离子色谱操作规程
离子色谱5000操作规程
离子色谱5000操作规程一、开机1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。
2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。
3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。
4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。
二、平衡、运行样品5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度);注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
6、系统平衡在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。
7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。
程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。
9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
IC6000离子色谱仪操作规程
IC6000离子色谱仪操作规程一、实验室安全规定1.操作人员必须佩戴实验室的安全装备,包括实验服、手套和护目镜。
2.禁止在实验室内吃东西或饮水。
3.操作结束后,必须关闭离子色谱仪电源,并切断气源。
4.实验室内禁止乱丢废弃物品,必须垃圾分类并放置在指定的区域。
二、离子色谱仪操作前的准备工作1.检查离子色谱仪连接是否正确,仪器及电源是否正常工作。
2.检查移液器、试剂瓶、采样瓶等实验用具是否干净,并准备好必要的实验试剂和标准品。
3.清洗样品进样口和采样瓶,并用纯水冲洗至干净。
4.检查离子色谱仪柱是否损坏,是否需要更换。
三、样品处理和进样操作1.将待测样品溶液放置在干净的采样瓶中,并用离心机离心5分钟。
2.将经离心的样品转移到新的采样瓶中,并使用滤膜过滤掉悬浮物。
3.取适量样品溶液,使用移液器将其缓慢地进样到离子色谱仪的样品进样口。
4.检查样品进样后是否有气泡或杂质残留。
四、离子色谱仪的运行操作1.打开离子色谱仪的电源,并根据仪器说明书设定运行参数。
2.打开进样阀开关,以允许样品进入柱中。
3.检查离子色谱仪的流动相、流速、温度等参数设置是否正确。
4.开始运行离子色谱仪,观察色谱图的结果。
五、离子色谱仪的故障排除1.若离子色谱仪出现故障或异常,首先停止运行,并切断电源。
2.检查设备连接是否松动或有漏气现象。
3.检查等离子色谱柱是否干燥或损坏,必要时更换柱子。
4.检查液相泵的流量是否正常,排除堵塞现象。
六、实验完毕的操作步骤1.停止离子色谱仪的运行,并切断电源。
2.切断进样阀开关,以停止样品进入柱中。
3.使用纯水冲洗离子色谱柱至基线稳定。
4.关闭离子色谱仪进样阀,并关闭进样阀开关。
5.清洗实验玻璃器皿,并妥善存放。
6.将实验室废弃物进行分类,并放置在指定区域。
以上就是IC6000离子色谱仪的操作规程,希望可以为实验人员提供参考。
在操作离子色谱仪时,务必要遵守实验室的安全规定,保证实验的顺利进行以及人员安全。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。
下面是离子色谱操作的一般规程。
1.实验前的准备:a.清洗离子色谱仪的所有部件。
使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件,以确保没有杂质。
b.准备色谱柱。
根据需要选择合适的离子交换柱,并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。
c.校准检测器。
根据仪器厂家的指南,校准离子色谱仪的电导检测器。
2.样品的处理:a.准备样品。
根据需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的过滤或稀释。
b.调整样品pH值。
根据需要,使用酸或碱调整样品的pH值,以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。
c.离子抑制剂的添加。
根据样品的性质,有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。
3.色谱柱的平衡:a.流动相的准备。
根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相,如纯水、缓冲溶液等。
b.流量和压力的调节。
根据离子的特性和柱子的要求,调整流动相的流量和柱子的压力。
c.色谱柱的平衡。
开始时,使用纯溶剂进行一段时间的平衡,直到流出的液体不再含有杂质。
4.样品注入和分析:a.进样器的准备。
将样品装入进样器或进样瓶中,确保没有气泡和杂质。
b.进样量和进样速度的设定。
根据样品的特性和离子的浓度,设置合适的进样量和进样速度。
c.开始分析。
在进样之后,打开泵,启动电导检测器和记录仪器,开始分析过程。
d.记录结果。
通过电导检测器检测到的信号,记录每个离子峰的相对保留时间和峰高,并计算出相应的浓度。
5.色谱柱的维护和保养:a.柱子的冲洗。
在每次使用结束后,用纯溶剂冲洗柱子,以去除残留样品和杂质。
b.色谱柱的保存。
当不使用柱子时,应将其保持在湿的环境中,以避免干燥和损坏。
c.定期校准。
根据仪器厂家的建议,定期校准离子色谱仪的电导检测器,以确保准确性和可靠性。
以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。
