离子色谱法PPT讲稿
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离子色谱法课件
什么是离子色谱 ?
• 利用色谱技术测定离子型物质的方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离,具有 + 或 – 电荷的
元素 • 阴离子 : Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- • 阳离子 : Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+
色谱分离
慢 中等
快
淋洗液
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
应用领域
样品
应用
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
雨水中离子
自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
离子色谱的基本构成
• 样品进样 : 样品环进样
• 分离
: 离子交换分离
• 检测
: 电导检测( 抑制
型)
定量环进样
装样
(LOAD)
进样阀
开始分析
(INJECT)
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
分离的方式
离子交换 离子排斥 离子对 (RP)
离子抑制 (RP)
反相
: 离子价态和离子半径
+ CO32-
CO32- SO42- HCO3- HCO3-
阴离子交换树脂 (乳胶型)
SO3-
N+R3
N+R3
N+R3
SO3-
N+R3
N+R3 SO3-
N+R3 N+R3
N+R3
N+R3 N+R3
SO3-
N+R3
N+R3
++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++5+++++μ+m++++++++++++++
: 离解常数 和疏水性 : 对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性 : 在特定 pH下的疏水性 : 疏水性
离子交换分离机理
CO32-
+ HCO3-
Temporal ++CO32-
course +HCO3- CO32-
++CO32- + HCO3-
HCO3-
+ HCO3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity
(CSRS Recycle mode) Mg2+ Ca2+
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
+ HCO3-
CO32-
++SO42- + HCO3-
CO32-
+ +
CO32-
+ HCO3-
HCO3-
+ HCClO- 3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
Cl-
+ HCO3- ++CSO342- + HCO3-
+ +
CO32-
+ HCO3-
+ HCO3-
+ +
HCO3-
HCO3-
SO42-
+ HCO3- ++CSO342--
+ HCO3-
++CO32-
+ HCO3-
+ HCCl-O3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
CO32- Cl-
HCO3-
+ HCO3-
Cwk.baidu.com32-
+ SO42- + + HCO3-
CO32-
++CO32- + HCO3-
HCO3-
+ Cl-
+ +
H+ CH3COO-
COO- H+ SO3- H+
CH3COOH
Donnan membrane
离子排斥色谱法的分离机理
1.Donnan排斥作用-Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的
记录
离子色谱的特点
• 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 • 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 • 多价态可氧化元素(NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc.), • 不同价态离子(Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ etc.) • 可单独测定某种离子.(通常为同时测定)
0.3mM NaHCO3
8
Flow rate: 1.2mL/min
FNO2-
Detection: Conductivity (ASRS Recycle mode)
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
分离阳离子
Temporal course
离子色谱 (IC) 是
• 1975 由H.Small 等人.(Dow chemical)首次
提出
– 用于测定氯离子和硫酸根
• 许多国家将离子色谱法作为标准方法
– 中国 : GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ;
工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方
法 等… 。
– 美国 : USEPA (US Env. Protect Agency),
阳离子交换树脂 (接枝型)
COO
-
HPO3- COO- COO- HPO3-
COO-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
HPO3- COO- COO- HPO3-
分离阴离子
Column : IonPac AG12A / AS12A
Eluent : 2.7mM Na2CO3
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
离子色谱的基本流程图
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
ASTM (America Society for Testing and
Materials),
ISO (International
Organization for Standardization)
领域
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
农业 医学 化妆品 制药 电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
什么是离子色谱 ?
• 利用色谱技术测定离子型物质的方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离,具有 + 或 – 电荷的
元素 • 阴离子 : Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- • 阳离子 : Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+
色谱分离
慢 中等
快
淋洗液
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
应用领域
样品
应用
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
雨水中离子
自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
离子色谱的基本构成
• 样品进样 : 样品环进样
• 分离
: 离子交换分离
• 检测
: 电导检测( 抑制
型)
定量环进样
装样
(LOAD)
进样阀
开始分析
(INJECT)
废液
淋洗液
淋洗液
废液
样品
至分离柱 样品环
样品
至分离柱
分离的方式
离子交换 离子排斥 离子对 (RP)
离子抑制 (RP)
反相
: 离子价态和离子半径
+ CO32-
CO32- SO42- HCO3- HCO3-
阴离子交换树脂 (乳胶型)
SO3-
N+R3
N+R3
N+R3
SO3-
N+R3
N+R3 SO3-
N+R3 N+R3
N+R3
N+R3 N+R3
SO3-
N+R3
N+R3
++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++5+++++μ+m++++++++++++++
: 离解常数 和疏水性 : 对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性 : 在特定 pH下的疏水性 : 疏水性
离子交换分离机理
CO32-
+ HCO3-
Temporal ++CO32-
course +HCO3- CO32-
++CO32- + HCO3-
HCO3-
+ HCO3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity
(CSRS Recycle mode) Mg2+ Ca2+
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
+ HCO3-
CO32-
++SO42- + HCO3-
CO32-
+ +
CO32-
+ HCO3-
HCO3-
+ HCClO- 3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
Cl-
+ HCO3- ++CSO342- + HCO3-
+ +
CO32-
+ HCO3-
+ HCO3-
+ +
HCO3-
HCO3-
SO42-
+ HCO3- ++CSO342--
+ HCO3-
++CO32-
+ HCO3-
+ HCCl-O3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
CO32- Cl-
HCO3-
+ HCO3-
Cwk.baidu.com32-
+ SO42- + + HCO3-
CO32-
++CO32- + HCO3-
HCO3-
+ Cl-
+ +
H+ CH3COO-
COO- H+ SO3- H+
CH3COOH
Donnan membrane
离子排斥色谱法的分离机理
1.Donnan排斥作用-Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的
记录
离子色谱的特点
• 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 • 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 • 多价态可氧化元素(NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc.), • 不同价态离子(Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ etc.) • 可单独测定某种离子.(通常为同时测定)
0.3mM NaHCO3
8
Flow rate: 1.2mL/min
FNO2-
Detection: Conductivity (ASRS Recycle mode)
mS
Cl-
NO3-
SO42-
Br-
HPO42-
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)
分离阳离子
Temporal course
离子色谱 (IC) 是
• 1975 由H.Small 等人.(Dow chemical)首次
提出
– 用于测定氯离子和硫酸根
• 许多国家将离子色谱法作为标准方法
– 中国 : GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ;
工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方
法 等… 。
– 美国 : USEPA (US Env. Protect Agency),
阳离子交换树脂 (接枝型)
COO
-
HPO3- COO- COO- HPO3-
COO-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
HPO3- COO- COO- HPO3-
分离阴离子
Column : IonPac AG12A / AS12A
Eluent : 2.7mM Na2CO3
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
离子色谱的基本流程图
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
ASTM (America Society for Testing and
Materials),
ISO (International
Organization for Standardization)
领域
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
农业 医学 化妆品 制药 电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