乙酸乙酯图
高三化学 乙酸乙酯的制备装置图注意事项
乙酸乙酯的性质和用途•乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物，结构简式为CH3COOCH2CH3。
纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，熔点：-83.6℃，沸点：77.06 ℃，相对密度(水=1)：0.894-0.898 ，相对蒸气密度(空气=1)：3.04，有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。
微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。
•乙酸乙酯有如下的性质：•1.无色透明液体。
能与氯仿、醇、丙酮及醚混溶；25℃时10ml 水中可溶本品1ml，温度升高则形成二元共沸混合物。
与水形成的共沸混合物的沸点为70.4℃，含水6.1%(质量)；与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃；与7.8%的水和9.0%的乙醇形成的三元共沸混合物的沸点为70.2℃。
具有挥发性，易着火。
有水果香味。
水分可使其缓慢分解而呈酸性反应。
易燃，其蒸汽与空气易形成爆炸性混合物，爆炸极限2.2%～11.2%(体积)。
•2.化学性质：乙酸乙酯容易水解，常温下有水存在时，也逐渐水解生成乙酸和乙醇。
添加微量的酸或碱能促进水解反应。
乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。
金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。
乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。
通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸，通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯，360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。
乙酸乙酯经紫外线照射分解生成55%一氧化碳，14%二氧化碳和31%氢或甲烷等可燃性气体。
与臭氧反应生成乙醛和乙酸。
气态卤化氢与乙酸乙酯发生反应，生成卤代乙烷和乙酸。
其中碘化氢最易反应，氯化氢在常温下则需加压才发生分解，与五氯化磷一起加热到150℃，生成氯乙烷和乙酰氯。
乙酸乙酯与金属盐类生成各种结晶性的复合物。
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析---------内标法定量背景：白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分。
由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。
清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。
乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。
白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。
色谱法是一种分离技术。
气相色谱法（Gas Chromatography,GC）采用气体（常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。
根据色谱组分峰的出峰时间（保留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。
GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛的分离分析方法。
乙烯乙醇乙醛乙酸乙酸乙酯关系表
乙烯乙醇乙醛乙酸乙酸乙酯关系详解乙烯乙醇、乙醛、乙酸和乙酸乙酯都是有机化合物，它们在化学结构上有一定的相似性，同时也存在一定的关系。
本文将从化学结构、性质、合成方法和应用等方面对这些化合物进行详细解析。
1. 乙烯乙醇（Ethylene Glycol）乙烯乙醇，化学式为C2H6O2，是一种无色、无臭的液体。
它在常温常压下呈现为粘稠的液体，具有良好的溶解性，可溶于水和许多有机溶剂。
1.1 化学结构乙烯乙醇的化学结构中含有两个羟基（-OH），它们分别连接在乙烯基（-CH2CH2-）的两个碳原子上。
化学结构示意图：HO-CH2-CH2-OH1.2 性质乙烯乙醇具有以下性质：•密度较大，沸点高，熔点低；•可与水混溶，与许多有机溶剂（如醇类、醚类）都有良好的溶解性；•具有良好的降低冰点和抑制腐蚀的性质，常用作防冻剂和制冷剂；•在化工领域中，乙烯乙醇可用于合成聚酯、聚醚等高分子化合物。
1.3 合成方法乙烯乙醇的主要合成方法有以下两种：•从乙烯氧化制得：乙烯与空气在催化剂的作用下发生氧化反应，生成乙烯乙醇。
•从乙二醇脱水合成：乙二醇在催化剂的作用下发生脱水反应，生成乙烯乙醇。
1.4 应用乙烯乙醇在工业上有广泛的应用，主要包括以下几个方面：•制造聚酯纤维和塑料等合成材料；•作为溶剂用于油漆、涂料、油墨等工业领域；•用作制冷剂和防冻剂；•用于制备聚醚、聚氨酯等高分子材料。
2. 乙醛（Acetaldehyde）乙醛，化学式为C2H4O，是一种具有刺激性气味的无色液体。
它具有较快的挥发性，可溶于水和许多有机溶剂。
2.1 化学结构乙醛的化学结构中含有一个羰基（C=O），它连接在乙基（-CH3）的碳原子上。
化学结构示意图：CH3CHO2.2 性质乙醛具有以下性质：•密度较小，沸点较低，熔点较高；•与水和大多数有机溶剂都能混溶；•具有刺激性气味，对皮肤和黏膜有刺激作用；•可发生氧化反应，生成醋酸。
2.3 合成方法乙醛的主要合成方法有以下几种：•乙烯氧化制得：乙烯在催化剂的作用下与氧气发生反应，生成乙醛。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。
实验内容 一、实验原理在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
