合成化学实验四 α
药物化学实验讲义10
药物化学实验讲义适用专业：13药学本科学时安排：48实验内容实验一药物氧化变质实验实验二盐酸普鲁卡因的水解变质实验实验三几种有机药物的定性鉴别实验四阿司匹林的合成实验五磺胺醋酰钠的合成实验六烟酸的合成实验七对乙酰氨基酚的合成实验八苯佐卡因的合成实验一药物氧化变质实验一、实验目的：1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
二、实验原理：1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
三、实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
四、实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色并记录。
有机合成化学及实验
有机合成化学及实验一、引言有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应机理的学科。
它不仅是有机化学的基础，也是药物合成、材料合成等领域的重要支撑。
本文将介绍有机合成化学的基本原理和实验方法。
二、有机合成化学的基本原理有机合成化学的基本原理包括反应类型、反应机理和反应条件等方面。
1. 反应类型有机合成反应主要包括加成反应、消除反应、取代反应、重排反应等。
加成反应是指两个或多个反应物中的原子或原团结合形成一个新的化合物。
消除反应是指一个化合物分解成两个或多个小分子。
取代反应是指一个原子或原团被另一个原子或原团取代。
重排反应是指分子内或分子间的原子或原团重新排列形成新的化合物。
2. 反应机理有机合成反应的机理可以分为步骤型和无步骤型两种。
步骤型反应机理包括起始步骤、中间产物和末端步骤。
无步骤型反应机理则是直接发生反应，没有明显的中间步骤。
3. 反应条件有机合成反应的条件包括温度、压力、催化剂等。
温度是控制反应速率和选择性的重要参数，通常需要在合适的温度范围内进行反应。
压力可以改变反应平衡的位置，影响反应的产率和选择性。
催化剂可以加速反应速率和改变反应的选择性。
三、有机合成化学的实验方法有机合成化学的实验方法主要包括反应的设计、实验操作和产物的分离与鉴定。
1. 反应的设计反应的设计是有机合成化学实验的关键，要考虑反应类型、反应机理和反应条件等因素。
通过合理设计反应，可以提高反应的产率和选择性。
2. 实验操作实验操作包括反应物的称量、溶液的配制、反应装置的装配和反应条件的控制等。
实验操作应准确无误，保证实验的可重复性和可靠性。
3. 产物的分离与鉴定产物的分离与鉴定是有机合成化学实验的重要环节。
分离方法包括萃取、结晶、蒸馏等。
鉴定方法包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
四、有机合成化学的应用有机合成化学在药物合成、材料合成等领域有着广泛的应用。
1. 药物合成有机合成化学在药物合成方面起着至关重要的作用。
许多药物都是通过有机合成方法合成得到的，如抗生素、抗癌药物等。
合成化学实验报告
合成化学实验报告班级姓名合作者XXXXX大学化学化工系实验者基本信息合成化学实验报告书写要求一、实验题目二、实验内容简介（摘要）：简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。
三、实验药品与仪器写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。
四、实验原理与方法：用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。
五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。
实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。
六、实验结果与数据处理：必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述七、分析与讨论实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。
实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。
八、回答问题对课后思考题作出符合题意的解答。
说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。
合成化学实验报告实验目的：实验原理：实验仪器和化学试剂第页 /共页第页/共页实验结果与数据处理实验成绩和评语第页/共页实验一Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。
薄荷醇有8种异构体。
从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。
（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有稳定的全平状构象。
