石墨炉原子吸收光谱法测定糙米中的铬
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。
本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨，重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。
通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤，结合实验结果分析，验证了该方法的准确性和可靠性。
在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，并强调了对食品安全的重要意义。
最后展望未来研究方向，指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向，为食品安全领域的技术发展提供了参考。
通过本文的研究，为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题，食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。
开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法，具有独特的优势和广泛的适用性。
通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量，为保障食品安全提供了有力支持。
本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。
1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法，旨在验证该方法的可行性和准确性。
通过本研究，我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法，用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量，保障食品安全，提升消费者健康。
研究目的具体包括以下几个方面：1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性，探究其在食品安全监测领域的应用前景。
2. 探索样品前处理方法，优化铅、镉和铬的提取和富集过程，提高测定方法的灵敏度和稳定性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。
铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。
准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。
本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。
不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。
比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。
2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。
一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。
在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。
当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。
二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。
首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。
然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。
最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。
2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。
首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。
其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。
最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认一、仪器和试剂1、仪器（1）石墨炉原子吸收光谱仪：如PE-9800型原子吸收光谱仪。
（2）石墨炉：能够容纳分析样品的石墨舱。
（3）蒸馏水设备：用于制备纯水。
（4）分析天平：用于称量试剂和样品。
2、试剂（1）硝酸：优质分析纯试剂。
（2）碳酸：优质分析纯试剂。
（3）硝酸铊溶液：浓度为1.0g/L。
（4）铟-钙校准溶液：铟浓度为1000μg/L，钙浓度为200 mg/L。
二、样品的预处理1、样品的受检准备（1）食品样品的选择：首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品，比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。
