分光光度法测定腐竹中吊白块的含量

标准曲线计算结果。
2. 4. 4 吸取甲醛标准使用液 0、0. 50、1. 00、3. 00、
5. 00、7. 00m ,l 补充蒸馏水至 10m ,l 以下从加乙酰丙
酮溶液起同样操作。减去 0管吸光度后, 绘制标准 曲线。
2. 5 计算
X=
(
A
1W
A2 ) ∀ V1
∀ V2 ∀ 100 ∀ 1000
0# # # 甲醛标准储备液取样体积, m ;l
甲醛 标准使用 液: 用水将甲 醛标准储 备液稀释 成
10mg /m l左右, 备用。 2. 4 操作步骤
2. 4. 1 称取经粉碎的样品 5. 0g于 250m l锥形 瓶中, 加入 10倍量的水 ( 50m l) , 混匀, 向 瓶中加入
( 1+ 1) 盐酸 10m l( 每 10m l样品溶液中加入 2m l( 1 + 1)盐酸 ) , 再加 4g锌粒, 迅速在瓶口包 一张乙酸
加入 0. 75mg /m l 吊白块标液 ( m l)
1 2 3 4 1 2 3 4
测得甲醛 测得 吊白块 回收率 (% )
( g)
( mg)
16. 5 19. 7 22. 9 26. 8 10. 8 15. 0 19. 6 25. 1
2. 541 3. 034 3. 526 4. 125 1. 663 2. 310 3. 018 3. 865
福建分析测试研究简报200514福建省粮油质量监测所福州市350002吊白块在使用过程中会分解出甲醛和二氧化硫先用乙酸铅试纸法对样品进行定性筛选可疑样品再用分光光度法测量甲醛的含量判断是否含有吊白块
222 2
福建分析测试
研 究简报
2005, 14( 3)
分光光度法测定腐竹中吊白块的含量
郑少华
(福建省粮油质量监测所 福州市 350002)
甲醛标准储备液: 取 10m l甲醛溶液置于 500m l 容量瓶中, 用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定: 吸取 5. 0m l甲醛标准 储备液置于 250m l碘 量瓶中, 加 0. 1m o l/L 碘溶液 30. 0m ,l 立即逐滴地加入 30g / 100m l氢氧化钠溶液 至颜色褪到淡黄色为止。静置 10m in, 加 ( 1+ 5) 盐 酸溶液酸化, (空白滴定时需多加 2m l), 在暗处静置 10m in, 加入 100m l新煮沸但已冷却的水, 用标定好 的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色, 加入新配制的 1g / 100m l淀粉指示剂, 继续滴定至蓝色刚刚消失为
3 结果
3. 1 吸收光谱
按实验方法, 在可见区不同波长下测量甲醛的 吸收光谱。见图 1。
实验结果表明, 甲醛最大吸收波长为 414nm, 本 法选用 414nm 作为测定波长。
图 1 甲醛的吸收光谱
3. 2 方法检出限
3. 3 方法的精密度
本方法检出限是按 3倍空白标 准偏差所对应
取同一批号 腐竹样品, 重复测定甲醛 8 次, 计
Zheng Shaohua ( Institute o fG ra in and O il Qua lity Supe rv ision and T est o f Fu jian, Fuzhou 350002) A bstrac t: Sodium form a ldehyde su lfoxy late can break dow n into fo rm aldehyde and sulfur d iox ide in process o f using. T est paper o f lead ace tate can determ ine the na ture o f the samp le, d istrustfu l samp le can dete rm ina te form aldehyde in it by spec tropho tom etry to ensure the re is sod ium fo rm aldehyde su lfoxy late in th is samp le. K eywords: Sod ium fo rma ldehyde sulfoxy la te; fo rm aldehyde; spectrophotome try.
