氯酸钾含量的测定

氯酸钾含量的测定
5.6.1方法提要
在酸性条件下,溴化钾与试验溶液中的氯酸钾作用生成溴化钾反应析出碘。

以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

5.6.2试剂和材料
5.6.2.1盐酸
5.6.2.2溴化钾溶液:100g/l
5.6.2.3碘化钾溶液:100g/l
5.6.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)约0.01mol/l
制备:用移液管移取10ml按GB/T601配制的溶液,置于100ml容量瓶中,用煮沸并冷却的水稀释至刻度,摇匀，此溶液临用前配制。

5.6.2.5淀粉指示液:10g/l
5.6.3仪器、设备
微量滴定管：分度值0.02ml
5.6.4分析步骤
用移液管移取5ml试验溶液A,置于250ml碘量瓶中,用盐酸中和至PH（5～7）(用试纸检验)，冷却后加入10ml溴化钾溶液、40ml盐酸,盖严瓶中,水封。

于暗处放置10min。

加10ml 碘化钾溶液和75ml 水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2ml 淀粉指示液,继续滴定至溶液无色为终点，同时做空白试验。

空白试验:于250ml 碘量瓶中加5ml 水,加入与中和试验溶液所消耗相同体积的盐酸,冷却后从“加10ml 溴化钾溶液,………”开始,与试验溶液同时同样操作。

5.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯酸钾(KCLO 3)含量X 5按式(5)计算:
()05V V C 0.0204X (%)1005m 1000-⨯=
⨯⨯ ()
0408V V m ⨯-=
式中：
V —滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml ；
V 0—滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml ；
C —硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l ； m —试料的质量,g ；
0.0204—与 1.00 ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液
[C(Na 2S 2O 3)=1.000 mol/l]相当的以克表示的氯酸钾的质量。

5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。