实验目的：1．了解Jone’s试剂及其氧化反应特点2．学习半微量合成技术/减压蒸馏技术3．学习薄层展开技术实验原理：Jone's试剂试剂与用量：薄荷醇1.0g（4.0m mol）; 丙酮20mL; 三氧化铬，硫酸。
有机化学实验四阿司匹林的合成(1)
第四次实验乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
实验目的
掌握阿司匹林的制备方法；加深对酰化和酯化的理解。
反应式 OH C O O H
C H 3C O O O C O C H 3
C O
OH
仪器药品
仪器：100ml 的锥形（干燥）、玻璃棒等
药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、1%三氯化铁等
实验步骤
取3.2g 水杨酸放入100 ml 的锥形中，慢慢加入5ml （53mmol ）乙酸酐，再滴加5滴的浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热（温度700
C ）20min 后冷至室温，即有乙酰水杨酸析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使结晶，或放入冰水中冷却15min ，或采用借晶种的方法。
晶体析出后再加50ml 水，继续在冰水中冷却，使晶体完全析出。
抽滤，用少许水洗涤晶体，烘干，粗产品用1%三氯化铁检验是否有
酚羟基存在。
产率约80%，熔点134~1360C。
注意事项
1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需
在150~1600C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目
的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温
度（900C）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
3．乙酰水杨酸受热易分解（温度为126~1350C），因此烘干、重结晶、熔点的测定均不宜时间过长。
设计化学实验报告
实验名称：有机合成实验——苯甲酸的制备一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和方法。
2. 掌握苯甲酸的制备方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验观察和记录能力。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用硝化法合成苯甲酸，其反应原理如下：C6H5CH3 + HNO3 → C6H5COOH + H2O + NO2↑三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、烧杯、锥形瓶、铁架台、酒精灯、温度计、玻璃棒、试管等。
2. 试剂：苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠溶液、冰水混合物、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将苯和浓硫酸按体积比1:1混合，加入烧瓶中，冷却至室温。
2. 硝化反应：在烧瓶中加入适量的浓硝酸，用玻璃棒搅拌，控制反应温度在50℃左右，反应时间约为1小时。
3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温，过滤掉生成的硝基苯，用蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液呈中性。
4. 中和反应：将沉淀转移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌至沉淀完全溶解。
5. 分离提纯：将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的乙醇，加热蒸发，冷却结晶，过滤，干燥，得到苯甲酸。
五、实验数据记录与处理1. 反应时间：1小时2. 反应温度：50℃3. 沉淀质量：0.5g4. 理论产量：0.6g5. 实际产量：0.5g六、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了苯甲酸，实际产量为0.5g，理论产量为0.6g，产率为83.3%。
2. 讨论：在本实验中，苯甲酸的制备过程中，反应温度的控制对产率有较大影响。
实验过程中，反应温度控制在50℃左右，产率较高。
此外，实验过程中，沉淀的过滤和洗涤对苯甲酸的纯度也有一定影响。
七、实验总结1. 本实验成功制备了苯甲酸，掌握了有机合成的基本原理和方法。
2. 在实验过程中，应注意反应温度的控制，以及沉淀的过滤和洗涤，以提高产率和纯度。
3. 本实验培养了实验操作技能，提高了实验观察和记录能力。
化学合成实验作业指导书
化学合成实验作业指导书实验室名称：化学合成实验室实验项目：化学合成实验作业指导书一、实验目的本实验旨在通过化学合成方法，合成目标物质并验证其结构及性质。