（2）样品的打碎和均质：将食品样品进行打碎，并用样品均质器进行均质处理，以保证分析时的代表性。
（3）样品的保存：将样品储存在密封容器中，避免阳光直射和潮气浸润。
2、样品的预处理（1）溶解：取适量的样品，加入硝酸和碳酸溶解，然后转移到摇床上进行反应，以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。
（2）过滤：将溶解后的样品过滤，去除悬浮固体颗粒。
（3）稀释：用纯水将样品稀释至需要的体积，以适应分析仪器的检测范围。
三、样品的分析1、仪器的参数设置（1）吸收线选取：分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。
（2）石墨炉温度程序：设定升温和降温速率，以及保持温度时间。
（3）石墨舱的清洗：每次分析前进行石墨舱的清洗处理，确保分析的准确性。
2、标准曲线的绘制（1）校准曲线的制备：准备一系列的标准品溶液，使用铟-钙校准溶液进行标定，分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。
（2）样品的检测：将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中，通过原子吸收光谱仪进行测试。
（3）数据的处理：根据所绘制的标准曲线，计算样品中铅、镉和铬的含量。
四、结果与分析根据分析所得的数据，比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。
如果含量超出标准范围，需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。
如果含量符合标准，但超过监测方法的检出限，需要对检测方法进行优化，提高检测的灵敏度。
石墨炉原子吸收光谱法测定人发中的铬
内蒙 古石 油化 工
数为 ： 波长 为 ３ ９ ｍ， 电流 ４ ５．ｎ 灯 ｍＡ， 光谱 通 带 为 ０ ． ４ｍ， 温程 序如 表 １ 示 。 ｎ 升 所
表１ 石 墨炉 Ａ ＡＳ升 温 程 序
２１ 年第 １ 期 ００ Ｏ
下冷 却滴 入 ３ ～５滴 Ｈ。 ， 续加热 至溶 液变 为 淡黄 Ｏ。继 色 ， 却 后 转 移 至 ２０ 冷 ５ ｍｌ容 量 瓶 ， ０ ｍｏ／ 用 ．１ ｌＬ
测定 人发 中的痕 量铬 的分析 方 法 。 实验优 化 了吸 附 、 洗脱 条件 ， 存 离子干扰 等实验 环 节 ， 法检 出限０ 共 方 ． ９ ｇ ｍｌ线性 相 关 系数 Ｒ２ ． ９ ６ 相 对标 准偏 差 （ Ｄ） ４ ９ ， ｎ／ ， —０ ９ ９ ， ＲＳ 为 ． ８ 回收率在 ９ ． ～１ ５ ７／ 间 ， ５７ ０ ． 之 ， ０ 结
Ｐ ｂ Ｆ ｅ Ｃ ｒ Ｍｏ Ｃ ｕ Ｎ ｉ
３ 结论
检出限／ ｇｍ ００８ ０００ ００９ ０００ ００１ ００８ ｕ／ ｌ ．９ ．２ ．１ ．４ ．１ ．３ ＲＤｇ Ｓ／ １ ． ２ １９ ． ０８ ． １１ ． １４ ． ０８ ．
采 用 ＩＰ Ｃ —ＡＥ Ｓ分 析锌 合 金 中的 ６种元 素 ， 简 便 易行 ， 析速 度快 、 性范 围宽 、 析结 果准 确 、 分 线 分 可
微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊中总铬
胶囊剂是是一种常见的药物制剂，药品包装用胶囊及其主要原料胶囊用明胶在《中国药典》2015年版⑴中有严格的质量标准，其中铬离子含量应不得过2μg/g。
然而近年来毒胶囊事件屡见不鲜，严格控制胶囊壳中铬离子含量成为了药品生产中质量保证的关键之一。
建立一种能够快速准确地检测胶囊中铬离子的检验方法有着现实的意义。
我们对药典中的方法进行了改进，对检测条件进行了优化，采用微波消解处理样品，2%Na2SO4为基体改进剂，改善了线性关系，更宽的线性范围使检测更适用于各类样品的检验。
1 实验部分1.1 仪器与试剂MARS-Xpress微波消解仪，岛津AA-6800原子吸收光谱仪（带石墨炉和自动进样器），铬空心阴极灯（KY-2型），电子天平BP121S。
铬单元素标准溶液（1000μg/mL），硝酸（优级纯），无水Na2SO4（分析纯），NH4Cl（分析纯），实验用水为EPED实验室级超纯水机制备的高纯水。
样品：不同规格三种胶囊。
1.2 样品溶液制备精密称取本品约0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10mL，混匀，浸泡过夜，100℃预消解30分钟后，冷却后按表一所示消解程序进行微波消解。
消解完全后，消解液赶酸至近干，将样品移至50mL具塞比色管中，用2%硝酸定容至50mL，作为样品溶液，备用。
同法制备空白溶液。
微波消解程序见表1。
表1 微波消解程序序号最大功率升温时间温度/℃保持时间116006：001203：00 216005：001502：00 316006：0018020：00 1.3 测定取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法）测定，计算，即得。
仪器工作条件：铬空心阴极灯、波长357.9 nm、狭缝0.5nm、灯电流10mA、BGC-D2 原子化温度2500℃、进样量10μL，基体改进剂3μL。
2 结果与讨论2.1 消解胶囊样品消解处理时，因含有一定比例的甘油成分，在进行微波消解时，甘油与硝酸发生反应，易爆罐，微波消解前进行预处理是必要的。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认近年来，食品中的重金属污染越来越成为大家所关注的问题。