酒中甲醇_杂醇油_乙酸乙酯_己酸乙酯的检测
[作者简介] 石相莉(1969-),女,大学本科,工程师,主要从事食品和化工产品的分析检测。
经验交流酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、己酸乙酯的检测石相莉1,邓全道2(1 广西桂林市产品质量监督检验所,广西桂林 541002;2 桂林出入境检验检疫局,广西桂林 541004)[关键词] 酒;气相色谱;甲醇;杂醇油;乙酸乙酯;己酸乙酯[中图分类号] R 155 5 [文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2007)11-2107-02 甲醇和杂醇油是各种酒中最主要的卫生要求之一,特别是蒸馏酒和配制酒。
甲醇是由植物细胞壁及细胞间质中的甲醇酯在曲菌的作用下释放出甲氧基而形成的。
甲醇在体内有积蓄作用,不易排出体外,发生急性中毒时可使人出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等中毒症状,继续发展可出现呼吸困难、呼吸中枢麻痹、昏迷甚至死亡;杂醇油是含蛋白质原料中的氨基酸分解产物经酵母作用而生成的,它既是组成酒的芳香成分,又是具有特殊嗅味和毒性的有害物质,能使神经系统充血,引起头痛、头晕等症状[1,2]。
我国国家标准G B2757-1981!蒸馏酒与配制酒卫生标准∀中规定甲醇含量为:粮食酒#0 4g /L,薯类酒#1 2g /L;杂醇油(以异丁醇与异戊醇计)含量#2 0g /L 。
乙酸乙酯和己酸乙酯则是酒的主要风味物质,是蒸馏酒和配制酒的主要技术要求之一,不同的酒,其含量要求也不一致。
气相色谱法测定这几种化合物(甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、己酸乙酯)含量是卫生检验常用的方法之一。
在白酒的试验方法中,这几种化合物的检测采用了3种方法:甲醇、杂醇油是用GB /T10345 1-1989,以GDX -102填充柱作分离柱,外标法定量;乙酸乙酯、己酸乙酯则分别用GB /T 10345 7-1989及GB /T 10345 8-1989,色谱柱均为填充柱,内标法定量。
总体来说,填充柱的分离效果不如毛细柱理想。
本文介绍一种应用毛细管柱同时分离测定酒中甲醇、杂醇油(异丁醇、异戊醇)、乙酸乙酯、己酸乙酯的方法,可满足酒的卫生检测要求。
乙酸乙酯生产工艺1
2.4 乙烯与乙酸直接加成法该工艺由于直接利用了丰富的乙烯资源, 无须生产乙醇或乙醛作为中间体, 因而能明显降低产品生产成本, 具有明显的经济优势。
从资源利用方面看,一方面可以高效、充分地利用乙烯资源, 同时合成乙酸乙酯具有较高的产率和选择性, 产率可达90%以上,选择性大于95%但是该工艺依赖于大量的乙烯资源,只能在乙烯和乙酸资源相对比较丰富而廉价的地区才可以考虑工业化生产。
反应原料中乙烯：醋酸：水：氮体积组成为80：6.7：3：10.3。
反应系统由3个串联反应塔组成,反应塔中装填磷钨钥酸催化剂（担载于球状二氧化硅上) 。
反应塔设置了中间冷却,反应温度维持在140-180℃,反应塔压力控制在0.44-1MPa。
反应在担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。
在水蒸气存在条件下,乙烯将发生水合反应生成乙醇,然后生成的乙醇又继续与醋酸发生酯化反应生成醋酸乙酯产物。
而且,逆向的醋酸乙酯水解生成乙醇或乙酸的反应也可能发生。
该工艺醋酸的单程转化率为66%,以乙烯计,醋酸乙酯的选择性约为94%.四．工艺计算4.1. 物料衡算4.1.1设计任务（1）设计项目：醋酸和乙醇在催化剂浓硫酸存在下生产醋酸乙酯（假定70%的醋酸转化为醋酸乙酯）（2）产品名称：醋酸乙酯（3）产品规格：纯度99%（4）年生产能力：折算为100%醋酸乙酯1500吨/年4.1.2 酯化法主要生产步骤（1）等分子的冰醋酸和95%乙醇混合和少量的浓硫酸接触，进行酯化反应达到平衡状态，并加热至沸点。
（2）达到平衡状态的混合液通入精馏塔Ⅰ，由于不断移去难挥发的水分，在塔中反应趋于完全；由塔Ⅰ顶部出来的流出液组成为：醋酸乙酯20%（重量百分率，下同）水10%乙醇70%（3）由塔Ⅰ顶部出来的馏出液通入精馏塔Ⅱ进行蒸馏，由塔Ⅱ顶部出来的三组分恒沸液组成为：醋酸乙酯83%水8%乙醇9%由塔Ⅱ底部出来的残液组成为乙醇和水，重新送入塔Ⅰ作为第二进料。
乙酸乙酯气相色谱出峰
乙酸乙酯气相色谱出峰
乙酸乙酯（ethyl acetate）是一种常用的有机溶剂，也是
气相色谱（GC）中常见的样品。
在气相色谱分析中，乙酸
乙酯通常会出现一个或多个峰，具体的出峰情况如下：
1. 主峰：乙酸乙酯的主要峰位于GC色谱图上的特定位置，通常在相对较早的时间出现。
主峰的相对峰面积较大，代
表了乙酸乙酯的主要组分。
2. 杂质峰：乙酸乙酯样品中可能存在一些杂质，这些杂质
会在GC色谱图上表现为额外的峰。
杂质峰的出现位置和相
对峰面积可能与主峰不同，这取决于杂质的化学性质和浓度。
3. 废气峰：在某些情况下，乙酸乙酯的分析中可能会出现
废气峰。
废气峰通常位于主峰之后，表示分析过程中的废
气或其他非目标物质。
需要注意的是，乙酸乙酯的气相色谱出峰情况可能会受到
多种因素的影响，包括色谱柱的类型、流速、温度程序等。
因此，具体的出峰情况可能会因实验条件的不同而有所差异。
为了准确地确定乙酸乙酯的出峰情况，建议参考相关
的GC方法或仪器操作手册。
乙酸酐和乙酸乙酯的鉴别
乙酸酐和乙酸乙酯的鉴别1. 引言乙酸酐（acetic anhydride）和乙酸乙酯（ethyl acetate）是两种常见的化学物质，它们在化学性质上有一定的相似之处，但也存在着一些差异。
在实验室中，正确地区分和鉴别这两种物质对于保证实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍乙酸酐和乙酸乙酯的特征、性质以及常用的检测方法，帮助读者准确识别这两种化合物。
2. 物理性质比较首先，我们可以通过比较乙酸酐和乙酸乙酯的物理性质来初步区分它们。
2.1 乙酸酐•分子式：(CH3CO)2O•分子量：102.09 g/mol•外观：无色液体•沸点：140 °C•密度：1.08 g/mL2.2 乙酸乙酯•分子式：CH3COOCH2CH3•分子量：88.11 g/mol•外观：无色液体•沸点：77 °C•密度：0.90 g/mL从物理性质上看，乙酸酐和乙酸乙酯的外观相似，都是无色液体。
