载气

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GC LC

GC LC

一、流动相GC用气体作流动相,又叫载气。

常用的载气有氦气、氮气和氢气。

与LC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。

而在LC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。

换一个角度看,GC的操作参数优化相对LC要简单一些。

此外,GC载气的成本要低于LC流动相的成本。

二、固定相因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。

迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的LC固定相也就十几种。

故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。

当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。

在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。

三、分析对象GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。

据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。

也就是说GC的分析对象远没有LC多。

需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。

比如高分子材料的裂解色谱就是如此。

这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。

此外,GC比LC更适合于永久气体的分析。

四、检测技术GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。

而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。

血能载气

血能载气

血能载气
病理上
演讲者:林志东 参与制作:陈程 武凯 黄锐锋 史鸣飞 刘富欣 曾秋成 陈国吉 陈立基 林浩荣 杨海龙 蔡逸源
大出血气随之而脱失气随血脱血液瘀滞气行受阻气滞补气固脱独参汤血能生气血能载气血为气之母生理上病理上气存在于血中依附血的运载而达全身血瘀则气滞气行受阻血脱则气散气随血脱演讲者
气与血的关系: 1. 气对血的作用 (1)气能生血; (2)气能行血; (3)气能摄血。 2. 血对气的作用 (1)血能生气; (2)血能载气。
指血是气的载体。
气的活力很强,易于脱失,气必须依附于血而不致散脱
唐荣川:“载气者,血也,守气者,即是血。”
若血不载气:气将失去依附,浮散无根而脱失。
大出血
气随之而脱失 补气固脱—独参汤
气随血脱
血液瘀滞
气行受阻
气滞
血能生气
血为气之母
生理上 气存在于血中,依血的 运载而达全身 血脱则气散 (气随血脱) 血瘀则气滞 (气行受阻)

有的气相方法载气用氦气不用氮气的原因

有的气相方法载气用氦气不用氮气的原因

有的气相方法载气用氦气不用氮气的原因1.引言1.1 概述在气相分析领域,载气是不可或缺的一个重要组成部分。

载气的选择对于分析结果的准确性和灵敏度都有着关键的影响。

在气相方法中,通常常用的载气有氮气和氦气两种。

然而,越来越多的研究表明,在某些特定的应用领域中,选择氦气作为载气可以带来更多的优势,甚至有时候远远超过氮气。

本文旨在探讨为什么有的气相方法选择使用氦气而不是氮气作为载气的原因。

首先,我们将对载气的选择进行一定的介绍,然后将重点对比氦气和氮气在气相方法中的优缺点,以及使用氮气可能存在的限制。

通过本文的阐述,读者将能够更清晰地了解为什么有的气相方法选择使用氦气作为载气,并能够更好地理解氦气作为载气的优势,以及使用氮气的一些注意事项。

最终,希望读者可以根据具体的分析需求,合理选择适合的载气,以获得更准确、可靠的分析结果。

1.2 文章结构文章结构部分的内容应该是对整篇文章的结构进行介绍和说明。

在本文中,文章的结构主要分为引言、正文和结论三个部分。

引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个子部分。

在概述中,将简要介绍气相方法以及其中涉及的载气选择问题。

然后,在文章结构中可以提及本文的组织结构,即引言、正文和结论三个部分,并说明每个部分的内容。

最后,在目的部分可以明确本文的目的,例如分析为什么有些气相方法选择氦气作为载气而不选择氮气。

接下来是正文部分,主要包括载气的选择和氦气与氮气的比较两个子部分。

在载气的选择中,可以详细介绍为何在气相方法中需要选择适当的载气,并阐述选择的重要性。

然后,在氦气与氮气的比较中,可以列举并分析氦气和氮气在使用过程中的优势和劣势,从而为选择氦气作为载气提供论据。

最后是结论部分,主要包括氦气作为载气的优势和使用氮气的限制两个子部分。

在氦气作为载气的优势中,可以总结并归纳出使用氦气作为载气的种种优点和好处,例如其惰性、较低的背景信号等。

而在使用氮气的限制中,可以列举并解释氮气在某些情况下的不适用性,如其较高的背景信号、易燃性等。

气相色谱载气的选择原则

气相色谱载气的选择原则

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。

(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。

在FID中它是必用的燃气。

氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。

(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。

它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。

(3)氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有安全性高的优秀特点。

但由于价格较高,使用较少。

一、载气种类的原则选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大于;火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数,提高柱效、但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小使柱效提高、因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。