其中，铅、镉、铬等重金属会被积累在人体内，对健康带来不良影响，因此必须对其含量进行检测。
本文旨在介绍一种利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法。
一、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定重金属含量的方法。
其原理是先将食品样品消解成溶液，然后将溶液喷入石墨炉中进行加热，使样品中的重金属原子被激发变成气态，再通过吸收原子特征线的光谱进行测定。
其中，铅、镉、铬的原位拉曼散射信号激发出来的各自的线是其特征的吸收线，可以通过测量特定波长的光的吸收计算出它们的浓度。
二、实验步骤1、食品样品的准备将食品样品取少量粉末，加入10mL去离子水中，用声波浴清洗10分钟。
然后离心和过滤，采用20%的氢氧化钠和3%的硝酸消解，最终的稀释浓度为0.5g/L的食品样品溶液。
石墨炉的温度程序为350℃、800℃和2500℃。
扫描波长区间是240nm-900nm。
样品量为20μL/个，每个元素均测定3次。
在加热过程中，分别调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数。
3、分别测定样品中的铅、镉、铬浓度三、结果分析根据石墨炉原子吸收光谱法测得的数据，计算出样品中铅、镉、铬的浓度。
通过对不同样品中的含量进行比对分析，并与标准参考值进行比对，确定样品中的重金属含量是否超标。
最后，根据实验数据进行统计和分析。
四、实验注意事项1、实验前要彻底洁净实验仪器及易产生污染的器皿等。
2、加热过程中，注意调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数，以确保实验所得数据的准确性。
3、为了避免样品的污染，必须使用优质的试剂和仪器，并在实验过程中保持实验室的清洁。
总之，石墨炉原子吸收光谱法是一种高效的检测食品中重金属含量的方法。
在实验过程中，必须严格按照实验流程进行操作，并注意实验注意事项以确保实验结果的可靠性和准确性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
原子吸收分光光度法测大米中铬的方法研究
18 2018, V ol.38, No.09※农业科学农业与技术近几年来，重金属的开发、提炼、商业再加工活动频繁增多，农田土壤、灌溉水容易受到重金属污染，污染程度日益加重。
若重金属铬在水稻中富集，人们食用了污染的大米，健康就会受到威胁，身体各个器官如肾脏、肝脏、肺等会受到严重的损伤。
由此看来，能否准确测定出大米中铬的质量，能否准确判断大米安全性，关系到人民的身体健康和生活质量，建立一套精准的检测系统非常必要，也是一项迫在眉睫的科研任务。
经实验室多次实验论证，总结出高压消解法消解样品效果最佳，操作简单，高效率，低成本，实验结果精确。
1材料与方法1.1 仪器原子吸收分光光谱仪（ICE3300型，赛默飞科技有限公司）配铬空芯阴极灯；电热鼓风干燥箱：DHG-9053型；电热板EH20A：容量瓶等玻璃器皿泡过酸溶液，用实验室用二级水冲洗若干次，自然风干后使用。
1.2 试剂浓度1000 mg/L铬标准溶液，编号为GSB04-1723-2004（a），人工稀释到实验用浓度；国家标准物质四川大米编号为GBW10044(GSB-22)；浓度0.5mol/L优级纯的硝酸，实验用二级水，载气为99.99%高纯氩气，大米。
1.3 仪器工作条件原子吸收分光光谱仪：波长为357.9nm；灯电流为0.6mA；光谱宽度为0.5nm；原装石墨管；计算方式：峰高；自动进样器进样，进样量为15μL，石墨炉工作程序（见表1）。
原子吸收分光光度法测大米中铬的方法研究王晓莹（东海县产品质量和食品安全综合检验检测中心，江苏连云港 222300）摘 要：本文建立的高压消解-石墨炉原子吸收分光光度法精确测定铬浓度方法的检出限是1.3μg/L，回收率达到98%。
由实验结果得出本方法的优点是步骤少，操作简单，所需仪器简单。
本方法的精密度与回收率符合标准的要求，可广泛应用到大米及其他食品中铬的定量检测。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；大米；铬中图分类号：S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180533007表1 石墨炉的工作条件Cr温度/℃保持时间/s气体流量/（L/min）干燥温度18550.2干燥温度295300.2干燥温度3100300.2灰化温度1200200.2原子化温度250030净化温度260030.21.4 实验方法1.4.1标准曲线测定精确量取铬标准溶液（1000mg/L）5mL 加水定容至50mL，稀释为100mg/L的铬标准溶液。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认引言重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括汞、铅、镉、铬、锰、镍、铜等，这些重金属会在食品加工中或土地的污染工业中被人类大量排放，对人体健康和环境造成了很大的危害。
因此，对食品和环境中重金属元素的检测愈来愈受到重视。
铅、镉和铬是食品中常见的重金属元素，铅的高浓度容易导致腹痛、贫血、生长发育迟缓等症状，对婴幼儿和孕妇影响尤为严重；镉的高浓度则会导致肾脏疾病、癌症、骨质疏松等人体健康问题；而铬则是影响皮肤和粘膜的重要原因。
因此，开发一种准确、简便、灵敏的测定重金属元素的方法尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种较为广泛应用的测定重金属元素的方法，可以有效地检测低浓度的铅、镉和铬等元素。