二、实验原理化学合成是一种通过不同的化学反应途径，将原料经过一系列的步骤转化为目标物质的方法。
其中，化学反应的选择、反应条件的控制以及产物的纯化过程都是实验成功的关键。
三、实验步骤及操作指导1. 实验前准备：a) 检查实验材料及设备是否齐全，并按照实验要求准备好所需试剂。
b) 查阅文献，了解所需目标物质的化学反应路线、反应条件及操作注意事项。
c) 穿戴实验室必要的安全设备，如实验服、手套、护目镜等。
2. 实验操作：a) 按照所选合成路线，将原料按照一定比例称取准备好，并放置在干净的容器中。
b) 根据反应条件，选择合适的反应容器，将原料逐步加入，并控制反应温度、反应时间等因素。
c) 反应结束后，根据反应产物的特性选择合适的纯化方法，如结晶、蒸馏、萃取等，将产物纯化。
d) 对产物进行结构鉴定，如红外光谱分析、核磁共振分析等，并与理论值进行对比。
e) 记录实验过程中的各个关键步骤，如原料加入量、反应条件、实验结果等。
四、安全注意事项1. 实验操作需在实验室内进行，严禁饮食、吸烟等。
2. 操作过程中要佩戴护目镜、实验服和手套等防护装备。
3. 使用化学试剂时，要注意避免与皮肤直接接触，如有接触应立即用大量水冲洗并及时就医。
4. 严禁将有机溶剂直接倒入下水道或排水口，要根据实验室规定进行处理。
五、实验结果及讨论根据实验步骤所述操作，完成化学合成实验后，对产物进行结构鉴定，并与理论值进行对比。
若产物的结构和理论值相符，说明实验成功并找到了适用的合成路线。
若有偏差，则需要对反应条件进行调整或尝试其他合成方法。
六、实验总结通过本次化学合成实验，我们掌握了化学合成的基本原理和操作技巧。
实验过程中我们注意了安全事项，并成功合成了目标物质。
通过实验，我们对合成路线的选择、反应条件的控制以及产物纯化过程有了更深入的了解，并对实验结果进行了结构鉴定。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
化学合成实验活动方案
化学合成实验活动方案
一、活动目的
通过化学合成实验活动，让学生了解化学反应的基本原理，掌握
化学实验操作技能，提高化学实验的安全意识和实验的仪器使用技巧。
二、活动时间
预计活动时间为2小时。
三、活动地点
实验室。
四、活动对象
适合初中或高中的学生群体。
五、活动准备
化学实验室设备、化学实验试剂、实验操作指导书。
六、活动流程
1.实验前的准备
-成立实验小组，每个小组2-3人，分配实验任务及组织工作。
-分配实验任务，加深学生对试剂的理解。
-对实验室进行安全检查，避免可能的安全隐患。
-检查实验器材的准备情况，确保器材完好无损。
2.开始实验
-首先，进行化学实验室的安全培训，提醒实验人员遵守实验室规定，遵守化学实验中的安全原则，如戴口罩、穿实验服、佩戴手套，避免身心受到伤害。
-参加实验的学生按照计划和实验教师的指导逐步进行实验操作，让学生掌握一定的实验技能。
3.实验结束
-活动结束后，开展听课小结会议，让学生回顾实验操作过程，矫正学习中的错误和欠缺，巩固实验基础知识。
七、活动评价
实验前、实验中、实验后，对学生的表现和表现情况进行评价。
在活动结束后，对实验教学进行评估，检查实验操作的安全措施严格是否健全，实验设备是否易损坏。
八、活动收获
通过化学合成实验活动，学生能够获得实验技巧及操作方法，提高化学实验的安全意识和实验的仪器使用技巧。
这些收获对化学实验的学习具有很大的意义，并能够增强学生的实践能力和创新能力，为以后更高级别学科的学习打下坚实的基础。
化学合成实习总结
化学合成实习总结在参与化学合成实习的过程中，我深入了解了合成化学在实际应用中的重要性和挑战。
通过实际操作和理论学习，我不仅掌握了化学合成的基本原理和技巧，还进一步了解了实验室安全措施和团队协作的重要性。
以下是我对这次化学合成实习的总结和体会。
一、实习概述本次化学合成实习主要涵盖了有机合成和无机合成两个方面。
在有机合成实验中，我学习了不同官能团的合成方法以及常见反应的原理和条件。
在无机合成实验中，我深入了解了不同金属离子的生成机理和配位化学的应用。
二、实习收获通过参与化学合成实习，我收获了以下几点经验和知识：1. 理论知识的实践应用：实习期间，我充分应用了在课堂上学到的基本理论知识，例如有机反应机理、配位化学理论等。
在实际操作过程中，我发现理论知识的掌握对于成功完成实验至关重要。
2. 实验技巧的提升：在实习期间，我通过与老师和同学的交流学习到了一些实验技巧。
例如，在有机合成实验中，控制反应温度、催化剂的选择和底物比例的调节等都对反应结果有着重要影响。
这些技巧的掌握不仅提高了实验效率，也减少了实验失误的风险。
3. 实验室安全的重要性：在实习期间，我深刻认识到实验室安全的重要性。
我严格遵守了实验室的操作规程，正确佩戴个人防护装备，并且在实验过程中注意了危险物品的储存和处理。
这种安全意识的培养将对我的未来实验工作产生积极的影响。
三、实习中遇到的问题与解决方法在实习过程中，我也遇到了一些问题，例如反应条件的调节、实验数据的准确记录和实验结果的分析等。
针对这些问题，我采取了以下解决方法：1. 反应条件的调试：在一些复杂的有机合成反应中，我遇到了一些反应条件调节的困难。