2 实验部份
2. 1 原理: 在盐酸酸性条件下, 样品中分解出的二氧化硫
与锌以及乙酸铅试纸作用生成棕色至黑色物质, 据 此进行定性筛选。可疑样品再进行甲醛定量 确证 试验。在磷酸酸性条件下对样品进行蒸馏, 用水吸 收, 吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子在沸水浴
收稿日期: 2005- 4- 18 作者简介: 郑少华 ( 1957- ) , 女, 工程师, 主要从事粮油及制品质量检测。 E - ma i:l zsh7114689@ 163. com; lin ly39@ s ina. com
1 前言:
次硫酸氢钠甲醛 ( CH 2OH SO2N a) 俗称吊白块, 易溶于水, 遇酸、碱、高温即 分解 为甲 醛和 二氧化 硫, 作为增白剂、还原剂应用于纺织印 染工业。由 于甲醛已被国际上列为致癌物, 所以国家明令禁止 将吊白块添加在食品中, 2002年 7月质检总局出台 了 禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛 ( 吊白块 )产 品的监督管理规定 。但是, 近年来在市场上发现 个别不法商贩, 唯利是图, 在腐竹加工过程中加入 吊白块, 目的在于增加韧性、色泽鲜艳及防腐性能, 却严重损害了消费者利益。近年来, 从各地质量抽 查结果来看, 豆制品中腐竹是影响总体合格率不高 的主要原因, 而腐竹不合格品中大部分是因为检出 吊白块。为了维护消费者的利益, 保障广大人民群 众的身体健康, 建立腐竹中吊白块的测定方法已迫 在眉睫。
3. 35 0. 115 0. 115 0. 116 0. 115 0. 115 0. 115 0. 115 0. 114 0. 115 0. 113 0. 115 0. 116 0. 117 0. 117 0. 119 0. 117 0. 116 0. 113 0. 114 0. 113 3. 90 0. 114 0. 113 0. 115 0. 115 0. 115 0. 114 0. 113 0. 114 0. 114 0. 114
73. 5
相对标准偏 差 (% )
6
7
74. 0 76. 0
2. 54
8
平均值
75. 2
75. 2
3. 4 方法的加标回收率
溶 液 1. 0、2. 0、3. 0、4. 0m ,l 按 样品 测定 过程 操作, 其回 收率
对两个批号 的腐 竹样 品先 进行 本底 吊白 块 含量 测定,
平 均值为 83. 7% 。见表 2
铅试纸, 放置 1h。观察其颜色的变化, 如果乙酸铅 试纸不变色, 则说明样品 中不含次硫酸氢钠甲醛, 如果乙酸铅试纸变为棕色至黑色, 可能含次硫酸氢
钠甲醛, 应再进行甲醛定量确证实验。
2. 4. 2 样品处理: 取定性筛选后的可疑样品, 经粉
碎称取 5. 00g, 置于蒸馏瓶中, 加入蒸馏水 20m ,l 液 体石蜡 2. 5m l和 10% 的磷酸溶液 10m ,l 立即通水蒸
然后各称取 4份样品, 分别各加入 0. 75m g /m l的吊白块标准
表 2 方法 的加标回收率
序号
1 2 3 4 5 6 7 8
本底甲醛 本底吊白块
( g)
( m g)
14. 0 14. 0 14. 0 14. 0 8. 4 8. 4 8. 4 8. 4
2. 156 2. 156 2. 156 2. 156 1. 294 1. 294 1. 294 1. 294
吊白块在使用过程中易分解, 通过测定其分解
的产物甲醛、二氧化硫在食品中的残留量判定是否 含有吊白块。目前, 我国已有的甲醛测定方法主要 是针对包装材料、化工原料、化妆品、大气等, 而 腐 竹中甲醛含量的测定方法 还没有国家标准。甲醛 的测定方法有分光光度法、气 相色谱法、液相 色谱 法、离子色谱法、示波极谱法、荧光光度法等。本实 验先用乙酸铅试纸法 [ 1] 对样品进行定性筛选, 可 疑样品再用分光光度法 [ 2] 测定甲醛的残留量, 进 行定量确证实验。
0
∀
5.