二、载气纯度的选择原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。

我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。

这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。

实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。

气相色谱使用时注意事项

气相色谱使用时注意事项

十一、何谓固体相?大体可分为几类? 指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性 固体物质。固体固定相大体可分为三类: 第一类是吸附剂。如分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等; 第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型系列的高分子多 孔微球,国外porapak系列,401—408系列有机担体等; 第三类是化学键合固定相。在气相气色谱中,通常是将固 定相液涂敷在载体表面上,采用化学键合固定相分析极性或 非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热 稳定性也有所改善。
4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100 目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的 重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖 尾。 5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对 进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一 次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在定限度时,以 谱峰的半峰宽是不变的,若进样时过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱 长增加四倍,样品的许可量增加一倍,对于常规分析,液体进样量为120微升,气体进样量为0、1-5毫升。
十八、色谱柱的常用填充方法有哪些? 固定相填充的好坏,将直接影响柱 效率,通常多用泵抽填充法,即把色谱 柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一 端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边 装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为 止。装好后,塞上玻璃棉,装柱要求要 填充得均匀,紧密,无有空隙。
十三、固定液的选择原则有哪些? 根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关 系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”, 即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性, 如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质 相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在 固定液中的溶解度就大,分配系数大因而保留时间 就长,反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流 出色谱柱。

气相载气 氦气 氮气

气相载气  氦气 氮气

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴打印| 推荐| 订阅| 收藏标题: [未解决] 气相色谱,用氦气做载气和用氮气做载气有什么区别?[未解决] 本主题悬赏可用分1命运--ses [使用道具]UID 14618精华 6积分1865帖子728信誉分129可用分2612专家分336阅读权限注册2009-3-29状态离线1发表于2010-12-11 11:21 资料个人空间短消息加为好友小中大气相色谱,用氦气做载气和用氮气做载气有什么区别?最近在看安捷伦公司的标准气相色谱图上面提供载气都是氦气。

请教各位网友,用氦气做载气和用氮气做载气有什么区别呢??印象里好像有人说出峰速度快慢的问题。

不知道差别能有多少呢,如果用氦气做载气八分钟出峰用氮气几分钟呢??这和载气的分子量有一个什么样的关系呢移动测量应用aasle [使用道具]UID 14616精华102发表于2010-12-12 10:12 资料个人空间短消息加为好友小中大出峰位置好像是有区别,不过相差不多。

氦气有些峰型要好看些!移动测量应用积分3640帖子1865信誉分135可用分5618专家分521阅读权限注册2009-3-29状态离线utek [使用道具]UID 6033精华 5积分2161帖子972信誉分125可用分3828专家分370阅读权限注册2008-8-11状态离线3发表于2010-12-12 10:23 资料个人空间短消息加为好友小中大这还是主要看仪器的构造的吧,才能选择什么样的气。

移动测量应用命运--ses [使用道具] 4发表于2010-12-12 13:51 资料个人空间短消息加为好友小中大仪器构造不同也需要选择不同的载气吗请指点UID 14618精华 6积分1865帖子728信誉分129可用分2612专家分336阅读权限注册2009-3-29状态离线移动测量应用xiongwei397 [使用道具]UID 47198精华 1积分719帖子293信誉分114可用分1304专家分129阅读权限注册2010-10-55发表于2010-12-12 13:56 资料个人空间短消息加为好友小中大我觉得他应该说的是检测器。

解吸中载气用量的计算方法

解吸中载气用量的计算方法
X 2 ----进塔吸收剂中吸收质的摩尔比;
混合气体 V,Y1
L----进入吸收塔的吸收剂用量,kmol/h;
V ----进入吸收塔的惰性气体量,kmol/h。
吸收液 L, X 1
图2 吸收
二、吸收中吸收剂用量与解吸中载气用量的计 算比较
如图3为解吸过程,气提解吸中载气用量计算式为:V= 式中: Y1 ----进塔惰性中吸收质的摩尔比;
图1 用水蒸汽解吸溶剂油中的烃
一、解吸中载气用量的计算方法
计算向导: 最小水蒸汽用量计算式: V小= L( X*2 X 1 )
Y2 Y1
X 2 X1 V 最小气液比计算式: L * 小 Y2 Y1
相平衡方程:
Y 33X
*
一、解吸中载气用量的计算方法
2.确定已知条件: 溶剂油流量:L=10kmol/h 溶剂油中烃的摩尔比: X 2 0.0255 解吸后溶剂油中烃的摩尔比: X 1 _______
空气中SO2的摩尔比: Y1 0
(因为空气不含SO2)
3.计算与平衡的气相摩尔比 用相平衡方程进行计算:
Y2* 30.9 X 2 30.9
4.计算最小气液比和操作气液比 最小气液比: 操作气液比:
__________
X X 1 0.02 ______ V __________ 2* L Y Y ______ 0 小 2 1
知识点编号:ZYKC20112902021101
解吸过程中气体用量的 计算方法
问题1:常压下,使含氨5%(物质的量比)的含氨混合气体与 X=0.1的氨水在塔内逆流接触,试判断氨气的传递方向?(稀氨水 的相平衡方程为Y*=0.94X) 回答:由题意可知Y=0.05,与液相浓度X=0.1相平衡的气相浓度 为Y*=0.94×0.1=0.094,因为Y*>Y,所以氨气是由液相向气相 传递,发生解吸过程。 问题2:解吸的方法有哪几种?

