全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分
1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。
1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。
对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。
1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。
后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
全国土壤污染状况调查土壤样品采集技术规定
全国土壤污染状况调查土壤样品采集技术规定一、引言土壤是人类赖以生存的重要自然资源之一，其质量状况直接关系到生态环境安全和农产品质量安全。
为了全面、准确地掌握我国土壤污染状况，开展全国土壤污染状况调查工作至关重要。
而土壤样品的采集是这项调查工作的基础和关键环节，科学、规范的采集技术能够确保采集到具有代表性和准确性的土壤样品，为后续的分析测试和评估提供可靠的数据支持。
二、适用范围本技术规定适用于全国土壤污染状况调查中各类土壤样品的采集工作，包括农田、林地、草地、建设用地等不同土地利用类型的土壤。
三、采集准备工作（一）资料收集在进行土壤样品采集之前，需要收集相关的资料，包括调查区域的地形地貌、土地利用现状、土壤类型分布、污染源分布等信息，以便合理确定采样点的位置和数量。
（二）采样工具准备准备好所需的采样工具，如土钻、铁锹、锄头、采样袋、标签、记号笔、GPS 定位仪等。
采样工具应事先进行清洁和消毒，以避免交叉污染。
（三）人员培训采样人员应经过专业培训，熟悉采样技术规范和操作流程，掌握采样方法和注意事项。
四、采样点布设原则（一）科学性原则采样点的布设应基于科学的理论和方法，充分考虑调查区域的土壤类型、土地利用方式、污染源分布等因素，确保采样点具有代表性。
（二）随机性原则在遵循科学性原则的基础上，适当增加采样点的随机性，以避免采样点过于集中或偏向某一特定区域。
（三）可行性原则采样点的布设应考虑实际采样的可行性，如交通条件、采样场地的可达性等。
（四）经济性原则在满足调查要求的前提下，尽量减少采样点的数量，降低调查成本。
五、采样点布设方法（一）网格布点法将调查区域划分为若干个均匀的网格，在每个网格的中心或交叉点布设采样点。
这种方法适用于地形平坦、土地利用类型较为均匀的区域。
（二）分区布点法根据调查区域的土地利用类型、土壤类型、污染源分布等因素，将其划分为不同的区域，在每个区域内分别布设采样点。
这种方法适用于土地利用类型复杂、土壤类型多样的区域。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定-目录
目录1土壤样品前处理方法－试剂的制备 (1)1-1电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)1-2高压密闭/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)1-3微波炉/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)2土壤样品无机项目分析测试技术 (2)2-1砷 (2)2-1-1硼氢化钾-硝酸银分光光度法2-1-2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法2-2镉、铅 (8)2-2-1石墨炉原子吸收分光光度法2-2-2 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法2-3钴 (14)2-4铬 (15)2-5铜、锌 (17)2-6氟 (19)2-7汞 (21)2-8锰 (24)2-9镍 (26)2-10硒 (28)2-11钒 (30)2-12锂 (31)2-13钠和钾 (32)2-14铷 (33)2-15铯 (34)2-16银 (35)2-17铍 (36)2-18镁、钙 (37)2-19锶 (39)2-20钡 (40)2-21硼 (41)2-22铝 (42)2-23镓 (44)2-24铟、铊 (45)2-25钪 (47)2-26稀土分量（钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥） (48)2-27钍 (49)2-28铀 (50)2-29锗 (51)2-30锡、钼和钨 (52)2-31钛 (54)2-32锆、铪 (55)2-33锑 (56)2-35钽 (60)2-36溴 (61)2-37碘 (62)2-38铁 (64)2-39稀土元素总量的测 (65)2-40电感耦合等离子体发射光谱法测定镉、铅、铜、锌、铁、锰、镍、钼和铬 (67)2-41电感耦合等离子体质谱仪分析方测定镉、铅、铜、锌、铁、锰、镍、钼、铬和砷 (70)3土壤有机类物质前处理方法 (73)3-1提取 (73)3-1-1有机物的提取和样品的制备3-1-2索氏提取(EPA3540)3-1-3 快速溶剂提取（EPA3545）3-2 净化 (87)3-2-1净化（EPA3600）3-2-2氟罗里硅土柱净化方法（EPA3620）3-2-3硅胶柱净化方法（EPA3630）3-2-4硫的净化（EPA3660）3-2-5硫酸/高锰酸钾净化（EPA3665A）3-2-6凝胶渗透净化（EPA3640）4 土壤有机类物质分析测试技术 (106)4-1 有机氯农药 (106)4-1-1 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T14550-2003）4-1-2有机氯农药的气相色谱测定（EPA8081A）4-2多环芳烃类 (139)4-2-1气相色谱法（EPA8000）4-2-2半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术）（EPA8270）4-2-3多环芳烃类（EPA8100）4-2-4多环芳烃类（EPA8310）4-3酞酸酯（邻苯二甲酸酯）类的分析方法 (178)4-4气相色谱法测定多氯联苯（EPA8082） (183)4-5石油烃总量 (206)4-6 挥发性有机化合物（VOC） (209)4-6-1 吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)4-6-2 顶空-气相色谱-质谱(GC-MS)法4-7 除草剂草甘磷 (219)4-8 除草剂2,4-D (221)4-9 除草剂敌稗 (222)4-10 除草剂西玛津 (224)4-11 地亚农(二嗪磷) (226)4-12 阿特拉津 (227)4-13 氯酚（CPS） (228)4-14 多溴联苯醚（PBDES） (233)4-15 二噁英类化合物 (236)4-17氰化物 (249)4-17-1 土壤中氰化物提取方法（EPA9013）4-17-2 氰化物的测定(EPA 9012 AND 9013)4-18 有机锡 (255)4-19 三氯杀螨醇 (260)4-20 代森锌锰 (265)5 土壤理化性质分析测试方法 (267)5-1土壤PH-电极法 (267)5-2全氮 (269)5-3全钾 (272)5-4 全磷 (274)5-5有机质含量 (277)5-5-1重铬酸钾容量法5-5-2 总有机碳分析仪测定5-6土壤颗粒组成分析 (282)5-6-1 吸管法5-6-2 比重计法5-7阳离子交换量 (294)5-8土壤容重 (296)5-9 硝酸盐含量 (298)5-9-1酚二磺酸比色法5-9-2还原蒸馏法5-10有效态磷含量 (303)5-10-1 0.05mol/L HCl-0.025 mol/L H2SO4浸提法5-10-2 0.03 mol/L氯化铵—0.025 mol/L盐酸浸提法5-10-3 石灰性土壤有效磷的测定5-11碳酸盐含量 (311)5-12盐分 (313)5-12-1质量法5-12-2电导法5-13 土壤水分的测定6 无机污染物生物（植物）有效态分析方法 (327)。
农用地土壤污染状况详查点位布设技术征
附件1农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定（征求意见稿）二Ο一七年一月目录农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定1 适用范围本技术规定适用于全国土壤污染状况详查中农用地土壤污染状况详查点位的布设。
2 术语定义点位超标区指环境保护、国土资源、农业部门分别开展的全国土壤污染状况调查、多目标区域地球化学调查和农产品产地土壤重金属污染调查发现的农用地土壤污染超标点位所在的区域。
土壤重点污染源指根据《土壤污染重点行业类别及土壤污染重点企业筛选原则》筛选出存在土壤累积污染影响的行业企业。
土壤污染重点行业按照GB/T 4754分类，包括07石油和天然气开采业、08黑色金属矿采选业、09有色金属矿采选业、17纺织业、19皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业、22造纸和纸制品业、25石油加工、炼焦和核燃料加工业、26化学原料和化学制品制造业、27医药制造业、28化学纤维制造业、31黑色金属冶炼和压延加工业、32有色金属冶炼和压延加工业、33金属制品业、38电气机械和器材制造业（电池制造）、59仓储业、77生态保护和环境治理业（危废、医废处置）、78公共设施管理业（生活垃圾处置）。
土壤重点污染源影响区指土壤重点污染源对土壤环境造成的影响区域，包括产业集聚影响区和土壤重点污染源周边影响区。
产业集聚影响区指因土壤污染重点行业企业集聚对土壤环境造成叠加污染影响的区域。
土壤重点污染源周边影响区指根据企业服务年限、生产规模等筛选确定的单个土壤污染重点行业企业对周边土壤环境造成累计污染影响的区域。
基础网格指按照高斯-克吕格投影，采用6度分带制作的公里网，大地坐标系采用CGCS2000参数。
基础网格用于控制农用地土壤污染状况详查点位在空间分布上的均匀性。
3 点位布设原则合理性原则按照《全国土壤污染状况详查总体方案》确定的技术路线，围绕已有调查发现的点位超标区与土壤重点污染源影响区，合理划定农用地土壤污染状况详查调查区域，突出重点，确定有限目标。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
全国土壤污染状况调查点位布设技术规定
全国土壤污染状况调查点位布设技术规定1适用范围本规定适用于全国土壤污染状况调查工作中土壤环境监测点位的布设。
2点位布设原则2.1全面性原则调查点位要全面覆盖不同类型的土壤及不同利用方式的土壤，重点区域要全面覆盖调查区域内各种2.22.32.42.52.6（网33.1硬件设备3.1.1点位布设辅助设备全球定位系统（GPS）、数码照相机、台式计算机、笔记本电脑、绘图仪、彩色打印机、扫描仪、用作GIS网格布点的ArcGIS软件（全国统一布点软件）。
3.1.2地理信息系统（GIS）点位布设底图原则上要求各省以1:25万电子地图作为点位布设底图（各省根据需要可选用其它比例尺的电子地图作为布点底图）。
点位布设底图应包括行政区划（全省、市界、市县城区、乡镇区域）、水系（地表水如河流、湖库；地下水）、土壤类型、土地利用现状、地形地貌、交通（公路）、植被等基本图。
根据土壤调查的类型、面积和精度，可采用不同比例尺的点位布设底图。
（1）针对土种或污染场地的土壤调查，推荐采用1：10000～1：50000；（2）针对土属或以地级市为单位开展的土壤调查，推荐采用1：10万～1：20万；（3）针对亚类或省级或流域为单位开展的土壤调查，推荐采用1：25万。
3.2资料收集与分析3.2.1（1（2（3（4（5地表特征性植被类型、分布及覆盖情况；农、林、牧业栽植的树、草、农作物等资料。
当地主要生态系统（农田、城市生态、森林、草原、湿地、水域）等现状。
3.2.2社会环境（1）人口与健康状况人口分布、密度，人均收入与寿命，地方性长期的或新出现的疾病、各类疾病的发病率等。