133
式中: X # # # 样 品中吊白块含 量, m 含量, g; A2 # # # 空白液中甲醛含量,
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福建分析测试
研 究简报
2005, 14( 3)
g; V 1# # # 显色操作取蒸馏液体积, m ;l V2 # # # 蒸馏 液总体积, m ;l W # # # 样品质量, g; 5. 133# # # 甲醛换 算为吊白块系数。
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分光光度法测定腐竹中吊白块的含量
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条件下, 反 应 生成 黄 色化 合 物, 该 黄色 化 合 物在 414nm 处有最 大吸 收, 用 分光光 度法 测定 甲醛含 量。
反应式如下:
2. 2 仪器 可见分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司 V IS
- 723G 型 ) 附 1cm 吸收池; 水蒸汽蒸馏装置; 25m l 比色管。 2. 3 试剂
(单位: g /m l)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 F( , f1, f2 ) F( 查表 )
0. 495 0. 482 0. 504 0. 491 0. 500 0. 507 0. 499 0. 503 0. 505 0. 492 0. 481 0. 494 0. 489 0. 501 0. 506 0. 484 0. 495 0. 496 0. 504 0. 505 1. 13 0. 497 0. 500 0. 500 0. 505 0. 471 0. 492 0. 487 0. 491 0. 477 0. 497
87. 4 83. 0 80. 0 80. 0 81. 4 82. 7 85. 2 90. 0
(下转第 2246页 )
224 6
次数 元素
温度
37!
铅
10!
( 20~ 24 ) !
37!
镉
10!
( 20~ 24 ) !
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技 术交流
2005, 14( 3)
表 4 低浓度萃取 液玻璃瓶保存 6个 月后测定和统计结果
摘 要: 关键词:
吊白块在使用过程中会分解出甲醛和二氧化硫, 先用乙酸铅试纸法 [ 1] 对样品进行定性 筛选, 可 疑样品再 用分光光度法 [ 2] 测量甲醛的含量, 判断是否含有吊白块。 吊白块 甲醛 分光光度法
D eterm ination of Sod ium form aldehyde Sulfoxylate in Fuzhu by Spectrophotom etry
终点。同时进行空白测定。按式 ( 1) 计算甲醛标准
储备液浓度。
甲醛 ( m g /m l) = ( V1 - V 2 ) ∀ CN a2S2O3 ∀ 15. 0 5. 0
( 1)
式中: V1 # # # 空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的 平均值, m ;l V2 # # # 标定甲醛消 耗硫代硫酸钠 溶液 体积的 平均值, m ;l CN a2S2O3 # # # 硫代硫酸 钠溶液 浓 度, m o l/L; 15. 0# # # 甲醛 ( 1 /2HCHO ) 摩尔质量; 5.
的甲醛含量计算为 0. 084 g /m ,l 相对应的吊白块最 算标准偏差 ( s)和相对标准偏差 ( % ), 见表 1
小检出量为 12. 9m g / kg。
表 1 方法的精密度 ( n= 8)
N mg /kg 标准偏差 ( s)
1 72. 0 1. 91
2
3
4
5
77. 0
77. 5
76. 5
气蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有 10m l蒸馏水 且置于冰浴 的容器 中, 准 确收集 蒸馏 液至 150m l。
另作空白蒸馏。
2. 4. 3 显色操作: 吸取样品蒸馏液 5m ,l 补充蒸馏 水至 10m ,l 加入乙酰丙酮溶液 1m l混匀, 置沸水浴
中 3m in, 取出冷却。然后以蒸馏 水调 ∃ 0%, 于波 长 414nm 处, 以 1cm 比色杯进行比色, 记录吸光度, 查
除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的 分析纯试剂, 水均为蒸馏水。
盐酸 ( 1+ 1) ( 1+ 5) ; 无砷金属锌; 乙酸铅试纸: 将定性滤纸置于 10% 乙酸铅溶液中浸泡, 然后置于 40- 50! 电热恒温干 燥箱中烘干、冷却备 用; 10% ( V /V )磷酸溶液; 液体石蜡; 乙酰丙酮溶液: 称 25g 乙酸铵, 加少量水溶解, 加 3m l冰乙酸及 0. 40m l新 蒸馏的乙酰丙酮, 混匀, 再加水至 100m ,l 储备棕色 瓶中, 此液可保存 1 个月; 0. 1mol/L 碘溶液; 0. 1mo l /L 硫代硫酸钠标准溶液; 氢氧化钠溶液 ( 30g /100m l) ; 淀粉溶液: ( 1g /100m l)称 1g 淀粉, 用少量水调成糊 状, 倒入 100m l沸水中, 呈透明溶液, 临用时配制; 甲醛标准溶液的配制与标定: