食品检验常规分析方法 2
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1. 旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶 液时,偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋 光度。
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、 光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温 度有关。
KCL
旋光度
旋光系数
溶液浓度
液层厚度
2.比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,
当溶液浓度为 1 g/ml ,液层厚度为 1分米 时偏振 光所旋转的角度。记为:
[
]t
= α/ L C
——查手册得到不同物质的比旋光度。
α—— 测定样液的旋光度。
L—— 旋光管长度(液层厚度)分米。
C—— 样液浓度(所求值)。
t——测定温度为20℃。
λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。
糖类的比旋光度
糖类 葡萄糖 果糖 转化糖 蔗糖
【α】 + 52.5 - 92.5 - 20.0 + 66.5
在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有 还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜 再测定。
•若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸, 或加几滴氨水后再稀释定容; •若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至 石蕊试纸刚显碱性。
•在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平 衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太 高,以免破坏果糖。
• 自然光与偏振光: 自然光—有无数个与光的前进方向互相 垂直的光波振动面。 偏振光—只有一个与光的前进方向互相 垂直的光波振动面。
• 偏振光的产生方法:
1.用尼克尔棱镜 (苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加
拿大香脂粘起来的冰晶石组成。) 2.用Polaroid滤光器
( 美 E.H.Land发明 由嵌在透明塑料中的几种 晶体组成。) 3.聚乙烯醇人造偏振片 例 WXG—4型旋光仪
• (一)重量分析
• 本法是将被测成分与样品中的其它成分分离, 然后称定该成分的重量,计算出被测物质的含 量。
• 它是化学分析中最基本、最直接的定量方法。 尽管操作麻烦、费时,但准确度较高,常作为 检验其它方法的基础方法。
液态食品相对密度的测定方法:
1.密度瓶法 (普通密度瓶、带温度计密度瓶) 2.密度计法 (普通密度计、糖锤度密度计、 波美密度计、乳稠计、酒精密 度计、)
普普通通密型度瓶
附温度计 密度瓶
一个封口的玻璃管,内有 空气,中间略粗,下部有 重锤,能浮在一定密度的 液体中。
(1) (2) (3) (4) (1)普通密度计(2)附有温度计的糖锤度密度计 (3)、(4)波美密度计 根据阿基米德原理设计而成。
•光的折射定律: (1) 入射线、法线和折射线在同一平面内,入
射线和折射线分居于法线的两侧。 (2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折
射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播 速度之比。
光的折射示意图
L-L’法线 A——入射光 B——折射光 α1——入射角 α2——折射角
三、旋光法
• 应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物 质)的旋光度以确定其含量的分析方法 叫旋光法。
• 通过测量物质的折光率来鉴别物质的组 成,确定物质的纯度、浓度及判断物质 的品质的分析方法称为折光法。
• 光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时, 要改变它的传播方向,但仍在原介质里 传播,这种现象叫光的反射。
光的反射示意图
A——入射线
B——反射线
L——法线
M-M’——两介质分界线
相对密度d=(乳稠计读数/1000)+1.000
4. 酒精比重计 示溶液中含酒精的体积百分含量。 注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较 大; T≠20℃时要校正。
GB/T 5009.2—2003 《食品的相对密度的测定》
1. 密度瓶法 2. 相对密度天平(韦氏天平) 3. 密度计(比重计)
二、折光法
糖类 乳糖 麦芽糖 糊精 淀粉
【α】 + 53.3 + 138.5 + 194.8 + 196.4
3.变旋光作用
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖, 乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅 速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值, 这种现象称为变旋光作用。
这是由于有的糖存在两种异构体,即 α型和β 型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间 的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出 变旋光作用。
• 一、定性分析 • 定性分析的目的,在于检查某一物质是否存在。
它是根据被检物质的化学性质,经适当分离后, 与一定试剂产生化学反应,根据反应所呈现的特 殊颜色或特定性状的沉淀来判定其存在与否。 • 二、定量分析 • 定量分析的目的,在于检查某一物质的含量。 • 可供定量分析的方法颇多,除利用重量和容量分 析外,近年来,定量分析的方法正向着快速、准 确、微量的仪器分析方向发展,如光学分析、电 化学分析、层析分析等。
α——入射角
β——反射角
光的反射定律
• 入射线、反射线和法线总是在同一平面 内,入射线和反射线分居于法线的两侧。
• 入射角等于反射角。
光的折射现象与折射定律
• 光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部 分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第 二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫 光的折射。
(3).(4)波美密度计: 是以波美度来表示液体浓 度大小。单位:°B’e 以20℃为基准,蒸馏水为0 15%的食盐液为15 °B’e, 纯硫酸(d=1.8427时)为 66 °B’e。
波美度与相对密度的换算可 查表。
3. 乳稠计
专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃,关于温度校正,可查表。
(1)普通密度计:
直接以20℃时的密度值为刻度的。
0.700~1.000 为轻表,用来测量比 水轻的液体;
1.000~2.000 为重表,用来测量比 水重的液体。
(2)附有温度计的糖锤度密
度计:
又称勃力克斯计 简写为。Bx)
(Brixscale,
是专用于测定糖液浓度的,以 20℃重量百分浓度为刻度的。
第三章 重点:
1. 相对密度? 测定方法有哪些?测定意义? 2. 折光法测定原理,仪器,方法。 3. 旋光法测定原理,仪器,方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光
作用。
第四章 化学分析法
