熔点测定SOP
熔点测定法试验操作规程
目的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。
范围：原、辅料检验。
责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。
内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
A．传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
(完整word版)熔点检验标准操作规程
1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。
3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。
QC检验人员负责本规程的实施。
4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。
5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。
若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。
干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
熔点测定仪sop
批准人： 批准日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日1.主题内容与适用范围本规程规定了研究所熔点仪安全操作程序及安全注意事项。
本规程适用于研究所全体人员的安全操作与过程控制。
2.相关文件熔点测定仪说明书。
3.术语4.目标和原则4.1 通过实施本规程，使操作人员操作标准规范化。
4.2 操作者应严格按本规程操作。
5．职责5.1仪器管理员负责所有仪器设备的定期维护、保养和统一管理。
5.2 安全员负责岗位安全操作规程的审核。
6. 标准操作规程6.1 操作前检查检查高型烧杯中传温液是否完全浸没加热炉丝和测温铂电阻。
6.2接通电源，打开电源开关（位于背部电源线上方），此时数码管显示传温液当前温度。
6.3 10℃），此时仪器记录下本次预置温度。
6.4 15℃/分的速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使传温液处于稳定的温度状态，可以放入样品。
6.5 将装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并用支架上的磁铁吸牢，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置，样品装入毛细管中的量约3mm 高。
批准人： 批准日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日6.61.0～1.5℃），仪器开始以设定速率等速升温，操作者通过传温液杯前的放大镜观察样品的熔化过程。
6.7熔温度。
6.86.9操作者可以进行下次测量。
6.10测量结束后，重复6.8，至温度降至40℃左右，关闭电源，填写《仪器使用记录》 。
7.注意事项7.1传温液的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率，可随时用升温速率设定键修改，其状态循环变化，修改后如在测量状态即按现设速率升温。
7.27.3传温液的添加量约为140-150ml ，太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出。
7.4仪器的加热丝裸露于传温液中与220V 电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。
7.5为了延长加热丝的寿命，安装时应使其周围不与杯子四壁接触。
4熔点测定仪操作规程
4熔点测定仪操作规程熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的实验仪器，广泛应用于化学、医药、食品等领域。
正确操作熔点测定仪对于获得准确的实验结果至关重要。
下面是熔点测定仪的操作规程。
一、实验前准备1.检查熔点测定仪的外观是否完好，零部件是否齐全。
2.检查试剂及样品的质量是否符合要求。
3.准备所需要的实验记录表格及其他实验器材。
二、试样的准备1.将试样称量并粉碎成适当的颗粒大小。
2.将试样放置于样品内置试管中，并轻轻振动使其均匀填满。
3.将试管放置于试样台上，并用调整好的橡皮塞密封。
三、仪器的操作1.打开熔点测定仪的电源开关，并进行预热。
2.调节加热温度及升温速度，使其符合实验要求。
3.将装有试样的样品台置于预热好的仪器上。
4.开始记录试样的熔化过程及熔点数据。
四、实验结果的处理1.根据测试数据计算出试样的熔点。
2.对实验结果进行分析，并根据需要进行数据处理。
3.填写实验报告，记录实验的全部过程和结果。
4.对仪器进行清洁和维护，保证其正常使用。
五、注意事项1.在操作过程中要注意安全，避免发生意外。
2.操作前要认真阅读使用说明书，了解仪器的工作原理。
3.实验过程中要仔细观察试样的熔化状态，确保数据准确。
4.实验结束后要及时清理仪器，保持其干净整洁。
总结：熔点测定仪是一种用于测定物质熔点的重要实验仪器，正确操作对于实验结果的准确性至关重要。
在操作过程中要遵守操作规程，严格控制实验条件，做好实验记录，确保实验结果的可靠性和准确性。
希望以上操作规程能对您有所帮助，祝您实验顺利！。
01-样例-化学品的熔点及熔融范围试验方法SOP
化学品的熔点及熔融范围试验方法SOP1适用范围本方法规定了化学品的熔点及熔融范围的试验方法。
本方法适用于化学品的熔点及熔融范围的测定。
温度范围从40~500℃。
注1：熔点适用于具有确定熔点的物质。
注2：熔融范围适用于无确定熔点的物质（如玻璃、无定型体、或如油、脂、蜡、凡士林等多组分混合物）。
2定义和单位2.1熔点在一大气压( 101.325 kPa)下产生从固体状态到液体状态的相转变时的温度。
2.2热力学温度Kelvins可按以下公式换算成摄氏温度：T=t+273.15式中，T—热力学温度（thermodynamic temperature），K;t—摄氏温度，℃。
3试验原理测定从固体状态到液体状态或从液体状态到固体状态的相的转变时的温度或温度范围。
4方法描述4.1仪器设备采用Yanaco（柳本）数字微量熔点测定装置MP-500P。
