土壤中微量钒的分光光度测定方法研究——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十二烷基苯磺酸钠法
1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚分子印迹聚合物的制备及结合特性研究
甲基 丙烯酸 （ ＭＡＡ） 自广东 汕头 西陇化 工厂 ， 一 购 ４ 乙烯基 吡啶 （一 ） 自 Ａ Ｊ ｈ ｓｎＭａｔｅ ｏ ， ４ＶＰ 购 ｏ ｎ ｏ ｔ ｙＣ ． 二 ｈ
甲基 丙烯 酸 乙二 醇脂 （ ＧＤ Ｅ ＭＡ） 自广州 双 键 化工 有 限公 司 ， 氮二 异 丁腈 （ Ｂ 购 自上海 试剂 四厂 。 购 偶 ＡＩ Ｎ） 以上试剂使 用前需 减压 蒸馏 以除去阻 聚剂 。１（ 一 啶偶氮 ） 一 酚 （ ＡＮ） 自上海 化 学试 剂 总厂 ， 它 一２吡 一萘 ２ Ｐ 购 其
等领域 中 。
偶 氮类化 合物ｕ一 品种最 多 、 用最 广 的一 类合成 染料 。研究 表 明 ， 多偶 氮类 物质具 有 致癌 作用 ， 。 是 应 许
如 曾用 于人造 奶油着 色 的奶 油黄 能诱发 肝癌 ， 作为指 示剂 的 甲基 红可 引起膀胱 和乳腺 肿瘤 ， 应用 印迹技术 对此类 物质 的分子 识别研究 具有 重要 的现实 意义和 广泛 的应用 前景 。虽然 目前 已有 多种 制备 印迹分子 聚 合物 的方法 和研究 ， 但利用 分子 印迹技术 进行 偶氮类 化 合物 识别 的方法 尚未 见有 报 道 。这是 由于偶 氮类 分 子的偶氮 键容易 断裂 ， 制备 和识 别的过程 中如 何保 证 目标分 子 不被 破 坏成 为需 要 解决 的问题 。在偶 在
摘 要 ： ａ 甲基 丙烯 酸为功 能单体 ， 以 一 在氯仿 溶 剂 中， 用传统 的 分子 印 迹聚 合 物制 备 利
技 术 ， 功 合 成 了 偶 氮 类 分 子 １（－ 啶 偶 氮 ）２萘 酚 的 印 迹 聚 合 物 。 用 红 外 光 谱 、 成 － ２吡 一 紫
外光谱 等技 术对 聚合 物进 行 了表征 测 定 ， 用平衡 结合 实验研 究 了聚合 物 的吸 附特 性 。 并
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与牛血清白蛋白相互作用研究
１ ）仪 器
Ｌ 一 ５ 光光 谱仪 （ 国 Ｐ Ｓ５ 荧 美 Ｅ公 司） ；ＴＵ一９ １ １ ０ 紫外 可 见分光 光度计 （ 京瑞 利分析 仪器 北
公 司） ＹＣ １ ；Ｓ 一５超 级 恒 温 水 浴 （ 南京 桑 力 电子 设 备 厂 ，控 温 精 度 ± ０ １℃） ａｃ －１ ． ；Ｊ ｓｏＪ８ ０圆 二 色 谱 仪
［ 键 词 ］ １ ２ 吡啶 偶 氮 ） ２萘 酚 （ Ａ ；牛 血 清 白蛋 白 （ ｓ ；荧 光 猝 灭 ； 圆二 色 谱 （ Ｄ 关 一（一 一 Ｐ Ｎ） Ｂ Ａ） ｃ ） ［ 中图 分 类 号 ］ ０ １ ６４ ［ 献标识码］Ａ 文 ［ 章 编 号］ １７ —１ ０ ｛０ ０ ４ ０ ７— ４ 文 ６ ３ ４ ９ ２ １ ）Ｏ 一Ｎ ３ ０
１ ２吡啶偶氮 ）－一 酚是一种应用 广泛的络合指 示剂 ，可 以测定 Ｃ 、Ｃ 、Ｓ 等 ４ 一（一 ２萘 ｄ ｏ ｒ ５种金属 离子 ，是
分析工作者公认 的优 良分析试 剂 ，文献 Ｆ］利 用 Ｐ ｉ ＡＮ 的衍 生物与蛋 白质合 成配 合物 ，用 于肿瘤诊 断 。牛 血清 白蛋 白 （ ｏ ｉｅＳｒｍ ｌｕ ｎ Ｂ Ａ）是 血浆 中最丰富的载体蛋 白，由 ５ ２ 氨基酸 残基组 成 ，可 以 Ｂ ｖｎ ｅｕ Ａ ｂ ｍｉ， Ｓ ８个
（ ＡＮ） 与 牛 血 清 白蛋 白 （ Ｓ Ｐ Ｂ Ａ） 的相 互作 用 。研 究 表 明 ，Ｐ Ｎ 与 Ｂ Ａ 发 生 了生 成 复 合 物 的 静 态 猝 灭 作 Ａ Ｓ 用 ； 紫 外可 见 吸 收光 谱 辅 证 了 Ｐ ＡＮ 对 牛 血 清 白蛋 白的猝 灭 机 制 属 于 静 态 猝 灭 ；利 用 Ｖ ｎ ｔ ｆ 方 程 计 算 ａ ’ Ｈｏｆ 体 系 的 热力 学参 数 焓 变 （ Ｈ） 和 熵 变 （ Ｓ ，△ 和 Ａ 的值 均 小 于 ０ 表 明 两 者 主 要 以 氢 键 和 范 德 华 力 △ Ａ ） Ｈ Ｓ ， 作 用 力 结 合 ； 圆二 色 谱 法 研 究 表 明 ，Ｐ ＡＮ 指 示 剂 引起 Ｂ Ａ 二 级 结 构 的 改 变 。 Ｓ
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚85-85-8
造成了严重的眼睛发炎。
H335
可能引起呼吸道发炎。
警告申明
P261
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。
P305+P351+P338
如进入眼睛：用水小心清洗几分钟。如果可以做到，摘掉隐形眼
镜，继续冲洗。
RS
Hazard symbol(s)
Xi
R-phrase(s)
R38
S-phrase(s)
S26;S36
欧洲陆运危规 : 无数据资料 国际海运危规 : 无数据资料 国际空运危规 : 无数据资料
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:非危险货物 国际海运危规:非危险货物 国际空运危规:非危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : - 国际海运危规 : -
国际空运危规 : -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : -
https:// 4/4
