概述安捷伦气相色谱基础培训分析.ppt
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
一、教学内容
本节课主要介绍安捷伦气相色谱仪7890b的使用方法。教材分为
五个章节：第一章，气相色谱仪的基本原理；第二章，气相色谱仪的
构造及功能；第三章，气相色谱仪的操作步骤；第四章，气相色谱仪
的维护与故障排除；第五章，气相色谱仪的应用案例。
二、教学目标
1. 让学生了解气相色谱仪的基本原理，理解气相色谱仪的构造及
功能；
2. 培养学生熟练操作气相色谱仪的能力，掌握气相色谱仪的操作
步骤；
3. 培养学生对气相色谱仪的维护意识，学会故障排除方法；
4. 通过对应用案例的学习，使学生能够运用气相色谱仪解决实际
问题。
三、教学难点与重点
难点：气相色谱仪的操作步骤，气相色谱仪的维护与故障排除。
重点：气相色谱仪的基本原理，气相色谱仪的构造及功能。
四、教具与学具准备
1. 教具：安捷伦气相色谱仪7890b一台，示教课件；
2. 学具：学生手册，笔记本，笔。
五、教学过程
1. 引入：以实际案例引入，讲解气相色谱仪在分析化学中的应用，激发学生的兴趣。
2. 基本原理：介绍气相色谱仪的基本原理，让学生了解气相色谱仪的工作方式。
3. 构造及功能：讲解气相色谱仪的构造及功能，让学生了解气相色谱仪的各个组成部分。
4. 操作步骤：示教气相色谱仪的操作步骤，让学生分组练习，巩固操作技能。
5. 维护与故障排除：讲解气相色谱仪的维护方法，教授故障排除技巧。
6. 应用案例：分析实际案例，让学生学会运用气相色谱仪解决实际问题。
六、板书设计
1. 气相色谱仪的基本原理；
2. 气相色谱仪的构造及功能；
3. 气相色谱仪的操作步骤；
安捷伦科技气相色谱维护知识 ppt课件
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自动进样器的日常维护
• 使用及维护注意事项 • 1.正确配置针的尺寸。 • 2.进样前润洗5-8次，减少残留并延长针的寿命。 • 3.抽入和排出至少5次，保证除去气泡。 • 4.对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器
壁上。 • 5.如无必要，不要进入Align模式。 • 6.清洁进样塔表面。 • 7.进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。 • 8.及时清除百位盘上的灰尘及异物。 • 9.确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。 • 10.进样瓶中样品的体积不要填的太满，推荐2ml注入样品1ml.
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进样口的维护
• 在进样口处用O 形圈或石墨密封 垫圈密封衬管
• 进样口温度超过350ºC 时使用石 墨密封垫圈进行密封
18740-20885 5182-9652 18740-20880 5061 - 5869
镀金分流平板 镀金分流（十字）平板 不锈钢分流平板 金属垫片
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进样口的维护
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进样口的维护
前
分流出口 隔垫吹扫出口
后
压力传感器
载气入口
管路连接
比例阀 on/off 分流阀
连至流量板的电 缆带
隔垫吹扫调 节器
Page 29
进样口的维护
• 分流不分流进样口检漏 方法一：
安捷伦气相色谱仪日常和维护和故障诊疗培训课件
•维护简便，节约成本。
GC/MS
氧气／水分净化器
烃类／水分净化器
氧气，烃类，水分，CO,CO2 净化器 4
本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之 处，请联系网站或本人删除。
Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
Agilent 6890/7890气相色谱仪的结构 - 进样口类型 - 分流／无分流进样口 - 自动进样器 - 色谱柱的保存 - 检测器(FID，NPD，FPD，TCD，ECD)
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
衬管
如何选择合适的衬管
对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作． 需要考虑衬管的五个特性：
１．衬管的容积．(Flow/Pressure calculator) ２．衬管的处理和去活问题． ３．衬管的形状特点 ４．玻璃棉的装填位置． ５．是否需要玻璃棉???？
• 根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口
“If the column is described as the heart of chromatography, then sample introduction may, with some justification, be referred to as the Achilles heel”------V.Pretorius and W. Bertsch.
气相色谱原理与方法ppt课件
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量 4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
6
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有 27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能 测定，不论它是气体、液体和固体
（ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液回 流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
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(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面 氢键作用力。如：
CH3 CH3
CH3 CH3
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）， 六甲基二硅烷胺（HMDS）等。
39
（2）组分分子与固定液间的作用力
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的 吸引力，它不像分子内的化学键那么强。
它包括取向力、诱导力、色散力和氢键4种 作用力。前三种统称范德华力。而氢键力则与 它们有所不同，是一种特殊的范德华力。
40
2．固定液
（3）固定液的分类
固定液有几百种，根据固定液的化学结构、 官能团性质、固定液相对极性及分析对象 有几种分类方法，目前最常用的是用相对 极性表示。
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2．固定液
（2）组分分子与固定液间的作用力
在气相色谱中，载气是情性的，且组分在气相 中浓度很低，组分分子间作用力很小，可忽略。 在液相中，由于组分浓度低，组分之间的作用 力也可忽略。 液相里主要存在的作用力是组分与固定液分子 间的作用力，这种作用力反映了组分在固定液 中的热力学性质。作用力大的组分，由于溶解 度大，分配系数大。
安捷伦气相色谱仪原理
安捷伦气相色谱仪原理
安捷伦气相色谱仪是一种用于分离掺杂在气体或液体样品中的化合
物的分析仪器。其原理基于化学物质在不同的物理条件下的挥发性和
相互作用能力的差异，通过将样品分离后经过一个色谱柱，在不同模
式和参数的控制下进行温度梯度升降，从而能够获得一系列化学物质
的分离和定量结果。该仪器主要包括进样系统、色谱柱、检测器和数
据采集系统四个部分，每个部分的功能如下：
1.进样系统
进样系统是将样品引入色谱柱的重要部分。通常采用气体采样袋或液
体注射器进行进样。其主要功能是将分析物质转移到色谱柱内用于分析。
2.色谱柱
色谱柱是用于分离化学物质的主要部件，在安捷伦气相色谱仪中通常
采用填充材料填充柱子，填充材料有固定相和流动相两种，固定相涂
覆在填充材料上，流动相则用于分离和传输分析物质。
3.检测器
检测器是检测经过色谱柱的样品中化学物质的浓度和组成的关键部分，比如常用的火焰离子化检测器、电导检测器、热导检测器等。其主要
作用是将分离后的化学物质转化为一定的信号贡献到数据采集系统中处理。
4.数据采集系统
数据采集系统是对检测到的信号进行处理并得出分析结果的系统。它的主要功能是接收检测器产生的信号，进行预处理和峰面积计算，根据预设的分析程序生成分析结果。
总之，安捷伦气相色谱仪是一种从复杂的样品中分离和定量化学物质的有效工具，其原理和组成部分非常复杂，需要高水平的分析技能和数据处理能力，因此在化学、医药等领域中得到了广泛的应用。
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
及各自的特点和适用范围。
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量、 进样速度、进样口温度等关键参数， 以确保分析的准确性和重复性。
分离系统核心部件详解
实验条件优化策略探讨
载气种类及流速选择
氢气、氮气、氦气等，以及不同流速对分离 效果的影响。
检测器类型及参数设置
FID、ECD、TCD等检测器的原理及参数设 置方法。
进样口温度设置
考虑样品挥发性和热稳定性，选择合适的进 样口温度。
升温程序优化
通过调整升温速率和最终温度，改善分离效 果和缩短分析时间。
数据采集、处理和分析流程演示
01
02
03
数据采集设置
演示如何设置数据采集参 数，包括进样量、分流比、 柱温等，以确保数据的准 确性和可靠性。
数据处理步骤
详细解释数据处理的流程， 包括数据导入、基线校正、 峰识别与积分等关键步骤。
数据分析方法
介绍常用的数据分析方法， 如比较法、归一化法、内 标法等，并演示如何在软 件中实现这些方法。
药物代谢研究
通过7890b对药物在生物 体内的代谢产物进行检测 和分析，揭示药物的代谢 途径和动力学特征。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。 13
色谱柱类型
填充柱 开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
14
Agilent 7890A 前视图
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
正离子
+ +-+ + + -+ + --++ + + -+++ +++ + + ++ + ++ + + + + ++++ + ++ ++ + + +++++ + + + + + -----
高能打拿极
电子
电子倍增器 四级杆 检测器离子聚 焦 信号输出
28
电子倍增器
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
42
597X MSD开机顺序
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)
现场培训教材
1
安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部
2
培训目的
● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、
分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:
1.老化柱子
分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；
再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以
后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式，
载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层
仪器配置:
3
4
1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面
2. 如下图所示点击所要配置的仪器
。
配置MSD 及GC ：
以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标
在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5
配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)
现场培训教材
1
