常用溶剂物理常数和精制方法
常用溶剂的回收及其精制方法
3、防雷设施 用于溶剂回收的建筑物及装置属第一类防雷建筑物，故应按第一类防雷建筑物设 计并配备相关的防雷装置和物品。
避雷针 溶剂回收的建筑物需要安装避雷针，避雷针一般用直径 25mm 的镀锌圆钢做成， 长 2500mm，端部成尖状，也可以分叉设置。避雷针应垂直安装在被保护物的 顶部，将避雷针的尾部用镀锌圆钢或扁铁沿被保护的四壁用支持物往下引，与接 地装置可靠连接。接地装置的接地电阻一般不大于 10Ω。
精制方法： 如须绝对无水者；可用下列二法之一： 1、99.5％乙醇 l000 毫升，加苯二甲酸二乙酯和金属钠，放置后蒸馏得无水乙 醇 C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H 2、98％以上的乙醇 60 毫升，置于 2 立升的园底烧瓶中，加入金属镁，碘，使 发生反应促进镁溶解成醇镁，再加 900 毫升乙醇，回流加热 5 小时，蒸馏可得 100％乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2
五、四氯化碳： 比重 1.589，极性很低，不溶于水。
再生及精制方法： 工业规格的四氯化碳中常含有 2～3％二硫化碳，其除去方法取 1000 毫升四氯 化碳加 5％KOH 乙醇溶液 100 毫升，加热三十分钟，冷却后，用水洗涤(氯化钙 或固体)分去水层，再用少量浓硫酸振摇多次，直至硫酸不变色，最后用水洗涤， 氯化钙或固体氢氧化钠脱水，加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。 (附注)氯仿和四氯化碳脱水干燥时，切忌用金属钠，否则将发生爆炸事故。
避雷网的保护范围是其自身，高度超过 30m 的建筑物超过部分每三层要拉一层 避雷带网格，溶剂回收少用 30m 的建筑物，故层间不用拉避雷带网格。
露天外置吸附器和溶剂罐的防雷接地
常用有机溶剂性质(极性、沸点、溶解性等)
常用有机溶剂性质粘度(20℃)/mPa·s； —介电常数名称沸点密度粘度波长极性E T(30) 介电分子量溶解性水100 1 1 268 10.2 63.1 58.8 18二甲亚砜189 2.24 268 7.2 45 48.9 78.14 DMSO能与水、醇、醚、丙酮、乙醛、吡啶、乙酸乙酯等混溶，不溶于乙炔以外的脂肪烃化合物乙二醇197 1.1155 19.9 210 6.9 56.3 26.33 62.07 与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶，微溶于醚等,不溶于石油烃及油类.能够溶解氯化锌/氯化钠/碳酸钾/氯化钾/碘化钾/氢氧化钾等无机物.甲醇64.9 0.7914 0.6 210 6.6 55.5 32.6 32.04 溶于水、乙醇、乙醚、苯等二甲基甲酰胺152.8 0.92 270 6.4 43.8 36.71 73.10 能和水及大部分有机溶剂互溶，是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，能促进SN2反应机构的进行苯胺184 4.4 - 6.3 44.3 6.98乙酸118 1.28 230 6.2 51.9 6.19乙腈81.1 0.37 210 6.2 46 37.5 41.05 相对密度0.79，与水混溶，溶于醇等多数有机溶剂硝基甲烷101 0.67 330 6 46.3 38.6丙酮56.5 0.32 330 5.4 42.2 20.5 58.08 与水、乙醇、氯仿、乙醚及多种油类混溶吡啶115 0.97 305 5.3 40.2 12.3二恶烷; 二氧六环102 1.04 1.54 220 4.8 36 2.21 88.11 与水混溶，可混溶于多数有机溶剂2-丁酮80 0.8054 0.43 330 4.5 72.11 甲基乙基酮能溶于4份水中，但温度升高时溶解度降低，20℃时，水中溶解度26.8%（w），水在2-丁酮中的溶解度11.8%（w）。
