气相色谱法测定液氧总碳
气相色谱法和火焰光度检测法测定液态烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫量的标准
• ASTM D2622-20 - Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry: • 该标准方法描述了使用荧光 X 射线光谱法,对石油产品中 的硫进行测定的程序。
气相色谱法和火焰光度检测法测定液态 烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫
量的Байду номын сангаас准
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)和火焰光度检测法是常用的方法之 一,用于测定液态烃和碳氢化合物-含氧混合物中的总硫量。以下是相关的标准
方法: 1. 气相色谱法:
• ASTM D5623-20 - Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography with Flame Photometric Detection and Sulfur Selective Detection (Withdrawn 2020): • 该标准方法描述了使用气相色谱法和火焰光度检测法,对 轻质石油液体中的硫化合物进行测定的程序。
• ASTM D6667-18 - Standard Test Method for Determination of Total Volatile Sulfur in Gaseous Hydrocarbons and Liquefied Petroleum Gases and Natural Gas by Ultraviolet Fluorescence: • 该标准方法描述了使用气相色谱法和紫外荧光检测法,对 气态烃和液化石油气中的总挥发性硫进行测定的程序。
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法,可以使用气相色谱法进行。
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。
在这种方法中,气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。
然后,样品被分离成不同的组分,每个组分以不同的速度通过色谱柱。
对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物,以下是一般的操作步骤:
1. 准备色谱柱:选择适合分离目标化合物的色谱柱,如毛细管柱或填充柱。
2. 样品进样:将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪,通常是通过注射器或者气体采样袋。
3. 色谱分离:样品在色谱柱中分离成不同的组分。
分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。
4. 检测器检测:通过相应的检测器对分离的组分进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID),红外检测器(IR),热导检测器(TCD)等。
5. 数据分析:根据检测器的输出信号,对各个组分进行定量分析和识别。
需要注意的是,具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。
因此,在进行实际的分析之前,最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。
总的来说,气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术,适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。
气相色谱法测定液氧中的碳氢化合物
的碳 氢化 合物 含量 ,以 C ) H 计 ,乙炔 含 量测 定
采 用 比色法 ,2个 项 目分别 测 定 ,过 程 繁琐 ,对
气 体纯 度
载气 ( 、燃 气 ( : 、助燃 N) H)
气 ( 气 )纯 度在 9 . 9 % 以上 ; 空 999
生产 控制 虽能起 到安 全指 导作用 ,但测 定结 果误 差 大 ,测 定速度 不够 快 ,液氧 中碳氢化 合物 的具
国 :气相 色谱 法测定 液氧 中的碳 氢化合 物
表 3 标气 1 准确度试验 结果
・ 3・ 6
×1 0
打 开色 谱工作 站 中的加 载方法 ,选择 液氧 烃
分 析方 法并 确 认 ,连 接 液 氧 样 管 取 样 进样 分 析 ,
待 液氧 中碳 氢化 合物 色谱 峰 出完之 后 ,色谱 工 作
蒸 馏水 ;
分析纯 ; 2瓶 ( 标气 1 成 :C 13× 组 H 5.
标准混合气
[ 收稿 日期]20 - - 091 0 29
[ 作者简介]周孔 国( 9 4 ) 男 , 17 一 , 四川广安人 , 化工 分析工 程师 , 注册质量工程师 , 注册安全工程师。
样分析,待色谱峰出完,用面积外标法进行方法 校正 ,并另 存方 法为 液氧烃 分析 。
液氧 中碳 氢化合 物含量 是 企业安 全生产 的参 考 指标 ,其 中 乙炔 含量更 是企业 安全 生产 的重要 参 考指标 ,因此液 氧 中碳 氢化合 物含量 的准确测
1 O~ , C2 0. H6 2 5×1 0~ , C2 . ×1 H41 0 0一 , C3 H8
46×1 ~,N 余 量 ;标 气 2组 成 :C 04× . 0 2 H 5.
