合成化学实验报告

合成化学实验报告

班级

姓名

合作者

XXXXX大学化学化工系

实验者基本信息

合成化学实验报告

书写要求

一、实验题目

二、实验内容简介（摘要）：

简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。

三、实验药品与仪器

写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。

四、实验原理与方法：

用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。

五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：

以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。

六、实验结果与数据处理：

必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述

七、分析与讨论

实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。

八、回答问题

对课后思考题作出符合题意的解答。

说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。

合成化学实验报告

实验目的：

实验原理：

实验仪器和化学试剂

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实验结果与数据处理

实验成绩和评语

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实验一Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮

薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。薄荷醇有8种异构体。从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有稳定的全平状构象。

实验目的：

1．了解Jone’s试剂及其氧化反应特点

2．学习半微量合成技术/减压蒸馏技术

3．学习薄层展开技术

实验原理：

Jone's试剂

试剂与用量：薄荷醇1.0g（4.0m mol）; 丙酮20mL; 三氧化铬，硫酸。

实验步骤：Jone’s试剂的配制将2.3mL H2SO4 溶于7.5mL水，加2.7g三氧化铬使其溶解。

薄荷酮的制备于100mL烧瓶中加入1.0g薄荷醇，20mL丙酮使其溶解。在室温下，用滴管漫漫滴加已配好的Jone’s试剂，直到溶液变为浅黄色不再褪去为止。加入50mL水，并将绿色溶液移至分液漏斗中，用20mL二氯甲烷分两次萃取。合并有机相，用10mL水洗一次，用无水Na2SO4干燥。水浴蒸馏除去溶剂得无色油状物。粗产品减压蒸馏精制：馏分116-119 g / 5.47 KPa（41 mmHg）;

用TLC分析产品纯度，计算R f值。

薄荷酮：bp: 207o C ; n D20:1.4489 ; [α] D20=－29.9o；c=1 甲醇

附：薄层板的制备及展开

1.制板取5g硅胶G与13mL0.5%-1%的羧甲基纤维素钠水溶液，在烧杯中调匀，铺在清

洁干燥的玻璃片上，大约可铺10×4cm玻璃片8-10块，薄层厚度约0.25mm，室温晾干，

次日在110℃烘箱中活化0.5h，取出放冷。

2.点样将样品配成1%-5%二氯甲烷溶液，，用内径小于1mm的毛细管点样，，点样前，

先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品

在起始线小心点样，斑点直径不超过2mm，点样间距应为1-1.5cm，待样点干燥后，

方可进行展开

3.展开薄层展开可在150mL广口瓶中进行，展开剂高度为0.5-1cm，可在展开槽中放

一张滤纸，以使器皿中蒸汽很快达到汽液平衡，，待滤纸被展开剂饱和以后，把带有

样点的板（样点一端向下，）放入展开剂中，并与器皿成一定角度，，同时使展开剂

的水平线在样点以下，盖上盖子，当展开剂上升到离板的顶部约1cm时取出，并立即

用铅笔标出展开剂前沿的位置，待展开剂干燥后，进行显色。

4.显色将几粒碘的结晶放入广口瓶中，放入展开并干燥的板，盖上瓶盖，直到暗棕

色斑点足够明显时取出，立即用铅笔划出斑点的位置，计算R f值

思考题：

1. Jone’s试剂的组成是什么，它有什么特点？

2. 画出薄荷醇的8种极限构象式。

3. 本实验也可用PCC / AlCl3试剂或Corey试剂氢化，什么是PCC试剂，它有什么特点？

实验二4-苯基-2-丁酮的合成

4-苯基-2-丁酮存在于天然烈香杜鹃的挥发油中，具有止咳、祛痰的作用，作为药物，4-苯基-2-丁酮被制成亚硫酸氢钠加成物，以便服用和存放，并不影响药效。本实验利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮。

实验目的

1. 学习利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮的方法

2.掌握复杂化合物的合成方法

实验原理：

主要试剂及用量无水甲醇14.2g（18.0ml，0.44mol）金属钠2g（0.087 mol，）乙酰乙酸乙酯12.2g（12.0ml，0.096mol）氯化苄10.8g（9.0ml，0.094mol）实验步骤

在100 ml干燥的三口瓶内加入18 ml无水甲醇，2g金属钠，电磁搅拌下室温反应放出氢气，待金属钠反应完毕，室温下滴加12.0ml乙酰乙酸乙酯，继续搅拌10min，在室温下，慢慢滴加9.0ml氯化苄，此时溶液呈米黄色，加热回流30 min。停止加热，稍冷，慢慢加入4.8g氢氧化钠和40 ml水配成的溶液，，回流加热30 min，冷却40℃以下，慢慢加入12 ml 浓盐酸，，回流加热30 min进行脱羧反应，回流完毕，溶液分为两相，上层为有机相，

反应结束后，水浴蒸出低沸点有机物，，冷却，分出有机相，水层用30ml乙醚提取，将提取液与有机层合并，，用饱和食盐水洗两次，至PH=6-7，用无水硫酸钠干燥，水浴蒸出乙醚，减压蒸馏，收集132-140℃/5.35kPa(40mmHg)馏分，称重，计算产率。（文献产率50%）

在50ml的圆底烧瓶中加入2.7g4-苯基-2-丁酮和12.5mL95%乙醇。水浴加热60℃，得到溶液甲。

在装有回流冷凝管和温度计的100mL三口瓶中，加入2.08g亚硫酸氢钠和9mL水，加热至80℃，搅拌使固体溶解，得到溶液乙（若溶液不透明，趁热过滤。）。

搅拌下趁热将溶液甲慢慢加入溶液乙中，加热回流15min，得透明溶液，冷却，使其结晶，，过滤，固体用少量酒精洗涤2次，干燥称重计算产率。（文献产率84%）

思考题 1.乙酰乙酸乙酯合成法适合合成什么类型的化合物，反应有何特点。

2. 写出该反应的机理。

3.设计利用乙酰乙酸乙酯合成法合成2-庚酮的路线。

实验三黄酮（2－苯基色原酮）