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
避免粉尘生成。避免吸入蒸气、气数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第5482节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C15H11N3O 分子量 - 249.27
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 无数据资料 如果吸入 谨慎起见用水冲洗眼睛。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾，耐醇泡沫，干粉或二氧化碳灭火。
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)修饰碳糊电极测定痕量铋
碳 糊鼋桎 （ Ｐ Ｃ Ｅ）是利用 鼋 性 的石 墨粉 或碳
逭些 方法 的测定效 果不 佳 。化睾 分析 法 中多 用
粉 舆憎水 性 的粘合 割混 合制成 糊状物 ，然 後将 其滴 望在 鼋 梗棒 或 者 填 充人 鼋梗 管 中而 制成 的一 颊 鼋 榧 。 由于 Ｃ Ｅ具 有制作 方便 、 毒 、虑用 箍 圉唐 、 Ｐ
蠛 舆 石墨 粉成 一定 的 比例 嗣系 。 配制 畴先 将 Ｐ ＡＮ用
５ｍＬ乙醇 溶解 後舆 石 墨粉充 分混 匀 ， 滤 ， 红外 遇 在
１ １ 一ｍｏ／Ｂｉ ３ ×０ ｌ （ ） Ｌ ＮＯ ３溶 液 ： 稻 取 ００ ８ ｇ ． ５ ４ Ｂ（ ）５ ２ ｉ ＮＯ３ ・Ｈ Ｏ溶 于 ０１ｍｏ／ ３ ． ｌ Ｌ的 Ｈ ３ 液 ，于 弑 ＮＯ 溶
摘
要 ：兹 文研 制 了 ｌ ２吡啶偶 氮 ） ２萘酚 （ Ａ ）修饰碳 糊 雹柽 （ ＭＣ Ｅ） 一（ 一 ．一 ＰＮ Ｃ Ｐ ，并且建 立 了溶 出伏
安 法测 定 Ｂ（ Ｉ的方 法。在 １ × ０ ｍｏ Ｈ ｌ ｉＩ Ｉ） ． １。 儿 Ｃ 底液 中，徙一． ｖ～０６ 造行 防桓 化柿 描 ，在 ０２ｖ左 右 出 ０ ４ ０６ ．Ｖ ．
污染 的Байду номын сангаас 糊鼋 栖 ，采 用溶 出伏 安 法测定 痕量铋 ，寅
使用骞命畏 、 重现性好等特黠 ， 特别是七十年代 “ 化 擘修 饰”概 念的 出现 ，以及八 十年 代 “ 直接混合 ”
技 衍 的引入 以乘 ，碳 糊鼋槿 己经受 到赓 大鼋分 析化
睾 工作者 的青眯 【。自 Ａｄｍｓ 次提 出碳糊 露梗 ｌ 】 ａ 首 （Ｐ Ｃ Ｅ）并 成功 猿得 第一 眼活 髓伏 安 後 ，徒 此 也 就 阴辟 了伏安分 析用 于活髓 成分研 究 、榆 测 的新 纪元 。碳糊 鼋棰特 别是含 鼋活性 物耍 的化擘修 饰碳
铅—甘油—1—(2—吡啶偶氮)—2—萘酚三元络合物微孔滤膜膜分离富集光度法测定铅
移 取 一 定 量 的铅 标 于 ５ ０ｍＬ比色 管 中 ， 入 ｐ 加 Ｈ ９的 硼 砂 缓 冲 溶 液 １ Ｌ， 匀 ， 入 ０． ｍ ０ｍ 摇 加 ５ Ｌ甘 油 ， ２ ５ｍ ． ｌ Ｐ Ｎ溶 液 ， 释 至 刻 度 ， 匀 ， 止 ５ ． Ｌ０ ０ ％ Ａ 稀 摇 静 ｍ ｎ 采 用 ０ ２ｂ 硝 化 纤 维 微 孔 滤 膜 抽 滤 ， 富 集 膜 ｉ。 ． ｍ ｔ 将 溶 于 ５ｍ Ｌ二 甲 亚 砜 中 ， ５ ５ ｎ＇ ， １Ｃ］比 色 于 ４ ｎ 处 用 Ｉ ｌ Ｉ 皿 ， 以试 剂 空 白为 参 比 ， 定 吸 光 度 ． 测
Ｕｉ ｎｃ ｏ紫 外 一可 见 分 光 光 度 计 （ 海 合 利 分 析 仪 上
器 厂 ） ７ ３分 光 光 度 计 （ 海 第 三 分 析 仪 器 厂 ） ；２ 上 ： ｐ Ｓ２型 酸 度 计 ； 循 环 式 真 空 泵 （ 州 长 城 仪 器 Ｈ 一 内 郑 厂 ） 抽 滤 装 置 ； 化 纤 维 素 微 孔 滤 膜 （ 京 化 工 学 校 ， 硝 北 附 属 工 厂 ） 孔 径 ０ ２～１ ２ ｓ Ｐ Ｎ： 取 ０ ０ Ａ ， ． ． ｍ．Ａ 称 ｔ ．ｌ Ｐ Ｎ ｇ 溶 于 １０ｍ ０ Ｌ无 水 乙 醇 中 ； ｂ标 ： ｍ ／ Ｉ的 储 备 液 ， Ｐ １ ｇｍ 临 用 时 稀 释 成 １ ｇｍ ０ｂ ／ Ｌ的 工 作 液 ． 砂 缓 冲 溶 液 ： ｔ 硼 ｌ ％ ， ５ ０ ｍ 中 加 入 ２ｍ ．１ Ｐ Ｎ， 置 ３ ０ 每 ０ Ｌ Ｌ ００ ％ Ａ 放 ０
维普资讯
首都 师 范大 学学 报 （ 自然 科 学 版 ） 第 ２ ３卷 第 ３期
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｐ ｔｌＮｏｍ ａ ｉｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ ｆＣａ ｉａ ｒ ｌＵｎｖ ｒｉｙ
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚化学修饰TiO_2的可见光活性研究
ｐ ｏｏ ａ￣ｙｉ ｅ ｒ ｄ ｔ ｎ ｏ ｏ ｘｔ ｇ ｏ ｇ ｎｃ ｎ ｅ ｉｉｌ ｉ ｈ ｒａ ｉｔ ｎ ｈ ｔ ｃ ｔ ｔ ｅ ｄ ｇ ａ ａｉ ｆ ｅ ｉ ｎ ｒ ａ ｉｓｕ ｄ ｒｖ ｓ ｅ ｌ ｔ ｒ ｄ ａ ｉ ． ｏ ｃ ｉ ｂ ｇ ｉ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ｏ ｅ ｅ ａ ｒ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ；ｃ ｅ ｃ ｄ ｆ ａ ｉｎ；ｐ ｏｏ ａａｙ ｉ ；ｖｓｂ ｅ ｌ ｈ ；ｃ ｎ ｏ ｒ ｄ ｙ ｗｏ ｄ ：ｌｗ ｔｍｐ ｒ ｔ ｅ ｐ ｅ ａ ａｉ ｕ ｏ ｈ ｍｉａ ｍｏ ｉ ｃ ｔ ｌ ｉ ｏ ｈ ｔｃ ｔｌ ｓ ｓ ｉ ｌ ｉ ｔ ｏ ｇ ｅ ｉ ｇ