溶于乙醇和乙醚，可与油混溶。
常用有机溶剂的物化性质
推荐答案2006-3-4 00:20【中文名称】甲苯；甲基苯；苯基甲烷【英文名称】toluene;toluol;methylbenzene【结构或分子式】【相对分子量或原子量】92.14【密度】0.866【熔点（℃）】-95【沸点（℃）】110.8【闪点（℃）】4.4（闭式）【蒸气压（Pa）】907（0℃）；2920（20℃）；74194（100℃）【折射率】1.4967【性状】无色易挥发的液体，有芳香气味。
【溶解情况】不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮。
【用途】用于制造糖精、染料、药物和炸药等，并用作溶剂。
【制备或来源】由分馏煤焦油的轻油部分或由催化重整轻汽油馏分而制得。
【其他】化学性质与苯相像。
蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为1.2～7.0%（体积）。
二甲苯分子量106．16。
无色透明液体，芳香气味。
有三种异构体：邻二甲苯(o-Xylene)，相对密度(25℃／4℃)0.87599，凝固点-25．3℃，沸点144．4℃，折射率1．50295，闪点(闭口)17．4℃，燃点500℃，粘度(25℃)0．75mPa·s；间二甲苯(m-xy1ene)，相对密度(25℃／4℃)0．8599，凝固点-47．87℃，沸点139．1℃，闪点(开口)25℃，燃点527．8℃。
折射率1. 4946；对二甲苯(p=xy1ene)，相对密度(25℃／4℃)0.8567，凝固点13．26℃，沸点138．35℃，闪点(闭口)25℃．折射率1．49325。
一般的二甲苯是混合二甲苯．为邻二甲苯(10％一15％)、间二甲苯(45％-70％)、对二甲苯(15％-25％)及少量乙苯的混合物，相对密度(20 ℃／4℃)约为0.86，溶解度参数δ＝8．8-9．0。
溶于乙醇、乙醚，不溶于水。
易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1. 09％-6．6％(vol)。
有毒，毒性比苯和甲苯为小，空气中最高容许浓度为100mg ／m3。
常用溶剂精制方法
苯 乙醚 氯仿
氯仿不能用金属钠干燥,用容易 引起爆炸.
乙酸乙酯 77.1℃
丙酮
56.2℃
21.5℃
乙醇 甲醇 Biblioteka 啶78.8℃ 54.6℃ 115.4℃
26.8℃ 31.2℃
不宜用金属钠 , 五氧化二磷脱 工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放1~2天(或 水 , 不宜用于处理氧化铝 . 经高 0.79 回流4 小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫 锰酸钾处理后 , 重蒸时务必小 酸钠干燥,重蒸) 心 , 蒸至小体积即可 , 不得蒸干 . 因有时候能产生过氧化物,引起 0.794 工业酒精加生石灰回流2~4小时,重蒸. * 一般重蒸即可 , 如含有醛酮 , 可以用高锰酸 0.742 钾大致测定醛酮含量 , 加过量的 盐酸羟胺 重蒸 回流4小时后,重蒸. 0.787 用氢氧化钾干燥重蒸 *
常用溶剂物理常数和精制方法