2021中医学 血能载气

2021中医学 血能载气

3.病理
血脱 大 出 血
气脱
血失濡养,皮肤黏膜苍白无华 血不养心,心悸心慌 血不养神,神志淡漠
气失温煦,体温降低,四肢发凉 气失固摄,大汗淋漓 气血大亏,脉搏微细欲绝
气随血脱
4.治法:补气固脱 有形之血,不可速生;无形之气,所当急固。
5.方药:独参汤 人参 30g,浓煎,灌服。
血能载气
血能载气
1.含义
血能载气,指气存于血中,依附于血而不致散失,依赖血的运 载而运行全身。
2.机理
气是运动力极强的物质。 气依附于血而得以存在体内,并以血为载体而运行全身。
3.病理
血虚
气虚
血脱
气脱
气虚,是指气的数量不足,导致气的温煦、推动、固摄、防御等功能减退。
气随血脱

气相色谱载气的选择原则

气相色谱载气的选择原则

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。

(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD 时常采用它作载气。

在FID中它是必用的燃气。

氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。

(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。

它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。

(3)氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有安全性高的优秀特点。

但由于价格较高,使用较少。

一、载气种类的原则选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大于;火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数,提高柱效、但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小 使柱效提高、因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。

二、载气纯度的选择原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。

我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。

这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。

实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。

岛津 载气 压力-概述说明以及解释

岛津 载气 压力-概述说明以及解释

岛津载气压力-概述说明以及解释1.引言1.1 概述岛津载气压力的概述部分可以在以下方向进行展开:概述:岛津、载气和压力是一个密切相关的话题,涉及到物理学、化学、工程学等多个领域的知识。

岛津是一种由载气、压力传感器和其他相关设备组成的测量仪器,被广泛应用于实验室和工业领域。

在本文中,我们将详细介绍岛津、载气和压力的相关概念、原理、应用以及未来的发展前景。

岛津是一种常见的测量仪器,用于测量气体或液体的压力。

通过载气,可以将被测对象的压力转化为电信号,并利用压力传感器进行测量和记录。

岛津具有灵敏度高、测量范围广、稳定性好等优点,广泛应用于科学研究、工业生产、医学诊断等领域。

它的出现极大地推动了压力测量技术的发展和应用。

载气在岛津测量中起着重要作用,它可以将压力传感器感应到的物理量转化为电信号。

常见的载气有空气、氢气、惰性气体等。

选择合适的载气对于测量结果的准确性和稳定性至关重要。

不同的应用领域和被测对象通常需要不同的载气选择。

载气的选择要考虑其对被测对象的影响、成本、可获得性等因素。

压力是指物体受力后在单位面积上所承受的力的大小。

在物理学和工程学中,压力是一个重要的物理量,涉及到流体力学、材料力学、过程控制等多个领域。

岛津测量压力的原理基于压力对应用于被测物体上的载气产生影响,这种影响可以通过压力传感器进行测量和记录。

准确测量压力对于科学研究、生产工艺控制、安全监测等方面具有重要意义。

本文将对岛津、载气和压力的原理、应用和发展进行深入探讨。

我们将介绍岛津的基本构成和工作原理,探讨不同载气对测量结果的影响,并分析压力测量在不同领域中的应用案例。

此外,我们还将展望未来岛津技术的发展方向,并对其在科学研究和工业生产中的应用前景进行分析。

通过本文的学习,读者将更加全面地了解岛津、载气和压力的基本知识和应用现状,为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。

1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:文章2.正文部分将包括关于岛津、载气和压力的详细介绍和讨论。

氦气作为载气的原理

氦气作为载气的原理

氦气作为载气的原理氦气作为载气的原理氦气是一种极为稳定的惰性气体,通常被用作载气。

作为载气,氦气在化学分析和检测等许多方面具有重要的应用。

这篇文章将介绍氦气作为载气的原理,并探讨它在分析化学、生物学和制药工业中的应用。

载气的定义和分类在化学分析中,通常需要将样品分离和纯化,这些样品包含需要分离、分析和检测的分子和化合物。

为了实现这些目的,样品会在某种载体中运输。

这个载体被称为载气。

载气可以被分类为两种不同的类型:极性载气和惰性载气。

极性载气包括氮气和二氧化碳等。

相比之下,惰性载气是更为稳定的气体,通常用于非极性物质的分离和检测。

惰性气体包括氦气、氩气和氢气等。

氦气的性质氦气是一种无色、无味、无毒的气体。

它的密度很低,比空气轻约5倍。

氦气是非常稳定的化合物,不会参与任何化学反应并且不易变质。

氦气是一种非常理想的惰性载气。

氦气的应用氦气在化学分析中的应用广泛,主要用于气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。

气相色谱(GC)技术气相色谱(GC)技术使用气体载流的特性将化学物质分离开来。

要进行GC分析,需要一个固定于被称为色谱柱的管道内的涂层。

然后,将气体通过管道,通过温度和压力的控制来达到不同的保留时间。

这个过程中,不同的化合物会在不同的时间分离出来。

最终,分离物被送到检测器中进行分析。

氦气作为载气的特点是它不会影响分离物的化学性质。

氦气不会与被分析的化合物发生反应,因此它不会对分离和检测的结果产生影响。

由于氦气具有较高的扩散系数,可以实现快速的分析和检测过程。

液相色谱(LC)技术液相色谱(LC)技术使用液体作为载体来分离化学物质。

在LC分析过程中,通过固定于色谱柱中的固定相和溶解于流动相中的分离物之间的交互作用来分离不同的成分。

在LC 分析中,氦气通常被用作惰性载气。

制药业中的应用氦气也被广泛用于制药业。

在制药过程中,氦气通常用于检测和测量制造过程中产生的纯度和含量。

在制药厂中,氦气通常被用作惰性气体,以确保药品的稳定性和纯度。

载气 最佳线速度

载气 最佳线速度

载气最佳线速度全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:载气最佳线速度通常是指在载气管道内气体传输时的最佳运行速度。

