韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法
韩国农药残留限量标准

韩国农药残留限量标准全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:农药残留是指在农产品中残留的农药残留量,是农产品质量安全的一个重要指标。
在农产品生产过程中,为了提高产量、保护作物免受病虫、杂草的侵害,农民通常会使用农药来喷洒作物,残留的农药量过多会对人体健康造成危害。
各国都制定了相应的农药残留限量标准,以控制农药残留量,保障农产品的质量安全。
在韩国,农药残留限量标准由韩国农业食品检疫局(KFDA)负责制定和执行。
根据《农药管理法》,韩国规定了不同农产品的农药残留限量标准,并定期对农产品进行检测,确保农产品中的农药残留量符合标准要求。
韩国还采取了一系列措施加强对农药的管理和监督,保障农产品的质量和食品安全。
韩国的农药残留限量标准主要包括以下几个方面:1. 农产品分类:韩国将农产品分为蔬菜、水果、粮食、畜产品等不同类别,针对不同类别的农产品制定了不同的农药残留限量标准。
2. 农药种类:韩国规定了可在农产品中使用的农药种类及其使用标准,限定了各类农药的最大残留量。
3. 测定方法:韩国规定了农药残留的测定方法和操作规程,确保对农产品中的农药残留进行准确、可靠的检测。
4. 监测频率:韩国要求各级农业生产企业和市场进行定期监测和检测,并将检测结果上报给相关部门,以便及时采取措施保障食品安全。
在执行农药残留限量标准方面,韩国还采取了一些有效措施:1. 强化监管:韩国建立起了完善的农药残留监测体系,加强对农产品生产、流通和销售环节的监管,确保农产品质量安全。
2. 信息公开:韩国将农药残留限量标准和监测结果向社会公开,提高公众对食品安全的意识和关注度。
3. 培训指导:韩国积极开展农业技术培训和指导工作,提高农民对农药使用的规范性和安全性,降低农药残留量。
4. 技术支持:韩国政府还加强对农药残留检测技术的研发和应用,提高农产品质量监管的水平和效率。
通过以上方面的努力和措施,韩国在农药残留限量标准的执行和监管方面取得了显著成效,农产品质量得到了有效保障,人民的饮食安全得到了有效保障。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总发布时间:2010-05-24一、中国:(一)中国药典(05版)甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
芍药 0.118) 三泰芬(Triadimefon)芍药 0.0119) 赛福宁(Triforine)芍药 0.120) 赛福唑(Triflumizole)黄芪 0.1 芍药 1.021) 芬瑞莫(Fenarimol)黄芪 0.522) 二甲戊乐灵(Pendimethalin)当归 0.2 麦门冬 0.2 柴胡 0.2芍药 0.2 红花 0.123) 芬普宁(Fenpropathrin)当归 0.224) 福赛绝(Fosthiazate)柴胡 0.0225) 甲基锌乃浦(Propineb)芍药 0.226) 派灭净(Pymetrozine)红花 0.05 黄芪 0.0527) 勿落菌恶(Fludioxonil)芍药 0.1八、日本:重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20PPM砷As2O3 ≤ 2PPM农药残留限量:1、中药材:(生药农药残留量的行业标准)适用范围:黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2、中药制剂:(汉方及生药制剂农药残留量的行业标准)1)有机氯类农药:适用范围:含有黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮、人参、红参、番泻叶的汉方及生药制剂BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2)有机磷类农药:适用范围:含有远志、山茱萸、苏叶及陈皮的汉方制剂对硫磷≤0.5 mg/kg甲基对硫磷≤0.2 mg/kg杀扑磷≤0.2 mg/kg马拉硫磷≤1.0 mg/kg3)菊酯类农药适用范围:含有远志、苏叶、大枣、陈皮及枇杷叶的汉方制剂氰戊菊酯≤1.5 mg/kg氯氰菊酯≤1.0 mg/kg九、德国:重金属限量:铅(Pb)≤5 mg/kg。
中药33种农残标准

中药33种农残标准
对于中药材和饮片,根据《中国药典》2015版四部通则0212 药材和饮片检定通则,需要进行纯净度、可溶性物质、有害或有毒物质的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。