然而，它们的沸点和密度存在明显的差异。
乙酸酐的沸点较高，密度较大；而乙酸乙酯的沸点较低，密度较小。
3. 化学性质比较除了物理性质外，我们还可以通过比较乙酸酐和乙酸乙酯的化学性质来进一步区分它们。
3.1 反应性•乙酸酐在水中会迅速水解生成乙酸：(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH•乙酸乙酯在水中不容易水解。
这个反应可以用于区分两者。
如果一种物质与水接触后迅速生成了明显的气味或有明显的变化，则很可能是乙酸。
3.2 高温燃烧•乙酸在高温下可燃烧，并产生刺激性气体。
•乙酸乙酯在高温下也可燃烧，但燃烧产物较少。
这个特点可以通过在安全条件下进行高温加热测试来区分两者。
如果在加热过程中产生了大量的刺激性气体，则很可能是乙酸。
4. 进一步鉴别方法除了上述的物理性质和化学性质比较外，还有一些进一步的鉴别方法可以用于区分乙酸酐和乙酸乙酯。
4.1 红外光谱法通过使用红外光谱仪测量样品的红外吸收谱图，可以得到有关样品分子结构和化学键的信息。
乙酸的核磁共振氢谱
乙酸的核磁共振氢谱
乙酸（乙酸酯）即乙酸乙酯（ethyl acetate，CH3COOCH2CH3）的核磁共振氢谱如下图所示：
乙酸的核磁共振氢谱图显示了乙酸分子中氢原子的化学位移和积分峰，其中化学位移是与标准化合物（通常是乙酸酐或三氯乙酸）相比较的。
乙酸的氢谱大致可以分为以下几个重要的峰：
1. 乙基基团上的氢原子（CH3-）通常出现在1.2-
2.0 ppm范围内，可能会受到邻近功能团的影响而有所变化。
2. 乙酰基（CH3CO-）上的氢原子通常出现在2.0-2.5 ppm范围内，这些氢原子相对于乙基基团上的氢原子表现出更高的化学位移。
3. 乙酸甲基（CH3COOH）的羧基上的氢原子通常出现在
11.5-12.5 ppm范围内，这是由于羧基的酸性导致的。
乙酸的氢谱通常使用CDCl3作为溶剂，并进行常温下的测量。
同时，由于乙酸中的氢原子数量较少，因此乙酸的氢谱通常呈现为一个相对简单的峰状图谱。
sem固定生物膜中乙酸乙酯的作用
SEM固定生物膜中乙酸乙酯的作用一、引言在生物学和医学研究中，对细胞和组织的显微观察是理解生命过程和疾病机制的关键手段。
扫描电子显微镜（SEM）是一种常用的观察技术，其能够在纳米尺度上提供组织或细胞的表面形态。
然而，SEM观察的样品制备是一个挑战，特别是对于软性样品如生物膜。
乙酸乙酯在许多化学和生物学应用中都有使用，包括作为SEM样品的固定剂。
本文将探讨乙酸乙酯在固定生物膜以供SEM观察中的作用。
二、乙酸乙酯的特性及生物相容性乙酸乙酯是一种无色透明的有机化合物，具有强烈的香味。
它在低浓度时具有麻醉作用，在高浓度时可能对人体有害。
然而，当正确使用和处理时，乙酸乙酯是相对安全的。
在生物学研究中，乙酸乙酯的生物相容性取决于使用的浓度和处理条件。
一般来说，低浓度的乙酸乙酯被认为是安全的，并且已被广泛用于各种生物学和医学实验中。
三、生物膜固定的基本原理和方法固定是SEM样品制备过程中的一个关键步骤，它有助于保持细胞或组织的自然状态，并增强样品的稳定性和耐用性。
固定的方法可以包括物理固定和化学固定。
物理固定通常通过冰冻或真空固定实现，而化学固定则利用各种化学物质，如戊二醛、甲醛等。
乙酸乙酯在固定过程中的作用主要是作为溶剂和脱水剂，帮助维持样品的自然形态并去除水分。
四、乙酸乙酯在SEM固定生物膜中的应用及作用机制在SEM观察生物膜的过程中，乙酸乙酯的作用主要体现在以下三个方面：1.脱水作用：生物膜在固定过程中必须经过脱水处理，以便能够在SEM 观察中呈现出清晰的形态。
乙酸乙酯能够有效地将样品中的水分去除，这对于保持样品的自然形态和防止在SEM观察中产生伪影至关重要。
2.保持自然形态：乙酸乙酯能够渗透到生物膜的细微结构中，帮助固定并保持其自然形态。
这有助于在SEM观察中获得更真实、更准确的图像。
3.提高样品稳定性：通过与生物膜中的其他分子相互作用，乙酸乙酯还能提高样品的稳定性，使其更适合于SEM观察。
总的来说，乙酸乙酯在SEM固定生物膜的过程中起着至关重要的作用。
乙醇—乙酸乙酯双液系相图
乙醇—乙酸乙酯双液系相图摘要：本实验采用阿贝折射仪测定双液系的相图，本实验测得恒沸温度为71.86℃，恒沸物组成为：乙醇（47.17%）、乙酸乙酯（52.83%）。
换算成质量分数为：乙醇（31.83%）、乙酸乙酯（68.17%）。
文献值很接近。
关键词：乙醇—乙酸乙酯、双液系、阿贝折射仪、相图1.实验目的学习用沸点仪测定双液相体系的气—液平衡相图及绘制相图的方法；了解液体折射率的测定方法，掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法；掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2.实验原理两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两个组分若能按任意比例互相融解，称为完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据定律，自由度＝组分数－相数＋2因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图。
这就是p-x相图。
在一定压力下，可以画出体系的温度t和组分x的关系图。
这就是T-x相图。
在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
3.实验仪器及试剂仪器：沸点测定仪一套、精密数字温度计（分度值0.1℃）、玻璃温度计（0～100℃，分度值1℃）、调压变压器（0.5kV A）、数字阿贝折光仪、超级恒温水浴、玻璃漏斗、长滴管、烧杯。
试剂：乙酸乙酯（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、乙醇—乙酸乙酯系列溶液1～9号，浓度未知。
该系列溶液为实验室预先配置，并给出了此溶液在25℃时的折光率-组成工作曲线。
4.实验方法与步骤4.1装沸点仪将洗净、干燥的沸点仪安装好。
检查带有温度计的软木塞是否安紧。
乙酸乙酯的制备