溶剂 沸点 30 ～ 60 ℃ 80.1℃ 34.8℃ 61.2℃ 2.3℃ 4.5℃ 5.2℃ 6.1℃ 解电常数 比重 石油醚 一般精制处理 工业石油醚1 公斤用工业硫酸80 毫升充分 振摇 , 放置 , 分出下层 , 可根据硫酸层颜色的 深浅 , 酌情振摇二到三次 , 石油醚用少量稀 氢氧化钠洗 , 再用水洗至中性 , 无水氯化钙 干燥,重蒸,按沸程收集. 0.879 处理同上 工业乙醚用硫酸亚铁或 10% 亚硫酸氢钠溶 0.71 液振摇(除去过氯化物和水溶性杂质)1~3次, 无水氯化钙干燥,重蒸. 以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗2~3 次,以无水 1.439 氯化钙干燥,重蒸. 工业用乙酸乙酯用 50% 碳酸钠洗至 2 次 , 以 0.902 无水氯化钙干燥,重蒸. 备注 一般国外沸程 30~70 ℃称为石 油醚Petrolcum ether
常用有机溶剂的精制
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
常用有机化合物的物理常数
144.19 1.0989 96
288
折射率
20
nD
在水中
—
02.(冷)
—
3.3(20℃)
1.3714 ∞
1.3288 ∞
1.4214 不溶
1.484 100(17℃) (1.602) ∞(热)
—
0.06(热)
1.42662 不溶
1.4507 溶
1.4641 3.6(20℃)
1.5011 0.07(22℃)
常用有机化合物的物理常数
常用有机化合物的物理常数（包括名称、结构式、相对分子质量、密度、熔点、沸点、
折射率、溶解度等）见下表。该表的说明如下：
(1) 表序按中文名称笔画排列，别名在括号内注明。
(2)“密度”一项，对于固体、液体及液化的气体（标出“液”字）为 20℃时的密度( g/mL )
或 20℃/4℃相对密度；对于气体则为标准状况下的密度（g/L）。特殊情况于括号内注明。
顺式：— 反式 1.203
(162.14)n —
123.11 1.2037
62.50
0.9104
64.52
0.8978
157.02 1.4950
熔点 /℃
123~124
71 68.5 分解 5.7 -153.8 -136.4
-30.82
沸点 /℃
295
— 293 — 210.8 -13.37 12.37
表示外消旋，meso 表示内消旋。
(8) 表中“—”表示暂无数据。
名称
结构式
相对分 子质量
密度
熔点 /℃
沸点 /℃
折射率
20
nD
溶解度
在水中
常用有机试剂物理常数
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
11
12
13 14 15 16 17 18 19
附录 5 共沸混合溶剂
溶剂
乙酸乙酯 环己烷 异丙醇 二异丙醚 乙酸甲酯 环乙烷 乙醇 氯仿 乙醇 四氯化碳 乙醇 苯 乙醇 庚烷 甲醇 氯仿 甲醇 二氯甲烷 乙醇 苯 环己烷 甲醇 乙酸乙酯 环己烷 甲醇 丙酮 环己烷 甲醇 乙酸乙酯 丁酮 庚烷 甲醇 苯 丙酮 环己烷 乙醇 甲苯 丁酮 氯仿 丙酮
和水溶性杂质)1~3 次,无水氯化
钙干燥,重蒸.
氯仿
61.2℃
5.2℃ 1.439 以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗 2~3 氯 仿 不 能 用 金 属
次,以无水氯化钙干燥,重蒸.
钠干燥,用容易引
起爆炸.
乙酸乙酯 77.1℃
6.1℃ 0.902 工业用乙酸乙酯用 50%碳酸钠洗
至 2 次 ,以无水氯化钙干燥,重蒸.
10.4
12.3 12.47 13.9 14.7 16.56 17.8 18.3 18.5 19.92 20.3 20.7 20.7
溶解度(20~25℃)
溶剂在水 水在溶剂中
中
不溶
不溶
0.00095% 0.0111%
0.010% 0.0055% 任意混溶
0.077% 0.010%
0.1780% 0.063%
氧化物,引起爆炸.
乙醇
78.8℃
26.8 0.794* 工业酒精加生石灰回流 2~4 小时,
℃
重蒸.
