仪器分析作业第八章第一次(11)
第八章 仪器分析法(多图)(共80张PPT)
对溶剂的要求 :
4
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
测定方法 :
〔一〕对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶 液应为供试品溶液的100％±10％，溶剂一致，测 定吸光度 .
cx
cR
AX AR
cR 原料%
AX AR
DV 100%
第八章 仪器分析法
色谱法原理一、吸附
模块四 药物含量测定技术
当流动相流过时，各组分以 不同的速度随流动相流 出色谱柱。
第八章 仪器分析法
色谱法原理：二、分配
模块四 药物含量测定技术
混合成分 在固定相 与流动相 之间分配
第八章 仪器分析法
色谱法原理：三、分子筛
模块四 药物含量测定技术
因混合物中各 种分子体积大 小不一样而别 离
模块四 药物含量测定技术
样品浓 对 度 样照 品品 峰峰 面 对 面 积照 积品浓
定量第方八法章—仪—器内分标析法法
对照品
模块四 药物含量测定技术
内标物
供试品
内标第法八章 仪器分析法
模块四
药物含量测定技术
供试液〔样品+内标〕
对照液〔对照+内标〕
内标物
是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近
原料% 1E% 11c%mALDV100% W
cx
cR
AX AR
8
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
实例：卡比马唑的含量测定
精密称取本品0.05012g，配成500ml溶液，再定 量稀释10倍后，照分光光度法在292nm波长处测定吸 光度为0.555。按C7H10N2O2S的百分吸收系数为 557，求卡比马唑的百分含量。
仪器分析 第八章 电分析化学导论
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盐桥：一个盛满饱和KCl和3%琼脂的U形管。
由于饱和KCl溶液浓度很高（3.5-4.2 mol/L）， 因此，K+和Cl-离子向外扩散成为盐桥与两个溶 液液接界面上离子扩散的主要部分。
盐桥中，K+和Cl-的扩散速度几乎相等，因此在 两个液接界面上产生两个数值很小、且几乎相 等、方向相反的液接电位，近于完全消除。
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2. 液体接界电位 L
定义：两种不同离子或不同浓度溶液接触界
面上，存在着微小电位差，称之为液体接界电位。 产生原因：各种离子具有不同的迁移速率。
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电化学分析中，经常使用有液接界面的参比电 极，所以液接电位普遍存在。
液接电位往往难于测量，为减小其影响，实际 工作中通常在两个溶液之间用 盐桥 连接。
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以锌电极为例：当锌片与含有Zn2+的溶液相
接触时：
金属锌有失去电子氧化为Zn2+的倾向；同时溶 液Zn2+中有从锌片上取得电子而沉积的倾向。
由于Zn氧化倾向大于Zn2+的还原倾向，致使锌 片上聚集了较多电子而带负电荷，溶液中Zn2+ 受锌片负电荷吸引，使溶液界面带正电荷，形 成双电层，产生电位差，即电极电位。
电极电位的测定方法。 液体接界电位的产生原因及消除方法。 浓差极化的产生原因与消除方法。 电化学极化的产生原因。
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第八章 电分析化学导论
1. 根据电极的组成分类 2. 根据电极所起的作用分类
第四节 电极的种类
1. 根据电极的组成分类
第一类电极：金属-金属离子电极；
仪器分析第八章
第八章电化学分析法一、选择题（一）单项选择题1．下列可作为基准参比电极的是：AA. SHEB. SCEC.玻璃电极D.惰性电极2.下列属于惰性电极的是： DA. 锌电极B.铅电极C.玻璃电极D.铂电极3．甘汞电极的电极电位于下列哪些因素与有关AA.[Cl-]B.[H+]C.[AgCl]D.Pcl2(氯气分压)4.用电位法测定溶液的PH应选用的方法CA.永停滴定法B.电位滴定法C.直接电位法D.电导法5.玻璃电极的膜电位的形成基于DA.玻璃膜上的氢离子得到电子而形成的B.玻璃膜上的氢气失去电子而形成的C.玻璃膜上的钠离子得到电子而形成的D.溶液中的氢离子与玻璃膜上的钠离子进行交换和膜上的氢离子与溶液中的氢离子之间的扩散而形成的6.电位法测定溶液的PH常用的指示电极是 CA.氢电极B.甘汞电极C.玻璃电极D.银-氯化银电极7.玻璃电极的内参比电极是 BA.银电极B.银-氯化银电极C.甘汞电极D.标准氢电极8.在25度时SCE的电极电位值是 DA.0.288VB.0.222VC.0.2801VD.0.2412V9.玻璃电极在使用前应预先在纯水中浸泡 CA.2小时B.12小时C.24小时D.42小时10.在PH计上的电表指针所指示的PH与标准缓冲溶液的PH不相符合时，可通过调节下列哪种部件使之相符 BA.温度补偿器B.定位调节器C.零点调节器D.PH-mV转换器11.滴定分析与电位滴定法的主要区别是 DA.滴定的对象不同B.滴定液不同C.指示剂不同D.指示终点的方法不同12.