本文将详细阐述石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铬元素的方法及标准样品的确认方法，以期为食品中重金属元素的检测提供技术支持。
实验方法试剂与试样1. 标准品：分别称取1000mg/L的铅、镉和铬的标准溶液，加入适量的盐酸稀释至1mg/L，即为铅、镉和铬的1mg/L标准溶液。
2. 稀释液：取1.0mol/L HNO3稀释至1.0%的HNO3。
3. 食品样品：以自来水为基础，混合等量的生鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、土豆和大葱，搅拌均匀取一部分，加入4倍量的燃油与2倍量的盐酸综合加热消化。
溶液冷却后滤出，加入稀释液稀释至所需要的浓度。
仪器1. 石墨炉原子吸收光谱仪：采用UnicamSP-1901型石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 石墨炉：使用PerkinElmer型石墨炉。
4. 电子天平：使用Sartorius型电子天平。
测定铅、镉和铬的步骤1. 设置石墨炉原子吸收光谱仪的条件：温度程序：干燥100℃，焙烧700℃，原子化2000℃，原子化时间：2秒，冷却1秒，灯光波长：自适应。
2. 标准曲线的制备：分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml的1mg/L铅、镉和铬标准溶液，各加入1.0ml的HNO3稀释至10ml，用于铅、镉和铬的浓度测定。
石墨炉原子吸收法测定食品中铬
分析检测摘要：对石墨炉原子吸收法测定食品中铬进行了研究，样品采用微波消解，以磷酸二氢铵作基体改进剂对食品中铬进行测定。
该法操作简便，取样量少且回收率高，样品基体干扰消除较完全，极大改善铬的检出限，测定灵敏度大大提高。
运用该法线性范围均为0～20.0 ug/L；检出限为0.003 mg/kg。
铬是“中国环境优先污染黑名单”上优先监测的重金属之一，铬在环境及食物链中广泛存在和积聚，对人体呼吸道、胃肠道、皮肤等产生损伤。
因此在食品风险监测中建立简便、快速、灵敏测定食品中的铬很有必要。
测定铬的方法较多，主要有极谱法、原子吸收光谱法、化学发光法等，在食品风险监测中测定食品中铬最常用的方法是石墨炉原子吸收法。
本文对原子吸收法测定食品中铬进行了研究，微波消解对样品进行前处理，以磷酸二氢铵作基体改进剂，直接进样检测，取得满意的结果。
1 材料与方法1.1 仪器1.1.1 AA240Z型原子吸收光谱仪（附铬空心阴极灯）（VARIAN，澳大利亚）1.1.2 微波消解仪（附聚四氟乙烯消解罐）（Anton paar，澳大利亚）1.1.3 可调式控温电热板（Anton paar，澳大利亚）1.2 试剂注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
1.2.1硝酸：德国M erek公司。
1.2.2基体改进剂：称取2.00 g磷酸氢二铵，加0.5 mL硝酸，然后用水稀释定容至100 mL。
1.2.3铬标准溶液G B W 08614 ：1000 mg/mL（中国计量科学研究院）；1.2.4铬标准使用液：用0.5%硝酸溶液逐级稀释至每毫升含100.0 ng铬的标准使用液。
1.3样品前处理称取试样0.2～0.6 g（精确至0.001 g）于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解样品（条件：25℃～140 ℃，10 min、升至140℃～160 ℃，10 min、升至160℃～190 ℃，20 min）。
铬检测方法
铬检测方法非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬摘要：用非完全消化法处理胶囊样品，即在（90～120）℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。
取适量的乳浊液，以氘灯扣除背景吸收，建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法，并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。
方法的回收率在（90.0～96.0）%，检出限为0.78ng·mL-1，相对标准偏差小于5%，该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。
关键词：非完全消化；胶囊；铬；石墨炉原子吸收光谱法；中图分类号：文献标识码：文章编号：Non-complete Digestive Determination of Lea d in Leather with Atomic Sbsorption Spectrometry of Graphite FurnaceFengmei Huang(Nanping Product Quality In spection Institute, Fujian Nanping，353000)Abstract:Complete digestion with non-treat ment of leather samples (90 to 100) °C using concentrated nitric acid and hydrogen pero xide digestion until the digestive juice was tr ansparent pale yellow, then add the