甲醇
54.6℃
31.2 0.742 一般重蒸即可,如含有醛酮,可以 重蒸
℃
用高锰酸钾大致测定醛酮含量 ,
加过量的 盐酸羟胺回流 4 小时
常用化学溶剂知识点归纳
常用化学溶剂知识点归纳常用化学溶剂知识点归纳常用化学溶剂常用有机溶剂的纯化-丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
常用有机溶剂的纯化－二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
常用有机溶剂的物理常数和精制方法
42_
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操作指南：实验室溶剂的再生与精制
操作指南：实验室溶剂的再生与精制在实验室里，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。
这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。
其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。
正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。
常用溶剂的回收及其精制方法一、石油醚：石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。
再生方法：用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。
精制方法：工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三次。
上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷：沸点，性质与石油醚相似。
再生方法：再生时先用稀碱洗涤。
再用水洗，脱水重蒸。
精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。
三、苯：沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。
再生方法：用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。
精制方法：工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。
对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。
四、氯仿：比重1.488，不溶于水，易与乙醚、乙醇等混溶，在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光气(COCl2)，后者有毒，故应贮在棕色瓶中。
常用试剂物理常数
不溶于水，溶于乙醇、乙醚
正丁醇
n-butylalcoh; n-butanol
有酒气味的无色液体。
74.12
0.8098
53
117.7
1.399320
溶于水，能与乙醇、乙醚混溶
正丁醚(di-)n-butylether
略有乙醚气味的无色透明液体
130.23
0.7689；0.7694（20/20℃
-61
153
1.4304
能与水和大多数有机溶剂，以及许多无机液体混溶。
环己酮cyclohexanone
有丙酮气味的无色油状液体
98.14
0.9478
-16.4
155.7
1.4507
微溶于水，较易溶于乙醇和乙醚
硝基苯nitrobenzene
无色至淡黄色油状液体。有象杏仁油的特殊气味
123.11
1.2037（20℃）
微溶于热水，溶于乙醇和乙醚。
二甲基亚砜dimethylsulfoxide
DMSO
强吸湿性液体，实际无色无臭
78.13
1.100
18.45
189
1.4783
溶于水、乙醇、丙酮、乙醚、苯和三氯甲烷。
二甲基甲酰胺N,N-dimethyllformamide;DMF
无色液体，有氨的气味
73.09
0.9487
甘油glycerine;glycerol;propanetriol
无色无臭而有甜味的粘稠性液体
92.11
1.2613
17.9
290d,18220
1.474620
可与水以任何比例混溶，能降低水的冰点。有极大的吸湿性。稍溶于乙醇和乙醚，不溶于氯防。
常用溶剂配置与标定
氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。
【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
常见溶剂物理常数及精制方法.
附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数（最大量）**相对速率，前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率――数字小的表示干燥块；溶剂改变时候，吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。
附录7 萃取水溶液用的溶剂*(wileyinterscience,New York,1972)一书。
**4代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.***用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一.*最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂，这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。
尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一，但不推荐，因为操作时会爆炸［参考下列文献：D.R.Burfield，K.H.Lee，and R.H Smither,.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率］**J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents，V ol.2（Wiley,New York，1969），P，385。