一、实验目的1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提升产率的措施。
2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。
3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。
二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。
其反应为：酯化反应为可逆反应，提升产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
三、药品及物理常数四、实验装置图五、实验流程图六、实验步骤在100m l三颈瓶中，加入4m l乙醇，摇动下慢慢加入5m l浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。
仪器装好后，在滴液漏斗内加入10m l乙醇和8m l冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2m l的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6m l）至无二氧化碳气体放出，酯层用P H试纸检验呈中性。
移入分液漏斗中，充分振摇（注重及时放气！）后静置，分去下层水相。
酯层用10m l饱和食盐水洗涤后，再每次用10m l 饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。
实验十 乙酸乙酯的制备
实验十 乙酸乙酯的制备之袁州冬雪创作一、实验目标1.熟悉酯化反应原理及停止的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常常使用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得.当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采取酸作催化剂时，便可以大大地加快酯化反应的速度.酯化反应是一个可逆反应.为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者二者兼用.本实验操纵共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯.主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ） 无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ） 浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 OH CH COOCH CH OH CH CH COOHCH 2323233+→+饱和食盐水无水硫酸镁实验操纵1.回流在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合平均后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶.混匀后加入2～3粒沸石，按图装置好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，坚持反应液在微沸状态下回流30～40min.2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份.（1）中和：在粗乙酸乙酯中渐渐地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴.然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水.（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层.（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层.（4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清.（5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g. 注意事项1．实验停止前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的.2．回流时注意节制温度，温度不宜太高，否则会增加副产品的量.3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产品乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸.多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性.4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水.此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失.5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇.6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物.因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不敷时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率.思考题1．在本实验中硫酸起什么作用？答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸而且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采取醋酸过量的做法是否合适？为什么？答：乙酸过量可以防止乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物；乙酸和乙酸乙酯不共沸，过量乙酸不影响产品的蒸馏.