离子色谱样品处理讲课(CDC)

合集下载

离子色谱分析法ppt课件

离子色谱分析法ppt课件
种液体(如去离子水,淋洗液、再生液 等)。
恒流泵:驱使液体(如淋洗液)在 管道中流动,它可以提高流动相的 速度,使离子色谱法能进行快速分 析,同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统:由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统:由电导池,读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质,色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值(未知物)和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下, 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时,仪器根据设定的积 分参数(半峰宽,峰高和最小峰面 积等)和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积,然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成: 储液槽:用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术,它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导,用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定;
(1)样品的预处理;样品一到实验室, 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1:100倍。

离子色谱样品前处理

离子色谱样品前处理

离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法,广泛应用于环境监测、分析等领域,在使用分析的过程前,还要进行样品的前处理,前处理方法有以下几种:
电渗析是指在电场作用下进行渗析时,溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象,它是20世纪50年代发展起来的一种新技术,最初用于海水淡化,现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。

电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物,而且也可以去除重金属离子的污染物。

固相萃取简称SPE,近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单,广泛应用于医药、化工等领域。

在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。

在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。

可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。

离子色谱的样品前处理

离子色谱的样品前处理

自动在线过滤
用常规的管膜电渗析
渗析: 第一步
渗析: 第二步
渗析: 第三步
膜 材料
„渗析膜“ ...
醋酸纤维
孔径大小
膜厚度 直径
0.2 µ m, 正态分布
115 µ m 47 mm
渗析池
材料 溶剂兼容性 池体积 泵 通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯 水, 乙醇 240 µ L

生物样品

主要需要除去蛋白质
海水
高容量色谱柱可以同时测定高含量和低 含量组分 用紫外检测可以测定硝酸根、亚硝酸根 和溴等组分 用On Guard Ag柱除过量的氯离子,但也 同时除去了溴和碘离子 用电解法除去大量的氯离子

国际上的一些样品前处理介绍
万通的“英蓝” 戴安的“中和器” 三菱的“AQF-100” 戴安的柱切换技术 戴安的On Guard
影响扩散的因素
因素 浓度梯度 扩散常数 温度 膜 的厚度 膜的面积 渗析率增加 大的浓度差 小的, 球型的分子 高温 薄的膜 大的膜面积 渗析率减少 小的浓度差 大的, 线状分子 低温 厚的膜 小的膜面积
„ 渗析膜“ ...
膜 材料 孔隙 膜厚度 直径 渗析池 材料 溶剂兼容 池体积 泵 通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯 水, 乙醇 240 µ L 醋酯纤维 0.2 µ m, 正态分布 115 µ m 47 mm

分解法
高温炉焙烧法 待测元素含量较低和称样量大的样品 需要加入固化剂 可用于岩矿、植物、生物样品的测试

分解法

离子色谱法PPT课件

离子色谱法PPT课件

~~
Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground: H2CO3 (15μS)
Retention time
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率:
提高灵敏度
3. 丙酸 4. 丁酸 5. 戊酸
10
20
保留时间 (min)
反相离子对分离机理
固定相
(TBA+X-)
ACN TBA+OH-
ACN (TBA+X-)
ACN
TBA+OHACN (TBA+X-)
ACN
H2O
ACN
Y+ X-
Mobile phase TBAOH/ACN/
TBA+ OH- H2O
Sample
至检测池
电 极
溶液
检测池
废液
抑制器的作用
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Conductivity
Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3
~~
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Conductivity
Na2HPO4
Detection: Conductivity
(ASRS Recycle Mode)
Cl-
SO4-
: 离解常数 和疏水性 : 对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性 : 在特定 pH下的疏水性 : 疏水性