气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度
气相色谱法测定液氧中碳氢化合物的浓度空分设备长期运行后,入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩,当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出,从而构成了对空分生产的极大危害。
为确保空分系统长周期安全运行,所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测,以便为空分生产提供可靠的分析依据。
1分析所用仪器痕量总烃色谱分析仪。
电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。
气源要求:要求氢气必须为超纯且干燥。
空气为无油且干燥空气,采用瓶装氮气作载气,纯度为99.995%以上。
2分析方法2.1色谱柱的选择若要成功地分析样品,必须针对分析对象正确选择柱子的类型,柱长和内径等。
以便能快速高效地分析样品。
色谱柱选择:根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心,一只质量好的色谱柱应该拄效高,选择性好,内壁惰性和使用温度范围宽2.2载气及其流速的选择对一定的色谱柱和试样来说,有一个最佳载气流速,此时柱效最高。
此外,还必须考虑检测器的类型,不同类型的检测器对载气有不同的要求。
尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时,最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不同载气,空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量,其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。
根据厂家提供和实验,我们厂选定以下进样系统的压力:载气:0.08MPa氢气:0.04MPa空气:0.055MPa2.3柱温的选择柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离度和分析速度。
首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。
一般提高柱温使各组分挥发靠近,不利于分离,若柱温太低,则峰形变宽,柱效下降,分析时间延长。
选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下,尽可能地采用较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保留时间适当为基准。
若试样的沸点范围较宽,宜采用程序升温。
具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。
海水中总无机碳的气相色谱测定
海水中总无机碳的气相色谱测定
海水中总无机碳的气相色谱测定是一种常用的分析方法,应用于
海水及海水溶解物的无机碳分析。
它利用气相色谱的特点,以小量的
样品进行分离、富集和测定,可以快速、准确地测定样品中的总无机
碳含量,也是测量河水、湖水、温泉等水体碳源中悬浮颗粒总量的重
要指标。
海水中总无机碳的气相色谱法测定步骤如下:
1. 准备样品:将海水采集至正确体积的容器中,并进行搅拌,取
出一定量样品,使它们成为悬浮液。
2. 样品稀释:将悬浮液稀释至一定浓度,然后均匀搅拌,便可得
到所需的溶液。
3. 测定:将溶液通过气相色谱仪进行测试,利用气相色谱仪的不
同通道进行不同元素的分析,也可以通过比值法来实现测量结果的准
确性,从而可以计算出海水中总无机碳的含量。
4. 记录结果:将测得的结果记录下来,便可以得出最终的海水中
总无机碳的测定结果。
海水中总无机碳的气相色谱测定的优点是:准确性高,无需大量
的样品,分析结果快,测量范围较宽,操作简单,耗时短,记录结果
方便。
此外,为了能够更准确的测定海水中总无机碳的含量,还应该注
意样品的准备工作、测试过程中操作的规范性以及控制实验环境条件。
总之,海水中总无机碳的气相色谱测定是一种常用的测定方法,
它可以有效地测定样品中的总无机碳含量,也是测量河水、湖水、温
泉等水体碳源中悬浮颗粒总量的重要指标。
毛细管色谱柱在液氧中总碳分析的应用
毛细管色谱柱在液氧中总碳分析的应用摘要:应用毛细管色谱柱直接对我公司液氧中总碳化合物进行分离,使用氢火焰离子化检测器进行检测,采用外标法进行定量分析。
可以分析液氧中总碳的碳一至碳四各种烃类组分的含量,对10ppm的烷烃、烯烃,0.05ppm的乙炔可以准确的检测出含量。
关键词:气相色谱法安捷伦毛细柱液氧中碳氢化合物一、引言烃类物质是大气的重要污染物。
是影响空分装置安全生产的一个因素。
在液氧检测中常采用填充柱进行分析,只能得到液氧中总烃的含量。
可以分析液氧中各个单一组分的准确含量,但是液氧中乙炔含量低,填充柱无法直接进样检测出它的含量。
对于低含量检测用样品富集的方法只能检测几种组分并有特定的技术(大连物化所专利低温浓缩热解分离测定乙炔含量),但此方法有低温液氮,高温电炉加热,易产生冻害、烫伤、电击伤害等问题;并且分析方法用时较长,不能及时快速出具数据指导生产。
从国外的毛细管色谱资料中得到安捷伦毛细柱管对碳一至碳四的烃类有很好的分离这也使测定液氧中单一烃(低含量乙炔)成为可能。
我们采用大口径的毛细管柱对液氧中的烃类化合物直接进行分析,结果表明这是一种有效的手段,可以完成液氧中碳一至碳四的烃类中单一组分的分析,此方法简单快速安全灵敏。
完全满足空分装置的安全分析,也成为我公司液氧总碳监测分析的新方法。
二、实验部分1.仪器及设备GC9790II型气相色谱仪(温州福立公司)色谱工作站(FL9510反控系统)HP-PLOT AL2O3 毛细色谱柱:内径0.53mm长30m膜厚15um部件代号:19095S23(美国HP公司)不锈钢立式取样器(大连物化所)2.色谱条件2.1 GC9790II型气相色谱仪色谱条件柱温:50℃保持3分钟然后以每分钟10℃的速度升至120℃保持8分钟,然后降温至50℃;检测器温度:200℃汽化室温度:100℃进样量:0.5ml(平面六通阀)载气:氮气0.05MPa燃气:氢气30ml/min助燃气:空气300ml/min2.2 FL9510色谱工作站条件反控色谱主机与工作站建立通讯联系;实现人机对话;在工作站上处理谱图,出具结果。
