重铬酸钾硫酸消化法定氮原理及操作要点

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重铬酸钾标准液的滴定

重铬酸钾标准液的滴定重铬酸钾标准液的滴定是化学实验中常见的一种操作，它通常用于测定一些物质的浓度或者含量。

在实验中，我们需要按照一定的步骤和条件来进行滴定操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

接下来，我将详细介绍重铬酸钾标准液的滴定操作步骤及注意事项。

首先，准备好实验所需的试剂和仪器。

在进行重铬酸钾标准液的滴定前，我们需要准备好待测溶液、重铬酸钾标准液、指示剂、滴定管、烧杯等实验器材和试剂。

确保试剂的纯度和浓度符合实验要求，仪器的清洁和准确度也要得到保证。

其次，进行滴定操作。

首先，取一定量的待测溶液置于烧杯中，加入适量的指示剂，然后用重铬酸钾标准液从滴定管中滴加到待测溶液中，直至出现指示剂的颜色变化。

在滴定过程中，需要轻轻摇动容器，以确保试剂充分混合。

当出现颜色变化时，停止滴定，并记录下所需的滴定体积。

最后，计算出待测溶液的浓度或含量。

根据滴定时所需的重铬酸钾标准液的体积和浓度，以及待测溶液的体积，可以通过化学计算方法来计算出待测溶液的浓度或含量。

在计算过程中，需要考虑到滴定反应的化学方程式和摩尔比，以确保计算结果的准确性。

在进行重铬酸钾标准液的滴定操作时，有一些注意事项需要特别注意。

首先，要注意实验操作的精确性，尽量避免实验中的误差。

其次，要注意试剂的保存和使用条件，确保试剂的稳定性和纯度。

另外，还要注意滴定操作中的安全措施，避免发生意外。

最后，在实验结果的处理和分析中，也要注意数据的准确性和可靠性。

总之，重铬酸钾标准液的滴定是一项常见的化学实验操作，它在化学分析和实验室工作中具有重要的应用价值。

通过本文的介绍，相信大家对重铬酸钾标准液的滴定操作有了更深入的了解，希望能够在实验操作中做到严谨、准确，获得可靠的实验结果。

重铬酸钾法测定COD说课讲解

重铬酸钾法测定C O D重铬酸钾法测定COD一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、水样预处理取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。

以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。

三、方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。

四、仪器1、微波消解仪2、聚四氟乙烯闷罐3、50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

五、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

COD检测操作规程(重铬酸钾法)

1目的为了确保检测数据的稳定可靠性，为污水在处理过程和排放达到相关标准提供依据，特制订本规程。

2范围睿辰公司安全环保科水处理工段3责任水处理所有人员4程序4.1 方法于原理：在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。

根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量4.2 仪器4.2.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置4.2.2 加热装置：编阻电炉。

4.2.3 50ml酸式滴定管。

4.3 试剂4.3.1 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。

4.3.2 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

4.3.3 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）；V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量（ml）。

4.3.4 H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。

放置1～2d，不时摇动使其溶解。

（或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4）。

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法

重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。

用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。

二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V。

标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d,使其溶解。

（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。

2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。

3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

土壤全氮的测定-重铬酸钾硫酸法

重铬酸钾-硫酸消解法测土壤总氮一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。

土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。

土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。

测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。

二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓H2SO4共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，再以蒸馏、扩散或比色等方法测定氮量。

本实验采用重铬酸钾—硫酸消化、蒸馏测氮，主要反应式如下：NH2·CH2CONH-CH2COOH4+H2SO4→2NH2-CH2CONH+SO2+(O)NH2-CH2CONH+3H2SO4→NH3+2C02↑+3SO2+ 4H2O2NH2-CH2CONH+2K2Cr2O7+9H2SO4→(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10HO2(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3→H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCL→H3BO3+NH4CL三、测定步骤准确称取通过0.25mm孔筛的土样0.1～0.5g放入消化管中，有机质含量大于5%时应加1～2g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。