（2）农业生产与土地利用状况耕地面积，种植结构，作物产量，主要“菜篮子”种植区肥料（化肥、有机肥）、农药使用品种及施用水平，污水灌溉情况，土地利用类型及规划。
（3）工业污染源和污染物排放情况工业污染源类型、数量与分布（并将污染源标注在工作底图上）；污染场地类型、污染源及其历史状况，包括污染场地产权状况及使用者变更情况，工业过程（企业产品、使用的化学品、原材料和中间产物的储存和运输），废物及废物处理场位置，废水、废气及其主要污染物向土地和水体的排污状况，污染事故发生情况，固体或液体的燃料动力（含燃料储存和灰分处理），场地的外来填充物，土壤污染事故发生区主要污染物的毒性、稳定性以及如何消除等资料。
《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)
![《全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定》(环办土壤函[2017]1625号)](https://img.taocdn.com/s3/m/0cedba3b02d276a201292e9c.png)
宜选用 45Sc、74 ge、103Rh、115In、185Re 为内标元素（内标元素的选取可参考
表 1-1-4）。可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（5.4）稀释至 100 μg/L。
元素 砷 铍 镉 钴 铬
铜 锰
质量数 75 9 111 114 59 52 53 63 65 55
表 1-1-4 推荐的分析物质量与内标物
注 3：对于有机物含量较高的样品，酌情加入适量过氧化氢。
7.4 实验室空白试样的制备 以实验用水代替地下水样品，按照 7.3 步骤制备实验室空白试样。
7.5 仪器调试 7.5.1 仪器的参考操作条件
不同型号的仪器其最佳工作条件不同，标准模式、碰撞/反应池模式等应按 照仪器使用说明书进行操作。
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各元素的方法检出限详见表 1-1-1。
元素
砷 As 铍 Be 镉 Cd 钴 Co 铬 Cr 铜 Cu 锰 Mn 钼 Mo
检出限
(μg/L)
0.2 0.04 0.05 0.03 0.2 0.08 0.1 0.06
表 1-1-1 方法检出限和测定下限
测定下限
(μg/L)
元素
0.5
镍 Ni
0.16
锑 Sb
附件 3
全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定
本规定适用于全国土壤污染状况详查工作中重点行业企业用地土壤污染状 况调查的地下水样品的分析测试。本规定适用于所有参与承担全国土壤污染状况 详查地下水样品分析测试任务的实验室。
第一部分 地下水样品无机污染物项目的分析测试技术
1 重金属类
1-1 电感耦合等离子体质谱法
表 1-1-3 推荐的混合标准贮备液分组及保存介质
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定4
4-6 挥发性有机化合物（VOC）4-6-1 吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)1.0适用范围1.1 本方法测定的目标化合物包括二氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1－二氯乙烯、顺－1,2－二氯乙烯、1,1,1－三氯乙烷、1,1,2－三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、1,3－二氯丙稀、苯、氯仿、反－1,2－二氯乙烯、1,2－二氯丙烷、p－二氯苯、甲苯、二甲苯。
1.2 另外，通过选择适当的GC-MS选择离子检测方式中的监测离子，本方法还可以用于1,2-二溴-3-氯丙烷、苯乙烯、正丁基苯、二溴氯甲烷、溴仿、乙苯、丙苯、3-氯丙烯、氯乙烷、氯乙烯、二氯甲烷、二氯丙二烯、环戊烷、1,1-二氯乙烷、二溴氯甲烷、二溴甲烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,3-丁二烯、一溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、1-溴丙烷、2-溴丙烷、正己烷、甲基叔丁基醚、一氯苯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、异丙烯、异丙苯、氧氯丙烯、卞基氯、1-辛烯、氯乙酸乙酯、对-氯甲苯、乙酸乙烯酯、氧丙烯、1,2-二乙苯、1,3-二乙苯、1,4-二乙苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、二硫化碳、六氯丁二烯、五氯乙烷等化合物的测定。
1.3 各目标化合物检测限如表4-6-1所示。
表4-6-1 目标化合物的检出限分析项目化合物单位检出限挥发性有机物（ＶＯＣ）二氯甲烷μg/kg 1 四氯化碳μg/kg 1 1,2-二氯乙烷μg/kg 1 1,1-二氯乙烯μg/kg 1 顺-1,2-二氯乙烯μg/kg 1 1,1,1-三氯乙烷μg/kg 1 1,1,2-三氯乙烷μg/kg 1 三氯乙烯μg/kg 1 四氯乙烯μg/kg 1 1,3-二氯丙烯μg/kg 1 苯μg/kg 1 氯仿μg/kg 1 反-1,2-二氯乙烯μg/kg 1 1,2-二氯丙烷μg/kg 1 对-二氯苯μg/kg 1 甲苯μg/kg 1 二甲苯μg/kg 1 1,2-二溴-3-氯丙烷（DBCP）μg/kg 1苯乙烯μg/kg 1 正-丁基苯μg/kg 12.0方法摘要2.1土壤样品经甲醇萃取后，其中一部分用纯水稀释，通入高纯氦气或氮气等惰性气体，使样品中挥发性有机物进入气相并被捕集管捕集，捕集管经加热将目标化合物脱附出，再经低209温聚焦，引入到气相色谱-质谱仪中进行测定。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