ｈ ｇ ａａｙ ｉ ｃｉｉｙ ａｔ ｒｂ ｉ ｇ ｒ ｕ ｅ ｎ ｅ ｅ ｅ ａ ｅ ｒ５ ｔ ｓ ｉ ｄｉ ｅ ｔ ＡＮ ａ ｅ ｕｓ ｄ ｔ ｃ ｉｖ ｈ ｉｈ ｃ ｔ ｔｃ ａ ｔｖｔ ｆ ｅｎ ｅ ｓ ｄ ａ ｄ ｒｇ ｎ ｒ ｔｄ ｆ ｉ ｌ ｅ ｏ ｍｅ ．Ｔ Ｏ２ｍｏ ｆ ｄ ｗｉｈ Ｐ ｉ ｃ ｎ ｂ ｅ ｏ ａ ｈｅ ｅ ｔ ｅ
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｄｆ ａｉｎＰ ｏ ｅｓｗ ｔ ｈ ｍｉａ Ｍｏ ｉｃ ｔ ｒ ｃｓ ｉ １一（２一Ｐ ｒｄ ｌｚ ）一 ｉ ｏ ｈ ｙ ｉｙａｏ ２一Ｎａ ｈｈ ｌ ｐ ｔ ｏ
Ｌ Ｕ Ｊａ １ ｉｎ—ｈ ａ ，Ｗ ＮＧ Ｈａ — ｎ ＬＡＯ Ｙ —ｔｏ ｕ Ａ ｉ ， Ｉ ｉ ａ
・
１４・ ３
广 州化 工
２１ ００年 ３ 第 ５期 ８卷
１ ２ 吡啶偶氮 ） ２ 萘酚化学修饰 ＴＯ 一（ 一 一 一 ｉ２的可见光活性研究
刘建华 ， 王海军。廖义涛 ，
（ １宜宾学 院化 学与化 工 系，四 川 宜宾 ６４０ ２江南 大学化 工与材料 工程 学 院 ，江苏 ４００； 无锡 ２４ ２ ） １ １２
一种土壤中全量钒的测定方法
一种土壤中全量钒的测定方法全量钒是指土壤中钒的总含量，通常以mg/kg或ppm（即百万分之一重量）为单位表示。
下面将介绍一种常用的土壤中全量钒测定方法。
1.试样的准备首先，需要根据实验需要选择一定数量的土壤样品。
为了保证样品的代表性，应该在同一地理位置的不同采样点上采集多个样品，并将这些样品混合均匀，然后取适量的样品进行后续处理。
2.样品的预处理将采集到的土壤样品经过研磨或者过筛，使其颗粒尺寸均匀，并去除杂质。
然后，将样品进一步处理以去除有机质和其它干扰物。
可以使用硝酸、过氧化氢等强氧化剂将有机质氧化，然后用稀酸洗涤以去除可溶性的干扰物。
3.钒的提取将预处理好的土壤样品加入一定量的盐酸溶液中，然后在加热条件下进行提取。
可以使用加热板、水浴或微波消解仪将样品加热至一定温度，通常是100℃-120℃，使得钒离子从固相转移到溶液中。
加热时间通常为2-3小时。
提取液中的钒离子可以以VO2+或V3+的形式存在。
4.提取液的处理将提取液用过滤纸过滤，去除固体残渣。
然后，可以使用一种化学试剂将VO2+或V3+还原成VO2+的形式。
这样是因为VO2+更稳定，可滴定性更好，并且可以减少干扰物对测定结果的影响。
常用的还原试剂有巴豆碱、硫酸还原锌等。
5.钒的测定将还原后的提取液用适当的方法进行测定。
目前常用的钒测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和质谱法（ICP-MS）。
这些方法需要使用标准品进行标定，并按照方法要求进行测定，最后计算出土壤中钒的含量。
需要注意的是，在实验过程中，应尽量避免外界的干扰和污染，以确保测定结果的准确性。
此外，测定过程中的试剂选择、操作条件和仪器参数等也会对测定结果产生一定影响，需要根据具体实验条件进行优化和调整。
综上所述，这是一种常用的土壤中全量钒测定方法。
通过适当的样品预处理、钒的提取和测定，可以准确地测定土壤中的钒含量，为土壤质量评价和环境监测提供科学依据。
分光光度法测钒
分光光度法测钒
分光光度法是一种常见的分析方法，用于测定物质的浓度。
在分光光度法中，通过将样品溶液与某种试剂反应，形成有色物质，并测量其在特定波长下的吸光度来计算样品中物质的浓度。
钒是一种重要的金属元素，广泛应用于钢铁制造、电子工业和化学工业等领域。
因此，分析钒的浓度是很有必要的。
分光光度法测定钒的方法主要是通过与5-Br-PADAP反应，生成紫色的有机络合物，测量其在510nm处的吸光度来计算钒的浓度。
在实验中，首先需要将待测样品处理成适当的浓度。
然后加入5-Br-PADAP试剂，使其与样品中的钒形成络合物。
在反应过程中，可以通过pH值的调节来控制络合反应的速率和效果。
最后，通过分光光度计测量样品在510nm处的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中钒的浓度。
分光光度法测定钒的方法具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点，在实际分析中被广泛应用。
- 1 -。
分光光度法测定钒及其在
4.结果与讨论
4.1. 影响吸光度的因素
4.1.1. 吸收光谱
分光光度计绘制了在0.001M硫酸介质中的钒（Ⅴ）-DPCH体系的吸收光谱。钒（Ⅴ）-DPCH吸收光谱是一对称曲线，最大吸收波长位于531nm，表观摩尔吸光系数为4.23×104Lmol-1cm-1。DPCH不显示吸光度。所有实例在531nm以对应
吸取适量预浓缩的溶液于10mL容量瓶中，按实验方法，使用硫氰化物或氟化物作掩蔽剂。分光光度法分析生物样的结果和原子吸收光谱法所测结果一样。结果见表4。
表4 血液和尿样中钒的测定数据
序号
样品
钒μg·L-1
样品来源
原子吸收光谱
建议方法
1
血液
9．0
10．0±1．5
心脏病
尿液
2．5
2．8±1．2
男人
2
血液
370．0
4.1.4 时间影响
此反应迅速完成，定容后配合物吸光度最大，在48h内吸光度保持恒定。
4.1.5. 试剂浓度的影响
按实验方法，在一定量金属离子里加入不同摩尔量的DPCH测其吸光度。结果表明，在1μg/mL钒络合物里，试剂摩尔比1：20和1：100产生恒定吸光度。更大量的试剂未被考查。
4.1.6. 工作曲线