加浓H2SO45ml，摇匀，使样品充分湿润。

在消化管口加一小漏斗。

于消化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。

冷却后，用移液管加入5ml饱和重铬酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铬酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒1～2分钟后变成绿色，应补加1g重铬酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。

否则应弃去重做。

冷却后，把消化管理内容物洗入蒸馏室中，从加碱杯加入25ml 40% NaOH，通过蒸气，将盛有25ml 2%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。

重铬酸钾法

（重铬酸钾法）一．实验目的1．了解化学需氧量（CODcr）的含义。

2．掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。

3．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。

4．熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。

二．实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。

反应式如下：Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3++7H2O （水样的氧化）Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定）Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）三．实验仪器、设备1．WMX-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。

2．聚四氟乙烯消解罐。

3．半微量滴定管。

4．1mL和5mL吸管。

5．250mL锥形瓶。

6．容量瓶。

7．小烧杯。

8．20mL量筒。

四．实验试剂1．重铬酸钾标准溶液（c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。

2．硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]：称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15 mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点（标定应在做样品分析时当天进行）。

按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。

土壤全氮的测定-重铬酸钾硫酸法

重铬酸钾-硫酸消解法测土壤总氮一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。

土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。

测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。

加浓H2SO45ml，摇匀，使样品充分湿润。

在消化管口加一小漏斗。

于消化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。

否则应弃去重做。

土壤理化性质测定的方法

1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。

然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。

在线监测仪器原理与操作

• 采水单元 • 配水单元 • 分析单元 • 控制单元 • 子站站房及配套设施
❖自动监测系统的基本分析原理 p67
• 自动监测系统的核心是在线监测仪器（对监测结果影响最大）
• 按分析原理分类：化学光度法，化学滴定法，电化学法，燃
烧法
❖（1）化学光度法
• 发色：待测物M+显色剂R=有色化合物MR
• 比色：光源—复合光—单色器—单色光—比色缸（试样） ——检测器 • 定量：A=abc
a—消光系数，b—光程，c—浓度方法特点：可靠，灵敏度高，重现性好；耗时较长，试
剂用量大。
❖（2）化学滴定
• 配置、标定标准溶液 • 水样测定：根据化学反应aA+bB==cC+dD 测定A，选择B为标准液，
• 监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。
分类
p65
地表水质自动在线监测系统
污染源水质自动监测系统
功能 p65
• 系统具有监测项目超标及子站状态信号显示、报警功能
• 自动运行功能 • 停电保护功能；故障处理
等功能。
❖水质在线监测系统的基本组成 p65
分类： COD自动在线监测仪根据氧化方式的不同，
可以将水质COD自动在线监测仪器分为两大类，即采用重铬酸钾氧化方式，和采用非重铬酸钾氧化方式。
1、重铬酸钾氧化方式
• 重铬酸钾消解-光度测量法p68 • 重铬酸钾消解-库仑滴定法p71 • 重铬酸钾消解-氧化还原滴定法
• 重铬酸钾消解-光度测量法
羟基氧化-电化学测量法 p74
仪器采用三电极系统(工作电极、参比电极、辅助电极)，参比液是饱和硫酸钠溶液，辅助电极采用铂金电极。当对工作电极施加一定电压时，工作电极表面将产生大量的羟基自由基。羟基自由基具有很高的氧化电位,它迅速氧化水中的有机物, 羟基自由基被消耗的同时,工作电极上电流将产生变化。电流的变化与水中有机物的含量成正比关系，通过计算电流变化便可测量出水中有机物的含量。

重铬酸钾的实验报告

一、实验目的1. 了解重铬酸钾的基本性质和用途；2. 掌握重铬酸钾的制备方法；3. 探究重铬酸钾在不同条件下的反应特性；4. 分析重铬酸钾在环境中的迁移转化规律。