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配有聚四氟乙烯或同等材质的微波消解罐。 6.3 自动消解装置。 6.4 烘箱。 6.5 温控电热板：控制精度 2.5℃。 6.6 天平：感量 0.1 mg。 6.7 赶酸仪：温度≥150℃。 6.8 实验室常用仪器。 2-1-7 分析步骤 7.1.试液的制备 7.1.1 微波消解法 准确称取 0.10.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品，置于消解罐中，加入 1 mL 浓盐酸（5.1）和 4 mL 浓硝酸（5.2） ，1 mL 氢 氟酸（5.3）和 1 mL 双氧水（5.4） ，将消解罐放入微波消解装置（6.2）设定程序，使样 品在 10 min 内升高到 175℃，并在 175℃保持 20 min。消解后冷却至室温，小心打开 消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于 150℃敞口赶酸，至内容物近干，冷却 至室温后，用去离子水溶解内容物，然后将溶液转移至 50 mL 容量瓶中，用去离子水 定容至 50 mL。取上清液进行测定。 7.1.2 高压密闭消解法 准确称取 0.1～0.2 g（精确至 0.1 mg）经风干、研磨至粒径小于 0.149 mm（100 目） 的土壤样品于内套聚四氟乙烯坩埚中， 用几滴水润湿后， 再加入硝酸 3 mL， 氢氟酸 1 mL， 摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧，放在 180℃的烘箱中消解 8 h，取出。冷却至室 温后，取出内坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，置于电热板上，在 100～120℃加热除硅， 待坩埚内剩余约 2～3 mL 溶液时，加入 1 mL 高氯酸，调高温度至 170℃，蒸至冒浓白 烟后再缓缓蒸至近干，用 2%稀硝酸（5.5）溶液冲洗内壁，定容至 50 mL。
多原子离子干扰是 ICP-MS 最重要的干扰来源，可以利用校正方程、仪器优化以及 碰撞反应池技术加以解决。常见的多原子离子干扰见表 1-1-3。
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术
规定》
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》具体规定了地下水样品分析测试的步骤、方法和标准。
首先，它规定了地下水样品的采集方法，要求在采样过程中注意防止样品的污染和变质，确保采样结果的准确性。
其次，它规定了地下水样品分析测试的方法，包括常规理化指标的测定方法、重金属和有机物的测定方法等。
这些方法都是经过科学验证和实践验证的，能够较准确地反映地下水样品的污染状况。
最后，它还规定了地下水样品分析测试的标准，包括阈值、限量和超标判定等。
这些标准是根据国内外的科学研究和实践经验制定的，能够为地下水污染的风险评估和治理提供参考依据。
《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》的实施可以有效提高地下水样品分析测试的水平和准确性，为全国土壤污染状况详查提供可靠的数据基础。
同时，它也为制定科学合理的地下水污染防治措施提供了技术支持。
地下水是一个复杂的系统，其污染问题涉及多个环境要素和污染因子，只有通过科学准确地分析测试，才能全面了解其污染状况，为土壤污染防治提供科学依据。
总之，通过全面实施《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》，可以有效提高地下水样品分析测试的质量和准确性，为全国土壤污染状况详查和地下水污染防治工作提供有力支持。
通过科学的分析测试，能够更准确地了解地下水的污染情况，为制定有效的污染防治措施提供科学依据，从而保护地下水资源，维护生态平衡。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定全国土壤污染状况详查是一个重要的调查活动，旨在全面了解我国土
壤污染状况，为制定土壤污染防治措施提供科学依据。
在土壤样品的分析
测试过程中，采用科学的方法和技术规定是十分重要的，它们有助于准确
评估土壤污染程度和类型。
首先，土壤样品的采样过程应遵循一定的规范。
采样点应根据不同土
壤类型的分布合理确定，并且应保证样品的代表性。
采样时应注意避免受
到其他非目标因素的污染，比如化肥、农药等。
采样深度也是重要的参数，常规采样深度为0-20厘米和20-40厘米，同时还需根据具体实际情况进
行调整。
其次，土壤样品的分析测试方法要严格遵循技术规定。
常规的土壤分
析测试包括土壤pH值、有机质含量、全氮和全磷等指标的测定。
这些指
标可以初步判断土壤的肥力和污染程度。
此外，对于重金属等有毒有害元
素的分析测试也是必要的。
常见的测试方法包括原子吸收光谱、感应耦合
等离子体发射光谱等。
这些方法可以准确测定土壤中的有害元素含量，从
而判断污染的程度。
总之，全国土壤污染状况详查中土壤样品分析测试方法的规定十分重要。
合理的采样方法、准确的分析测试方法以及科学的分析和解释对于全
面了解土壤污染状况至关重要。
通过这些规定，可以为土壤环境保护和治
理提供科学依据，为实现可持续发展的目标做出贡献。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定随着人类社会的发展和工业化的加速，土壤污染成为当前全球面临的重要环境问题之一、为了解全国土壤污染状况，需要进行土壤样品分析测试，以确定土壤中不同有害物质的浓度和分布情况。
本文将详细介绍全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试的方法技术规定。
首先，土壤样品采集是土壤分析测试的关键一步。
为了保证样品的代表性和准确性，应根据土壤类型、污染源和污染程度制定采样计划。
采样点的选择应遵循均匀布点原则，同时根据土壤层次进行分层采样。
具体采样方法包括手工采集和机械采集两种，根据需要可以选择适当的采样深度。
