离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪操作规程

开机步骤：先开电源，仪器开机顺序：先泵电源，再仪器主机电源、再打开电脑，在加密狗插好的情况下，打开工作站，开启控制面板，连接后开始试验。通过控制面板启动泵，阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。（先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时）ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流，仪器未使用时间越久，等待时间越长，建议前一天配置淋洗液冲洗3h。

10以下。停止泵，断开

一、阴离子：

淋洗液：

0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。

实验步骤：开机后，启动阴离子流路的泵，启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下，加上电流（50mA）,点击双箭头，选择电流mV 看是否到50→（接完电流以后，观察废液管是否有均匀短促气泡产生，

电流。）→

定。

工作站操作步骤：

第一个样品跑完后，依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方

选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。

第二个样品及以后样品处理如第一样品，不同之处，在定量结果：不需要清除已存档。直接当前表存档存为二档。

工作曲线的计算

线“计算”

存为模板：如果线性满足实验要求，选择文件下拉菜单，点存为模板，修改名称，存到谱图所在文件处。

去点：定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。

水样测量：先进一针纯水，基线稳定且无本底后，将处理后的样品稀释，进样。跑完谱图后，文件引进模板，对谱图峰拉与基线看齐，去除杂峰，且峰名称与峰对应后，点击定量方法多点矫正。点计算图标。

-进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。）二、阳离子：

淋洗液：甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中，超声破除气泡。进一针哇哈哈，观察基线稳定且无明显本底后，样品由低到高依次进样。

不同之处：第一，没有抑制器，不能加电流。第二，工作站操作步骤：谱图处理：清表、原点位置选一个点点击禁止判峰，右键点击负峰倒转起点，峰末尾右键负峰倒转终点。第一个峰前选一个点点击峰分离。去除杂峰、拖拽与基线看齐。

做工作曲线及测样品如阴离子。

样品处理步骤：

样品较脏要稀释→过滤→用树脂吸附→经过预处理柱→滤膜过滤

日常维护及注意事项：预处理柱

1、色谱柱不能进含有以下物质的样品：强酸性、强碱性、有机物、重金属、浑浊悬浮物、颗粒物等。

2、建议每一到两周开一次机通一次淋洗液。使用一段时间后每三到六个月清洗一次管路*（主要是老仪器）。

3、阴离子抑制器启动泵至少半小时以上后，加上电流。不可过早

先取5ml的乙腈或甲醇缓慢地滴过预处

理柱→

将预处理柱静置15min→

再用超纯水多次清洗干净→

取样品润洗柱，冲走纯净水

预处理柱

烧掉抑制器。关机时不能忘记将抑制器电流调为零。

常见的故障排除：

1、现象：实验时色谱柱压力突然为零，废液管不出水。

原因：进样时进入气泡，或者淋洗液管子有气泡浸入色谱柱。

解决办法：电流设成零，停止泵，将色谱柱两端柱接头都拧下来。

用吸耳球，或者重力排除气体，然后启动泵，待橙色管子连续出液体后，接上色谱柱一端，冲洗至色谱柱有压力，且气泡赶出后，接上继续试验。

2、现象：色谱柱压力不断跳动，如：3.0-3.5-2.8.出峰时间不稳定。

（尤其是老仪器易出现），

原因：泵头的单向阀脏了。

解决办法：取出单向阀浸入酒精超声。然后取出清洗后安上。

3.、管路清洗方法：取下色谱柱，滤头放酒精中，启动泵清洗半小

时，停止泵，滤头放纯水中，启动泵，冲洗至橙色出液管无酒精气味。停止泵。滤头放淋洗液中，启动泵你冲十分钟，接上柱子做实验即可。

4、柱子压力上涨或伴随基线不稳.。解决：色谱柱取下，用0.50ml/

min流速启动，逆着箭头方向接上，另一端向上倾斜，冲洗30分钟，冲洗后，停止泵，取下色谱柱，沿着箭头方向接上，正常流速接上即可。

5．抑制器档位电压反弹至-160以上，输出调零调不到零。解决办法：参照3，接上柱子后，拧开抑制器2号管和电导池接口处。启动泵冲洗半小时，然后连接回去。正常实验，加上电流，等待档位电压下降。

控制状态

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