为了解决这个问题，我不仅仔细阅读了相关文献和实验记录，还与同学和老师进行了讨论和交流。
最终，我成功地调整了反应条件并获得了满意的结果。
2. 实验数据的准确记录：在实验记录中，我发现有时候会出现一些疏漏或错误的记录。
为了解决这个问题，我开始养成了及时记录实验操作和结果的好习惯，并且在实验结束后仔细检查和核对了实验数据，以确保其准确性。
乙酸乙酯的合成 化学实验技术 职院比赛
乙酸乙酯的合成化学实验技术职院比赛一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于溶剂、香料、涂料等领域。
其合成方法多种多样，本实验旨在通过酸酐酯化反应将乙酸与乙醇反应制得乙酸乙酯。
本实验所需原料易得，操作简单，适合用于职业院校的化学实验技术职业比赛。
二、实验原理乙酸乙酯的合成反应为酸酐酯化反应，反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O反应需要用到硫酸作为催化剂，催化剂的作用是加速酯化反应的进行。
乙酸乙酯的制备过程需要精确控制反应条件，包括温度、反应时间以及产品分离纯化等环节。
三、实验步骤及操作技术1. 实验仪器及试剂准备实验所需仪器设备包括酒精灯、回流冷凝器、分液漏斗等，试剂包括纯乙酸、乙醇、硫酸等。
2. 反应装置及操作将适量的乙醇、乙酸和硫酸按一定比例加入反应瓶中，加热至沸腾后转为回流状态，维持反应一定时间后关闭加热，待反应液冷却后进行分液操作。
3. 产品分离及纯化反应后的产物需要用水洗涤、干燥等操作来除去硫酸和水，最终得到纯净的乙酸乙酯产品。
四、实验注意事项及安全措施1. 实验操作需在通风良好的条件下进行，避免乙酸乙酯挥发造成呼吸不畅；2. 硫酸为腐蚀性强的酸性物质，操作时需戴上防护手套、护目镜等个人防护装备；3. 加热反应时需谨慎操作，注意火焰安全；4. 在产品分离及纯化环节，需注意避免产物接触皮肤，以免引起不适。
五、结论及展望本实验通过酮酯酯化反应合成了乙酸乙酯，为职业院校化学实验技术的实践应用提供了一个有趣而有效的案例。
未来可以进一步探究反应条件的优化、产品的纯化技术以及废弃物的处理等方面的研究，提高实验的效率和可持续性。
六、参考文献1. 吴立华. 有机化合物合成化学实验技术[M]. 北京：化学工业出版社, 2010.2. 陈玉蓉. 乙酸乙酯的合成及应用[J]. 化学工业与工程杂志, 2005, 22(4):432-436.以上内容供参考，如有不足之处，敬请批评指正。
化学实验的方法
化学实验的方法化学实验是研究和探索化学现象和性质的重要手段之一。
通过实验可以观察和分析物质的变化过程，揭示物质的组成和结构，验证理论和推测，以及开发新的化学反应和制备方法。
本文将介绍几个常见的化学实验方法。
一、滴定法滴定法是一种定量分析方法，常用于测定溶液中含量未知的物质的浓度。
实验中通常使用滴定管滴加标准溶液，直到溶液发生颜色变化或指示剂变色，从而确定滴定终点。
通过计算滴定所需的标准溶液体积，可以推算出待测溶液中目标物质的浓度。
二、萃取法萃取法是一种分离和提取混合物中不同成分的方法。
实验中通常使用有机溶剂与待提取物质反应，将目标物质从混合物中分离出来。
通过调节溶剂的选择和反应条件，可以实现对特定物质的选择性提取。
三、蒸馏法蒸馏法是一种纯化液体的方法。
实验中将混合物加热，使其沸腾，并将蒸汽冷凝收集，得到纯净的液体。
蒸馏法基于不同物质的沸点不同的原理，通过控制温度和压力，可以实现对混合物中不同组分的分离和纯化。
四、电解法电解法是一种利用电能将化学反应逆转的方法。
实验中通常使用电解槽将电流通过待处理的溶液，通过电解反应将溶液中的物质分解成离子，并在电极上发生氧化还原反应。
电解法常用于金属电镀、水的电解制氢和制氧等实验和工业过程中。
五、催化剂法催化剂法是一种利用催化剂促进化学反应速率的方法。
实验中通常将催化剂与反应物混合，通过催化剂表面的活性位点提供反应的活化能，从而降低反应的能垒，加速反应的进行。
催化剂法常用于有机合成、环境治理和能源转化等领域。
六、合成法合成法是一种制备特定物质的方法。
实验中通过将适当的原料按一定比例和条件混合反应，得到目标物质。
合成法常用于有机合成、无机材料制备和药物合成等领域。
七、析出法析出法是一种分离和提取溶液中悬浮物或沉淀物的方法。
实验中通过改变温度、浓度或添加沉淀剂等措施，使溶液中的目标物质发生沉淀，并通过过滤或离心等手段将其分离出来。
八、燃烧法燃烧法是一种利用氧气和燃料发生燃烧反应的方法。
有机化学合成实验课件
乙酰丙酮
搅拌5分钟
抽滤
水洗
乙醇洗涤
干燥
丙酮-石油醚重结晶
化学教学实验中心
Chem is try !
实验
从茶叶中提取咖啡因
实 验 目 的：
了解天然物质的提取及纯化 掌握索氏提取器的使用 掌握用常压升华法提纯有机物的方法
化学教学实验中心
Chem is try !
减压!
合成化学实验要求
1.实验预习
实验目的、实验内容、反应式、试 剂物理常数及用量、实验步骤（要求实 验时不看实验教材）
2.实验操作
要求操作正确、规范。合理安排 实验，有连贯性。
化学教学实验中心
Chem is try !
