无患子有效成分提取方法报告

无患子有效成分（皂苷）的提取方法分析报告

目的：确立无患子皂苷提取的最佳方法，使其能投入工业化生产，要求提取方法简单，成本低，产率高。

目前无患子有效成分的提取方法：

●超滤法

●酶法

●微波萃取法

●超声波法

●泡沫分离法

●甲醇，无水乙醇，水提取法

提取方法分析与比较：

1.超滤法

无患子果皮洗净、晾干、粉碎后，用水提取三次，合并水提液，加入壳聚糖絮凝剂除杂，将絮凝后的水提液超滤分离，渗透液在60℃烘干得灰白色粉末即为产品。

2.酶法

将无患子果皮洗净、烘干、粉碎。准确称取一定量的无患子粉末, 用蒸馏水作为溶剂以1：5固液比放于三口烧瓶中。加酶后恒温回流提取一定时间。将提取液高温灭酶后絮凝沉降。离心后取清液用紫外-可见分光光度法检测提取液中的无患子皂苷含量。

3.微波萃取法

前期处理→水预处理→乙醇提取→乙醇去除→酸性水解→中和→水分去除→萃取剂萃取→萃取剂去除→干燥→产品。

4.超声波法

取无患子果晾干、剥壳及粉碎，称取15克置于锥形瓶中，加水250ml，采用超声波提取法提取50min，超声波功率为100W，温度为室温（在提取过程中，水温上升14℃左右，该温度对超声波提取有机物的结果不造成影响）；提取完毕后，再加入等量的无患子，将超声波提取器里的温水换成冷水，超声波继续提取50min;这样连续进行四次，最后，抽滤除去滤渣，得到无患子提取的浓缩液。

5.泡沫分离法

泡沫分离装置

图1为间歇式泡沫分离的实验装置示意图。泡沫分离柱的内径47mm、高度700mm。空气经压缩

机压缩后,由转子流量计控制其流量,通过气体分布器,分散成气泡由柱底通入无患子皂苷粗提液。泡沫沿柱体上升,到达柱顶后经过泡沫溢出管进入泡沫收集装置,每次实验时间持续到产生的泡沫不能从装置中溢出为止。测量收集液的体积,烘干后所得产品用分光光度法检测其皂苷含量。

6.甲醇，无水乙醇，水提取法

取无患子果皮100.0g，放入500 ml广口瓶，用工业甲醇浸泡(甲醇满过果皮)，浸泡时间为4d。甲醇液与无患子倒入组织捣碎机捣碎，棉纱布过滤，并用手挤压出捣碎物中剩余甲醇，残渣再用新甲醇浸泡2 d。棉纱布过滤，手挤压出捣碎物中剩余甲醇，甲醇液合并。再加无患子果皮100 g，重复以上步骤，合并甲醇液。分批分量在45℃下降压浓缩至无甲醇，合并浓缩物。无水乙醇和水的提取方法与步骤与甲醇的提取方法与步骤相同。

六种无患子有效成分提取方法的比较

建议方法：酶法

采用酶法提取无患子皂苷的较优工艺条件为：纤维素酶用量为无患子粉末质量的0.1%，酶提时间25h，酶提温度50℃，PH值4.7。此时，无患子皂苷提取率达到86.59%，比未加酶处理时提高了19.63%

试剂与仪器

试剂：盐酸、氢氧化钠、香兰素、冰醋酸、高氯酸等均为分析纯；纤维素酶（酶活力>15000u/g）、淀粉酶（酶活力>10000u/g）、果胶酶（酶活力>50u/g）

仪器：UV-2550型紫外可见分光光度计；FA2004N型光电分析天平；HH型数显恒温水浴锅；FE20/EL20型实验室pH计；TDL-5-A、TDL-40B型离心机；DHG-9146型电热恒温鼓风干燥箱。

实验方法

将无患子果皮洗净、烘干、粉碎，准确称取一定量的无患子粉末，用蒸馏水作为溶剂以1:5固液比放于三口烧瓶中，加酶后恒温回流提取一段时间。将提取液高温灭酶后絮凝沉降，离心后取清液用紫外可见光光度法检测提取液中的无患子皂苷含量。

报告人：戴何静

时间：2011.7.11