安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部
2
培训目的
● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、
分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:
1.老化柱子
分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；
再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以
后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式，
载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层
仪器配置:
3
4
1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面
2. 如下图所示点击所要配置的仪器
。
配置MSD 及GC ：
以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标
在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5
配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材PPT课件
第49页/共331页
调谐标样
全氟三丁胺(PFTBA)
Scan: 10.00 - 650.00 Samples: 16 Thresh: 500 117 peaks Base: 69.00 Abundance: 1974784
69 100
F3 C F2 C F2 C F2 C
219 F CF CF CF C 3222
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
10
第10页/共331页
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
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第21页/共331页
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
安捷伦-气相色谱
安捷伦（Agilent Technologies）是一家生命科学、诊断和应用化学领域的科技公司，总部位于美国加利福尼亚州。该公司生产的气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）广泛应用于化学、环境、制药、石油等领域，用于分离、鉴定、定量各种有机化合物。其气相色谱仪具有高精度、高分辨率、高灵敏度等特点，可应用于定性分析和定量分析。
安捷伦气相色谱仪现场培训教材
GCMS_RTL培训手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)
安捷伦科技有限公司
生命科学与化学分析仪器部
什麽是保留时间锁定（RTL）：
保留时间锁定是一种在不同系统之间消除改变仪器带来的保留时间变化的步骤。
既当与另一台GCMS系统使用相同型号的色谱柱时，任何的Agilent GCMS系统均可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力，使保留时间重现。用于不同系统间交换方法。
保留时间锁定（RTL）的用途：
RTL节约时间。
RTL提高结果的可信度。
RTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间的数据间的比较。
RTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的可能
RTL提高了不同仪器间转移方法的速度。
保留时间锁定的步骤:
1. 5 次“标准”运行
2.选择锁定峰
3.RTL 计算压力曲线
4.确定RTL 并保存方法
为了锁定一个给定的方法，必须事先建立保留时间和压力的校正曲线(RT vs P) 即使用相同部件号的柱子（相同内径、固定相、类型、相比(phase ratio)等）。当使用以下条件时需要单独的/ 不同的锁定校正曲线，
1. 具有不同的柱子出口压力的系统（MSD / 真空，FID / 大气
压，AED / 升高的压力）
2. 柱子和标准长度差别大于15％（例如，由于切齐柱子造成的）
3. 系统的预期锁定压力超出当前校正的范围
专用的标样（通常是在标准方法的校正标样中使用的一个）必须选择用来建立锁定校正曲线和锁定将来所有系统。该标样即目标峰必须是容易鉴定的，对称的，且是色谱图的最主要部分。应避免使用极性强的易分解的溶质。
安捷伦气相色谱基础
第一部分 GC基础知识
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时
，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来
• 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。
• 如图所示为一色谱流出曲线
：
• 1）基线：在实验条件下，
色谱柱后仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线称
为基线。基线在稳定的条
件下应是一条水平的直线。
它的平直与否可反应出实
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅 要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低， 还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章 节中加以详细讨论。
安捷伦气相色谱操作培训--NPD氮磷检测器
60oC PTV（见下面） 25psi（对于用氦气的EPC进样口，压力恒定）
不分流
分流流量 60mL/min 分流时间 0.75min
PTV 模式
不分流
进样口温度
初始时间 0.1min 速率1
60oC 720oC/min
11
终温1
350oC
ຫໍສະໝຸດ Baidu
终温时间1
2min
速率2
100oC/min
终温2
250oC
载气：氦气、氮气、氢气
填充柱：20～60ml/min 毛细管柱：依据不同柱径 选择最佳流量。
检测器气体： 氢气
空气
毛细管柱尾吹气(氦气、氮气)
3ml/min(最大为5ml/min) 60ml/min 关闭
氢气作载气时流量应低于3ml/min；尾吹气最好用氦气。
8
温度
缺省值是250oC，有效范围是室温至400oC。 <150oC时Adjust offset步骤不能开始。 ≥250oC是推荐的。 检测器温度应大于柱箱的最高温度。 对于较高的检测器温度，则需要较小的铷珠加热电压。
•清洁的样品。使用新色谱柱要充分老化以及使用最低的操 作柱温。 •不用时关闭铷珠。
•检测器温度保持在150℃以上。
•出溶剂峰期间关闭氢气，可使溶剂峰后基线迅速恢复到其 初始值同时又可保护铷珠。
安捷伦气相色谱仪原理
安捷伦气相色谱仪原理
安捷伦气相色谱仪的原理主要是利用气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。该仪器由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。在样品进样后，样品中的化合物经过柱子内填充的固定相进行分离，并通过检测器检测出来，最终通过数据处理系统得到定量分析结果。气相色谱仪的原理主要依靠分离效果好、分析速度快、分析灵敏度高等优点，已经广泛应用于环境监测、药物分析、食品安全等领域。