3.实验记录及报告
如实记录实验过程及现象。认真及时完成实 验报告。
O H3C O N N CH3 CH3 N N
易溶于氯仿、水及乙醇等； 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 100℃时即失去结晶水，并开始升华 120℃升华显著，178℃升华很快。
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
化学教学实验中心
Chem is try !
实 验 装 置 图：
索式提取装置
度，又方便蒸馏完毕后装置的拆除。
减压蒸馏前注意是先开减压装置，再加热蒸馏液；蒸馏完毕后，先 停止加热，再通大气，关闭减压泵。
化学教学实验中心
Chem is try !
实验
双甘氨酸合铜 (Ⅱ)一水 合物顺、反异构体的合成
实 验 目 的：
掌握配位化合物不同异构体的制备方法
学习利用异构体不同物理性质来提纯的方法 了解不同几何异构体的表征手段
实 验 原 理：
实验四 苯佐卡因的合成-20110607
实验四苯佐卡因的合成一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。
3.了解苯佐卡因的一般特性二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，实验室制备方法中，第一步是酯化反应，以对硝基苯甲酸(熔点为239～241℃)为原料，在酸性介质中，与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯；第二步为还原反应，将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。
反应流程为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇、氯仿或乙醚，极微溶于水，在稀酸中溶解。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量分液漏斗100ml 1冰水浴缸-- 1三颈瓶250ml 1三颈瓶100ml 1球形冷凝器-- 1干燥管-- 1圆底烧瓶100ml 1量筒100ml 1量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 乳钵 -- 1 滴管1ml2表2设备型号及规格表3 试剂及规格设备名称 型号 厂家旋转蒸发仪 R-1001N 郑州长城科工贸有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家 规格 用量 三氯甲烷 上海试剂总厂 分析纯 40ml 对硝基苯甲酸广东光华化学厂有限公司分析纯6g无水氯化钙 上海豪恩化工有限公司 分析纯 适量 碳酸钠 中国上海试剂总厂 分析纯 适量 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量还原铁粉 天津市大茂化学试剂厂 化学纯 4.3g 氯化铵 上海化学试剂厂 分析纯 0.7g 浓硫酸三明市三圆化学试剂有限公司分析纯2ml四、实验装置图图1对硝基苯甲酸乙酯合成装置图图2 苯佐卡因合成装置图浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR 90ml氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量五、实验步骤1．向干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g（0.036mol），无水乙醇24 mL(0.4mol，过量)，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流2h（油浴温度控制在100~120℃）。
化学实验：有机化合物的合成和结构测定
实验室安全管理实例
01 安全管理规定
制定明确安全措施
02 应急预案
做好危险事故预案
03 安全督导
监督实验室安全操作
实验室安全检查
定期的实验室安全检 查是保障实验室安全 的关键步骤，通过检 查可以发现潜在的安 全隐患并及时解决， 确保实验室环境和工 作人员的安全。实验 室安全检查需要专人 负责，有系统的检查 流程，以保障实验室 安全管理制度的贯彻 执行。
感谢致辞
感谢实验室成员的 合作与支持
感谢所有实验室成员的辛 勤工作和支持
感谢指导老师的悉 心指导
感谢指导老师在实验过程 中的耐心指导和支持
感谢每位参与者的辛 勤付出
感谢每位参与化学实验的 同学在实验中所付出的努 力和贡献