4.2操作步骤对于未知熔点的样品，在测定前，需要在文献资料中查询样品的特点及其他信息。
有些样品易升华（例如萘）。
这种试样直接测定的值不是其真正的熔点。
4.2.1 试样的准备（1）将样品研磨成细粉，若无特别要求，样品应在干燥器内干燥24h。
（2）载玻片制样：将微量的试样粉末放在擦拭干净的载玻片的中央。
在距试样5mm的地方涂抹极少量的硅脂，用手指将盖玻片压在样品和硅脂上方，并轻轻地做圆周运动。
这样试样会变成薄薄的一层并向外展开，同时载玻片和盖玻片因为硅脂的黏着力紧密的粘在一起。
将上述方法做成的试样片放在加热台的中央孔上，用玻璃盖板将加热台的外框盖住。
（注：若试样为粒状、量过多变成厚层状，或灰尘等造成载玻片和盖玻片的间隙过大的情况，可能造成测量的熔点比实际熔点高。
）（3）毛细管制样：将试样粉末放在盖玻片上，用毛细管搅拌戳动试样，当少量的试样进入到毛细管内，将毛细管倒置，在离桌子1cm高度的幅度敲击桌面，重复此动作，使试样紧密填充3~5mm。
将此毛细管放入加热台的毛细管收纳沟中，用玻璃盖板将加热台的外框盖住。
熔点测定仪检定操作规程
目的：本规程规定了熔点测定仪的检定规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于熔点仪的检定。
定义：无相关定义。
内容：一.检定项目及技术要求：1.最大允许误差如下表所示：2、检定条件：2.1环境温度：23±10℃相对湿度：≤85%2.2无强电磁场干扰3.检定设备及标准物质3.1秒表3.2国家标准物质研究中心提供的熔点标准物质二.检定方法1、基本误差检定仪器的起始温度设定在低于熔点值10℃（升温速率为1.0℃/min）处。
测量3种熔点标准物质的熔点。
各重复测量三次，其三次测量的平均值与相应标准物质的熔点规定值之差为仪器的基本误差。
2、示值重复性检定2．1仪器起始温度设定在113℃。
当加热介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于介质中合适的位置。
2．2仪器以1.0℃/min的升温速率进行升温，测量熔点标准物质邻苯二甲酸氢钾的熔点，重复6次，其标准偏差为仪器的示值重复性误差。
式中：S—标准偏差 n—测量次数Xi—第I次测量值X—n个测量值的算术平均值3、线性升温速率检定3.1在仪器量程范围内选择接近最高和最低的两点进行线性升温速率检定。
3.2仪器以1.0℃/min的升温速率进行升温，经过3～5min后开始计时，每分钟记录一次测量值，连续测量5min，其测量值均不大于最大允许误差的规定。
三.检定结果处理和检定周期3.1 检定全部项目均符合技术要求者为合格，仪器上粘贴合格证标识。
检定为不合格的仪器应维修后再行检定。
无法修复的仪器作报废处理。
3.2 检定周期最长为1年。
四. 参考文件本规程根据国家计量检定规程JJG701-90《毛细管熔点测定仪检定规程》结合我公司具体情况而制定，仅适用本公司的熔点仪的检定。
验操作规程：熔点测定法
1．主题内容：建立有熔点测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的熔点测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
6.1第一法：测定易粉碎的固体药品
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。
若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所有温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）。
熔点测定操作流程
熔点测定操作流程
熔点测定是判断物质纯度和鉴定化合物的重要手段，操作流程如下：
1. 准备样品：先将待测固体样品研磨至细粉状并确保干燥。
2. 装样：将样品填充到清洁的毛细管或专用熔点测定管中，形成高度均匀的样品柱。
3. 加热预处理：使用酒精灯或熔点测定仪对测定管进行预热，然后逐渐以一定升温速率加热。
4. 观察记录：仔细观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始变形或出现液滴（始熔）时记录温度，继续加热至固体完全变为液体（全熔），记录全熔温度。
5. 控制升温速度：初期可较快升温，接近熔点时需降低升温速率以保证准确测量。
6. 多次测定：每个样品至少测定三次以确认结果一致性。
7. 注意事项：保持操作环境整洁，避免样品污染或吸湿，确保熔点管清洁无损，正确安装和读取温度计数据。
对于现代实验室，也可使用自动熔点测定仪进行精确测量。
【免费下载】熔点检验标准操作规程
干燥处理方法 五氧化二磷干燥器干燥 五氧化二磷干燥器干燥 五氧化二磷干燥器干燥
105℃干燥 105℃干燥 105℃干燥 105℃干燥 105℃干燥 105℃干燥 105℃干燥
பைடு நூலகம்
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配，料置不试技仅卷术可要是以求指解，机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配，料置而试时且卷，可调需保控要障试在各验最类；大管对限路设度习备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安，与全要过，加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料；中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整，中核或资对者料定对试值某卷，些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置，.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线，高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试，高方要中案求资，技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技，高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、，术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案，中；为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中，料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工，置作合调并理试且利技进用术行管，过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指：灵导在活。