***另一种危险性较小,但效率相当的干燥剂是Na(CH3OCH2O)2ALH2,称为Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得.附录附录1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3)碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。
常用有机溶剂的纯化
常用有机溶剂的纯化2008-12-06 15:35分类：技术文件字号：大中小在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
常用有机溶剂纯化
常用有机溶剂的纯化二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。
具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。
如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。
除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。
最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。
DMFN，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。
无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。
常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。
在有酸或碱存在时，分解加快。
所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。
因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。
其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。
纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
DMSO沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
乙醇沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
常用溶剂的物理性质和纯化
常用溶剂的物理性质和纯化化学合成实验经常会用到溶剂，溶剂不仅作为反应介质，产物的纯化和后处理例如重结晶、萃取、层析等操作也经常用到溶剂。
由于溶剂的用量总是比较大，即使溶剂中微量杂质也会对反应和产物的纯化带来一定的影响。
一些有机反应（如Grignard反应等）对溶剂的要求更高，微量的水和醇都会使反应难以发生。
因此，溶剂在使用前应检验其纯度，需要时将其纯化。
下面介绍常用有机溶剂的物理性质和一般纯化方法。
1．石油醚石油醚为轻质石油产品，是低分子量的烃类（主要是戊烷和己烷）的混合物。
其沸程为30～1500C,收集的温度区间一般为300C，有30～600C、60～900C、90～1200C等沸程规格的石油醚。
石油醚中含有少量不饱和烃，沸点和烷烃相近，用蒸馏法无法分离，必要时可用浓硫酸和高锰酸钾把它除去。
通常将石油醚用其体积十分之一的浓硫酸洗涤两三次，再用10%的硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止，然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。
如要绝对干燥的石油醚则再用金属钠进一步干燥（见“无水乙醚”）。
2．苯bp80.10C，mp5.50C，d4200.87865，n D201.5011普通的苯含有少量的水（200C时，苯能溶解0.06%的水），苯和水形成的共沸混合物在69.250C沸腾，含有91.17%的苯。
由煤焦油加工得到的苯还含有少量的噻吩（沸点840C）。
欲除去水和噻吩，可用等体积的15%硫酸洗涤，直至酸层为无色或浅黄色，或检查无噻吩为止（取5滴苯，加入5滴浓硫酸及1～2滴1%α,β-吲哚醌-浓硫酸溶液，振荡，如酸层呈墨绿色或兰色，表示有噻吩存在）。
苯层再依次用水、10%Na2CO3水溶液、水洗涤，无水氯化钙干燥过夜后，蒸馏。
若要高度干燥可加入金属钠进一步除水。
3．甲苯bp110.60C，d4200.8669，n D201.4961甲苯与水形成共沸混合物，在84.10C沸腾，含81.4%的甲苯。
常用溶剂物理常数表
4.7
108
220
Methylene chloride(二氯甲烷)
3.4
0.44
40
245
Ethylene dichloride(二氯化乙烯)
3.5
0.79
84
228
n-butanol(丁醇)
3.9
2.95
117
210
n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)
4
---
126
254
n-propanol(丙醇)
0.2
0.47
49
210
n-heptane(庚烷)
0.2
0.41
98
200
Butyl chloride(丁基氯;丁酰氯)
1
0.46
78
220
solvent
polarity
Viscosity(cp20℃)
Boiling Байду номын сангаасoint(℃)
UV cutoff(nm)
Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯)
4
2.27
98
210
Methyl isobutyl ketone()
4.2
--
119
330
Tetrahydrofuran(四氢呋喃)