离子选择性电极电位产生的机制为 CA.离子之间的交换B.离子的扩散C.A和B均是D.A和B均不是13.进行酸碱电位滴定时，应选择的指示电极是AA.玻璃电极B.铅电极C.铂电极D.银电极14.电位滴定法中，电极组成为 DA.两支不同的参比电极B.两只相同的指示电极C.两支不同的指示电极 D.一只参比电极一只指示电极15.以下电极属于膜电极的是 CA.银-氯化银电极B.铂电极C.玻璃电极D.氢电极16.PH计上的温度补偿器的作用是 CA.使待测溶液的PH与标准溶液的PH保持一致B. 使待测溶液的温度与标准溶液的温度保持一致C.调节适当的电位抵消因温度改变对电位测定的影响D.调节待测溶液的温度抵消因温度改变对电位测定的影响17.用直接电位测定法测定溶液的PH，为了消除液接电位对测定的影响，要求标准溶液的PH与待测溶液的PH之差为 BA.3B.<3C.>3D.418.消除玻璃电极的不对称电位常采用的方法是 DA.用水浸泡玻璃电极B.用碱浸泡玻璃电极C.用酸浸泡玻璃电极 D.用两次滴定法19.若用一级微商法确定电位滴定的化学计量点，则化学计量点时电池电动势的变化特征是 AA.电动势的变化最大B.电动势的变化最小C.电动势的变化为零 D.电动势的变化较小20.玻璃电极在使用前应在纯水中充分浸泡，其目的是 DA.除去杂质B.减少稳定不对称电位C.在膜表面形成水化凝胶层 D.B和C均是（二）多项选择题1.离子选择性电极的组成是ABCDA.电极膜B.电极管C.内参比溶液D.内参比电极E.外参比电极2.电位法测定溶液的PH，常选择的电极时ACA.玻璃电极B.银-氯化银电极C.饱和甘汞电极D.汞电极 E.银电极3.可作为酸碱滴定法的参比电极是CEA.玻璃电极B.汞电极C.银-氯化银电极D.银电极E.饱和甘汞电极4.用两次测定法测定溶液PH的目的是BCA.稳定PHB.消除玻璃电极的不对称电位C.消除公式中的常数D.消除玻璃电极的酸差 E.消除玻璃电极的碱差二、简答题1.电位滴定法与永停滴定法有何区别？略2.简述玻璃电极的测定原理略3.用PH计测定溶液PH时，为什么用两次测定法？略三、实例分析题1.用下面电池测定溶液的PH玻璃电极|H+（xmol/L）||SCE在25度时，测得PH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V，测得待测溶液的电池电动势为0.312V。
仪器分析 第四版(7-8章) (朱明华 胡坪 著) 高等教育出版社 课后答案
2. 摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？解：摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。
色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
3. 简述ICP的形成原理及其特点。
解：ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。
（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。
（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。
（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。
（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。
（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。
4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？resonance 解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
电子测量与仪器第八章频率域测量频谱分析仪
2023/5/16
电子测量与仪器第八章频率域测量频 谱分析仪
•8.1 频率域测量概述
一、频域测量的任务： 两大任务：
１、线性系统频率特性测量： 集总参数、分布参数；准静态系统(低频、高频、
微波)；不同的波段，用不同的仪器： 高频段(30-300MHz)：扫频仪 微波段(300M-300GHz)：网络分析仪 (非绝对分法)
相位信息。适用于连续信号和周期信号的频谱测量。 扫频式分析：使分析滤波器的频率响应在频率轴上 扫描。 差频式分析（外差式分析）：利用超外差接收机的 原理，将频率可变的扫频信号与被分析信号进行差 频，再对所得的固定频率信号进行测量分析，由此 依次获得被测信号不同频率成分的幅度信息。这是 模拟式频谱仪最常采用的方法。
电子测量与仪器第八章频率域测量频 谱分析仪
•二、顺序滤波式频谱仪
也这叫种档方级法滤简波单频易谱行仪，，但由在多频个带通较带宽互或相较衔高接频的段 带 的情通况滤下波需器要和大共量用滤检波波器器，构仪成器。体用积多过个大频；率由固于定通带且 相 窄，邻的分窄辨带力带和通灵滤敏波度器都阵不列是来很区高分。被一测般信用号于的低各频种段频的
• 滤波器响应时间（建立时间） 信号从加到滤波器输入端到获得稳定输出所需的
时间。通常用达到稳幅幅度的90％所需的时间TR来 表述，它与绝对带宽B成反比：TR∝1/B。
宽带滤波器的响应时间短，测量速度快；窄带滤 波器建立时间较长，但频率分辨率更高、信噪比好。 响应时间限制了频谱仪的扫描分析速度，影响实时频 谱分析的实现。
