ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1600型离子色谱仪操作规程
一.开机前的准备1、打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2、根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液,淋洗液体积不少于1升。
3、断开抑制器上ELUENT IN 接头,接上活化抑制器工具,打入超纯水3mL,然后连上流路。
二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源。
2. 双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序),点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1600 System.pan(离子色谱操作控制面板)。
4. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“Pumb setting…”,点击Eluent flow valve 下的“Open”,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀;打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
5.将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。
6.在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开。
设置柱温箱温度为30度。
7.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品1.建立程序文件(program file);2.建立方法文件(method file);3.建立样品表文件(sequence(using wizard));4.加入样品到自动进样器或手动进样;5.启动样品表;6.如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。
ICS-1500离子色谱操作手册
ICS-1500离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2003.4目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 22.仪器介绍﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒244. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒39 附录A 技术指标﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒53 附录B 安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒56 附录C 触摸屏幕﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒66 附录D常见问题﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒771. 简介1.1离子色谱ICS-1500离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测,它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。
首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。
图1. 离子分析流程图①淋洗液ICS-1500可以实现等浓度淋洗。
②进样阀液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋洗液推入分析柱。
③分离ICS-1500采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。
④抑制淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑制,背景噪音降低。
⑤检测电导池检测样品离子的电导率。
⑥数据分析电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。
1.2 仪器概述ICS-1500包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择在线真空脱气装置。
ICS-1500通过前面板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。
Chromeleon(6.50 SP2)是基于Windows 2000/XP操作平台的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。
2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。
3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。
二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。
2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。
三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。
2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。
3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。
4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。
5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。
6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。
7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。
8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。
9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。
四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。
2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。
3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。
4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。
五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。
2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。
3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。
4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。
以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。
同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。
ICS操作规程