气相色谱法测定烟道尾气中的氧气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳剖析
气相色谱法测定烟道尾气中的O2、N2、CO、CH4、CO2。
杭州捷岛科仪应用部贺志强目录一、摘要 (1)二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图 (1)三、分析方案 (2)3.1、方法原理 (2)3.3、适用范围 (4)3.4、分析过程 (4)3.5、分析条件 (5)3.6、实验步骤 (6)3.6.1、标准气体 (6)3.6.2、样品气 (6)3.7、典型谱图 (7)3.8、结论 (7)3.9、仪器配置清单 (8)一、摘要GC1690高纯氧及氮中杂质专用分析仪是本公司自行设计研制的新一代高性能分析仪器,仪器具有可靠稳定的流路控制,高灵敏度TCD检测器。
仪器定性、定量精度高,广泛应用于高纯气中CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体的工业分析。
二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图图1. GC1690烟道尾气专用分析仪外观图(以实物为准)三、分析方案3.1、方法原理如图2至图5所示,GC1690烟道尾气专用分析仪用本公司生产的烟道尾气专用分析柱通过两阀四柱切换后,将烟道尾气中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳依次分离,并被色谱工作站记录,同时反吹吹扫多余的其他杂质。
通过和已知组分含量的标准气进行比较,并使用校正因子校正后,计算各组分的含量(外标法)。
图2. V1、V2取样状态(开始做分析之前的准备状态)图3. V1阀取样→进样状态(0min),V2保持取样状态图4. V1阀进样→取样:O2出峰(1.6min切阀)V2取样→进样状态(1.6min切阀)N 2、CH4、CO、CO2、C2H4按顺序出峰图5. V阀取样状态1V进样状态→取样状态(10min)2(返回初始状态准备下次进样)3.3、适用范围该方法适用于烟道尾气中O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、等气体的工业分析。
3.4、分析过程流程图2处于初始状态,当样品经阀V1进入1ml定量管,吹扫干净后;如图3,阀V1从状态取样切换到进样,载气1携带样品进入预柱1号Porapak-N中, O2 、N2 、CH4 、CO、CO2 、C2H4组分进入2号Porapak-N中再次分离; 载气1反吹之后的其他C2和C3以上的组分排出系统,当O2,N2,CH4、CO进入5A分子筛后,切阀V2取样到进样,CO2、C2H4进入3号Porapak-N,之后按照O2 、N2 、CH4 、CO、CO2 、C2H4的顺序依次进入TCD响应并记录下来; 出峰结束(10min)时,V2阀从状态进样切换到取样,即返回初始状态,准备下一个样品分析。
GC—14C气相色谱仪在我分公司空分系统测定液氧碳氢化合物中的应用
GC—14C气相色谱仪在我分公司空分系统测定液氧碳氢化合物中的应用我公司现采用GC-14C型气相色谱仪检测液氧中碳氢化合物的含量,解决了以往使用其他仪器不能直接检测ppm级含量且需将样品气化后反复多次浓缩、解析、吸附,应用起来十分不方便的困难。
因其分析样品可快速、准确、连续反映样品组分变化,达到了定性和定量分析要求。
现总结使用情况如下。
色相色谱法原理:有机物在氢火焰中燃烧时,火焰中产生离子,用加有直流电压的电极将离子捕集,通过静电计测定这些离子的电流即得到相应物质的气相色主谱图。
一、仪器的组成气相色谱分析仪(即主机);计算机及配套软件—傻瓜-2000色谱工作站;GA—300A纯氢氢气发生器。
二、仪器参数的设定、选择1.载气高纯氮为载气(我分公司采用空分氮压机提供),压力表调节压力为0.55MPa,调节气路1压力为140Kpa,调节气路2压力为120Kpa。
2.燃烧气高纯氢气,GH—300A氢气发生器提供,氢气发生器输出流量为70ml/min,并调节气路1、气路2的氢气压力表为40Kpa。
3.助燃气(空气)压力表调节压力为0.5Mpa,调节气路1、气路2的空气压力表为25Kpa。
4.温度设定柱箱温度(COL):40℃;气化室温度(TNJ):60℃;检没器温度(DET):120℃。
5.进样方式有六通阀进样和注射器两种,采用六通阀进样。
6.气路的选择有两种气路:气路1为检测丙烷、丙烯含量;气路2为检测甲烷、乙烯、乙烷、乙炔含量;根据需要采用气路2。
7.检测器FID的设定FID放大量程RNG设定为1;FID极性(POL)设定为2。
三、GC-14C色谱操作1.开机2.打开总电源;按SYSTEM键;按ON键3.温度设定:COL-按40℃-按ENTER;INL-按60℃-按ENTER;DET-按120℃-按ENTER当温度控制启动时,处于ON状态的检测器也相应启动。
4.通载气十分钟以上检测器(FID)可以点火。
气相色谱法测定海水中氧,氮和总无机碳
气相色谱法测定海水中氧,氮和总无机碳
周明杰;徐梅春
【期刊名称】《热带海洋》
【年(卷),期】1990(009)003
【摘要】本文首次用国产Sp-2305型气相色谱仪中双气路,分别以5A分子筛和GDX-104色谱柱,在船上现场测定了西太平洋、南海北部和珠江口外5个站位不同深度(0—4000m)海水中DO、N_2和∑CO_2含量的剖面分布,与Weiss现场测定的东太平洋结果相似。
船上实验采用了防震措施,消除了船震影响;讨论了进样体积和样品的保存方法;用化学方法现场测定海水中DO的对照实验,获得了可靠的实验结果。
【总页数】5页(P79-83)
【作者】周明杰;徐梅春
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P734.41