参考文献
引用实验指 导书和相关 学术文献
引用参考书籍和 学术论文
感谢提供数 据和资料的 单位和机构
验证结构
通过实验验证结构 进行结构校正 确定最终结构
应用实例
分享结构推断案例 探讨推断方法 讨论推断结果
结构测定案例研 究
在有机化合物结构测 定的案例研究中，通 过实际实验和分析， 深入探讨不同结构测 定方法的适用范围和 准确性。了解结构测 定误差的来源，并提 出相应的减小方法， 加深对有机化合物结 构测定的理解和实践 经验。
共价键特性
强共价键 多数为非金属间形成
多样性和复杂性
无穷的碳骨架 数以百万计的化合物
在自然界中的存在形 式
植物、动物、微生物中存 在
● 02
第2章 有机化合物的合成
有机化合物的合 成方法
有机化合物的合成方 法主要包括取代反应 和加成反应。在有机 合成中，卤代烃和醇 是常见的起始原料， 通过不同的反应条件 可以实现有机物的合 成。此外，有机合成 过程中的立体化学问 题也是一个重要的研 究方向。
硫酸四氨合铜的制备实验报告
硫酸四氨合铜的制备实验报告
实验目的：
1.学习和了解硫酸四氨合铜的制备原理和方法；
2.掌握实验室中常见的配位化学反应，并观察反应过程中的变化。
实验原理：
实验步骤：
1.实验器材准备：硫酸铜(CuSO4)、氨水(NH3)、蒸馏水、移液管、量筒、玻璃棒、试管、滴定管等。
2.首先，取适量的硫酸铜(CuSO4)固体溶解在少许蒸馏水中，制备出10%的硫酸铜溶液。
3.通过试管滴加方式，将适量的NH3溶液滴加入硫酸铜溶液中，同时
用玻璃棒搅拌均匀。
可以观察到溶液的颜色由蓝色变为淡蓝色，并逐渐变
为淡绿色。
4.持续滴加NH3溶液，直到溶液的颜色变为浅绿色，而不再发生颜色
的变化。
5.最后，利用滴定管滴加蒸馏水到试管中，使溶液保持在一定的体积。
实验结果与结论：
通过以上实验步骤，成功制备出硫酸四氨合铜溶液。
制备过程中，观
察到了溶液的颜色从蓝色逐渐转变为浅绿色，并最终稳定在浅绿色，这是
因为铜离子与氨配体形成了配位键。
实验总结：
通过本次实验，我学习了硫酸四氨合铜的制备方法和配位化学反应原理。
实验结果表明，硫酸铜与氨水能够形成稳定的四面体构型配合物。
同时，实验也提醒我们在化学实验操作中要注意安全措施，做好个人防护，遵守实验室规则。
无机合成化学简明教程课程设计 (2)
无机合成化学简明教程课程设计摘要本次课程设计以无机合成化学为主题，旨在让学生们了解无机合成化学基本原理和实验操作技能。
本文从实验设计的角度出发，介绍了一节简明的无机合成化学实验课程。
该课程主要涵盖了化学反应的基本原理、实验装置和操作技能。
通过本文的介绍，学生们能够了解无机化学实验的基本流程，深入掌握无机合成化学实验的基本技术。
一、前言无机合成化学是化学专业中的重要学科。
学习无机合成化学，可以让学生了解金属化合物的结构、化学反应原理、材料制备和性质表征等方面的知识，并能掌握制备无机化合物的基本技术和实验技能。
本次课程设计旨在使学生们更好地了解无机合成化学知识。
二、实验目的本次无机合成化学实验的目的是让学生通过简单的化学反应，制备一种重要的化合物，并通过实验获得该化合物的性质。
三、实验原理本次实验主要介绍以下三个方面的知识：3.1 化学反应原理本次实验中，主要使用了一种化学反应原理。
在该反应中，反应物通过加热反应生成产物。
3.2 实验装置本次实验主要使用了一些基本的实验装置，包括三角瓶、鼓风机、热板和真空泵等。
这些实验装置在合成无机化合物的过程中起着重要作用。
3.3 操作技能操作技能是本次无机合成化学实验的关键。
学生们需要掌握实验装置的使用方法，并根据实验流程，将所需的材料按照正确的比例加入到反应器中。
四、实验流程本次无机合成化学实验的具体流程如下：步骤操作步骤1 将反应器放置于三角瓶中，连接鼓风机。
步骤2 用热板将反应器加热到相应的温度。
步骤3 将所需的材料如硝酸、氯化物等按照正确的比例加入到反应器中。
步骤4 将真空泵连接到三角瓶中，并将反应器中的气体抽出。
步骤5 观察反应器中产生的化学反应，直到反应结束。
步骤6 将所得的产物提取出来并进行性质检测。
五、实验结果与分析经过以上流程，学生们成功地合成了一种重要的无机化合物，并通过实验分析，得出了该化合物的性质。
同时，为了确保实验效果，学生们还进行了实验控制与对照，比较了不同材料比例与处理方式的结果。
化学合成和反应过程的模拟与优化
化学合成和反应过程的模拟与优化化学合成和反应是一个复杂的过程，它需要通过多种化学物质、反应条件和方法来实现。
为了更好地理解和控制这些过程，现代化学需要进行模拟和优化研究。
本文将探讨化学合成和反应过程的模拟与优化及其应用。
一、模拟方法模拟化学合成和反应过程的方法通常可以分为两类：实验方法和计算方法。