ICS-2000操作规程正常操作步骤:一、仪器操作1.打开电脑电源、仪器电源、氮气瓶开关总阀,调整进淋洗液压力阀、进再生液压力阀压力分别为6psi、10psi;拔掉淋洗液罐密封塞;打开工作站界面;2.工作站与仪器“联机”;3.从功能泵(右)排气(排管路中空气):松开泵头,插入注射器,点淋洗液“开阀”。
无空气后关阀,扭紧泵头;4.从平衡泵(左)排气(排泵中空气):松开泵头,点“快速排气”,出现提示界面点确定,观察泵后排液管中气体是否排完,或约30秒后点“关泵”,扭紧泵头。
5.点“开泵”后完成以下设置:(阴罐编号:060951953015;阳罐编号:060952701028)5.1流速(阴0.5ml/min、阳1ml/min);5.2淋洗液浓度:阴:10mmol/L,阳20mmol/L,位置处于on;5.3捕获柱(CR-TC):位置处于on;5.4柱温度:35℃,池温:35℃;5.5抑制器类型;(阴ASRS-2mm;阳CSRS-4mm);5.6抑制器电流:(阴60mA,阳70 mA),在信号参数设置:阴:40mmol/L,阳20mmol/L;5.7抑制器开关:位置处于on;6.点采集开始,总电导维持在1.2左右,稳定后,小数点后两位基本不变。
稳定后记录泵压、总电导。
二、建立样品表和分析打开以前建立的样品表,另存为准备分析的样品表。
1、在浏览器界面的标样下添加样品测试数量及名称。
在“类型”下选择“标准”或“未知”。
回到控制界面。
2、关闭采集结束。
3.在批处理下选择编辑,选择所要测试的样品表,点“开始”。
3、准备好样品,开进样泵,检查是否有空气(打开泵上部出样阀)。
进样约一分钟后,关泵,点“确定”。
等待出峰,阴离子分析约需28分钟,阳离子分析约需约19分钟。
4、所有样品检测完后,进行数据处理。
4.1打开已完成的要处理的样品表,双击一个样品,进入处理界面。
在快捷栏中点“QNT编辑器”。
a.综合栏在综合栏中“数量量纲”下输入浓度单位;b. 检测栏在检测栏中优化积分:设置举例如下:c. 峰表在峰表中设置举例如下:d.数量表表格区域点右键选“列”→“编辑数量列”,出新界面,在“分配标准”下下拉选择“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,分别输入各样品各离子的浓度,保存。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
5--ICS-1000离子色谱仪操作规程
ICS-1000离子色谱仪操作规程1.样品分析前准备工作1.1 检查淋洗液是否够用?(流速为1.0ml/min,根据所用仪器的时间估算淋洗液是否够用,一定要保持淋洗液大于300mL)如果不够用,请重新配置;同时检查淋洗液旁的洗瓶是否充满超纯水,并用注射器插入排水管中,通过拉动注射器,将水抽出,通过排水管打结的松紧,控制水一滴一滴慢慢往下滴即可;在仪器运行过程中一定要确保洗瓶中有水不停往下滴,如果没有,请及时添加。
离子色谱测定的样品和配制标液所用的超纯水必须经过溶剂过滤器过滤。
1.2请看仪器使用记录,如果仪器已经超过4天没用过,请先活化抑制器,步骤如下:拧开阴离子抑制器的四个螺旋接口,将活化抑制器管道旋入 eluent out 接口,用1mL的注射器罐满水冲洗抑制器,至少要冲洗六次;冲完后将活化抑制器管道上白色接头拧下,旋到rengen in接口,用10mL的注射器罐满水冲洗抑制器,冲洗过程中请用毛巾放在抑制器下以免水流下弄湿仪器。
活化抑制器20分钟后才可以开机使用。
2.样品分析2.1 打开氮气瓶,检查压力表是否在5~8psi范围,如果不在该范围,请调节压力表至5~8psi;打开仪器和电脑的电源,待仪器自检完毕(即仪器面板上的Load指示灯亮),点击桌面上的Chromeleon,打开控制面板。
2.2打开离子色谱面板,拧开1#排液阀两圈,将10mL 注射器对准插入1#排液阀出口。
激活connected(如果connected前的小方框打√,就不用点击,否则左击connected);点击Pump Setting ,弹出对话框,设置对话框中的Flow rate(流速)为1.0mL /min,点击on,液体会流进注射器,当液体快要充满注射器时(即快到10 mL),将对话框中的Flow rate(流速)设为0.0mL /min,点键盘中的回车键(enter)。
将注射器拔出把液体打到废液瓶,拧紧1#排液阀。
拧开2#排液阀两圈,将对话框中的Flow rate(流速)设为1.0mL /min,点击键盘中的回车键(enter),大概需要排气时间1min,排完将Flow rate (流速)的设为0.0mL /min,点键盘中的回车键(enter),拧紧2#排液阀,盖好离子色谱面板。
离子色谱 ICS 操作 作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容淋洗液制作及使用淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)、碳酸氢钠(GR或进口试剂)溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂),溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
开机操作程序加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
ICS系列结构全解
3
5 6 conductivity,
ASRS-ULTRA, recycle mode
Peaks: 1. Lithium
0.5 mg/L
2. Sodium 2.0
3. Ammonium
2.5
4. Potassium
5.0
5. magnesium
2.5
6. Calcium
5.0
5
10
15
Minute s
90% 乙腈Leabharlann 30min)抑制器的清洗• 流路图
清洗液
REGEN OUT
ELUENT OUT
AMMS-III
ELUENT IN
REGEN IN
2. 清洗流速 ——0.5mL/min 3. 清洗液
AMMS-III ① 金属污染或沉淀
—— 0.2M 草酸(30min) —— 去离子水(10min) —— 淋洗液(10min)
4. 清洗液
• AS14A
① 低价态亲水离子污染 —— X10倍淋洗液
② 高价态疏水离子污染 —— 80% 乙腈/20% 200mM
HCl ③ 金属离子污染
—— 0.1M 草酸
CS12A ① 高价阳离子/酸溶性污染
—— 10mM HCl(15min) —— 1M HCl(60min) —— 10mM HCl(15min) ② 疏水性阳离子/有机污染 —— 10% 100mM HCl/
* 去除样品中所包含的, 有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分; —— 重金属离子、有机大分子
* 去除样品中所包含的,有可能干扰目标 离子测定
的成分。 —— 高离子强度基体
进样方式
• 自动进样: AS50,AS40
离子色谱操作规程
ICS2000/ICS1000离子色谱操作规程1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。
1.2打开氮气瓶总阀,调节出口压力为0.2~0.3Mpa,将淋洗液瓶上的压力表调到3psi左右。
1.2打开仪器面板背面的开关。
1.3打开计算机,待计算右下侧变色龙图标变色后,双击桌面变色龙快捷键(如右下侧图标被退出,从程序菜单中打开变色龙Monitor后再双击桌面快捷键。
1.4单击左侧菜单根目录计算机名称,点击ICS2000或ICS1000面板。
1.5单击Startup,使离子色谱运行。
或分步操作:ICS2000阴离子先打pump开关,再打开EGC-1开关,再开CR-TC开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
ICS1000阳离子先打pump开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
注意:如果实验室温度较低,应等待柱温升至30℃后在开PUMP。
2.设置程序2.1单击File中new,选中program file点击OK。