离子色谱样品处理

离子色谱样品处理

消解
对于阳离子分析,多种矿化手段可以使 用。干法消解、加酸后干法消解、湿法 消解等等。 无论哪种方法,都要确保: 1 含量变化尽量小(空白值) 2 有机基体要完全破坏 3消解试剂要尽可能完全赶掉
消解
铂金坩埚中灰化已用于多种样品。残渣 用少量硝酸溶解后稀释,然后测定。 湿法灰化的空白较高,但在某些情况下 生成的残渣溶解性会好一些。 对于阴离子分析,不能使用开放式消解。 应当在密闭容器中消解,然后碱性介质 吸收。 Na2CO3/K2CO3熔融法可用于测定硅酸盐 样品中的二价阳离子和硅酸盐。
离子交换剂(柱)的处理
1 IC-H 样品预处理柱( 6.1012.010 ): 用注射器推或真空吸的方法使10mL HCl (10%)通过交换柱,然后用超纯水洗 去Cl-。 如果再生的交换柱一段时间不用(2 天),应该在使用前用5mL超纯水再次 冲洗。 根据测定的离子,也可以用别的酸(例 如15%的HNO3)代替10%的HCl。
燃烧法
燃烧法可用于测定有机物中的卤素及硫。 该方法不适合痕量分析。样品含量应在 百分范围内,至少0.01…0.1%。
萃取法
分析油或溶剂样品中的离子,建议使用 水或淋洗液萃取的方法。 带入水相的溶剂可以通过固相萃取的方 法去除。 如果要测定全部元素含量,则需要燃烧 法。
前处理柱货号
IC-RP 样品预处理柱:6.1012.000 IC-H 样品预处理柱:6.1012.010 IC-Ag 样品预处理柱:6.1012.020 IC-OH 样品预处理柱:6.1012.030
三、固相萃取
并非每次都经历所有步骤。 通常的情况是,干扰组分被保留在萃取柱上, 而被测离子不被保留,这样清洗和淋洗都不必 要。 通常,杂质存在的基体决定萃取的类型。对于 水相基体,非极性的或含有离子功能基团的物 质一般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。 极性吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。

离子色谱培训课件

离子色谱培训课件
离子的连续监测和分析。
检测器具有高灵敏度、宽线性范围、高 重现性和可靠性等优点,能够为离子色
谱分析提供准确可靠的数据支持。
04
CATALOGUE
离子色谱实验数据解析方法
峰识别方法
基于保留时间的峰识别
根据样品中各组分的保留时间进行识别,需确保实验条件的一致 性。
基于紫外可见光谱的峰识别
利用紫外可见光谱信息进行峰识别,适用于具有紫外可见吸收的化 合物。
离子色谱法是一种高效的液相色谱分离技术,用于分离带电 离子。
基于离子交换的原理
离子色谱法利用离子交换树脂作为固定相,通过流动相携带 离子样品进行分离。
离子色谱的原理
电荷相互作用
离子色谱法利用带电离子与固定相上的电荷相互作用进行分离。
不同离子与固定相的亲和力不同
不同离子与固定相的亲和力不同,因此会根据不同的洗脱时间流出固定相,从 而实现分离。
使用离子色谱仪器前,应详细阅读 仪器说明书,掌握仪器的操作规程 ,避免因误操作导致仪器损坏或人 身伤害。
样品处理规程
实验中涉及的样品应按照相应的样 品处理规程进行处理,避免样品中 的有害物质对人员和环境造成危害 。
安全防护措施
实验室通风系统
实验室应配备有效的通风系统, 确保实验过程中产生的有害气体 能够及时排出,保障实验人员的
02
03
04
05
总结词:基线噪音大是 离子色谱实验中常见的 问题,可能影响实验结 果的准确性和稳定性。
详细描述:基线噪音大 通常由仪器内部元件的 干扰、流动相的污染或 样品中杂质的存在引起 。为了降低基线噪音, 可以采取以下措施
1. 清洁仪器内部,特别 是流动相管道和检测器 光学元件。
2. 使用高质量的流动相 ,避免流动相污染。

离子色谱样品预处理

离子色谱样品预处理

离子色谱样品预处理随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。

对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染,另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性,提高分析方法的灵敏度。

有关样品预处理方法,随着国内离子色谱的用户水平的提高,出现了大量相关离子色谱的预处理方法,这些方法有如下几方面的特点:(1)大部分样品前处理方面,采用国产材料进行,预处理的成本很低,更能适合于中国国情,可以在国内广泛推广使用;(2)大部分样品预处理方法采用离线方法,不需要昂贵的在线设备;但相对而言,样品处理的时间比较长,需要的样品量也比较多一些;(3)与国际上出现的一些样品预处理方法相比较,国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位,实用性强;但相关的理论方面的探讨比较少。

因此,许多国内采用样品前处理方法,一方面可以再进一步从理论角度进行讨论,另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。

离子色谱样品前处理遵循的原则(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限;(2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。