采样时应避免直接接触，使用无污染器具和手套进行采集，并避免土壤混合和外界污染。
其次，土壤样品分析测试需要选择合适的分析仪器和方法。
常用的仪器包括光谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪等。
根据目标污染物的类型和浓度范围，选择适当的仪器和方法进行分析。
常见的测试项目包括重金属、有机污染物、农药残留等。
对于每个测试项目，需要制定相应的检测方法和标准，以确保测试结果的准确性和可比性。
然后，土壤样品分析测试需要进行样品前处理。
包括样品的干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀的样品和目标污染物的高提取率。
对于一些特殊的样品，如含有高湿度、粘性或有机物的样品，需要选取适当的处理方法，如烘干、粉碎或添加萃取剂等。
最后，进行土壤样品的分析测试。
根据所选的测试项目和仪器方法，按照操作规程进行测试。
在测试过程中，应严格控制实验条件，如温度、时间和pH值等。
同时，进行必要的质量控制，包括参比样品、空白实验和加标回收实验等，以确保测试结果的准确性和可靠性。
总之，全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定是保证土壤污染状况调查工作的科学性和准确性的基础。
通过科学的采样、分析、前处理和测试，可以获得全国土壤污染状况的详尽信息，为制定土壤污染治理和修复措施提供科学依据。
然而，由于土壤污染问题的复杂性和多样性，不同地区和不同污染源的土壤样品分析测试方法可能会有所差异，需要结合实际情况进行灵活选择和调整。
(完整)全国土壤污染状况调查点位布设技术规定
全国土壤污染状况调查点位布设技术规定1 适用范围本规定适用于全国土壤污染状况调查工作中土壤环境监测点位的布设。
2 点位布设原则2.1 全面性原则调查点位要全面覆盖不同类型的土壤及不同利用方式的土壤,重点区域要全面覆盖调查区域内各种污染类型的场地，能代表调查区域内土壤环境质量状况。
2.2 可行性原则点位布设应兼顾采样现场的实际情况，充分考虑交通、安全等方面可实施采样的环境保障.2.3 经济性原则保证样品代表性最大化，最大限度节约采样成本、人力资源和实验室资源。
2.4 连续性原则点位布设在满足本次调查的基础上，应兼顾“七五”全国土壤环境背景值调查布设的背景点位情况，并考虑国家开展土壤环境质量例行监测的需要.2。
5 分级控制原则土壤调查点位网格布设尺度按国家、省、市不同层次需求分级设定,确定的调查点位实行分级控制、分级管理。
2.6 相对一致性原则同一采样区域（网格）内的土壤差异性应尽可能小，在性质上具有相对一致性。
而不同采样区域（网格)内土壤差异性尽可能大。
3 点位布设准备3.1 硬件设备3.1。
1 点位布设辅助设备全球定位系统(GPS）、数码照相机、台式计算机、笔记本电脑、绘图仪、彩色打印机、扫描仪、用作GIS网格布点的ArcGIS软件（全国统一布点软件）。
3。
1.2 地理信息系统（GIS）点位布设底图原则上要求各省以1：25万电子地图作为点位布设底图(各省根据需要可选用其它比例尺的电子地图作为布点底图）.点位布设底图应包括行政区划(全省、市界、市县城区、乡镇区域）、水系（地表水如河流、湖库；地下水）、土壤类型、土地利用现状、地形地貌、交通(公路)、植被等基本图。
根据土壤调查的类型、面积和精度,可采用不同比例尺的点位布设底图。
（1）针对土种或污染场地的土壤调查，推荐采用1:10000～1：50000;（2)针对土属或以地级市为单位开展的土壤调查，推荐采用1：10万～1：20万；(3）针对亚类或省级或流域为单位开展的土壤调查，推荐采用1：25万.3.2 资料收集与分析3.2.1 自然环境(1)地理、地质和地形地貌特点地理位置（经纬度)及面积；地表风化层特征;海拔高度、地形特征（即高低起伏状况)，周围的地貌类型（山地、平原、沟谷、丘陵、海岸）等状况。
全国土壤污染状况评价技术规定(重点参考3——评价标准)08-5-5
参考值来源
全国土壤污染状况评价技术规定
表5 蔬菜地土壤环境质量评价标准值
六六六总量 有机氯 0.10
滴滴涕总量
多环芳烃 苯并(a)芘 类* 多氯联苯类(总量) * 石油烃类（总量）* 阿特拉津*
荷兰土壤污染物干预值
荷兰土壤污染物干预值 《土壤环境质量标准》（修订草案）农业用地 标准值 荷兰土壤污染物干预值 荷兰土壤污染物干预值 美国九区工业用地标准值 荷兰土壤污染物干预值 荷兰土壤污染物干预值 《土壤环境质量标准》（修订草案）工业用地 标准值
全国土壤污染状况评价技术规定
表4 重点区域土壤污染评价参考值
0.30 0.50
30 25 80 200 300 100 250 50 1500 40 1.0 130
0.60 1.0
25 20 80 250 350 100 300 60
1.0 1.5
40
100 400 400 500 200
澳大利亚保护土壤及地下水调研值 加拿大土壤环境质量标准农用地标准值 加拿大土壤环境质量标准农用地标准值 加拿大土壤环境质量标准农用地标准值
注： ①注*的项目，表中所列为评价参考值。 ②耕地、林地、草地和未利用地均适用本表所列评价标准。 ③六六六总量：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六四种异构体总和。 ④滴滴涕总量：p, p'－DDE、o, p'－DDT、p, p'－DDD、p, p'－DDT 四种衍生物总和。 ⑤对土壤中多环芳烃类物质进行环境质量评价时，以苯并（a）芘(BaP)为参照，其当量毒性因子（TEFs）为1.0， 其余15种多环芳烃类的当量毒性因子见附表。将各PAHs物质以实测浓度与其TEFs相乘得到以BaP为参照物的等效 质量浓度BaPeq，再用BaPeq与BaP标准参考值相比较进行评价。
土壤和固体废物 红外分光光度法测定石油类题库及答案
红外分光光度法测定石油类分类号：SSl0主要内容石油类的测定红外分光光度法《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》一、填空题1．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，热的氢氧化钾-乙醇溶液能使土壤氯仿提取物中的_______、______和_______等皂化。