其中,除另有规定外,饮片水分通常不得过13%;药屑及杂质通常不得过3%;药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/kg;药材及饮片(植物类)禁用农药,农药残留物不得检出(不得过定量限)。
此外,对于部分特定农药的残留限量,如六六六最大残留限量0.1mg/kg,滴滴涕最大残留限量0.1mg/kg,甲胺磷最大残留限量
0.05mg/kg,甲基对硫磷最大残留限量0.02mg/kg,对硫磷最大残留限量0.02mg/kg,杀虫脒最大残留限量0.02mg/kg,除草醚最大残留限量0.05mg/kg等。
【标准】各国重金属和农残限量和标准

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
煅石膏重金属:含重金属不得过百万分之十。
白矾重金属:含重金属不得过百万分之二十。
玄明粉重金属:含重金属不得过百万分之二十。
含砷量不得过百万分之二十。
地龙重金属:含重金属不得过百万分之三十。
芒硝重金属:含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
西瓜霜重金属:含重金属不得过百万分之十。
含砷量不得过百万分之十。
韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法

附件2韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法根据医药法第44条第1项之内容,将对生药(包括韩药、韩药材,下同)及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告:1、适用范围(1)生药,但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药(2)生药的萃取物(浓缩剂、浓缩液以及酊剂等),但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略2、适用对象农药以及允许标准(1)生药中允许的农药残留标准如下:(2)个别生药中允许的农药残留标准如下(3)对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下(4)附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”,按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3)、农产品的农药残留标准以及第5)、人参的农药残留标准进行执行。
(5)上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候,暂时按照以下方法判定适量与否:A.欧洲药典(EP)“pesticide residues”项的标准(附表3)B.关于其他被检测出农药的适量与否,首先将残留量和有关的生药服用量进行比较,根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后,由食品药品安全厅厅长进行判定。
ADI*MMDD*100ADI:有关农药的每日允许摄取量(mg/kg/day)M:成年人的平均体重(60kg)MDD:有关生药的每日服用量(kg)(6)生药萃取物(浓缩剂、浓缩液以及酊剂等)适用的农药残留标准按照前文(1)项执行。
3、根据对象农药的不同,各自按照下列实验方法进行实验(1)敌草胺(Napropamide)、DDT农药(P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药)、狄氏剂(Dieldrin)、腈菌唑(Myclobutanil)、甲氧滴滴涕(Methoxychlor)、六六六(BHC)(α、β、γ以及δ-BHC农药)、联苯菊酯(Bifenthrin)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、对嘧菌环胺(Cyprodinil)、啶虫脒(Acetamiprid)、三唑锡(Azocyclotin)、艾氏剂(Aldrin)、安杀番(Endosulfan)[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate)]、异狄氏剂(Endrin)、灭螨猛(Chinomethionat)、克菌丹(Captan)、五氯硝基笨[Quintozene(PCNB)] 