在工业生产和石油化工等领域中,载气管道是非常重要的设备,用于输送气体以及液体等物质。

而载气最佳线速度的确定对于管道输送的效率和安全性都有着重要影响。

了解什么是载气最佳线速度非常重要。

载气最佳线速度是指在管道内气体传输时,使气体运输效率最高并且能保持流体在管道内正常流动的速度。

这个速度需要考虑到多个因素,包括管道的直径、输送介质的性质、管道的长度和高度差等。

在确定载气最佳线速度时,需要充分考虑管道输送的需求以及输送介质的特性。

一般来说,较大直径的管道可以承受更高的线速度,从而提高输送效率。

而对于输送介质,如气体或液体的性质也会直接影响到最佳线速度的确定。

粘性较高的液体需要更低的线速度,以确保正常输送。

管道的长度和高度差也是影响最佳线速度的因素。

在长距离输送的情况下,需要考虑到管道内的压降和能量损失等问题,这会导致需要降低线速度以减少损失。

而在有高度差的情况下,也需要考虑到重力对流体的影响,调整线速度以保证流体正常传输。

确定载气最佳线速度的方法也有多种。

常用的方法包括经验法、计算法和试验法等。

经验法主要通过实际经验来确定最佳线速度,适用于一些简单的管道输送系统。

计算法则通过理论计算来确定最佳线速度,需要考虑到多个参数以及流体力学原理。

而试验法则是通过实际试验来确定最佳线速度,直接在实际管道中测试不同速度的效果。

在确定最佳线速度后,需要进行管道的设计和运行管理。

在管道的设计中,需要考虑到管道的承压能力、材料选择以及防腐措施等问题。

在管道的运行管理中,需要定期检查管道的运行情况以及维护管道的正常运行。

定期检测管道的运行参数和运行效果,及时调整线速度以确保管道的正常运行。

载气最佳线速度的确定对于管道输送的效率和安全性都有着重要的影响。

在实际生产中,需要根据具体情况合理确定最佳线速度,并对管道进行设计和管理,以确保管道的正常运行。

气相色谱载气流速的作用

气相色谱载气流速的作用

气相色谱载气流速的作用
气相色谱中的载气流速是指气相流体在色谱柱中的流动速度。

载气流速的作用有以下几个方面:
1. 分离效果:载气流速的选择直接影响着分离效果。

较高的载气流速可以加快色谱柱中化合物的传递速度,使各组分之间的保留时间缩短,从而提高分离效果。

但是如果载气流速过高,化合物在色谱柱中的停留时间将过短,可能导致分离不完全。

2. 柱效:载气流速与柱效有直接关系。

柱效是指分离柱上涂覆的固定相与流体相互传递的速度。

适当选择合适的载气流速,可以提高柱效,使化合物在固定相上的停留时间增加,从而提高分离效果。

3. 峰形态:载气流速的选择也会对峰形态产生影响。

适当的载气流速可以使峰形态良好,峰形尖锐,分离度高。

过高或过低的载气流速均可能导致峰变宽,甚至完全失去分离。

总之,载气流速的选择需根据具体的分析目的、样品性质和分析条件等因素综合考虑,以保证获得最佳的分离效果和分析结果。

载气流量校正

载气流量校正

载气流量校正气流量校正是指对载气流量进行精确的校准和调整,以确保仪表的准确性和可靠性。

在工业生产和实验室实验中,准确的气流量数据对于保证工艺的稳定性和实验的准确性至关重要。

因此,对载气流量进行校正是非常重要的一项工作。

首先,进行气流量校正前需要对仪表进行检查,确保仪表的正常工作。

检查仪表的外观是否完好,显示屏是否正常,传感器是否灵敏,阀门是否通畅等,确保仪表的各项功能正常运作。

其次,进行气流量校正时需要选择合适的校正方法和设备。

常见的气流量校正方法包括静态校正和动态校正。

静态校正是指在不同气流量下对仪表进行零点和满量程校正,适用于稳定的流量环境;而动态校正是指在实际流动状态下对仪表进行校正,适用于动态流量环境。

根据实际情况选择合适的校正方法和设备进行校正工作。

接着,进行气流量校正时需要注意校正的环境条件。

校正环境的温度、湿度、压力等参数对校正结果会产生影响,因此需要在恰当的环境条件下进行校正,确保校正的准确性。

在进行气流量校正时,需要根据仪表的类型和规格选择合适的校正气体。

校正气体的纯度、流量范围等参数需要符合校正的要求,以保证校正的准确性和可靠性。

校正气体的选择对校正结果有重要影响,因此需要慎重选择校正气体。

最后,进行气流量校正后需要对校正结果进行记录和分析。

记录校正的时间、气流量数据、校正方法、校正设备等重要信息,以备日后查阅和分析。

校正结果的分析可以帮助我们了解仪表的准确性和稳定性,及时发现和解决问题,保证工艺的稳定性和实验的准确性。

总的来说,气流量校正是确保仪表准确性和可靠性的重要工作,需要根据实际情况选择合适的校正方法和设备,注意校正环境的条件,选择合适的校正气体,对校正结果进行记录和分析,确保校正的准确性和可靠性。