• 本法是当前食品卫生检验工作中应用最广泛的方 法。根据检查目的和被检物质的特性,可进行定 性和定量分析。
1. 旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶 液时,偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋 光度。
旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、 光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温 度有关。
KCL
旋光度
旋光系数
溶液浓度
液层厚度
2.比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,
当溶液浓度为 1 g/ml ,液层厚度为 1分米 时偏振 光所旋转的角度。记为:
[
]t
= α/ L C
——查手册得到不同物质的比旋光度。
α—— 测定样液的旋光度。
L—— 旋光管长度(液层厚度)分米。
C—— 样液浓度(所求值)。
t——测定温度为20℃。
λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。
糖类的比旋光度
糖类 葡萄糖 果糖 转化糖 蔗糖
【α】 + 52.5 - 92.5 - 20.0 + 66.5
在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有 还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜 再测定。
•若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸, 或加几滴氨水后再稀释定容; •若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至 石蕊试纸刚显碱性。
•在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平 衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太 高,以免破坏果糖。
• 自然光与偏振光: 自然光—有无数个与光的前进方向互相 垂直的光波振动面。 偏振光—只有一个与光的前进方向互相 垂直的光波振动面。
• 偏振光的产生方法:
1.用尼克尔棱镜 (苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加
拿大香脂粘起来的冰晶石组成。) 2.用Polaroid滤光器
( 美 E.H.Land发明 由嵌在透明塑料中的几种 晶体组成。) 3.聚乙烯醇人造偏振片 例 WXG—4型旋光仪
• (一)重量分析
• 本法是将被测成分与样品中的其它成分分离, 然后称定该成分的重量,计算出被测物质的含 量。
• 它是化学分析中最基本、最直接的定量方法。 尽管操作麻烦、费时,但准确度较高,常作为 检验其它方法的基础方法。
液态食品相对密度的测定方法:
1.密度瓶法 (普通密度瓶、带温度计密度瓶) 2.密度计法 (普通密度计、糖锤度密度计、 波美密度计、乳稠计、酒精密 度计、)
普普通通密型度瓶
附温度计 密度瓶
一个封口的玻璃管,内有 空气,中间略粗,下部有 重锤,能浮在一定密度的 液体中。
(1) (2) (3) (4) (1)普通密度计(2)附有温度计的糖锤度密度计 (3)、(4)波美密度计 根据阿基米德原理设计而成。
•光的折射定律: (1) 入射线、法线和折射线在同一平面内,入
射线和折射线分居于法线的两侧。 (2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折
射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播 速度之比。
光的折射示意图
L-L’法线 A——入射光 B——折射光 α1——入射角 α2——折射角
三、旋光法
• 应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物 质)的旋光度以确定其含量的分析方法 叫旋光法。
• 通过测量物质的折光率来鉴别物质的组 成,确定物质的纯度、浓度及判断物质 的品质的分析方法称为折光法。
• 光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时, 要改变它的传播方向,但仍在原介质里 传播,这种现象叫光的反射。
光的反射示意图
A——入射线
B——反射线
L——法线
M-M’——两介质分界线
相对密度d=(乳稠计读数/1000)+1.000
4. 酒精比重计 示溶液中含酒精的体积百分含量。 注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较 大; T≠20℃时要校正。
GB/T 5009.2—2003 《食品的相对密度的测定》
1. 密度瓶法 2. 相对密度天平(韦氏天平) 3. 密度计(比重计)
二、折光法
糖类 乳糖 麦芽糖 糊精 淀粉
【α】 + 53.3 + 138.5 + 194.8 + 196.4
3.变旋光作用
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖, 乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅 速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值, 这种现象称为变旋光作用。
这是由于有的糖存在两种异构体,即 α型和β 型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间 的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出 变旋光作用。
• 一、定性分析 • 定性分析的目的,在于检查某一物质是否存在。
它是根据被检物质的化学性质,经适当分离后, 与一定试剂产生化学反应,根据反应所呈现的特 殊颜色或特定性状的沉淀来判定其存在与否。 • 二、定量分析 • 定量分析的目的,在于检查某一物质的含量。 • 可供定量分析的方法颇多,除利用重量和容量分 析外,近年来,定量分析的方法正向着快速、准 确、微量的仪器分析方向发展,如光学分析、电 化学分析、层析分析等。
α——入射角
β——反射角
光的反射定律
• 入射线、反射线和法线总是在同一平面 内,入射线和反射线分居于法线的两侧。
• 入射角等于反射角。
光的折射现象与折射定律
• 光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部 分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第 二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫 光的折射。
(3).(4)波美密度计: 是以波美度来表示液体浓 度大小。单位:°B’e 以20℃为基准,蒸馏水为0 15%的食盐液为15 °B’e, 纯硫酸(d=1.8427时)为 66 °B’e。
波美度与相对密度的换算可 查表。
3. 乳稠计
专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃,关于温度校正,可查表。
(1)普通密度计:
直接以20℃时的密度值为刻度的。
0.700~1.000 为轻表,用来测量比 水轻的液体;
1.000~2.000 为重表,用来测量比 水重的液体。
(2)附有温度计的糖锤度密
度计:
又称勃力克斯计 简写为。Bx)
(Brixscale,
是专用于测定糖液浓度的,以 20℃重量百分浓度为刻度的。
第三章 重点:
1. 相对密度? 测定方法有哪些?测定意义? 2. 折光法测定原理,仪器,方法。 3. 旋光法测定原理,仪器,方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光
作用。
第四章 化学分析法
• 本法是当前食品卫生检验工作中应用最广泛的方 法。根据检查目的和被检物质的特性,可进行定 性和定量分析。