分。对线对于盒于调处差试，动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术，调问应试题采技，用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一，隔变需开压要处器在理组事；在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资，障料强时、电，设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具习源高题高中电中资源资料，料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与，采相要用关进高技行中术检资资查料料和试，检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
熔点检查法标准操作规程
一、目的：建立熔点检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。
二、适用范围：适用于熔点检查法的测定。
三、职责：检验员负责本操作规程的执行。
四、正文：1 简述：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明是，均系指第一法。
2 操作步骤：2.1 第一法测定易粉碎的固体兽药2.1.1 传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低、在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm 以上，内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm，一端熔封；当所用温度计进入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适宜在温度计的分浸线处。
将传温液加热，待温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
2020版《中国药典》熔点检验操作规程
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品熔点的测泄。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1仪器：1.1熔点仪1.2毛细管（内径为0.9〜1.1mm,壁厚为0. 10~0. 15mm,分割成长10cm以上；一端熔封用于第一法或管端不融封用于第二法）1.3传温液（熔点在80°C以下用水，熔点80C以上者用硅油，熔点高于200C用硅油或液状石蜡）1.4熔点标准品（由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点校正温度计用，用前应在研体中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用）。
2测定方法：依照供试品的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
2.1第一法：测定易粉碎的固体药品2.1.1传温液加热法2. 1.1.1取供试品适量，研成细粉，除另有规左外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。
若该品种为不检查干燥失重、熔点范仿I低限在135°C以上、受热不分解的供试品，可采用105°C干燥；熔点在135°C以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
2. 1.1. 2分取供试品适量，置熔点测左用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0. 9~1. 1mm,壁厚0. 10〜0. 15mm,—端熔封；当所用温度汁浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加，使壺岀液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的髙度为3mm.另将温度计（分浸型，具有0.5°C刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80°C 以下者，用水：熔点在80°C以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2. 5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表而距离2. 5cm以上）或使用经对照品校正后的电阻式数字温度汁：加入传温液以使传温液受热后的液而适在温度计的分浸线处。
熔点测定法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个熔点测定法标准操作规程，正确操作。
范围：适用于熔点测定。
责任者：质量控制部主任、化验员。
规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。
1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。
本法仅适用于药典“熔点操作法”中的第一法与第二法。
2. 仪器与用具2.1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2. 搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3. 温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸高度宜在50mm 至80mm之间。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4. 毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9－1.1mm，厚为0.10－0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3. 传温液与熔点标准品3.1. 传温液3.1.1. 水，用于测定熔点在80℃以下者。