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气体分析 气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定 火焰离子化气相色谱法-最新国标
气体分析气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定火焰离子化气相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了对用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的原理、试验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等内容的要求。
本文件适用于气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定。
对于微量一氧化碳及二氧化碳,测定范围为(0.1~30)×10-6(摩尔分数),对于微量碳氢化合物组分及总烃(以甲烷计),测定范围为(0.05~50)×10-6(摩尔分数)。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T4842氩GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦GB/T4946气相色谱法术语GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧GB/T14850气体分析词汇GB/T43306气体分析采样导则HG/T5896高纯空气3术语和定义GB/T4946、GB/T14850、GB/T43306中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1总烃Total hydrocarbons指在本标准规定的测定条件下,气体中微量碳氢化合物含量的总和。
4原理采用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量。
氧气中总烃的测定
氧气中总烃的测定
一、研究背景
空气污染是当今社会的一个严重问题,其中有一种污染物就是总烃,它是指在空气中含有
的有机物质的总和,包括烃类、烷烃、烯烃、烃醇、烃醚、烃酸、烃酮等。
总烃的污染主
要来源于燃烧燃料、汽车尾气、工业废气等,它们会对空气质量造成严重的污染,因此,对总烃的测定显得尤为重要。
二、总烃的测定原理
总烃的测定主要是通过气相色谱法(GC)来实现的,它是一种分析技术,可以用来分析和测定空气中的有机物质。
GC的原理是将样品中的有机物质分解成一系列的组分,然后将
它们通过一个柱子,分别以不同的速度进行分离,最后用检测器检测每个组分的浓度,从
而计算出总烃的浓度。
三、总烃的测定步骤
1.准备样品:首先,需要准备一定量的空气样品,将其装入一个容器中,以便进行测定。
2.样品处理:将样品中的有机物质分解成一系列的组分,以便进行测定。
3.样品分离:将样品中的有机物质分别以不同的速度通过一个柱子进行分离,以便进行测定。
4.检测:用检测器检测每个组分的浓度,从而计算出总烃的浓度。
5.数据分析:最后,将测定的数据进行分析,以便得出有关总烃的结论。
四、总烃的测定结果
通过上述步骤,可以得出空气中总烃的浓度,从而了解空气污染的程度。
根据不同的环境,总烃的浓度也会有所不同,一般来说,空气质量越好,总烃的浓度就越低,反之亦然。
五、结论
总烃是空气污染的一个重要指标,通过对总烃的测定,可以了解空气污染的程度,从而采取有效的措施来减少空气污染。
气相色谱法分析空分装置总烃和二氧化碳
液氧中杂质的分析刘华*(北分瑞利分析仪器集团公司色谱中心,北京,100095)1 前言空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。
液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。
在装置运行过程中,样品分析要求快速、准确,能够及时为装置安全操作提供依据。
目前实验室分析大多采用色谱法。
我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。
该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。
是用于空分装置监测的有利工具。
2、试验:2.1仪器配置:a、SP-3400、SP-3420或SP3420Ab、双氢火焰检测器c、毛细管进样器d、填充柱进样器e、双进口六通阀f、分析柱: BFSP-M 50m×0.32mm×25μmBFSP-0667-02 1m×3mmg、转化炉h、双通道工作站2.2试剂和材料a、标气:一、烃类杂质标气*作者简介:刘华,女,1964年出生,高级工程师。
Tel:************,E-mail:****************二、一氧化碳、二氧化碳标气b、载气:高纯氮气 99.998%c、燃气:氢气99.995%(或氢气发生器)d、助燃气:空气呼吸用水平(或空压机)2.3色谱条件a、柱温:100℃;b、汽化温度:100℃;c、检测器温度:150℃;d、转化炉温度:380℃;2.4试验步骤a、双六通分析进标气,计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。
b、分析液氧样品,通过工作站软件计算出各组分含量。
2.5分析谱图图一:烃类杂质色谱图图二:一氧化碳、二氧化碳色谱图3.说明3.1液氧中杂质分析系统操作简单,重复性好,分析结果完全满足空分装置监测的需要。
3.2分析系统中进样阀采用进口六通阀,保证了微量分析的可靠性。
3.3使用过程中要注意转化炉的保护,不要在断氢的情况下加热。
3.4使用过程中仪器的维护很重要,一般情况下,一是要使用高纯的气源;二是经常烘烤系统,才能保证仪器的良好工作状态,才能达到分析目的。
气相色谱法测定液氧中的碳氢化合物
气相色谱法测定液氧中的碳氢化合物
周孔国
【期刊名称】《中氮肥》
【年(卷),期】2010(000)003
【摘要】@@ 液氧中碳氢化合物含量是企业安全生产的参考指标,其中乙炔含量更是企业安全生产的重要参考指标,因此液氧中碳氢化合物含量的准确测定事关企业的安全生产.