、百菌清(Chlorothalonil)、戊唑醇(Tebuconazole)、甲抑菌灵(Tolylfluanid)、三唑醇(Triadimenol)、三唑酮(Triadimefon)、氟菌唑(Triflumizole)、氯苯嘧啶醇(Fenarimol)、二甲戊乐灵(Pendimethalin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻唑膦(Fosthiazate)、腐霉利(Procymidone)、哒嗪硫磷(pyridaphenthion)、咯菌腈(Fludioxonil)1)装置:气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪(MSD检测器)]2)试剂和试液A)溶媒:残留农药实验专用品或者与之相当之物B)水:蒸馏水或者与之相当之物C)弗罗里硅土(Florisil):填充有弗罗里硅土(1g)的Cartridge(容量6ml)D)助滤剂:Celite 545E)标准原液:将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制F)标准溶液:将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制G)其他试剂:残留农药实验专用品或者特供品3)实验溶液的配制A)萃取:将试料(500-600g)仔细粉碎后,取5g加入水40ml,放置4个小时(可以根据需要对试料的量进行适当调节)。
农药残留检测标准

农药残留检测标准农药残留是指农药在农产品、环境介质中残留的现象。
由于过量使用农药或者不当使用农药,导致农产品中残留有害物质,对人体健康和环境造成潜在风险。
因此,建立科学合理的农药残留检测标准对保障食品安全和环境保护至关重要。
一、农药残留检测的重要性。
农药残留检测是保障食品安全的重要手段。
农产品中的农药残留超标会对人体健康造成慢性毒性影响,严重时甚至会引发急性中毒。
因此,建立农药残留检测标准,能够及时准确地发现农产品中的农药残留情况,保障消费者的健康权益。
二、农药残留检测标准的制定原则。
1.科学性原则,农药残留检测标准应当建立在科学的基础之上,充分考虑农药在不同农产品中的残留特点,确保检测结果的准确性和可靠性。
2.严谨性原则,农药残留检测标准应当具有严格的操作规程和检测方法,确保检测过程的严密性和准确性。
3.可操作性原则,农药残留检测标准应当具有一定的可操作性,能够在实际生产中得到有效的应用。
三、农药残留检测标准的主要内容。
1.检测对象,农药残留检测标准主要针对农产品、土壤、水体等环境介质中的农药残留情况进行检测。
2.检测指标,农药残留检测标准应当包括一系列的农药残留指标,涵盖常用农药的检测要求,确保对不同农产品和环境介质中的农药残留进行全面检测。
3.检测方法,农药残留检测标准应当明确具体的检测方法和操作规程,包括取样方法、提取方法、检测仪器的选择和操作要求等,确保检测过程的准确性和可靠性。
4.检测限量,农药残留检测标准应当规定不同农产品和环境介质中农药残留的限量标准,确保农产品和环境介质中的农药残留不超过安全标准。
四、农药残留检测标准的应用。
农药残留检测标准的应用范围广泛,涉及农产品生产、加工、流通等各个环节。
生产者可以根据农药残留检测标准合理使用农药,确保农产品的质量安全;加工企业可以根据农药残留检测标准进行原料检测,保障加工产品的质量安全;监管部门可以根据农药残留检测标准对市场上的农产品进行抽检,保障消费者的权益。
部分国家、区草药重金属和农药残留限量标准汇总

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总发布时间:2010-05-24一、中国:(一)中国药典(05版)甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
芍药 0.118) 三泰芬(Triadimefon)芍药 0.0119) 赛福宁(Triforine)芍药 0.120) 赛福唑(Triflumizole)黄芪 0.1 芍药 1.021) 芬瑞莫(Fenarimol)黄芪 0.522) 二甲戊乐灵(Pendimethalin)当归 0.2 麦门冬 0.2 柴胡 0.2芍药 0.2 红花 0.123) 芬普宁(Fenpropathrin)当归 0.224) 福赛绝(Fosthiazate)柴胡 0.0225) 甲基锌乃浦(Propineb)芍药 0.226) 派灭净(Pymetrozine)红花 0.05 黄芪 0.0527) 勿落菌恶(Fludioxonil)芍药 0.1八、日本:重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20PPM砷As2O3 ≤ 2PPM农药残留限量:1、中药材:(生药农药残留量的行业标准)适用范围:黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2、中药制剂:(汉方及生药制剂农药残留量的行业标准)1)有机氯类农药:适用范围:含有黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮、人参、红参、番泻叶的汉方及生药制剂BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2)有机磷类农药:适用范围:含有远志、山茱萸、苏叶及陈皮的汉方制剂对硫磷≤0.5 mg/kg甲基对硫磷≤0.2 mg/kg杀扑磷≤0.2 mg/kg马拉硫磷≤1.0 mg/kg3)菊酯类农药适用范围:含有远志、苏叶、大枣、陈皮及枇杷叶的汉方制剂氰戊菊酯≤1.5 mg/kg氯氰菊酯≤1.0 mg/kg九、德国:重金属限量:铅(Pb)≤5 mg/kg。
