分析方法举例见教材p.43－p.45。
4.1.5 计算机自动检索（自学）
多相物质分析注意事项
多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单 叠加，这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的 困难：
检索用的三强线不一定局于同一相，而且还可能发 生一个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。
方；P-体心斜方。
⑧矿物学名称。右上角符号表示：★为数据高度可靠；i为已指标化和估 计强度，但不如前者可靠；O为可靠性差；C为衍射数据来自理论计算。 ⑨晶面间距，相对强度和干涉指数。
⑩卡片的顺序号。
Mo2C的PDF卡片
(1)1a,1b,1c 三数据为三 条最强衍射 线对应的面 间距,1d为最 大面间距；
如(4)所示，纯 相的衍射线强度为
(I )0
K1
(5)
两者相除则消去未知常数K1，因此，外标法定量分析 的基本关系式为：
I (I )0
x
(
x
(
) )
(6)
利用此式，测出后 I 和 (I )0，由已知的各相质量吸收系 数，就可算出各相的相对含量
4.1.2 PDF卡片
资料分析技巧大全
资料分析全攻略资料分析测验主要考察应试者对各种资料（主要是统计资料，包括图表和文字资料）进行准确理解与分析综合的能力。
资料分析测验的基本方式是：首先提供一组资料，或是一段文字，在资料之后有几个问题，要求考生根据资料的信息，进行分析、比较、计算、处理，然后，从问题后面的四个备选答案中找出正确答案。
资料分析主要是对文字资料、统计表、统计图（条形统计图、圆形统计图、曲线图、网状图）等资料进行量化的比较和分析，这种类型的题目主要考察应试者对各种资料分析比较和量化处理的能力。
需要提醒应试者注意的是，做这类题目的直接依据是试题提供的资料，切记不要脱离资料本身所提供的信息，不要凭自己个人的经验或非试题提供的同类信息作出判断，否则会严重影响考试成绩。
第一节文字资料分析一、文字资料分析测验的解题技巧文字资料分析题是用陈述的方式将一系列相关信息罗列出来，要求考生对所提的问题进行解答，主要考查应试者对一段文字中的数据性、统计性资料进行综合分析与加工的能力。
文字资料分析题是资料分析测验中较难、较复杂的部分，因为它不像统计图像那样具有直观形象、一目了然等特点，其数据具有一定的“隐蔽性”，因为众多数据都隐藏包容在一段陈述中，需要应试者从中将需要的数据逐一找出，并将相关的数据串起来。
这就要求应试者具备较强的阅读理解能力，能在较短的时间内迅速而准确地把握字里行间包含的各种数量关系及其逻辑关系，并进行分析、综合、判断才能得出准确的答案。
通常要小心的是文字中的细节、伏笔，有些文字陷阱会误导应试者做出错误的选择。
在所有的资料分析题中，文字资料题是最不易处理的一种。
在遇到这类题时，切忌一上来就找数据。
因为这种题是一种叙述，叙述就有语意，有语意就可能让人误解。
如果一上来就直奔数据，而对材料陈述的内容不屑一顾的话，很可能背离材料的本意和要求，造成失误。
做文字资料分析题，在拿到题目之后，首先要将题目通读一遍，用大脑分析哪些是重要的，哪些是次要的，然后仔细看一下后面的问题，与自己原先想的印证一下，接下来再有针对性的认真读一遍材料，最后，开始答题。
材料现代分析方法复习要点总汇
X射线衍射束的强度1.粉未多晶的衍射线强度2.影响衍射线强度的因素1.粉未多晶的衍射线强度布拉格方程是产生衍射的必要条件，但不是充分条件，描述衍射几何的布拉格定律是不能反映晶体中原子的种类和它们在晶体中的坐标位置的。
这就需要强度理论。
1．衍射线的绝对强度与相对强度①绝对强度（积分强度、累积强度）是指某一组面网衍射的X射线光量子的总数。
②相对强度用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。
2．粉未多晶的衍射强度I相对=P·F2··e-2M·A衍射线的强度•相对强度: I相对=F2P（1+cos22θ/ sin2θcosθ）e-2M 1/u式中：F——结构因子；P——多重性因子；分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉格角；e-2M——温度因子；1/u-吸收因子。
以下重点介绍结构因子F§2 影响衍射线强度的其它因素1. 多重性因子P指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面数。
晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。
根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上，因为这些晶面对应的衍射角2θ都相等。
多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比，因此，在其他条件相同的情况下，多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。
2. 角因子（1+Cos22θ）/Sin2θCosθ3.温度因子（第84页）e-2M ）由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部份破坏，因此晶体的衍射条件也部份破坏，从而使衍射强度减弱。
晶体的中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为e-2M。
4. 吸收因子A因为试样对X射线的吸收作用，使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子。
晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。
思考题•系统消光P78•五个因子的定义、表达•体心立方和面心立方结构点阵消光规律的推导多晶体X射线衍射分析方法X射线衍射的方法和仪器粉晶德拜照相法粉晶衍射仪法多晶—粉末法λ不变θ变化德拜法、衍射仪法单晶—λ变化θ不变劳厄法λ不变θ变化周转晶体法§1 粉晶德拜照相法定义：利用X射线的照相效应，用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
材料分析方法第3版(周玉)出版社配套PPT课件第1章机械工业出版社-文档资料
式中， W2、W1分别为电子跃迁前后原子激发态能量， En2 和En1是所在壳层上的电子能量。根据经典原子模型，原子 内电子分布在一系列的壳层上，最内层(K层)能量最低，按 L、 M、N、顺序递增
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第二节 X射线的产生及X射线谱
二、特征(标识)X射线谱 在莫塞莱定律 (1-6)式中，
1 1 m e4 1 1 2 K2 R 2 2 3 2 2 8 0 h c n2 n1 n2 n1
1914年莫塞来发现特征X射线波长和原子序数有定量的对 应关系，这一原理应用于材料成分检测
X射线衍射分析研究内容很广，主要包括相分析、精细结 构研究和晶体取向测定等 5
第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础
第二章 X射线衍射方向
第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
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第二节 X射线的产生及X射线谱
一、连续X射线谱 为什么连续X射线谱存在短波限SWL？ 用量子理论可以解释连续谱和短波限，若管电压为U， 则电子到达阳极靶的动能为eU，当电子在一次碰撞中将全部 能量转化为一个光量子，可获得最大能量hmax ，其波长即 为SWL， eU = hmax = hc /SWL
式中，K3为常数；Un为特征谱的临界激发电压，对于K系， Un = UK ；m为常数(K系m = 1.5， L系m = 2)
为了提高特征谱的强度，应采用较高的管电压，当U/Uk =4时，I特/I连最大，所以X射线管适宜的电压为， U = (3~5)UK
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第三节 X射线与物质的相互作用
一、衰减规律和吸收系数 如图1-6，强度为I0的X射线照射厚度为t的均匀物质上， 穿过深度为x处的dx厚度时的强度衰减量dIx/Ix与dx成正比，
现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览
现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览本部分的主要目的：介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成分分析及相关技术的基本原理，了解透射电镜样品制备和分析的基本操作和步骤，掌握扫描电镜在材料研究中的应用技术。
在介绍基本原理的基础上，侧重分析技术的应用！讲课18学时，实验：4学时，考试2学时。
主要要求：1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用；2）了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素；3）了解透射电镜的基本结构和原理，掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样品的制备及其透射电子显微分析；4）了解扫描电镜的基本结构及其工作原理，掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其在材料领域的应用；了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理，初步掌握电子探针分析技术；5）对表面成分分析技术有初步了解；6）了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择；参考书：1）常铁军，祁欣主编。
《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社；2）周玉，武高辉编著。
《材料分析测试技术——材料某射线与电子显微分析》哈尔滨工业大学出版社。
1998版3）黄孝瑛编著。
《透射电子显微学》上海科学技术出版社。
1987版4）进藤大辅，及川哲夫合著.《材料评价的分析电子显微方法》冶金工业出版社。
2001年版5）叶恒强编著。
《材料界面结构与特性》科学出版社，1999版1.1引言眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。
但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。
随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。
上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。
人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