根据具体仪器和样品的要求,操作步骤可能会有所变化。
离子色谱基本操作规程
离子色谱基本操作规程1.检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。
2.连接色谱管路系统进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED504.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)5.冲洗管路(用淋洗液洗)顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。
点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。
),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。
8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 509.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。
注意事项:1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。
为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。
4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。
3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。
此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱的操作规程及注意事项
离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法:
1 打开稳压电源,打开检测器及高压恒流泵,然后按高压泵上的键盘数字2键两次。
2 打开工作站,进入离子色谱工作站,显示连接正常即可。
3 过滤超声我们所要用到的淋洗液,配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。
4 点击工作站上的“仪器条件”,然后设定好所需要的温度,抑制器电流,高压泵的流速。
5 平衡预热仪器0.5-1小时。
6 待基线平稳后,进我们配置好的不同浓度的标准溶液,积分,存储谱图,建立组分表,求出校准曲线。
7 进经过前处理的样品溶液,样品结束后,积分,存储,点击“分析计算”下的“计算结果”,即得出我们样品溶液的浓度含量。
8设置报告格式,打印报告,分析结束。
9 点击“仪器条件”停止设定好的温度,抑制器电流,高压泵流速。
关掉工作站,关检测器和高压泵,最后关掉稳压电源。
注意事项:
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理,方可上仪器。
2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。
3 仪器长时间不用的情况下,一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。
离子色谱仪安全操作及保养规程
离子色谱仪安全操作及保养规程离子色谱仪 (Ion Chromatography, IC) 是一种常用的分析仪器,可用于分离和检测水及土壤样本中的离子,特别对于环境监测、食品安全和生命科学研究等领域有着重要的应用。
然而,由于其操作复杂、性能易受干扰,因此在使用过程中需要严格遵循安全操作规程,加强设备的保养和维护,以确保实验数据的准确性和分析结果的可靠性。
1. 离子色谱仪的安全操作规程1.1 启动前的准备工作 - 色谱柱的安装: 在柱端口处擦拭干净后,用合适的工具安装色谱柱,并用力拧紧封密胶垫以确保气密性。
- 引入进样液: 仔细将进样器枪头拧松,加入适量进样液。
注意:液面不得超过进样针孔。
- 检查仪器连接线是否接触良好,仪器的驱动程序是否正确安装,并检查高压电源的输出电压是否正常。
- 屏幕操作:建议在仪器总开关关闭的情况下进行操作。
依据屏幕提示,启动系统软件并登录,进入操作界面进行测试和调试。
- 操作前检查:对仪器进行全面检查,确保操作前没有任何故障。
1.2 运行期间的安全操作 - 实验室的空气质量需符合国家标准及实验室相关规定,避免灰尘、污染物、异味和其它干扰因素的干扰。
- 仪器操作前,应检查溶液的pH值是否适合分析。
若溶液pH值超过系统饱和度范围,将会影响实验的准确性。
- 在柱头前保持清洁、整齐并且无冷虚汽气雾,防止毛刺等物质进入系统,破坏色谱柱性能。
- 实验结束后,应关闭空气泵,停止进样器运作,关闭总开关。
1.3 对于离子色谱仪的故障处理和紧急情况 - 若仪器出现故障或异常,操作人员应立即关闭仪器,并按照仪器维修方法进行相应操作。
- 对于紧急情况,操作人员应熟知并遵循实验室相关的应急处置流程和安全操作规程来进行处理。
2. 离子色谱仪的保养规程2.1 在日常使用中需要注意的保养措施 - 实验结束后,应立即用去离子水清洗色谱柱,并将色谱柱运行 5-10 分钟以除去离子液的影响。
- 定期检查并更换色谱柱封密胶垫,确保良好的气密性。
离子色谱操作规程
ICS2000/ICS1000离子色谱操作规程1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。
1.2打开氮气瓶总阀,调节出口压力为0.2~0.3Mpa,将淋洗液瓶上的压力表调到3psi左右。
1.2打开仪器面板背面的开关。
1.3打开计算机,待计算右下侧变色龙图标变色后,双击桌面变色龙快捷键(如右下侧图标被退出,从程序菜单中打开变色龙Monitor后再双击桌面快捷键。