2.2在my computer中选择ICS2000或ICS1000,点击下一步。
2.2进入pump-EGC option(泵-淋洗液选项),在Gradient Type(梯度类型)中选择isoctatic(等浓度淋洗),在pressure limit(柱压限制)中选择200psi~3000psi的柱压限制,在column flow(柱流速)中选择合适流速(1ml/min~1.5ml/min),点击下一步。
2.3进入Eluent generator option,在concentration(浓度)的mode(模式)选项中,选择isocratic(等浓度淋洗),在start(开始浓度)选项中选择30mmol/L,点击下一步。
2.4进入injection options(进样选项),选择manual(手动进样),在injection duration(进样延时)选项中选择60 sec。
离子色谱仪操作规程
操作规程名称离子色谱仪操作规程文件编号设备名称离子色谱仪型号规格ICS900型所属部门水质监测站密级二级机密1.目的规范ICS900/RFC30/AS40型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全2.范围适用于ICS900/RFC30/AS40型离子色谱仪(AS19 4mm色谱柱)的使用操作。
3.操作者素质要求操作者须经技术培训并经考核获得上岗证后才能操作本仪器。
4设备或仪器工作原理利用不同离子在分析柱上的吸附力不同,用淋洗液使离子得到分离,用抑制器提高灵敏度,用电导检测器作定性或定量分析。
5方法与步骤5.1开机5.1.1确认淋洗液用是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),检查淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。
5.1.2开启氮气瓶总开关,超纯水瓶上的压力表调至3-10psi左右。
5.1.3打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS900主机、AS40自动进样器和RFC30发生器的电源开关。
启动电脑。
5.2 启动变色龙软件,使软件与仪器之间建立起联接。
5.2.1 拉开ICS-900主机的前盖,反时针旋松下方左泵头上的废液阀,再点击软件控制面板左上方开泵,排除管路中存在的气泡,约5min后,再按“关闭”键。
5.2.2 确认淋洗液发生器产生KOH的条件与实验条件一致。
5.2.3 在控制面板中ICS-900 泵”模块中设定泵流速为1.0ml/min后,按下方的“开泵”。
待压力升至1000psi以上,将RFC30的控制开关设置为Closed,然后开启RFC30前面板上的“CR-TC”、“EGC”和“AES/SRS”键,使发生器开始工作。
5.3 点击最下方的“基线归零”,软件将自动扣掉背景值。
然后点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”,在弹出的窗口下方按“确定”键即可采集基线。
5.4 开机约30分钟左右,基线已平稳,且总电导Total在正常范围内(阴离子系统的总电导值必须<3μS,正常情况下≤1.0uS,若高于这一范围,可能:则配淋洗液所用的去离子水电导过高;色谱柱污染;系统未稳定;条件不正确等原因)则停止基线的采集。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪CIC-100一、打开稳压器电源开关,打开仪器主机、电脑、显示器,主机预热10min。
打开色谱工作站,设置好“工作目录”。
二、用真空脱气泵将去离子水脱气(如果配有在线脱气装置,则此步不用操作)。
三、设置好参数——阴柱:量程档、流量ml/min。
阳柱:量程档、流量ml/min。
将滤头置于去离子水(脱气)瓶中,启动泵,通去离子水10min,用于清洗流路(注意:此时均未接色谱柱)。
四、配淋洗液阴离子淋洗液:量ml碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ml碳酸氢钠储备液﹝0.30M﹞用去离子水(脱气)定容成ml。
阳离子淋洗液:量10ml0.15M甲烷磺酸用去离子水(脱气)定容成500ml。
五、通淋洗液:将泵关闭后将滤头置于淋洗液瓶中,启动泵后进行如下操作:连通阴离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时,接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器,接上电导池,将整个流路连通;同时将电流旋钮打开,调至70-90mA,一般调节至80mA左右。
连通阳离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时,接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后,将整个流路接通。
按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9,等待基线走稳(基线噪声一般要求≤80?V或越小越好)。
六、通淋洗液稳定后,调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv,按下“手动停止”按钮或F10,谱图无须保存。
七、进样分析,方法如下:1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。
(注意:进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意:注射器中不能有气泡)。
再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入,迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1s内完成),同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号,并分析样品。
离子色谱安全操作规程
离子色谱安全操作规程(戴安ICS-900)一、开机前确认1、确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
2、确认有足够的氮气;3、确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
二、开机1、开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
2、打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关3、启动电脑。
3.1、启动变色龙软件,电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键。
3.2、进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
4、运行前的准备工作4.1、确认室温是否是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。
4.2、在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:“Connected”为已联接,“Disconnected”为断开连接。
4.3、拉开主机的前盖,逆时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.4、在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
4.5、开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为25左右(依分析方法而定)。
4.6、在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
ICS-1500离子色谱仪使用步骤
3.窗口Window一列的下边一个表格---双击---选择Relative/nearest/5%,---F9.
