离子色谱法PPT讲稿
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离子色谱分析法ppt课件
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱.完整版PPT资料
•
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为
主。
气相色谱的工作原理
• 实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在
其中的两相间进行反复多次（１０３～１０６）的
分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组 分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的 柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测 器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描 绘出各组分的色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （1）分离效能高 • 一般填充柱有几千块理论塔板，而毛
细管柱理论塔板达１０３～１０６，因 而可以分析沸点相近的组分和十分复 杂的混合物。例如60m长的毛细管柱 可将汽油含10个碳以内的组分分理出 240个色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （2）选择性高 • 气相色谱可以分离化学结构极为相
近的化合物。例如多环芳烃的异构 体、二甲苯的三种异构体，用其他 的方法分离相当困难，但气相色谱 法则比较容易。
3.气相色谱法的特点
• （3） 灵敏度高 • 与气相色谱配用的高灵敏检测器对
待测物质可以检测出μg.g-1(10-6) 级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 例如电子捕获检测器，可测0.1pg 的γ-666.
•
3.气相色谱法的特点
• （7）分离和检测能一次完成， 这也是气相色谱的特点。其他 的分析方法，如紫外、红外、 质谱等均需纯品，对混合物则 需分部进行分离和检测。
不足之处
• 不适用于高沸点、难挥发、热不稳 定物质的分析。应用有其局限性， 即只能测定单一物质的量，不能测 定某些同类物的总量；在进行定性 和定量分析时，需要被测物的标准 品为对照，而标准品往往不易获得， 被分离组分的定性较为困难。
离子色谱培训课件
离子的连续监测和分析。
检测器具有高灵敏度、宽线性范围、高 重现性和可靠性等优点，能够为离子色
谱分析提供准确可靠的数据支持。
04
CATALOGUE
离子色谱实验数据解析方法
峰识别方法
基于保留时间的峰识别
根据样品中各组分的保留时间进行识别，需确保实验条件的一致 性。
基于紫外可见光谱的峰识别
利用紫外可见光谱信息进行峰识别，适用于具有紫外可见吸收的化 合物。
离子色谱法是一种高效的液相色谱分离技术，用于分离带电 离子。
基于离子交换的原理
离子色谱法利用离子交换树脂作为固定相，通过流动相携带 离子样品进行分离。
离子色谱的原理
电荷相互作用
离子色谱法利用带电离子与固定相上的电荷相互作用进行分离。
不同离子与固定相的亲和力不同
不同离子与固定相的亲和力不同，因此会根据不同的洗脱时间流出固定相，从 而实现分离。
使用离子色谱仪器前，应详细阅读 仪器说明书，掌握仪器的操作规程 ，避免因误操作导致仪器损坏或人 身伤害。
样品处理规程
实验中涉及的样品应按照相应的样 品处理规程进行处理，避免样品中 的有害物质对人员和环境造成危害 。
安全防护措施
实验室通风系统
实验室应配备有效的通风系统， 确保实验过程中产生的有害气体 能够及时排出，保障实验人员的
02
03
04
05
总结词：基线噪音大是 离子色谱实验中常见的 问题，可能影响实验结 果的准确性和稳定性。
详细描述：基线噪音大 通常由仪器内部元件的 干扰、流动相的污染或 样品中杂质的存在引起 。为了降低基线噪音， 可以采取以下措施
1. 清洁仪器内部，特别 是流动相管道和检测器 光学元件。
2. 使用高质量的流动相 ，避免流动相污染。
检测器具有高灵敏度、宽线性范围、高 重现性和可靠性等优点，能够为离子色
谱分析提供准确可靠的数据支持。
04
CATALOGUE
离子色谱实验数据解析方法
峰识别方法
基于保留时间的峰识别
根据样品中各组分的保留时间进行识别，需确保实验条件的一致 性。
基于紫外可见光谱的峰识别
利用紫外可见光谱信息进行峰识别，适用于具有紫外可见吸收的化 合物。
离子色谱法是一种高效的液相色谱分离技术，用于分离带电 离子。
基于离子交换的原理
离子色谱法利用离子交换树脂作为固定相，通过流动相携带 离子样品进行分离。
离子色谱的原理
电荷相互作用
离子色谱法利用带电离子与固定相上的电荷相互作用进行分离。
不同离子与固定相的亲和力不同
不同离子与固定相的亲和力不同，因此会根据不同的洗脱时间流出固定相，从 而实现分离。
使用离子色谱仪器前，应详细阅读 仪器说明书，掌握仪器的操作规程 ，避免因误操作导致仪器损坏或人 身伤害。
样品处理规程
实验中涉及的样品应按照相应的样 品处理规程进行处理，避免样品中 的有害物质对人员和环境造成危害 。
安全防护措施
实验室通风系统
实验室应配备有效的通风系统， 确保实验过程中产生的有害气体 能够及时排出，保障实验人员的
02
03
04
05
总结词：基线噪音大是 离子色谱实验中常见的 问题，可能影响实验结 果的准确性和稳定性。
详细描述：基线噪音大 通常由仪器内部元件的 干扰、流动相的污染或 样品中杂质的存在引起 。为了降低基线噪音， 可以采取以下措施
1. 清洁仪器内部，特别 是流动相管道和检测器 光学元件。
2. 使用高质量的流动相 ，避免流动相污染。
《离子色谱法》PPT课件
离子色谱法
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
完整版ppt