1.4单击左侧菜单根目录计算机名称,点击ICS2000或ICS1000面板。
1.5单击Startup,使离子色谱运行。
或分步操作:ICS2000阴离子先打pump开关,再打开EGC-1开关,再开CR-TC开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
ICS1000阳离子先打pump开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
注意:如果实验室温度较低,应等待柱温升至30℃后在开PUMP。
2.设置程序2.1单击File中new,选中program file点击OK。
2.2在my computer中选择ICS2000或ICS1000,点击下一步。
2.2进入pump-EGC option(泵-淋洗液选项),在Gradient Type(梯度类型)中选择isoctatic(等浓度淋洗),在pressure limit(柱压限制)中选择200psi~3000psi的柱压限制,在column flow(柱流速)中选择合适流速(1ml/min~1.5ml/min),点击下一步。
2.3进入Eluent generator option,在concentration(浓度)的mode(模式)选项中,选择isocratic(等浓度淋洗),在start(开始浓度)选项中选择30mmol/L,点击下一步。
2.4进入injection options(进样选项),选择manual(手动进样),在injection duration(进样延时)选项中选择60 sec。
离子色谱仪操作规程
操作规程名称离子色谱仪操作规程文件编号设备名称离子色谱仪型号规格ICS900型所属部门水质监测站密级二级机密1.目的规范ICS900/RFC30/AS40型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全2.范围适用于ICS900/RFC30/AS40型离子色谱仪(AS19 4mm色谱柱)的使用操作。
3.操作者素质要求操作者须经技术培训并经考核获得上岗证后才能操作本仪器。
4设备或仪器工作原理利用不同离子在分析柱上的吸附力不同,用淋洗液使离子得到分离,用抑制器提高灵敏度,用电导检测器作定性或定量分析。
5方法与步骤5.1开机5.1.1确认淋洗液用是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),检查淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。
5.1.2开启氮气瓶总开关,超纯水瓶上的压力表调至3-10psi左右。
5.1.3打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS900主机、AS40自动进样器和RFC30发生器的电源开关。
启动电脑。
5.2 启动变色龙软件,使软件与仪器之间建立起联接。
5.2.1 拉开ICS-900主机的前盖,反时针旋松下方左泵头上的废液阀,再点击软件控制面板左上方开泵,排除管路中存在的气泡,约5min后,再按“关闭”键。
5.2.2 确认淋洗液发生器产生KOH的条件与实验条件一致。
5.2.3 在控制面板中ICS-900 泵”模块中设定泵流速为1.0ml/min后,按下方的“开泵”。
待压力升至1000psi以上,将RFC30的控制开关设置为Closed,然后开启RFC30前面板上的“CR-TC”、“EGC”和“AES/SRS”键,使发生器开始工作。
5.3 点击最下方的“基线归零”,软件将自动扣掉背景值。
然后点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”,在弹出的窗口下方按“确定”键即可采集基线。
5.4 开机约30分钟左右,基线已平稳,且总电导Total在正常范围内(阴离子系统的总电导值必须<3μS,正常情况下≤1.0uS,若高于这一范围,可能:则配淋洗液所用的去离子水电导过高;色谱柱污染;系统未稳定;条件不正确等原因)则停止基线的采集。
ICS-90A离子色谱操作规程
ICS-90A 离子色谱操作规程1 系统组成进样器、输液泵、色谱柱、检测器、工作站和计算机等主要部件。
2 准备工作2.1 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管路是否连接正常。
2.2 根据待见样品的需要更换合适的色谱柱(色谱柱上标示的箭头指流动相流动的方向)。
2.3 准备所需的淋洗液(检测阴离子时还需要配置再生液),用适当的0.45 μm 滤膜过滤。
(检测阴离子,现用AS11-HC柱,用淋洗液浓度为30 mmol/L,再生液浓度为50 mmol/L )3 程序3.1 按下ICS-90A后面板上的电源开关接通电源,拧下再生液废液管出口堵头。
3.2 打开电脑,启动Chromeleon服务器。
(若windows任务栏上的图标就会出现红色大叉,表示服务器不在运行状态。
)右击图标选择Start Server来启动。
3.3 将钢瓶输出压力调节倒0.1MPa,连接淋洗液保护气调节到合适的压力,目前为4.5 psi。
3.4 在Chromeleon 的控制面板上,启动泵;3.5 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
3.6 观察泵控制屏上的压力值,压力波动应不超过0.5MPa。
3.7 观察基线变化,调整工作站显示范围为-5~100 mV,查看基线20 min以上,基线基本平直即可开始进样分析。
3.8让系统稳定30分钟,待检查流动相流量稳定且储液瓶到输液泵之间管路无气泡,可进几针纯水加速系统平衡,控制面板上显示着背景电导率,进样前点击面板上的Autozero,校正基线零点。