4.校准类型(Cal. Type)下边一个表格---双击---去掉” Force Function Through Zero_强制函数过零点”前面的勾,确定,F9.
如何新建样品表---new---sequence(using wizard)---点击四个下一步---选择程序/方法/报告/模板---命名/选择样品表保存位置
5.如何进行样品分析?
对样品表里的东西进行批处理(Batch).所谓的批处理,就是对一个样品表中的一批样品进行自动分析处理.批处理是样品分析的唯一方式
ICS-1500离子色谱仪使用步骤
离子色谱的使用分为两个方面,样品分析和数据处理!
样品分析,表示如果有一批样品,如何操作才能让离子色谱仪将这些样品进行分析,得到结果谱图.需要使用的文件为样品表,程序文件.(建立样品表进行批处理)
数据处理,即样品分析完成后,得到一个色谱图,如何对这个色谱图进行处理才能得到正确的分析结果,比如,色谱图中某个峰代表什么物质,含量是多少等等,此时,需要使用的文件是方法文件.改过称之为方法编辑,又可称之为标准曲线,绘制标准曲线.
6.批处理完成得到样品谱图之后如何进行定量分析?
定量分析需要使用方法文件,即qnt文件.
定量分析方法的编辑处理只是限于类型是标准的样品,即软件会自动地绘制类型为标准的样品的曲线,类型是未知的样品的分析结果是通过标准曲线自动计算出来的.
定量分析的步骤为:任意打开一个标准样品的谱图(双击或右键选择OPEN- ECD1)------点击菜单栏下按钮中的”黄花钮(黄色,显示为QNT editor)”打开方法编辑文件界面------依次处理综合(general),检测(detection),峰表(peak table)和数量表(amount table)四个子菜单表.
离子色谱仪操作维护规程
离子色谱仪操作维护规程离子色谱仪操作维护规程1. 仪器设备仪器名称:离子色谱仪,以型号:DIONEX ICS-1500、DIONEX ICS-2000为例2. 适用范围适用于环境中无机阴阳离子的检测;主要用于水、降水、空气和废气中F-、Cl-、NO3-、SO42-等无机阴离子(包括HCl、氟化物、硫酸雾等)的检测。
3. 操作步骤3.1 开机:依次打开计算机、离子色谱仪、淋洗液发生器(RFC-30)、自动进样器电源,确定离子色谱与计算机连接正常。
打开N2钢瓶总阀,调节分压表为0.2Mpa左右,色谱主机上的减压表指针为5psi左右。
在主机操作面板上选择HOME→PUMP,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,点击Eluent Valve 下的Open排气泡,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀,打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀,注意不能过紧。
单击HOME图标返回主界面,设置流速0.5mL/min,开泵,注意流速不能超过3mL/min,否则系统压力过大会自动关泵。
逐渐增加流速,至系统压力超过1000psi后,打开RFC-30前面板的EGC电源和CR-TC电源,在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,流速最终设定为1mL/min。
3.2 选择开始→程序→Chromeleon→Sever Monitor,出现对话界面后点击Start启动连接离子色谱仪与计算机。
双击Chromeleon图标进入工作站。
点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1500(2000) System.pan。
3.3 分析样品:点击蓝色圆点查看基线,基线稳定后可分析样品。
在变色龙工作站主界面点击file→new,依次新建程序文件(program file)、方法文件(method file)、样品表文件(sequence(using wizard))、将样品依次放入自动进样器样品盘,设置进样模式和进样次数,启动样品表按顺序分析样品。
离子色谱测定岩盐样品中硫酸根及氯离子方法
离子色谱测定岩盐样品中硫酸根及氯离子方法岩盐是指古代海湾或盐湖形成的固体盐,亦称石盐。
岩盐的主要成分为氯化钠,通常有芒硝,石膏,钙芒硝,光卤石和其它硫酸盐,卤化物等共生,并常夹杂有粘土,碳酸盐和有机质。
岩盐是人们生活的必需品,又是工业上最重要的原料[1]。
本方法试样经水溶后,用离子色谱同时测定溶液中的硫酸根和氯离子。
1实验部分1.1设备美国戴安ICS-1500离子色谱仪电导池监测器ASRS-ULTRAII 4mm抑制器AS9-HC阴离子色谱柱1.2仪器与试剂ICS-1500离子色谱仪(美国戴安);去离子水1.3使用条件抑制器电流:55mA电导池温度:35.0℃色谱柱温度:35.0℃柱流速:1.20mL/min淋洗液:9mMol碳酸钠1.4校正曲线的制作[2]定量分区标准储备液,经混合并逐级稀释得校正曲线系列。
其最低浓度和最高浓度列于表1。