只有做好气流量校正工作,才能保证仪表的正常工作,保证工艺的稳定性和实验的准确性。

希望以上内容对您有所帮助,如有任何疑问,欢迎随时与我们联系。

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气相色谱载气的选择原则

气相色谱载气的选择原则

作为气相色‎谱载气的气‎体,要求要化学‎稳定性好;纯度高;价格便宜并‎易取得;能适合于所‎用的检测器‎。

常用的载气‎有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气‎等等。

其中氢气和‎氮气价格便‎宜,性质良好,是用作载气‎的良好气体‎。

(1)氢气:由于它具有‎分子量小,分子半径大‎,热导系数大‎,粘度小等特‎点,因此在使用‎T CD 时常‎采用它作载‎气。

在FID中‎它是必用的‎燃气。

氢气的来源‎目前除氢气‎高压钢瓶外‎,还可以采用‎电解水的氢‎气发生器,氢气易燃易‎爆,使用时,应特别注意‎安全。

(2)氮气:由于它的扩‎散系数小,柱效比较高‎,致使除TC‎D外,在其他形式‎的检测器中‎,多采用氮气‎作载气。

它之所以在‎T CD中用‎的较少,主要因为氮‎气热导系统‎小,灵敏度低,但在分析H‎2时,必须采用N‎2作载气,否则无法用‎T CD解决‎H2的分析‎问题。

(3)氦气:从色谱载气‎性能上看,与氢气性质‎接近,且具有安全‎性高的优秀‎特点。

但由于价格‎较高,使用较少。

一、载气种类的‎原则选择何种气‎体作载气,首先要考虑‎使用何种检‎测器、使用热导池‎检测器时,选用氢或氦作载气‎,能提高灵敏‎度,氢载气还能‎延长热敏元‎件钨丝的寿‎命、氢火焰检测‎器宜用氮气‎作载气,也可用氢气‎;电子捕获检‎测器常用氮‎气纯度大于‎;火焰光度检‎测器常用氮‎气和氢气、扩散系数与‎载气性质有‎关,与载气的摩‎尔质量平方‎根成反比,所以选用摩‎尔质量大的‎载气、可以使减小‎分子扩散系‎数,提高柱效、但选用摩尔‎质量小的载‎气,使增大,会使气相传‎质阻力系数‎减小 使柱效提高‎、因此使用低‎线速载气时‎,应选用摩尔‎质量大的,使用高线速‎时,宜选用摩尔‎量小的。