【总页数】2页(P62-63)
【作者】周孔国
【作者单位】云南解化清洁能源开发有限公司,云南,开远,661600
【正文语种】中文
【中图分类】TQ116.1
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氧气中总烃的测定
氧气中总烃的测定
总烃是指汽油和其他石油类物质的总和,它们构成汽油的主要成分,在锅炉、发动机和烟囱等设备中会造成污染和有害物质的排放。
因此,对总烃的测定及调控具有重要意义。
总烃通常以氧气中总烃的含量表示,以克每立方米为单位。
由于汽油和燃料油含量不定,在测定总烃中,需要使用特殊的仪器和仪表。
总烃的测定常采用gf-c(深度全气相色谱)方法,其可有效测定氧气中的总烃。
该方法采用恒流量气体通过风机的形式,通过计算气体的浓度来进行测试。
当气体中氧气的浓度低于饱和时,该设备可以有效测定气体中的总烃含量。
此外,gf-c方法还可准确检测到气体中的汽油、燃料油和其他烃等重要物质的含量。
同时,还有一种比较简单的测定总烃的方法,即用烘烤法。
该方法采用烤炉或其他加热设备,使溶剂及其中的有毒物质逐渐挥发,然后通过计量瓶来测定挥发性物质的含量。
烘烤法可测定气体中的总烃含量,但由于无法测定汽油、燃料油和其他烃等重要物质的含量,该方法的准确性和精确度不如gf-c方法。
另外,还有一种测定气体中总烃含量的方法叫做抽样法。
抽样法需要使用一个抽样瓶,其原理是将一定量的气体样品充入抽样瓶中,然后在室内稳定的环境下进行测定。
由于它具有快速、准确和可靠性,此法对总烃的检测具有较高的效率,尤其是在低浓度的情况下更为典型。
总之,总烃的测定具有重要意义,目前主要采用gf-c方法、烘
烤法和抽样法三种方法,每种方法具有各自的优势,可以根据实际应用场合选择最佳的测定方法。
气相色谱法测定水中石油类化合物的探讨
气相色谱法测定水中石油类化合物的探讨在我国污染物监控领域石油类是重点监控的对象。
近年来,由于四氯化碳具有较强的毒性,在污染物监控方面的应用逐渐被禁止,因此需要有新的检测方法来代替。
本文着重对气相色谱法在水中的石油类化合物的应用进行研究,针对前处理以及色谱条件采取有效优化措施。
该方法具有较高的精密度及准确度,完全达到监测要求,具有很好的应用推广价值。
标签:气相色谱法石油类液液萃取社会经济市场的不断发展,因石油类造成的污染现象日益加重,特别是水体中的石油类造成的污染尤为严重。
烃类化合物是构成石油类物质的主要成分,其中有不饱和烃、饱和烃、沥青质、芳香烃、树脂类等化合物。
水中的石油类物质在降解时,将大量的水中溶解氧消耗掉,使水质产生恶化,对经济发展及生态环境造成严重影响。
在我国的河流、海域等环节中,石油类的污染性最為严重,成为目前工业废水及地表水监测的重要内容。
一、测定水中石油类化合物的主要方法目前国内外测定石油类污染物方法主要有气相色谱法、非分散式红外法、重量法、以及红外分光光度法等等,其中气相色谱法具有较高的敏感度及选择性,可对石油类物质的组成成分、浓度以及变化进行测定,在石油类化合物测定中应用广泛。
本文采取前处理的液液萃取方式,应用合适溶剂代替四氯化碳的气相色谱技术,实现快速测定水中的石油类的目的,总结出灵敏度高,准确度高以及检出限较低的分析方法。
二、试验分析1.试验原理利用带有氢火焰离子化的FID检验器气相色谱设备,对萃取后的水样用二氯甲烷进行检测。
以C10-C28烷烃作为检测对象,对色谱条件相同C10-C28之间的样品所处色谱峰实施积分,最终测出定量结果。
2.试验过程2.1试验设备及试剂本试验所用设备主要有瓦里安CP-3800气相色谱仪器、FID型检测设备、数据处理系统等;DB-5;0.32mm内径;30m柱长、0.25mm膜厚的色谱柱;1000ml,不能在活塞上使用具有油性的润滑剂,应当选择聚四氟乙烯型活塞。
为什么要分析液氧中的总含碳量
为什么要分析液氧中的总含碳量为什么要分析液氧中的总含碳量,如何换算? 核心提示:在液氧中~除了乙炔(C2H2)以外~还有甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、乙烯(C2H4)、丙烯(C3H4)等其他碳氢化合物。