emulsifier Triton dissolved in the digestive process to producegrease, available homogeneous sampl e emulsion. Take the right amount of emulsi on to the deuterium lamp deducting backgro und absorption, the establishment of a rapid determination of lead by graphite furnace a tomic absorption spectrometry and atomic ab sorption spectrometry determination of lead conditions were optimized. The method of re covery (90.0 - 96.0)%, the detection limit for 0.78ng • mL-1,the relative standard deviati on less than 5%, the method can be quickly and easily measure the content of lead have leather samples.Keywords:non-complete digestio n；leather；l ead；graphite furnace atomic spectrometry；1 前言非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。
石墨炉原子吸收法分析( 铬 )原始记录
1.试验允差要求：<20% 2.加标回收率要求：80%--120%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
石墨炉原子吸收法分析（铬）原始记录
检测项目
铬
检测开始日期
年月日
检测依据
GB 5009.123-2014
检测完成日期
年月日
检测方法
石墨炉原子吸收光谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器及型号
WYS2200原子吸收分光光度计
仪器编号
××/××--001
电子天平
××/××--005
主要仪器
检测条件
点灯方式：AA
灯电流：5mA
样品编号
样品
性状
取样量
( )
定容体积
（mL）
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
(ng/mL）
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差/
相对相差
（%）
加标量
取一定量的标准品，与试样消解处理同步进行。
加标回收率
P=(X1-X0)/m*100%式中：P—加入的标准物质的回收率；X1—加标试样的测定值；
=m—加入的标准物质的量；X0—未加标试样的测定值。
c0-空白液中铬含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V-试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）；
m-试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）；
1000-换算系数。
当分析结果≥1mg/kg时，保留三位有效数字；分析结果＜1mg/kg时，保留两位有效数字
操作步骤
称取0.3g—0.5g试样，液态试样1mL于聚四氟乙烯消解内罐中，然后加入5mL硝酸进行微波消解，消解后将酸赶至1mL左右，定容至25mL容量瓶中，取20μL试样进行实验。
微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬
微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬的检测方法。
方法：选取各种食品样品，采用塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱仪器，使用胶体钯作为基体改进剂进行测定。
结果：标准系列在0～12.0μg/L浓度范围内呈线性关系，标准曲线的回归方程为：y=0.0122x+0.0267，r=0.9997，RSD=0.86%，加标回收率为：94.2%～98.4%。
结论：本方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高，线性关系、重现性和回收率等指标较好，为测定食品中的铬提供了一种准确、可靠的方法。
标签：铬；微波消解；石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；胶体钯铬（Chromium）是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布在土壤、岩石、水、大气及生物体中。
土壤中铬分布很广，含量范围较宽；大气和水体中铬含量较少，动、植物体内含有微量铬。
自然界中的铬主要以+3价铬和+6价铬的形式存在，另外还有少量的+2价铬。
+2价铬极不稳定，具有很强的还原性；+3价铬具有生物活性，是人体营养所必需的。
正常人体内含铬总量约有6mg左右，主要分布于肺、肝、肾等组织内。
无机+3价铬吸收极差，有机铬在肠道吸收后进血液后，由肾代谢到尿液中排出。
如果食物中含铬不足、妊娠或食糖过多的时候，可能会出现铬缺乏。