答案：有机酸腐质酸油脂2．测定土壤中的油类非皂化物时，可用______法、___ ____法和法。
答案：重量非分散红外光度红外分光光度3．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，土壤氯仿提取物通常在_______℃水浴上进行水解皂化，皂化时间为____上。
答案：65～75 14．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤中石油类时，能够吸附土壤氯仿提取物的油类非皂化物中芳烃(动植物油)的有_______、_______和_______等。
答案：氧化铝硅胶硅酸镁5．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤中石油类的标准油品为_______或_______。
答案：15#机油 20#重柴油二、判断题1．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，用氯仿提取土壤中石油类时，无须控制温度。
( )答案：错误正确答案为：加入氯仿放置过夜后，应将锥形瓶置于50～55℃水浴上热浸1h。
2．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，采用重量法测定土壤中油类非皂化物总量前，需在60～70℃烘箱中将石油醚萃取物烘4h。
( )答案：正确3．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，浸提时间对土壤中石油类的提取效率影响较大。
( )答案：正确4．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，收集土壤的氯仿提取物和非皂化物的烧杯都需事先恒重。
全国土壤污染状况详查试验室筛选技术规定
附件全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定目录1 前言 (9)2 编制依据 (9)3 术语与定义 (9)3.1 检测实验室 (10)3.2 质量控制实验室 (10)4 申请详查实验室的基本要求 (10)4.1 总则 (10)4.2 检测实验室 (11)4.3 质量控制实验室 (15)5 实验室筛选评审程序 (15)5.1 筛选要求 (15)5.2 筛选评审程序 (16)5.3 筛选结果的发布和利用 (17)附表1 (18)附表2 (21)附1 (23)附2 (25)附3 (29)全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定1 前言为了确保参加全国土壤污染状况详查（以下简称详查）的实验室能够提供准确、可靠的实验数据，加强详查样品分析测试质量管理，规范筛选详查实验室技术能力审核工作，特制订本技术规定。
本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序，主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。
2 编制依据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）《检验检测机构资质认定评审准则》（国认实〔2016〕33号）《合格评定能力验证的通用要求》（GB/T 27043-2012）《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》3 术语与定义详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。
3.1 检测实验室检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求，开展详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作，保存留存样品，并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。
3.2 质量控制实验室质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查质量管理工作。
负责按照详查有关技术规定和管理要求，组织开展本省（区、市）详查样品采集、制备、保存、流转、分析测试等的全过程质量管理与监督检查工作，负责编写本省（区、市）详查质量保证与质量控制报告，参加环境保护部会同有关部门组织的详查工作质量管理监督检查。
土壤环境监测技术规范
土壤环境监测技术规范本规范适用于全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故等类型的监测。
根据该技术规范的要求可大致归纳出土壤环境监测所要具备的要点：采样准备——布点与样品数容量——样品采集——样品流转——样品制备——样品保存——土壤分析测定——分析记录与监测报告——土壤环境质量评价——质量保证和质量控制。
1采样准备1.1组织准备For personal use only in study and research; not for commercial use由具有野外调查经验且掌握土壤采样技术规程的专业技术人员组成采样组，采样前组织学习有关技术文件，了解监测技术规范。
1.2资料收集收集包括监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形图等资料，供制作采样工作图和标注采样点位用。
收集包括监测区域土类、成土母质等土壤信息资料。
收集工程建设或生产过程对土壤造成影响的环境研究资料。
收集造成土壤污染事故的主要污染物的毒性、稳定性以及如何消除等资料。
收集土壤历史资料和相应的法律（法规）。
收集监测区域工农业生产及排污、污灌、化肥农药施用情况资料。
收集监测区域气候资料（温度、降水量和蒸发量）、水文资料。