二、实验原理重铬酸钾（K2Cr2O7）是一种橙红色晶体，具有强氧化性。

在酸性条件下，重铬酸钾可以将还原性物质氧化为高价态，同时自身被还原为三价铬离子。

本实验通过以下反应探究重铬酸钾的性质：1. 重铬酸钾的氧化性：\[ Cr_2O_7^{2-} + 14H^+ + 6e^- \rightarrow 2Cr^{3+} + 7H_2O \]2. 重铬酸钾的还原性：\[ Cr_2O_7^{2-} + 8H^+ + 6Fe^{2+} \rightarrow 2Cr^{3+} + 4H_2O + 6Fe^{3+} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、烧杯、锥形瓶、移液管、滴定管、电炉、温度计、pH计、搅拌器、恒温水浴锅等；2. 试剂：重铬酸钾、硫酸、盐酸、硫酸亚铁铵、硫酸铁铵、邻菲啰啉、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 制备重铬酸钾溶液：称取一定量的重铬酸钾，加入适量蒸馏水溶解，配制成一定浓度的溶液；2. 氧化还原反应：取一定量的重铬酸钾溶液，加入适量的还原性物质，观察反应现象；3. 还原性物质氧化反应：取一定量的重铬酸钾溶液，加入适量的还原性物质，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，计算氧化物质的含量；4. 重铬酸钾在环境中的迁移转化：将重铬酸钾溶液加入土壤或水体中，观察其在环境中的迁移转化规律。

五、实验结果与分析1. 重铬酸钾的氧化性：在实验中，观察到重铬酸钾溶液与还原性物质反应后，溶液颜色由橙红色变为绿色，说明重铬酸钾具有氧化性；2. 还原性物质氧化反应：通过滴定实验，计算出还原性物质的含量，进一步验证了重铬酸钾的氧化性；3. 重铬酸钾在环境中的迁移转化：将重铬酸钾溶液加入土壤或水体中，经过一段时间后，观察到溶液颜色逐渐变浅，说明重铬酸钾在环境中的迁移转化速度较快。

潜在危险反应(氧化、还原、重氮化、硝化及磺化)注意事项及应急措施

危险反应注意事项
反应类型
氧化反应
物质种类
双氧水，间氯过氧苯甲酸，高
吞咽/吸入有害。
造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
男性接触锰的粉尘表现出生殖力下降。慢性锰中毒首先表现在中枢神经系统。早期症状包括衰弱、嗜睡和腿无力。更多的例子中会出现脸部感觉麻木有面具感，情绪失控例如无法控制的大笑和行走中痉挛易跌倒。在一些常接触锰化合物粉尘的工人中偶尔发现肺炎。
解决方法（避免干的催化剂同含有有有机溶剂蒸汽的空气摩擦）：
A、先将反应容器充满氮气，然后加催化剂，再加溶剂和反应底物。
B、如果已加了有机溶剂，要是反应不忌水，可用水拌湿催化剂再加入，比较安全。
C、如果已加了溶剂，可以向容器放入氮气或氩气等惰性气体后马上加入催化剂。
2.抽滤的安全操作。抽滤时的燃烧危险性：Raney Ni＞Pd-C＞Pd(OH)2。特别是抽滤有Raney-Ni催化剂的反应液，抽得太干肯定是要起火星的。快要抽干时，马上接着加反应液和相应空白溶剂，或提早拔除真空橡皮管解除真空，在催化剂上面加盖一层硅胶或者硅藻土。如果反应规模较大，最好要有两个人在场，其中一个人为帮手。
吸入：将患者移到新鲜空气处休息，并保持呼吸舒畅的姿势。
皮肤(或头发)接触：立即除去/脱掉所有沾污的衣物，用水清洗皮肤/淋浴。
与眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜，然后继续冲洗。
火灾时：沙土灭火，或用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
实验禁忌
4)如果氢化铝锂用量较少，尽量使用它的四氢呋喃溶液。
5)氢化铝锂加料过程中要控制体系温度（一般0OC)，防止温度过高造成飞溅、冲料。
6)对沾有少量氢化铝锂的台面，要用乙酸乙酯浸过的毛巾擦拭，再用水将毛巾清洗干净。