铬缺乏症的主要症状是出现尿糖，糖耐量下降。
缺铬是导致糖尿病的病源性因素之一。
另一方面铬的化合物浓度过高时都会有毒性，但各种含铬物质的毒性强弱不尽相同。
+2价铬的化合物一般认为接近无毒。
+3价铬和+6价铬摄入过多时，会对人的健康带来危害，但+3价铬的毒性较小，而+6价铬毒性较大。
由于铬及其化合物被广泛应用于电镀、化工、印染等行业。
常以蒸气、粉尘、废水等形式污染水源、空气和农作物，因此过量铬的摄入对人体的危害不可忽视。
目前国内对于测定铬的方法有很多，比如，二苯碳酰二肼分光光度法[1]、阳极溶出法[2]、示波极谱法[3]、原子吸收光谱法[4-6]。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS）是一种常用的分析化学方法，用于测定食品中微量金属元素，如铅（Pb）、镉（Cd）和铬（Cr）等的含量。
这些金属元素对人体健康有着潜在的危害，因此需要对食品中的含量进行精确测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
一、仪器及试剂准备1. 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪2. 试剂：纯化水、铅、镉、铬标准品、石墨粉二、样品处理1. 样品的选取：从市场上购买新鲜、无污染的食品样品，如蔬菜、水果、肉类等；2. 样品的前处理：将样品洗净，并将其晾干；3. 样品的分解：对不同类型的食品样品进行不同的分解，将样品放入高压锅中，加入适量的硝酸和过氧化氢，密封后加热至样品完全分解；4. 样品的溶解：待样品冷却后，将其转移至50ml容量瓶中，用纯化水补足至刻度，进行振荡混合。
三、仪器调试1. 仪器预热：启动石墨炉原子吸收光谱仪，进行预热，确保仪器稳定工作；2. 仪器参数设置：根据样品的性质和预期的元素检测浓度，设置适当的石墨炉温度和原子吸收光谱分析条件，确保测量结果的准确性。
四、样品测试1. 标准曲线的建立：取一系列浓度已知的铅、镉、铬标准品，分别加入石墨粉，形成固体样品，然后按照上述方法进行前处理和样品测试得到吸光度数据；2. 样品测试：取前处理完的样品液，进行稀释，得到合适的测量浓度，然后进行样品测试，得到吸光度数据；3. 数据处理：用标准曲线的吸光度数据进行线性回归分析，得到样品中铅、镉、铬的含量。
五、结果分析1. 检测限：根据标准曲线的特性，可以得到不同元素的检测限，从而确定方法的灵敏度；2. 精密度和准确度：利用重复测定不同样品，并与标准品数据进行比对，可以评价方法的精密度和准确度；3. 方法的适用性：可以根据检测结果对食品样品的安全性进行评价，从而确定方法的适用性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的快速、精确、灵敏度高的分析方法，特别适用于测定微量的重金属元素。
在食品中，铅、镉和铬常常是重金属残留的污染物，对人体健康带来潜在风险。
确定食品中铅、镉和铬的含量对食品安全具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法，通常包括样品的前处理、仪器操作和数据处理等步骤。
下面将详细介绍这一方法的操作步骤和注意事项。
1. 样品的前处理需要准备好食品样品。
通常情况下，可以将样品加热处理或采用酸溶解方法将样品转化为容易测定的形式。
对于不同种类的食品样品，前处理方法可能会有所不同，因此需要根据实际情况进行选择。
2. 仪器操作将经过前处理的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。
在操作过程中，需要注意以下几点：a. 选择合适的光谱仪参数，包括光源电流、石墨管温度、镜片位置等。
b. 根据样品的特点和测定元素的性质选择合适的分光器和灵敏度等参数。
c. 在测定前进行零点校准和标定，确保仪器的准确性和稳定性。
d. 将样品装入石墨炉中，并进行适当的温度程序，使样品中的元素转化为原子状态。
e. 测定样品吸收光谱，获取吸光度信号。
3. 数据处理对于测得的吸收光谱信号，需要进行数据处理和结果计算。
主要包括以下步骤：a. 利用标准溶液进行标定曲线的绘制，确定吸收峰的位置和强度。
b. 根据标定曲线和样品吸收峰的信号强度计算样品中铅、镉和铬的含量。
c. 对结果进行统计分析和质量控制，确保结果的准确性和可靠性。
在进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的过程中，需要注意以下几点：1. 样品的前处理方法应根据不同食品的特点进行选取，并在前处理过程中避免污染和损失元素。
2. 在仪器操作过程中，注意操作规范，避免仪器的故障和误差。
3. 数据处理过程中，应注意标定曲线的准确性和样品测定结果的可靠性，对结果进行质量控制和验证。
石墨炉原子吸收光谱法是一种有效的测定食品中铅、镉和铬含量的方法，通过合理的样品前处理、仪器操作和数据处理，可以得到准确可靠的分析结果，并为食品安全监测和控制提供重要依据。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
微波消解—石墨炉原子吸收测定花生中的铬
微波消解—石墨炉原子吸收测定花生中的鉻目的为了解花生食用安全性，建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定花生中的鉻的方法测定样品花生中鉻的含量。
方法采用微波消解法对花生样品进行消解，采用石墨炉原子化器，波长357.9 nm下，对花生进行测定，塞曼效应作为背景校正。