4.2
0.55
66
220
ethanol
4.3
1.2
79
210
Ethyl acetate
4.3
0.45
77
260
i-propanol(丙醇)
4.3
2.37
82
210
Chloroform(氯仿)
常用有机溶剂的纯化方法
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
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常用溶剂物理常数和精制方法附录5 共沸混合溶剂附录4 分离各类成分的溶剂系统和显色剂附录3 常用溶剂性质表附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数（最大量）**相对速率，前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率――数字小的表示干燥块；溶剂改变时候，吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。
附录7 萃取水溶液用的溶剂*(wileyinterscience,New Y ork,1972)一书。
**4代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.***用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一.*最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂，这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。
尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一，但不推荐，因为操作时会爆炸［参考下列文献：D.R.Burfield，K.H.Lee，and R.H Smither,.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率］**J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents，V ol.2（Wiley,New Y ork，1969），P，385。
***另一种危险性较小,但效率相当的干燥剂是Na(CH3OCH2O)2ALH2,称为Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得.附录附录1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3)碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。
B 层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。
（4）硫酸：通用喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1：1）喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。
（5）硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。
溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合)喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现.沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.生物碱(7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清.喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现.(8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物.溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中.制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用. 喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得(9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱.制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.喷洒液: 制备液加1/10体积的17%盐酸.喷洒后处理: 观察斑点,并于紫外线荧光分析灯下检出.(10) ?酸纳-浓硫酸(Mandelin)试剂:检查生物碱.1%>酸纳的浓硫酸溶液.与多种生物碱呈不同颜色.(11)碘－碘化钾(Wagner)试剂:检查生物碱.1克碘及10克碘化钾,溶于50毫升水中,加热,加2毫升醋酸,再用水稀释至100毫升. 可作纸层板显色剂,液可作沉淀试剂.酚类,鞣质(12)三氯化铁:检查酚类及??酸.喷洒剂:1~5%三氯化铁的水溶液或乙醇溶液.并加盐酸少许.??酸呈红色斑点,酚类称蓝色或绿色斑点.(13)铁氰化钾-三氯化钾:检查酚类,芳香胺类及还原性物质.喷洒剂: 1%铁氰化钾水溶液,2%三氯化铁水溶液.临用前等体积混合.喷洒后处理: 喷洒后酚性物质呈蓝色斑点.再喷2N盐酸,能使颜色加深,纸谱可用烯盐酸洗去喷洒液.(14) 4-胺基安替比林-铁氰化钾(Emerson反应): 检查酚类.喷洒剂: I . 2%4-氨基安替比林乙醇溶液;II. 8%铁氰化钾水溶液.或用0.9%4-氨基安替比林和5.4%铁氰化钾水溶液方法: 先喷洒I,再喷洒II,即显色,或再放入密闭缸中,缸内放25%氢氧化铵,即产生橙色至深红色.(15) 对氨基苯磺酸,重氮盐(Pauly试剂): 检查酚类,芳香胺类及能偶合的杂环化合物.