实验方法是通过对具体实验条件下的化学反应过程进行观测、录像和测试来获取数据，从而理解化学反应过程的性质和变化趋势。
计算方法则不需要实际的化学实验，而是通过数学模型、计算机程序和大规模计算来真实反映化学反应的机制和物理过程。
实验方法通常分为分析实验和合成实验两类。
分析实验是通过分离、分离和分离等技术来分离和分离化合物，从而比较分离的物质的性质和反应。
合成实验通常是通过反应的条件和步骤来确定反应物和产物之间的关系和反应过程。
这些实验方法可以帮助化学家们了解反应的性质和调整反应条件，从而实现对反应的控制和优化。
计算方法则通过数学模型、计算机程序和计算方法进行模拟。
其中，量子力学、牛顿力学和热力学是化学计算的重要基础。
通过计算模型、路线和路径，我们可以通过计算机程序来生成大规模的计算机模拟，以便更好地理解反应过程的机制和条件。
二、模拟应用模拟化学合成和反应过程的应用非常广泛。
其中，最常见的是药物研究和合成。
通过模拟和优化反应条件，可以更好地调整药物的活性、毒性、代谢和剂型，从而实现更好的药物效果和治疗效果。
此外，模拟和优化化学合成和反应过程也可以应用于材料科学、分析化学、环境保护、生态学、能源等领域。
例如，通过优化工业反应条件，可以推进高效、绿色、可持续的生产过程，从而减少化学废物和污染；通过模拟材料的物化性质，可以开发出更轻、更薄、更硬、更电导的材料。
三、模拟局限性虽然模拟化学合成和反应过程的方法和应用非常广泛，但它们也有一些局限性。
首先，模拟反应过程通常需要精确的物理和化学参数，例如反应速率常数、反应活化能和物质浓度等。
有机化学实验教材pdf
有机化学实验教材pdf有机化学实验教材一、实验介绍有机化学是化学中的一个分支，研究有机化合物的性质、合成和应用。
有机化学实验是有机化学课程中不可或缺的一部分，通过实验掌握有机化合物的合成、处理和性质，提高学生实验操作和实验设计的能力，培养学生科学的思维和实验精神。
二、实验内容1. 醛类化合物的合成本实验旨在通过醛类化合物的合成，掌握有机化合物的合成方法。
实验首先合成丙酮环三醇缩水甘油醚（简称ACG），然后将ACG与盐酸反应，生成甘油醛。
最后通过过量乙酸与甘油醛的反应，得到具有香味的香草醛。
2. 酚的合成本实验旨在通过酚的合成，掌握有机化合物的合成方法。
实验首先合成2,4-二硝基苯，然后将其加热，还原为2,4-二氨基苯。
最后将2,4-二氨基苯与丙酮反应，得到2-丙酮基-4-氨基苯，即为酚。
3. 醇的合成本实验旨在通过醇的合成，掌握有机化合物的合成方法。
实验首先通过热解二脲酯得到丙二酸二乙酯，然后将其还原为丙二醇。
最后将丙二醇与苯二酚反应，得到一种新型醇。
4. 酯的合成本实验旨在通过酯的合成，掌握有机化合物的合成方法。
实验首先通过将苯甲酸与乙醇酸催化酯化得到苯甲酸乙酯，然后将苯甲酸乙酯加热，得到苯甲酸乙酯的酯化产物苯乙二酸二乙酯。
最后通过将苯乙二酸二乙酯与脱水剂硫酸反应，得到乙二酸二苯酯。
三、实验要求1. 在实验过程中，要注意操作规范，严格控制实验条件和实验时间，不得出现失误和意外事故。
2. 实验过程中要仔细观察实验现象和记录实验数据，确保实验结果准确。
3. 实验后要认真整理实验材料和实验设备，保持实验室环境整洁。
四、实验注意事项1. 实验前要熟悉实验操作流程和实验安全知识，如防火、防爆等。
2. 实验过程中要遵守实验室的安全规定，佩戴实验室服装和防护设备，如手套、口罩等。
3. 实验数据要按照要求记录，如实验名称、实验目的、实验步骤、实验结果等。
4. 实验后要按照实验要求整理实验设备和实验材料，并清洗实验设备和实验器具。
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实验四 α－苯乙胺的合成与拆分
实验目的
1. 学习和掌握利用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺的原理和方法
2. 学习和掌握外消旋化合物的拆分方法
实验原理
非手性条件下，用一般化学合成方法合成手性混合物时，得到的都是外消旋体，例如，用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺即为（±）-α-苯乙胺，可用酸性拆分试剂进行拆分，例如（+）-酒石酸。
具光学活性的（+）-酒石酸广泛存在于自然界，事实上，在酿酒时所获得的一系列副产物中就有（+）-酒石酸。
本实验通过（+）-酒石酸与外消旋（±）-α-苯乙胺反应形成非对映异构体的盐：（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐和（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐。
前者在甲醇中的溶解度要比后者的小。
因此，利用它们在溶解度上的差异可以让（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐从溶液中先结晶析出，经纯化、碱化处理，即可得到（-）-α-苯乙胺。
母液中所含的（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐经过类似的处理也可获得（+）-α-苯乙胺。
合成：
C O
CH 3
HCOONH 4
H
C CH 3NH 2
++H 2O * CO 2 + NH 3
拆分：
pH
CH
NH 2
CH 3+
3
_
++NH +_
(+)-a-苯乙胺
(+)-酒石酸
_
3
+
( )-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐
_2+
_
( )-a-
苯乙胺_NH (+)-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐
+_NH +
(+)-a-苯乙胺
药品
甲酸胺 50g (0.8mol) 苯乙酮 30g(41ml 0.25mol)
（+）-酒石酸，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠水溶液。
实验步骤
（±）-α-苯乙胺的合成
装置：以250ml三口瓶作反应器，搭建一蒸馏装置，侧口装温度计，温度计插到液面下，尾气吸收。
用电炉加热。
在250ml三口瓶中加入22.2g甲酸胺，12mL苯乙酮及几粒沸石，缓慢加热至150－155℃，混合物开始溶解同时有馏分馏出，并不断放出气泡（氨和二氧化碳），反应 1.5h，温度可达185－190℃，
停止加热，将馏分倒入分液漏斗中。
分出有机层到回反应瓶中，补加几粒沸石继续反应1h，保持温度在184－186℃，反应结束后，冷却，将反应液倒入250ml分液漏斗中，用10ml水洗涤反应物，以除去甲酸胺与甲酰胺，分出油层，水相用乙醚提取两次，每次10ml 乙醚，合并有机相，加20ml浓盐酸及几粒沸石，蒸出乙醚，然后改装成回流装置，缓缓沸腾40－50min，分解N-甲酰－苯乙胺，冷却，反应液用10ml乙醚提取以除去未反应的苯乙酮，将水解后的酸性水溶液移至简易水蒸气蒸馏装置中，加入事先准备好的冷的氢氧化钠溶液（10 g氢氧化钠溶于15ml水），进行水蒸气蒸馏，收集溜出物为弱碱性，溜出液用乙醚提取3次，（每次10ml乙醚），合并提取液，用固体氢氧化钠干燥，蒸出乙醚，（注意：蒸馏头磨口处涂上少许凡士林，防止粘结。
）收集180－190℃的馏分，称重，计算产率。
（±）-α-苯乙胺的拆分在250mL圆底烧瓶中，置入15.6g（+）-酒石酸、210mL 甲醇和两粒沸石，配置回流冷凝管，水浴加热使之溶解。
用滴管从回流冷凝管上端向瓶中慢慢滴加2.4mL（±）-α-苯乙胺，边滴加边振摇（滴加速度不宜快，否则易起泡），使之混合均匀。
滴加完毕，冷却至室温，静置过夜，有颗粒状棱柱形晶体析出（1）。
过滤，所得晶体用少量冷甲醇洗涤两次，置放在表面皿上凉干，即得（-）-α-苯乙胺-（-）-酒石酸盐。
称重。
将上述所获（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐溶入4倍其重量的水中，加入3.6mL14molL-1氢氧化钠水溶解，充分振摇后溶液呈强碱性。
用乙醚对溶液萃取三次（3×10mL），合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥，过滤，热水浴蒸除乙醚，收集180－190℃的馏分或减压蒸馏收集81—81℃/2.4kpa(18mmHg)馏分。
即为（-）-α-苯乙胺，称重、计算产率。
将产品配成10ml甲醇溶液，测定旋光度和比旋光度，计算产品的光学纯度。
比旋光度=α/CL
α:样品的旋光度,
浓度:g/ mL
管长:1dm.
ee%=R-S/R+S=[α]测定/[α]理论
纯（-）-α-苯乙胺 bp：184—186℃， [α]２０
Ｄ= -39.3°（CH3OH），
附注
（1）如果析出的晶体中夹杂有针状晶体，会导致产物的光学纯度下降。
此时，可用热水浴对锥形瓶缓缓加热，并不时振摇，针状晶体因易溶解而逐渐消失。
当溶液中只剩少量棱柱形晶体时（留作晶种），停止加热，再让溶液在室温下慢慢冷却结晶。
思考题
1. 本实验以本乙酮与甲酸铵合成（±）-α-苯乙胺，甲酸铵在这里起什么作用，写
出中间产物的结构。
2. 推测本反应的反应机理。