这些物质均在液氧中~除了乙炔(C2H2)以外~还有甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、乙烯(C2H4)、丙烯(C3H4)等其他碳氢化合物。
这些物质均是可燃物质~有时~虽然乙炔含量没有超标~但是~碳氢化合物含量过高~也有产生爆炸的危险~因此~要求这些碳氢化合物的总量控制在允许范围以内。
通常~以每升液氧中的总含碳量来表示~要求总含碳量在30mg/L以内。
液氧中碳氢化合物的组分较多~但甲烷约占有80%,90%~因此~测定碳氢化合物的总含量的方法是将它们在催化剂的作用下加氢转化成甲烷后测定甲烷的含量。
当液氧中甲烷的体积分数为1×10-6时~即甲烷含量为0.8mL/L~或是0.8×16/22.4=0.57mg/L。
由于甲烷的相对分子质量为16~其中碳占的份额为0.75~所以~表示成碳含量为0.57×0.75=0.428mg/L。
如果要控制液氧中总碳量在30mg/L以下~就需控制甲烷的含量在30/0.75=40mg/L=50mL/L以下~即体积分数在50×22.4×10-6/16=70×10-6以下。
SCD注意事项:1. 只能分析总硫含量低于100ppM的合成气~严格遵守操作要求.2.非指定仪器操作人员不得使用~造成仪器故障由使用人成担。
3.严格按操作规程操作~仪器参数不得随意更改.4.仪器使用前气路必须查露~如有泄露离立即处理或上报。
5.仪器使用前先通载气后开机,关机时~先关闭系统后关载气严格操作:6.不能带压进样~以免造成数据误差。
7.未知样品不能进入色谱分析,造成仪器故障由使用人负责。
8.带水分的样品经过处理后才能进行分析。
液氧中总烃含量
液氧中总烃含量
液氧中总烃含量是指液氧中所有烃类化合物的总量。
液氧是一种常见的氧化剂,广泛应用于航天、能源等领域。
液氧的总烃含量对其使用和储存具有重要的意义。
液氧中的烃类化合物主要来自于空气中的杂质和液氧的制备过程。
空气中的杂质主要是碳氢化合物,如甲烷、乙烷等。
这些杂质会随着空气被冷凝成液氧而进入其中。
另外,制备液氧的过程中也会产生烃类化合物,如碳氢化合物的氧化产物。
液氧中总烃含量的测定对于液氧的安全使用和储存非常重要。
高含量的烃类化合物会增加液氧的燃烧性,从而增加了液氧的危险性。
因此,及时准确地测定液氧中的总烃含量对于确保液氧的安全使用具有重要意义。
测定液氧中总烃含量的方法主要有气相色谱法、质谱法等。
这些方法可以快速准确地测定液氧中总烃含量,并对不同烃类化合物进行定性和定量分析。
通过这些分析方法,可以及时了解液氧中总烃含量的变化情况,以便采取相应的措施。
液氧中总烃含量是液氧使用和储存过程中需要关注的重要参数。
准确测定液氧中总烃含量,对于保证液氧的安全使用具有重要意义。
通过合理使用分析方法,能够及时了解液氧中总烃含量的变化情况,从而做出相应的措施,确保液氧的安全性。
对气相色谱法测定大气中的CO、CO2以及低级烃类物质相关思考
对气相色谱法测定大气中的CO、CO2以及低级烃类物质相关思考发布时间:2021-04-16T06:30:14.767Z 来源:《云南电业》2020年9期作者:吕延雷[导读] 目前,我国对空气质量高度重视,并相继研发了多种空气质量检测方法和设备,其中气相色谱技术在气体检测方面应用广泛,并且能够高效实现对复杂成分混合物的检测。
本文首先分析了大气中CO、CO_2以及低级烃类物质检测的意义,其次阐述了气相色谱法的概念,最后对气相色谱技术的实际应用进行了总结。
吕延雷(南京诚志清洁能源有限公司)摘要:目前,我国对空气质量高度重视,并相继研发了多种空气质量检测方法和设备,其中气相色谱技术在气体检测方面应用广泛,并且能够高效实现对复杂成分混合物的检测。
本文首先分析了大气中CO、CO_2以及低级烃类物质检测的意义,其次阐述了气相色谱法的概念,最后对气相色谱技术的实际应用进行了总结。