结果用建立的方法，测得10批市售花生中鉻的含量，结果10批花生样品铬含量在0.708 9～0.972 4 ug/g，均在正常范围内，同时此种方式检查精密度为1.52%，回收率在98.6%～102.1%之间，RSD为2.36%。
结论该次研究使用微波消解-石墨炉原子吸收法测定，灵敏度高、选择性好、检出限低，精密度、准确度较高，同时所用试剂少、消解程度完全彻底、耗酸量少、安全、背景值低，能有效对花生中重金属镉含量进行测定。
标签：花生；原子吸收分光光度法；鉻；重金属[Abstract] Objective To know the food safety of peanuts by establishing the method of microwave resolution-graphite furnace atomic absorption to measure the chromium in peanuts. Methods The peanut samples were resolved by the microwave resolution method，the peanuts were measured by the graphite furnace atomizer with the wave length of 357.9nm and the Zeeman effect was used as the background correction. Results The chromium contents of 10 batches of commercially available peanuts were measured by the established method. The chromium contents of 10 batches of peanut samples were between 0.7089 ug/g to0.9724 ug/g，and all were in the normal range，the precision degree examined by this method was 1.52%，and the recycle rate was between 98.6% to102.1%，and RSD was 2.36%. Conclusion The microwave resolution-graphite furnace atomic absorption in measuring the chromium in peanuts has a higher sensitivity degree，good choice，low detection limit，higher precision and accuracy，complete resolution degree，low acid consumption，safe and low background value，which can effectively measure the heavy metal chromium content in peanuts.[Key words] Peanut；Atomic absorption spectrometry；Chromium；Heavy metal铬存在于自然界，是人体必不可缺的微量重金属元素，其能有效促进机体脂质代谢、糖代谢。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬
刁玉华
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2016(035)001
【摘要】建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法.采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量.结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6％～93.1％.该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定.
【总页数】3页(P149-151)
【作者】刁玉华
【作者单位】昆明市食品药品检验所,云南昆明650032
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法研究 [J], 张蕾;马天博;李团结;齐丹
2.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量 [J], 刘斌;黎天勇;蔡扬尧
3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量铅 [J], 李丽鑫
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量铅 [J], 李丽鑫
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度评定 [J], 邹邵华
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铬的测定——石墨炉原子分光光谱法
铬的测定——石墨炉原子分光光谱法1 范围本标准规定了乳制品中铅的测定方法。
本方法检出限为5ppb。
2 原理试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。