3.9 进样前用洗针液清洗进样针筒(洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,现用纯水),然后用样品液清洗进样针筒10遍以上,并排出针筒中的气泡。
3.10 在平衡色谱柱的同时进行定量环的清洗。
同种样品进样30次或进不同样品时应清洗定量环。
用专用接头,用纯水对进样阀在LOAD位置进行清洗。
3.11 要进样时点下图中“5”,会弹出对话框,“是否开始批处理”点“开始”,弹出"Manuallyinject the sample and press OK to continue. If you are using an autosampler remove this command from the Program file."进样点“确定”,即完成进样。
皖仪离子色谱操作规程
皖仪离子色谱操作规程离子色谱是一种常用于分离和分析离子溶液中的化合物的方法。
下面是一个关于皖仪离子色谱操作规程的详细说明,以供参考。
1. 实验前的准备工作:- 检查色谱仪和离子色谱系统的各个部件是否正常工作,如泵浦、进样器、柱、检测器等。
- 准备好所需的试剂和标准品,并确保其纯度和质量。
- 检查色谱柱是否已经准备好使用,并确保其使用寿命是否符合要求。
2. 开始操作前的系统准备:- 打开色谱仪电源,启动色谱软件,并确保仪器和软件已经连接正常。
- 选择适当的离子色谱柱,并安装在色谱柱架中。
- 检查柱流动系统,确保管路没有泄漏或堵塞。
- 调整流速和压力,以确保流动系统正常运行。
3. 样品的准备和进样操作:- 选择适当的样品,将其准备好,并确保其溶解在适当的溶剂中。
- 调整进样器参数,如进样量、进样速度等,以满足实验要求。
- 进行空白试样,以校正背景噪声,并确保准确的结果。
- 进行标准曲线的制备,以便后续的定量分析。
4. 进行色谱分离:- 设置适当的离子色谱方法参数,如流速、梯度洗脱程序、温度等。
- 在色谱软件中输入相应的方法参数,并进行离子色谱分离。
- 监测和记录色谱图,以观察化合物的分离情况和峰形。
5. 样品的定性和定量分析:- 使用标准品进行定性分析,比较其保留时间和色谱图特征,来确定样品中的化合物。
- 使用标准曲线进行定量分析,通过计算峰面积或峰高,来确定样品中化合物的含量。
- 对结果进行统计分析和误差评估,并进行所需的数据处理。
6. 实验后的清理和维护:- 关闭色谱系统和软件,断开电源。
- 清洗色谱柱和进样器,以防止交叉污染。
- 定期维护色谱仪和离子色谱系统,如更换柱、检查和更换泵浦等部件。
以上是关于皖仪离子色谱操作规程的大致步骤和要点,请根据具体实验需要进行相应的调整和补充。
在进行实验过程中,确保操作规程的合理性、安全性和准确性,以获取可靠的实验结果。
离子色谱仪的操作规程
离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。
为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。
二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。
2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。
3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。
三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。
如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。
2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。
3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。
4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。
5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。
四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。
2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。
3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。
4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。
五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。
2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。
六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。
因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。
离子色谱法标准操作规程
离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程,规范离子色谱法检验操作,保证检验操作规范化。
2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述离子色谱法(IC)系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱,对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法,是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要的分支。
