水分析化学习题课考研用

原子。
4.指示电极
参比电极？
电极电位随溶液中被测离由子指的示电活极度、或参比者电浓极度和待的测变
念
化而改变的电极。
溶液构成原电池，pH值的测 定
5. 色谱峰宽
指从色谱峰两侧拐点作切线，两切线与基线相交
部分的宽度。 关于概念题：注意单位的给出。
eg: TOC mgC/L
COD,TODmg O2/L
1. 以钙指示剂NN为例，说明金属指示剂的作用原理。
计
分的吸光度值，便可通过标准曲线对相应组分进行定量。
4. 简述气相色谱法-质谱水样预处理的方法。
第一章 绪论：水
给水样品中有机物含量低，需用固体吸附方式富
样预处理技术 富
讨
集水中痕量有机物，使待分析的有机物提取出来， 浓缩。步骤如下：
集、浓缩及 第八章 色谱法
⑴选择吸附树脂XAD-2大孔树脂；
巧妙的结合
（蓝色）（红色）
计量点时：与EDTA络合完全 （蓝色）
2. 什么是分步沉淀，对水质分析有何意义？举例说明之。
一道相关的习题：能否用分步沉淀法连续测定水中的 Cl I 及 Cl Br I
莫尔法
讨
可用于水中离子的连续测定，如水中 Cl I 可分开
但 Cl I Br
不可以分开
ρAl=
（cEDTAVEDTA－cZn2+VZn2+)MAl VS
×1000 mg/L
若将Vs换成W(g)样品，用质量分数如何表示Al2O3？
ωAl2O3=
(cEDTAVEDTA －cZn2+VZn2+)M1/2Al2O3 ×100%
W×1000
2019年8月19日4时9分
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3.以气相色谱四种检测器为例来讨论质量型、浓度型的各自特 征。
哪个光区A．钨灯用在（ ）； B．氢灯用在（ ）。
空
4.余氯包括（
一种是（
）和（
），其中一种包括（
）的混合物。
）和（
），另
1.总残渣 总可滤残渣 总不可滤残渣 103-105℃ 0.45µm
题
2.络合 沉淀 氧化还原 （封闭现象，掩蔽技术有详细的讲解）
3.可见光区 紫外光区
4.游离性余氯 化合性余氯 次氯酸 次氯酸盐 无机氯胺和有机氯胺
c.若P=M≠0，则为CO32-碱度；
d.若P< M≠0，则为CO32-和HCO3-碱度； e. 若P>M=0，则为HCO3-碱度。
OK
水中碱度的测定
碱度：指与强酸起作用的一类物质。 天然水中HCO3-(主要)、CO32-等， OH-等均产生碱度。
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续前
加甲基橙
显黄色
对络合 滴定中 反滴定 的理解
至终点，有黄色变为红色；
设
（4）根据两种标准溶液的浓度和用量，即可求对得公铝式盐中混各凝符剂号的意
中Al2O3的含量。
义及单位必须有明确
计
地说明。
ω(Al2O3 )

(c(EDTA)v(EDTA)
-
c(Zn2 )c(Zn2 m
))
M(Al 2 2
O单3 )位1的03表示方法非常 重100要
金属指示剂是一些有机络合剂，可与金属离子形成有色络合物，其颜
色与游离金属指示剂本身的颜色不同，因此，可以指示被滴定金属离
讨 子在计量点附近PM值的变化。
03年研究生入学 考题中出现
用EDTA溶液滴封定闭水现中象的：Ca加2+入，过加量入的钙E指D示TA剂也N不N，能则将CMaI2n+中与NN生成红
色络合物。同时的，In用置E换DT出A来溶液的滴现定象水。中的Ca2+生成络合物为无色。
cHCl
直接加甲 基橙显黄
VHCl
色测总加碱甲基橙
度。注显意黄色
取Vs：测JD
cHCl VHCl (1)
(JD)酚或
加酚酞
若为红色,
P
用HCl标 液滴定。
如锅炉水
终点: 红色刚消失
或工业废 水等。
与(JD)甲 或M的区
别。
cHCl 又VHCl (2)
(JD)甲或 M
终点: 橙色 (JD)总= (JD)酚+ (JD)甲 或： A=P+M
讨
析中的应用
特征吸收曲线：吸收光谱曲线上有起伏的峰谷时，称为特征吸收曲线，
它常作为定性的依据；
论
最大吸收峰λ：吸收曲线上最大吸收峰所对应的波长，用λmax表示。在
λmax处测定吸光度灵敏对度标最准高曲，线是进定行量间分接析的的考依察据。。通常选用 作为测定
水样中某组分的工作波朗长伯。比尔定律、标准曲线 第六章 吸收光谱法 中非常重要。
实
浓度型：（1）TCD：热导检测器（可测CO、CO2等永久 共同