实验室制备是不计较成本的，乙醇和乙酸的成本在实验室制备可以忽略，相差不大.2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水.乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.4．可否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答：不成以，使用浓氢氧化钠溶液可使乙酸乙酯发生水解，降低产率.5．用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么？为什么先用饱和食盐水洗涤？可以用水代替饱和食盐水行吗？答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇.方法二实验步调在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下渐渐加入5ml 浓硫酸，使其混合平均，并加入几粒沸石.三颈瓶一侧口拔出温度计，另外一侧口拔出滴液漏斗，漏斗结尾应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）.仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合平均，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗渐渐滴入其余的混合液，节制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止.馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，渐渐向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性.移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相.酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥.将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上停止蒸馏，收集73－80℃的馏分.产品5－8g.操纵要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另外一方面在反应过程中不竭蒸出产品，促进平衡向生成酯的方向移动.乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不竭将其蒸出.这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成及共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近.蒸出来的能够是二元组成和三元组成的混合物.加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另外一方面可使产品乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在包管产品以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量.2、本实验的关键问题是节制酯化反应的温度和滴加速度.节制反应温度在120℃左右.温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格节制反应温度.要正确节制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会华侈时间，影响实验过程.3、用饱和氯化溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不成用水代替饱和氯化钠溶液.粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若当即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠.乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g水中能溶解8.5g，若用水洗涤，必定会有一定量的酯溶解在水中而造成损失.此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难当即分层.因此，用水洗涤是不成取的.饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另外一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低.除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置即可分离.因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间.4、注意事项（1）加料滴管和温度计必须拔出反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜.（2）加浓硫酸时，必须渐渐加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇平均混合，以免在加热时因部分酸过浓引起有机物碳化等副反应.（3）反应瓶里的反应温度可用滴加速度来节制.温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加.（4）本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜.但在本实验中，为了节俭时间，可放置10分钟左右.由于干燥不完全，能够前馏分多些.思考问题：（1）为什么使用过量的乙醇？过量的乙醇有利于反应向右停止，使平衡向生成物方向移动.（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水.乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.