表1 无机阴离子校正曲线浓度范围1.5分析步骤1.5.1试料准确称取1.0000g试样1.5.2空白实验随同试样进行两份空白试验,所用试剂与样品相同。
1.5.3测定1.5.3.1将试样置于250mL烧杯中,加入150mL水,用玻璃棒搅散试样,盖上表面皿,置于电热板上加热至70~80℃并保温30min(中途应搅拌数次),取下。
冷却至室温,待不溶物下沉后,用慢速定量滤纸过滤,用水冲洗烧杯并将残渣全部转至滤纸上再用水洗涤滤纸及残渣至无氯离子(用1%硝酸银检查)。
滤纸及洗液收集于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液备作硫酸根、氯离子测定使用。
1.5.3.2准确分取5mL备用液于250mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,待测。
1.5.4标准点配置从1000ug/mLSO42-标准试剂中准确移取10mL溶液至100容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用,此溶液含SO42-100ug/mL。
从100ug/mLSO42-溶液中,分别准确移取0.25,0.5,1,5,10,25mL溶液于一组100 mL容量瓶中;再从1000ug/mLCl-标准试剂中分别准确移取10,25,50,100,250,350mL溶液于SO42-溶液标准曲线组容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
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ICS-1500型离子色谱仪操作规程
1.目的
规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、
操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围
适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。
3.职责
3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常
维护,并填好使用记录。
3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行
定期维护、保养。
3.3室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序
4.1 开机
4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。
即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。
4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。
4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关电脑开关。
4.1.5启动电脑。
4.2 启动变色龙软件
双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站,进入仪器的“控制面板”。
4.3 运行前的准备工作
4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经
打上“√”,则不需要重新打“√”。
4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧
杯来接废液,再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管
路中存在的气泡,约排除2注射器废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快速冲
洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),点击控制面板中左模块
中的“开泵”,排除泵头里残留的气泡。
约20秒左右等泵头气泡排完后,旋紧左泵
头快速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.4检查泵流速是否正确(阴离子系统流速为1.0ml/min,阳离子系统流速为
1.0ml/min。
)若不正确,调整至需要的流速。
待压力稳定后(压力稳定后,左右
波动应≤20psi,且800≤总压力≤2000psi),在右方框上方的“抑制器电流”后设
定抑制器电流(阴离子电流为50mA,阳离子电流为60mA),设置完成后按回车键。
4.3.5点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”,在弹出窗口中的“ECD_Total”
和“ECD_1”前打“√”,然后按“确定”键即可采集基线。
4.3.6 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。