农药行业残留检测标准

农药行业残留检测标准随着经济的发展和人们对食品安全的日益关注,农药行业残留检测标准成为了一个非常重要的课题。
农药是农业生产中不可或缺的一种工具,但是过量或不合理的使用会导致农产品残留农药超标,对人体健康带来不可估量的风险。
因此,制定科学合理的农药残留检测标准对于确保食品安全至关重要。
一、背景与意义农药是保障作物健康生长和农田生态系统平衡的重要工具。
然而,农药的使用不当或滥用会对环境和人体健康造成潜在风险。
因此,建立农药残留检测标准有助于保障农产品质量,维护公众的生命健康权益,促进农药行业的规范和可持续发展。
二、农药残留的影响因素1.使用类型:不同类型的农药在作物上的残留情况有所不同,有些残留时间较短,而有些则会在农产品中长时间存在。
2.使用方法和剂量:农药使用方法和剂量的合理性直接影响残留水平,正确的使用方法和剂量可以降低农药在作物中的残留。
3.农产品特性:不同种类的农产品对农药的吸收和积累能力有差异,因此,不同作物之间的农药残留水平也会有所不同。
三、农药残留检测标准的制定原则1.科学性:基于充分的科学研究和实验证据,确保检测标准的准确可靠性,以及对不同作物和农药的适用性。
2.可行性:制定的检测标准应具有可操作性和可行性,适用于实际生产环境中的农药残留检测,方便农民和相关从业人员进行操作。
3.合规性:检测标准应符合相关食品安全法律法规的要求,保障农产品质量和公众的健康权益。
4.更新性:随着科学技术的进步和新的实践经验的积累,检测标准应及时更新和优化,适应农药行业的发展变化。
四、农药残留检测标准的内容1.样品采集和处理:明确样品的采集标准和处理方法,确保样品的代表性和检测结果的准确性。
2.检测指标和限量:根据农药的毒理学和作用机制,制定合理的检测指标和限量标准,以评估农产品中的农药残留水平是否符合安全标准。
3.检测方法:制定标准化的检测方法和流程,确保不同实验室之间的结果具有可比性和可信度。
4.数据分析和风险评估:根据检测结果和流行病学数据,进行科学的风险评估,评估农产品中农药残留对人体健康的潜在风险。
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附件2韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法根据医药法第44条第1项之内容,将对生药(包括韩药、韩药材,下同)及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告:1、适用范围(1)生药,但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药(2)生药的萃取物(浓缩剂、浓缩液以及酊剂等),但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略2、适用对象农药以及允许标准(1)生药中允许的农药残留标准如下:(2)个别生药中允许的农药残留标准如下(3)对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下(4)附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”,按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3)、农产品的农药残留标准以及第5)、人参的农药残留标准进行执行。
(5)上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候,暂时按照以下方法判定适量与否:A.欧洲药典(EP)“pesticide residues”项的标准(附表3)B.关于其他被检测出农药的适量与否,首先将残留量和有关的生药服用量进行比较,根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后,由食品药品安全厅厅长进行判定。
ADI*MMDD*100ADI:有关农药的每日允许摄取量(mg/kg/day)M:成年人的平均体重(60kg)MDD:有关生药的每日服用量(kg)(6)生药萃取物(浓缩剂、浓缩液以及酊剂等)适用的农药残留标准按照前文(1)项执行。