大多数分光光度法测定自然界中和海水中钒需要预浓缩。在日本自然界中和海水中钒的浓度为每毫克几纳克。在美国酒水中钒平均浓度为每毫升6纳克。
表3 环境污水中钒的测定结果
样品
钒加入量/
μg·L-1
结果
回归系数与标准偏差
相对标准偏差
自来水
0
100
150
1．6
101．05
502．0
分光光度法测定钒及其在
分光光度法测定钒及其在钒中毒是一种工业危害，环境学家已经断言钒作为一种潜在危险化学物质能对植物、农作物和整个农业体系造成严重破坏。
高含量的钒据说存在于化石燃料，例如原油，燃料，油品，煤和褐炭。
这些燃料释放的钒进入空气中，然后沉淀于土壤中。
有许多钒中毒的事例，如紧张压抑，咳嗽，呕吐，腹泻，贫血和肺癌等，这些症状有时是致命的。
最近，钒被定为城市环境污染的指标元素，尤其是空气污染。
实验研究和免疫学证据表明钒在预防心脏病方面发挥有益的作用。
Shamberger指出环境中钒含量多的国家人们心脏病死亡率较低。
环境样品中的钒测定方法有中子活化法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，原子吸收光谱法和分光光度法。
前两个方法在常规分析中成本和仪器造价均高。
原子吸收光谱法灵敏度低，易受样品基础条件的影响，溶剂萃取法的灵敏度高但操作性差。
因此在微量级精确测定方面使用简便灵活的方法是极为重要的。
本研究的目的就是建立一种简便直接的测量微量钒的分光光度法。
据报道，DPCH曾作为分光光度法显色剂与铬反应，以前被用于分光光度法测钒，但此法需溶剂萃取比较耗时，一些干扰还会导致灵敏度低。
吡啶和氯仿作为萃取有毒环境污染物的溶剂，已被环保组织列为致癌物质。
文献报道了它-2-在灵敏度高、特定的无萃取分光光度法测微量钒中的应用。
此方法在灵敏度、选择性、测定范围、简易性、速度、酸度范围、稳定性、准确度、精密度和操作等方面比现有方法有明显的优势。
在弱酸介质中钒与DPCH生成一紫红色配合物，在水溶液中直接测定波长。
利用合适的掩蔽剂，反应的选择性会更好，空白试剂不显示吸光度。
2.实验部分2.1.仪器日本岛津160型双光束紫外可见分光光度计，3010型双显示电极pH计，5000型电脑控制石墨炉原子吸收分光光度计。
2.2.试剂所有化学药品均为分析纯试剂或最高纯度试剂。
实验中使用二次去离子水和高压液相丙酮。
2.2.1. 4.12×10-4M DPCH溶液将一定量的DPCH溶解于定量丙酮中，稀释到所需浓度备用。
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究
吡啶偶氮 ） 一 ２一萘酚 作为显 色剂 ， 在 多种条 件下进 行测 定 铜 （ １ Ｉ ） 的研 究 。ｃ ｕ （ Ｉ Ｉ ） 与Ｐ Ａ Ｎ在 Ｎ ａ Ａ Ｃ—
Ｈ Ａ Ｃ 缓冲液及混合微乳液中能形成溶于水的稳定络 合物 Ｊ ， 在Ｎ Ｈ 一 Ｎ Ｈ Ｃ １ 中与 Ｐ Ａ Ｎ发生褪色反应 ， 寻
０ ． ０ ２ ８ ７ ， 相关系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ １ ， 摩尔吸光系数 ｓ＝２ ． ２ ５ ８ Ｘ １ ０ Ｌ ／ ｍｏ ｌ ・ ｃ ｍ， 铜 含量在 ０～０ ． ８ ｇ ／ ｍ Ｌ范
重 金属 铜是 中国农 田土壤 环境 质量 标准 评价
指 标之 一 ， 一、 二、 三 级 土 壤 中 的 铜 含 量 分 别 为
２ ． １ 吸收光 谱
取２ ０ ｇ Ｃ ｕ 标 准液 于 ２ ５ ｍＬ比色管 中按 实 验方 法显 色 ， 测 定不 同波 长 的吸光 度 ， 绘制 吸收 曲 线 。Ａ ＝ ４ ２ ０ ａ ｍ 为试 剂 空 白的 最 大 吸 收 波 长 ， Ａ ＝５ ０ ０ ｎ ｍ 为 显 色 体 系 的 最 大 吸 收波 长 ， 吸 收
水浴 锅 （ 上海 金 桥 仪 器 有 限公 司 ） ；Ｋ Ｄ Ｍ 型 调 温
以１ 一（ ２一 吡 啶偶氮 ）一 ２一 萘 酚（ Ｐ Ａ Ｎ） 光度法
测铜的实验前人 研究很 少 ， 而光 度法 又是一 种较 简 便、 快捷的分 析方法 ， 因此 在本实 验 中采 用 １ 一（ ２一
电热套 （ 山东 鄄城 华鲁 电热 仪器 有 限公 司 ） 。
关键词 ： 铜 （ Ｉ Ｉ ） ； １一（ ２一吡啶 偶 氮 ）一 ２一萘 酚 （ Ｐ Ａ Ｎ） ； 光 度 法 中 图分 类 号 ： Ｏ ６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ４ — ２ ７ ５ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ３ － ０ ０ ４ ２ － ０ ２
土壤钒的测定标准
土壤钒的测定标准一、样品采集与处理1.1 样品采集在采样前，需要先确定采样点位，一般选择具有代表性的地点进行采样。
采样时需要采集表层土（0-20cm）和深层土（20-50cm）的样品，以了解土壤中钒的分布情况。
1.2 样品处理将采集的土壤样品进行风干、破碎、研磨等处理，使其通过0.149mm 筛子。
然后称取一定量的样品进行钒的提取。
二、钒的提取2.1 提取方法一：碱熔法使用氢氧化钠（NaOH）或碳酸钠（Na2CO3）作为熔剂，将样品中的钒转化为可溶性的钠盐，再通过离子交换或沉淀法进行分离。
2.2 提取方法二：酸溶法使用硝酸（HNO3）或盐酸（HCl）作为溶剂，将样品中的钒转化为可溶性的钒离子，再通过离子交换或萃取法进行分离。
三、钒的测定方法3.1 分光光度法（SPAD）在适宜的酸度条件下，将样品中的钒离子与特定的显色剂反应生成有色的络合物，再通过分光光度计测量络合物的吸光度，从而得到钒的含量。
常用的显色剂包括二安替比林甲烷（DAPM）和5-氯-2-硝基水杨酸（5-Cl-NAS）。