喷洒剂: 4.5克对氨基苯磺酸,加热溶于45毫升12N盐酸中,用水稀释至500毫升,取10毫升稀释液用冰冷却,加10毫升冷4.5%亚硝酸钠水溶液,0℃放15分钟(此试剂于0℃可保存3天),用前加等体积1%碳酸钠水溶液.一般重氮化试剂,也可用联苯胺,对硝基苯胺等.(16) 对甲苯磺酸: 检查甾体,黄酮,鞣质.喷洒剂: 20%对甲苯磺酸氯仿溶液.喷洒后处理: 100℃加热数分钟,紫外线分析灯下检查荧光斑点.含氧杂环及蒽醌类*(17) 三氯化铝: 检查黄酮体.喷洒1%三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示,呈黄色荧光(18)碱式醋酸铅: 检查黄酮体.喷洒剂: 饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液.于紫外线荧光分析灯下检查荧光斑点.(19)醋酸镁: 检查蒽醌甙,甙元及黄酮体喷洒剂: 0.5%醋酸镁甲醇溶液方法: 90℃加热5分钟,呈红色至紫色斑点.(20)氢氧化钾: 检查香豆素,蒽醌甙及甙元喷洒剂: 5~10%氢氧化钾的甲醇溶液.于日光及紫外线荧光分析灯下检示斑点.萜类,甾体(21) 三氯化锑(Carr-Price试剂): 检查甾体,萜类,皂类.喷洒剂: 25克三氯化锑溶于75克氯仿中(亦可以用氯仿或四氯化碳的饱和溶液).喷洒后处理: 100℃加热5分钟,于紫外线荧光分析灯下检示荧光.(22) 五氯化锑: 检查甾体,萜类,皂甙.喷洒剂: 五氯化锑-氯仿或四氯化碳(1:4),用前新鲜配制.喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现,并于紫外线荧光分析灯下检示.(23)香兰醛-硫酸: 检查高级醇类,酚类,甾体,萜类,芳香油.喷洒剂: 1克香兰素溶于100毫升浓硫酸,或0.5克香兰醛溶于100毫升硫酸-乙醇(4:1)中.喷洒后处理: 室温或120℃加热观察显色斑点.(24) 4-二甲氨基苯甲醛,醋酸,磷酸(E.P.试剂): 检查? Azulene 及?前体Proazulene.喷洒剂: 0.25克4-二甲氨基苯甲醛,溶于50毫升醋酸5克85％磷酸和20毫升水的混合液中(棕色瓶中保存数月)?:烃室温即成蓝紫色斑点,>前体于80℃加热10分钟出现蓝紫色斑点.(25) 氯胺T－三氯醋酸: 检查强心甙.喷洒剂: I. 3%氯仿T水溶液新鲜制备.II. 25%三氯醋酸乙醇溶液(能保存数天).10毫升I加40毫升II,用前混合.喷洒后处理: 110℃加热7分钟,紫外线荧光分析灯下检示呈蓝色或黄色荧光.(26) 亚硝酸基铁氰化钠-氢氧化钠(Legal试剂): 检查不饱和内酯;甲基酮或活性次甲基,常用于强心甙喷洒剂: 1克亚硝基铁氰化钠溶于100毫升2N氢氧化钠-乙醇(1:1)的水溶液.显红色或紫色斑点.(27) 3,5-二硝基苯甲酸(Legal试剂): 检查强心甙,α,β-不饱和内酯.喷洒剂: 1克3,5-二硝基苯甲酸溶于50毫升甲醇,加入1N氢氧化钾50毫升.强心甙呈紫红色斑点.糖类(28) 邻苯二甲基苯胺: 检查还原糖.喷洒剂: 0.93克苯氨,1.66克邻苯二甲酸溶于100毫升水饱和的正丁醇中.喷洒后处理: 105℃加热10分钟.(29) 2,3,5-Triphenyl-tetrazolium chloride (T.T.C.)：检查还原糖及其他还原物质。
溶液I：4％（T.T.C.）甲醇溶液；溶液II：1N氢氧化钠。
喷洒液：I，II，临用前等体积混合。
喷洒后处理：100℃加热5～10分钟，得红色斑点。
（30）Keller-Kiliani试剂：检查α－去氧糖，常用于强心甙。
试液：100毫升冰醋酸加三氯化铁试液0.5毫升混合均匀.试样1毫克加试液2毫克溶解后,沿试官管壁滴入浓硫酸2毫升,接触面即显棕色,渐变浅绿,蓝色.最后冰醋酸层全部燃呈蓝色.(31) 1,3-二羟基萘-磷酸: 检查糖类.喷洒液: 0.2%1,3-二羟基萘(Naphthoresorcinol)乙醇溶液100毫升,与10毫升85%磷酸混合.(32) 费林溶液(Fehling): 检查还原糖.溶液I: 69.3克结晶硫酸铜溶于1000毫升水中.上述二溶液如不清可滤过.临用前等体积混合.氨基酸(33) 茚三酮: 检查氨基酸及氨基糖.喷洒剂: 0.3克茚三酮溶于100毫升正丁醇,加入3毫升醋酸;或0.2克茚三酮溶于100毫升乙醇(或丙酮中).喷洒后处理: 110℃加热至斑点出现.(34) 吲哚醌: 检查氨基酸和一些肽.喷洒剂: 0.2%吲哚醌(Isatin)丙酮溶液,含4%醋酸;或用100毫升1%吲哚醌丙酮溶液加10毫升醋酸.喷洒后处理: 100~110℃加热10分钟.(35) 1,2-萘醌-4-硫磺酸(Folin试剂): 检查氨基酸.喷洒剂: 新鲜制备0.02克1,2-萘醌-4-磺酸钠,溶于100毫升5%碳酸钠中.喷洒后处理: 室温放于,不同氨基酸出现不同颜色.有机酸(36) 酸碱指示剂: 检查有机酸.喷洒剂: 0.05%溴酚蓝(或溴甲酚绿,或溴麝香草酚蓝)的乙醇溶液.(37) 氧化还原显色剂: 检查有机酸.喷洒剂: I. 0.075%溴甲酚绿及0.025%溴酚蓝的无水乙醇液.II. 0.5%高锰酸钾及1%碳酸钠.10H2O的蒸馏水液.临用前,取I和II按1:1混合后喷酒.喷酒后处理: 稳定时间为5~10分钟.对不同的有机酸在纸谱上呈现不同颜色.(38) ??? (Acridine): 检查酸.喷洒剂: 0.005%的??乙醇溶剂.紫外线分析灯下呈黄色荧光.(39) 芳香胺-还原糖: 检查酸.喷洒剂: 芳香胺(如苯氨5克)和还原糖(如木质糖5克)溶于50%含水乙醇中.喷洒后处理: 125~130℃加热出现棕色斑点.实验16 氧化苦参碱的提取和鉴定中药苦参是豆科植物苦参(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清热燥湿,杀虫等作用.临床上用于治疗痢病,黄胆和皮肤瘙痒症.近年还发现具有抗肿瘤,升白,抗病毒性肝炎等药理作用,苦参中主要含生物碱,此外还有黄铜类成分.一, 苦参中主要已知生物碱的结构和性质1.氧化苦参碱（oxymarrine）C12H24N2O2，白色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。