光学显微镜的分辨率由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。
6分析方法综合应用-61维生素B1片检验11-12-2-文档资料
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（三）
• 片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要求） 1. 第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂
外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片剂应 检查残留溶剂。 2. 第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬 度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎， 除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查 法的要求。
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
本品含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl） 应为标示量的90.0％~110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过， 滤液 蒸干后，照维生素B1项下的鉴别试验，显相同的反 应。
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
鉴别取本品的细粉适量加水搅拌滤过滤液蒸干后照维生素b编辑ppt12二查阅药典维生素b片质量标准chp2010检查有关物质其他应符合片剂项下有关的各项规定附录i编辑ppt13含量测定取本品20片精密称定研细精密称取适量约相当于维生素b25mg置100ml量瓶中加盐酸溶液91000约70ml振摇15分钟使维生素b溶解用上述溶剂稀释至刻度摇匀用干燥滤纸滤过精密量取续滤液5ml置另一100ml量瓶中再加上述溶剂稀释至刻度摇匀照紫外可见分光光度法附录iv246nm的波长处测定吸光度按c1217cinoshcl的吸收系数为421计算即得
位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处±2mm，往返频率为
每分钟30~32次。
判定
• 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管 中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩 解。如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复 试，均应符合规定。
高等教育学材料分析
1、学术创新是社会进步的推动力————世试结合所学的高等教育学知识，谈谈你对教育界存在的学术不端行为的看法，并结合自己的科研学术经验，规划自己的科研职业生涯。
（1）高等学校教师既担任着教书育人的角色，又担任着研究者的角色，同时还充当着学生管理者的角色，我们的一言一行和科研水平都直接影响着我们所培养的学生的质量。
一名高校教师的科研能力与学术成果不仅对教师的威信的树立有极大的影响，而且对学生的科研习惯的养成也有潜移默化的作用。
目前教育界学术不端行为屡屡发生，这不仅仅是高等教师自身信誉下降的问题，更大程度上影响着我们所教的学生。
高等教师学术不端一方面影响社会诚信，另一方面还会我们在教书育人时的威信，而且学术不端行为的出现还从侧面反映了高等学校学术管理方面不够严谨，我们高等学校还应该加强科研方面的管理。
（2）规划自己的科研职业生涯，我打算从以下几方面着手：首先，希望往哪条路线发展？价值观、理想、成就动机、兴趣等方面，分析自己的人生目标，确定方向。
其次，是和往哪条路发展？自己的智能、技能、情商、性格、特长等客观因素分析自己与他人的优劣势，确定自己的能力取向。
第三，可以往哪条路线发展？自身所处的内外环境，分析挑战与机会，确定自己的机会取向。
2、有人说学校工作以教学为主，这是一条客观规律————请你运用所学的有关教学原则和理论分析这些现象，并指出在今后的教学中如何把教学与科研结合起来。
（1）中两种观点显然都是片面的，都不利于教学水平和科研水平的提高。
（2）教学过程和科学研究本质上都是一种认识活动，有其内在的联系，这种联系表现在：一方面，高校教学内容是据前人科研成果加工而制定的，因而教学是以前人科研成果总结出来的各种学科的理论体系为主要内容的；另一方面，教学又是科研的前提和继续，只有通过教学才能使人掌握前人的科研成果，在这个基础上才有可能开展新的探索。
因而，在高校教学过程中，教学与科研是相互联系、相互促进、相互结合的。
材料学中常用分析方法第二讲 XPS 有关金属材料分析手段-文档资料
AES show presence of Ba, Sr, Al and O on the surface. From the absence of Ni in the spectra it is evident that this layer is deeper than the analytical depth of AES (approximately 5 nm). EDX spectra show Ba, Sr, Al and O together with underlying Ni.