3.2 原子吸收光谱法（AAS）利用原子吸收光谱原理，将样品中的钒离子转化为原子态的钒，再通过测量其吸收强度得到钒的含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性。
四、精密度与准确度4.1 精密度在重复性条件下，对同一份样品进行多次测定，得到的标准偏差即为精密度。
一般要求在测定结果的相对标准偏差控制在10%以内。
4.2 准确度通过加入标准物质或使用标准曲线对样品进行测定，得到的结果与真实值的偏差即为准确度。
一般要求在测定结果的相对误差控制在10%以内。
五、质量保证与控制5.1 实验室环境与设备要求实验室应保持整洁、干燥、无尘的环境，并配备必要的通风、除尘设备。
同时实验室应配置专业的分析仪器设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
5.2 试剂与标准物质控制使用高质量的试剂和标准物质，并对试剂和标准物质进行期间核查和定期验证，以保证其有效性。
土壤里微量元素的检测方法
土壤里微量元素的检测方法土壤中的微量元素是指在土壤中含量较低的元素，但对于作物的生长发育和产量质量至关重要。
因此，准确快速地检测土壤中的微量元素含量对于农业生产和环境监测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤微量元素检测方法。
1. 原子吸收光谱法（atomic absorption spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种广泛应用的土壤微量元素检测方法。
该方法基于金属元素吸收特定波长的可见光的原理，通过测定吸收光的强度来确定土壤中微量元素的含量。
AAS具有灵敏度高、准确性好、分析范围广的优点，但对于不同的元素需要使用特定的仪器和条件进行分析。
2. 石墨炉原子吸收光谱法（graphite furnace atomic absorption spectroscopy，GFAAS）石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的土壤微量元素检测方法。
该方法将土壤中的微量元素溶解成溶液后，通过石墨炉的加热使其蒸发并分解为原子态，再利用原子吸收光谱法来测定吸收光的强度。
石墨炉原子吸收光谱法能够提高分析的灵敏度和准确性，但仪器价格较高。
3. X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectroscopy，XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的土壤微量元素检测方法。
该方法通过将X射线瞬间照射到土壤样品上，样品吸收能量后发射出特定能量的荧光X射线，通过测定荧光X射线的能量和强度来分析土壤中微量元素的含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确、无需样品预处理等优点，但对不同元素的分析范围有限。
4. 原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectroscopy，AFS）原子荧光光谱法是一种非常灵敏的土壤微量元素检测方法。
该方法通过氢化原子荧光技术，将重金属元素还原为原子态，并利用特定波长的激发光来测定原子的荧光强度来分析土壤中微量元素的含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性、准确性高的优点，但仪器价格较高。
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰有机皂土吸附富集火焰原子吸收光谱法测定水中铅
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰有机皂土吸附富集火焰原子吸收光谱法测定水中铅张东;徐亮子;任广军【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)010【摘要】采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对皂土进行改性,用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对其表面进行修饰,得到了新型粉体吸附材料PAN-OBNTN,对其结构及其对水中铅离子的吸附性能进行了研究.结果表明:当介质的pH为6时,振荡吸附45 min吸附达到平衡,最大吸附容量为5.7 mg·g-1.吸附在PAN修饰有机皂土上的铅离子可用10 g·L-1EDTA溶液5 mL完全洗脱回收,在此洗脱液中用火焰原子吸收光谱法测定其中痕量铅的含量.本方法的富集倍数为10,检出限(3S/N)为8.3 μg·L-1.在铅的初始浓度为0.2 mg·L-1的条件按方法测定,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%.用于自来水和河水中痕量铅的吸附富集测定,加标回收率在93.8%～101.0%之间.【总页数】3页(P1163-1165)【作者】张东;徐亮子;任广军【作者单位】沈阳理工大学,环境与化学工程学院,沈阳,110168;沈阳市浑南新区管理委员会,沈阳,110168;沈阳理工大学,环境与化学工程学院,沈阳,110168【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.