2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
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2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠
离子色谱仪幻灯片课件
电极 （＋）
H2O , O2 H
+
H
+
H + O2
+
H2O
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H Na
+ Y+ +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3 H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na OH , H2
+ -
Y+ + Na
OH
-
H2 + OH
(700μS)
Retention time
废液
HF HCl
HNO3 H3PO4 18
H2SO4
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-:
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
4
离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效 液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
固定相：离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现 分离。
高效离子交换色谱(HPIC) 根据分离机理可分为 离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC) 根据是否含有抑制器 抑制型离子色谱
17
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
离子色谱PPT课件
开机的注意事项
• 开机（先开右边柱箱，等仪器亮起后开左 边主机）；预热30分钟左右；
• 待仪器稳定后，按主机0ffset，待运作正常 后，启动仪器泵（pump）；
• 调试仪器，设置测样方法（详细过程见操 作手册）。
关机的注意事项
• 淋洗液中含有机溶剂时，停泵前使用不含 有机溶剂的淋洗液清洗系统30分钟；
• 离子色谱基本原理及概述
▪ 离子色谱的基本构成 ▪ 分离与检测的基本原理和特征
分离柱、抑制器
离子色谱的使用要点
色谱
• 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) • 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
– ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物)
–ＩＣ (主要分离极性和部分弱极 性的化合物)
什么是离子色谱 ?
• 利用色谱技术测定离子型物质的方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电 荷的
元素
• 阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ • 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋
离子色谱基本原理
离子色谱中发生的基本过程就是离子交 换，因此，离子色谱本质上就是离子交 换色谱。
▪ 检测具有电导性化合物的通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
▪ 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外－可见光度法
▪ 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 ▪ 可进行柱后衍生
荧光法
▪ HPLC
电导检测器
测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
离子色谱培训课件
实验操作前应穿戴实验服、手套、眼镜 等防护用品。
实验室内禁止吸烟、进食、喧哗等行为 ，保持安静整洁。
实验室安全设施与应急处理措施
实验室应配备灭火器 、急救箱等安全设施 。
实验室应有排风系统 ，保证空气流通。
实验室应设置紧急出 口，以便在紧急情况 下快速撤离。
实验室内应放置安全 警示标识和说明，以 便操作人员了解危险 源和应急措施。
抑制器可以有效地去除样品中的 背景噪音，提高检测灵敏度，从
而获得更准确的检测结果。
检测器
检测器是离子色谱仪中的重要部件之一 ，主要作用是检测样品中的离子浓度。
检测器通常由电导池、紫外可见吸收池 或质谱等组成，能够根据不同离子的性 质和浓度，输出相应的电信号或光信号
。
检测器具有高灵敏度、高重现性和高稳 定性等优点，能够为离子色谱分析提供
离子色谱实验问题及解决方 案
基线噪音大
总结词：基线噪音大是离子色谱实验中常见的问题，可能影 响实验结果的准确性和稳定性。
详细描述：基线噪音大通常由仪器内部元件的干扰、流动 相不纯净或环境因素等引起。为了降低基线噪音，可以采 取以下措施
更换新的流动相，提高流动相的纯度；
检查仪器内部元件是否正常工作，如更换进样阀、泵等关键 部件；
调整仪器参数，如降低泵速、减小流动相流速等；
采取环境控制措施，如减少实验室振动、电磁干扰等。
峰拖尾或前延
总结词：峰拖尾或前延会导致实验结果的定量和定性不 准确，需要采取措施解决。 优化样品前处理方法，去除杂质干扰；
定期清洗和维护色谱柱，防止污染和堵塞；
详细描述：峰拖尾或前延通常由样品中杂质干扰、色谱 柱污染或柱效下降等引起。为了改善峰形，可以采取以 下措施 更换色谱柱，提高柱效；
离子色谱分析法PPT课件
超临界色谱流动相是在接近它的临界温度和压力下工作的液体固定相装在圆柱管中柱色谱固定相涂敷在玻璃或金属板上薄膜色谱平板色谱液体固定相涂在纸上纸色谱平板色谱分配色谱样品组分的分配系数不同吸附色谱样品组分对固定相表面吸附力不同体积排阻色谱利用固定相孔径不同分开离子交换色谱不同离子与固定相商相载气系统