用前应加热至沸使其脱气，并放冷。
3.1.2. 硅油或液状石蜡，用于测定熔点在80℃以上者，硅油或液状石蜡经长期使用后，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀。
传温液应注意更换。
3.2. 药品检验用熔点标准品，由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
4. 第一法的操作及其注意事项4.1. 供试品的预处理：取供试品，置研钵中研细，移置扁型称量瓶中，按各该药品项下的“干燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
熔点测定操作规程
10、供试品的测定按步骤6.6~6.9进行。
11、测定结束，将“实测/复位”键回到“复位”状态（此时显示40.00C，比值不是传温液温度，而是预置的起始值，自动停止加热，按下风冷机开关，冷却传热系统，准备下次测试。）
题 目
熔点测定操作规程
制定日期
审核日期
批准日期
颁发部门
颁发数量
生效日期
分发单位
办公室、质保部、总工办
一、范围：本标准规定了熔点测定的检验方法和操作要求；
适用于本公司检品熔点的测定。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录Ⅵ C。
三、仪器和用具：
1、温度计
2、熔点测定毛细管
3、将温度计（分浸型，具有0.50C刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在800C以下者，用水；熔点在800C以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）用橡皮圈固定。
4、闭合电源开关ON位置，熔点测定仪的搅拌电动机旋转，照明灯亮，温度显示“40.0”。
六、操作步骤：
1、取供试品和标准品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在1350C以上、受热不分解的供试品，可采用1050C干燥；熔点在1350C以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
7、将“实测/复位”开关置“实测”状态，熔点测定仪对硅油快速加热，加热至预置的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温，注意观察温度增长情况，实测前，升温速率可任意改变。
SOP-FF-9-008-C 熔点测定法标准操作规程
题目：熔点测定法标准操作规程编号：SOP-FF-9-008-C 起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质管部分发部门：检验室依据：《中国药典》2015年版四部通则0612 第75页目的：建立熔点测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于熔点测定法的检查。
职责：检验室主任、检验者对本规程的实施负责。
规程：1.简述依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
2.测定易粉碎的固体药品。
2.1 传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，臵熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸人传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃：时，将装有供试品的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位臵须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
熔点测定sop[详解]
![熔点测定sop[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/2885a2a5970590c69ec3d5bbfd0a79563c1ed491.png)
熔点测定SOP熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在中国药典2005年版二部附录VIC“熔点测定法”项下列有二种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
4.4、第一法的操作及其注意事项4.4.1、供试品的预处理取供试品，置研钵中研细，移至扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点底限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
个别品种在品种项下另有规定的，则按照规定处理。
4.4.2、取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
个别品种规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将供试品少许置洁净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度达3mm；再将毛细管开口一端插入一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端用玻璃棒密塞，另一端接在抽气泵上，在抽气减压的情况下熔封毛细管。
熔点测定标准操作规程
熔点测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）2 定义：由固体熔化成液体的温度，初熔至全熔所经历的一段温度。
3 原理：一个固体物质熔点，即置物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。
4 检验操作方法4.1 仪器及用具数字熔点仪电热恒温干燥箱毛细管1支研钵1个表面皿1个玻璃管1支4.2 操作方法4.2.1 供试品的准备：取供试品适量，用研钵研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