3、根据对象农药的不同,各自按照下列实验方法进行实验(1)敌草胺(Napropamide)、DDT农药(P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药)、狄氏剂(Dieldrin)、腈菌唑(Myclobutanil)、甲氧滴滴涕(Methoxychlor)、六六六(BHC)(α、β、γ以及δ-BHC农药)、联苯菊酯(Bifenthrin)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、对嘧菌环胺(Cyprodinil)、啶虫脒(Acetamiprid)、三唑锡(Azocyclotin)、艾氏剂(Aldrin)、安杀番(Endosulfan)[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate)]、异狄氏剂(Endrin)、灭螨猛(Chinomethionat)、克菌丹(Captan)、五氯硝基笨[Quintozene(PCNB)] 、百菌清(Chlorothalonil)、戊唑醇(Tebuconazole)、甲抑菌灵(Tolylfluanid)、三唑醇(Triadimenol)、三唑酮(Triadimefon)、氟菌唑(Triflumizole)、氯苯嘧啶醇(Fenarimol)、二甲戊乐灵(Pendimethalin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻唑膦(Fosthiazate)、腐霉利(Procymidone)、哒嗪硫磷(pyridaphenthion)、咯菌腈(Fludioxonil)1)装置:气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪(MSD检测器)]2)试剂和试液A)溶媒:残留农药实验专用品或者与之相当之物B)水:蒸馏水或者与之相当之物C)弗罗里硅土(Florisil):填充有弗罗里硅土(1g)的Cartridge(容量6ml)D)助滤剂:Celite 545E)标准原液:将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制F)标准溶液:将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制G)其他试剂:残留农药实验专用品或者特供品3)实验溶液的配制A)萃取:将试料(500-600g)仔细粉碎后,取5g加入水40ml,放置4个小时(可以根据需要对试料的量进行适当调节)。
然后加入丙酮90ml,利用匀浆器进行5分钟的均质化处理后,使用附带真空泵的三角烧瓶和布氏漏斗组件进行减压过滤。
将滤液500ml 倒入分液漏斗,加入饱和食盐水50ml和蒸馏水100ml。
再加入二氯甲烷70ml用力摇晃使其充分混合后静置直至分层,然后搜集下层的二氯甲烷层,让其通过无水硫酸钠进行脱水,使用减压浓缩仪浓缩,然后溶于己烷4ml中B)锭剂:事先在弗罗里硅土Cartridge(6ml、1g)中加入乙烷6ml等待2分钟,然后使其流出并扔掉,对该Cartridge使用含有20%丙酮的乙烷6ml重复上述操作一次。
接下来将萃取液倒入Cartridge上端让其在色谱柱上停留2分钟后缓缓的接住流出液。
将Cartridge浸在溶媒中使用乙烷:二氯甲烷:丙酮(50:48.5:1.5)的溶液5ml浸过,将流出液与之前的一起收集起来。
把流出液置于水槽中(40℃以下)减压浓缩使溶媒挥发后,将其溶于含有20%丙酮的乙烷2ml中制成实验溶液。
4)实验操作A)气相色谱仪的测定条件a. GC-ECD检测器色谱柱:内径0.25mm,长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以0.25μm厚度进行包覆制得;内径0.25mm,长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度进行包覆制得;或者与之相当之设备载气以及流量:氮气,1.0ml/分钟色谱柱温度:在80℃条件下注入试料并维持两分钟,然后按照每分钟10℃的速率加温至280℃并维持10分钟以上(DB—17的情况下需要维持15分钟以上)注入部:split mode(10:1),260℃检测器温度:280℃b. GC-NPD检测器色谱柱:内径0.25mm,长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以0.25μm厚度进行包覆制得;内径0.25mm,长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度进行包覆制得;或者与之相当之设备载气以及流量:氮气,1.0ml/分钟色谱柱温度:在80℃条件下注入试料并维持两分钟,然后按照每分钟10℃的速率加温至280℃并维持10分钟以上(使用50%甲基、50%苯基硅以0.25μm厚度进行包覆的情况下需要维持15分钟以上)注入部:260℃,split mode(10:1)检测器温度:280℃c. 