收集监测区域遥感与土壤利用及其演变过程方面的资料等。
1.3现场调查现场踏勘，将调查得到的信息进行整理和利用，丰富采样工作图的内容。
1.4采样器具准备1.1.1工具类：铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片以及适合特殊采样要求的工具等。
1.1.2器材类：GPS、罗盘、照相机、胶卷、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。
1.1.3文具类：样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。
1.1.4安全防护用品：工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等。
1.1.5采样用车辆1.5监测项目与频次监测项目分常规项目、特定项目和选测项目；监测频次与其相应。
常规项目：原则上为GB 15618《土壤环境质量标准》中所要求控制的污染物。
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5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
F几点说明F-1水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比为5：1~1：1，对测定结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定不变，一般以1：1或2.5：1为宜。
F-2风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大267量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。
2685-2全氮A主题内容与适用范围本标准适用于测定土壤全氮含量。
B原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
C试剂C-1 硫酸：化学纯；C-2 硫酸或盐酸：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；C-3 氢氧化钠：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；C-4 硼酸-指示剂混合液；C-4-1 硼酸：分析纯，2%溶液（W/V）；C-4-2 混合指示剂：0 5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
C-5 加速剂：100g硫酸钾（化学纯），10g五水合硫酸铜（化学纯），1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
C-6 高酸钾溶液：25g高锰酸钾溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；C-7 1∶1硫酸；C-8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；C-9 辛醇。
D仪器D-1土壤样品粉碎机；D-2 玛瑙研钵；D-3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；D-4 分析天平：感量为0.0001g；D-5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；D-6 半微量定氮蒸馏装置；D-7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；D-8 锥形瓶：容积150ml；D-9 电炉：300W变温电炉。
E分析步骤E-1土壤样品的制备将通过孔径1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。
用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm269筛。
混合均匀后备用。
E-2测定E-2-1 称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0000g（含氮约1mg），同时测定土样水分含量。
E-2-2 土样消煮E-2-2-1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5-1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。
将开氏瓶倾斜置于300W 变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10-15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。
消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。
待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。
消煮完毕，冷却，待蒸馏。
在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。
E-2-2-2包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml1∶1硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。
通过长颈漏斗将0.5g（±0 01g）还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。
停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。