4.2.1.1 若该药品不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥。
4.2.1.2 熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
4.2.2 供试品的制备：取供试品适量，置干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，装取少量粉末，取一支长约30-40cm的玻璃管，垂直立于干净的表面皿上，将熔点管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端（高约为3mm）。
4.2.3 测定4.2.3.1 插上电源，将熔点测定仪开启后，升温控制所需温度，稳定20分钟。
4.2.3.2 将毛细管插入，此时电表基本指零，初熔灯熄灭（调零使完全指零）。
4.2.3.3 按动升温钮，数分钟后，初熔灯先闪亮，记下读数。
4.2.3.4 然后出现终熔，读数显示，即为终熔，测定完毕。
关上开关，拔下电源。
5 注意5.1 供试品加热至规定的熔点低限约10℃。
5.2 升温速度以每分钟1.5℃为宜。
5.3 装入供试品高度以3mm为宜。
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熔点测定SOP熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在中国药典2005年版二部附录VIC“熔点测定法”项下列有二种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
4.4、第一法的操作及其注意事项4.4.1、供试品的预处理取供试品，置研钵中研细，移至扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点底限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
个别品种在品种项下另有规定的，则按照规定处理。
4.4.2、取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
个别品种规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将供试品少许置洁净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度达3mm；再将毛细管开口一端插入一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端用玻璃棒密塞，另一端接在抽气泵上，在抽气减压的情况下熔封毛细管。
4.4.3、将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线处，加热传温液并不断搅拌，使温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速度使每分钟上升1.0~1.5℃（对于熔融时同时分解的供试品，则其温度为每分钟上升2.5~3.0℃），待达到预计全熔的温度后降温；如此反复2~3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。
4.4.4、当传温液的温度上升至待测品规定的熔点低限尚低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在汞球的中部；根据4.4.3掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。
凡在正文品种的熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度应调节为每分钟上升2.5~3.0℃外，并应以供试品开始局部液化时出现明显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供试品的固相消失、全部液化时的温度作为全熔温度。
遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度；无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变（例如颜色突然变深、供试品突然迅速膨胀上升）时的温度作为熔点。
此时可只有一个温度数据。
4.4.5、传温液的升温速度，毛细管内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内的高度及其紧密程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。
4.4.6、初熔之前，毛细管内供试品可能会出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。
但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录；并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。
“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛躁；“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上；“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌；“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。
4.4.7、全熔时毛细管内的液体应完全澄清。
个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与为熔融的固相混淆，应仔细辨别。
4.5、第二法的操作及其注意事项4.5.1、对脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等的操作方法4.5.1.1、取供试品，注意用尽可能低的温度使之熔融，另取两端锯开的毛细管，垂直插入上述熔融的供试品中，时供试品被吸入毛细管的高度达10±1mm，取出后，擦去毛细管外壁的残留物，在10℃以下的冷处放置24h，或置冰上放冷不少于2h，使之完全凝固。