(b)热处理后形成化合物
TaSi/Si薄膜界面处15Å厚度的SiO2隔离层
Cr/Ni多层膜材料的成分剖面 ——旋转溅射改善剖面分析的均匀性
Auger与特征x-射线(EDX)的相对产额 （互为排斥的过程）
——> AES是分析轻元素最有效的方法之一
分析实例： 纺织机械零件表面的形貌与能谱分析
（1）颜色为蓝色，功能为耐磨涂层 （2）SEM观察发现，表面没有显著的特征 （3）能谱分析结果显示，主要元素为Fe
扫描Auger电子显微镜
AES/SAM：电子束激发产生的电子谱 ——Auger电子有相对确定的能量
SE
BE
样品：Cu；电子束能量：1800eV Auger电子的能量范围：20-2500 eV
AES: Auger电子的产生
——由三个电子参与的无光子辐射的过程
排除了分析H、He的可能性
Auger电子的能量
K in e tic E n e r g y ( e V )
K in e tic E n e r g y ( e V )
纺织机械零件的俄歇谱分析
100 90
A to m ic p e r c e n t ( % )
现代材料分析方法第八章_表面分析技术
• 目前，测量几KeV以下光电子动能的主要手段是 利用静电场。
• 其中同心半球型能量分析器（(CHA）同时装有入 射电磁透镜和孔径选择板，可以进行超高能量分 解光电子测定，高分解能角度分解测定。
24
Monochromator 25
半球型光电子能量分析器
只有能量在选定的很窄范围内的电子可能循着一定的轨道 达到出口孔，改变电势，可以扫描光电子的能量范围。
41
化合态识别
➢ 在XPS的应用中，化合态的识别是最主要的用 途之一。识别化合态的主要方法就是测量X射 线光电子谱的峰位位移。
➢ 对于半导体、绝缘体，在测量化学位移前应首 先决定荷电效应对峰位位移的影响。
42
化合态识别-光电子峰
➢ 由于元素所处的化学环境不同，它们的内层电子 的轨道结合能也不同，即存在所谓的化学位移。
• 随着科技发展，XPS在不断完善。目前，已开 发出的小面积X射线光电子能谱，大大提高了 XPS的空间分辨能力。
5
1. 光电效应
二、XPS原理
在光的照射下，
LIII
电子从金属表面逸
LII
出的现象，称为光
LI
电效应。
h
K
Photoelektron (1s) 2p3/2 2p1/2 2s
1s
6
2、光电子的能量
• 根据Einstein的能量关系式有： h = EB + EK
其中 —— 光子的频率，h ——入射光子能量
EB ——内层电子的轨道结合能或电离能； EK ——被入射光子所激发出的光电子的动能。
7
实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系为
h EB EK s A
其中ФS——谱仪的功函数，光电子逸出表面所
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对X射线衍射
2 2 2 s i ns ： i n. ： . . . . s i n N ： N ： . . . . . N 1 2 n 1 2 n
4.透射电镜的像衬度
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 （厚度和原子序数 ）
振幅衬度
衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
相位衬度
利用电子束相位的变化，由两束及以上 电子束相干成像。
2.分辨率 俄歇电子AE 二次电子SE
5～10nm
5～10nm
背散射电子BE 50～200nm 特征X射线 100～1000nm
3.影响SEM分辨率的三大因素：
① 电子束束斑大小 ② 检测信号类型 ③ 检测部位原子序数
扫描电镜的衬度原理 二次电子成像衬度 背散射电子成像衬度 一、成分衬度 背散射系数η随原子序数Z增大而增大 二次电子不明显 二、形貌衬度 二次电子成像的主要衬度来源 背散射电子由于不好控制，而且作用体 积比较大所以形貌分析效果不及二次电子
第二章
第三章
1.布拉格方程及其意义和用途 2.衍射矢量方程以及厄瓦尔德图解法 3.影响多晶衍射强度的因素及其公式中各量的意义
干涉晶面(nh nk nl)写为 HKL 2d HKL Sinθ =λ 干涉指数表达的布拉格方程
s s 0 r HKL ---- 倒易空间中表示 衍射条件的矢量方程式
5.成像的基本模式
衍射束 成像
衍射束 成像
直射束 成像
（a）明场像
(b)暗场像
(c)中心暗场像
明场像与暗场像的衬度相反
成像操作光路图
6.ＴＥＭ主要的透镜和位置及其作用
样品上面 样品下面 物镜下面 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
中间镜下面
7.ＴＥＭ主要的光栏和位置及其作用
聚光镜光栏
第二聚光镜下面 物镜背焦面处 物镜像平面处