注意,第一标样或第一个样品前需
用超纯水清洗定量环,最后一个样品结束后也需要清洗定量环。
4.4进样
4.4.1待基线平稳(20min内的基线漂移应≤0.1μS)后,且总电导在正常范围内(阴
离子系统总电导值在0.3-2.0μS之间,阳离子系统总电导应≤3μS),停止基线的
采集。
4.4.2在“文件”中点击“浏览器”。
4.4.3找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件” 中的 “另存为”,改名,
则保存为正准备测试的系列名。
更改样品表中需要进样的标液和待测液的样品
名。
更改后,按工具栏中的“保存”键重新保存。
若仅测样品不做标样(即需要使
用上次的标样线性测含量),则在“保存原始数据...”前“√”。
4.4.4点击工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”,将弹出需要运行的序列表。
如果
列表中有其它系列,则选中后点击右边的“删除”。
点“添加”加入要测的序列名。
若需要在做完样后自动停机,则需另外添加一个停机的序列。
所需要运行的序列
全部添加完毕后,按“就绪检查”进行检查,如果无错误则按左下边的“开始”,开
始运行系列进行样品分析。
4.5谱图数据处理
4.5.1在“文件”中找到并点击“浏览器”,选择需处理的样品系列,点击右上方的方法
文件(方法文件.qnt),打开并进行数据处理。
4.5.2在“检测参数”项下,逐个检查标样或样品的积分情况,若积分不正确,可使用
手动积分工具(“定界符工具”和“插入峰工具”)重新进行积分并分别保存。
4.5.3在“峰表”选项中,根据谱图中各个离子的实际保留时间,在“保留时间”列中进行相应的修改。
4.5.4在“数量表”项下,输入各标样中各个离子的浓度值。
4.5.5在“校准”项下,检查各离子的线性是否正常,若某个点偏离线性较远,则将相
应的点去掉不参与线性校正。
4.5.6以上各项处理正确后,点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。
4.6打印结果报告
4.6.1在快捷栏中按“打印机布局”进入打印报告界面。
4.6.2根据需要进入想要打印的界面中去,如“结果统计表”中可看各个离子的测定结
果的统计表,“校准”可看各个离子的曲线线性关系等等,“积分”中可看每个样品的色谱图。
4.6.3按工具栏中或菜单中的打印键即可打印当前界面。
4.7 关机及关机后处理。
4.7.1分析样品结束后,用淋洗液冲洗流路约二十分钟后,关抑制器电流、柱温、池
温,然后关泵,关主机电源,最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。
4.7.2从抑制器的淋洗液入口(Eluent in)缓慢注入3ml以上的超纯水,清洗抑制器和电导检测池。
4.7.3填写实验记录,将样品、试剂移出仪器间,清理室内卫生,关好水、电、门窗
等。
5、安全操作注意事项和日常维护要求
5.1 安全操作注意事项
5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。
5.1.2 注意仪器间的洁净,保持无尘。
5.1.3 使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
5.1.4 严格遵守操作规程,出现故障时应作好记录,同时立即向保管人员及科室主
任报告,平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。
5.2仪器日常维护
5.2.1仪器日常应保持无尘。
5.2.2必须保证电源的良好接地。
5.2.3色谱柱长时间不用,应用淋洗液冲洗约30分钟后,从仪器上拆开来并用堵头堵
死密封保存,以免其中的液体挥发导致损坏。
5.2.4色谱柱不能用纯水冲洗和保存。
5.2.5抑制器短期不用(五天以上),应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注
入5毫升以上的去离子水,然后用堵头堵死密封存放。
抑制器再次使用前也应按此方法活化。
长期不用(一个月以上),应用超纯水清洗10分钟以上后再用堵头堵死封存。
5.2.6配制淋洗液所有试剂必须优级纯度试剂,配好的淋洗液最好用带0.45um水系滤
膜过滤后,再超声20分钟。
5.2.7若该仪器使用频率不高,建议不用前用超纯水将流路中的盐清洗干净,以免堵
塞电导池或管路。
最好的办法是定期(每周)开机运行30分钟后关机。
5.2.8 管路出现漏液的情况下,应首先关闭抑制器电流;禁止在没有流速的情况下
开抑制器电流,否则抑制器易被烧坏而损坏。
5.2.9常规样品溶液进样前,需用0.45um水系滤膜过滤,以免堵塞色谱柱和抑制器。
含有机物/金属离子浓度较高的复杂样品,进样前需用专门的前处理柱去除样品中的有机物或金属离子,详细情况可咨询我公司的应用工程师。
5.2.10 阴/阳离子系统的互相之前,必须用超纯水冲洗管路1小时以上,并且总电导
需降至1μS以下。