关键词:气相色谱法;CO、CO2;低级烃类物质;思考1、气相色谱法检测的意义工业制造业、农业的迅速发展,对大气造成了严重的损害,除此之外,还包括化学产业气体对大气环境的影响,其中主要气体包括有CO、CO2、乙烯(C:H。
)和乙炔(C:H:)等物质,在工业石油化工行业普遍存在,是通过催化裂解或柴油转变等方式产生的,其中包含了多种气体可以引发温室效应,对生态循环系统造成了一定的影响。
乙烯、乙炔对农业土壤产生作用,存在两者气体对反硝化过程有着一定的作用。
目前,农业发展遵循增碳减排理念,需要对大气环境进行净化处理,并采取一定的预防范和控制措施,因此,对大气中的CO、CO2以及低级烃类物质的测定越来越迫切。
气体测定方法也存在很多,每个测定原理都是借助不同气体的物理和化学性质,在大气中气体含量少的情况下,使用燃烧法或吸收法来测定存在一定的便捷,面对微量气体的测定课可以使用量热法或化学法,在气体含量多的情况下不宜使用以上方法。
气相色谱法以气体作流动作为测定依据,可以对气体含量多的大气进行色层分离分析,且具有分析时间短、误差小、灵敏度高、操作简单等优势[1],不同气体在气相色谱所流出的时间不同,为不同气体的分离做出了铺垫,根据色谱图中的出峰时间进行了解不同气体的不同性质,另外,在气相色谱法中,可以以色谱峰的高低和面积作为参考依据,对不同气体进行定量分析。
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气相色谱法测定液氧总碳
张永忠
(云南天安化工有限公司,云南安宁,650309)
摘要:利用镍转化炉在高温下将二氧化碳和一氧4化碳转化为甲烷,采用FID检测器,通过测定甲烷含量来测定微量二氧化碳和一氧化碳的含量,同时可以测定烃类。
关键词:色谱法镍转化炉FID 一氧化碳二氧化碳烃类
云南天安化工有限公司52000Nm3/h空分装置为公司50万吨/年以煤为原料合成氨装置的配套装置,是合成氨装置的有机组成部分,是国内大型空分装置之一。
它为煤气化及合成氨装置提供纯氧、纯氮、液氮并生产商品液氩、液氧。
目前,在空分液氧的分析中,二氧化碳、一氧化碳及烃类的含量直接关系到空分装置的稳定运行及其安全性,因此,准确、快速的分析结果对空分装置的运行意义重大。
1 实验部分
1.1 方法原理
图1 气相色谱仪原理、结构、气路流程
在气相色谱仪色谱柱出口与FID检测器进口处接一个镍转化炉(转化炉温度设定为400℃),如图1所示。
氢气为载气,当一氧化碳和二氧化碳经过色谱柱被分离后分别进入镍转化炉,微量的一氧化碳和二氧化碳在镍粉的催化作用下,分别与氢气发生反应,生成可以在FID响应的甲烷气体。
242
400
2+
C
CO H CH H O
∆︒
+−−−−→
镍催化剂
2242
400
4+2
C
CO H CH H O
∆︒
+−−−−→
镍催化剂
甲烷气体在FID中产生信号后,通过外标法可以间接计算出一氧化碳和二氧化碳的含量。
同时气体中的烃类不受镍转化炉的影响,经色谱柱分离后进入检测器,从而同时检测出微量的烃类组分,从而达到总碳的分析。
1.2 仪器和材料
仪器为氢火焰检测器的气相色谱分析仪;记录仪为电脑及仪器自带工作站;载气为钢瓶高纯氢气(或氢气发生器发生的氢);定量管为1ml;色谱柱为2根不锈钢管,柱直径分别为3m m×2.5m,填充HayeSep N单体和3mm×2.5m,填充13X单体;镍转化炉为镍粉;标准气为北京分析仪器厂的 2.1 ppm CO2、2.0 ppm C2H4、2.0 ppm C2H6、1.9 ppm C2H2、1.9 ppm CH4和1.9 ppm CO,N2为平衡气;取样器为锡箔球胆;
1.3 操作条件
柱箱温度60℃;镍转化炉温度400℃;氢火焰检测器温度250℃;氢气流量20ml/min;检测器氢气流量30 ml/min,空气流量450 ml/min;运行时间20min;
1.4 分析要求
空气中所含碳氢化合物的量非常少,但这些碳氢化合物可以在液氧和富氧液中积聚,达到足够的含量而发生爆炸反应。
以下以空分主冷蒸发器为例进行介绍。
表 2 空分主冷蒸发器底部污染物的极限值