实验一,水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）

实验⼀,⽔中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）实验⼀、⽔中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）⼀、概述化学需氧量（COD），是指在⼀定条件下，⽤强氧化剂处理⽔样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表⽰。

化学需氧量反映了⽔中受还原性物质污染的程度。

⽔中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

⽔被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之⼀。

⽔样的化学需氧量，可受加⼊氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有⽆⽽获得不同的结果。

化学需氧量亦是⼀个条件性指标，必须严格按操作步骤进⾏。

对于⼯业废⽔，我国规定⽤重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。

1．⽅法原理在强酸性溶液中，⼀定量的重铬酸钾氧化⽔样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指⽰剂、⽤硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据消耗的重铬酸钾量算出⽔样中还原性物质消耗氧的量。

2．⼲扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化⼤部分有机物，加⼊硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，⽽芳⾹族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸⽓相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离⼦能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作⽤产⽣沉淀，影响测定结果，故在回流前向⽔样中加⼊硫酸汞，使成为络合物以消除⼲扰。

氯离⼦含量⾼于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低⾄2000mg/L以下，再⾏测定。

3．⽅法的适⽤范围⽤0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定⼤于50mg/L的COD值。

⽤0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD 值，但准确度较差。

⼆、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采⽤500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或变阻电炉。

（3）50ml酸式滴定管。

2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘⼲2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于⽔中，移⼊1000ml容量瓶，稀释⾄标线，摇匀。

重铬酸钾法

重铬酸钾法一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法样品与浓硫酸共热。

含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。

经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。

若以甘氨酸为例，其反应式如下：nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1)2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2)(nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3)反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。

作催化剂，k2so4以提高溶液的沸点。

收集氨可为了加速消化，可以加入cuso4用硼酸溶液，滴定则用强酸。

实验和计算方法这里从略。

计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白氮即得。

如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。

二、双缩脲法（biuret法）三、folin—酚试剂法（lowry法）五、考马斯亮兰法（bradford法）（一）实验原理双缩脲法（biuret法）和folin—酚试剂法（lowry法）的明显缺点和许多限制，促使科学家们去寻找更好的蛋白质溶液测定的方法。

1976年由bradford建立的考马斯亮兰法（bradford法），是根据蛋白质与染料相结合的原理设计的。

这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点，因而正在得到广泛的应用。

这一方法是目前灵敏度最高的蛋白质测定法。

考马斯亮兰g-250染料，在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最大吸收峰的位置（lmax），由465nm变为595nm，溶液的颜色也由棕黑色变为兰色。

经研究认为，染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸（特别是精氨酸）和芳香族氨基酸残基相结合。

在595nm下测定的吸光度值a595，与蛋白质浓度成正比。

bradford法的突出优点是：（1）灵敏度高，据估计比lowry法约高四倍，其最低蛋白质检测量可达1mg。

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法之欧阳术创编

COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法之欧阳治创编

COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。

化学需氧量的测定——重铬酸钾法

化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1.1 了解测定COD的意义和方法。

1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、仪器与试剂3.1回流装置。

带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

3.2加热装置。

电热板或变阻电炉。

3.3 50mL酸式滴定管。

3.4 重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。

称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。

3.5 试亚铁灵指示液。

称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。

3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样～对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。

2 、定义在一定条件下～经重铬酸钾氧化处理时～水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液～并在强酸介质下以银盐作催化剂～经沸腾回流后～以试亚铁灵为指示剂～用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下～芳烃及吡啶难以被氧化～其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下～直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂除非另有说明～实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂～试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)～化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)～化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4)～p,1.84g,mL。

4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解～并混匀～使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中～稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中～加入20mL硫酸(4.3)～待其溶液冷却后稀释至1000mL。