（3）可否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？不成以，使用浓氢氧化钠溶液可使乙酸乙酯发生水解，降低产率.（4）用饱和氯化钙溶液洗涤的目标是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇.（5）如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？为了防止出现不需要的CaCO3沉淀，酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，必须紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不必CaCl2溶液直接洗涤.如果出现了碳酸钙沉淀，需要分离沉淀，可采取抽滤过滤，用NaCl洗涤，但是依然会造成产品损失，降低产率.1．酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽能够向生成物方向停止？答：酯化反应为可逆反应，反应停止慢且需要酸催化.为提高产率，本实验中采取增加醇的用量、不竭将产品酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动.2．本实验能够有哪些副反应？3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇重量的3％就够了，这里为何用了12ml？4．如果采取醋酸过量是否可以？为什么？分歧适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸欠好，因为酸不克不及与酯共沸.。
11 - 乙酸乙酯
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1 4 6 0 - 1 4 2 5 cm-1, CH3 和CH2 的弯曲振 动峰区域.
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
1374cm-1,-CH3伞形振动峰 .这个峰的强度被邻位的 羰基增强了.这个强峰是 酯化合物的特征.
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
1 2 4 1 cm-1,-O-C(O)-C 伸 缩振动峰.一般来说: 乙酸酯范围:1245± 15cm-1,其他酯化合物的 范围:1190± 30cm-1.
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
醋酸乙烯酯 你能否判断哪些峰 是酯基的峰?
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
3 4 8 4 cm-1,-C=O 伸缩振动峰的倍 频峰.
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
2985 -295 0cm-1,-CH3 和 CH2 伸缩振动峰区域.在 这样的小分子中,要区分 不同的振动模式是比较困 难的.
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
1742cm-1,-C=O伸缩振动峰.在小 环酯化合物中,这个振动峰由于邻 位的C-O以及C-C键影响会向高波数 方 向 移 动 , 移 动 的 波 数 决 定 于 OC(O)-C角度.与其他羰基化合物一 样,共扼会降低这个伸缩振动峰的 波数.
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
1048cm-1,-C-O伸缩振动峰,与 邻;其他酯:1040 ±60cm-1(经常与其他C-O伸 缩重叠在一起.与己醇比较.
谱图解析——乙酸乙酯 乙酸乙酯 谱图解析
指纹区:与参考谱图进行比较 ,即可得出比较明确的结论.
乙酸乙酯 MSDS
乙酸乙酯污染包装物把倒空的容器归还厂商或按照国家和地方法规处置。
废弃注意事项处置前应参阅国家和地方有关法规。
第十四部分运输信息UN编号1173联合国危险性分类II类包装包装标志包装方法小开口钢桶；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。
运输注意事项运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
夏季最好早晚运输。
运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。
严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
中途停留时应远离火种、热源、高温区。
装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
铁路运输时要禁止溜放。
严禁用木船、水泥船散装运输。
第十五部分法规信息组分 A B C D E F G H I 乙酸乙酯列入未列入未列入未列入未列入未列入未列入未列入未列入【A】《危险化学品目录（2015 年版）》，安监总局2015 年第5号公告【B】《重点环境管理危险化学品目录》，环保部办公厅2014 年第33 号文【C】《中国严格限制的有毒化学品名录》，环保部2017年第74号公告【D】《麻醉药品和精神药品品种目录（2013 年版）》，食药总局2013 年第230 号通知【E】《重点监管的危险化学品名录（第1和第2批）》，安监总局2011 年第95号和2013 年第12号通知【F】《中国进出口受控消耗臭氧层物质名录（第1到6批）》，环保部2000 年至2012 系列公告【G】《易制爆危险化学品名录（2017年版）》，公安部2017年5月11日公告【H】《高毒物品目录》，卫生部2003 年第142 号通知【I】《易制毒化学品目录（2018版）》，国务院令（第445号）第十六部分其他信息本MSDS按照《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》（GB/T16483-2008）和《化学品安全技术说明书编写指南》（GB/T 17519-2013）等标准修订。