1.膜处理法1.1.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。

由于一般的滤膜不能耐高压,因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。

有时需要在线样品处理,或者将该方法用于仪器管路中,必须采用砂芯滤片。

第六章 第一节 离子色谱样品前处理概述

第六章 第一节 离子色谱样品前处理概述

2.2 磁性固相萃取 (MSPE)
图1.2 磁性固相萃取原理图
20
第一节
磁性固相萃取与离子色谱联用
例1:Fe3O4@TiO2/GO吸附剂的制备及用于检测牛奶中的雌激素
第一步:Fe3O4@TiO2/GO磁性材料的制备
石墨粉 NaNO3
H2SO4 (98%) KMnO4 (逐滴加入) 35℃ 搅拌 2h H2O, 98℃ 搅拌 15min 分散 EtOH
4. 除掉有害或有毒物质 如工业污水中往往含有高浓度的有害重金属,在排放之前, 需采用选择性吸附或沉淀分离等技术除去有害重金属元素。
6.5、分离的特点
1. 分离对象物质种类繁多
2. 分离的目的各不相同
3. 分离规模差别很大 4. 分离技术种类繁多 5. 应用领域极其广泛
6.6、分离的重要性
1. 分离是认识物质世界的必经之路 2. 分离是各种分析技术的前提 3. 富集和浓缩延伸了分析方法的检出下限 4. 分离科学是其他学科发展的基础 5. 分离科学大大提高了人类的生活品质
<20℃, 搅拌 离心 清洗 干燥 100℃
H2O 30% H2O2
室温搅拌
GO
GO/EtOH
GO/EtOH TBOT FeCl3· 6H2O 尿素
HAc
H2O
24h
搅拌 6h
搅拌 3d
烘干 80℃
焙烧
450℃, 2h
TiO2/GO
乙二醇溶解
呈橙黄色透明溶液
TiO2/GO 溶于DMF溶液中
置于反应釜中,密封 真空干燥 200℃ 反应 9 h 80℃
1
溶胀效应
2
不适于分离 小分子 化合物
3
比表面积小 柱容量低

离子色谱测定的样品前处理技术

离子色谱测定的样品前处理技术

离子色谱测定的样品前处理技术王少明 荀其宁 王爱萍 许峰(中国兵器工业集团第五三研究所 济南 250031 )离子色谱法在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面,以其快速、灵敏、选择性好的特点,倍受分析工作者青睐。

但是,由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对用离子色谱直接进行分析测定构成的干扰因素特别多,所以常常会遇到不适合于离子色谱直接分析测定的原始样品。

需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱可以直接分析的样品。

1.化学法基体消除技术化学法基体消除技术,就是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同,利用化学反应特点、化学计量关系,将干扰基体通过化学反应实现与待测组分的分离。

常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等,大量干扰基体可以通过这些反应除去。

其关键是必须了解基体的化学状态和存在形式。

其优点是方法简单、灵活、不需要特殊的仪器设备;缺点是容易带入化学试剂的杂质、操作费时,解决的问题有局限性;适用范围是适合于基体化学组分比较明确,具有固定化学计量反应关系的样品;注意的问题是在消除原有基体的同时尽量避免新的干扰组分的产生。

虽然化学法消除基体干扰技术有很多局限性,但依然是我们离子色谱测试人员不可或缺的基本方法。

铬酸酐中F-、Cl-、SO42-的测定,可以选择水合联氨作还原剂,将大量CrO42-离子还原为Cr3+以沉淀的方式除去。

高纯硅溶胶中K+、Na+、Ca2+、Mg2+杂质离子的测定,可以分别加入硫酸和氢氟酸,将二氧化硅基体除去。

2.萃取技术萃取技术是利用样品中不同组分分配在两相中溶解度和分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的,主要用来解决被测组分与基体的分离。