III：150~300MHz，由II倍频得到
电子测量与仪器第八章频率域测量频 谱分析仪
一、外差式频谱仪的组成 主要包括输入通道、混频电路、中频处理 电路、检波和视频滤波等部分。
《仪器分析》第八章 液相色谱分析
Si Cl
+ R H N 2
Si N R H
热和化学稳定性比酯型好。 热和化学稳定性比酯型好。
Si C l
+ R M X g
Si R
从理论上讲，这种结构具有更好的稳定性， 从理论上讲 ， 这种结构具有更好的稳定性 ， 特别是对于微碱性流动相， 而且R基可以多 特别是对于微碱性流动相 ， 而且 基可以多 次氯化，形成聚烷基键合相， 但是制备困难。 次氯化 ， 形成聚烷基键合相 ， 但是制备困难 。
柱体为直型不锈钢管，内径1～ 柱体为直型不锈钢管，内径 ～6 mm， ， 柱长5～ 柱长 ～40 cm。发展趋势是减小填料 。发展趋势是减小填料 粒度和柱径以提高柱效。 粒度和柱径以提高柱效。 以提高柱效
(7)检测器 检测器
♥ 紫外检测器
70％应用，氘灯，适用于梯度淋洗 对流动相速度变化不敏感 溶剂选择时紫外检测器波长不能小于溶剂的紫外截至波 长；
(5)进样器 进样器
♥ 高压进样阀－用微量注射器将样品注入样品环管（10µL到 2mL）
(6)色谱柱 色谱柱
♥ 色谱系统的心脏 ♥ 优质不锈钢管，内壁光洁平滑 ♥ 接头死体积尽可能小 ♥ 为了保护色谱柱不被污染，有时候需要在分析柱前加一根 短柱，称为卫柱。为了防止由于卫柱而过分增加压力，在 卫柱中使用的颗粒大小约10－30 µm。
3. Si-O-Si-C键型（硅胶和有机硅烷的反应）
R Si O + R SiX H 3 Si O Si R R
目前用得最多的类型。 目前用得最多的类型 。 具有良好的热合 化学稳定性， 能够在pH2~8.5的介质中 化学稳定性 ， 能够在 的介质中 使用。 使用。
仪器分析作业参考答案.doc
1、结合实际谈谈仪器分析的应用。
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法生命科学：DNA测序、活体检测环境科学：环境监测、污染物分析材料科学：新材料、结构与性能药物：天然药物的有效成分与结构、构效关系研究外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制2、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同?原子光谱是一•条条彼此分立的线光谱。
产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子（相互之间作用力小），山于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。
分子光谱是一•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子，分子光谱分三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，山低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。
按其产生的本质可分为：分子吸收光谱、原子吸收光谱和核磁共振光谱等。
吸收了光能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们同到基态或较低能态时，有时重新以光轴射形式释放出所吸收的能昂:，山此获得的光浩就是发射光谱。
发射光谱按其产生的本质通常分为：原子（离子）发射光谱、分子发射光谱和X射线发射光谱。
3、何谓分光？光分析中通常是如何“分光”的？利用色散现象将波长范围很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光” 的作用称分光。
光分析中常利用光在光栅上产生的衍射和干涉现象进行分光。
4、为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？因为原子没有振动能级和转动能级，原子光谱的产生主要由电子能级跃迁所致。
发生纯电子能级跃迁时，不会叠加振动和转动能级跃迁，发射或吸收的便是一些频率不连续的辐射，成为一条条彼此分立的线光谱。
而分子光谱除了电子能级跃迁，还有振动能级和转动能级，叩具有三个层次，因此分子能级跃迁时所发射或吸收的是 -•定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
临床检验仪器第八章临床自动生化分析仪器习题
第八章临床自动生化分析仪器一、名词解释1.自动生化分析仪：是将生物化学分析过程中的取样、加试剂、去干扰、混合、保温反应、自动检测、结果计算、数据处理和打印报告，以及实验后的清洗等步骤自动化的仪器。
2.后分光：即光源光线直接透过样品，通过光栅，再进行吸光度的检测，可连续检测不同波长的反应。
3.全息反射式光栅：是在玻璃上覆盖一种金属膜后制得的光栅，有一定相差，易被腐蚀。
4.蚀刻式凹面光栅：是将所选波长固定刻在凹面玻璃上，无相差，抗腐蚀，耐磨损，是目前最先进的全息光栅。
5.连续流动式自动生化分析仪：测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应，均在同一管道中经流动过程完成，又称管道式分析仪。
6.延迟时间：指样品与反应试剂混匀后到连续检测开始之间的时间，通常用于连续检测法。