离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析,对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。
离子色谱法的分离机制主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。
5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统(或抑制/衍生 -检测系统)以及数据储存分析系统构成。
洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液,阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。
在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂(如甲醇、乙腈等)可改善色潜峰峰形。
5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成,按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂,这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。
载体具有一定的刚性,能承受一定的压力,作为功能基的基质,对分离无明显作用。
功能基是可离解的无机基团,表面形成带电荷的离子交换位置,与洗脱液中的离子进行离子交换。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程开机步骤:1.打开泵和检测器的电源开关。
2.打开钢瓶气阀,氧压表的读数在5~8个大气压,色谱分压表的读数在3~6个psi。
3.手动开泵,设置抑制器电流,一般为50mA。
4.打开色谱工作站软件,编制新的分析方法或打开原有的方法。
5.调用方法,走基线,稳定仪器至少半小时。
6.进标样、待测样品开始分析。
注意事项:1.开泵前检查淋洗液与分离柱、抑制器(SRS)是否一致,淋洗液是否过期(超过30天),是否满足当天的分析需要。
2.气路接通后检查压力是否在指定范围内(色谱分压表在3~6psi)。
3.根据实际情况排气泡。
以下几种情况下必须排气泡:(1)更换淋洗液;(2)补充淋洗液;(3)阴阳系统转换;(4)长期闲置后重新使用。
4.开泵,设置抑制器(SRS)的电流。
5.平衡系统,启动色谱工作站。
关机步骤:1.样品分析完后,用蒸馏水清洗管路,直到没有明显的色谱峰出现为止。
2.用计算机远程控制模式将抑制器电流设为0,然后关泵。
3.关钢瓶气阀,放气后关色谱的气阀。
4.关泵和检测器的电源。
5.用蒸馏水清洗两个泵头。
注意事项:1.抑制器和泵的关闭使用远程控制模式在计算机上操作,而不是手动模式在仪器面板上操作。
2.每次仪器使用完毕后一定要清洗泵头。
抑制器使用注意事项:1.淋洗液中含有有机溶剂时,使用外接水或者化学抑制。
2.尽量将电流设定为50mA以延长抑制器的使用寿命。
3.抑制器与泵同时开关。
4.每星期至少开机一次,保持抑制器的活性。
5.长期不用应封存抑制器。
6.重新使用前需要水化抑制器。
7.待测样品必须过滤。
离子色谱操作规程 文档
离子色谱操作规程(适用于阴离子分析)1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关(二者之间间隔1—2分钟),打开色谱工作站, 打开柱恒温箱,仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱),通水10—15分钟。
3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml(或者取7.5ml—500ml)容量瓶中,用去离子水定容,即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。
(注意:配制淋洗液时,最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤,以防止试剂中含有杂质的影响)。
4.中,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,将流量调至0.3ml/min,取下两通管,接上色谱柱,并把色谱柱放入柱恒温箱中固定,待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min,调节电流旋钮,使电流显示60--80mA左右即可。
5.绿色谱图采集按钮,走基线,等基线走稳后(什么时候才算走稳:在基线上方点击鼠标右键,选择“基线噪声与基线漂移”,如果基线噪声小于80uv,工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直,就算走稳了),进行进样分析。
清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
进样:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
7.谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的峰,只保留你所要检测的组分。
保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。
处理完谱图,进行再计算和保存。
8.电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。
离子色谱操作规程
离子色谱仪操作规程
1.打开氮气,调节输出压力0.2Mpa左右,调节色谱主机上的减压表分压5psi左右。
