23.不同产地板蓝根中有机酸和腺苷类成分分析研究

３．５ 以 此 条 件 进 行 板 蓝 根 质 量 控 制 ， 不 同 产 地 腺 苷 含 量 也有较大差距， 能够明显鉴别出板蓝根药材的优劣， 以安徽 产地的腺苷含量较高， 提供了一种更精确控制和评价板蓝根 药材质量的标准。
参考文献
［１］ 周 黄 金 ， 刘 干 中．中 药 药 理 与 临 床 研 究 进 展 ［Ｍ］ ．第 １ 册． 北 京 ： 中国科学技术出版社， １９９２： ３５７． ［２］ 许益明， 陆平成 ， 王 永 珍 ， 等．板 蓝 根 多 糖 促 进 免 疫 功 能 的 实 验 研究 ［Ｊ］ ．中西医结合杂志， １９９１， １１ （ ６） ： ３５７． ［３］ 孙深．临床应用药大全 ［Ｍ］ ．上海： 中国大百科全书出版社上海分 社， １９９５： ６５６． ［４］ 刘 云 海 ． 板 蓝 根 抗 内 毒 素 作 用 研 究 ［Ｊ］ ． 中 国 药 科 大 学 学 报 ， １９９５， ２６ （ ５） ： ２９７． ［５］ 刘云海， 林爱 华 ， 丁 水 平 ， 等．板 蓝 根 氯 仿 提 取 物 及 其 ４ 组 分 抗 内毒素作用 ［Ｊ］ ．中国医院药学杂志， ２００１， ２１ （ ６０） ：３２６． ［６］ 刘云海， 秦国伟 ， 方 建 国 ， 等．板 蓝 根 抗 内 毒 素 活 性 化 学 成 分 的 筛选 ［Ｊ］ ．医药导报， ２００２， ２１ （ ２） ： ７４． ［ ７］ Ｌｉｕ Ｙｕｎｈａｉ， Ｌｉｕ Ｙｕｆｅｉ，Ｇｕｏ Ｘｉａｎｘｉ． Ｃｕｒｒｅｎｔ ｓｔｕｔｉｅｓ ｏｎ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｔｉｅｎｄｏｔｏｘｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ［Ｊ］ ． Ａｃｔａ ｐｈａｒｍａ－ ｃｏｌｏｇｉｃａｌ ｓｉｎｉｃａ， ２００１， ２２ （１２） ：１０７１－ １０７７． ［８］ 方 淑 贤 ， 刘 云 海 ， 谢 委．板 蓝 根 有 机 酸 等 中 药 成 分 抗 内 毒 素 研 究 现状 ［Ｊ］ ．中国药房， ２００３， １４ （ １１） ： ６９１－ ６９３．!
２００８ 年第 ５ 期 （ 总第 １１１ 期） Ｍｅｄｉｃａｌ Ｈ ｅａｌｔｈｃａｒｅ Ａｐｐａｒａｔｕｓ ２００８， １１１ （ ５）
学术交流
不同产地板蓝根中有机酸和腺苷类成分分析研究
马琳 １ 程永红 １ 李兰芳 １ 孟祥超 ２ （ １ 广州白云山和记黄埔中药有限公司， 广东 广州 ５１０５１５；
（１． Ｈｕｔｃｈｉｓｏｎ Ｗｈａｍｐｏａ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｂａｉｙｕｎｓｈａｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｉｍｉｔｅｄ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０５１５） （２．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｌｉｎｇｎａｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６６３）
２．１２ 样品含量测定 取 ６ 批样品按照制备方法制备样品 溶液， 腺苷含量测定方法测定样品中的腺苷的含量， 结果见 表 １， 色谱图见图 ２。
ＩＭＨＣＬ 的量进行考察， 制备各种供试品溶液， 经筛 选 ， 得 出 本实验方法为最佳前处理方法。
３．２ ＴＬＣ 层析比较了多种不同展开系统， 最后采用氯仿－ 正丁醇－ 甲酸系统， 并以 ６： ３： １ 为最佳比例。
２ 方法与结果
