食品检验常规分析方法1

一、有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉（500～ 550℃）中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。
干法灰化方法特点
• 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
• 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
三、采样的一般方法
• 第一种采集方法是随机抽样。均衡地、
不加选择地从全部产品的各个部分取样。
但随机≠随意。
• 随机——要保证所有物料各个部分被抽
到的可能性均等。
第二种采集方法是代表性抽样： • 用系统抽样法进行采样。即已经了解样 品随空间位置和时间而变化的规律，按 此规律进行采样。以便采集的样品能代 表其相应部分的组成和质量。 • 如：分层取样 • 随生产过程的各环节抽样 • 定期抽取货架上陈列不同时间的食品的 采样等。
列数值，不超过所列数值的±10% 。
• 恒重：供试样品连续两次灼烧或干燥后的 重量之差在0.2～0.5ｍｇ以下的重量。 ★溶液的配制及浓度： • 液体的滴：指蒸馏水自标准滴管自然滴下 的一滴的量，在20℃时20滴相当于1ml。 • 容量百分比浓度（%，V/V）：指100ml溶 液中含液态溶质的毫升数。如：50%醋酸 表示100ml溶液中含有50ml醋酸。 • 重量容量百分比浓度（%，W/V）：指 100ml溶液中含有溶质的克数。如： 20%NaOH溶液是指100ml溶液中含有20克 NaOH。
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可 富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回 收率降低。
2. 湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液
TC166——接触食品的陶瓷器皿、
玻璃器皿
• ISO 的标准每隔5年重审一次。
• 检索ISO标准的主要工具是：
1. 《国际标准题内关键词索引》（KWIC
Index)
2.《国际标准目录》设有委员会序号目录、
主题索引目录、标准号目录、作废标准
目录。
2、国家标准——一般由国家标准局颁布， 各个国家标准有自己的代号。 • 如中国——GB 美国——ANS 英国——BS 日本——JIS 德国——DIN 法国——NF 意大利——UNI 西班牙——UNE
（二）减压蒸馏
• 适用对象：常压下受热易分解或沸点太 高的物质。 • 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
中。
• 常用的强氧化剂有：
• 浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化
氢等。
湿法消化的优缺点
• 优点：（1）有机物分解速度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。 • 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。
其它方法：
食品检验 常规分析方法
主要参考书
* 《食品分析》 大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社 1998 * 《工业发酵分析》 天津轻院等编 轻工出版社 * 《食品检验与分析》 黄伟坤等编 轻工出版社 * 《粮油分析法》祁崇喜编 青海人民出版社 * 《AOAC分析法》 美国分析家协会推荐法 * 《GB》
第一章
绪论
一、食品分析的性质和作用
食品分析——是专门研究各种食品组 成成分的检测方法及有关理论，进而评定 食品品质的一门技术性学科。
消费者需要高质量、安全、有营养、美味 可口、有益健康的食品。
二、食品分析的任务: ① 控制和管理生产； ② 保证和监督食品的质 量； ③ 为科研与开发提供可靠 的依据。
• 所用乙醇，除特别指明外，均系指95% 的乙醇。 • 所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、 刻度吸管等均需按国家有关规定及规程 进行校正。 • 水浴：除回收有机溶剂及注明温度外， 均系指沸水浴。 • 烘箱：除注明外，均指100～105℃烘箱。
• 实验室常见化学试剂等级一般分为：一 级品，二级品，三级品，四级品。 • 相应的纯度为：优级纯(保证试剂)，分析 纯(分析试剂)，化学纯和实验试剂。 • 符号分别为：G•R，A•R，C•P，L•R。 • 瓶签颜色分别为：绿色，红色，蓝色， 棕色或其它色。
高压密封罐消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
二、蒸馏法
• 利用液体混合物中各种组分挥发度的不
同而将其分离。
蒸 馏 方 法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏
食品分析中常用这3种。
（一）常压蒸馏 • 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太 高的物质。 • 蒸馏釜：平底、圆底 • 冷凝管：直管、球型、蛇型 • 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。
§2-1 样品的采集
一、 样品的采集
采样——在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用， 这项工作叫采样。
•正确采样的意义。
尽管一系列检验工作非常精密、准确，
但如果采取的样品不足以代表全部物料的
组成成分，则其检验结果也将毫无价值，
甚至得出错误结论，造成重大经济损失以
至误伤人命，酿成大祸。
•样品保存
• 采取的样品应在短时间内分析，否则应 妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗 处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱 内，保存时间也不能太长。易分解的要 避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结 果的防腐剂或冷冻干燥保存。
§2-2 样品的预处理
目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 方法：主要有6种：
有关GB ： • GB5009.1～GB5009.70——2003 《中华人民共和国食品卫生检验方法 （理化部分）》 GB 4927——2001《啤酒》 GB 4928——2001《啤酒试验方法》 GB 18186——2000《酿造酱油》 GB 18187——2000《酿造食醋》 GB 5009.55——1996《饴糖分析》
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、 中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、 枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。
•样品的制备
• 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。 • 四分法：
双 套 回 转 取 样 管
样品的制备方法因产品类型不同而异 • 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 • 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 • 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 • 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
3、行业标准——对GB没有又要在全国某个 行业范围内统一的技术要求，由国内各 专业部颁布的标准。
• 例如：化工部颁标准 HB 石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准 SB SB10336——2000《配制酱油》 SB10337——2000 《配制食醋》 SB10338——2000《酸水解植物 蛋白调味液》
四、食品分析常规方法的选择与采用的标准
感官鉴定—最简单、成本最低的分析方法。 化学分析法—常规分析中大量使用的分析 方法。 仪器分析—以物质的物理或化学性质为基 础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。 • 微生物检验法—应用微生物学及相关学科理 论。维生素、抗生素残留量、激素检验。 • 酶检验法：利用酶的反应进行物质定性、定 量的方法。
4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需
要在省市范围内统一 的， 可由省市标准局制订、
审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标 准实施后，自行废止。
5、企业标准—— QB
当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、 地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的 依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、
• 按比例配制的液体组分溶液：指各组分 的体积比。如：正丁醇-氨水-无水乙醇 （7：1：2）系指7体积正丁醇、1体积氨 水和2体积无水乙醇混合而成的溶液。
★试剂与仪器：
• 除特别指明外，均为分析纯（A.R）。 • 盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体 化学试剂，如没指明浓度，即为原装的 浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓 氨水等。
三、食品分析有关常识
* 常量分析——样品中组分＞ 1 % * 微量分析——样品中组分= 0.1 %～1 % * 痕量分析——样品中组分＜ 0.1 % * 超微量分析——样品中组分 PPM ——parts per million (10-6) （ mg / kg )或（ mg / L ) PPB (十亿分含量)— parts per billion (10-9) PPT —— parts per trillion (10-12）ug/kg
写标准的要求
1.文字简练、层次分明。 2.要有具体数据。 3.要有统一性和连续性。 4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱两 可的语言。 5.要有时间性和稳定性。
介绍：中国国家标准咨
询服务网 中国标准网
第一章 1. 2. 3. 4. 5. 6. 食品分析的性质 PPM、 PPB 、PPT 食品分析方法 五种标准 国际标准 国家标准
* 水除特别指明外，均为蒸馏水、去离子水 * 常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。 * 分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒 的筛子。 * 分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小 分子分离的固体吸附剂。 * “称取”——称至0.1g。 “精密称取”——必须按所列数值称取，精确至 0.0001g。 “精密称取约”——必须精确采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部 被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。