总复习
第一章
1.倒易矢（倒格矢）和它所代表的平行晶面的关系 2.晶带定理和零层倒易面 3.会画出立方晶系和正方晶系的以简单的晶向指数 为晶带轴的零层倒易面 主要公式： 晶带定理： Hu+Kv+Lw=0 倒格基矢和正格基矢的关系： 正交晶系: a*= 1/a ,b*=1/b, c*=1/c； *=*=*=90 方向和各对应的正格矢的方向相同， 1 立方和正方包含在正交晶系，是其特殊情况 g g hk l hkl d
优点： (1)定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的 几乎所有元素。 铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U (2)灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好 适合于比较粗糙表面的分析工作。 缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的 低温状态。 (3)定量分析精度不如波谱仪。
g h a k b l c hk l
hkl
g hkl
cos 1 11 2 2 2 g g h k l h k 本质是什么，其主要的 主要公式: 发展历史？ 莫塞来定律 2.连续X射线是如何产生的？什么 是短波限？ 1 3.特征X射线是如何产生的？得到 K(Z ) 单一波长的X射线的方法？ 4.特征X射线和元素的关系由什么 X射线短波限λ0 定律来联系？ 1 .24 5.电子被激发和电子跃迁的能级示 hc ( nm ) 0 意图？ eV V 6.什么是K系激发和K系跃迁， V的单位用kV 7.靶和滤波片的关系，靶和样品的 关系
r H a K b L c HKL
倒易球
1/λ 2θ 1/dHKL
O 反射球
O
2/λ
极限球
原子散射因子：
结 构 因 子 F
n
f A a/A e
I I b/ e
2 H K L
F fje HKL
j 1
2 i ( H x Ky Lz j j j)
能谱仪 按光子能量展谱，Si(Li)探测器 电子探针仪
波谱仪 按光子波长展谱，分光晶体
全谱分析，分析微小区域 的元素组成 分析某种元素沿一条线的 分布，固定检测这种元素 的特征X射线 分析某种元素沿一个面的 分布，固定检测这种元素 的特征X射线
点分析 电子探针的 工作方式：
线分析
面分析
Si(Li)能谱仪的特点
衍射产生的充分必要条件： 衍射必要条件(衍射矢量方程或其它等效形式)加 F2≠0。 衍射方向和衍射强度
四种基本类型点阵的系统消光规律
布拉菲点阵 出现的反射
简单点阵 底心 体心 面心 全部 h+k 偶数 ( h+k+l)偶数 h,k,l全奇或全偶
消失的反射
没有 h+k奇数 (h+k+l)奇数 h,k,l有奇有偶
8.透射电镜薄膜试样的要求和制备方法 （1）不引起材料组织的变化 （2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象 的重迭，干扰分析 （3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的 透明区域 （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性， 可靠性
第八章
SEM的主要性能 ：
1.放大倍数
数倍—80万倍
Ac→荧光屏上扫描幅度， AS→样品上扫描幅度
计算题：利用布拉格方程计算晶面间距， 晶格常数，根据消光规律做指数标定
第五章第六章
1.电子束与固体作用时激发的信号？ 2.透射电镜的放大倍数 三级放大成像MT = MO MI MP 3.连比规律(立方晶系)
立方晶系多晶电子衍射关系式：
2 2 2 R : R : : R N : N : : N 1 2 n 1 2 n
第四章
1.X射线衍射仪
基本组成： X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、 辐射探测电路、控制操作和运行软件等。 成像原理：厄瓦尔德图解 衍射花样：强度(I)对位置(2)的分布(I－2曲线) 衍射特点： a） X射线有一定发散度,且光源不动,样品台和计 数管以1:2的角速度绕中心轴转动 b) SOF在同一聚焦圆上， c）参与散射的晶面平行于平板样品的表面 d)聚焦圆半径随布拉格角θ 的变化而变化 e)θ 的角度从0到90度变化时,d的大小从大变小,所 能测得的最小的间距为λ /2
物镜光栏 中间镜光栏 （选区光栏）
ＴＥＭ主要的光栏的作用
聚光镜光栏：使电子束变成近平行的细束 物镜光栏：选择孔的大小和调节孔的位置可以在 不同孔径角下选择明场或暗场成像。在成像模 式中使用。 选区光栏：通过调节其位置，选择感兴趣的区域 进行选区电子衍射，得到所选区域的电子衍射 图谱。在衍射成像模式中使用。