7.离心式自动生化分析仪：将样品和试剂放在特制圆形转头内，装在离心机的转子位置，当离心机开动后，圆形反应器内的样品和试剂受离心力的作用而相互混合发生反应，经过一定时间的温育后比色计算结果。
8.同步分析：离心式自动生化分析仪在整个分析过程中，样品与试剂的混合、反应和检测等每一步骤，几乎都是同时完成的，称为同步分析。
9.分立式自动生化分析仪：是指按手工操作的方式编排程序，并以有节奏的机械操作代替手工，各环节用转送带连接起来，按顺序依次操作。
10.顺序分析：分立式自动化分析仪各环节用转送带连接起来，按顺序依次操作，故称顺序分析。
11.干化学式自动生化分析仪：将待测液体样品直接加到已固化于特殊结构的试剂载体上，以样品中的水将固化于载体上的试剂溶解，再与样品中的待测成分发生化学反应。
12.反射光度法：是指显色反应发生在固相载体，对透射光和反射光均有明显的散射作用，应使用Kuvelka-Munk 理论，或以W illiams-Clapper 方程予以修正。
13.分析效率：是指在分析方法相同的情况下，自动生化分析仪的分析速度，取决于一次测定中可测样品的多少和可测项目的多少。
仪器分析试题及答案(六)
仪器分析试题及答案第八章电化学分析导论1．答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子通过界面的速率不同，有微小的电位差产生，这种电位差称为液接电位。
2．答：负极：电子流出的极正极：电子流入的极阴极：接电源负极阳极：接电源正极3．答：指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极4：解：左：2Zn++ 2e = Znϕ左=2,Zn Znφϕ++0.05922lg2Zn+⎡⎤⎣⎦=-0.764+0.05922lg0.1=-0.793V右：Ag e Ag++=,0.0592lgAg Ag Agφϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦右0.7990.0592lg0.01=+=0.681VEϕϕ=-右左()0.6810.793=--=1.474VE>，所以是原电池。
5.解：左边： 2222HA eH A -++20.0592lg H H H φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，20.0592lg H HH φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，=0.0592lg H +⎡⎤⎣⎦E ϕϕ=-右左0.4130.2440.0592lg H +⎡⎤=-⎣⎦ 0.0592lg 0.169H +⎡⎤=-⎣⎦31.410/H mol l +-⎡⎤=⨯⎣⎦[]HA H A H A K HA +-+-=+⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦==31.4100.1160.215-⨯⨯=47.610-⨯ 6.解：E ϕϕ=-右左 0.9210.2443ϕ=-左0.6767V ϕ=-左左边：2424CdX eCd X --++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 2244Cd XCdX +-+2442CdX K Cd X -+-⎡⎤⎣⎦=⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦稳2424CdX Cd K X -+-⎡⎤⎣⎦⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦稳2244,0.0592lg2CdCdCdX K X φϕϕ+--⎡⎤⎣⎦=+⎡⎤⎣⎦左稳 []40.05920.20.67670.403lg 20.150K -=-+稳 117.010K =⨯稳7.解：E ϕϕ=-右左0.8930.2443ϕ=-左0.6487V ϕ=-左222CdX eCd X -++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 22Cd X CdX -+22sp K Cd X +-⎡⎤⎡⎤=⎣⎦⎣⎦ 22sp K Cd X +-⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦22,0.0592lg 2sp CdCdK X φϕϕ+-=+⎡⎤⎣⎦左 []20.05920.64870.403lg 20.02sp K -=-+ 122.010sp K -=⨯第九章 电位分析法1.答：玻璃膜的化学组成对电极的性能影响很大，纯2SiO 制成的石英玻璃就不具有响应氢离子的功能。
第8章红外光谱分析
第8 章红外光谱分析仪器分析自测题第八章红外光谱分析自测题一、对或错(对号入座，错号入座)1. Cl2 和H2O 分子的振动可以引起红外吸收，产生吸收带。
()2。
红外光谱中三C-H的吸收波数大于-CH2-h. ( “。
3当化合物的不饱和度为2 时，该化合物可以含有两个双键，或者一个双键和一个环，或者一个三键。
(“)4•红外光谱可以区分分子的顺反异构，但不能区分手性分子。
(V) 5烯烃分子的对称性越强，碳=碳双键的振动吸收越强。
()6。
H2O 分子中的氢氧氢对称伸缩振动不产生红外吸收。
()7。