２．１ 层 析 条 件 展 开 系 统 ： 氯 仿 － 正 丁 醇 － 甲 酸 （ ６： ３： １） ； 点 样 量 ： ５μＬ； 显 色 剂 ： ０．５％溴 甲 酚 绿 乙 醇 溶 液 ， 喷 雾 后置于薄层加热器上加热至斑点清晰 （ 约 ２５ 分钟， 在蓝色的 背景上显黄色斑点） ， 层析图谱见图 １。
３ 讨论
３．１ 在 有 机 酸 薄 层 色 谱 方 法 的 探 索 中 ， 对 提 取 溶 剂 和 提 取方法进行了对比分析， 同时对超声提取， 加热回流及加入
责任编辑 仇洁 ｙｌｂｊ００３＠１２６．ｃｏｍ
４８
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ２ 广东岭南职业技术学院， 广东， 广州， ５１０６６３）
【摘要】 目的 探索研究板蓝根药材质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对板蓝根中有机酸成分进行定 性 鉴 别 ， 用 高 效 液
相色谱法测定板蓝根腺苷类成分的含量。结果 两种方法均操作简单， 重复性好， 准确可靠。结论 可利用此方法控制板蓝根药
一部中， 板蓝根药材的的鉴别项为荧光和氨基酸的定性鉴别，
专属性不够强； 浸出物的测定也不能有针对性地区别和保证
药材的质量。鉴于此， 我们对其中的有机酸和腺苷成分进行
了分析方法的研究， 为板蓝根药材质量控制提供了实验依据。
１ 仪器、试剂和试药
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ 系 列 高 效 液 相 色 谱 仪 ， Ａｇｉｌｅｎｔ 自 动 进 样 器 ， Ａｇｉｌｅｎｔ ＤＡＤ 检测器，甲醇 （ 色谱醇， 德 国 Ｍｅｒｃｋ 公 司） ， 乙 腈 （ 色 谱 醇 ， 美 国 Ｔｅｄｉａ 公 司） ， 乐 百 氏 纯 净 水 ； 层 析 缸 （ ２２× １２ｃｍ） ， 电 热 鼓 风 干 燥 箱 ， 薄 层 层 析 硅 胶 （ 青 岛 海 洋 化 工 有
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｒａｄｉｘ Ｉｓａｔｉｄｉｓ； ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄ；ａｄｅｎｏｓｉｎｅ
板蓝根为十字 花 科 植 物 菘 蓝 （ Ｉｓａｔｉｓ ｉｎｄｉｇｏｔｉｃａ Ｆｏｒｔ） 的 干 燥 根 ， 始 载 于 《神 农 本 草 经》。 有 清 热 解 毒 、 凉 血 利 咽 之 功 效， 临床上广泛用于抗病毒、抗菌、并有抗肿瘤、增强机体 免 疫 力 的 功 能 、 抗 内 毒 素 作 用 ［１－ ４］。 其 中 的 腺 苷 成 分 的 含 量与其抗病毒作用成正比， 而且从板蓝根中分离出 ９ 种有机 酸 成 分 ， 具 有 很 强 的 抗 内 毒 素 作 用 ［５－ ７］。２００５ 版 中 国 药 典
第 一 作 者 简 介 ： 马 琳 （ １９７８—） ， 女 ， 大 学 本 科 ， 助 理 工 程 师 ， 从 事 中 药 材 和 中 成 药 质量标准研究。
４７
学术交流
表 １ 板蓝根药材中腺苷的测定结果 （ ｎ＝６）
２００８ 年第 ５ 期 （ 总第 １１１ 期） Ｍｅｄｉｃａｌ Ｈ ｅａｌｔｈｃａｒｅ Ａｐｐａｒａｔｕｓ ２００８， １１１ （ ５）
２．６ 供试品溶液的制备 精密称定本品粉末 １．０ｇ， 置 试 管 中 ， 加 水 ２０ｍＬ， 精 密 称 量 ， 超 声 提 取 ３０ 分 钟 ， 精 密 称 重 ， 以水补足损失的重量， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液。
２．７ 线性范围的考察 精密量取腺苷对照品液 （ ０．１９９８ｍｇ／ ｍＬ） 分别进样 ２．５、５、１０、１５、２０、２５μＬ， 按上述色谱条件 测定其峰面积。以腺苷进样量为横坐标， 峰面积为纵坐标， 绘 制 标 准 曲 线 ， 计 算 得 回 归 方 程 为 Ｙ＝１６５３．７Ｘ＋２１．７０５， ｒ＝ ０．９９９８。结果表明腺苷在 ０．４９９５￣４．９９５０ｍｇ 内与峰面积值呈良 好线性关系。