二、载气纯度的‎选择原则上讲,选择气体纯‎度时,主要取决于‎①分析对象;②色谱柱中填‎充物;③检测器。

我们建议在‎满足分析要‎求的前提下‎,尽可能选用‎纯度较高的‎气体。

这样不但会‎提高(保持)仪器的高灵‎敏度,而且会延长‎色谱柱,整台仪器(气路控制部‎件,气体过滤器‎)的寿命。

载气流速与色谱柱流量的关系

载气流速与色谱柱流量的关系

载气流速与色谱柱流量的关系
载气流速与色谱柱流量之间存在直接的关系。

在气相色谱法中,载气是携带样品通过色谱柱的流动相,而色谱柱则是分离样品的场所。

载气流速对色谱柱的分离效果和分离时间有着直接的影响。

一般来说,流速越快,样品在色谱柱中的停留时间就越短,分离效果就越差。

这是因为样品的各组分在色谱柱中的扩散速度是有限的,流速过快会导致各组分未能充分分离就迅速通过色谱柱。

相反,如果载气流速过慢,样品在色谱柱中的停留时间过长,虽然可以提高分离效果,但也会导致分离时间增加,降低了分析效率。

因此,需要根据具体的色谱条件和样品性质来选择合适的载气流速。

一般来说,载气流速的设定是根据色谱柱的直径、长度以及填料的粒径和性质等因素来决定的。

在实际操作中,可以通过调整载气流量来控制流速,以达到最佳的分离效果和分析效率。

气相色谱之气路载气篇

气相色谱之气路载气篇

气体种类及优劣分析现代的气相色谱操作需要多种不同的气体;进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度;载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器;在前面已经讨论过,载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要;我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用,这是因为色谱柱内径大小不同例如典型的毛细管柱和4mm的填充柱载气通过时的线速度会发生改变;载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制,如果压力补偿不够,载气流速会明显下降;选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的;从这点上来说,氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气;因为在较大的气体线速度范围内,氢气的范第姆特曲线最平坦,塔板高度H最低,柱效N最高;线速度较低时,氮气的柱效率最高,但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄;气源气体供应和调控对气相色谱至关重要,因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能;从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统包括挠性管或猪尾管、稳压阀和调节阀;在第2、3节查看更多内容操作使用高压气瓶时必须十分小心,为了防止气瓶跌倒,应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放;为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀,尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的,例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱;使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力;在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离;新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开,目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳;一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi或初始压力的10%时需要更换气瓶,因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度;气体纯度载气纯度对延长色谱柱使用寿命、降低噪声背景干扰和保持峰形完整的影响至关重要;检测器气体也易受污染,载气不纯可导致背景信号增加、基线噪声和灵敏度下降;三种主要的气体污染物是氧气、水分和烃类杂质;氧气和水分可以通过管道连接头扩散进入载气流,烃类杂质由管道内的润滑脂和润滑油、空气压缩机或气体发生器的塑料管产生;氧气和水分通过氧化降解作用消耗色谱柱的固定相,缩短色谱柱使用寿命;烃类杂质可导致出现鬼峰,背景噪声增加,检测器灵敏度降低;为了减少气体污染物,通常是将高纯气体与气体净化器捕集阱联合使用;捕集阱的安装应尽可能靠近气相色谱仪以减少阀与仪器之间的污染;表格所示为不同载气和检测器气体所使用的捕集阱;气体供应商都有高纯气体的专有名称,一般他们将产品归类为“超纯气”和“高纯气”;翻滚按钮可查看气体纯度;一般应尽可能给气相色谱提供相关杂质含量少于1ppm的气体;氢气发生器许多实验室用气体发生装置替代气瓶使用,可降低成本,而且相比气瓶减小了安全隐患;氢气发生器是通过电解水或离子交换技术产生氢气,只需充足的蒸馏水,电阻率为18mW或更高便能够更便捷、安全的产生高纯氢气;当然实验室使用氢气时需要做好风险预防,防止氢气发生自发爆炸;分析实验室的用氢安全指南在第二段进行讨论;用空气压缩机提供空气,然而由于压缩机要用到润滑油,因此大多数压缩空气中含有微量烃类;由于压缩空气含有烃类物质或硫磺气体,因此压缩空气不适用于FID、FPD、TCS、ELCD检测器;建议从气源出来的压缩空气通过过滤器或净化器去除掉烃类杂质;现代的空气发生器集制气和过滤于一体;氮气发生器采用膜技术过滤和碳床技术过滤,过滤掉压缩空气中的水分、氧气、烃类和邻苯二甲酸盐,产生氮气;手动压力控制老式的及一些比较便宜的气相色谱仪采用手动压力控制改变通过仪器的各类气体的压力流量;手动流量控制是通过阀门和流量调节器改变气相色谱系统内部的压力;这是一个典型的分流/不分流进样口的手动压力控制示意图——我们将在示例模块中详细介绍,所以不用担心这些术语你还不熟悉;而现在我们只需要了解气体流量是如何调控的;在这个特定的仪器中有多条气路需要手动调节阀控制,分别是:总流量控制阀——这个阀是用来调节气体供应管路上进入气相色谱仪的载气总流量隔垫吹扫调节阀——此阀用于调节隔垫吹扫气占总流量的比例,因为阀门安装在隔垫的后面,因此流量是反向压力调控柱前压控制阀——调控通过色谱柱的气体流量反向压力;压力表可以读出柱前压的值;同样由于是反向压力调节,阀门和测量计安装在柱头或入口的后面;分流流量——改变总流量与柱流量+隔垫吹扫流量,因为一旦色谱柱流量设定, 