2.1化学萃取化学萃取是分析测试人员常用的分离技术。

离子色谱分析样品处理中使用的萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取。

离子色谱分析中样品预处理方法

离子色谱分析中样品预处理方法
立、 施青红等对几种离子色谱 的样 品预处理方法分 别进行 了讨论_ 3 ] , P a u l R .H a d d a d 等介绍 了固相萃
分析, 再加入甲醛作为抗氧化剂防止四价硫氧化, 然后 用离子色谱测定锰矿浸取 S 的浸 出液中 的各个 含硫 组分- 。用化学法处理样品时首先要对分析物和样品 基质 的化 学形态 有一定 的 了解 , 并且 应注 意在去 除原 有的 基体干扰物的同时尽量避免新的干扰物产生。 化学 法处 理样 品 的主要 优点是 简 单 、 灵活 , 不需 要额 外 的仪器设 备 就 能 操 作 ; 缺 点 是 加 入化 学 试剂 时容 易 引人新 的杂 质 , 带 来 新 的系 统 误 差 或者 人 为 误差 , 这种 方法 适用 于样 品 的基 质和 分 析 物化 学组 分比较明确、 具有固定化学计量反应关系的样品, 有 定的局限性 , 因此 , 未来要寻找更加快速准确和可
常用的化学反应有氧化还原、 络合、 沉淀、 离子交换等。 对 于化学性 质不稳定 或者易挥 发 的分析物 , 可 以加入 适当的化学物质防止其在样品处理和储存的过程转化 和损失。还可以用化学法将样品中的分析物从不统一 的难 以分析的形态转化为统一 的易于分析 的形态 。刘 咏, 赵仕林用 KO H 沉淀一 加 掩蔽 剂 的预处理 方法 消 除 样品中 S O 4 卜、 R 及其他的金属离子 MI 的干扰实 现了对稀土硫酸溶液中氟含量的测定 I - ] 。何清 , 郑爱 华用 1 0 0 C 水浴加热, 碱陛 过硫酸钾处理的方法将土壤 中不 同形态 的氮元素 全部氧化 为硝 酸根离子 , 建 立 了 碱性过硫酸钾一 离子色谱法测定含有机态氮样品全氮 分析的方法 ] 。L l o y d M P e t r i e 等先用 HJ I A 络合样 '

离子色谱分析中的样品前处理技术

离子色谱分析中的样品前处理技术
质固相分散(MSPD):基质固相分散是一种适用于处理复杂样品的萃 取技术。它将样品与吸附剂混合后研磨,然后利用不同的溶剂将目标物洗脱下来。 MSPD具有操作简便、快速、高效等优点,适用于处理含有较多干扰物的样品。
7、免疫亲和色谱(IAC):免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结 合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基 质中提取出来,具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难, 且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中,将待测物从进样器直接引入 液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前 处理过程中可能引起的误差和损失,提高分析的灵敏度和特异性。近年来,一些 新的在线处理技术,如直接进样、微流控芯片等,已经被广泛应用于样品在线处 理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要 手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害 残留物检测中的应用,并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术, 我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测,从而更好地保障 公众健康。
1、直接进样:直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱 柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前 处理的步骤等优点。近年来,一些新型的直接进样技术,如采用超声波辅助进样、 采用微流控芯片辅助进样等,已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片:微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片 上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近 年来,一些新型的微流控芯片方法,如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳 通道进行高分辨率分离等,已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。

离子色谱操作规程.docx

离子色谱操作规程.docx

谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离,”处理后图如下:调节中”中“最小峰面积”(默认值为 100 ,可在 100 ,1000 ,10000 ,100000 这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。

处理后图如下:2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击按钮,在下面出现的对话框选择确定:套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。

组分名称显示在对应峰的下面以蓝色竖线表示该名称的位置可以鼠标左键拖动4.单击“定量方法,” 选择“计算校正因子(标准样品)(”标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。

单击“定量结果”表查看数据(如下表)。

二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2.按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如 A1-A5 (至少四个点),其浓度视情况而定。

二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。

三.绘制工作曲线 :点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现或窗口,① 若出现,点击清档中的命令,然后点击命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;② 若出现点即可,然后点击我们所做的谱图就存入了标准数据;依次将所做标准样品,点击注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高)防止漏存等误操作。