Ａｂｓ ｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｂｏｕｔ ｔｈｅ ｍｅｄｉｃａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ ｏｆ Ｒａｄｉｘ Ｉｓａｔｉｄｉｓ． Ｍｅｔｈｏｄ ＴＬＣ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄｓ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙ ａｎｄ ＨＰＬＣ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｄｅｎｏｓｉｎｅｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｒａｄｉｘ Ｉｓａｔｉｄｉｓ． Ｒｅｓ ｕｌｔ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｏｐｅｒａｔｅｄ ｓｉｍｐｌｙ， ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ． Ｃｏｎｃｌｕｓ ｉｏｎ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｍｅｄｉｃａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｒａｄｉｘ Ｉｓａｔｉｄｉｓ．
材的质量。
【关键词】 板蓝根； 有机酸； 腺苷
中图分类号： Ｒ２８２．５
文献标识码： Ａ
文章编号： １００６－ ２６５３ （ ２００８） ０５－ ００４７－ ０２
Ｓ ｔｕｄｉｅｓ ｏｎ ｃｏｎｓ ｔｉｔｕｅｎｔｓ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄｓ ａｎｄ ａｄｅｎｏｓ ｉｎｅｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｒａｄｉｘ Ｉｓ ａｔｉｄｉｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔｒｏｐｏｌｉｓ Ｍａ ｌｉｎ１， Ｃｈｅｎｇ Ｙｏｎｇｈｏｎｇ１， Ｌｉ Ｌａｎｆａｎｇ１， Ｍｅｎｇ Ｘｉａｎｇｃｈａｏ２
限公司） ， 羧甲基纤维素钠 （ 上海化学试剂厂） ， 均为分析纯； 浙江， 安徽 （ 邓庙） ， 对照药材， 江苏， 安徽 （ 阜南） 。
板 蓝 根 对 照 药 材 ， 对 照 品 腺 苷 （ 批 号 ０７９７９８０３） ， 由 中 国 药 品生物制品检定所提供。
２．４ 色 谱 条 件 色 谱 柱 Ｗａｔｅｒｓ ＯＤＳ Ｃ１８ （ ４．６ ｘ２５０ ｍｍ， ５μｍ） ； 流 动 相 ： 甲 醇 —乙 腈 —水 （ ２： ５： ９３） ； 流 速 ：
图 １ 不同产地板蓝根药材有机酸 ＴＬＣ 图 ２．２ 对 照 药 材 的 制 备 取 药 材 粉 末 １０ ｇ 置 于 １００ｍＬ 锥 形 瓶 中 ， 加 入 ２５ｍＬ 氯 仿 ， 用 ＩＭＨＣＬ 调 节 ｐＨ 至 ３， 用 超 声 提 取 １５ 分钟， 过滤， 滤液浓缩至干， 用 １ｍＬ 甲醇溶解， 备用。 ２．３ 样品液的制备方法同对照药材 图谱中的样品 （ 产地） 顺序从左至右依次为： 河南， 东北， 河北， 安徽 （ 临泉） ， 山东，
２．８ 精 密 度 试 验 取 腺 苷 对 照 品 溶 液 １０μＬ， 重 复 进 样 ６ 次， 测定腺苷峰面积值， ＲＳＤ＝０．９２％。
２．９ 稳 定 性 试 验 取 供 试 品 溶 液 分 别 于 ０、 ２、 ４、 ６、 ８ｈ 进 样 １０μＬ， 测 得 样 品 中 腺 苷 含 量 的 峰 面 积 值 ＲＳＤ＝０．９０％ ， 结果表明供试品液在 ６ｈ 内稳定。