在红外光谱中，醇和酸可以与羰基的特征吸收区分开。
(V)第二，选择题1. 下列四种不吸收红外光的气体是(丁)甲、过氧化氢乙、二氧化碳丙、甲烷丁和N22. 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000-1350 cm-1频率范围内的吸收峰可用于识别官能团。
该频率范围被称为(B) A、指纹区域B、组频率区域C、基频区域D和和频率区域3。
不是所有的分子振动形式及其相应的红外波段都能被观察到，因为:(b) 分子既有振动又有旋转，这太复杂了。
分子中的一些振动能是简并c,分子中的一些振动能抵消d,因为分子 4中除了h，c，h，o 之外还有原子，而甲烷分子的振动自由度是(c) 5A、5 B、6 C、9 D、105. 丁二烯中的C=C 伸缩振动如下:具有红外活性的是(B)1仪器分析自测题A. —chch—ch2b —-Ch—ch2a ab b c,b 有d a, b 没有6. 如果一种物质能吸收红外光并产生红外吸收光谱，那么分子结构必须是(C)a,具有不饱和键b,具有共轭体系c,具有偶极矩的净变化d,具有对称性7. 红外光谱仪使用的光源是(B) 空心阴极灯乙、能斯特灯丙、氘灯丁、碘钨灯8. 在含有羰基的分子中,增加羰基的极性会使分子中的键的红外吸收带(B)。
A.在高波数方向移动b,在低波数方向移动c,不要移动d,稍微振动9,不要考虑费米共振的影响。
仪器分析课后答案教材
第七章 原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限， 掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法， 了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择， 通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS 的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL ，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解：设镉的浓度为c x μg/ml加入镉标的浓度c 0分别为：c 0 = 0, A x = 0.0422.0501011=⨯=c μg/ml A 1 = 0.080 4.0501022=⨯=c μg/ml A 2 = 0.116 8.0501043=⨯=c μg/ml A 3 = 0.190 按标准加入法作图得：c x = 0.22 μg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg ·L -1表示）。
取一系列镁标准溶液（1μg ·mL -1）及自来水水样于50mL 容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL 后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解：吸光度（A ）—标准溶液含镁量（μg ）的标准曲线线性回归得x yˆ0484.00427.0ˆ+= γ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg 。
∴ 自来水中镁的含量为095.02091.1=μg ·mL -1 即 0.095mg ·mL -1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ，狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm ，问对应的通带分别是多少？解：W = D ·S已知：D = 1nm/mm, S 1 = 0.1mm, S 2 = 0.2mm, S 3 = 1.0mm通带：W 1 = D ·S 1 = 1×0.1 = 0.1nmW 2 = D ·S 2 = 1×0.2 = 0.2nm W 3 = D ·S 3 = 1×1.0 = 1.0nm第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
仪器分析习题课色谱分析部分
组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算：(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解： 已知 ： tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？ 答：①载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量 装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅 速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。 ③分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气 相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。 ④检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测 器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用 是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱 分析部分