- 1 -
安捷伦气相色谱基础培训
培训与交流
未来将继续加强气相色谱技 术培训和交流，促进技术传 播和应用推广，提高相关领 域的技术水平。
THANKS
感谢观看
3Hale Waihona Puke Baidu
进样技术
采用标准进样技术，减小进样误差。
提高分离效率的方法
优化色谱柱
01
选择合适的色谱柱，提高分离效果。
调整载气流速
02
通过调整载气流速，改善峰形和分离效果。
增加进样量
03
适当增加进样量，提高检测灵敏度。
07
总结与展望
培训收获与体会
掌握气相色谱基本原理 通过培训，我深入了解了气相色 谱的原理和应用，包括分离原理、 检测器类型和操作条件等。
培训背景
气相色谱技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展，气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱，通常 包括进样阀和进样针。
色谱柱
安捷伦气相色谱基础培训
• 引言 • 安捷伦气相色谱仪介绍 • 气相色谱基础理论 • 实验操作与注意事项 • 实际应用案例分析 • 常见问题与解决方案 • 总结与展望
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演示课件
• 如图所示为一色谱流出曲线
：
• 1）基线：在实验条件下，
色谱柱后仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线称
为基线。基线在稳定的条
件下应是一条水平的直线。
它的平直与否可反应出实
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
演示课件
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用， 因此，其流速与流动相的流速相近。据 tM可求出流动相平均流速
演示课件
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析。 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
辅助气：氧气或空气
演示课件
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
演示课件
气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
安捷伦气相色谱基础培训
演示课件
第一部分 GC基础知识
演示课件
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
演示课件
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
P C
进样状态
样品上方取样进样法（顶空分析）
顶空的概念
气密型进样器
顶空 样品 恒温箱 1. 样品放置在一个恒温箱中（或炉中），从而可以达温度平衡。 2. 利用一个气密型的进样器或其它合适的手段取出样品上方的相同的顶空气体。 3. 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体。
演示课件
顶空相关问题
适于分析这样的挥发物：
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
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分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
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1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
(HP Part No. 19095Z-123) 载气：Helium, 5.2 psi 炉温：40 C 进样口：1cc, 不分流 检测器：FID
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时
，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来
自动控制载气的稳定流速。
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第三部分 进样系统及技术
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阀进样
气体进样
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液体进样阀
样品入口
载气
排出口
限流器
S W
P C
色谱柱
取样状态
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载气
色谱柱
S W
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• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
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色谱过程示意图
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
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应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3来自百度文库
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
15 min 柱：HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone)
30 m x 0.53 mm x 2.65
5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽 度。
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1.5 气相色谱构成示意图
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1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
吸
500次更换
咐
不
被
气
化
的
物
质
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一般为1:10 N2尾吹
第二部分 载气
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气源
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。
进样口 检测器 色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
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气源与载气种类
对载气的要求如下： 1、 惰性（不与样品或固定相反应） 2、 气体扩散小，以提高柱效率 3、 容易得到并易纯化 4、 价格便宜 5、 满足检测器要求
常用载气：N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气