分流流量随总流量控制阀的调整而改变;自动电路压力控制更现代的或更昂贵的气相色谱仪都配有电子压力控制器,这是一个通过流量控制器、压力和流量传感器进行设置、检测和压力调控的微处理器;电子压力控制器EPC可以控制压力和流量,对于仪器所需要的各种气体流量值可用键盘输入,便于操作,压力或流量的设置值和实际值通过仪器上的传感器测量可在旁边显示;电子压力控制器最大的优势是可以编程,载气可以不受柱炉温度影响,以恒定的流速通过气相色谱柱;恒流操作的诸多优点在下一话题讨论;电子压力控制器使载气在仪器之间迁移更容易,在一项分析任务的尾声可以快速升高压力或流量,加快对较高保留物的洗脱速率,从而缩短分析检测的时间;气相色谱仪器使用EPC也有一些内在优势,如加快分析物的进样速率以及仪器操作更加简单,这样也减少了由于操作人员的技能水平而影响气相色谱的分析质量;利用旁边的互动演示来考察EPC和手动入口压力/流量控制的区别;压力/流量程序设定色谱分析系统在恒压条件下操作时,载气粘度增加会导致其线速度或流量降低,最终致使柱效率下降,分析物保留时间延长;当使用质量型检测器如FID,NPD或 FPD时,降低柱流量对色谱的基线不利,基线的位置会有规律的上升或下降;这使得色谱图中谱峰错综复杂且不能重复;使用电子压力控制器可以补偿由于仪器柱炉温度的增加对气体压力的改变;从而使基线更加平稳、峰形良好,并且能够缩短较高保留值分析物的洗脱时间;采样技术概述对于任意气相色谱来说分析过程中最难的一步是样品引入;固体和液体样品首先需要将其转化为气相,然后才能转移到色谱柱;为避免在转移过程中发生冷凝,需将气相样品快速地转移到色谱柱中;用于各类样品的气相色谱进样装置有很多,这些装置将在本章详细介绍;所有采样技术的最初目的是要保证转移进气相色谱柱的样品均匀且具有代表性;气相色谱分析在进样时需要考虑许多影响因素;这些影响因素在旁边显示出来;基本上,液体样品用注射器引入到气相色谱的进样口;当然,也有许多类型的采样装置,用于较困难基质的采样,并且可以实现从其他基质组分中预富集目标分析物;这类装置同样将在本章介绍;手动进样通常对于带有汽化装置的进样口如分流/不分流进样口,利用注射器手动进样法将液体样品注入到气相色谱进样口;液体在进样口被加热汽化,汽化生成的部分或全部气体被吹扫进入色谱柱中;可供选择的注射器数量和种类很多,但无论任何型号或制造商,有几个基本参数是很重要的,其中包括:注射器容积固定针头或可移除针头针头外径OD针尖类型液体样品手动进样时需要考虑几个重要的概念;这些概念主要涉及到如何使最终得到气相产品能代表原始的样品;例如,当针头在退回过程中,沸点高不易挥发的物质在针头处冷凝,导致这些物质有损失,因此,在手动注射时需要一定的专业技巧;每次注射进气相色谱进样口的液体体积应该相等,并且体积要适合进样口的内部尺寸大小;冷针进样技术手动进样时有两种基本的进样技术;第一种技术被称作“冷针进样”,类似于自动进样器的进样,注射速度非常迅速,针头在热注射筒中的停留时间最短,并且注射完成后针头被迅速撤回;之所以被称为冷针进样是由于注射速度非常快,针头在注射器中没时间被加热;正是由于来不及加热针头,除非使用“针头在活塞内”的注射器,否则注射过程结束针头内有液体残留;冷针技术所注射的样品溶液的体积与注射器针筒上读出的体积数相同;这种技术在分析挥发性较弱的化合物时存在一些潜在的问题;在退针时,气相分析物在进样口碰到冰冷的针头会在针头的外表面冷凝,这可能会导致挥发性较弱的样品组分比挥发性较强的组分损失更多;这种现象被称为“物质歧视效应”,将在气相色谱/进样/样品歧视章节中再次讲到;热针进样技术手动进样的第二种方法是热针进样技术,该技术是指在将样品溶液推出注射器之前,将针头放在汽化室中保持5秒钟或更长时间使针加热;这种技术通常建议使用在含有高沸点化合物的样品或可能发生质量歧视的样品;热针技术有助于加速样品汽化,当样品移过针头时就已经开始被汽化;热针技术能够保证用活塞推出样品溶液后针头内没有样品残留,并且沸点高的分析物在针头表面没有冷凝,因此,降低了过程中的歧视效应;热针技术与冷针技术的关键区别是分配体积不同;冷针技术的分配体积从注射器针管测量;热针技术的分配体积包括注射器针管体积和针头体积两部分;冷针技术的分配体积为1μl,等于活塞撤回到1μl刻度的体积;而对于热针技术分配体积则是μl,因为针头一般会含有大约μl的液体,当然这也取决于针头的长度和针头内部直径的大小;固定注射器针管的吸入体积很有必要,例如,当标准物质的注射量为2uL,而样品的注射量为1uL,直接从校准曲线外推或将样品的峰面积值翻倍的方法是不可取的;这是因为标准物质的实际注射量为,样品的实际注射量为,也就是,而不是2/1;空气间隔进样技术空气间隔进样技术既可以与热针技术结合使用也可以与冷针技术配合使用,但与冷针技术结合使用时有更加可观的进步;操作顺序概述如下:在注射器中吸入超过所需刻度值得样品,然后将多于的样品排出;将液体完全撤回到注射器针管,这样能明显的看到一个气体间隙经验方法吸入双倍体积的液体;将针头快速插入气相色谱的进样口并立即推压活塞;将针从进样口迅速拔出;使用气隙技术的好处是当空气是通过针时,针头本身会被加热;当液体样品通过针头时会被明显加热,因此对沸点高的物质歧视效应会明显降低甚至消失;气隙技术的优点:挥发性物质在注射到气相色谱之前没有损失定量分析的重现性好样品转移彻底溶剂冲洗技术在分析极性化合物时使用到溶剂冲洗技术,这类化合物很可能会被吸附到玻璃针管或针头里;在注射器内先吸入少量的溶剂,接着是空气,最后才是样品;溶剂冲洗的目的是为了使溶剂沿样品流过的路径通过注射器,冲洗掉