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
18
生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
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4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
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生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
离子色谱检定PPT课件
经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和 从事计量检定单位进行交流，大家普遍认为，随着仪器制 造业技术水平的进步与提高，现有离子色谱仪国家计量检 定规程中所规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定 方法已与现有仪器不相适应，需及时对原规程进行修订。
2019/9/18
16
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
对仪器的定量重复性指标的修改
原规程的定量重复性为5%，现规程的定量重复性为3%。近 20年来，仪器测量水平的不断提高，我们通过对不同生产 厂家的仪器进行大量实验和调研，确定定量重复性提高到 3%是合适的。
对仪器检定项目要求的说明
应对该类仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验分别给 予规定。根据我们多年对离子色谱仪的检定得到经验和仪 器的发展，并尽量降低检定成本，对仪器的首次检定、后 续检定和使用中的检验应有所区别，建议后续检定和使用 中的仪器个别项目应免检。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术 的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有 了很大的提高。
2019/9/18
3
离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱：
保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
2019/9/18
2019/9/18
9
离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
2019/9/18
16
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
对仪器的定量重复性指标的修改
原规程的定量重复性为5%，现规程的定量重复性为3%。近 20年来，仪器测量水平的不断提高，我们通过对不同生产 厂家的仪器进行大量实验和调研，确定定量重复性提高到 3%是合适的。
对仪器检定项目要求的说明
应对该类仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验分别给 予规定。根据我们多年对离子色谱仪的检定得到经验和仪 器的发展，并尽量降低检定成本，对仪器的首次检定、后 续检定和使用中的检验应有所区别，建议后续检定和使用 中的仪器个别项目应免检。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术 的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有 了很大的提高。
2019/9/18
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离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱：
保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
2019/9/18
2019/9/18
9
离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
《离子色谱分析法》PPT课件
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件,其作用是 将流动相以稳定的流速或压力输送 至色谱分离系统,
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种.
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器.
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和 性能稳定.
▪ 柱长通常在50-100mm,比普通液相色谱柱 要短.国产柱内径多为5mm,国外内径为 4.6mm.
离子色谱与液相色谱的区别
固定相：离子交换剂 流动相：无机化合物 检测器：电导检测器.
应用领域
领域
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
农业 医学 化妆品 制药 电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
样品
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
-C -+ -C
+
C
+
A-
电解质区域
AA--+++ AA-+++
-
阳 极
电解
电解 流动相
当向电导池的两个电极 施加电压时,溶液中的阴 离子向阳极移动,阳离子 向阴极移动,电解质溶液 电阻的大小取决于溶液 中离子的数目和离子的 迁移率,而离子的迁移率 又取决于离子的电荷及 其大小、介质类型、溶 液温度和离子浓度.