2.打开离子色谱主机及电脑;启动仪器控制器后,双击桌面上的Chromeleon7图标进入工作站。
3.点击“仪器’,至ICS-900控制面板界面。
4.打开副泵头废液阀,点灌注排气泡5min,关闭灌注,关闭副泵头废液阀。
5.将泵流速设置为0.2ml/min,单击“打开”按钮开泵,逐渐将流速提高至1ml/min;当系统压力至1000psi以上,打开外置抑制器电源。
6.当系统压力至1800psi左右时,单击“监视基线”按钮;查看基线,基线稳定后,单击“停止”按钮。
7.点击“数据”切换至ICS-900分析样品面板界面。
8.分析样品:(1)建立仪器方法(2)建立处理方法(3)建立报告模板(4)建立样品序列(5)启动样品序列,并且按系统提示逐个进样分析。
9.数据处理:(1)建立标准曲线(2)打印标准曲线(3)打印待测样品报告。
10.依次关闭外置抑制器恒流电源,关闭工作站泵,关闭工作站;关闭离子色谱主机,关闭氮气瓶总阀,关闭电脑。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
PIC-10A离子色谱仪操作规程
开机步骤:先开电源,仪器开机顺序:先泵电源,再仪器主机电源、再打开电脑,在加密狗插好的情况下,打开工作站,开启控制面板,连接后开始试验。
通过控制面板启动泵,阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。
(先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时)ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流,仪器未使用时间越久,等待时间越长,建议前一天配置淋洗液冲洗3h。
10以下。
停止泵,断开
一、阴离子:
淋洗液:
0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。
实验步骤:开机后,启动阴离子流路的泵,启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下,加上电流(50mA),点击双箭头,选择电流mV 看是否到50→(接完电流以后,观察废液管是否有均匀短促气泡产生,
电流。
)→
定。
工作站操作步骤:
第一个样品跑完后,依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方
选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。
第二个样品及以后样品处理如第一样品,不同之处,在定量结果:不需要清除已存档。
直接当前表存档存为二档。
工作曲线的计算
线“计算”
存为模板:如果线性满足实验要求,选择文件下拉菜单,点存为模板,修改名称,存到谱图所在文件处。
去点:定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。
水样测量:先进一针纯水,基线稳定且无本底后,将处理后的样品稀释,进样。
跑完谱图后,文件引进模板,对谱图峰拉与基线看齐,去除杂峰,且峰名称与峰对应后,点击定量方法多点矫正。
点计算图标。
-进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。
)二、阳离子:
淋洗液:甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中,超声破除气泡。
进一针哇哈哈,观察基线稳定且无明显本底后,样品由低到高依次进样。
不同之处:第一,没有抑制器,不能加电流。
第二,工作站操作步骤:谱图处理:清表、原点位置选一个点点击禁止判峰,右键点击负峰倒转起点,峰末尾右键负峰倒转终点。
第一个峰前选一个点点击峰分离。
去除杂峰、拖拽与基线看齐。
做工作曲线及测样品如阴离子。
样品处理步骤:
样品较脏要稀释→过滤→用树脂吸附→经过预处理柱→滤膜过滤
日常维护及注意事项:预处理柱
1、色谱柱不能进含有以下物质的样品:强酸性、强碱性、有机物、重金属、浑浊悬浮物、颗粒物等。
2、建议每一到两周开一次机通一次淋洗液。
使用一段时间后每三到六个月清洗一次管路*(主要是老仪器)。
3、阴离子抑制器启动泵至少半小时以上后,加上电流。
不可过早
先取5ml的乙腈或甲醇缓慢地滴过预处
理柱→
将预处理柱静置15min→
再用超纯水多次清洗干净→
取样品润洗柱,冲走纯净水
预处理柱
烧掉抑制器。
关机时不能忘记将抑制器电流调为零。
常见的故障排除:
1、现象:实验时色谱柱压力突然为零,废液管不出水。
原因:进样时进入气泡,或者淋洗液管子有气泡浸入色谱柱。
解决办法:电流设成零,停止泵,将色谱柱两端柱接头都拧下来。
用吸耳球,或者重力排除气体,然后启动泵,待橙色管子连续出液体后,接上色谱柱一端,冲洗至色谱柱有压力,且气泡赶出后,接上继续试验。
2、现象:色谱柱压力不断跳动,如:3.0-3.5-2.8.出峰时间不稳定。
(尤其是老仪器易出现),
原因:泵头的单向阀脏了。
解决办法:取出单向阀浸入酒精超声。
然后取出清洗后安上。
3.、管路清洗方法:取下色谱柱,滤头放酒精中,启动泵清洗半小
时,停止泵,滤头放纯水中,启动泵,冲洗至橙色出液管无酒精气味。
停止泵。
滤头放淋洗液中,启动泵你冲十分钟,接上柱子做实验即可。
4、柱子压力上涨或伴随基线不稳.。
解决:色谱柱取下,用0.50ml/
min流速启动,逆着箭头方向接上,另一端向上倾斜,冲洗30分钟,冲洗后,停止泵,取下色谱柱,沿着箭头方向接上,正常流速接上即可。
5.抑制器档位电压反弹至-160以上,输出调零调不到零。
解决办法:参照3,接上柱子后,拧开抑制器2号管和电导池接口处。
启动泵冲洗半小时,然后连接回去。
正常实验,加上电流,等待档位电压下降。
控制状态
发放编号编写人:审核人:批准人:批准日期:。