任何附着在注射器针管内表面和针头内表面上的物质;因此可用不同于样品溶剂的其他溶剂,像极性较强的溶剂进行冲洗;还要注意到,如果吸入到注射器内衬的容积太大,超出了内衬的总容积,可能会发生倒回现象;这一现象将在气相色谱——进样技术——优化进样量一章中深入学习;自动进样器进样技术一般来说,现代气相色谱法中最受欢迎的液体进样方法是自动液体取样装置或自动进样器;这些装置模拟手动进样的过程,利用自动注射器吸入样品,然后将样品注进分流/不分流进样口、冷柱上进样口或大体积进样口;自动进样器通常安装在气相色谱的顶部,进样口的上方;大多数现代自动进样器的活塞安装有一个步进式电机进行驱动,采样体积非常精确;而且大多数进样器也配备了洗瓶,在注射前后自动清洗注射器,减少了样品残留;可无人时操作,当结合样品托盘使用时,可以依次用于成百个样品的进样及隔夜分析;许多精细的自动进样器采用快速进样技术,避免了歧视效应和针分馏,这些知识在手动进样章节中阐述过;扎针、按活塞、从进样口拔针这些操作步骤的循环时间不到一秒,而且样品以液相注入;由于没时间加热针头,进样快速,避免了挥发性组分通过针分馏或沸点高的化合物被吸附到针头的内表面等样品损失问题;由于针头拔出时非常迅速,挥发度低的分析物没有机会在针的外表面冷凝下来,因此,降低或消除了分析物的歧视效应;气体取样装置气相色谱中气体采样装置既可以脱机使用也可以联机使用;脱机装置是指使用气瓶、注射器或气袋采集气体样品,然后将样品从合适的气相色谱进样口注入,例如分流/不分流进样口或填充柱进样口;在使用气密性注射器或专业设备进样之前,可以用气密型注射器、聚乙烯塑料袋或气瓶从收集地点采集气体样品;在线取样装置通常含有加热控制阀组件,这些组件都打到供气系统中,并且连接导流阀用以控制气相色谱的微量气体进样量;气体取样阀通常比其他气体取样装置的准确性和精密度高;有一点需要注意,那就是在气相色谱进样之前,要求所有的样品都是气态,为了达到这个目的,通常在可能发生气体冷凝的地方需要加热进样装置;可加热型气体进样阀的使用提高了定量分析的准确度;进样阀定量管的压力对定量分析的准确性有重要的影响;定量管气体与载气之间的任何压力差都可能导致基线漂移、色谱峰形不完整、定量分析变差;为避免这些问题,一种方法是给定量管中的气体样品加压,另一种方法是在恒压模式下操作气相色谱,而不是恒流模式操作;在恒压模式下操作不仅可以降低压力差,也可以改善进样后的色谱峰形;聚乙烯气袋用于现场气体采集;气密型注射器可将气体样品转移到气相色谱进样口;气密注射器用于气相样品的进样;需要加热注射器避免样品发生冷凝;吹扫捕集自动进样器吹扫和捕集技术通常被称为“动态”顶空分析;不同于静态顶空分析,吹扫和捕集技术不依赖于样品基质的挥发性组分与其顶部固定体积的气体之间建立的平衡,因此比静态顶空技术更灵敏;更进一步,吹扫气体通过样品基质避免了静态顶空技术中遇到的许多样品基质问题;含有挥发性有机化合物VOC’s的样品被装在一个清洗容器中,在一段固定的时间内惰性气体流以恒定的流量穿过样品;挥发性化合物从样品中被吹扫出来,捕集浓缩到吸附捕集阱中;吹扫完成后,捕集阱被迅速加热,吹扫载气逆流通过捕集阱进行解吸,并将分析物吹扫带入气相色谱柱中;捕集阱中的吸附剂材料的性质非常重要,不同种类的分析物组分需要使用多种类型的吸附剂来优化其吸附特性;将在接下来的内容中学习到;吹扫捕集分析在开发和优化分析条件时有几个变量需要考虑;这些都将在这部分内容中深入研究;。

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在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。

载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。

常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。

1.载气系统
载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。

其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。

(1)载气选择
载气是气相色谱仪分析中的流动相。

载气的性质、净化程度及流速对气象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。

可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。

(2)载气净化
载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。

净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析),对一般检测器,进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。

(3)流速的控制与测定
在气相色谱中对流速的控制要求很高,主要是保证操作条件的稳定性。

由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。

柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。

2.分离系统
分离系统由色谱柱和柱箱组成。

色谱柱可视为气相色谱仪的心脏,色谱柱的选择是完成分析的关键。

色谱柱可分为填充柱和毛细管柱。

填充柱一般采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成,内径为2~6MM,长度为1~10M,形状有U形,螺旋形等,内装固定相。

毛细管柱的通常内径为0.1~0.5MM、长度为25~300M的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者键合在毛细管壁上。

对色谱柱箱的要求是:使用温度范围宽,控温精度高,热容小,升温、降温速度快,保温好。

总结:气相色谱仪每个部分都各自发挥着极为总要的作用,其选择要求也不尽相同。

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