离子色谱操作教程

离子色谱操作教程

离子色谱操作教程离子色谱是一种常用的分析技术,用于分离和测定溶液中离子的浓度。

下面是一份离子色谱操作教程,详细介绍了离子色谱的原理、仪器设备、操作步骤和注意事项等内容。

一、离子色谱原理介绍离子色谱是利用离子交换剂作为固定相,通过溶液与该固定相间的离子交换作用,对离子进行分离和测定的方法。

离子通过色谱柱时,会根据离子对离子交换剂的亲和力强弱而沉积在固定相上,离子浓度和滞留时间成正比。

离子色谱可以分析无机阳离子(如钠、钾)和阴离子(如氨基酸、无机酸根离子)等。

二、离子色谱仪器设备离子色谱仪由以下部分组成:色谱柱系统(包括固定相和色谱柱),样品进样系统,检测器,数据处理系统等。

-固定相:离子交换柱通常由高表面积的无机类或有机类交换树脂制成。

离子交换树脂有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂两种。

交换树脂的选择应根据分析目标来确定。

-色谱柱:常见的色谱柱有不锈钢包被离子交换树脂的管柱和PEEK(聚醚醚酮)等材质的包覆离子交换树脂的柱。

-样品进样系统:通常使用自动进样器,通过微量注射器将待测样品进样到色谱柱中。

-检测器:离子色谱常用的检测器有电导检测器、折光仪检测器、荧光检测器等。

其中,电导检测器是最常用的检测器,能够检测到溶液中离子的浓度。

-数据处理系统:离子色谱系统配备有计算机或数据处理器,用于控制仪器设备、采集和分析数据。

三、离子色谱操作步骤1.准备工作:-打开离子色谱仪,将温度和流速调至所需范围。

-准备好色谱柱,连接色谱柱系统。

-准备样品:样品应先进行预处理,如过滤,去除悬浮物等。

2.样品进样:-调整进样器和采样量,用自动进样器进行进样。

-设置进样量和进样速度。

3.开始色谱分离:-打开离子色谱软件,设置分析条件,如流速、温度等。

-开始进样分离,收集分析数据。

4.数据分析:-获取分析结果后,进行数据处理,包括峰面积计算、浓度计算等。

-对比标准曲线或计算相对峰面积,得出目标离子的浓度。

四、离子色谱操作注意事项1.样品处理:样品需保持清洁,避免杂质进入色谱柱系统。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

14
面粉中溴酸根的测定
面粉的提取:称取试样2g(精确至0.001g),置于 100mL具塞锥形瓶中,准确加入25mL超纯水,室温超声 振荡提取30min,离心6min,取上层清液,小柱净化, 过0.45m滤膜,上机测定。 面粉中含有很多蛋白质、氨基酸、脂肪、淀粉、添加 剂及微量元素等物质,前处理采用小柱净化,可去除 面粉中所含的大量有机物质,提高仪器灵敏度。 面粉中Cl-含量非常高,远远大于BrO3-,是测定面粉中 的BrO3-的主要干扰物质。采用AS19柱做分析,可大大 提高Cl-和BrO3-的分离度,但是在Cl-超过100ppm的 情况下,必须将OnGuard Ag柱与H柱串联使用做前处理 去除氯离子
7
化学法
针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除( 与被测物不干扰) 如:电镀行业氯的测定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法 去除Cr(VI)
8
SPE小柱
过滤:样品中有颗粒状物质 基体消除: * 去除样品中所包含的, 有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分; —— 重金属离子、有机大分子 * 去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定 的成分。 —— 高离子强度基体
10
11
12
阀切换技术(有机溶剂中的阴离子)
冲洗采样管
进样阀
样品富集
开始测定
废液 浓缩柱
淋洗液
采样泵
开始
至分离柱
采样泵
富集
采样泵 停止
13
水中阴阳离子测定的样品前处理
1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析 3.地表水\生活污水中阴离子测定 ---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
15
奶粉中亚硝酸根\硝酸根的测定
用3%乙酸沉淀蛋白质,用1mol/L KOH分解脂肪等有机物. 然后离心后通过C18预处理小柱预处理后,进样离子色 谱进行离子色谱测定
16
ou ! k y han T
17
9
0.22,0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有机分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 主要测定高氯物质中的NO2-,NO3-等离子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根
离子色谱样品前处理
19056
样品分析
常规样品离子分析 痕量离子分析
大体积进样 低的背景电导 远离水负峰的色谱固定相 在线浓缩
复杂基体中离子的处理
大的交换容量 预处理小柱, 不同分离方式的柱切换
2
样品前处理
采样 溶样 净化样品,基体消除 浓缩\富水不溶性固体
用水或淋洗液提取被测物
ii.水溶性固体
针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预 处理方式尽量减少基体对其的干扰
4
有机样品中杂质离子
不溶性有机化合物
超声提取法 加速溶剂萃取仪
水溶性有机化合物
高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法
5
有机样品结构中的离子
高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法
6
净化样品,基体消除
物理\化学法 SPE小柱 阀切换技术
相关文档
最新文档