第八章：气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。 答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色 谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各 组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分 配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的 各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来 分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从 而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2
第八章 原子吸收光谱分析.
变宽程度
DVD 7.162107 V0
T M
多普勒变宽与吸收原子自身的相对原子质量的平方根成反比， 与火焰的温度平方根成正比，与谱线频率有关。
3、压力变宽
由于原子相互碰撞使能级发生稍微变化引起的变宽，又称
为碰撞（Collisional broadening）变宽。它是由于碰撞使
激发态寿命变短所致。外加压力越大，浓度越大，变宽越显
仪器分析-原子吸收光谱分析
K0Βιβλιοθήκη 2 lnDvD
2
e2 mc
N0
f
将上式带入朗伯比尔定律中得到
2 π ln 2 e2
A 0.4343K 0L 0.4343 D D mc N0 fL kLN0
由于N0 ∝N∝c
（ N0基态原子数，N原子总数，c 待测元素浓度）
所以：A=KLN0=K′LN=K′′c
仪器分析-原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析的常规模式
定 量 分 析
3
仪器分析-原子吸收光谱分析
§8-2 原子吸收光谱分析基本原理
一、共振线
E3
1、共振吸收线
E2
使电子由基态跃迁到
第一激发态所产生的
吸收谱线称为共振吸
E1
收线（也简称共振线）
A
B
E0
A 产生吸收光谱
B 产生发射光谱
E0 基态能级 E1、E2、E3、激发态能级
吸收线的宽度受多种因素影响，一类是由原子性质所决定，另 一类是外界因素。
1、自然宽度 Δ N
无外界因素影响时，谱线固有的宽度叫自然宽度。
自然宽度与激发态原子的平均寿命有关。一般约10-5nm。
照射光具有一定的宽度。
华中师大版《仪器分析》作业题参考答案-第1-9章
第一章 绪论2． 对试样中某一成分进行5次测量，所得测定结果（单位μg·mL -1）分别为0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg·mL -1，计算测定结果的相对误差。
解：（1）x = 539.037.035.038.036.0++++ = 0.37 μg·mL -1s =1)(12--∑=n x x ni i =15)37.039.0()38.036.0()37.036.0(222--++-+-= 0.016 μg·mL -1 s r =xs× 100 % = 37.0016.0× 100 % = 4.3 %（2）E r =μμ-x × 100 % =38.038.037.0-× 100 % = －2.6 %第二章 光学分析法导论3. 计算：(1)670.7nm 锂线的频率；（2）3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。
解：（1）ν = λc= cm scm 710107.670/1099792.2-⨯⨯ = 4.470 ×1014 s -1（2）λ = σ1= 133001-cm = 3030 nm（3）E = h λc= 4.136×10-15eV·s×cm scm 7101099.588/1099792.2-⨯⨯= 2.105 eV第三章 紫外-可见吸收光谱法2．何谓生色团及助色团？试举例说明。
解：含有π键的不饱和基团叫做生色团．例如C ＝C ；C ＝O ；C ＝N ；—N ＝N — 有一些含有n 电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
仪器分析作业08参考答案(第十、十一、十二、十三章)
1. 电池组成为（-）饱和甘汞电极‖H +∣玻璃电极（+），25︒C 下测定pH4.00的缓冲溶液，电池的电动势为0.219 V ，当缓冲溶液由待测溶液代替时，电池的电动势为0.328 V ，求待测溶液的pH 。
解：根据电池组成可知：E=ϕISE -ϕSCE =K-0.059pHpH x =pH s +(E s -E x )/0.059=4.00+(0.219-0.328)/0.059=2.15注意：（1）电池电动势表达式（关键是0.059pH 前面的正负号）与电池组成密切相关（2）题目中没有明确说明离子选择性电极极差时，用理论值0.059 v/pH2. 用氯离子选择性电极测定pH=6.0的0.010 mol ⋅L -1的H 2CrO 4和6.0⨯10-4 mol ⋅L -1的Cl -混合溶液中Cl -的浓度。