硅藻土负载1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚富集-原子吸收光谱法测定水中镉 [J], 高俊杰;余萍2.1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量汞 [J], 刘波;付丁强;牛明明;部美玲;黄文胜3.铅-甘油-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚三元络合物微孔滤膜膜分离富集光度法测定铅[J], 李文君;邰超;邹洪;谷学新4.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚改性硅胶富集和分离痕量金属离子(英文) [J], 李克安;刘锋;董玮;童沈阳5.镍-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚共沉淀分离富集碱金属盐中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定 [J], 苏耀东;夏青;谭秀臣;程祥圣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
土壤中微量钒的分光光度测定方法研究——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十二烷基苯磺酸钠法
土壤中微量钒的分光光度测定方法研究——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十二烷基苯磺酸钠法白贯荣;成杰民;陈雪兰【期刊名称】《中国土壤与肥料》【年(卷),期】2012(000)005【摘要】The color reaction conditions of vanadium with 1 - (2-pyridylazo) -2-naphthol (PAN) were researched, and a new method was developed for the determination of vanadium in soil. It was based on the fact that vanadium forms a stable complex with PAN and hydrogen peroxide in an acidic medium of 1 mol · L-1 HC1 and in the presence of sodium dodecyl-benzene sulfonate (SDBS) as sensitization agent. The maximum absorption of the complex was 575 nm with apparent molar absorptivity of 3. 64 × 10 4L · mol -1· cm-1 . The linear range of the method was 0. 2 ~ 1. 2 μg · mL-1 . Beer's law was kept in the concentration range within 1. 2 μg · mL-1 of vanadium. The proposed method was used for determination of vanadium in 4 samples of soil. The recoveris of vanadium in different levels were 100. 4% ~ 105. 6% . With RSD of no more than 6%.%对钒(Ⅴ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN) -过氧化氢-十二烷基苯磺酸钠(SDBS)显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在SDBS存在下,钒与1-(2-吡啶偶氮)-萘酚和过氧化氢生成红色的多元络合物,络合物最大吸收波长为575 nm,表观摩尔吸收率为3.64×104 L· mol-1 ·cm-1,钒的浓度在0.2～1.2 μg·mL-1内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒∶nPAN:n过氧化氧=1∶1∶1.该方法用于土壤中钒的测定,测定值的相对偏差(n=20)均小于6％,回收率为100.4％～ 105.6％.【总页数】4页(P94-97)【作者】白贯荣;成杰民;陈雪兰【作者单位】山东师范大学人口资源与环境学院,山东济南 250014;山东师范大学人口资源与环境学院,山东济南 250014;山东师范大学人口资源与环境学院,山东济南 250014【正文语种】中文【中图分类】X132【相关文献】1.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒 [J], 侯明;谢长君2.显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴配合物的分光光度法研究 [J], 李玉峰;曲军;宗玲3.1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚光度法测定钒钛磁铁矿中痕量镓 [J], 吴琳;朱霞萍;郝星杰;蓝路梅4.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定硫酸阳极氧化液中铜 [J], 王爱荣;陶建中;董芳5.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法高选择性测定乳粉中的微量铁 [J], 谢作叙;连国军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