由表2可以看出,在空分主冷蒸发器底部乙炔的爆炸极限值最低,可见准确、快速检测其含量是十分重要的, 0.5ppm 的极限值,对我们的检测器的灵敏度提出了较高的要求,因此需要选择高灵敏度的FID 检测器来进行分析。
且分析下限至少需要达到0.1ppm 。
2 结果与讨论 2.1 分离效果:
分离效果,见标气谱图2。
图 2 标气谱图
分离效果直接关系到自动积分时峰面积的准确性。
由图可见, 2.1 ppm CO 2、2.0 ppm C 2H 4、2.0 ppm C 2H 6、1.9 ppm C 2H 2和1.9 ppm CO 可以很好的进行分离。
1.9 ppm CH 4虽然基线不是很
平稳,但与CO 较好的分离,在计算过程中不会相互影响,且通过连接峰谷切线位置进行计算,误差较小,满足工艺需要。
2.2 方法的重复性
表 3 标气分析数据
由表3可以看出,通过使用标气进行反复分析,其分析误差小于0.1ppm ,相对误差小于0.5%,满足分析要求。
2.3 方法的检测限
用2.1 ppm CO 2、2.0 ppm C 2H 4、2.0 ppm C 2H 6、1.9 ppm C 2H 2、1.9 ppm CH 4和1.9 ppm CO 标准气两次平行进样的谱图得到相关参数,按3倍噪音比计算检测限,公式如下:
DL=3NC/H
式中:
DL —检测下限,ppm
N —样品体积分数,ppm C —基线噪音,µV H —峰高,µV
从仪器基线得到的噪音为0.068µV,实验数
据如表4.
图 3 标气谱图
图 4 基线噪音值
由表可以看出,根据理论值计算出的最低检测限远远小于空分氧气分析指标,与仪器设计指标0.1ppm 比较得出,该仪器的分析检测限完全达到了分析要求,且受载气影响较小,人为操作误差也较小。
2.4 方法对比
大多数空分总烃分析仪器多采用TCD 检测器,通过使用特殊固定相在低温下对烃类进行富集后,再加热解析进行分离检测,该方法取样量较多、且操作所引入的误差较大,尤其在对二氧化碳的分析过程中,容易受到空气中二
氧化碳渗透的影响,造成分析结果含量偏高,同时存在样品平行性很难保证,对员工的操作
技能有很高的要求。
因此,二氧化碳与一氧化碳分析不适合用富集方法进行分析。
采用FID 检测器与镍转化炉配套使用,取
样量为1ml ,便于充分置换,避免了与空气接触机会,且分析时间为20min ,相对能够达到快速、准确的完成了总碳的分析工作的要求。
3 在生产中的应用
3.1 空分主冷蒸发器液氧杂质分析
图 5 液氧总碳分析
由谱图可以看出,乙烯、乙烷、乙炔检测器已检测不到,一氧化碳在液氧中的含量很低,,二氧化碳和甲烷能够较好的进行分离,且峰形规范,说明采用峰面积、外标法进行计算误差较小。
总碳的表示是以碳元素的实际含量来进行计算,因此,根据仪器给出的分析结果,通过公式进行简单换算后,才是我们所需要的总碳。
分析数据见表5。
表 5 空分液氧总碳分析
计算公式:
2
2426224121212121212+++++441415131628
C CO C H C H C H CH CO ϕϕϕϕϕϕϕ=⨯
⨯⨯⨯⨯⨯ 式中:
ΦC ——总碳含量,单位为ppm;
Φco2 ——二氧化碳含量,单位为ppm;
ΦC2H4——乙烯含量,单位为ppm;
ΦC2H6——乙烷含量,单位为ppm;
ΦC2H2 ——乙炔含量,单位为ppm;
ΦCH4——甲烷含量,单位为ppm;
ΦCO ——一氧化碳含量,单位为ppm;
4 结论
4.1 通过使用FID检测器,分析检测限可以很好的达到0.1ppm,符合分析的需要和工艺的要求。
4.2 通过配套使用镍转化炉,可以间接的测定二氧化碳和一氧化碳,同时由于其转化较完全,因此分析过程中平行性很好,避免了低含量分析过程中空气的影响。
4.3 由于采用了1ml定量管一次进样,充分置换后分析时间只需20min,较为完整的完成了分析项目,节约了分析时间,达到了分析的快速性。
4.4 分析操作步骤简捷,便于普及学习和分析的广泛应用。
参考文献
[1] 汪正范,色谱定性与定量,化学工业出版社,
2000.03
[2] 吴烈钧,气相色谱检测方法,化学工业出版社,
2000.01。