吸取适量样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收357.9nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铬含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 硝酸（优级纯）3.2 硝酸（2%）：取20ml硝酸慢慢加入500ml水中，稀释至1000ml。
3.3 铬标准使用液：每次吸取铬标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（2%）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0，10.0，20.0，30.0，40.0ng铬的标准使用液。
4 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉）。
4.2 马弗炉。
4.3 可调式电热板。
4.4 微波消解仪。
5 分析步骤5.1 试样预处理5.1.1 干式消解法称取1g奶样于干燥瓷坩埚或石英烧杯中，90℃加热至无水分，130℃炭化至无黑烟，转入马弗炉510℃灰化5小时（或550℃灰化4小时），过夜冷却。
用2%硝酸溶解灰分，转移至10ml容量瓶，多次润洗并将液体全部转移至容量瓶中，定容至10ml。
同时做试剂空白。
5.1.2 微波消解法称取1g奶样加入消解罐，加入硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解，微波消解条件如下：1、5kg – 70s2、10kg-120s3、15kg-150s4、20kg-100s5、 25kg-100s消解结束后取出冷却，将消解液移入10ml容量瓶中，多次润洗并将液体全部转移至容量瓶中，定容至10ml。
同时做试剂空白。
5.2 测定5.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳。
参考条件：波长357.9nm，狭缝0.2nm~1.0nm，干燥温度120℃，20s，灰化温度450℃，15s~20s，原子化温度1700℃~2300℃，4s~5s。
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3.仪器与试剂
• 240Z型石墨炉原子吸收光谱仪 • MARS5微波消解仪 • 试剂：标准溶液浓度均为1000MG/L • 稀释液为0.5mol/L硝酸溶液
• 注：所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净，水冲洗 干净晾干，再于硝酸溶液中浸泡24h以上，用水冲洗数遍，晾干， 备用。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
240Z型石墨炉原子吸收光谱仪
• 1.《微波消解石墨炉原子吸收光谱法检测大米中微量元素的含量》 2010年 作者徐海东，杨晓 • 2.《环绕加热湿法检测铬含量》2013年 作者李占红 修齐华 • 3.《石墨炉原子吸收光谱法测定铬的不确定度评定》2015年中国 卫生检验杂志
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2.实验原理
• 将石墨管作为一个电阻，通电时，温度可达两千到三千度，使待 测元素原子化，也称原子化器。石墨炉原子化器结构简单，性能 良好，使用方便。石墨炉原子化器上的石墨管是采取电热难熔材 料制作的，管上有小孔，用以进样。通电时石墨管产生的高温使 样品转变为待测元素的基态原子，石墨管内外都通入惰性气体， 防止石墨管氧化。在原子化器中还设有水冷却系统，能迅速降低 炉温，使表面温度不超过60度，便于开始新的一次升温。
5.实验结果
6.结果分析
• 在线标准加入石墨炉原子吸收光谱法测定糙米中铬的含量，能消 除复杂基体的干扰，测定结果准确，操作简便，快速。
7.注意事项
• 1.测试样品时，样品浓度不能太高，否则超出线性范围，造成定 量工作出现误差。 • 2.注意铬的检出限。 • 注意基体改进剂对干扰的消除情况。
8.参考文献
4.实验步骤
• 称取食盐样品0.5000g于25ml容量瓶中，加水15ml溶解样品，用水 定容，同时进行空白实验。 • 称取糙米样品0.5000g于变性特氟隆消解罐内，加入硝酸5ml， 过氧化氢3ml，密闭，放入微波消解仪中，20min升温至180度， 于180度保持5min进行样品消解。待消解罐中样品溶液温度降至 室温后，取出消解罐置于控温电热板上150度敞温赶酸，至样品 溶液约0.5ml量，将溶液移至5ml刻度管中，用水定容，消解溶液 澄清，透明。同时进行空白实验。
石墨炉原子吸收光谱法测 定糙米中的铬
45号 张扬扬
• 现在食品安全是人们关注的焦点之一，其中重金属对食品的污染为人们 所忧虑，石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的重金属是广泛使用的方法。 • 铬是一种具有银白色光泽的金属，无毒，化学性质很稳定。据研究表明， 铬是哺乳动物生命与健康所需的微量元素。缺乏铬可引起动脉粥样硬化。 成人每天需500－700微克铬，而在一般伙食中每天仅能提供50－100微克。 红糖全谷类糙米、未精制的油、小米、胡萝卜、豌豆含铬较高。 • 铬酸、重铬酸及其盐类对人的粘模及皮肤有刺激和灼烧作用、并导致伤、 接触性皮炎。这些化合物以蒸气或粉尘方式进入人体，均会引中鼻中隔 穿孔、肠胃疾患、白血球下降、类似哮喘的肺部病变。皮肤接触铬化物， 可引起愈合极慢的“铬疮”，当空气中铬酸酐的浓度达0.15～0.31毫克/ 立方米时就可使鼻中隔穿孔。研究糙米中铬的含量对人们的身体健康有 重要意义。