质量分析仪(GC- MSD)色谱柱:质量分析仪专用内径0.25mm,长度30m的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以0.25μm厚度进行包覆制得;或者与之相当之设备载气以及流量:氦气,0.9ml/分钟色谱柱温度:在100℃条件下注入试料并维持两分钟,然后按照每分钟10℃的速率加温至280℃并维持15分钟以注入部:260℃,split mode(10:1)接口温度:280℃流动相流量:1.0ml/分钟B)定性实验a. 选定两种以上的色谱柱填充剂,将标准溶液和实验溶液分别注入气相色谱仪。
将得到的色谱图像的各个峰值与标准溶液的峰值进行比较,任何测定条件下其保留时间应该一致b. 也可以使用质量分析仪(GC- MSD)通过保留时间和质量光谱对各农药的成份进行确认C)定量实验:以定性实验中得到的结果为根据,使用适当的色谱柱填充剂进行气相色谱分析,然后根据峰值高度法或者峰值面积法进行定(2)免得烂(Metiram)、福美双(Thiram)以及丙森锌(Propineb)1)装置:高效液相色谱仪[紫外检测器(UV_Detector)]2)试剂和试液A)溶媒:残留农药实验专用品或者与之相当之物B)水:蒸馏水或者与之相当之物C)标准原液:取福美双(Thiram)标准品溶于甲醇,免得烂(Metiram)以及丙森锌(Propineb)标准品完全溶解于试料萃取溶媒(在含有0.25M EDTA的0.45M NaOH水溶液100ml中加入L-cysteine·HCl 0.5g所配得之溶液)之后,使用2M盐酸调整pH值至7.0,浓度调节至100mg/L,即时使用D)标准溶液:将上述标准原液调节pH值至7.0后食用萃取溶媒将其稀释至一定浓度,取1ml按照3)实验溶液的配制A)萃取以及B)诱导体化之过程进行相同操作,然后稀释至适当浓度,福美双(Thiram)诱导体的稀释浓度要乘以1.125,另外两种诱导体的稀释浓度要乘以0.938以得到最终浓度E)其他试剂:methyl iodode、tetrabutyl ammonium hydrogen sulfate、EDTA(tetra sodium)、L-cysteine·HCl等残留农药实验专用品或者其他特供试剂3)实验溶液的配制A)萃取:将试料(500-600g)仔细粉碎后,取大约20g小心置入三角烧瓶中。
倒入含有0.25M EDTA的0.45M NaOH水溶液(精细调节pH值至9.5-9.6)80ml,在其中加入L-cysteine·HCl 0.5g,盖上瓶拴后即时在震荡器中进行10分钟震荡萃取。
使用玻璃过滤器过滤,使用之前的萃取溶媒以10ml为单位对三角烧瓶和残渣进行数回清洗,收集滤液。
此时加入0.41M tetrabutyl ammonium hydrogen sulfate水溶液5ml以及NaCl 10g摇晃使其充分混合,迅速使用2M盐酸调整pH值至7.0附近,倒入300ml容量的分液漏斗中*注意:将受检物粉碎并均质化以后,Dichiocarbamate系的农药会迅速分解;而且这类农药在碱性环境下不太稳定,使用萃取溶媒萃取之后就会迅速的分解,因此应该尽量把萃取过程控制在15分钟以内,并且将洗涤和过滤时间最小化,然后迅速调整pH值至7.0 B)诱导体化:在前述分液漏斗中加入含有0.05M methyl iodode的二氯甲烷以及乙烷混合液(1:1)30ml,用力摇晃5分钟使其混合后放置。
把水层(下层)转移至其他分液漏斗,在其中加入含有0.05M methyl iodode的二氯甲烷以及乙烷混合液(1:1)10ml重复上述操作,然后把有机溶媒层(上层)与之前分液漏斗中的混合。
取适当量的无水硫酸钠对萃取液进行脱水,于室温下放置30分钟。
然后加入含有20%的1,2-propanediol二氯甲烷5ml,在水槽中(30℃以下)减压条件下除去除了1,2-propanediol以外的其他溶媒4)实验操作A)高效液相色谱仪的测定条件a. 色谱柱:内径2-5mm,长度20-30cm的防水钢管内填充5μm的高效液相色谱仪专用十八烷基键合硅胶制成b. 检测器以及波长:紫外检测器(272nm)c. 流动相:乙腈:水:甲醇(25:60:15)d. 流速:1.0ml/分钟B)定性实验:将在上述条件下得到的色谱的峰值与标准溶液的峰值进行比较,其保留时间应该一致C)定量实验:与定性实验使用相同条件,将得到的实验结果按照峰值高度法或者峰值面积法进行定量*HPLC得到的色谱峰值会有3个,第一个峰值是福美双(Thiram)的,第二个是免得烂(Metiram)的,第三个是丙森锌(Propineb)的。