气体、简单烃类化合物）；（2）ECD：电子捕获检测器 复习
（可测电负性大的卤代烃），它是在放射源作用下，使 熟悉
通过检测器的载气发生电离，产生自由电子，形成电流，
验
当电负性的化合物进入检测器时，捕获自由电子，产生
检测信号。
质量型：（1）FPD：火焰光度检测器（硫磷检测器）
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续前
(JD)酚=
cHClVHCl(1) VS
×1000
mmol/L
(JD)甲=
cHClVHCl(2) VS
×1000
mmol/L
(JD)总= (JD)酚+ (JD)甲
= =
cHCl(VHCl(1)+VHCl(1) VS
cHCl(VHCl(1)+VHCl(1) VS
) )
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反应续前1： Al3+ + Y4-(准确、过量) = AlY-
cZn2+VZn2+
反应2： Zn2+ + Y4- = ZnY2-
Vs: 测Al
(nEDTA)总 - (nEDTA )过量 = nAl
cEDTAVEDTA
(nEDTA)过量 = (a / b)nZn ；a / b =1
(cV )EDTA总 - (cV )Zn = (cV )Al
- OH-消耗体积：(VHCl(1) VHCl(2) )
CO32-消耗体积: 2VHCl(2)
VHCl(2)>VHCl(1) = 0，有HCO3-和CO32-共存,
- HCO3- 消耗体积：(VHCl(2) 来自百度文库HCl(1) )
CO32-消耗体积: 2VHCl(1)
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根据题中给出的原始浓度及溶度积KSP大小就能计算出上边的结果。计算 过程同莫尔法
论
解决多种被沉淀离子共存
定义：利用溶度积KSP大小不同进行先后沉淀的作用，称为分步沉淀。 意义：凡是先达到溶度积KSP的先沉淀；后达到溶度积的后沉淀。分步沉淀可以 题 解决多种被沉淀离子共存下，假如沉淀剂时沉淀反应进行的次序问题。
OK
测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量。 先加入准确体积的、过量的标准溶液EDTA，加 热反应完全后，以PAN为指示剂，再用另一种标 准溶液(Zn2+)，滴定过量的 EDTA 标准溶液有黄 色变为红色。
图示及计算公式：
cZn2+VZn2+ Vs: 测Al
cEDTAVEDTA
2019年8月19日4时9分
对基础知识全面掌握程度的一个考察 高分选手势在必得
1.水中碱度主要有哪些物质?试通过试验确定某地下水中碱度 的组成。
实
水中的碱度主要是与OH-、CO32-、HCO3-组成的各种盐。 作业题 可用连续滴定法测定地下水中的碱度组成。
即在同一锥形瓶中，连续用酚酞和甲基橙作为指示剂， 详细
验
步骤如下：①加入酚酞，酚酞由红色变为无色，HCl消 讲解
⑵树脂的纯化：使用索氏提取器，用甲醇乙睛丙 酮等三种溶剂各淋洗2h，放在甲醇中与空气隔绝；
而有很强的应用 价值。
⑶吸附柱装填树脂 高度h≈10cm；
论
⑷取样(注意：在工艺中恰当位置) 取样量根据浓
缩倍数来进行确定，常规取50L；
⑸洗脱(用乙醚等)将树脂上的有机物洗下来，收
集；
⑹浓缩：用K-D蒸发器，氮气吹相扫似，：浓欲缩分至析1自m来l，水中的有
水分析化学中，特复征习吸：收注曲意线知能识够前作后为的定连性贯的性手及段实之外，通过最大吸收
题
峰对水中相应物质进行定量是一际中应非用常价重值要。的手段。在工作波长下，以吸
光度为纵坐标，浓度为横坐标，可得到一条通过原点的标准曲线。根据朗
伯比尔定律： A=εCL，在与绘制标准曲线相同的条件下，测定水中被测组
2、设计某铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的分析方法并写出定 量计算公式。
实 验
采用络合滴定中的反滴定法。
（1）准确称量质量为m1的铝盐混凝剂，用稀盐酸将其溶解； （2）在上面溶液中加入准确体积的过量EDTA，在pH=3.5的 条件下，加热煮沸，冷却后，调节pH=5~6； （3）以PAN为指示剂，用Zn2+标准溶液反滴定过量的EDTA
耗量为P(ml);②加甲基橙，当甲基橙由橙黄变为橙红，
设
