重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、实验目的和要求1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。
2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法二、重铬酸钾法（COD Cr）（一）、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）、仪器1. 500mL全玻璃回流装置。
2. 加热装置（电炉）。
3. 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（三）、试剂1. 重铬酸钾标准溶液（C1/6k2Cr2O7=0.2500mol/L）;称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2. 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
3. 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4. 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5. 硫酸汞：结晶或粉末。
（四）、测定步骤1. 取20.00mL12mg/L的罗丹明B原液和经光催化剂ZnO降解半小时后的上层澄清溶液置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
(优选)重铬酸钾法测cod实验报告范文(通用)
（优选）重铬酸钾法测cod实验报告范文（通用）重铬酸钾法是一种常用的测量水中化学需氧量（COD）的方法，其原理是以重铬酸钾为氧化剂，将水中的有机物质氧化为二氧化碳和水，根据重铬酸钾的消耗量计算水样中COD 的含量。
本实验旨在掌握重铬酸钾法测COD的原理和操作技能，并进一步了解COD的测定方法。
1 实验原理1.1 原理介绍COD是表示水中有机污染物量的一个有利指标，是水的有机质含量的权宜之计，包括有机物、无机物和有机物质的化学性质。
重铬酸钾法是COD测定的一种方法，它是通过测定样品中的化学需氧量来确定样品中的有机物含量。
1.2 实验步骤（1）置取适量水样（约50ml），用滤纸过滤，去除水中的杂质和悬浮物。
（2）测量和记录滤液的体积，加入一定量的重铬酸钾试剂，并在酸性条件下反应30min。
（3）反应结束后，加入铁铵试剂，使还原物质完全消耗，产生深蓝色络合物，然后使用紫外分光光度计测量吸光度。
（4）用去离子水作为空白对照，按比例计算COD测定值。
2 实验结果与分析本实验中取用的水样共测量5次，下面是5次的实验结果。
| 序号 | 体积/ mL | 重铬酸钾试剂用量/ mL | COD值（mg/L） || ---- | ------ | ------------- | ---------- || 1 | 50.0 | 3.0 | 80.32 || 2 | 50.0 | 3.0 | 79.41 || 3 | 50.0 | 3.0 | 80.73 || 4 | 50.0 | 3.0 | 81.00 || 5 | 50.0 | 3.0 | 80.54 |2.2 分析与讨论通过本实验的测定结果可以得出，采用重铬酸钾法测定水样COD值，稳定性较好，反应精度高；但同时该方法也存在一些不足，如完全氧化不足以分解所有的有机物，可能存在过氧化物的影响等。
因此，在使用该方法进行COD测定时，需要结合实际样品情况来选择合适的样品处理方法，以保证精度和稳定性。
重铬酸钾法测定cod实验报告
重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中可被氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+，利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+，通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。
本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值，并探讨该方法的优缺点。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器：分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。
试剂：重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。
2. 实验步骤（1）取一定体积的水样，加入适量的硫酸铜溶液，使水样中的还原物被氧化为Cu2+。
（2）将水样移至加热板上进行加热，使水样中的有机物被氧化。
（3）待水样冷却至室温后，加入适量的硫酸铵溶液，使水样中的酸性条件得到调节。
（4）将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合，使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。
（5）将混合液倒入比色皿中，利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。
（6）根据标准曲线计算出水样中的COD值。
三、实验结果与讨论通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了数据分析和讨论。
1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值（mg/L）1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出，不同水样的COD值存在一定的差异。
这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。
此外，重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大，操作不当可能导致结果的误差。
因此，在进行COD 测定时，应严格控制实验条件，提高实验操作的准确性。
四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点（1）重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。
（2）该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性，适用范围广。
需氧量的测定实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。
2. 了解COD测定在环境监测中的应用及其重要性。
3. 通过实验，学会使用滴定分析法进行COD的测定。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在特定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，通常以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用重铬酸钾法测定COD。
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化。
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 锥形瓶- 移液管- 容量瓶- 加热装置（电炉）2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7 = 0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = 0.1mol/L）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
2. 消解：取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
3. 冷却：冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。
4. 滴定：加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
5. 计算COD：根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液量，计算COD。
五、实验结果与分析1. 标定硫酸亚铁铵标准溶液：消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V1 mL。
2. 消解：根据滴定结果，消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积为V2 mL。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告COD 的测定实验报告一、实验目的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
本实验的目的是掌握 COD 的测定方法，了解水样中有机物的含量，并通过实验数据的分析和处理，提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量计算出 COD 值。
反应式如下：Cr₂O₇²⁻＋ 14H⁺＋ 6e⁻ → 2Cr³⁺＋ 7H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器回流装置：带有 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置：电炉。
50ml 酸式滴定管。
2、试剂重铬酸钾标准溶液（c(1/6K₂Cr₂O₇)＝02500mol/L）。
试亚铁灵指示液。