电化学分析法的基础是电化学,电化学是利 用电子学的方法来研究化学变化以及电能 和化学能之间的联系和转换过程的科学.
电化学原理
电化学分析法通常以待 测试样的溶液作为化学 电池的一个组成部分,然 后对其进行测量,根据测 得的电学量与待测组分 的化学量之间的内在联 系来进行定性、定量分 析.
离子色谱培训讲义PPT幻灯片
6
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
13
2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
15
2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
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2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
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2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
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Temporal course
离子色谱 (IC) 是
• 1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次
提出
– 用于测定氯离子和硫酸根
• 许多国家将离子色谱法作为标准方法
– 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ；
工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方
法 等… 。
– 美国 ： USEPA （US Env. Protect Agency），
： 离解常数 和疏水性 ： 对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性 ： 在特定 pH下的疏水性 ： 疏水性
离子交换分离机理
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
Temporal ＋＋ＣＯ３２－
course ＋ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＣＯ３２－ ＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ ＳＯ４２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－
阴离子交换树脂 (乳胶型）
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋５＋＋＋＋＋μ＋m＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity
（CSRS Recycle mode) Mg2+ Ca2+
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
ＳＯ３－ Ｈ＋ ＳＯ３－ Ｈ＋
Ｈ２Ｏ Ｈ２Ｏ
ＣＯＯ－ Ｈ＋
固定相
ＳＯ３－ Ｈ＋
Ｈ２Ｏ Ｈ＋ Ｃｌ－
流动相
２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２
ＣＯＯ－ Ｈ＋
Ｈ２Ｏ
（ＣＯＯＨ）２
ＳＯ３－ Ｈ２Ｏ ＳＯ３－ Ｈ＋ Ｈ２Ｏ
应用领域
样品
应用
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
雨水中离子
自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
ＨＣＯ３－
ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３－ ＋＋ＣＳＯ３４２－－
＋ ＨＣＯ３－
＋＋ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＣｌ－Ｏ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋＋ＣＯ３２－ ＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
Ｃｌ－
＋ ＨＣＯ３－ ＋＋ＣＳＯ３４２－ ＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
记录
离子色谱的特点
• 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 • 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 • 多价态可氧化元素（NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc.）, • 不同价态离子（Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ etc.） • 可单独测定某种离子.（通常为同时测定)
Ｈ＋ ＣＨ３ＣＯＯ－
ＣＯＯ－ Ｈ＋ ＳＯ３－ Ｈ＋
ＣＨ３ＣＯＯＨ
Donnan membrane
离子排斥色谱法的分离机理
1.Donnan排斥作用－Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的
阳离子交换树脂 (接枝型)
ＣＯＯ
－
ＨＰＯ３－ ＣＯＯ－ ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＨＰＯ３－ ＣＯＯ－ ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
分离阴离子
Column ： IonPac AG12A / AS12A
Eluent ： 2.7mM Na2CO3
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
离子色谱的基本流程图
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
0.3mM NaHCO3
8
Flow rate： 1.2mL/min
FNO2-
Detection： Conductivity (ASRS Recycle mode)
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
分离阳离子
离子色谱法课件
什么是离子色谱 ?
• 利用色谱技术测定离子型物质的方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的
元素 • 阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ • 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋
色谱分离
慢 中等
快
淋洗液
离子色谱的基本构成
• 样品进样 ： 样品环进样
• 分离
： 离子交换分离
• 检测
： 电导检测（ 抑制
型)
定量环进样
装样
（ＬＯＡＤ）
进样阀
开始分析
（ＩＮＪＥＣＴ）
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
分离的方式
离子交换 离子排斥 离子对 (RP)
离子抑制 (RP)
反相
： 离子价态和离子半径
ASTM （America Society for Testing and
Materials），
ＩＳＯ （International
Organization for Standardization）
领域
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
农业 医学 化妆品 制药 电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