HCl消耗量为M(ml)；
则：p=V(OH-)+ V(1/2CO3-);M= V(1/2CO3-)+V(HCO3-)
计
则总碱度T= V(OH-)+ V(CO32-)+V(HCO3-)=P+M 确定结果：
a.若P>M=0，则水中为OH-碱度；
题
b. 若P>M≠0，则为OH-和CO32-碱度；
终点: 橙色
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水中碱度成分的判断与计算
VHCl(1 >0,VHCl(2)= 0，只有OH-,消耗体积:VHCl(1)
VHCl(1)=0,VHCl(2) >0，只有HCO3-,消耗体积:VHCl(2)
VHCl(1)=VHCl(2) = 0，只有CO32-,消耗体积:2VHCl(1) VHCl(1)>VHCl(2) = 0，OH-和CO32-共存,
论
僵化现象：由于生成的显色络合物为胶体或沉
当达到计量点时淀，，由使于终，点所延以长再或滴拖入后稍的过现量象。的EDTA便置换中的Ca2+，
稳定值
（显色络合物）
而又释放出游离的NN，溶液由红色变为蓝色，(与NN络合的Ca2+全
题
被释放)指示终点络到黑达T 。其比主要反应高如2个下数：量级以上
计量点之前： Ca2 NN CaNN Ca2 Y CaY
OH- +HCO3- =CO32- H2O
加甲基橙
cHCl VHCl (1)
H+ +O一 水H-般 为=H天 无2O然 色, H+ +C若 用O32为H- =C红Hl标C色O,3-
显黄色 终点: 红色刚消失 液滴定。
cHCl 又VHCl (2)
如锅炉水
H+ +HC或 水O工 等3- =业 。C废O2 H2O
举例：如莫尔法测定水中Cl-时，由于的AgCl溶解度小于的Ag2CrO4溶解度，根
据分步沉淀原理， AgCl先析出沉淀，到达化学计量点后，稍过量Ag+的与 CrO42-生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示滴定终点到达。
3、什么是吸收光谱中特征吸收曲线与最大吸收峰λ,它们在水 质分析中有何意义？
除了注意基本的定义之外，更注重了在水分
×1000 mmol/L ×M1/2CaCO3 ×1000
mg/L
(JD)总=
cHClVHCl VS
×1000
mmol/L
cHClVHCl×M1/2CaCO3
=
VS
×1000
mg/L
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水中碱度成分的判断与计算
HCO3- CO32- OH- 加酚酞
三种碱度成分 五种存在形式
题
式 中 c(EDTA) 和 c(Zn2+)——EDTA 和 Zn2+ 标 准 溶 液 的 浓 度
(mol/L)
在计算题中对单位的
V(EDTA)和V(Zn2+)——消耗EDTA和Zn2+的体正积确(m理L)解尤其重要
M(Al2O3)——Al2O3的摩尔质量(102g/mol) m——铝盐混凝剂的质量(g)
题 备注样用。
机化合物，如何处理水样
OK 你已经成功的得到了 20分！ 分数不是关健问题，关键是我们真正的
掌握了这些知识。
1. 残渣分为（ ）、（
）和（
），残渣的测定温度（ ），滤膜
的孔径为（ ）。
填
2. 络合滴定中常用的掩蔽方法有（ ）、（ ）和（ ）掩蔽法。
3. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同光源，下面两种光源各适用于
1.滴定度
1ml标准溶液相当于被测组分的
第二章基本概念
质量(用Ts/x表示,S-标准溶液,
X-待测溶液)。
基
2.区分效应
eg:HAc为溶剂， HClO4比HNO3酸
指溶剂能区分酸碱强度的效应。 性强
本
3.原子化器
是原子吸收分光光度计的心脏部分，它使水样中
被测组分的各种型体，在高温分解作用下变成基态
概
（测硫、磷、农药、洗涤剂）；（2）FID氢火焰检测器
（适用于C、H、O的醇、酚、醛、酮、羧酸等），原理
题
是氢气以空气中燃烧的火焰为能源，有机物进入火焰时，
发生电离，生成碳正离子。在电场的作用下，离子定向
运动形成离子流，通过离子流的强度而进行定性和定量。
1．吸收光谱法测定废水中总酚的浓度时，总酚储备溶液浓度 为1μg/ml，分别取下表中的毫升数配成10ml标准溶液于某最大 吸收波长处，用1cm比色皿测得吸光度值见下表：