（1）写出氯离子选择性电极响应的Nerst 方程（需考虑-24CrO 的干扰响应；忽略离子强度的影响）；（2）若0.2K 24CrO ,Cl =--⨯10-3，试估算干扰离子-24CrO 所引起的测量相对误差。
（已知：H 2CrO 4的ka 1~2分别为0.18 和3.2⨯10-7） 解：（1）忽略离子强度的影响，因此可用平衡浓度代替活度[][]()2/124CrO ,Cl ISE CrO K Cl lg 059.0K 24--⨯+-=ϕ--（2）[][][]2a 1a 1a 22a 1a CrO 24k k kH H k k cCrO 24⋅+⋅+⋅⨯=++--1376267L m ol 104.2102.318.018.01010102.318.0010.0----⨯--⋅⨯=⨯⨯+⨯+⨯⨯⨯= ()16%100100.6104.2100.2%E 42/133=⨯⨯⨯⨯⨯=---3. 用F -选择电极测定牙膏中游离氟的含量：称取0.510 g 牙膏与洁净干燥的小烧杯中，用移液管加入50 mL TISAB 溶液，充分搅拌并加热至微沸，冷却后测其电位值为128.5 mV 。
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专业：生物工程姓名：潘红波学号：1025004350 1、简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点。
答：原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
原子吸收光谱分析利用的是原子吸收现象，而发射光谱分析则基于原子的发射现象。
原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
由于原子的吸收线比发射线的数目少得多，使谱线重叠的概率小得多，即使相邻谱线分离的不完全，由于空心阴极灯一般并不发射那些临近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收法具有较高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原子比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。
原子吸收法具有更佳的信噪比。
因为激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
2、何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
答：锐线光源就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
当使用锐线光源作原子吸收测量时，有公式：L
kN
A 可知此时测
得的吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数呈线性关系。
3、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？
答：如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替。
而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求，而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定。
4、原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？
（１）光源强度变化引起基线漂移。
（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景）。
（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠。
答：（1）选择适宜的电流，并保持电流稳定，使用前应该经过预热。
（2）可以采用仪器调制的方式来减免，必要时可适当增加电流以提高光源发射强度来改善信噪比。
（3）可以选用其它谱线作为分析线，如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素。
5、原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？
答：不是。
因为超过物质解离为游离原子所需温度，则激发态原子增加，解离度增大，基态原子减少，对原子吸收不利。
一般易挥发和电离能较低的元素应使用低温且燃烧速率慢的火焰，与氧易生成耐高
温氧化物而难解离的元素应使用高温火焰。
8、背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处。
答：基体效应是指试样在转移，蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。
对于火焰原子化法而言，它主要影响试样喷入火焰的速率，雾化效率，雾滴大小及其分布，溶剂与固体微粒的蒸发等。
它是非选择性的。
背景吸收是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的，它是一种宽频吸收。