硫酸亚铁铵标准溶液c(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O≈01mol/L。
硫酸硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1 2 天，不时摇动使其溶解。
四、实验步骤1、取 2000ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 2000ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 1000ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。
2、冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取 2000ml 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的：了解化学需氧量，采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中，将未氧化的有机物质氧化，给出化学需氧量（COD）的测定值，即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下：先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理，再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温（20℃－25℃）、高压（90mB－100mB），室温下加入钼酸铵，使未氧化的有机物质氧化，最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料：1、柠檬酸，稀硫酸，AgNO3，KCl，K2Cr2O7，K2MnO4，Na2MoO4；2、总离子硬度试剂，体积测量试剂，pH雪腐试剂，抗坏血酸试剂；3、磁力搅拌仪，恒温热水浴，分光光度计，电化学分析仪；4、滴定液，分析用精馏水，标准稀释液，抗蚀瓶，干净空瓶，滤纸，干净分离杯，干净蒸馏烧瓶。
实验仪器：元素分析仪，电阻温度控制仪，温度校正仪，电子天平，称量管，称量环，微量称量器，滴定管，大型百秒表，微量百秒表，离心机，吸气泵，恒压容器，蒸馏仪，洗药机，室温抗蚀瓶，发泡计，水滴定管，高倍放大显微镜，金属微量药液分析仪，气体升华仪，等温热水浴，抗磁容器，烧杯，温控仪，恒流电路，去氧仪，抗坏血酸定量测定仪，电离室温度探头，气温场强仪，恒温热水浴等。
四、实验步骤（1）选取泥沙样品，称量取2g样品，放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸；（2）加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液；（3）放入恒温热水浴，用磁力搅拌仪搅拌，使溶液恒定保温20℃－25℃，高压90mB－100mB；（4）加入10mL钼酸铵溶液，搅拌，用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量；（5）将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果，经过上述步骤，随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量，最终得到样品的化学需氧量（COD）。
重铬酸钾法cod测定
重铬酸钾法cod测定说起重铬酸钾法测COD（化学需氧量），这可是环保界的一大法宝，简单说就是用来测量水里头有多少“坏东西”需要氧气来分解。
别看这名字听起来挺高大上，其实原理挺接地气，咱们一步步来聊。
想象一下，你手里拿着一杯清澈的河水，想知道它干不干净，里面有多少污染物。
这时候，重铬酸钾法就像是你的“水质侦探”，能帮你揭开这水背后的秘密。
首先，咱们得有个“试剂小队”，队长就是重铬酸钾，这家伙是个化学高手，特喜欢跟氧气打交道。
咱们往水里加点重铬酸钾，再加热一下，嘿，好戏就开始了！水里的污染物，就像是一群小捣蛋鬼，它们喜欢霸占氧气，让水里的生物们喘不过气来。
重铬酸钾呢，就像是派来的“氧气救援队”，它要跟这些小捣蛋鬼抢氧气。
但别急，这可不是打架，而是场化学盛宴。
在加热的催化下，重铬酸钾和污染物开始了一场“化学反应大赛”。
重铬酸钾一点点地释放出氧气，试图把那些霸占氧气的污染物赶跑。
但每赶跑一个，重铬酸钾自己也会变个样，从橙红色变成了绿色，就像是信号灯从红灯变绿灯，告诉我们“这边已经清理完毕”。
那么，怎么知道这水里有多少污染物呢？咱们有个聪明的办法，就是看看重铬酸钾变绿了多少。
颜色变得越多，说明需要的氧气越多，也就意味着水里的污染物越多。
这就像是我们看一个人吃饭，吃得越多，肚子就越大，说明他饭量大。
不过，这测量可不是光凭眼睛看那么简单。
咱们得用个精密的仪器，叫做分光光度计，它能准确地读出颜色变化的程度，然后转换成数字，告诉我们这水里的COD值是多少。
这就像是我们用秤来称东西的重量，一目了然。
说到这，你可能会问，这方法靠谱吗？嘿，你放心吧！重铬酸钾法可是环保领域的老资格了，经过多年的实践验证，它的结果既准确又可靠。
而且啊，它还能适应各种水质，不管是清水还是污水，都能轻松应对。
所以啊，下次当你再看到有人用重铬酸钾法测COD的时候，别觉得它神秘莫测。
其实啊，它就像是我们日常生活中的小帮手一样，默默地为我们守护着水质的安全。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、实验目的和要求1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。
2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法二、重铬酸钾法（COD）Cr（一）、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）、仪器1. 500mL全玻璃回流装置。
2. 加热装置（电炉）。
3. 25mL或 50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（三）、试剂1. 重铬酸钾标准溶液（C=L）;称取预先在120℃烘干 2h的基准或优质1/6k2Cr2O7纯重铬酸钾 12.258g溶于水中，移入 1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2. 试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲啰啉（ C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
3. 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却后移入 1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于 500mL锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示液（约），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中： c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4. 硫酸-硫酸银溶液：于 500mL浓硫酸中加入 5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5. 硫酸汞：结晶或粉末。
（四）、测定步骤1. 取 L的罗丹明B原液和经光催化剂ZnO降解半小时后的上层澄清溶液置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
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重铬酸钾法测cod实验报告范文篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml。
，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。
六、测定结果时间待测样品编号取样体积（ml） COD/mg/L 环境温度（℃）报告人注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合20xxmg/L氯离子水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。
水样取用量和试剂用量表水样体积0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2] 滴定前总H2SO4(g）（mL） K2Cr2O4(mL) 溶液（mL） (mol/L) 体积（mL） 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
浓缩液的COD为：238000~1870000。
七、颜色变化原理重铬酸钾中的铬为+6价，显黄色当+6价的铬被还原成+3价的铬时，就显绿色当水样cod过高，+6价的铬全部被还原成+3价的铬，就显绿色用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原，+3价的铬比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是+3价铬的颜色。
当达到滴定终点时，硫酸亚铁铵稍一过量，就被试亚铁灵检验出，显示出红色。
篇二：重铬酸钾法测COD（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在0℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
，（可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 仪器常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。