按5.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绝色，再继续消煮1h。
消煮完毕，冷却，待蒸馏。
在消煮土样的同时，做两份空白测定。
E-2-3 氨的蒸馏E-2-3-1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。
E-2-3-2 待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4-5次（总用水量不超过30-35ml）。
于150ml锥形瓶中，加入5ml2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3-4cm处。
然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢经钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。
用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
E-2-3-3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。
记录所用酸标准溶液的体积（ml）。
空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。
F结果的表示F-1 计算公式土壤全氮（%）=(V-V)CH0.014100/m⨯⨯⨯式中：V———滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；V0———滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；CH———酸标准溶液的浓度，mol/L；0.014———氮原子的毫摩质量；m———烘干土样质量，g。
F-2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。
F-3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1% 时，不得超过0.005%；含氮0.1-0.06%时，不得超过0.004%；含氮小于0.06%时，不得超过0.003%。
270G参考资料土壤全氮测定法-半微量开氏法，GB7173-872715-3全钾A主题内容与适用范围本标准适用于测定土壤中全钾含量。
B原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
C试剂C-1 硝酸：分析纯；C-2 高氯酸：分析纯；C-3 氢氟酸：分析纯；C-4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（分析纯）与三份去离子水混匀；C-5 氯化钠溶液（NaC110g/1）：25.4g氯化钠（优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；C-6 钾标准溶液（K1000mg/L）：准确称取在110 烘2h的氯化钾（基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；C-7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
D仪器D-1 分析天平：感量0.0001g；D-2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；D-3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；D-4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；D-5 塑料移液管：10mL；D-6 容量瓶：50、100、1000mL；D-7 刻度吸管：1、5、10mL；D-8 玛瑙研钵：直径8-12cm；D-9 通风橱；D-10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
E分析步骤E-1土壤样品的制备将通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵中，研磨致使全部通过0.149mm 孔径筛，混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
E-2 测定E-2-1 样品消解称取通过0.149mm孔径筛的风干土0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸3mL，高氯酸0.5mL。
置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上，于通风厨中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。
用塑料移液管加氢氟酸5mL，再加高氯酸0.5mL，置于200-225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加272273热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。
停止冒白烟时，取下冷却。
加3mol/L 盐酸溶液10mL ，继续加热至残渣溶解。
取下冷却，加2%硼酸溶液2mL 。
用去离子水定量转入 100mL 容量瓶中，定容，混匀。
此为土壤消解液。
注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸3-5mL ，高氯酸0.5mL ，继续消解。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
E-2-2 钾的定量测定吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。
定容前加入适量的氯化钠溶液使钠离子浓度为1000mg/L 。