4.5.1.2将上述装有供试品的毛细管用橡皮圈固定在温度计上，使毛细管的内容物部分贴在汞球的中部。
将毛细管联通温度计垂直浸入传温液（只能用水，液面距加热面应在6cm以上）中，并使供试品的上端适在传温液液面以下10±1mm处（此时温度计的分浸线不可能恰在液面处，可不考虑）。
5.4.1.3、缓缓加热并不断搅拌传温液，时温度上升至较规定的熔点低限尚低5.0±0.5℃时，调节加温速度使每分钟升温0.3~0.5℃，注意观察毛细管内供试品的变化，检读供试品在毛细管内开始上升时的温度，即得。
4.5.2、测定凡士林或其他类似物质的操作方法4.5.2.1、供试品的预处理取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90~92℃，放入一平底耐热容器中使供试品的厚度为12±1mm放冷至较规定的熔点上限高8~10℃。
4.5.2.2、用温度计黏附供试品事先取温度计插入试管所付的软木塞，并放冷至5℃，擦干。
待完成4.5.2.1的操作时，立即将放冷至5℃的温度计汞球部垂直插入经与处理的供试品中，直至碰到容器底部（即浸没12±1mm），随即取出温度计并保持垂直悬置，使黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计浸入16℃以下的水中5min，取出，将温度计插入一外径约25mm、长150mm试管中，塞紧固定软木塞于管口使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约15mm。
4.5.2.3、近似熔点的测定将上述插入有温度计与供试品的试管垂直固定于水浴中，并使试管底与烧杯底的距离为10~20mm；然后在水浴内注入约16℃的水，至水浴液面与温度计的分浸线相平；加热水浴并缓缓搅拌，使水浴温度以每分钟上升2℃的速度上升至38℃，再继续以每分钟上升1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；立即检读温度计上显示的温度（估读至0.1℃），即为该供试品的近似熔点。
4.5.2.4测定结果取供试品，按4.5.2.1~4.5.2.3反复测定数次，如连续3次测得近似熔点的极差（最大值与最小值之差）为超过1℃时，即取3次的平均值（加上温度计的校正值）作为该供试品的熔点；如连续3次测得的近似熔点的极差超过1.0℃使，可再测定2次，并取5次的平均值（加上温度计的校正值）作为该供试品的熔点。
4.6、结果与判定4.6.1、对第一法中的初熔、全熔或分解突变时的温度，以及第二法中熔点的温度都要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。
每一检品应至少重复测定3次，3次读数的极差不大于0.5℃且不在合格与不合格边缘时，可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。
如3次读书的极差为0.5℃以上时，或在合格与不合格的边缘时，可再重复测定2次，并取5次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。
必要时可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较。
4.6.2、测定结果的数据应按照修约间隔为0.5进行修约，即0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8~0.9℃进为1℃；并以修约后的数据进行报告。
但当标准规定的熔点范围，其有效数字的定位为个位数时，则其测定结果的数据应按修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准规定的个位数。
4.6.3、经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种“熔点”项下规定的范围以内时，判为“”符合规定。
但如有下列情况之一者，即判为“不符合规定”：（1）初熔温度低于规定范围的低限；（2）全熔温度高于规定范围的高限；（3）分解点或熔点温度处于规定范围之外；（4）初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，且其过程较长，并与正常的该药品作对照比较后有明显的差异者。
4.7、附注4.7.1、温度计的校正温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还因其规定的允差较大，且在较长期的使用后，其标准值因经受多次反复受热、冷却而产生误差，因此应每季度采用中国药品生物制品检定所分发的熔点标准品进行校正。
4.7.1.1、按4.3.2选择及干燥熔点标准品。
必要时也可在临用前再干燥。
4.7.1.2、按4.4.2的方法将熔点标准品装入毛细管中。
所用毛细管的内径应尽量接近1.0mm，内容物的高度应比较准确为3mm。
4.7.1.3、按4.4.3与4.4.4，用待校正的温度计，以每分钟1.5℃的升温速度，检读熔点标准品到达全熔（固相刚刚全部消失）时的温度，重复测定两次，并要求两次之差不得大于0.3℃。
以其均值与该标准品标示的温度相比较，得出该待较温度计该点（或其附近）时应加上或减去的校正值（200℃以下的校正值不得大于0.5℃，200℃以上的校正值不得大于0.8℃）。
4.7.1.4、通常采用与被测供试品熔点相近的上下二个熔点标准品进行测定，得出此二点的校正值，并按供试品熔点在二点之间的位置，计算出该点的校正值。
4.7.1.5、温度计的校正值应大体上呈现有规律的变化，如果发现多个部位的校正值忽高忽低不呈现有规律的变化时，则该支温度计应当停用。
4.7.2、第二法中4.5.2项下操作中，为便于清洗测定后的试管，可事先在试管内放置一张直径略小于试管内径的图形白纸，用于接收熔融下落的供试品液滴。
4.7.3、个别品种的特殊要求4.7.3.1、药典规定一般供试品均应在干燥后测定熔点，但对个别品种规定不经干燥而采用含结晶水的供试品直接测定熔点，应予注意。
如环磷铵酰、重酒石酸去甲肾上腺素和氯化琥珀胆碱均含一分子结晶水，规定在测定前不要进行干燥。
4.7.3.2、硫酸阿托品含一分子结晶水，规定在120℃干燥3h后立即依法测定；操作中应严格控制温度与时间，且因干燥后的无水物极易吸潮，在干燥后要立即装入毛细管并熔封，测前再锯开上端。
4.7.3.3、药典规定熔点在80℃以下者的传温液用水，80℃以上的传温液用硅油或液状石蜡。