化学学士学位毕业论文——土壤中微量铁的提取与测定
学士学位论文题目：土壤中微量铁的提取与测定土壤中微量铁的提取及测定摘要：利用1 mol/L高氯酸提取果园土壤中的Fe,建立了在1 mol/L高氯酸体系下,Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉显色反应(ε510=1.1×104L/(mol·cm)的分光光度法。
吸光度与浓度在0.063-8.0μg/mL范围内具有良好的线性,检出限为29 ng/mL,相对标准偏差≤2.11%,平均回收率为97.5%。
该法用于测定土壤中形态铁的提取与测定,均获得满意结果。
关键词：高氯酸；铁；土壤；邻菲啰啉Extraction and Determination of Iron Species in SoilGuo Meili(School of chemistry and Materials Science, Ludong University ,Yantai 264025)Abstract:By using perchloric acid to extract iron species in soil, a new method was developed fordetermination of iron species based on its colour reaction with 1,10-pHenanthroline in perchloric acid system. A linear relationship was obtained from 0.063~8.0μg/mL with a correlation coefficient ofr2=0.9982. The detection limit was 29 ng/mL and the recovery of Fe(Ⅱ) was 97.5% under the experimental conditions. The result was satisfactory.Key Words: Perchloric acid；Trace iron；soil；1,10-pHenanthroline目录1引言 01.1铁在植物生长中的作用及植物的“缺铁失绿症” (1)1.2分光光度法测铁的方法 (1)1.3土壤中铁的提取方法进展 (5)2实验部分 (6)2.1主要试剂和仪器 (6)2.2实验步骤 (7)3结果与讨论 (7)3.1F E(Ⅱ)提取条件的优化 (7)3.2实验条件的选择 (8)3.3实际样品分析 (11)4结论 (12)参考文献 (13)致谢 (14)1引言1.1铁在植物生长中的作用及植物的“缺铁失绿症”铁是植物正常生长必不可少的重要微量元素，是植物体内多种氧化酶[1]、铁氧化还原蛋白和固氮酶的重要组成成分, 因此土壤或栽培基质中有效铁的丰缺, 直接影响到植物的呼吸作用、光合作用和硝酸还原，缺铁时根瘤的固氮能力减弱。
原子吸收分光光度法测定土壤中钒的不确定度评定
原子吸收分光光度法测定土壤中钒的不确定度评定
窦春娇
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2024(44)4
【摘要】采用微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的钒元素,建立了相应的不确定度数学模型,深入分析了各不确定度分量来源,对各分量评定后计算得
出合成不确定度、扩展不确定度。
结果表明:石墨炉原子吸收分光光度法测定钒元
素的不确定度主要来源于校准曲线的拟合和样品重复性测定过程,其次是标准溶液
配制。
【总页数】3页(P81-83)
【作者】窦春娇
【作者单位】北京广诚环境科技有限公司山西检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.火焰原子吸收分光光度法测定土壤中总铬的不确定度评定
2.碱溶液提取—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定
3.火焰原子吸收分光光度法
测定土壤中铜的不确定度评定4.火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定5.火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确
定度评定
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一种土壤中全量钒的测定方法
测定土壤中全量钒的方法通常有以下几种：
1 化学分析法：这是目前测定土壤中全量钒最常用的方法。
样品中
的钒可以通过化学方法分离出来，然后用特定的仪器进行测量。
常用的化学分析法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
2 光谱分析法：这种方法利用土壤中钒元素的光谱特征来测定其含
量。
常用的光谱分析法包括X射线荧光光谱法、可见光谱法、近红外光谱法等。
3 放射性分析法：这种方法利用土壤中钒元素的放射性特征来测定
其含量。
常用的放射性分析法包括放射性同位素法、放射性衰减法等。
4 其他分析法：还有一些其他的分析方法，如电感耦合等离子体质
谱法、质子捕获质谱法等，也可以用来测定土壤中的全量钒。
选择哪种方法进行测定，要根据样品的性质、分析精度的要求以及可用的设备和技术来决定。
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移取 一定 量钒标 准溶 液 于 ２ Ｌ比色管 中 ，依 ５ｍ
次加 入 １ｇ・Ｌ 。 Ｐ Ｎ ２ ５ ｍ ，１ ５％ 的过 氧 化 氢 。 Ａ ． Ｌ ．
溶 液 ０ ５ｍＬ ． ｏ ・ 盐酸溶 液 １０ｍＬ，８ ． ，１０ｔ ｌ Ｌ ｏ ． ％
磺酸 钠 作 为 增 敏 剂 ，提 高 了分 析 的 选 择 性 和 准 确
度 。本 文介 绍 了在分 光光度 分 析 中影 响 显 色反 应 的
各 种 因素及 控制 显 色 的最 佳 条 件 ，试 验 表 明 ：在 １ ｏ ・ ｔ ｌ Ｌ 盐 酸 介 质 中 ，钒 与 Ｐ Ｎ一过 氧 化 氢 一十 ｏ Ａ 二 烷基 苯 磺 酸 钠 （ Ｄ Ｓ 形 成 三 元 有 色 络 合 物 ， ＳＢ ） 络 合物 的最 大 吸收波 长为 ５ ５ｎ ７ ｍ，借此 显 色体 系测
．．．．— —
描钒 与 Ｐ Ｎ 的络合 物 的吸 收光 谱 ，吸 收峰形 成 Ａ “ 凸”形谱 图，最大吸收峰为 ５５ｎ ７ ｍ左右 ，在分析 测定 的 时 候 选 择 最 大 吸 收 的 波 长 （ ｍａ ） 为 ｋ ｘ
高灵 敏 度 ，加 入 双 氧 水 形 成 了 三 元 化 合 物 。 对 于 测 量土 壤 溶 液 中钒 的 含 量 ，侯 明 ＿ 曾报 道 ，在 加 ８
入 表 面活 性 剂 十二 烷 基 苯 磺 酸 钠 （ Ｄ Ｓ 后 发 现 ＳＢ ） 显 色反 应 良好 ，故 在 本 研 究 中 选 择 了 十 二 烷 基 苯
当属光 度 法 ，其 中 又 以催 化 光 度 法 居 多 ，荧 光 法
１ 材 料与 方法
１ １ 仪 器 与试剂 ． ７ ２分 光 光 度 计 ，ｐ 计 ，钒 标 准 储 备 溶 液 ： ２ Ｈ
也 不 少 ，还 有 化 学 发 光 法 、极 谱 法 以 及 ＨＰ Ｃ 、 Ｌ
Ｎ Ｒ、Ａ Ｓ ｃ —Ａ ｓ 一 Ｍ Ａ 、Ｉ Ｐ Ｅ ｌ 等高 灵敏 度 的仪 器分 ３
定样 品 中痕 量钒 。
ＳＢ Ｄ Ｓ溶 液 １０ｍ （ 加 一 种试 剂均 摇 匀 ） ． Ｌ 每 ，用水
稀 释至刻 度 ，摇匀 。放 置 ２ ｉ ，用 １ｏ 比色皿 ， ０ｍ ｎ ｍ
于 ５５ｎ 波 长处 ，以试 剂 空 白为 参 比测 定 有 色 络 ７ ｍ 合 物１ ２ 研 究 方法 ．
体 系稳 定 时 间 短 或 灵 敏 度 低 、测 定 速 度 慢 。而 应 用 光 度法 测 定 土 壤 中 的微 量 钒 的 报 道 少 ，显 色 剂 １ ２吡 啶 偶 氮 ） ． 酚 （ Ａ ．（ 一 萘 Ｐ Ｎ） 的分 子 结 构 决 定
其在 显 色 反 应 中是 一 种 很 好 的 显 色 剂 ，而 为 了 提
２ 结 果与讨 论
２ １ 吸收 波谱分 析 ．
收 稿 日期 ：２ １ ０ ０ ２— １—１ ２：最 后修 订 日期 ：２ １ ０ ０ ２— ３—２ ２
由图 １ 可见 ，在 ５０～ ３ ｍ 波 长 范 围 内 ，扫 ４ ６０ｎ
基金项 目：国家公 益项 目２ １０ ２ （ 渍土壤石油 一重金属 复合 ０ １９ ２ 盐 污染修复技术及示 范） 。 作者简介 ：白贯荣 （ ９ ４一）女 ，山西 朔州人 ，硕 士研究 生 ，研 １８ 究方向是环境污染 治理与处理 。成杰 民为通讯作者。
摘
要 ：对钒 （ Ｖ）和 １ ２吡 啶偶 氮 ）－一 酚 （ Ａ 一（ － ２萘 Ｐ Ｎ） 一过氧化 氢 一十二烷基 苯磺酸钠 （ Ｄ Ｓ Ｓ Ｂ ）显 色反应进
行 了试验 ，结果表 明：在 １ ｌ・ 盐酸介质 中，在 Ｓ Ｂ 存在下 ，钒与 １ （ ｍｏ Ｌ Ｄ Ｓ 一 ２一吡啶偶氮 ） 一萘酚和过氧化氢 生成红色的多元络合物 ，络合物最大吸收波长为 ５５ｎ ７ ｍ，表观摩尔吸 收率为 ３ ６ ．４×１ ０ Ｌ・ ｏ～ ・ ｍ～，钒 的浓 ｍｌ ｅ 度在 ０ ２一１２ ． ． ｇ・ 内符合 比耳定律 。络合物 的组 成 比为 “ ｎＰ ｎ 氧 氢＝１ １ １ ｍＬ 钒： Ａ 过 化 ： ： ： 。该方法 用于土壤 中钒 的 测定 ，测定值 的相对偏差 （ ２ ）均小于 ６ ，回收率为 １０ ４ 一１５ ６ ｎ＝ ０ ％ ０．％ ０ ． ％。
中国土 壤与肥 料
２１ （ ） ０ ２ ５
土壤 中微 量 钒 的分 光 光 度测 定 方 法研 究
— —
１ ２吡啶偶 氮）．． 酚 一过氧化氢 一十二烷基苯磺酸钠法 一（ ． ２萘
白贯荣 ，成杰 民 ，陈雪兰
（ 山东 师范 大学人 口资 源 与环境 学 院 ，山东 济南 ２０ １ ） ５０ ４
关键词 ：光度法 ；钒 ；１ ２吡啶偶 氮） 一 酚 ；十二烷基 苯磺 酸钠 （ Ｄ Ｓ 一（ 一 萘 ＳＢ ） 中图分 类号 ：Ｘ１２ ３ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１７ ６ ５ （０ ２ ５— ０４— ４ ６ ３— ２７ ２ １ ）０ ０ ９ ０
钒 既是 营 养 元 素 又 是 毒 性 元 素 ，测 定 环 境 样 品 中 的钒 意 义重 大 Ｌｌ。钒 的测 定 方 法 中最 普 遍 的 １ｊ ２
析 方 法 。这 些 方 法 有 些 设 备 投 入 成 本 较 高 ，有 些
称 取偏 钒 酸 铵 １ １００ｇ于小 烧 杯 中 ，用 少量 水 温 ． ５ 热 溶解 后 ，移 入 ５ ０ｍＬ容量 瓶 中 ，再 用 水 稀 释 至 ０ 刻 度 ，摇 匀 ，配 成 １０ ００ ｇ ・Ｌ 标 准 溶 液 ； ． ０ １ （ 一 啶偶 氮 ）２萘 酚 乙醇 溶 液 的 质 量 浓 度 为 １ ２吡 －． ｇ・ Ｌ～；过 氧 化 氢 溶 液 ：１５％ （ 量 分 数 ，下 ． 质 同） ；盐 酸 溶 液 ：１０ｍｏ ． ｌ・Ｌ ～；Ｓ Ｂ Ｄ Ｓ溶 液 的质 量 分 数 为 ８ ；所 用 试 剂 为 分 析 纯 ，实 验 用 水 为 ％